JPS6329487A - Manufacture of thin film el device - Google Patents
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。(57) [Abstract] This bulletin contains application data before electronic filing, so abstract data is not recorded.
Description
【発明の詳細な説明】
〔発明に技術分野〕
本発明は薄］！５！ＥＬ素子の作製方法、さらに詳細に
は、高輝度で純粋の赤色に近いＺｎＳ：Ｓｎ＋赤色発光
ＥＬ素子の作製方法に関するものである。[Detailed Description of the Invention] [Technical Field of the Invention] The present invention is thin! 5! The present invention relates to a method for manufacturing an EL device, and more specifically, a method for manufacturing a ZnS:Sn+ red light-emitting EL device with high brightness and near pure red color.
情報処理装置の発達とともに、平面型表示パネルに対す
るニーズが高まっている。薄膜ＥＬ素子は全固体であり
、見やすいという観点から盛んに研究され、ＺｎＳ：Ｍ
ｎ黄燈色ＥＬパネルは市販されるに至っている。さらに
、最近、薄膜ＥＬパネルに対してフルカラーの要望が強
くなっている。With the development of information processing devices, the need for flat display panels is increasing. Thin-film EL devices are all solid-state and have been actively researched from the viewpoint of easy visibility, and ZnS:M
n-yellow EL panels are now commercially available. Furthermore, recently there has been a strong demand for full color for thin film EL panels.
ＺｎＳ ： ＴｂＦ ３緑色ＥＬについては、スパッ
タ法や有機金属気相成長法により実用レベルの輝度に達
している。しかしながら、ＺｎＳ ：５ｌｌＦ ３赤
色ＥＬ素子については輝度が低く、また発光色も赤燈色
に近いという問題もあった。ZnS:TbF 3 green EL has reached a practical level of brightness by sputtering or organometallic vapor phase epitaxy. However, the ZnS:5llF3 red EL element had problems in that its luminance was low and its emitted light color was close to red light.
有機金属気相成長法は、ＺｎＳ ：Ｍｎ、 ＺｎＳ
：ＴｂＦ３ＥＬ素子を作製するには、有効な方法であ
ることが、本発明者らによって確認されている〔応用物
理学会予稿集、１９８５年秋、５Ｇ０頁、１９８６年春
、６ｌ７頁〕ゆすなわち、ＺｎＳ：Ｍｎ膜を作製するに
は、ジメチルジンクと１１２Ｓを主原料とし、トリカル
ボニルメチルシクロペンタジェニルマンガンをドーピン
グガスとして基板温度３００℃で成長させる。Metal-organic vapor phase epitaxy is used for ZnS:Mn, ZnS
: It has been confirmed by the present inventors that it is an effective method for producing TbF3EL devices [Proceedings of Japan Society of Applied Physics, Fall 1985, p. 5G0, Spring 1986, p. 6l7]. To produce a Mn film, dimethyl zinc and 112S are used as main raw materials, and tricarbonylmethylcyclopentadienylmanganese is used as a doping gas to grow the film at a substrate temperature of 300°C.
この模を用いたＺｎＳ：Ｍｎの黄橙色ＥＬは６０００ｃ
ｄ ／ｍ′以上の高輝度を示す。Using this model, the yellow-orange EL of ZnS:Mn is 6000c.
It exhibits high luminance of d/m' or more.
また、ＺｎＳ ： ＴｂＦ ３ ＭＮを作製するには
、ジメチルジンクとＨｚＳを主原料とし、ＴｂＦ ３を
抵抗加熱して蒸発させてドーピングする。この膜を用い
たＺｎＳ ： ＴｂＦ ３緑色ＥＬは５０００ｃｄ／
ｔｒｉの高輝度を示す。Further, in order to produce ZnS:TbF 3 MN, dimethyl zinc and HzS are used as main raw materials, and TbF 3 is evaporated by resistance heating and doped. ZnS:TbF3 green EL using this film is 5000 cd/
Indicates high brightness of tri.
ＺｎＳ ：ＳｍＦ ３膜を作製するには、ＺｎＳ
：ＴｂＦ ３と同様の方法に従えばよいが、ＳｍＦ ３
の融点が１３００℃と高いために有効にドーピングでき
ず、さらに作製した素子の発光色は赤色よりむしろ赤橙
色であるという問題があった。To fabricate ZnS:SmF 3 film, ZnS
: You can follow the same method as TbF 3, but SmF 3
Since the melting point of the compound is as high as 1300° C., it cannot be effectively doped, and furthermore, the emitted light color of the fabricated device is reddish-orange rather than red.
本発明は上述の点に鑑みなされたものであり、有機金属
気相成長法を使用してＺｎＳ：Ｓｎ＋赤色ＥＬを作製す
るに際し、高融点のＳｍＦ ３より低融点のＳｍＣｈに
換えることにより、ＺｎＳ中に有効にＳｍがドーピング
しやすくするとともに、高輝度で、より純粋な赤色に近
いＳｍ添加ＺｎＳ薄腰ＥＬ棄子を作製する方法を提供す
ることを目的とする。The present invention was made in view of the above points, and when producing ZnS:Sn+red EL using metal organic vapor phase epitaxy, by replacing high melting point SmF3 with low melting point SmCh, ZnS It is an object of the present invention to provide a method for fabricating an Sm-doped ZnS thin EL crystal that facilitates effective doping of Sm therein, has high luminance, and has a color closer to a pure red color.
したがって、本発明による薄１ｊ！ＥＬ素子の作製方法
は、有機金属亜鉛ガスと有機イオウガスまたは硫化水素
を気相中で反応させ、発光センタＸをドーピングするＺ
ｎＳ：Ｘ薄膜ＥＬ素子の作製方法において、前記発光セ
ンタＸが５ＩＩＩＣ１３であることを特徴とするもので
ある。Therefore, the thin 1j according to the invention! The method for producing an EL element is to dope the luminescent center X by reacting organometallic zinc gas and organic sulfur gas or hydrogen sulfide in the gas phase.
The method for manufacturing an nS:X thin film EL device is characterized in that the light emitting center X is 5IIIC13.
本発明によれば、ＺｎＳ：Ｓｍ赤色ＥＬを有機金属気相
成長法において作製するに際し、５ＩＩＣＩ３をドーパ
ントとすることにより、高輝度で、かつ純粋の赤色に近
い発光素子を作製できるという利点がある。According to the present invention, when producing a ZnS:Sm red EL using an organometallic vapor phase epitaxy method, by using 5IICI3 as a dopant, there is an advantage that a light emitting element with high luminance and close to pure red can be produced. .
本発明をさらに詳細に説明する。 The present invention will be explained in further detail.
本発明による薄膜ＥＬ棄子の作製方法は、有機金属亜鉛
ガスと有機イオウガスまたは硫化水素を気相反応させる
とともに、発光センタＸをドーピングしてＺｎＳ：Ｘの
薄膜Ｓ素子を作製するに際して、発光センタＸのドーピ
ング剤として３ｍＣｌ３を使用することを特徴としてい
る。The method for producing a thin film EL element according to the present invention involves causing a gas phase reaction between organometallic zinc gas and organic sulfur gas or hydrogen sulfide, and doping the luminescent center X to produce a ZnS:X thin film S element. It is characterized in that 3mCl3 is used as a doping agent for X.
本発明によって使用される有機金属亜鉛ガスは基本的に
限定されるものではなく、従来この種のＭ膜形成技術に
使用されているものを有効に使用することができる。た
とえば、ジメチルジンク、ジエチルイオウなどの低級炭
化水素化亜鉛の一種以上であることができる。The organometallic zinc gas used in the present invention is basically not limited, and those conventionally used in this type of M film forming technology can be effectively used. For example, it can be one or more of lower zinc hydrocarbons such as dimethyl zinc and diethyl sulfur.
また、硫化水素以外に使用される有機イオウガスも、本
発明において基本的に限定されるものではない。たとえ
ばジメチルイオウ、ジエチルイオウなどの低級炭化水素
化イオウの一種以上を有効に使用することができる。Furthermore, the organic sulfur gas used in addition to hydrogen sulfide is not fundamentally limited in the present invention. For example, one or more types of lower hydrocarbon sulfur such as dimethyl sulfur and diethyl sulfur can be effectively used.
本発明において使用されるドーピング剤は前述のように
５ＦＣ１３である。この５ｌｌＣ１３は低融点であり、
このため有効にドーピングが可能になるとともに、純粋
な赤色に近い発光が得られるからである。The doping agent used in the present invention is 5FC13 as described above. This 5llC13 has a low melting point,
This is because effective doping becomes possible and light emission close to pure red can be obtained.
このように有機金属亜鉛ガスおよび有機イオウガスまた
は１！２Ｓを使用して薄膜を形成する場合においては、
基板上に薄膜を形成させることになるが、このときの基
板温度は、好ましくは２００〜４００℃であるのがよい
、２００℃未満であると、結晶性が悪くなる虞があり、
一方、４００℃を超えると、結晶性も悪くなり、かつ透
明電極などに熱ダメージを与える虞を生じるからである
。When forming a thin film using organometallic zinc gas and organic sulfur gas or 1!2S in this way,
A thin film will be formed on the substrate, and the substrate temperature at this time is preferably 200 to 400°C. If it is less than 200°C, the crystallinity may deteriorate.
On the other hand, if the temperature exceeds 400° C., the crystallinity deteriorates and there is a risk of thermal damage to the transparent electrode and the like.
さらにドーピング剤である５ＩＩＣ１３の加熱温度は好
ましくは、５５０〜７００℃であるのがよい。５５０℃
未満であると、前記発光センタＸとなる５ＩｌｌＣ１３
のドープ量が制限される虞を生じ、一方７００℃を超え
ると、ドーパント量の制御に困難を生じる虞があるから
である。Further, the heating temperature of 5IIC13, which is a doping agent, is preferably 550 to 700°C. 550℃
If it is less than 5IllC13, the luminescence center
This is because there is a risk that the amount of dopant will be limited, and on the other hand, if the temperature exceeds 700° C., there is a possibility that it will be difficult to control the amount of dopant.
また、反応系に導入する有機金属亜鉛の導入速度は、こ
のましくは１０−５〜１０− ’ ｍｏｌ ／ｗｉｎで
あるのがよい。１０−５ｍｏｌ ／ｗｉｎ未満であると
、膜形成速度が遅くなりすぎて実用的ではなく、また１
０− ’ ｍｏｌ ／ｗｉｎを超えると、膜質が悪くな
る虞がある。Further, the rate of introduction of organometallic zinc into the reaction system is preferably 10-5 to 10-' mol/win. If it is less than 10-5 mol/win, the film formation rate will be too slow to be practical;
If it exceeds 0-' mol/win, there is a possibility that the film quality will deteriorate.
有機イオウガスまたは硫化水素の反応系への導入速度は
、３ Ｘｌ０− Ｓｍ３ ｘｔｏ−’ ｍｏｌ ／１ｌ
ｉｎであるのが好ましい。３ ｘｌｏ−５ｍｏｌ ／ｗ
ｉｎ未満であると、膜形成速度が遅（なりすぎて実用で
きではない虞があり、一方１０−’ ｍｏｌ ／ｍｉｎ
を超えると、膜質が悪くなる虞があるからである。The rate of introduction of organic sulfur gas or hydrogen sulfide into the reaction system is 3 Xl0- Sm3 xto-' mol/1l
Preferably, it is in. 3xlo-5mol/w
If it is less than in, the film formation rate will be slow (there is a risk that it will be too slow to be practical; on the other hand, if the
This is because if it exceeds this, there is a risk that the film quality will deteriorate.
以下本発明の実施例について説明する。Examples of the present invention will be described below.
実施例
発光センタ物質にＳｍＣｌ３を、また種原料にジメチル
ジンク（ＤＭＺ ）および）１２５を使用して、ＺｎＳ
： ５ＩＩＩＣ１３からなる薄膜を第１図に示すよ
うな間ＣＶＤ気相装置により作製した。Example Using SmCl3 as the luminescence center material and dimethyl zinc (DMZ) and )125 as the seed materials, ZnS
A thin film consisting of 5IIIC13 was prepared using a CVD vapor phase apparatus as shown in FIG.
このＭＯＣＶＤ気相装置は、円筒状の反応炉１の上部に
この反応炉１内にＤＭＺを供給するためのノズル２と、
１１２Ｓを供給するためのノズル３と、電源４ａを備え
、かつ５ＩＩＩＣＩ３粉末が収容されて抵抗加熱用ヒー
タ４とがそれぞれ配設されてなるものである。This MOCVD gas phase apparatus includes a nozzle 2 in the upper part of a cylindrical reactor 1 for supplying DMZ into the reactor 1,
It is equipped with a nozzle 3 for supplying 112S, a power source 4a, and a resistance heater 4 for storing 5IIICI3 powder.
また、この反応炉１の外周部には、反応炉１内を加熱す
る高周波加熱コイル５が設けられ、反応炉１内にはＳｉ
Ｃをコートしたグラファイトサセプタ６が設けられ、こ
のグラファイトサセプタ６掛には薄膜が形成される基板
７が配室されている。Further, a high-frequency heating coil 5 for heating the inside of the reactor 1 is provided on the outer periphery of the reactor 1.
A graphite susceptor 6 coated with C is provided, and a substrate 7 on which a thin film is formed is disposed above the graphite susceptor 6.
また、この反応炉１には、図示しない真空ポンプが配設
されている。Further, this reactor 1 is provided with a vacuum pump (not shown).
このような構成よりなるＭＯＣＶＤ気相装置を用い、次
のような条件で基板７にＺｎＳ ： ５ＩＩＣＩ３膜
を作製した。Using the MOCVD vapor phase apparatus having such a configuration, a ZnS:5IICI3 film was formed on the substrate 7 under the following conditions.
■基板７上の温度・・・３００℃
■ＳｍＣｈの加熱温度・・・６５０℃
■ノズル２より反応炉１へのＤＭＺ導入速度・・・２×
１Ｏ−５−ｏ１／ｍｊｎ
■ノズル３からの反応炉１へのＨａｓ導入速度・・・６
．７ Ｘｌ０− Ｓｓ＋ｏｌ ／ｗｉｎ上記■〜■の各
条件に設定したところ、反応炉１内においては、ＤＭＺ
と１１５！Ｓが反応して基板７上でＺｎＳとして気相成
長するとともに、このＺｎＳからなる気相中に抵抗加熱
用ヒータ４から蒸発したＳｍＣｌ３の分子が取り込まれ
てＺｎＳ ： ５ｌｌＣ１３薄膜を作製することがで
きた。■Temperature on substrate 7...300°C ■Heating temperature of SmCh...650°C ■DMZ introduction rate from nozzle 2 to reactor 1...2×
1O-5-o1/mjn ■Has introduction rate from nozzle 3 to reactor 1...6
．． 7 Xl0- Ss+ol /win When each of the conditions of
And 115! S reacts and grows as ZnS in a vapor phase on the substrate 7, and the SmCl3 molecules evaporated from the resistance heater 4 are incorporated into this ZnS vapor phase, making it possible to fabricate a ZnS:5llC13 thin film. Ta.
この薄膜を使用して、下地にＴａ２０５ 、上地にＳｍ
２０３を持つ二重絶縁構造薄膜ＥＬ素子を作製した。Using this thin film, Ta205 is used as the base layer and Sm as the upper layer.
A thin film EL device with a double insulation structure having 203 was fabricated.
輝度−電圧特性を第２図に、また発光スペクトルを第３
図に示す。比較のため、ＳｍＦ ３をドーピング剤とし
て使用して作製したＥＬ素子のものを併せて示す。The luminance-voltage characteristics are shown in Figure 2, and the emission spectrum is shown in Figure 3.
As shown in the figure. For comparison, an EL device fabricated using SmF 3 as a doping agent is also shown.
第２図より明らかなようにＺｎＳ ： Ｓａ＋Ｃ１３
棄子の方が輝度が高く、最高で１０００ｃｄ／ｎ？の輝
度が得られることがわかった。As is clear from Figure 2, ZnS: Sa+C13
Abandoned child has higher brightness, up to 1000 cd/n? It was found that a brightness of .
さらに、第３図よりＺｎＳ ： ＳｍＦ ３素子にお
いては、５６０ ｎｍ、 ６０５ ｎｍの燈色の成分が
多いのに対して、ＺｎＳ ： Ｓｎ＋Ｃ１３素子にお
いては、６５０ ｎｍの成分が強（、発光色は赤色に近
い。Furthermore, as shown in Figure 3, in the ZnS:SmF 3 element, there are many light-colored components at 560 nm and 605 nm, whereas in the ZnS:Sn+C13 element, the 650 nm component is strong (and the emission color is red). Close to.
上記実施例においてはイオウガスとしてＨ２Ｓを使用し
たが、ジメチルイオウ、ジエチルイオウにしても同様な
効果が得られた。In the above examples, H2S was used as the sulfur gas, but similar effects could be obtained using dimethyl sulfur or diethyl sulfur.
以上説明したように、有機金属気相成長法において、Ｚ
ｎＳ系ＥＬ素子を作製する場合、ＳｍＣｌ３をドーピン
グ剤として使用することにより、高輝度で純粋の赤色に
近い発光を示す素子が作製できるという利点がある。As explained above, in the organometallic vapor phase epitaxy method, Z
When manufacturing an nS-based EL device, using SmCl3 as a doping agent has the advantage that a device that emits light with high brightness and near pure red color can be manufactured.
第１図は本発明による方法を実施するための有機金属気
相成長装置の反応炉の一例を示す概略図、第２図は本発
明による方法で作製されたＺｎＳ：ＳｍＣ１３ＥＬ素子
とＺｎＳ ：５ＩＩＩＦ ３ ＥＬ素子の輝度電圧特
性、第３図は本発明により作製したＺｎＳ ： Ｓｍ
Ｃｌ３とＺｎＳ ：ＳｍＦ ｓ ＥＬ素子の発光スペ
クトルを示した図である。
１・・・石英管、２・・・ジメチルジンク用ノズル、３
・・・Ｈ２Ｓ用ノズル、４・・・３ ｍ Ｆ ３加熱用
ヒータ、４ａ・・・加熱電源、５・・・高周波加熱用オ
イル、６・・・グラファイトサセプタ、７・・・基板FIG. 1 is a schematic diagram showing an example of a reactor of a metal-organic vapor phase growth apparatus for carrying out the method according to the present invention, and FIG. 2 is a diagram showing a ZnS:SmC13EL device and a ZnS:5IIIF 3 device manufactured by the method according to the present invention. Figure 3 shows the brightness voltage characteristics of the EL device using ZnS:Sm produced according to the present invention.
FIG. 2 is a diagram showing the emission spectrum of a Cl3 and ZnS:SmF s EL device. 1...Quartz tube, 2...Nozzle for dimethyl zinc, 3
...H2S nozzle, 4...3 m F3 heating heater, 4a... heating power source, 5... high frequency heating oil, 6... graphite susceptor, 7... substrate
Claims (1)
水素を気相中で反応させ、発光センタＸをドーピングす
るＺｎＳ：Ｘ薄膜ＥＬ素子の作製方法において、前記発
光センタＸがＳｍＣｌ＿３であることを特徴とする薄膜
ＥＬ素子の作製方法。(1) A method for manufacturing a ZnS:X thin film EL device in which a light-emitting center X is doped by reacting an organometallic zinc gas and an organic sulfur gas or hydrogen sulfide in a gas phase, characterized in that the light-emitting center X is SmCl_3. A method for manufacturing a thin film EL device.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61171410A JPS6329487A (en) | 1986-07-21 | 1986-07-21 | Manufacture of thin film el device |
Applications Claiming Priority (1)
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| JP61171410A JPS6329487A (en) | 1986-07-21 | 1986-07-21 | Manufacture of thin film el device |
Publications (1)
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| JPS6329487A true JPS6329487A (en) | 1988-02-08 |
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| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6329487A (en) |
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| JPS61256588A (en) * | 1985-05-08 | 1986-11-14 | キヤノン株式会社 | Electric field light emitting element and manufacture thereof |
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1986
- 1986-07-21 JP JP61171410A patent/JPS6329487A/en active Pending
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