JPS63214645A - 微量テルルの分析方法 - Google Patents
微量テルルの分析方法Info
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- JPS63214645A JPS63214645A JP4952287A JP4952287A JPS63214645A JP S63214645 A JPS63214645 A JP S63214645A JP 4952287 A JP4952287 A JP 4952287A JP 4952287 A JP4952287 A JP 4952287A JP S63214645 A JPS63214645 A JP S63214645A
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Landscapes
- Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野コ
本発明は、微量テルル（Ｔｅ）の分析に関する。
更に詳しくは、本発明は、水道水または工業排水などの
水溶液の中に含まれる微量のテルルの検出という環境管
理分析または工程管理分析などに関する。
水溶液の中に含まれる微量のテルルの検出という環境管
理分析または工程管理分析などに関する。
［従来技術］
環境管理分析または工程管理分析などのため、種々の水
溶液中の微量テルルを検出する必要性が生じることがあ
る。
溶液中の微量テルルを検出する必要性が生じることがあ
る。
一般的なテルルの微量分析法としては、フレームレス原
子吸光分析法が挙げられる。フレームレス原子吸光分析
法においては、黒鉛または高融点金属でできた原子化炉
に、適宜希釈または濃縮した試料溶液１０〜５０μｅを
注入した後、原子化炉を通電加熱し、試料溶液を乾燥、
灰化、原子化し、原子化時の分析対象元素による原子吸
光度を測定する。この吸光度から適当な計算により分析
対象元素の濃度を算出する。
子吸光分析法が挙げられる。フレームレス原子吸光分析
法においては、黒鉛または高融点金属でできた原子化炉
に、適宜希釈または濃縮した試料溶液１０〜５０μｅを
注入した後、原子化炉を通電加熱し、試料溶液を乾燥、
灰化、原子化し、原子化時の分析対象元素による原子吸
光度を測定する。この吸光度から適当な計算により分析
対象元素の濃度を算出する。
フレームレス原子吸光分析において、微量テルルを分析
する場合、２１４．３ｎｍの分析線が最も高感度なもの
として用いられる。しかし、テルルの原子吸収スペクト
ル強度が弱いことおよび灰化温度に対する吸収ピークの
強度が変動し易いことから、微量領域における信頼のあ
るデータを得ることは非常に困難である。
する場合、２１４．３ｎｍの分析線が最も高感度なもの
として用いられる。しかし、テルルの原子吸収スペクト
ル強度が弱いことおよび灰化温度に対する吸収ピークの
強度が変動し易いことから、微量領域における信頼のあ
るデータを得ることは非常に困難である。
酸素族であるセレン（Ｓｅ）のフレームレス原子吸光分
析については、分析感度を上げるために水溶性試料に増
感剤を添加する幾つかの技術が報告されている。例えば
、アール・エル・ヘン（Ｅａｒｌ Ｌ、Ｈｅｎｎ）はア
ナリティカル・ケミストリイ（Ａｎａｌ、Ｃｈｅｍ、）
、４７，４２８（ｊ９７５）においてセレンの測定感度
を増加させるために遷移金属を中心とした３１種の元素
をセレン測定の際に個々に添加しその増感効果を検討し
ている。そしてモリブデン（Ｍｏ）添加が最も効果があ
り、その添加量には最適値が存在することについて言及
している。しかし、この理論は不明確であり、このよう
な効果が被測定元素と添加元素の組み合わせによりどの
ようになるかということは全く予想できないものである
ので、それぞれの組み合わせごとに確認測定が不可欠で
ある。
析については、分析感度を上げるために水溶性試料に増
感剤を添加する幾つかの技術が報告されている。例えば
、アール・エル・ヘン（Ｅａｒｌ Ｌ、Ｈｅｎｎ）はア
ナリティカル・ケミストリイ（Ａｎａｌ、Ｃｈｅｍ、）
、４７，４２８（ｊ９７５）においてセレンの測定感度
を増加させるために遷移金属を中心とした３１種の元素
をセレン測定の際に個々に添加しその増感効果を検討し
ている。そしてモリブデン（Ｍｏ）添加が最も効果があ
り、その添加量には最適値が存在することについて言及
している。しかし、この理論は不明確であり、このよう
な効果が被測定元素と添加元素の組み合わせによりどの
ようになるかということは全く予想できないものである
ので、それぞれの組み合わせごとに確認測定が不可欠で
ある。
ところで、フレームレス原子吸光分析を利用した微量テ
ルルの分析に関しては、従来において検討例がみられず
、微量テルルを分析対象とする場合の増感剤は、見い出
されていないのが実情である。
ルルの分析に関しては、従来において検討例がみられず
、微量テルルを分析対象とする場合の増感剤は、見い出
されていないのが実情である。
［発明の目的］
本発明の目的は、水溶液中の微量テルルを、精度良くフ
レームレス原子吸光分析によって分析する方法を提供す
ることにある。
レームレス原子吸光分析によって分析する方法を提供す
ることにある。
［発明の構成コ
本発明の要旨は、水溶液中の微量テルルをフレームレス
原子吸光分析によって分析する方法であって、該水溶液
中にニッケルを共存させた後に、フレームレス原子吸光
分析装置の原子化炉においてテルルの原子化を行うこと
を特徴とする微量テルルの分析方法に存する。
原子吸光分析によって分析する方法であって、該水溶液
中にニッケルを共存させた後に、フレームレス原子吸光
分析装置の原子化炉においてテルルの原子化を行うこと
を特徴とする微量テルルの分析方法に存する。
本発明においては、水溶液試料中に適量のニッケル（Ｎ
ｉ）を共存させるという簡便な操作が必要である。ニ
ッケルを共存させるためには、酸のニッケル塩、例えば
硝酸ニッケルを水溶液試料に添加することが好ましい。
ｉ）を共存させるという簡便な操作が必要である。ニ
ッケルを共存させるためには、酸のニッケル塩、例えば
硝酸ニッケルを水溶液試料に添加することが好ましい。
ａ量のニッケルの共存によって、テルルの原子吸光度が
増感され、かつ測定再現性が大幅に向上する。
増感され、かつ測定再現性が大幅に向上する。
フレームレス原子吸光分析においては、測定にあたって
、乾燥、灰化、原子化の各段階の温度（および時間）を
設定する必要がある。乾燥段階は水分の除去、原子化段
階は化合物からの原子の遊離、といったように役割が明
確なにの対して、灰化段階は結晶水の蒸発、共存物の除
去等の広い目的を有し、フレームレス原子吸光分析にお
いては灰化温度曲線を求める必要がある。
、乾燥、灰化、原子化の各段階の温度（および時間）を
設定する必要がある。乾燥段階は水分の除去、原子化段
階は化合物からの原子の遊離、といったように役割が明
確なにの対して、灰化段階は結晶水の蒸発、共存物の除
去等の広い目的を有し、フレームレス原子吸光分析にお
いては灰化温度曲線を求める必要がある。
第１図は、０ 、８ ｎｇのテルルを含む測定試料を原
子化炉に注入し、灰化温度の変化に対する吸光度を測定
した結果を示すグラフである。第２図は、前１Ｍ九に律
＋１シー永）、−ブ小久ｈト小出ブー−、にル１μ９を
添加するという操作のみを加えた結果を示すグラフであ
る。灰化温度４００〜７００℃において、ニッケル添加
時に、無添加時と比較して５倍以上の増感が認められた
。また、測定試料がニッケルを含まない場合には、灰化
温度の上昇と共に吸光度が単調に減少するのに対して、
測定試料がニッケル１μ９を含む場合には、４００〜７
００℃の範囲の炭化温度においてほぼ一定の吸光度が得
られた。
子化炉に注入し、灰化温度の変化に対する吸光度を測定
した結果を示すグラフである。第２図は、前１Ｍ九に律
＋１シー永）、−ブ小久ｈト小出ブー−、にル１μ９を
添加するという操作のみを加えた結果を示すグラフであ
る。灰化温度４００〜７００℃において、ニッケル添加
時に、無添加時と比較して５倍以上の増感が認められた
。また、測定試料がニッケルを含まない場合には、灰化
温度の上昇と共に吸光度が単調に減少するのに対して、
測定試料がニッケル１μ９を含む場合には、４００〜７
００℃の範囲の炭化温度においてほぼ一定の吸光度が得
られた。
以上の説明は測定試料中のテルル０ 、８ ｎｇに対し
てニッケル１μ９が共存するときについてであるが、ニ
ッケル量が０．５〜５μ９の範囲で同様の効果を与える
ことを確認した。
てニッケル１μ９が共存するときについてであるが、ニ
ッケル量が０．５〜５μ９の範囲で同様の効果を与える
ことを確認した。
第１図および第２図は測定試料中のテルル（Ｔｅ）量が
０ 、８ ｎｇのときの測定結果であるので、水溶液中
のテルルを定量する際には検量線を求める必要がある。
０ 、８ ｎｇのときの測定結果であるので、水溶液中
のテルルを定量する際には検量線を求める必要がある。
テルル量０．１〜２ 、０ ｎｇの範囲で測定を行なっ
たところ、第３図に示すように、ニッケル量を一定の１
μ９とすれば各テルル量に対して同様の増感効果を示し
、検量線が直線として得られた。このとき、ニッケルを
含まないテルル溶液の検量線と比較して傾きが約５倍に
増加した（灰化温度５００℃、原子化温度２０００℃）
ａ測定値の相対標準偏差（５回測定）は５％程度であり
、再現性も良好であった。
たところ、第３図に示すように、ニッケル量を一定の１
μ９とすれば各テルル量に対して同様の増感効果を示し
、検量線が直線として得られた。このとき、ニッケルを
含まないテルル溶液の検量線と比較して傾きが約５倍に
増加した（灰化温度５００℃、原子化温度２０００℃）
ａ測定値の相対標準偏差（５回測定）は５％程度であり
、再現性も良好であった。
ニッケルについては測定時に必要な量が原子化炉内に存
在すればよいので、例えば水溶液中のテルル量を正確に
知りたい場合は、あらかじめニッケル溶液を原子他炉に
注入しておき、乾燥段階のみを経て、冷却後、原液をそ
のまま原子化炉内に導入すれば、希釈等の誤差を含まな
い測定値を得ることができる。一方、ルーティン的に迅
速な測定が望ましい場合には、適当な濃度のニッケル溶
液を対象試料上混合しておき、オートサンプラーでこれ
を原子化炉内に注入して測定を行なえば、ニッケル無添
加の場合と比較して測定所要時間は何ら変わるところは
ない。
在すればよいので、例えば水溶液中のテルル量を正確に
知りたい場合は、あらかじめニッケル溶液を原子他炉に
注入しておき、乾燥段階のみを経て、冷却後、原液をそ
のまま原子化炉内に導入すれば、希釈等の誤差を含まな
い測定値を得ることができる。一方、ルーティン的に迅
速な測定が望ましい場合には、適当な濃度のニッケル溶
液を対象試料上混合しておき、オートサンプラーでこれ
を原子化炉内に注入して測定を行なえば、ニッケル無添
加の場合と比較して測定所要時間は何ら変わるところは
ない。
［発明の効果コ
本発明によれば、テルルの原子吸光度を増加することが
でき、加えて、吸光度の再現性を良好にすることができ
る。
でき、加えて、吸光度の再現性を良好にすることができ
る。
第１図は、ニッケルを添加しない場合の灰化温度と吸光
度との関係を示すグラフ、 第２図は、ニッケルを添加した場合の炭化温度と吸光度
との関係を示すグラフ、および第３図は、テルルの検量
線を示すグラフである。 特許出願人住友電気工業株式会社 代 理 人 弁理士前出 葆 ばか２名灰化テ１度（’
Ｃ） 第２図 第３図 ０ ０．５ １．０ チルλし含有量（ｎ９） 手続補正書（自発） 特許庁長官殿 昭和６２年 ４月 １３日１、事件
の表示 昭和 ６２年特許願第 ４９５２２ 号２、発明の
名称 微ｍテルルの分析方法 ３、 補正をする者 事件との関係 特許出願人 住所 大阪府大阪市東区北浜５丁目１５番地名称（２１
３）住友電気工業株式会社 代表者 川 上 哲 部 ４、代理人
度との関係を示すグラフ、 第２図は、ニッケルを添加した場合の炭化温度と吸光度
との関係を示すグラフ、および第３図は、テルルの検量
線を示すグラフである。 特許出願人住友電気工業株式会社 代 理 人 弁理士前出 葆 ばか２名灰化テ１度（’
Ｃ） 第２図 第３図 ０ ０．５ １．０ チルλし含有量（ｎ９） 手続補正書（自発） 特許庁長官殿 昭和６２年 ４月 １３日１、事件
の表示 昭和 ６２年特許願第 ４９５２２ 号２、発明の
名称 微ｍテルルの分析方法 ３、 補正をする者 事件との関係 特許出願人 住所 大阪府大阪市東区北浜５丁目１５番地名称（２１
３）住友電気工業株式会社 代表者 川 上 哲 部 ４、代理人
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、水溶液中の微量テルルをフレームレス原子吸光分析
によって分析する方法であって、 該水溶液中にニッケルを共存させた後に、フレームレス
原子吸光分析装置の原子化炉においてテルルの原子化を
行うことを特徴とする微量テルルの分析方法。 ２、フレームレス原子吸光分析は、黒鉛炉原子吸光分析
または金属炉原子吸光分析である特許請求の範囲第１項
記載の微量テルルの分析方法。 ３、フレームレス原子吸光分析の分析線の波長は２１４
．３ｎｍである特許請求の範囲第１項または第２項に記
載の微量テルルの分析方法。 ４、原子化炉に共存させるニッケルの量は ０．５〜５μｇである特許請求の範囲第１〜３項のいず
れかに記載の微量テルルの分析方法。 ５、原子化炉に注入されるテルルの量は０．１〜２ｎｇ
である特許請求の範囲第１〜４項のいずれかに記載の微
量テルルの分析方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4952287A JPS63214645A (ja) | 1987-03-02 | 1987-03-02 | 微量テルルの分析方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4952287A JPS63214645A (ja) | 1987-03-02 | 1987-03-02 | 微量テルルの分析方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63214645A true JPS63214645A (ja) | 1988-09-07 |
Family
ID=12833468
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4952287A Pending JPS63214645A (ja) | 1987-03-02 | 1987-03-02 | 微量テルルの分析方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS63214645A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0477647A (ja) * | 1990-07-19 | 1992-03-11 | Hitachi Ltd | 無炎原子吸光法における試料サンプリング方法とその装置 |
-
1987
- 1987-03-02 JP JP4952287A patent/JPS63214645A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0477647A (ja) * | 1990-07-19 | 1992-03-11 | Hitachi Ltd | 無炎原子吸光法における試料サンプリング方法とその装置 |
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