JPS63206323A - フツ化物ガラス光フアイバ用母材の製造方法 - Google Patents

フツ化物ガラス光フアイバ用母材の製造方法

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JPS63206323A
JPS63206323A JP3346687A JP3346687A JPS63206323A JP S63206323 A JPS63206323 A JP S63206323A JP 3346687 A JP3346687 A JP 3346687A JP 3346687 A JP3346687 A JP 3346687A JP S63206323 A JPS63206323 A JP S63206323A
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JP
Japan
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glass
temperature
preform
core
optical fiber
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JP3346687A
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Shigeru Hirai
茂 平井
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Sumitomo Electric Industries Ltd
Original Assignee
Sumitomo Electric Industries Ltd
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Publication date
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03BMANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B37/00Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
    • C03B37/01Manufacture of glass fibres or filaments
    • C03B37/012Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
    • C03B37/01265Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments starting entirely or partially from molten glass, e.g. by dipping a preform in a melt
    • C03B37/01274Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments starting entirely or partially from molten glass, e.g. by dipping a preform in a melt by extrusion or drawing
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03BMANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B2201/00Type of glass produced
    • C03B2201/80Non-oxide glasses or glass-type compositions
    • C03B2201/82Fluoride glasses, e.g. ZBLAN glass

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  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
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  • Geochemistry & Mineralogy (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Manufacture, Treatment Of Glass Fibers (AREA)

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は波長2〜6μm 帯の赤外線を伝送することが
できるフッ化物ンプラスから成る光ファイバ用母材の製
造方法に関する。
〔従来の技術〕
フッ化物ガラス光ファイバ用プリフォームの作製法の中
で、コアークランド界面がスムーズで結晶化が生じにく
い方法としては、三田地らが特開昭60−176938
号公報にて提案した二層融液法、すなわちコア溶融部お
よびクラッド溶融部にそれぞれ連なる二重構造のキャス
ティング用ノズルを有する二重るつぼを用いて、個別に
溶融され九コアガラス融液およびクラッドガラス融液を
鋳型に同時にキャスティングして固化させ、コアークラ
ッドの導波構造を形成する方法やCPD法(0ruoi
bla Prefor+++Drawin(Metho
d 、二重ルツボプリフォーム引き出し法)、すなわち
コア溶融部およびクラッド溶融部にそれぞれ連なる二重
構造のノズルを有する二重ルツボを用いて、コアガラス
融液およびクラッドガラス融液を二重構造のノズル先端
以降で冷却し、おる速度でガラスを引き出してグリフオ
ームを得る方法〔文献:中井外、昭和61年度電子通信
学会全国大会予稿集、1129頁、「新しいフッ化物ガ
ラスプリフォームの製造」〕がある。
〔発明が解決しようとする問題点〕
上記の従来法のうちC1PD法は二層融液法と比べて、
表面張力によジグリフォームが形成される九め滑らかな
界面、表面が形成できるという利点を有するが、一方で
は結晶の発生を十分に抑えられない、より長尺なプリフ
ォームを得ようとする場合に割れが発生してしまうとい
った問題があつ念。
本発明は従来のCPD法におけるこのような問題点を解
決した改良され念OPD法による光ファイバ用母材の製
造方法を意図したものである。
〔問題点を解決するための手段〕
本発明者らは従来のcpn法の二重構造ノズル先端以降
の温度制御及び雰囲気状態について検討を重ね、結晶発
生を抑えかつ長尺グリ7オームを割れなく得られる方法
を見出し、本発明に到達した。
本発明は融点以上の温度に保持したフッ化物ガラス融液
を加圧することによりノズル部に導入した後、連続的に
引き出してガラスロンドを得るフッ化物ガラス光ファイ
バ用母材の製造方法において、上記ガラス融液を該ガラ
スの変形温度近傍の温度に保持した±Vメ西部−を通過
させることによ夕冷却して高粘性化させた後、引き続き
該ガラスのガラス転移温度近傍の温度に保持し危加熱領
域内を通過・帯在させて、かつ上記冷却及び加熱領域内
の通過・帯在は密閉容器内の加圧ガス雰囲気下にて行な
うことを特徴とするフッ化物ガラス光ファイバ用母材の
製造方法である。
本発明の!#に好ましい実施態様としては加圧ガス雰囲
気を1気圧以上でかつフッ化物ガラス融液に印加した圧
力より低い圧力として行なう上記方法及び該ガラスの変
形温度近傍の温度での冷却は、前記ガ・ラス融液′を1
気圧以上の圧に保持した密閉空間に露出させた後、前記
ノズル部に導くことにより行われる上記方法が挙げら−
れる。
なお、ガラスの変形温度近傍の温度とは、ガラス転移温
度T5より高く、結晶化温度テ。より低い温度をいう。
本発明位、コア及びクラッド用フッ化物ガラス融液の表
面を加圧することにより、二重構造ノズルから押し出さ
れたコア・クラツド用フッ化物ガラス融液金ガラス変形
温度にまで冷却し−で高粘度化し、これを連続的に引き
抜きながら、次にガラス転移温度近傍に保持された領域
を通過させるが、この間炉心管内の圧力を1気圧以上で
かつガラス融液表面印加圧より低い圧力に保持して行な
う。このようにすることにより、ガラス融液表面からガ
ラス構成成分が揮発しないで、表面結晶化が抑制される
とりう利点1有する。更に、引き出されたコア・クラッ
ドガラスtmガラスのガラス転移温度近傍の温度に保持
することによりアニール効果が得られて、割れ、ひびの
生じない大型長尺なガラス母材が得られる。
以下、図面を参照して本発明を具体的に説明する。第1
図は本発明の一実施態様を説明する概略図である。第一
1図において炉芯管1はその底部に例えばテフロン等の
ジャバラ2を有しており、その内部を密閉系にできるよ
うな構造をしており、又内面はテフロンコートされてい
て、ガス供給口11,13,15及びガス排出口12.
14.16が上部に設けられ、清浄な雰囲気ガス及び例
えばフッ素系ガス等の反応性雰囲気ガス等を、その内部
に充満できるようになっている。また該炉芯管1の内部
にはコア溶融るつぼ5及びクラッド溶融るつぼ6からな
p。
その底部が二重ノズル20となっている二重るつぼが設
置されている。該二重るつぼは例えばガラス質カーボン
等の材料で作製されておシ、その外周に設けたるつぼ加
熱用高周波コイル3により該るつぼ全ガラスの溶融温度
?7 以上く加熱しておく。二重ノズル20の底部を密
閉枠17にて封止し念状態でコア用ガラス原料及びクラ
ッド用ガラス原料を夫々コア溶融るつぼ5及びクラッド
溶融るつぼ6内に投入して融液とする。
次にコア用加圧ガス供給口13及びコア用加圧ガス排出
口14並びにクラッド用加圧ガス供給口15及びクラッ
ド用加圧ガス排出口16f:調節して、コア用ガラス融
液7及びクラッド用ガラス融液8の表面を加圧すること
により、ガラス融液を二重ノズル20より押し出す。該
二重ノズル20の下部社、冷媒用円筒管9内の冷媒10
によってガラス変形温度近傍に冷却されているので、こ
のときコア・クラッド用ガラス融液はガラス変形温度近
傍にまで冷却され高粘度化する。ま念この工程以降は炉
芯管1内の圧力は、炉芯管加圧用ガス供給口11及び同
排出ロ12を調節することにより、1気圧以上であって
かつ前記し九融液表面印加圧より低い圧力に加圧してお
く。
このようにして高粘度化したコア・クラッドガラスを、
密閉枠17の下方に連なる二重るつぼ密閉橙引き出し棒
18を下げてゆくことにより、連続的に引き抜いてゆく
。引き抜かれたコア・クラッドガラスはアニール用高周
波加熱コイル4により該ガラスのガラス転移温度近傍の
温度に保持された加熱体19を通過させられる。
加熱体19の長さは、最終的に引き抜かれたコア・クラ
ッドガラス体の全長より長尺に設計しであるために、コ
ア・クラッドガラスは該ガラス転移温度近傍の温度に一
定時間滞在して保持させるので、該コア・クラッドガラ
スを7二−ルする作用を持つ。一定時間この転移温度近
傍温度に保持したのち、該コア・クラッドガラスは徐冷
されて、コア・クラッド構造を有するガラス母材が得ら
れる。
本発明のフッ化物ガラスの原料とするフッ化物としては
、例えばZ r F a * B a F 2 e L
 a F s 、 AI F s 、 Na F 。
H5r4.YF3.InF、等が挙げられる。
なお炉芯管内加圧用ガスとしては例えばN2゜Ar、N
F3  等が挙′げられ、またガラス融液表面を印加す
るためのガスとして社、例えばN2.Ar 。
その他フッ素系ガス等が挙げられる。
第2図は本発明の別の実施態様を説明する概略図であっ
て、この例でるつぼは炉芯管内部にあるのではなく、コ
ア用るつは5及びクラッド用るつぼ6は別途設けてあり
、コア・クラッドガラス溶融炉23にて加熱するように
なっている。コア及びクラッド用ガラス融液7及び8は
、コア用加圧ガス供給口13及びクラッド用加圧ガス供
給口15よ夕それぞれ加圧ガスを供給させることにより
、コア・クラッドガラス融液供給二重パイプ21′ft
経て、ガス密閉容器22内の空間中に供給され、該空間
中に露出する。
この密閉容器22内の圧力は1気圧より高く前記加圧ガ
スに印加する圧力より低く設定されている。なお25は
バルブである。また該密閉容器22の下部には二重ノズ
ル20が構成されていて、その外周を冷媒用円筒管9内
の冷媒により冷却される構造になっている。ガス密閉容
器22内に露出し、下方へと通過するコア・クラッドガ
ラス融液は二重ノズル20のノズル口に達すると同時に
ガラス変形温度近傍まで冷却され高粘度化する。
このように行なうことによって、温度勾配をより急峻と
することができると共に、1気圧以上に加圧した密閉容
器22内に露出させるので、融液表面からガラス構成成
分が揮発する心配がないという利点を有する。
以下の引き抜き工程は第1図の例と同様であるが、この
例ではガラス転移点近傍温度での加熱はアニール用加熱
体24にて行なう。密閉容器11及び炉芯管13を1気
圧以上に加圧することによりガラス融液表面からのガラ
ス構成成分の揮発による表面結晶化が抑制され、ガラス
化傾向の小さいガラス組成(おいても均質なガラス母材
が得られる。更に、アニール用加熱体16により、該ガ
ラスのガラス転移温度近傍の温度にガラス体を保持する
ことにより、割れ、ひびの生じない、大型長尺なガラス
母材が得られる。
〔実施例〕
実施例1 第1図に示した本発明の方法を実施するための装置を用
いて;ア用ガラスが55 ZrF4−20BaF2−2
0 NaF −4LaF3−3 AlF2(モルX)ク
ラッド用ガラスが59.7 ZrF4−15.5 Hf
F4−18 BaF2−22 NaF −4LaF、 
−3ム1F5(モルX)よりなるフッ化物ガラス光ファ
イバ用母材を下記の条件により製造した。
コア・クラッドガラス溶融ルツボ温[f370cコアガ
ラス融液加圧ガス圧     1.52a和クラツドガ
ラス融液加圧ガス圧      1.52 atm2重
ノズルコア径       5□ クラツド径     8,1ml 冷媒温度           290CI 流量  
         1.5//mzn炉芯管内圧力  
       1.5atmコア・クラッドガラス引き
出し速度    50H/ mznアニール用加熱体温
度       255C得られたガラス母材長   
  200゜本実施例によp長さ200fiのガラス母
材が結晶の析出や割れの発生なく得られた。
比較例1 第1図の装置を用いて、実施例10条件とは以下の点の
みを異としてその他は同様に行ってフッ化物ガラス光フ
ァイバ用母材管製造した。
コアガラス融液加圧ガス圧     1.02atmク
ラッドガラス融液加圧ガス圧      1.02 a
tm炉芯管内圧力         1 atmアニー
ル加熱体温度      40にの場合はガラス表面に
結晶が発生したり、途中で割れるケースが多発した。
以上の実施例1、比較例1の結果から、アニール加熱が
有効なことがわかる。
実施例2 第2因に示した本発明の方法を実施する念めの装置を用
いて、コア用ガラスが53ZrFa −20B!LF2
−20 NaF −41,aF、 −3AJFF、  
(モル%)クラッド用ガラスが59−7 ZrF4−1
5−5HtF4−1) BaF2−22 NaF −4
Laf、−4AjF!(モルX)よりなるフッ化物ガラ
ス光ファイバ用母Wt下記の条件により結晶析出や割れ
なく製造できた。
コア・クラッドガラス溶融ルツボ温度   870Cコ
アガラス融液加圧ガス圧     1.62atmクラ
ッドガラス融液加圧ガス圧      1.62atm
密閉容器内圧力        L60 atm2重ノ
ズルコア径       5m クラツド径     8M 冷媒温度           275Cl 流量  
         1.5//m:Ln炉芯管内圧力 
        1.50 atmコア・クラッドガラ
ス引き出し速度    301m+/ !11inアニ
ール用加熱体温度       255C得られ九ガラ
ス母材長     200龍比較例2 第2図に示した装置を用いて実施例20条件とは以下の
点のみを異としてその他は同様に行ないフッ化物ガラス
光ファイバ用母材を製造した。
コアガラス融液加圧ガス圧     1.02 atm
クラッドガラス融液加圧ガス圧      1.02 
atm密閉容器内圧力        1  atm炉
芯管内圧力         1  atmその結果、
ガラス表面に結晶が発生する状況が多く起きた。
〔発明の効果〕
以上説明したように本発明のフッ化物ガラス光ファイバ
用母材の製造方法は、大型長尺で、表面結晶化の生じて
いないフッ化物ガラス光ファイバ用母材が容易に製造で
きる。したがって低損失で長尺な光ファイバを作製する
ための7゜フ化物ガラス光ファイバ用母材の製造に本発
明を利用すると効果的である。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明によるフッ化物ガラス光ファイバ用母材
の製造方法を実施するための装置構成の一例を示す概略
図、 第2図は本発明の方法に係わる別の装置構成を示す概略
図である。

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)融点以上の温度に保持したフッ化物ガラス融液を
    加圧することによりノズル部に導入した後、連続的に引
    き出してガラスロッドを得るフッ化物ガラス光ファイバ
    用母材の製造方法において、上記ガラス融液を該ガラス
    の変形温度近傍の温度に保持した上記ノズル部を通過さ
    せることにより冷却して高粘性化させた後、引き続き該
    ガラスのガラス転移温度近傍の温度に保持した加熱領域
    内を通過・帯在させて、かつ上記冷却及び加熱領域内の
    通過・帯在は密閉容器内の加圧ガス雰囲気下にて行なう
    ことを特徴とするフッ化物ガラス光ファイバ用母材の製
    造方法。
  2. (2)加圧ガス雰囲気を1気圧以上でかつフッ化物ガラ
    ス融液に印加した圧力より低い圧力として行なう特許請
    求の範囲第(1)項に記載されるフッ化物ガラス光ファ
    イバ用母材の製造方法。
  3. (3)該ガラスの変形温度近傍の温度での冷却は、前記
    ガラス融液を1気圧以上の圧に保持した密閉空間に露出
    させた後、前記ノズル部に導くことにより行われる特許
    請求の範囲第(1)項に記載されるフッ化物ガラス光フ
    ァイバ用母材の製造方法。
JP3346687A 1987-02-18 1987-02-18 フツ化物ガラス光フアイバ用母材の製造方法 Pending JPS63206323A (ja)

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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2007145005A (ja) * 2005-10-26 2007-06-14 Asahi Glass Co Ltd パーフルオロポリマーの製造方法、製造装置、および固体高分子形燃料電池用電解質膜の製造方法
CN107311444A (zh) * 2017-07-11 2017-11-03 中国科学院上海光学精密机械研究所 光纤预制棒的挤压装置和制备方法
CN108929032A (zh) * 2018-07-26 2018-12-04 杭州富通通信技术股份有限公司 光纤加工方法

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