JPS63175746A - フレ−ムレス原子吸光法による微量錫の分析方法 - Google Patents
フレ−ムレス原子吸光法による微量錫の分析方法Info
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- JPS63175746A JPS63175746A JP770787A JP770787A JPS63175746A JP S63175746 A JPS63175746 A JP S63175746A JP 770787 A JP770787 A JP 770787A JP 770787 A JP770787 A JP 770787A JP S63175746 A JPS63175746 A JP S63175746A
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Landscapes
- Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（技術分野）
本発明は、フレームレス原子吸光法により微小量の錫を
分析する方法に関する。
分析する方法に関する。
（従来技術）
微小量の錫の分析にはフレームレス原子吸光法が適用さ
れているが、鶏は両性元素の一つで、比較的不安定な元
素であるため、液状に調製したサンプルにあってはマト
リックスの影Ｗを除去する灰化時に揮散し易すく、感度
及び再現性が低いという問題があった。
れているが、鶏は両性元素の一つで、比較的不安定な元
素であるため、液状に調製したサンプルにあってはマト
リックスの影Ｗを除去する灰化時に揮散し易すく、感度
及び再現性が低いという問題があった。
（目的）
本発明はこのような問題に鑑みてなされたものであって
、その目的とするところは、高い検出感度と再現性を示
す微小量の分析方法を提案することにある。
、その目的とするところは、高い検出感度と再現性を示
す微小量の分析方法を提案することにある。
（発明の概要）
すなわち、本発明が特徴とするところは錫酸素酸イオン
と複合化合物を形成する金属化合物を添加して灰化工程
において比較的熱に安定な錫化合物を形成させ、灰化時
における錫の揮散を防止するようにした点にある。
と複合化合物を形成する金属化合物を添加して灰化工程
において比較的熱に安定な錫化合物を形成させ、灰化時
における錫の揮散を防止するようにした点にある。
（実施例）
そこで以下に本発明の詳細を実施例に基づいて説明する
。
。
第１図は本発明に使用するフレームレス原子吸光分析装
置の一例を示すものであって、図中符号１は、中心軸上
に通孔１ａを穿設して原子化室を形成するとともに、外
周からこの部屋に連通する試料注入口１１１１形成して
なるグラファイトチューブで、両端の電極２．３からの
通電により発熱させる一方、この通孔１ａに光ビームを
透過させて吸光度の検出を可能ならしめるように構成さ
れている。
置の一例を示すものであって、図中符号１は、中心軸上
に通孔１ａを穿設して原子化室を形成するとともに、外
周からこの部屋に連通する試料注入口１１１１形成して
なるグラファイトチューブで、両端の電極２．３からの
通電により発熱させる一方、この通孔１ａに光ビームを
透過させて吸光度の検出を可能ならしめるように構成さ
れている。
このように構成された装置において、液状に調製したサ
ンプルを試料注入口１ｂがらグラファイトチューブ１内
に注入し、ついで、水酸化アルミニュウムの溶液を添加
した復、グラファイトチューブｔｌ ２００°Ｃ程度に
上昇せしめると、サンプルの灰化過程において発生する
錫酸素酸イオンは、水酸化アルミニュームから遊離した
アルミニュームと反応して複合化合物である錫酸素酸ア
ルミニュームを生成する。この錫酸素酸アルミニューム
は灰化温度である１２００℃程度では熱的に安定な物質
であるため、灰化工程においては錫イオンはチューブ１
がら揮散することがない。
ンプルを試料注入口１ｂがらグラファイトチューブ１内
に注入し、ついで、水酸化アルミニュウムの溶液を添加
した復、グラファイトチューブｔｌ ２００°Ｃ程度に
上昇せしめると、サンプルの灰化過程において発生する
錫酸素酸イオンは、水酸化アルミニュームから遊離した
アルミニュームと反応して複合化合物である錫酸素酸ア
ルミニュームを生成する。この錫酸素酸アルミニューム
は灰化温度である１２００℃程度では熱的に安定な物質
であるため、灰化工程においては錫イオンはチューブ１
がら揮散することがない。
このようにしてサンプルの灰化が終了して段階で、グラ
ファイトチューブ１への電流を増加させて温度を２６０
０℃程度に上昇させると、錫酸素酸アルミニュームは、
この熱を受けて錫イオンとアルミニュームに解離してサ
ンプル時の濃度を維持した謁原子となって吸光度が検出
されることになる。
ファイトチューブ１への電流を増加させて温度を２６０
０℃程度に上昇させると、錫酸素酸アルミニュームは、
この熱を受けて錫イオンとアルミニュームに解離してサ
ンプル時の濃度を維持した謁原子となって吸光度が検出
されることになる。
［実 施 例コ
濃度１００ｐｐｂの錫を含む液状サンプルをグラファイ
トチューブに注入後、１．０％の硝酸アルミニュームＡ
Ａ（ＮＯ＊）３を添加して灰化を行なってから、吸光度
を検出したところ第２図（ロ）に示したように相対レベ
ル５の出力を得た。
トチューブに注入後、１．０％の硝酸アルミニュームＡ
Ａ（ＮＯ＊）３を添加して灰化を行なってから、吸光度
を検出したところ第２図（ロ）に示したように相対レベ
ル５の出力を得た。
一方、比較のため、従来方法、つまりアルミニューム化
合物を添加しないで灰化を行なって分析したとこと、第
３図（ロ）に示したように相対レベル１の出力を得た。
合物を添加しないで灰化を行なって分析したとこと、第
３図（ロ）に示したように相対レベル１の出力を得た。
このことから、サンプルの灰化時にアルミニューム化合
物を添加することにより検出感度を５倍程度高められる
ことが解った。
物を添加することにより検出感度を５倍程度高められる
ことが解った。
また、水酸過アルミニューム、もしくは硝酸化アルミニ
ュームの添加量を変化させながら検出感度を調べたとこ
ろ、表に示したように０．５〜５％の範囲で検出感度の
上昇を確認することができた。
ュームの添加量を変化させながら検出感度を調べたとこ
ろ、表に示したように０．５〜５％の範囲で検出感度の
上昇を確認することができた。
表
ざらに、同一試料に一定量のアルミニューム化合物を添
加しで測定し、各測定値の標準偏差を調べたとこう、標
準試料では１％前後、また実試料では２〜３％程度とな
り、従来法の６〜１０％に比較して再現性良く微小量の
錫を分析できることか解った。
加しで測定し、各測定値の標準偏差を調べたとこう、標
準試料では１％前後、また実試料では２〜３％程度とな
り、従来法の６〜１０％に比較して再現性良く微小量の
錫を分析できることか解った。
なお、上述の実施例においては、サンプルとアルミニュ
ーム化合物の添加を別々に行なっているか、アルミニュ
ーム化合物の添加によって沈澱を生じない試料にあって
は両者を混合した状態で原子他炉１こ注入しでも同様の
作用を奏することは云うまでもない。
ーム化合物の添加を別々に行なっているか、アルミニュ
ーム化合物の添加によって沈澱を生じない試料にあって
は両者を混合した状態で原子他炉１こ注入しでも同様の
作用を奏することは云うまでもない。
ざらに、錫酸素酸イオンと熱的に安定な複合化合物を形
成するビスマスの化合物である水酸化ビスマスや硝酸化
とズマスを０．５乃至５％の範囲で添加して灰化したと
ころ、上述の場合と同様に感度の増加と再現性の向上を
図ることができた。
成するビスマスの化合物である水酸化ビスマスや硝酸化
とズマスを０．５乃至５％の範囲で添加して灰化したと
ころ、上述の場合と同様に感度の増加と再現性の向上を
図ることができた。
（効果）
以上説明したように本発明によれば、錫酸素酸イオンと
複合化合物を形成する金属化合物を添加して灰化するよ
うにしたので、灰化時に発生する錫酸素酸イオンを熱的
に安定な物質に変換して錫イオンの揮散量を可及的に少
なくできて、検出感度と再現性の向上を図ることができ
る。
複合化合物を形成する金属化合物を添加して灰化するよ
うにしたので、灰化時に発生する錫酸素酸イオンを熱的
に安定な物質に変換して錫イオンの揮散量を可及的に少
なくできて、検出感度と再現性の向上を図ることができ
る。
第１図は本発明に使用する装置の一例を示す断面図、第
２図は本発明による分析結果の一例を示す線図であって
、（イ）は水酸化アルミニュームだ（ｆを添加したとき
のブランク値を、また（口）はサンプルの測定値を示す
もの、及び第３図は従来方法による錫の分析結果を示す
線図で、（イ）はブランク値、（ロ）はサンプルの測定
値を示すものである。
２図は本発明による分析結果の一例を示す線図であって
、（イ）は水酸化アルミニュームだ（ｆを添加したとき
のブランク値を、また（口）はサンプルの測定値を示す
もの、及び第３図は従来方法による錫の分析結果を示す
線図で、（イ）はブランク値、（ロ）はサンプルの測定
値を示すものである。
Claims (1)
- 錫酸素酸イオンと複合化合物を形成する金属化合物を０
．５乃至５パーセントの範囲で添加して灰化することを
特徴とするフレームレス原子吸光法による微量錫の分析
方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP770787A JPS63175746A (ja) | 1987-01-14 | 1987-01-14 | フレ−ムレス原子吸光法による微量錫の分析方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP770787A JPS63175746A (ja) | 1987-01-14 | 1987-01-14 | フレ−ムレス原子吸光法による微量錫の分析方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63175746A true JPS63175746A (ja) | 1988-07-20 |
Family
ID=11673214
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP770787A Pending JPS63175746A (ja) | 1987-01-14 | 1987-01-14 | フレ−ムレス原子吸光法による微量錫の分析方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS63175746A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0477647A (ja) * | 1990-07-19 | 1992-03-11 | Hitachi Ltd | 無炎原子吸光法における試料サンプリング方法とその装置 |
| CN105424629A (zh) * | 2015-12-11 | 2016-03-23 | 苏州汶颢芯片科技有限公司 | 微流控芯片及铜离子检测系统 |
-
1987
- 1987-01-14 JP JP770787A patent/JPS63175746A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0477647A (ja) * | 1990-07-19 | 1992-03-11 | Hitachi Ltd | 無炎原子吸光法における試料サンプリング方法とその装置 |
| CN105424629A (zh) * | 2015-12-11 | 2016-03-23 | 苏州汶颢芯片科技有限公司 | 微流控芯片及铜离子检测系统 |
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