JPS6315896A - Triurea grease composition - Google Patents

Triurea grease composition

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JPS6315896A
JPS6315896A JP15872286A JP15872286A JPS6315896A JP S6315896 A JPS6315896 A JP S6315896A JP 15872286 A JP15872286 A JP 15872286A JP 15872286 A JP15872286 A JP 15872286A JP S6315896 A JPS6315896 A JP S6315896A
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triurea
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四郎 清水
Shuichi Takahashi
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Kazuo Kato
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倉橋 基文
Masakane Takemoto
竹本 雅謙
Masao Ando
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Abstract

PURPOSE:To provide the title compsn. having excellent high-temp. oil separation and oxidation resistance and capable of stably maintaining the structure of a thickener even under severe conditions, which comprises a particular lubricating base oil and a thickener. CONSTITUTION:A lubricating base oil having a kinetic viscosity of 15-40cst (at 100 deg.C) and comprising 70wt% or more at least one member selected from among a hydrogenated alpha-olefin oligomer of formula I (wherein R is CmH2m+1; and n and m are each an integer), an ethylene-alpha-olefin oligomer of formula II (wherein R is CnH2n+1; and x, y, p, and n are each an integer), and a hydrogenated and/or hydrotreated paraffinic mineral oil and 30wt% another base oil (e.g., polypropylene glycol) is blended with 2-30wt% thickener comprising a triurea comdp. of formula III [wherein R1 is a 12-24C monovalent aliph. hydrocarbon group; R2 is a divalent triazine derivative group; R3 is a 6-15C divalent arom. hydrocarbon (derivative) group; and R4 is a 2-24C monovalent aliph. hydrocarbon (derivative) group of a 6-10C monovalent arom. hydrocarbon (derivative) group].

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 この発明は、高温における油分離性、酸化安定性に優れ
、更に酸化あるいは高温などの過酷な条件下でも、増ち
ょう剤の構造が著しく安定であるトリウレアグリース組
成物に関するものである。
[Detailed Description of the Invention] [Field of Industrial Application] This invention has excellent oil separation properties and oxidation stability at high temperatures, and furthermore, the structure of the thickener is extremely stable even under harsh conditions such as oxidation or high temperatures. The present invention relates to a triurea grease composition.

〔従来の技術] 現在最も広く使用されているグリースは、増ちょう剤と
して金属石けんを用いたものであり。
[Prior Art] The most widely used grease at present uses metallic soap as a thickener.

この中でもリチウム石けんグリースが一般に多く使用さ
れている。しかし9機械の進歩などによる潤滑条件の過
酷化に伴って、より高品質。
Among these, lithium soap grease is commonly used. However, as lubrication conditions have become more severe due to advancements in machinery, the quality has become higher.

長寿命のグリースが要求されるようになり、耐熱性に優
れた高温長寿命をもつ新規の増ちょう剤が漸次開発され
るようになった。
As the demand for long-life grease has increased, new thickeners with excellent heat resistance and long life at high temperatures have been gradually developed.

このように開発されたグリースの中でも、ウレア系グリ
ースは非石けん系で且つ無灰の増ちょう剤をもつもので
9代表的な高温グリースの一つである。全般的に滴点が
高く、高温でも増ちょう剤の構造が比較的安定であり、
また増ちょう剤の分子中に酸化劣化促進作用乞もつ金属
原子を含まないため、酸化安定性も一般に良好である。
Among the greases developed in this way, urea-based grease is one of the nine typical high-temperature greases that is non-soap-based and has an ashless thickener. Overall, the dropping point is high, and the structure of the thickener is relatively stable even at high temperatures.
In addition, since the thickener molecules do not contain metal atoms that promote oxidative deterioration, oxidative stability is generally good.

増ちょう剤のウレア化合物は、インシアナートとアミン
を溶剤または基油中で反応させることによって製造する
ことができるが0反応生成物であるウレア化合物は、尿
素結合 の数や、尿素結合間の基(炭化水素基1よと)および化
合物の末端基の種類、数によって多種類のウレア系化合
物が知られており、これに伴いグリースの性能も大きな
差を生じている。
The urea compound used as a thickener can be produced by reacting incyanate with an amine in a solvent or base oil. Many types of urea-based compounds are known, depending on the type and number of hydrocarbon groups (1) and terminal groups of the compound, and the performance of greases also varies greatly accordingly.

過去発表された主な特許の中で、もっとも根幹的といえ
るものは、  h、 A、 Swakonのジウレアグ
リース(米国特許第2710839号、同第27108
40号、同第2710841号)ならびに、  J、L
、Dreberらのテトラウレアグリース(米国特許第
3242210号、同第3243572号)であり、他
の数多ぐの特許は、これらの基本的特許を更に発展させ
て。
Among the major patents announced in the past, the most fundamental one is H. A. Swakon's diurea grease (U.S. Patent No. 2710839,
No. 40, No. 2710841) and J, L
, Dreber et al. (U.S. Pat. No. 3,242,210, U.S. Pat. No. 3,243,572), and numerous other patents further develop these basic patents.

グリースの性能の改良、向上を図ったものである。This is an attempt to improve and improve the performance of grease.

しかし一般に、ジウレアグリースは高温において、ちょ
う度の軟化及び油分離が太きくなるほどの欠点を有して
おジ、またテトラウレアグリースは長時間高温にさらさ
れると、ちょう度の硬化現象などが生じ易い。更に、既
存のトリウレアグリースについては高温時のちょう度軟
化の傾向が認められ、またトリアジン系テトラウレアグ
リースはその増ちょう剤の製造法が繁雑であり、最終の
グリース製品を得るまでに長時間を要する難点がある。
However, in general, diurea grease has drawbacks such as softening of consistency and thickening of oil separation at high temperatures, and tetraurea greases suffer from hardening phenomena when exposed to high temperatures for a long period of time. easy. Furthermore, existing triurea greases have a tendency to soften in consistency at high temperatures, and triazine-based tetraurea greases have a complicated manufacturing method for thickeners, and it takes a long time to obtain the final grease product. There are some drawbacks that require

そこで9本発明者達は、このような欠点を克服すべく長
年にわたり鋭意研究を行ってきた結果、尿素結合間にト
リアジン基を導入したトリウレア化合物が、グリースの
増ちょう剤としてきわめて望ましい性質を有し、且つそ
の製造が容易であることを知見するに至り、高滴点をも
ち。
Therefore, the inventors of the present invention have conducted extensive research over many years in order to overcome these drawbacks, and have found that triurea compounds, in which triazine groups are introduced between urea bonds, have extremely desirable properties as thickeners for grease. It has been found that it is easy to manufacture and has a high dropping point.

高温における油分離性、酸化安定性に優れ、更に高温酸
化後におけるグリース状態の変化が著しく小さい等、非
常に優れた性質を備えたトリウレアグリースを先に開発
したものである(特公昭61−2716号公報参照)。
Triurea grease was developed first with very excellent properties such as excellent oil separation properties and oxidation stability at high temperatures, as well as extremely small changes in the grease state after high-temperature oxidation. (See Publication No. 2716).

〔発明が解決しようとする問題点〕[Problem that the invention seeks to solve]

そして6本発明者達は、この先の提案を基にして9近年
各種機械や車両などに多く使用され。
Based on the above proposal, the inventors of the present invention have found that it has been widely used in various machines and vehicles in recent years.

且つ最もグリースの長寿命が要求されるペアリ   ゛
ング等への使用に好適なl−IJウレアグリースの開発
研究を更に進めたものである。
Furthermore, we have further advanced our research into the development of l-IJ urea grease, which is suitable for use in pairings, etc., which require the longest lifespan of grease.

近年、各種のベアリングはあらゆる産業分野に使用され
、その数は膨大なものである。しかも、最近の機械装置
や車両などに軽量化、高性能、省エネルギー化、省力化
、省資源化、耐久性の向上、保守点検の簡略化などが要
請され。
In recent years, various types of bearings have been used in all industrial fields, and the number of them is enormous. Moreover, modern machinery and vehicles are required to be lighter in weight, have higher performance, save energy, save labor, save resources, improve durability, and simplify maintenance and inspection.

ベアリングの使用に関してもそれらの点が考慮されてき
ている。例えば、鉄鋼メーカーにおいては、ベアリング
に使用されるグリースの使用量低減について真剣に取り
組〆−7でおり、ベアリングにグリースを補給する給脂
期間の大幅な延長が可能な長寿命グリースの開発を行っ
ている。
These points have also been taken into consideration when using bearings. For example, steel manufacturers are making serious efforts to reduce the amount of grease used in bearings, and are developing long-life grease that can significantly extend the replenishment period for bearings. Is going.

また、ベアリングの中でもメンテナンス上の関係からグ
リース密封式のシールドベアリングも広く使用され始め
てるが、このシールドベアリングにあっては、一度封入
されたグリースはその後補給されずにそのままの状態と
されるもので、グリースの寿命がそのままシールドベア
リングの寿命となり、最も長寿命グリースの要求される
ところである。しかも、このシールドベアリングにして
も、従来は主に小型のシールドベアリングだけが使用さ
れていたが、最近では製鉄所で使用される圧延機軸受の
ような、大型のテーパー軸受、スフェニカル軸受用とし
てもシールドベアリングが採用されてきており。
Also, among bearings, grease-sealed sealed bearings are beginning to be widely used for maintenance reasons, but once the grease is sealed in a sealed bearing, it remains in that state without being replenished. The lifespan of the grease is the same as the lifespan of the sealed bearing, and this is where the longest-life grease is required. What's more, in the past, only small sealed bearings were used, but recently they have been used for large taper bearings and sphenical bearings, such as rolling mill bearings used in steel mills. Sealed bearings are being adopted.

長寿命のグリース開発が至上命題となっている。The development of long-life grease has become a top priority.

そこで発明者達が実験・研究乞更に進めてきた結果、先
の提案したトリウレアグリースにおいて、グリース中の
潤滑基油tある特定の成分及び動粘度範囲に限定するこ
とにより、きわめて長寿命で、且つ耐熱性に優れたトリ
ウレアグリース組成物の開発に成功したものである。
As a result of the inventors' extensive experiments and research, they found that the previously proposed triurea grease has an extremely long life by limiting the lubricating base oil in the grease to a certain specific component and kinematic viscosity range. Furthermore, we have succeeded in developing a triurea grease composition that has excellent heat resistance.

〔問題点を解決するための手段〕[Means for solving problems]

即ち、この発明に係るトリウレアグリース組成物は。 That is, the triurea grease composition according to the present invention.

一般式 〔式中。general formula [During the ceremony.

R1は炭素数12〜24の1価の脂肪族炭化水素基であ
り。
R1 is a monovalent aliphatic hydrocarbon group having 12 to 24 carbon atoms.

R2は2価のトリアジン誘導体基であり。R2 is a divalent triazine derivative group.

R5は炭素数6〜15の2価の芳香族炭化水素基または
その誘導体基であり。
R5 is a divalent aromatic hydrocarbon group having 6 to 15 carbon atoms or a derivative group thereof.

R4は炭素数2〜24の1価の脂肪族炭化水素基および
/またはその誘導体基、および/または炭素数6〜10
の1価の芳香族炭化水素基および/またはその誘導体基
である。〕 を有するトリウレア化合物を、増ちょう剤として2〜3
0wt%潤滑基油中に含有−jるトリウレアグリース組
成物において。
R4 is a monovalent aliphatic hydrocarbon group having 2 to 24 carbon atoms and/or a derivative group thereof, and/or a group having 6 to 10 carbon atoms.
is a monovalent aromatic hydrocarbon group and/or a derivative group thereof. ] A triurea compound having 2-3 as a thickener
In a triurea grease composition containing 0 wt% triurea in a lubricating base oil.

上記潤滑基油中に。In the above lubricating base oil.

A)一般式 (RをマCmH2m+1.ここでn、 mは整数)で示
され°る水添α−オレフィンオリゴマー。
A) Hydrogenated α-olefin oligomer represented by the general formula (where R is mCmH2m+1, where n and m are integers).

及び B)一般式 %式%) で示されるエチレン−α−オレフィンコオリゴマー、及
び C)水添および/または水素化処理パラフィン系鉱油。
and B) an ethylene-α-olefin cooligomer having the general formula % and C) a hydrogenated and/or hydrotreated paraffinic mineral oil.

の少なくともいずれかが70wt%以上存在しており。At least one of them is present in an amount of 70 wt% or more.

且つ、潤滑基油の動粘度が15〜40cst(100℃
において)であるものである。
In addition, the kinematic viscosity of the lubricating base oil is 15 to 40cst (100℃
).

ここにおいて、炭素数12〜24の1価の脂肪族炭化水
素基(R1)の例としては、ドデシル基。
Here, an example of the monovalent aliphatic hydrocarbon group (R1) having 12 to 24 carbon atoms is a dodecyl group.

トリデシル基、テトラデシル基、ペンタデシル基、ヘキ
サデシル基、ヘプタデシル基、オクタデシル基、ノナデ
シル基、エイコシル基、ヘンエイコシル基、トコシル基
、トリコシル基、テトラコシル基などの直鎖構造を有す
るものであり、特に好ましいのはヘキサデシル基、オク
タデシル基、エイコシル基である。
Particularly preferred are those having a linear structure such as tridecyl group, tetradecyl group, pentadecyl group, hexadecyl group, heptadecyl group, octadecyl group, nonadecyl group, eicosyl group, heneicosyl group, tocosyl group, tricosyl group, and tetracosyl group. These are hexadecyl group, octadecyl group, and eicosyl group.

次に、2価のトリアジン誘導体基(R2)の例としては
Next, as an example of the divalent triazine derivative group (R2).

〔ここで、R&”L炭素数12〜24の1価の脂肪族炭
化水素基である。−C6八:フェニル基〕が好ましく、
特に望ましい基は。
[Here, R &"L is a monovalent aliphatic hydrocarbon group having 12 to 24 carbon atoms. -C68: phenyl group] is preferable,
Particularly desirable groups are:

NH2,q8H37NI(・ Cl8H,C○ゞ9であ
る。
NH2, q8H37NI (・Cl8H, C○ゞ9.

また炭素数6〜15の2価の芳香族炭化水素基吐たは誘
導基(R3〕の例としては。
Examples of the divalent aromatic hydrocarbon group or derivative group (R3) having 6 to 15 carbon atoms include:

などが重重しい。etc. are heavy.

寸だ、炭素数2〜24の1価の脂肪族炭化水素基(R4
)の例としては。
A monovalent aliphatic hydrocarbon group having 2 to 24 carbon atoms (R4
) as an example.

オクチル基、ノニル基、デシル基、ウンデシル基、ドデ
シル基、トリデシル基、テトラデシル基、ペンタデシル
基、ヘキサデシル基、ヘプタデシル基、オクタデシル基
、オクタデシニル基、ノナデシル基、エイコシル基、ヘ
ンエイコシル基、トコシル基、トリコシル基、テトラコ
シル基などの飽和または不飽和の脂肪族炭化水素基であ
り、特に好捷しいのはヘキサデシル基。
Octyl group, nonyl group, decyl group, undecyl group, dodecyl group, tridecyl group, tetradecyl group, pentadecyl group, hexadecyl group, heptadecyl group, octadecyl group, octadecynyl group, nonadecyl group, eicosyl group, heneicosyl group, tocosyl group, tricosyl group , a saturated or unsaturated aliphatic hydrocarbon group such as a tetracosyl group, and a hexadecyl group is particularly preferred.

オクタデシル基、オクタデシニル基である。まり、ソの
誘導体基の例としては、モノエタノールアミン、イソプ
ロパツールアミン、パルミチン酸アミド、ステアリン酸
アミドなどが望ましい。
They are octadecyl group and octadecynyl group. Preferred examples of derivative groups of ``S'' include monoethanolamine, isopropanolamine, palmitic acid amide, stearic acid amide, and the like.

捷た。炭素数6〜10の1価の芳香族炭化水素基(R4
)の例としては。
I cut it. A monovalent aromatic hydrocarbon group having 6 to 10 carbon atoms (R4
) as an example.

などが望捷しく、その誘導体基(R4)の例として(工
〔ここで、又はフッ素、塩素、臭素などのハロゲン族元
素である。〕 などが望ましい。
Desirable examples of the derivative group (R4) include (herein, halogen group elements such as fluorine, chlorine, and bromine).

尚、前記一般式中匹における炭素数が11以下のもので
は親油性が低下して好捷しくなく。
In addition, if the number of carbon atoms in the above general formula is 11 or less, the lipophilicity decreases and it is not favorable.

逆に25以上のものになると溶解性が低下して反応性も
鈍くなり好ましくない。
On the other hand, if it is more than 25, the solubility will be lowered and the reactivity will be slower, which is not preferable.

またR5における炭素数に、芳香族炭化水素基から言っ
ても6未満のものにないとしても、15を越えるものに
、溶解性9反応性が共に低下し好すしぐない。
Even if the number of carbon atoms in R5 is less than 6 in terms of aromatic hydrocarbon groups, if it exceeds 15, both solubility and reactivity decrease, which is undesirable.

さらに、R4における炭素数が2未満、すなわち1のも
のは反応に際し気体のものを用いることにたり反応乞制
御し難いので好ましくなく、逆に25以上のものになる
と溶解性が低下し反応性も鈍(なるので好ましくない。
Furthermore, when the number of carbon atoms in R4 is less than 2, that is, 1, it is not preferable because a gaseous substance is used in the reaction and it is difficult to control the reaction.On the other hand, when it is 25 or more, the solubility decreases and the reactivity decreases. This is not desirable because it becomes dull.

なお、芳香族基の場合には炭素数6未満はあジ得ないが
、10を越えるものになると溶解性0反応性共に低下し
て好甘しくない。
In the case of an aromatic group, it is acceptable to have less than 6 carbon atoms, but if it exceeds 10, both solubility and reactivity decrease, which is not desirable.

次に0本発明のトリウレア化合物は、N−脂肪族炭化水
素基置換ウレイト−トリアジン誘導体および1級アミン
とジイソシアナートとの反応生成物であり、一般に次の
化学反応式で表される。
The triurea compound of the present invention is a reaction product of an N-aliphatic hydrocarbon group-substituted ureto-triazine derivative, a primary amine, and a diisocyanate, and is generally represented by the following chemical reaction formula.

I(1−NHCIJH−R,、−N■(、+ 0CN−
11,−NCO+H,N−R4ここで、N−脂肪族炭化
水素基置換ウレイド−トリアジン誘導体は、アミン基7
2個以上もつトリアジン誘導体を炭素数12〜24のア
ルキルイソシアナ−1・と反応させて得られ9次の一般
式で表される。
I(1-NHCIJH-R,,-N■(,+0CN-
11,-NCO+H,N-R4 Here, the N-aliphatic hydrocarbon group-substituted ureido-triazine derivative has an amine group 7
It is obtained by reacting a triazine derivative having two or more alkyl isocyanates having 12 to 24 carbon atoms and is represented by the following general formula.

○ )j R1−1ぐCO++NH2−R2−NH2→ R,−N
HCNF(−R2−NH2+2)この反応はアルキルイ
ソ7アナートとトリアジン誘導体とを当モル比で行えば
よく、補助溶剤としてジメチルホルムアミド、ジオキサ
ン。
○)j R1-1gCO++NH2-R2-NH2→ R, -N
HCNF (-R2-NH2+2) This reaction may be carried out using an alkyl iso-7anate and a triazine derivative in an equimolar ratio, and dimethylformamide and dioxane are used as co-solvents.

ジメチルホルホギシドなどの極性有機溶媒Y用いるのが
適当である。反応温度は通常80〜200°C1好まし
くは100〜160℃の範囲で3反応時間は1時間から
5時間の範囲で攪拌下に行われる。反応生成物は溶媒中
に析出してぐるので。
It is suitable to use a polar organic solvent Y such as dimethyl phorophyside. The reaction temperature is usually 80 to 200°C, preferably 100 to 160°C, and the reaction time is 1 to 5 hours, with stirring. The reaction product precipitates out in the solvent.

反応終了後室温に冷却し、濾別、乾燥することにより、
N−脂肪族炭化水素基置換ウレイド−トリアジンを得る
ことができる。
After the reaction is complete, cool to room temperature, filter, and dry.
N-aliphatic hydrocarbon group-substituted ureido-triazines can be obtained.

そして、以下に本発明の特徴である潤滑基油を説明する
The lubricating base oil, which is a feature of the present invention, will be explained below.

ます、潤滑基油中に。in lubricating base oil.

A)一般式 %式%) で示されろ水添α−オレフィンオリゴマーを含むことが
できる。
A) It can contain a hydrogenated α-olefin oligomer represented by the general formula %.

この水添α−オレフィンオリゴマー&’!、粘!指数が
高(低温流動性、熱及び酸化安定性に優れた潤滑基油で
ある。但し、この水添α−オレフィンオリゴマーの製造
にあたっては9品質が原料オレフィンにより太きく左右
されることから、原料オレフィンの選択に留意する必要
があり、また重合間及び重合度分布のコントロール並び
に二量体の低減化などにも留意を必要とする場合がある
This hydrogenated α-olefin oligomer &'! , sticky! It is a lubricating base oil with a high index (low-temperature fluidity, thermal and oxidative stability). However, in the production of this hydrogenated α-olefin oligomer, the quality is greatly influenced by the raw material olefin, so the raw material It is necessary to pay attention to the selection of the olefin, and it may also be necessary to pay attention to the control of the polymerization period and degree of polymerization distribution, and the reduction of dimers.

次に。next.

B)一般式 (RはCnH2n+1.ここでx、 y、 p、 nは
整数)で示されるエチレン−α−オレフィンコオリゴマ
ーを含むことができる。
B) It can contain an ethylene-α-olefin cooligomer represented by the general formula (R is CnH2n+1, where x, y, p, and n are integers).

このエチレン−α−オレフィンコオリゴマーは、エチレ
ンとα−オレフィンのコオリゴマーで、極性基を含まな
い炭化水素系合成油である。
This ethylene-α-olefin cooligomer is a cooligomer of ethylene and α-olefin, and is a hydrocarbon synthetic oil containing no polar groups.

そして、不揮発性の無色透明な液体であり、粘度の温度
依存性が小さく、また熱・酸化安定性が優れている等の
優れた特性を備えているものである。
It is a nonvolatile, colorless and transparent liquid, and has excellent properties such as low temperature dependence of viscosity and excellent thermal and oxidative stability.

次に。next.

C)水添および/または水素化処理パラフィン系鉱油を
含むことができる。
C) may include hydrogenated and/or hydrotreated paraffinic mineral oils.

ここでのパラフィン系鉱油とは9例對−ば触媒を用いて
原料油中の不安定な微量成分ン水素添加して安定な成分
に変えたもので1色相、残炭。
The paraffinic mineral oil mentioned here is one in which unstable trace components in raw oil are hydrogenated using a catalyst to convert them into stable components, with one hue and residual carbon.

抗乳化性、安定性が改善されたものなどである。These include those with improved demulsibility and stability.

そして0本発明の潤滑基油中には、上記水添α−オレフ
ィンオリゴマー〔以下、成分Aといつ」、エチレン−α
−オレフィンコオリゴマー〔以下、成分Bという〕、水
添および/または水素化処理パラフィン系鉱油〔以下、
成分Cという〕の少なくともいずれかが70wt%以上
存在しているものである。上記成分A、B、Cの少なく
ともいずれかが潤滑基油中に70wt%未満しか存在し
ない場合には、成分A、B、C以外の潤滑基油成分の影
響を強(受けて長寿命特性が望めないものである。尚、
上記成分A、B。
The lubricating base oil of the present invention contains the hydrogenated α-olefin oligomer [hereinafter referred to as component A], ethylene-α
- Olefin cooligomer [hereinafter referred to as component B], hydrogenated and/or hydrotreated paraffinic mineral oil [hereinafter referred to as component B]
Component C] is present in an amount of 70 wt% or more. If at least one of the above components A, B, and C is present in the lubricating base oil in an amount less than 70 wt%, the influence of the lubricating base oil components other than components A, B, and C will be strong (resulting in the long-life characteristics being affected). It is something that cannot be hoped for.
The above ingredients A and B.

Cの少なくともいずれかが存在するということは、後述
の実施例に示した如(成分Aだけ、成分Bだげ、 ti
、分Cだげ、成分AとBの混合、成分AとCの混合、成
分BとCの混合、更に成分A、B、Cの混合の場合があ
る。
The presence of at least one of C means that (only component A, only component B, ti
, and C, there are cases where components A and B are mixed, components A and C are mixed, components B and C are mixed, and components A, B, and C are mixed.

また、上記3つの成分A、  B、cに30wt%未満
だけ組合わせることができる他の潤滑基油成分としては
、ポリアルキレングリコール〔例えば、ポリグロピレン
グリコール〕、ポリフェニルエーテル[flば、ビス(
m−フェノキンフェニル)エーテル〕、ジエステル[f
Ettll:。
Other lubricating base oil components that can be combined with the above three components A, B, and c in an amount of less than 30 wt% include polyalkylene glycol [e.g., polyglopylene glycol], polyphenyl ether [fl, (
m-phenoquine phenyl)ether], diester [f
Ettll:.

ジオクチルセバケート〕、ヒンダードエステル〔例えば
、トリメチロールプロパン・トリペラルゴ:*−I−〕
、  シリコーン〔例えば、ジメチルポリシロキサン〕
、ケイ酸エステル〔例えば。
Dioctyl sebacate], hindered ester [e.g., trimethylolpropane tripelargo: *-I-]
, silicone [e.g. dimethylpolysiloxane]
, silicate ester [e.g.

ケイ敵テトラオクチル〕、リン醒エステル〔例えば、ト
リクレジル・ホスフェート〕、フルオロカーボン〔例え
ば、ポリ・トリフルオロ・クロルエチレン〕などがある
phosphorous esters (e.g., tricresyl phosphate), fluorocarbons (e.g., polytrifluorochloroethylene), and the like.

そして、この発明に係る潤滑基油は、最終的に動粘度が
15〜40 cst (100℃において)でなげれば
ならない。動粘度(100℃)が15cst未満であれ
ば、高温において蒸発域値が多く且つ酸化の傾向が大き
くなり、ひいてし1@滑寿命が短くなって好ましくない
。また、40cstY越えると、グリースの粘着性が強
くなり、ひいては起動トルク及び回転トルクが増大する
ため十分な潤滑効果乞発揮することができないと共に。
The lubricating base oil according to the present invention must ultimately have a kinematic viscosity of 15 to 40 cst (at 100°C). If the kinematic viscosity (100° C.) is less than 15 cst, the evaporation threshold value will be large at high temperatures and the tendency of oxidation will be large, and the sliding life will be shortened, which is not preferable. Moreover, if it exceeds 40 cstY, the adhesiveness of the grease becomes strong, and as a result, the starting torque and rotational torque increase, making it impossible to achieve a sufficient lubrication effect.

低温側の潤滑および回転性能が損なわれて好1しくない
。尚、上記動粘度範囲において、特に好ましくは20〜
35 cstの範囲である。
This is undesirable because the lubrication and rotational performance on the low temperature side are impaired. In addition, in the above kinematic viscosity range, it is particularly preferably 20 to 20.
In the range of 35 cst.

次に、この発明に係るグリースの製造方法について説明
する。
Next, a method for producing grease according to the present invention will be explained.

まず、N−脂肪族炭化水素基置換クレイトートリアジン
誘導体と1級アミンとを等しいモル比で潤滑基油中に混
合し℃加熱溶解し9次に激しい攪拌乞しながら1等モル
比のシイソシアプ−ト(潤滑基油溶液)を徐々に加える
。さらに反応生成物を充分攪拌しながら所定温度(15
0〜220℃)まで加熱する。ついで常温まで冷却しミ
ーリング及び脱泡して製品とする。
First, an N-aliphatic hydrocarbon group-substituted claitotriazine derivative and a primary amine were mixed in an equal molar ratio in a lubricating base oil, and dissolved by heating at °C. (lubricating base oil solution) gradually. Furthermore, the reaction product is heated to a predetermined temperature (15
0-220°C). The product is then cooled to room temperature, milled and defoamed.

なお、この反応を潤滑基油中でなく揮発性有機俗媒中で
行う方法ハ、@媒除去1反応精製物の粉砕、および潤滑
基油中への混入などの繁雑な操作乞必要とし、その調整
に長時間を要する難点があるので0本発明のように潤滑
基油で実施する方が有利である。
Note that the method of carrying out this reaction in a volatile organic solvent instead of in a lubricating base oil requires complicated operations such as pulverizing the reaction purified product in the first step for removing the solvent, and mixing it into the lubricating base oil. Since the adjustment requires a long time, it is advantageous to use a lubricating base oil as in the present invention.

こσ)ようにして製造したグリース組成物は。The grease composition produced in this way is as follows.

その性質を損なうことなしに添加剤例えば極圧添加剤、
酸化防止剤、油性向上剤、防錆剤、粘度指数向上剤など
乞加えてフリース性能の向上ンハかることができる。
Additives such as extreme pressure additives, without impairing their properties
Fleece performance can be improved by adding antioxidants, oiliness improvers, rust preventives, viscosity index improvers, etc.

また、トリウレア化合物の含有量は2〜3DWt、%+
 好ましくは4〜25wt%が適当である。トリウレア
化合物が2wt%未満であると増ちょう効果が少なく、
30vyt%乞越えるとグリースが固(なp過き十分な
潤滑効果Z発揮できす、筺た経済面からも不利である。
In addition, the content of triurea compound is 2 to 3 DWt, %+
Preferably, 4 to 25 wt% is appropriate. If the triurea compound is less than 2wt%, the thickening effect will be small;
If it exceeds 30 vyt%, the grease becomes too hard and cannot exhibit sufficient lubricating effect, which is also disadvantageous from an economical point of view.

〔実施例〕〔Example〕

以下この発明に係るトリウレアグリースの実施例馨比較
例と共に説明する。
Hereinafter, the triurea grease according to the present invention will be explained along with examples and comparative examples.

次表は、このトリウレアグリースの成分構成とその特性
を示すものである。
The following table shows the composition of this triurea grease and its characteristics.

尚、上記の表において。In addition, in the table above.

来A成分とは、特許請求の範囲に記載した水添α−オレ
フィンオリゴマーである。
Herein, component A is the hydrogenated α-olefin oligomer described in the claims.

*B酸成分は、特許請求の範囲に記載したエチレン−α
−オレフィンコオリゴマーである。
*B acid component is ethylene-α described in the claims.
- It is an olefin cooligomer.

*C成分とは、特許請求の範囲に記載したパラフィン系
鉱油のうちの水添パラフィン系鉱油である。
*Component C is a hydrogenated paraffinic mineral oil among the paraffinic mineral oils described in the claims.

米り成分とは、この発明に係る潤滑基油成分以外ノ例と
して示されたジメチルポリシロキサンである。
The rice grain component is dimethylpolysiloxane shown as an example other than the lubricating base oil component according to the present invention.

米MCGと(工、2−オクタデシルウレイド−4,6−
ジアミツー1.3.5−トリアジンである。
US MCG and (Eng., 2-octadecylureido-4,6-
Diami2 1.3.5-triazine.

米MDIと&マ、ジフェニルメタンー4.4°−ジイソ
シアナートである。
US MDI and &M, diphenylmethane-4.4°-diisocyanate.

そして、各試験方法としては 米混和ちょう度試験は、  JISK22205.5に
よる。
As for each test method, the rice mixed consistency test is based on JISK22205.5.

米温点試験は、  JISK22205.4による。Rice temperature point test is based on JISK22205.4.

米機能寿命試験は、 ASTMD−1741B法(15
0℃)による。即ち、玉軸受6606の空間の約1/3
にグリースを充填し、ラジアル荷重116k(Bf、回
転数毎分3500.温度150℃で断続運転(20時間
運転で4時間休止)乞行い0回転不能に至るまでの寿命
を評価したものである。
The rice functional life test is based on ASTM D-1741B method (15
0°C). That is, approximately 1/3 of the space of the ball bearing 6606
was filled with grease and subjected to intermittent operation (20 hours of operation, 4 hours of rest) at a radial load of 116k (Bf, rotation speed of 3500 per minute, temperature of 150°C), and the lifespan until it could no longer rotate was evaluated.

本発明による実施例A1〜19と、比較例&1〜6とを
比べると、実施例の方がはるかに寿命の長いことが判る
。そして、比較例A1〜3から判るように潤滑基油の動
粘度が15 cst未満であると長寿命をあまり期待で
きないことが判る。また比較例点4に見られるように潤
滑基油の動粘度が40 cstを越えても長寿命を期待
できるが、前述の如く潤滑基油の動粘度をあまり上げる
とグリース全体の粘着力が強くなって起動トルク等が増
大するので好1しくない。また。
Comparing Examples A1 to 19 according to the present invention and Comparative Examples &1 to 6, it can be seen that the Examples have a much longer life. As can be seen from Comparative Examples A1 to A3, if the lubricating base oil has a kinematic viscosity of less than 15 cst, a long life cannot be expected. Furthermore, as seen in comparative example point 4, long life can be expected even if the kinematic viscosity of the lubricating base oil exceeds 40 cst, but as mentioned above, if the kinematic viscosity of the lubricating base oil is increased too much, the adhesive strength of the entire grease becomes strong. This is not desirable because the starting torque and the like increase. Also.

比較例A5,6で示されるように本発明に係る成分(上
記A、B、C)以外の成分りを使用した場合には、ある
程度の長寿命ン期待できるものの、寿命が1000時間
に近いような極めて長い寿命を期待することはできない
。更に9本発明の潤滑基油は必ずしもA、B、C成分の
いずれかからのみ構成される必要はなく、実施例点19
に見られるように、50wt%未満程度であればその他
のDlli分を含有しても差し支えない。
As shown in Comparative Examples A5 and 6, when ingredients other than the ingredients according to the present invention (A, B, and C above) are used, a certain degree of long life can be expected, but the life is likely to be close to 1000 hours. We cannot expect an extremely long lifespan. Furthermore, the lubricating base oil of the present invention does not necessarily have to be composed only of any one of the A, B, and C components, and Example Point 19
As seen in the above, there is no problem in containing other Dlli components as long as they are less than 50 wt%.

寸だ1滴点にしても実施例の全般にわたってほぼ一定の
高滴点を示していることがわかる。尚。
It can be seen that even if the dropping point is just one point, a substantially constant high dropping point is shown throughout the Examples. still.

上記に示した比較例A1−乙の寿命は9本発明の実施例
A1〜19と比べると寿命が短いが、この比較何屋1〜
乙にしても増ちょう剤として全てトリウレア化合物乞採
用していることから。
The lifespan of Comparative Example A1-B shown above is shorter than that of Examples A1-19 of the present invention, but this comparison
This is because all of them use triurea compounds as thickeners.

ジウレアやテトラウレアなどの既存のポリウレアグリー
スよりは寿命が長いものである。このようにこの発明に
係るトリウレアグリース組成物は1本来長寿命であるト
リウレアグリース組成物の中でも特に顕著な高温長寿命
を示すものなので、シールドベアリングなどのベアリン
グ用としては特に好適であり、ベアリング自体の長寿命
化が図れると共に保守点検の面でも有利である。
It has a longer lifespan than existing polyurea greases such as diurea and tetraurea. As described above, the triurea grease composition according to the present invention exhibits a particularly remarkable long life at high temperatures among triurea grease compositions that inherently have a long life, so it is particularly suitable for use in bearings such as sealed bearings. It is possible to prolong the life of the bearing itself, and it is also advantageous in terms of maintenance and inspection.

Claims (1)

【特許請求の範囲】 一般式 ▲数式、化学式、表等があります▼ 〔式中、 R_1は炭素数12〜24の1価の脂肪族炭化水素基で
あり、 R_2は2価のトリアジン誘導体基であり、R_3は炭
素数6〜15の2価の芳香族炭化水素基またはその誘導
体基であり、 R_4は炭素数2〜24の1価の脂肪族炭化水素基およ
び/またはその誘導体基、および/または炭素数6〜1
0の1価の芳香族炭化水素基および/またはその誘導体
基である。〕 を有するトリウレア化合物を、増ちょう剤として2〜3
0wt%潤滑基油中に含有するトリウレアグリース組成
物において、 上記潤滑基油中に、 A)一般式 ▲数式、化学式、表等があります▼ (RはC_mH_2_m_+_1、ここでn、mは整数
)で示される水添α−オレフィンオリゴマー、及び B)一般式 ▲数式、化学式、表等があります▼ (RはC_nH_2_n_+_1、ここでx、y、p、
nは整数)で示されるエチレン−α−オレフィンコオリ
ゴマー、及び C)水添および/または水素化処理パラフィン系鉱油、
の少なくともいずれかが70wt%以上存在しており、 且つ、潤滑基油の動粘度が15〜40cst(100℃
において)であることを特徴とするトリウレアグリース
組成物。
[Claims] General formula▲ Numerical formulas, chemical formulas, tables, etc.▼ [In the formula, R_1 is a monovalent aliphatic hydrocarbon group having 12 to 24 carbon atoms, and R_2 is a divalent triazine derivative group. R_3 is a divalent aromatic hydrocarbon group having 6 to 15 carbon atoms or a derivative group thereof, R_4 is a monovalent aliphatic hydrocarbon group having 2 to 24 carbon atoms and/or a derivative group thereof, and/ or carbon number 6-1
0 monovalent aromatic hydrocarbon group and/or its derivative group. ] A triurea compound having 2-3 as a thickener
In the triurea grease composition contained in the 0wt% lubricating base oil, the above lubricating base oil contains the following: A) General formula ▲ Numerical formula, chemical formula, table, etc. ▼ (R is C_mH_2_m_+_1, where n and m are integers) and B) General formula ▲ Numerical formula, chemical formula, table, etc. ▼ (R is C_nH_2_n_+_1, where x, y, p,
n is an integer); and C) hydrogenated and/or hydrotreated paraffinic mineral oil;
70 wt% or more of at least one of the above is present, and the lubricating base oil has a kinematic viscosity of 15 to 40 cst (100°C
A triurea grease composition characterized in that:
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH0228295A (en) * 1988-07-18 1990-01-30 Chuo Yuka Kk Grease composition
JPH02194095A (en) * 1989-01-20 1990-07-31 Daihatsu Motor Co Ltd Grease composition for ball joint
JP2008081558A (en) * 2006-09-26 2008-04-10 Toyo Mach & Metal Co Ltd Grease composition

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