JPS63127157A - Fouling testing apparatus for petroleum - Google Patents
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Landscapes
- Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)
- Production Of Liquid Hydrocarbon Mixture For Refining Petroleum (AREA)
Abstract
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明は石油用ファウリング試験装置に係り、特に実系
に極めて近い状況を再現することにより、ファウリング
障害をより明確に把握することができる石油用フックリ
ング試験装置に関する。[Detailed Description of the Invention] [Industrial Application Field] The present invention relates to a petroleum fouling testing device, and in particular, it is possible to more clearly understand fouling failures by reproducing conditions extremely close to the actual system. This article relates to a hook ring testing device for petroleum.
［従来の技術］
石油精製又は石油化学プロセスの蒸留塔に付設されるリ
ボイラ（再弗器）では、有機物（重合物）によるファウ
リング障害が発生する。[Prior Art] In reboilers attached to distillation columns in petroleum refining or petrochemical processes, fouling problems occur due to organic substances (polymerized substances).
例えば、エチレンプラントのデプロバナイザー系は、０
３２４％、０４４５％、Ｃ５３０％以下等の炭化水素組
成の凝縮液から、Ｃ３留分と０４以上との留分に分け、
それぞれの留分を利用するものであるが、十分な精製を
行うために、デブロパナイザー系では一部の凝縮液がリ
ボイラーで加熱され、再度デブロパナイザーに返送され
る。しかして、この際、リボイラー内でポリブタジェン
から成るポリマーが生成、析出し、ファウリング障害を
引き起こす。For example, the deprobanizer system of an ethylene plant has 0
From a condensate with a hydrocarbon composition of 324%, 0445%, C530% or less, it is divided into a C3 fraction and a fraction of 04 or higher,
Each fraction is used, but in order to perform sufficient purification, in the debropanizer system, a portion of the condensate is heated in a reboiler and sent back to the debropanizer. At this time, a polymer made of polybutadiene is generated and precipitated in the reboiler, causing fouling problems.
従来、このような石油系プロセスのファウリング障害の
解決のために、ファウリング試験装置によるテスト結果
に基いて、より適確なファウリング防止剤や使用条件等
の選定が行われている。Conventionally, in order to solve such fouling problems in petroleum-based processes, more appropriate anti-fouling agents, usage conditions, etc. have been selected based on test results using a fouling test device.
ファウリング試験装置としては、ＣＦＲＥｒｄｃ。As a fouling test device, CFRErdc is used.
Ｃｏｋｅｒ （ＵＳＰ ３，０１７，３５８、ＵＳＰ
３，３２８，２８３）、Ｎａ１ｃ。Coker (USP 3,017,358, USP
3,328,283), Na1c.
社Ｔｅ５ｔ装置 （ＵＳＰ ４，０２４，０５１ 、Ｕ
ＳＰ ４，０２４，０４９）、その他市販品としてＡＬ
ＣＯＲＦＯｔｌＬＩＮＧ ＴＥＳＴＥＲがある。これら
は、いずれも液体を循環又は−過式で流し、熱交換器に
相当する電熱チューブでのファウリング付着物を測定す
る方式である。Te5t equipment (USP 4,024,051, U
SP 4,024,049), AL as other commercial products
There is a CORFOtlLING TESTER. In both of these methods, liquid is circulated or passed through, and fouling deposits are measured in an electric heating tube corresponding to a heat exchanger.
第２図に従来の代表的な熱的ファウリング試験装置の系
統図を示す。従来装置においては、試料タンク２１で昇
温さねた試料はラインヒータ２２を通り、テストヒータ
２３に入る。テストヒータ２３は二重管になっており、
内円筒は電流が流れ、試料はその外側と接する。次に、
試料はラインヒータ２４．２５を通って定量ポンプ２６
に入り、再度ラインヒータ２７を通って試料タンク２１
に送り込まれる。（但し、試料送給は一過式で行うため
、送給油と還流油が混じることはない。）
テストヒータ２３部では、試料出口の温度を一定にして
、試験開始後、系が一定の温度状態となったときに、ヒ
ータ２３のチューブ（二重管内筒）内の表面温度が最高
の場所を探し、以降その地点の温度変化をレコーダ２８
にて経時的に追う。試料がファウリング物質を多く含む
程、ヒータ２３のチューブの外面にファウリングが生じ
、電熱阻害となり、その結果、温度測定位置における温
度がますます上昇する。しかして、従来装置においては
、その上昇度合からファウリング度合を求めるのである
。FIG. 2 shows a system diagram of a typical conventional thermal fouling test device. In the conventional apparatus, the sample whose temperature has not been raised in the sample tank 21 passes through the line heater 22 and enters the test heater 23. The test heater 23 is a double pipe,
A current flows through the inner cylinder, and the sample is in contact with the outside. next,
The sample passes through line heaters 24 and 25 to metering pump 26.
and passes through the line heater 27 again to the sample tank 21.
sent to. (However, since the sample is fed in a one-shot system, the fed oil and the reflux oil do not mix.) In the test heater 23, the temperature at the sample outlet is kept constant, and after the start of the test, the system is kept at a constant temperature. When this happens, find the location where the surface temperature inside the tube (double tube inner cylinder) of the heater 23 is the highest, and record the temperature change at that point from then on using the recorder 28.
Followed over time. The more the sample contains fouling substances, the more fouling will occur on the outer surface of the tube of the heater 23, resulting in electrothermal interference, and as a result, the temperature at the temperature measurement position will increase more and more. Therefore, in the conventional device, the degree of fouling is determined from the degree of increase.
なお、この装置において、系全体で試料を加熱するのは
、ヒータ２３部のヒートフラックスを実系に近くするた
めである。即ち、従前の装置では、表面積の小さいヒー
タ部で激しく加熱していたため、実装置では見られなか
ったようなコーキングによる汚れが生じ、測定の誤差原
因となっていたが、この装置では、このような不自然な
コーキングが解消される。In this apparatus, the reason why the sample is heated in the entire system is to make the heat flux of the heater 23 close to that of the actual system. In other words, with previous devices, intense heating was performed in the heater section with a small surface area, which caused caulking stains that were not seen in the actual device, causing measurement errors. This will eliminate unnatural caulking.
このような従来装置では、ヒータ２３のチューブ内の温
度変化でファウリングを見るものであるから、チューブ
の外表面で試料が突沸して気化した場合などには、温度
測定が不可能となることがあり、液相に維持する必要が
ある。このため、第２図に示す装置においては、系全体
が５００ｐＳｉの窒素ガスで加圧された状態となってお
り、液相が保たれるようになっている。In such conventional devices, fouling is detected by temperature changes inside the tube of the heater 23, so if the sample bumps and vaporizes on the outer surface of the tube, temperature measurement becomes impossible. and must be maintained in the liquid phase. Therefore, in the apparatus shown in FIG. 2, the entire system is pressurized with 500 pSi of nitrogen gas, so that the liquid phase is maintained.
［発明が解決しようとする問題点］
しかしながら、実際のりボイラー等では、沸騰により蒸
気が生成し、そのことがファウリングを加速しているの
であって、沸騰を抑えて液相を保持する従来の試験装置
では、十分に実系の条件を再現することができないとい
う欠点があった。[Problems to be solved by the invention] However, in actual glue boilers, etc., steam is generated due to boiling, which accelerates fouling. The test equipment had the drawback of not being able to sufficiently reproduce actual conditions.
［問題点を解決するための手段］
本発明は上記従来の問題点を解決し、沸騰を伴う系でも
十分対応可能で、実系に極めて近い条件でファウリング
試験を行うことができる石油用ファウリング試験装置を
提供するものであって、着脱自在のヒータ及び温度計を
有する加熱器と、加熱器で生成した蒸気を冷却器に送る
ための導管と、加熱器からの蒸気を冷却する冷却器と、
冷却器で生成した凝縮液を加熱器に送るための定量ポン
プ及び導管とから成る循環系と、試料タンク及び該試料
タンクから該循環系に試料を供給するための導管とを備
えてなることを特徴とする石油用ファウリング試験装置
、
を要旨とするものである。[Means for Solving the Problems] The present invention solves the above-mentioned conventional problems, and provides a petroleum foam that is sufficiently applicable even to systems involving boiling and that allows fouling tests to be conducted under conditions extremely close to those of actual systems. A ring test device is provided, which includes a heater having a detachable heater and a thermometer, a conduit for sending steam generated by the heater to a cooler, and a cooler for cooling the steam from the heater. and,
A circulation system consisting of a metering pump and a conduit for sending the condensate generated in the cooler to the heater, and a sample tank and a conduit for supplying the sample from the sample tank to the circulation system. The gist of this paper is a fouling testing device for petroleum with the following characteristics.
［作用］
本発明の石油用ファウリング試験装置は、着脱自在のヒ
ータ及び温度計を備えた加熱器を有するため、ファウリ
ング度合を温度検出のみならず、ヒータを取り出して、
ヒータの付着物量を測定することにより、定量的に把握
することができる。[Function] Since the petroleum fouling test device of the present invention has a heater equipped with a detachable heater and a thermometer, the degree of fouling can be measured not only by temperature detection but also by taking out the heater and
By measuring the amount of deposits on the heater, it can be understood quantitatively.
このため、従来の温度検出にたよる装置とは異なる、沸
騰を伴う系のフックリング試験を行うことも可能となり
、実系に極めて近い状況が再現される。This makes it possible to perform a hook ring test on a system that involves boiling, which is different from conventional devices that rely on temperature detection, and reproduces conditions extremely close to the actual system.
特に本発明の装置においては、冷却器の冷却管をも着脱
自在とすることにより、従来困難とされていた、常温常
圧でガス状の炭素数４以下の炭化水素流体のファウリン
グ試験も容易に行うことが可能とされる。In particular, in the device of the present invention, the cooling pipe of the cooler is also removable, making it easy to perform fouling tests on gaseous hydrocarbon fluids with a carbon number of 4 or less at room temperature and pressure, which was previously considered difficult. It is possible to do so.
即ち、常温常圧でガス状の流体であっても、冷却器で凝
縮させ、一定時間後、冷却管を取り出してその付着物量
を測定することにより、ファウリング度合を定量的に把
握することができるのである。In other words, even if the fluid is gaseous at room temperature and pressure, it is possible to quantitatively understand the degree of fouling by condensing it in a cooler, and after a certain period of time, taking out the cooling pipe and measuring the amount of deposits. It can be done.
従って、このような構成とすることにより、例えば、石
油精製、石油化学プロセスの蒸留塔リボイラーの蒸発面
、コンデンサー（凝縮器）の凝縮面でのファウリング発
生を容易に評価することが可能となる。Therefore, with this configuration, it is possible to easily evaluate the occurrence of fouling on the evaporation surface of a distillation column reboiler or the condensation surface of a condenser (condenser) in, for example, oil refining and petrochemical processes. .
［実施例］
以下、図面を参照しながら本発明の実施例について説明
する。[Example] Hereinafter, an example of the present invention will be described with reference to the drawings.
第１図は本発明の石油用ファウリング試験装置の実施例
を示す系統図である。FIG. 1 is a system diagram showing an embodiment of the petroleum fouling test device of the present invention.
図示の如く、本発明の石油用ファウリング試験装置は、
試料タンク１と、着脱自在のヒータ２及び温度計３を有
する加熱器４と、冷却管５を有する冷却器６とを有し、
加熱器４及び冷却器６と、加熱器４で生成した蒸気を冷
却器６に送るための、調圧弁７を有する導管１１と冷却
器６で生成した凝縮液を加熱器４に送るための、定量ポ
ンプ８及び導管１２とで循環系が形成されている。As shown in the figure, the petroleum fouling test device of the present invention includes:
It has a sample tank 1, a heater 4 having a detachable heater 2 and a thermometer 3, and a cooler 6 having a cooling pipe 5,
A heater 4 and a cooler 6, a conduit 11 having a pressure regulating valve 7 for sending the steam generated in the heater 4 to the cooler 6, and a conduit 11 for sending the condensate generated in the cooler 6 to the heater 4. The metering pump 8 and the conduit 12 form a circulation system.
しかして、試料タンク１の試料は、導管１２の定量ポン
プ８の上流側に接続された導管１３により、この循環系
に供給される。なお、図において、１４は試料を試料タ
ンクに注入するための導管、１５及び１６は冷却器６の
冷却管５に冷媒を供給し、抜き出すための導管、９は加
熱器４のヒータ２の温度計、ＶＩＮｖ３はバルブ、ＰＧ
は圧力計である。The sample in the sample tank 1 is thus supplied to this circulation system by a conduit 13 connected to the conduit 12 upstream of the metering pump 8. In the figure, 14 is a conduit for injecting the sample into the sample tank, 15 and 16 are conduits for supplying and extracting refrigerant to the cooling pipe 5 of the cooler 6, and 9 is the temperature of the heater 2 of the heater 4. Total, VINv3 is valve, PG
is a pressure gauge.
このような本発明の石油用ファウリング試験装置により
ファウリング試験を行うには、まず試料タンク１から試
料を導管１３により循環系に定量供給し、供給した試料
を所定の速度で定量ポンプ８の作動により、導管１２、
加熱器４、導管１１、冷却器６と循環させる。即ち、加
熱器４で発生した蒸気を冷却器６で凝縮させ液体として
定量ポンプ８により加熱器４に循環させる。In order to conduct a fouling test using the petroleum fouling test device of the present invention, first, a sample is quantitatively supplied from the sample tank 1 to the circulation system through the conduit 13, and the supplied sample is pumped through the metering pump 8 at a predetermined speed. Upon actuation, conduit 12;
It is circulated through the heater 4, the conduit 11, and the cooler 6. That is, the steam generated in the heater 4 is condensed in the cooler 6 and circulated as a liquid to the heater 4 by the metering pump 8.
ファウリングの測定は、一定時間の循環試験後、加熱器
４の着脱自在のヒータ２を取り出して、ヒータ２の表面
付着物の重量を測定することにより行う。勿論、本発明
の装置においては、加熱器４に温度計３を備えるため、
温度測定によりファウリング測定を行うこともできる。Fouling is measured by taking out the removable heater 2 of the heater 4 after a circulation test for a certain period of time, and measuring the weight of the material deposited on the surface of the heater 2. Of course, in the apparatus of the present invention, since the heater 4 is equipped with the thermometer 3,
Fouling measurements can also be made by measuring temperature.
本発明の装置においては、冷却器６の冷却管５も着脱自
在として、冷却管５を取り出して冷却管５の表面付着物
の重量を測定することを可能とすることにより、凝縮域
におけるファウリング測定を行うことも可能とされる。In the apparatus of the present invention, the cooling pipe 5 of the cooler 6 is also detachable, so that it is possible to take out the cooling pipe 5 and measure the weight of the surface deposits on the cooling pipe 5, thereby preventing fouling in the condensation area. It is also possible to perform measurements.
なお、本発明の装置においては第１図に示す調圧弁７は
加熱器４の蒸気圧を調整するためのものであるから、こ
れは特に必要とされず、なくても良い。In addition, in the apparatus of the present invention, since the pressure regulating valve 7 shown in FIG. 1 is for regulating the steam pressure of the heater 4, this is not particularly required and may be omitted.
また、試料タンク１の試料は、加熱器４及び冷却器６と
導管１１．１２で構成される循環系の任意の箇所に供給
することができるが、第１図に示す如く、定量ポンプ１
の上流側に供給することにより、試料供給量の制御が可
能となるという効果が奏される。Further, the sample in the sample tank 1 can be supplied to any part of the circulation system consisting of the heater 4, the cooler 6, and the conduit 11.12, but as shown in FIG.
By supplying the sample to the upstream side, it is possible to control the sample supply amount.
このような本発明の石油用ファウリング試験装置によれ
ば、温度、圧力、ヒートフラックス、流量等を任意に調
節できるので実系に極めて近い条件でファウリング試験
を行うことができる。According to the petroleum fouling testing apparatus of the present invention, temperature, pressure, heat flux, flow rate, etc. can be adjusted as desired, so that fouling testing can be performed under conditions extremely close to those of the actual system.
以下、実験例について説明する。An experimental example will be explained below.
実験例
第１図に示す本発明の石油用ファウリング試験装置に、
０３２４％、０４４５％、０５３０％以下の組成の試料
５００ｃｃを３０ ｃ ｃ ／ ｍ ｉ ｎで循環させ
てブランクテストを行った。Experimental Example The petroleum fouling test device of the present invention shown in FIG.
A blank test was conducted by circulating 500 cc of samples having compositions of 0324%, 0445%, and 0530% or less at a rate of 30 cc/min.
その結果、実系のエチレンプラントのデプロバナイザー
系で見られるスケールと同一ないし極めて類似した形状
及び組成の析出物が得られ、本発明の装置により、実系
に極めて近′ｌＪＸ条件が再現できることが確認された
。As a result, precipitates with the same or very similar shape and composition to the scale seen in the deprovanizer system of an actual ethylene plant were obtained, and the apparatus of the present invention can reproduce '1JX conditions extremely close to those in an actual system. was confirmed.
［発明の効果コ
以上詳述した通り、本発明の石油用ファウリング試験装
置によれば、）７ウリングを加熱器の付着物の重量で測
定することができるため、実系で生じているような沸騰
を伴う系でも十分対応でき、試料の供給速度、温度圧力
、蒸発量等を厳密に制御することにより、実系に極めて
近い状況が再現できる。従って、本発明の装置によれば
、実系で効果のあるファウリング防止剤を容易に選定す
ることが可能となるなど効果的なファウリング対策を図
ることができる。[Effects of the Invention] As detailed above, according to the petroleum fouling test device of the present invention, it is possible to measure)7 fouling by the weight of the deposits on the heater, so it is possible to measure fouling as it occurs in actual systems. It can be used even in systems with severe boiling, and by strictly controlling the sample supply rate, temperature and pressure, amount of evaporation, etc., it is possible to reproduce conditions extremely close to those of the actual system. Therefore, according to the apparatus of the present invention, it is possible to easily select an effective antifouling agent in an actual system, and to take effective measures against fouling.
このような本発明の石油用ファウリング試験装置は、石
油生成プロセス、石油化学プロセスの蒸留塔に付設され
るリボイラーにおけるフックリング、その他の装置にお
けるファウリング測定用の試験装置として極めて有用で
ある。The petroleum fouling testing device of the present invention is extremely useful as a testing device for measuring fouling in hook rings in reboilers attached to distillation columns in petroleum production processes and petrochemical processes, and other devices.
第１図は本発明の石油用ファウリング試験装置の一実施
例を示す系統図、第２Ｉ２１は従来の試験装置を示す系
統図である。
１・・・試料タンク、 ２・・・ヒータ、３・・
・温度計、 ４・・・加熱器、５・・・冷却
管、 ６・・・冷却器、８・・・定量ポンプ
。FIG. 1 is a system diagram showing an embodiment of the petroleum fouling testing device of the present invention, and FIG. 2I21 is a system diagram showing a conventional testing device. 1...sample tank, 2...heater, 3...
・Thermometer, 4... Heater, 5... Cooling pipe, 6... Cooler, 8... Metering pump.
Claims (4)
加熱器で生成した蒸気を冷却器に送るための導管と、加
熱器からの蒸気を冷却する冷却器と、冷却器で生成した
凝縮液を加熱器に送るための定量ポンプ及び導管とから
成る循環系と、試料タンク及び該試料タンクから該循環
系に試料を供給するための導管とを備えてなることを特
徴とする石油用ファウリング試験装置。(1) A heater having a removable heater and a thermometer;
A circulation consisting of a conduit for sending the steam produced in the heater to the cooler, a cooler for cooling the steam from the heater, and a metering pump and a conduit for sending the condensate produced in the cooler to the heater. What is claimed is: 1. A petroleum fouling test device comprising: a sample tank; and a conduit for supplying a sample from the sample tank to the circulation system.
許請求の範囲第１項に記載の装置。(2) The device according to claim 1, wherein the cooler has a removable cooling pipe.
導管は、冷却器で生成した凝縮液を加熱器に送るための
導管の定量ポンプの上流側に接続されている特許請求の
範囲第１項又は第２項に記載の装置。(3) The conduit for supplying the sample from the sample tank to the circulation system is connected to the upstream side of the metering pump of the conduit for sending the condensate generated in the cooler to the heater. The device according to item 1 or 2.
は調圧弁を有するものである特許請求の範囲第１項ない
し第３項のいずれか１項に記載の装置。(4) The device according to any one of claims 1 to 3, wherein the conduit for sending the steam generated by the heater to the cooler has a pressure regulating valve.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP27320486A JPS63127157A (en) | 1986-11-17 | 1986-11-17 | Fouling testing apparatus for petroleum |
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| JP (1) | JPS63127157A (en) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2664443C1 (en) * | 2018-02-09 | 2018-08-17 | Российская Федерация, от имени которой выступает Государственная корпорация по космической деятельности "РОСКОСМОС" | Unit for hydrocarbon rocket fuel research |
| JP2019174219A (en) * | 2018-03-28 | 2019-10-10 | コスモ石油株式会社 | Dirt evaluation method of heat exchanger, and dirt evaluation device of heat exchanger |
-
1986
- 1986-11-17 JP JP27320486A patent/JPS63127157A/en active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2664443C1 (en) * | 2018-02-09 | 2018-08-17 | Российская Федерация, от имени которой выступает Государственная корпорация по космической деятельности "РОСКОСМОС" | Unit for hydrocarbon rocket fuel research |
| JP2019174219A (en) * | 2018-03-28 | 2019-10-10 | コスモ石油株式会社 | Dirt evaluation method of heat exchanger, and dirt evaluation device of heat exchanger |
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