JPS6312119B2 - - Google Patents

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JPS6312119B2
JPS6312119B2 JP54110648A JP11064879A JPS6312119B2 JP S6312119 B2 JPS6312119 B2 JP S6312119B2 JP 54110648 A JP54110648 A JP 54110648A JP 11064879 A JP11064879 A JP 11064879A JP S6312119 B2 JPS6312119 B2 JP S6312119B2
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
composition
azeotropic
freon
nitromethane
ethanol
Prior art date
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Expired
Application number
JP54110648A
Other languages
Japanese (ja)
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JPS5634799A (en
Inventor
Iwao Hisamoto
Tomoaki Maeda
Yukio Oomure
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Daikin Industries Ltd
Original Assignee
Daikin Kogyo Co Ltd
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Publication date
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Priority to JP11064879A priority Critical patent/JPS5634799A/en
Publication of JPS5634799A publication Critical patent/JPS5634799A/en
Publication of JPS6312119B2 publication Critical patent/JPS6312119B2/ja
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Description

【発明の詳細な説明】[Detailed description of the invention]

本発明は1,1,2―トリクロロ―1,2,2
―トリフルオロエタン(以下、フロン113とい
う)、エタノール、3―メチルペンタンおよびニ
トロメタンよりなる4成分共沸混合溶剤組成物に
関する。 従来より洗浄用溶剤として広く使用されている
フロン113は不燃性であり、かつ低毒性であると
いう利点を有しているほかに、たとえばゴム、プ
ラスチツクなどの高分子化合物および金属などの
被洗浄材を侵すことなく油脂またはグリースなど
を溶解せしめることができるという選択的溶解性
を有し、さらに早く乾燥するというすぐれた特徴
を有している。 また溶解性を増大せしめるために、フロン113
にメタノール、エタノールなどの低級アルコール
を混合せしめて有機物および極性を有する汚れ、
とくにフラツクスの洗浄に適する洗浄剤をうるこ
とができることも知られている。しかしフロン
113と低級アルコールとの混合溶剤は、とくに水
分が存在するばあいには亜鉛、アルミニウム、マ
グネシウムなどの活性な金属またはこれらの金属
を含有する合金を侵すという問題点を有している
ため、前記金属または合金が使用されている電子
工業におけるプリント回路板のフラツクス除去溶
剤としては適していない。 また前記金属または合金に対する腐食を防止す
るために、フロン113と低級アルコールとの混合
溶剤にニトロメタンを配合することも知られてお
り、この3成分混合溶剤が前記回路板のフラツク
スの除去用に使用されることも公知である。さら
にフロン113はある種の低級アルコール(たとえ
ばメタノール、エタノール、イソプロパノールな
ど)およびニトロメタンと共沸組成物を形成する
ことも知られている。たとえば特開昭50―80983
号公報中に、フロン113、エタノールおよびニト
ロメタンからなる共沸混合物が開示されており、
特開昭51―44575号公報中には、フロン113、メタ
ノールおよびニトロメタンからなる共沸混合物様
組成物が開示されている。 本発明の目的は、フラツクス除去に適し、除去
対象物の適用範囲を拡げることができる共沸混合
溶剤組成物を提供することにある。 本発明の共沸混合溶剤組成物は94.2重量%のフ
ロン113、4.0重量%のエタノール、0.6重量%の
3―メチルペンタンおよび1.2重量%のニトロメ
タンよりなる共沸混合組成物である。 本発明の4成分の共沸混合溶剤組成物の組成お
よびその物性を第1表に示す。
The present invention relates to 1,1,2-trichloro-1,2,2
-Relates to a four-component azeotropic solvent composition consisting of trifluoroethane (hereinafter referred to as Freon 113), ethanol, 3-methylpentane and nitromethane. Freon 113, which has traditionally been widely used as a cleaning solvent, has the advantages of being non-flammable and of low toxicity. It has a selective solubility that allows it to dissolve oils, fats, and grease without damaging it, and it also has the excellent feature of drying quickly. In addition, in order to increase solubility, Freon 113
Organic substances and polar stains are removed by mixing lower alcohols such as methanol and ethanol.
It is also known that cleaning agents can be obtained that are particularly suitable for cleaning fluxes. However, Freon
Mixed solvents of 113 and lower alcohols have the problem of attacking active metals such as zinc, aluminum, and magnesium, or alloys containing these metals, especially in the presence of moisture. It is not suitable as a flux removal solvent for printed circuit boards in the electronics industry where metals or alloys are used. It is also known that nitromethane is added to a mixed solvent of Freon 113 and lower alcohol in order to prevent corrosion of the metal or alloy, and this three-component mixed solvent is used to remove flux from the circuit board. It is also known that Furthermore, Freon 113 is known to form azeotropic compositions with certain lower alcohols (eg, methanol, ethanol, isopropanol, etc.) and nitromethane. For example, Japanese Patent Publication No. 50-80983
In the publication, an azeotropic mixture consisting of Freon 113, ethanol and nitromethane is disclosed,
JP-A-51-44575 discloses an azeotrope-like composition consisting of Freon 113, methanol and nitromethane. An object of the present invention is to provide an azeotropic mixed solvent composition suitable for flux removal and capable of expanding the range of applications for objects to be removed. The azeotropic solvent composition of the present invention is an azeotrope composition comprising 94.2% by weight of Freon 113, 4.0% by weight of ethanol, 0.6% by weight of 3-methylpentane, and 1.2% by weight of nitromethane. Table 1 shows the composition and physical properties of the four-component azeotropic solvent mixture composition of the present invention.

【表】 本発明の共沸混合溶剤組成物をフラツクス除去
溶剤として用いるときは、フラツクスの種類およ
び焼付条件に関係なく、さらにその1成分である
ニトロメタンが有する前記腐食防止効果を何ら実
質的に損なうことなく、フラツクスを溶解せしめ
ることができ、しかも共沸組成を形成するという
顕著な効果を有する。 また本発明の共沸混合溶剤組成物は、その4成
分がフラツクスなどの除去溶剤としてきわめて有
利に配合されているため、前述のようにフラツク
スなどを溶解せしめると共に活性な金属などに対
する腐食防止効果にすぐれているほか、ポリスチ
レン、ポリカーボネート、ABS樹脂などの通常
電気材料として用いられているプラスチツク材料
に対して膨潤、その他の悪影響をおよぼすことも
ない。 さらにまた本発明の混合溶剤組成物は共沸組成
物であるために、使用時の液管理および回収再使
用が容易となり、非共沸の混合組成物に比してき
わめて有利に使用することができる。 一般に、フラツクスなどをよく溶解し工業的に
有用な4成分共沸系の溶剤を予測することは困難
である。本発明者らの研究によれば、たとえばフ
ロン113およびエタノールと共沸組成物を形成す
ることが知られているフラツクスの溶解性を増大
せしめる働きを有するアセトニトリルを、フロン
113、エタノールおよびニトロメタンからなる3
成分組成物に加えて共に蒸留すると、フロン113、
エタノールおよびアセトニトリルからなる3成分
共沸組成物しかえられず、またアセトニトリルに
代えて同じくフラツクスなどの溶解性を増大せし
める働きを有するメチレンクロライドを前記フロ
ン113、エタノールおよびニトロメタンからなる
3成分混合組成物に加えて共に蒸留しても、フロ
ン113、エタノールおよびメチレンクロライドか
らなる3成分共沸組成物しかうることができな
い。したがつて活性な金属などに対する腐食防止
効果を有するニトロメタンを成分の1つとして含
む4成分共沸組成物をうることは一般に容易であ
るとはいえない。 さらにフロン113およびニトロメタンと共沸組
成物を形成することのできるメタノールを、フロ
ン113、エタノールおよびニトロメタンからなる
3成分組成物に加えて共に蒸留しても、フロン
113、メタノールおよびニトロメタンからなる3
成分共沸様組成物しかえられず、予想されるフロ
ン113、メタノール、エタノールおよびニトロメ
タンからなる4成分共沸組成物をうることができ
ない。 本発明の共沸混合溶剤組成物は、第1表の組成
割合で各成分を任意の順序で加えて混合すること
によりえられる。また任意の割合で各成分を混合
してえられる組成物を蒸留することによつてもえ
られる。 本発明の共沸混合溶剤組成物は単一の溶剤と同
様に取扱うことができ、浸漬洗浄、蒸気洗浄、ス
プレー洗浄などのいかなる洗浄方法にも用いるこ
とができ、さらに必要に応じて温浴、超音波洗浄
などの公知の技術を併用することもできる。 本発明の共沸混合溶剤組成物は、前記回路板の
フラツクス洗浄のほか、各種精密機器類、ガラ
ス、プラスチツク、セラミツク部品の脱脂、塵
埃、指紋の除去などにもきわめて有利な効果を与
え、従来のフロン113、エタノールおよびニトロ
メタンからなる3成分系共沸組成物に比してパラ
フインワツクス類の除去効果が大きいなど、その
除去対象物の適用範囲を拡げることができる。 つぎに実施例および試験例をあげて本発明の共
沸混合溶剤組成物を説明する。 実施例 1 下記の組成からなる溶剤混合物500gを蒸留フ
ラスコに入れ、理論段数30段の精留塔を用いて常
圧下に蒸留を行なつた。 (組 成) (重量%) フロン113(沸点 47.6℃) 70 エタノール(沸点 78.3℃) 10 3―メチルペンタン(沸点 63.3℃) 10 ニトロメタン(沸点 101.2℃) 10 その結果、44.3℃において留分200g(仕込溶
剤混合物重量の40%に相当)が留出した。該留分
は一定の組成を有する共沸混合溶剤組成物であ
り、該留分をガスクロマトグラフイーにより分析
した結果はつぎのとおりであつた。 (組 成) (重量%) フロン113 94.2 エタノール 4.0 3―メチルペンタン 0.6 ニトロメタン 1.2 なお確認のため、前記の共沸混合溶剤組成物の
全部を蒸留フラスコに入れ、前記精留塔を用いて
蒸留を行なつたところ、44.3℃で留出が起つた。
44.3℃において仕込重量の約50%の留分がえられ
た時点で、該留分をガスクロマトグラフイーによ
り分析したところ、前記組成を有していることが
確認された。 試験例 1 本発明の共沸混合溶剤組成物がフラツクスの洗
浄に適しているかどうかを調べるために、つぎの
試験を行なつた。 フエノール樹脂よりなるプリント基板(60mm×
50mm)の全面に第2表に示す市販のプレフラツク
スを塗布し、ついでポストフラツクスを塗布した
のち、約250℃の電気炉中で2分間焼成した。 炉から基板を取出して室温まで冷却したのち、
ビーカーに入れられた実施例1でえられた本発明
の共沸混合溶剤組成物300ml中に2分間浸漬した。 フラツクスの除去の度合を肉眼観察した結果を
第2表に示す。
[Table] When the azeotropic mixed solvent composition of the present invention is used as a flux removal solvent, regardless of the type of flux and the baking conditions, it does not substantially impair the corrosion-inhibiting effect of nitromethane, one of its components. It has the remarkable effect of being able to dissolve the flux without causing any problems and forming an azeotropic composition. Furthermore, since the four components of the azeotropic mixed solvent composition of the present invention are very advantageously blended as a solvent for removing flux, etc., as mentioned above, it dissolves flux etc. and has a corrosion inhibiting effect on active metals. In addition to its excellent properties, it does not swell or cause any other negative effects on plastic materials commonly used as electrical materials, such as polystyrene, polycarbonate, and ABS resin. Furthermore, since the mixed solvent composition of the present invention is an azeotropic composition, liquid management and recovery and reuse during use are easy, and it can be used extremely advantageously compared to non-azeotropic mixed compositions. can. In general, it is difficult to predict an industrially useful four-component azeotropic solvent that can dissolve flux etc. well. According to the research conducted by the present inventors, acetonitrile, which has the ability to increase the solubility of fluxes known to form azeotropic compositions with Freon 113 and ethanol, has been added to Freon.
113, 3 consisting of ethanol and nitromethane
When added to the component composition and co-distilled, Freon 113,
Only a three-component azeotropic composition consisting of ethanol and acetonitrile can be obtained, and in place of acetonitrile, methylene chloride, which also has the function of increasing the solubility of fluxes, is added to the three-component mixed composition consisting of Freon 113, ethanol and nitromethane. In addition, even if they are co-distilled, only a three-component azeotropic composition consisting of Freon 113, ethanol and methylene chloride can be obtained. Therefore, it is generally not easy to obtain a four-component azeotropic composition containing nitromethane as one of its components, which has a corrosion inhibiting effect on active metals. Furthermore, even if methanol, which can form an azeotropic composition with Freon 113 and nitromethane, is added to a three-component composition consisting of Freon 113, ethanol, and nitromethane and co-distilled,
113, 3 consisting of methanol and nitromethane
Only a component azeotrope-like composition can be obtained, and the expected four-component azeotrope composition consisting of Freon 113, methanol, ethanol and nitromethane cannot be obtained. The azeotropic mixed solvent composition of the present invention can be obtained by adding and mixing the respective components in any order in the composition ratios shown in Table 1. It can also be obtained by distilling a composition obtained by mixing each component in an arbitrary ratio. The azeotropic solvent mixture composition of the present invention can be handled in the same manner as a single solvent and can be used in any cleaning method such as immersion cleaning, steam cleaning, spray cleaning, and if necessary, hot bath, ultraviolet cleaning, etc. Known techniques such as sonic cleaning can also be used in combination. The azeotropic mixed solvent composition of the present invention has extremely advantageous effects on flux cleaning of circuit boards, degreasing of various precision instruments, glass, plastic, and ceramic parts, and removal of dust and fingerprints. Compared to the three-component azeotropic composition consisting of Freon 113, ethanol, and nitromethane, it has a greater effect in removing paraffin waxes, and can expand the range of objects to be removed. Next, the azeotropic mixed solvent composition of the present invention will be explained with reference to Examples and Test Examples. Example 1 500 g of a solvent mixture having the following composition was placed in a distillation flask and distilled under normal pressure using a rectification column with 30 theoretical plates. (Composition) (Weight%) Freon 113 (boiling point 47.6°C) 70 Ethanol (boiling point 78.3°C) 10 3-methylpentane (boiling point 63.3°C) 10 Nitromethane (boiling point 101.2°C) 10 As a result, at 44.3°C, 200g of distillate ( (equivalent to 40% of the weight of the charged solvent mixture) was distilled out. This fraction was an azeotropic mixed solvent composition having a certain composition, and the results of analyzing this fraction by gas chromatography were as follows. (Composition) (Weight %) Freon 113 94.2 Ethanol 4.0 3-Methylpentane 0.6 Nitromethane 1.2 For confirmation, the entire azeotropic solvent mixture composition was put into a distillation flask and distilled using the rectification column. When this was carried out, distillation occurred at 44.3°C.
When a fraction of about 50% of the charged weight was obtained at 44.3° C., the fraction was analyzed by gas chromatography, and it was confirmed that it had the above composition. Test Example 1 In order to investigate whether the azeotropic mixed solvent composition of the present invention is suitable for cleaning flux, the following test was conducted. Printed circuit board made of phenolic resin (60mm x
A commercially available pre-flux shown in Table 2 was applied to the entire surface of the 50 mm), and then a post-flux was applied, followed by firing for 2 minutes in an electric furnace at about 250°C. After removing the substrate from the furnace and cooling it to room temperature,
It was immersed in 300 ml of the azeotropic solvent composition of the present invention obtained in Example 1 in a beaker for 2 minutes. Table 2 shows the results of visual observation of the degree of flux removal.

【表】【table】

Claims (1)

【特許請求の範囲】[Claims] 1 94.2重量%の1,1,2―トリクロロ―1,
2,2―トリフルオロエタン、4.0重量%のエタ
ノール、0.6重量%の3―メチルペンタンおよび
1.2重量%のニトロメタンよりなる共沸混合溶剤
組成物。
1 94.2% by weight of 1,1,2-trichloro-1,
2,2-trifluoroethane, 4.0% by weight ethanol, 0.6% by weight 3-methylpentane and
An azeotropic solvent composition consisting of 1.2% by weight of nitromethane.
JP11064879A 1979-08-29 1979-08-29 Azeotropic mixed solvent composition Granted JPS5634799A (en)

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JP11064879A JPS5634799A (en) 1979-08-29 1979-08-29 Azeotropic mixed solvent composition

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JPS5634799A JPS5634799A (en) 1981-04-07
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