【発明の詳細な説明】[Detailed description of the invention]
本発明は農薬用微粒剤Ｆの新製造方法に関す
る。
農薬粉剤は地上散布又は空中散布の際にドリフ
ト（粉の舞い上り及び飛散現象）がおこり、散布
地域周辺の環境を汚染するため、ドリフトの少な
い散布用製剤として微粒剤Ｆが開発された。微粒
剤Ｆは粒径62〜210μ（JIS250〜70メツシユ）の粒
子が90％以上で、62μ（250メツシユ）以下の粒子
が５％以下である微粒剤をいい、その製造法とし
て、例えば特公昭49―24660号公報には、非吸油
性の粒状担体に含水珪酸又は珪酸アルミニウムの
ような吸油力に富む粉末担体をコーテイングした
粒状基剤に、農薬成分を吸着させる方法が知られ
ている。しかしながら、この方法では農薬成分の
吸着ムラが生じやすく、またある種の農薬成分で
は経時安定性が悪いなどの問題があつた。
本発明の微粒剤Ｆの製法は、非吸油性鉱物の粒
状担体の表面に10μ以下の非吸油性鉱物の粒状担
体を水溶性結合剤を用いてコーテイングして粒状
基剤を製造し、これに液状農薬成分を含浸させる
方法であり、コーテイングされた非吸油性鉱物粉
末に農薬成分が毛細管現象等によつて均一に保持
され、経時安定性もすぐれており、コーテイング
量を変えることによつて農薬成分の含有量を調節
可能としたものであり、また散布時の流動性及び
薬効の発現においても従来品と遜色がない特徴を
有する。
本発明の方法に使用される非吸油性鉱物の粒状
担体としては、例えば珪石、葉ロウ石、石灰石、
タルク、カンラン石等を破砕・篩分した粒径40〜
200μのものが用いられる。非吸油性鉱物の粒末
担体としては、上記した鉱物の粉砕品又は篩分し
た粉末品が用いられるので経済的に有利である。
粒径が10μ以下の微粉末は比表面積が大きく、毛
細管現象で農薬成分を保持させるために好まし
い。又非吸油性鉱物粉末では農薬成分の吸着損失
も少ない利点がある。水溶性結合剤としては、例
えばポリビニルアルコール、リグニンスルホン酸
塩等が用いられ、散布時には茎葉上の水分によつ
て結合剤は溶解して農薬成分を放出する。
本発明の方法で微粒剤Ｆを製造するには、転動
流動乾燥機内に粒状担体を入れ、これに結合剤を
粉末担体に対し0.1〜５％含む粉末担体のスラリ
ーを噴霧して、粒状担体の表面に粉末担体をコー
テイングして乾燥させ、粒径62〜210μ、平均粒
径130〜160μの粒状基剤が製造される。この粒剤
基剤を撹拌しながら液状農薬成分を滴下し、含浸
させることによつて最終製品が得られる。農薬成
分の保持量はコーテイング量を変えることによつ
て任意に変更することができるが、コーテイング
量は粒状担体の0.02〜3.5倍量であり、流動性を
損わずに保持させうる農薬成分量は通常コーテイ
ング量の25％以下、最終製品に対して20％以下を
含有させることができる。
本発明の微粒剤Ｆに含有させうる農薬成分は、
液状農薬成分であれば特に限定されないが、例え
ばＯ，Ｏ−ジエチルＯ−（５−フエニル−３−イ
ソキサゾリル）ホスホロチオエート（イソキサチ
オン）、Ｏ，Ｏ−ジメチルＳ−（１，２−ジカルベ
トキシエチル）ジチオホスフエート（マラソン）
のような液状有機リン殺虫原体、Ｏ，Ｏ−ジイソ
プロピル−Ｓ−ベンジルチオホスフエート
（IBP）のような有機リン液状殺菌原体が好適で
ある。もし農薬原体が固体の場合は適当な有機溶
媒に溶かして液状として含浸させた後、溶媒を揮
散させる。
次に本発明の実施例及び試験例を示すが、本発
明はこれらに限定されるものではない。
実施例 １
転動流動乾燥機内に珪砂（粒径53〜200μ、平
均粒径117μ）600ｇを入れ、これにポリビニルア
ルコール3.3ｇと葉ロウ石粉末（粒径10μ以下、平
均粒径4μ）167ｇを含むスラリーを噴霧して、珪
砂表面に葉ロウ石粉末がコーテイングされた粒状
基剤（平均粒径130μ）を製造した。
この粒状基剤を撹拌しながら、イソキサチオン
原体（純度95％）を粒状基剤の3.6％相当量を滴
下して含浸させ、イソキサチオン微粒剤Ｆを製造
した。このようにして製造された微粒剤Ｆの品質
を調べた結果は第１表に示すように、微粒剤Ｆの
品質規格に適合するものであつた。
The present invention relates to a new method for producing fine granules F for agricultural chemicals. When pesticide powders are sprayed on the ground or in the air, drift (floating up and scattering of powder) occurs and contaminates the environment around the sprayed area, so Fine Granules F was developed as a spraying formulation with minimal drift. Fine granule F refers to a fine granule in which 90% or more of particles have a particle size of 62 to 210 μ (JIS 250 to 70 mesh) and 5% or less of particles with a particle size of 62 μ (250 mesh) or less. No. 49-24660 discloses a method in which pesticide components are adsorbed onto a granular base in which a non-oil-absorbing granular carrier is coated with a powdered carrier having high oil-absorbing power such as hydrated silicic acid or aluminum silicate. However, this method tends to cause uneven adsorption of pesticide components, and some pesticide components have problems such as poor stability over time. The manufacturing method of the fine granules F of the present invention is to coat the surface of a non-oil-absorbing mineral granular carrier with a non-oil-absorbing mineral granular carrier of 10μ or less using a water-soluble binder to produce a granular base; This is a method of impregnating a liquid agricultural chemical component into the coated non-oil-absorbing mineral powder, and the agricultural chemical component is uniformly retained by capillary action, etc., and has excellent stability over time. The content of the ingredients can be adjusted, and it has the same characteristics as conventional products in terms of fluidity during spraying and expression of medicinal efficacy. Examples of the non-oil-absorbing mineral granular carrier used in the method of the present invention include silica stone, phyllite, limestone,
Particle size 40~ by crushing and sieving talc, olivine, etc.
200μ is used. As the non-oil-absorbing mineral powder carrier, it is economically advantageous to use crushed or sieved powder products of the above-mentioned minerals.
Fine powder with a particle size of 10 μm or less has a large specific surface area and is preferable because it retains pesticide components through capillary action. Non-oil-absorbing mineral powder also has the advantage of less adsorption loss of pesticide components. As the water-soluble binder, for example, polyvinyl alcohol, lignin sulfonate, etc. are used, and during spraying, the binder is dissolved by the moisture on the foliage and releases the pesticide component. To produce fine granules F by the method of the present invention, a granular carrier is placed in a tumbling fluidized fluid dryer, and a slurry of powder carrier containing a binder in an amount of 0.1 to 5% based on the powder carrier is sprayed onto the granular carrier. A powder carrier is coated on the surface of the base and dried to produce a granular base with a particle size of 62 to 210μ and an average particle size of 130 to 160μ. The final product is obtained by dropping the liquid agricultural chemical component into the granule base while stirring and impregnating it. The amount of pesticide components retained can be changed arbitrarily by changing the coating amount, but the coating amount is 0.02 to 3.5 times the amount of the granular carrier, and the amount of pesticide components that can be retained without impairing fluidity. can be contained in an amount of 25% or less of the coating amount, and 20% or less of the final product. The agricultural chemical components that can be contained in the fine granules F of the present invention are:
There are no particular limitations as long as it is a liquid agricultural chemical component, but examples include O,O-diethyl O-(5-phenyl-3-isoxazolyl) phosphorothioate (isoxathion), O,O-dimethyl S-(1,2-dicarbethoxyethyl) Dithiophosphate (Marathon)
Liquid organophosphorus insecticidal active ingredients such as O,O-diisopropyl-S-benzylthiophosphate (IBP) are suitable. If the agricultural chemical raw material is solid, it is dissolved in a suitable organic solvent and impregnated as a liquid, and then the solvent is evaporated. Next, Examples and Test Examples of the present invention will be shown, but the present invention is not limited thereto. Example 1 600 g of silica sand (particle size 53 to 200 μ, average particle size 117 μ) was placed in a tumble dryer, and 3.3 g of polyvinyl alcohol and 167 g of phyllite powder (particle size 10 μ or less, average particle size 4 μ) were added to it. A granular base (average particle size: 130 μm) in which the surface of the silica sand was coated with phyllite powder was prepared by spraying the slurry containing the powder. While stirring the granular base, an isoxathion base material (purity 95%) was added dropwise to impregnate the base in an amount equivalent to 3.6% of the granular base, thereby producing isoxathion fine granules F. As shown in Table 1, the quality of the thus produced fine granule F was examined, and as shown in Table 1, it met the quality standards for the fine granule F.
【表】
実施例 ２
実施例１で製造された粒状基剤を撹拌しなが
ら、マラソン原体（純度96％）を粒状基剤の2.3
％相当量を滴下して含浸させ、マラソンを2.2％
含有する微粒剤Ｆを製造した。
試験例 １
（含浸量と流動性の関係）
実施例１で製造された粒状基剤（コーテイング
率0.278）20ｇを撹拌しつつ、一定量のアマニ油
を滴下して含浸させ、得られた微粒剤について流
動性を調べた。流動性は散布時の作業性及び均一
散布を保証するために必要な性質であつて、黄銅
板と微粒剤との間の滑り角を測定することによつ
て調べられる。即ち、含浸させたアマニ油が微粒
剤の表面に存在する場合は、黄銅板との付着力が
増すので、滑り角が大きくなり、流動性が悪いこ
とを示す。
滑り角の測定結果は第１図に示すように、アマ
ニ油含浸量が1.3ml／20ｇ（0.065ml／ｇ）までは
滑り角があまり増加せず、流動性が損われないこ
とがわかる。
また、コーテイング率0.64及び146の粒状基剤
について同様に試験し、流動性を損わずに含浸さ
せうるアマニ油量はそれぞれ0.115ml／ｇ及び
0.135ml／ｇであつた。このことからコーテイン
グ量を増せば農薬成分の含浸量を増加させうるこ
とがわかる。
試験例 ２
（有効成分の経時安定性）
実施例１で製造されたイソキサチオン微粒剤Ｆ
及び実施例２で製造されたマラソン微粒剤Ｆを40
℃、湿度80％の恒温室に放置して、有効成分の経
時安定性を調べた。
その結果は第２表に示すように、本発明の方法
で製造された微粒剤Ｆは対照の特公昭49―24660
号の方法で製造された微粒剤Ｆに比べて安定性が
すぐれていることがわかる。[Table] Example 2 While stirring the granular base produced in Example 1, 2.3% of the Marathon drug substance (purity 96%) was added to the granular base.
Drop an amount equivalent to 2.2% to impregnate the marathon.
A fine granule F containing the following was produced. Test Example 1 (Relationship between impregnation amount and fluidity) While stirring 20 g of the granular base produced in Example 1 (coating ratio 0.278), a certain amount of linseed oil was added dropwise to impregnate the resulting fine granules. We investigated the liquidity of Flowability is a property necessary to ensure workability and uniform dispersion during dispersion, and is determined by measuring the sliding angle between the brass plate and the fine particles. That is, when the impregnated linseed oil exists on the surface of the fine particles, the adhesion to the brass plate increases, so the sliding angle increases, indicating poor fluidity. As shown in Figure 1, the measurement results of the sliding angle do not significantly increase the sliding angle until the amount of linseed oil impregnation reaches 1.3 ml/20 g (0.065 ml/g), indicating that fluidity is not impaired. In addition, granular bases with coating ratios of 0.64 and 146 were similarly tested, and the amounts of linseed oil that could be impregnated without impairing fluidity were 0.115 ml/g and 0.115 ml/g, respectively.
It was 0.135ml/g. This shows that increasing the amount of coating can increase the amount of pesticide component impregnated. Test Example 2 (Stability of active ingredient over time) Isoxathion fine granules F produced in Example 1
and 40% of Marathon fine granules F produced in Example 2.
The stability of the active ingredient over time was investigated by leaving it in a constant temperature room at 80% humidity. As shown in Table 2, the results show that the fine granules F produced by the method of the present invention are
It can be seen that the stability is superior to that of the fine granules F produced by the method of No.
【表】
試験例 ３
（コブノメイガ幼虫に対する殺虫効果）
草丈20〜25cmに生長したイネ葉の先端部約７cm
を切り、この葉片30枚を直径９cmのシヤーレに入
れてべルジヤー内におき、実施例１で製造された
イソキサチオン微粒剤Ｆの所定量をべルジヤ・ダ
スターでイネ葉に散布し、１分間放置した。ふ化
後17日経過したコブノメイガ幼虫を上記薬剤散布
したシヤーレに５頭づつ放飼し、これを25℃の恒
温室に保ち、24時間後と48時間後の死虫率を調査
した。試験は１区３反復で行い、苦もん虫も死虫
とみなし、平均値を求めた。
調査結果は第３表に示すように、本発明の方法
で製造された微粒剤Ｆは対照の特公昭49―24660
号の方法で製造された微粒剤Ｆと同等の薬効を示
すことがわかる。[Table] Test Example 3 (Insecticidal effect on Kubno borer moth larvae) Approximately 7 cm at the tip of a rice leaf grown to a height of 20 to 25 cm
30 pieces of the leaves were placed in a 9 cm diameter shear dish and placed in a bell jar, and a predetermined amount of isoxathion fine granules F produced in Example 1 was sprinkled on the rice leaves using a bell jar duster, and left for 1 minute. did. Seventeen days after hatching, five of the larvae of the brown borer moth were released into a siere sprayed with the above-mentioned chemicals, kept in a constant temperature room at 25°C, and the mortality rates were examined after 24 and 48 hours. The test was conducted three times per section, and the average value was calculated by considering bitter insects as dead insects. As shown in Table 3, the investigation results show that the fine granules F manufactured by the method of the present invention are
It can be seen that it exhibits the same medicinal efficacy as the microgranules F produced by the method of No.
【表】【table】
【図面の簡単な説明】[Brief explanation of the drawing]
第１図は、試験例１におけるアマニ油含浸量と
滑り角（流動性）の関係を示す。
FIG. 1 shows the relationship between the amount of linseed oil impregnated and the slip angle (fluidity) in Test Example 1.