JPS6310756B2

JPS6310756B2 -

Info

Publication number: JPS6310756B2
Application number: JP3239182A
Authority: JP
Inventors: Yukio Kikuchi; Yoshihiko Shoji; Kazuo Kimura
Original assignee: Agency of Industrial Science and Technology
Current assignee: National Institute of Advanced Industrial Science and Technology AIST
Priority date: 1982-03-03
Filing date: 1982-03-03
Publication date: 1988-03-09
Also published as: JPS58149984A

Description

【発明の詳細な説明】本発明は原油、重質油等の炭化水素油類の熱分
解のための二塔循環式流動層装置のデコーキング
運転方法に関し、その目的は、装置のガス流通経
路内に付着したコークスを、通常運転停止後、流
動層内の粒子を抜き出さずに、あらたな機器の導
入や配管の変更のないオンライン方式で短時間に
効率よく除去するための方法を提供することにあ
る。

従来、炭化水素油を熱分解するために加熱塔と
反応塔からなる二塔循環式流動層装置を用いるこ
とは知られている。このような装置においては、
一定期間の運転により、装置内に多量のコーキン
グが生じ、これを除去する必要が生じる。従来
は、このコーキング除去（デコーキング）には、
装置をフランジ部より分離し、人力又は機械力に
よりコーキング部分を、物理的に除去するという
オフライン方式が用いられている。しかしなが
ら、このようなオフライン方式では、経済性の点
で問題が多く、装置をそのままの状態にしてデコ
ーキングを行うオンライン方式によるデコーキン
グ法の開発が要望されている。オンライン方式に
よるデコーキングには、スチームエアーデコーキ
ング方式があるが、これは小口径で金属製のチユ
ーブラー型熱分解炉には適用可能であつても、二
塔循環式流動層装置には適用することはできな
い。二塔循環式流動層装置の場合、流動層、固気
分離器、ガス冷却器及び配管を含めた反応塔出口
配管系が主なコーキング個所であるが、これらは
いずれも大口径であり、しかも一般には無機質耐
火材で形成されているため、スチームエアーデコ
ーキングでは、壁面からのコークスの剥離とその
剥離物の装置系外への吹飛ばしを効率的に行うこ
とができない。即ち、材質が無機質耐火材である
ために熱膨張が小さく、このために、デコーキン
グに際して、壁面に付着するコークスに対し熱シ
ヨツクを与えてヒビ割れを生じさせることが困難
であり、一方、大口径であるために、その壁面か
ら剥離したコークスを系外へ吹飛ばすのに必要な
充分なガス流速が確保出来ず、流速を充分大にす
るには大量のスチーム等のガスを要し、そのため
に、デコーキングノツクアウトドラム等の機器が
大型になり、経済上著しく不利になる。

本発明者らは、二塔循環式流動層装置における
前記デコーキングの問題を解決すべく鋭意研究を
重ねた結果、本発明を完成するに到つた。

即ち、本発明によれば、連結して設備された燃
焼炉１を持つ加熱塔２、加熱塔に連結する反応塔
３を備えると共に、反応塔出口配管系に連結する
分留設備及びスタートアツプ用ラインのそれぞれ
流路切替設備を備え、流動化粒子が加熱塔と反応
塔との間を循環し、燃焼炉１からの高温燃焼ガス
を加熱塔２に導入し、炭化水素類を反応塔３に導
入して熱分解させるようにした二塔循環式流動熱
分解装置の運転において、デコーキング処理をす
るために、 (a) 反応塔３への原料の供給を停止し、 (b) 燃焼炉１において、高温燃焼ガスを発生させ
て、流動化粒子を高温に保持し、 (c) 粒子が循環できて、かつノズルが閉塞しない
限度まで反応塔３へ通入される全ガス量を減少
させ、 (d) スタートアツプ側流路２８を開とし、 (e) 分留設備側流路２７を閉とし、 (f) スタートアツプ側流路バルブ１７の開度を調
整することにより、反応塔３の圧力を高めて、
流動化粒子の流動層よりの飛び出しを抑えると
もに、反応塔３内の流動化粒子の一部を加熱塔
２へ移動させ、 (g) 反応塔３上部とそれに続く固気分離器４下部
よりそれぞれ酸素を含むガスを通入させることによつて、燃焼炉１からの前記高温燃焼ガス
により装置の温度を高温に保持したまま、反応塔
３上部及びそれに続く固気分離器４に下部に通入
した酸素を含むガスを反応塔３へ通入される他の
ガスと共に、反応塔出口配管系及びスタートアツ
プ側流路２８に通して系外に放出させると共に、
装置のガス流通経路内に付着したコークスを燃焼
除去し、前記コークスの燃焼除去を充分に行つた
後、再び加熱塔２の流動化粒子を反応塔３に戻し
て、通常の操作により、原料炭化水素類の熱分解
運転に復帰させることを特徴とする、炭化水素類
熱分解のための二塔循環式流動装置のデコーキン
グ運転方法が提供される。

次に本発明を図面により説明する。

図面は本発明における重質油熱分解用の二塔循
環式流動層装置系統図を示す。この装置を運転開
始するためには、加熱塔２及びび反応塔３内に流
動化用の熱媒体粒子、例えばコークス粒子や、
砂、アルミナ粒子を充填し、これを流動化用ガ
ス、例えばスチームを流動化ガス供給ライン８か
らライン２１及び２２を通つて各塔内に導入する
ことにより、流動化させる。加熱塔２と反応塔３
との間は連絡管１４，１４′により連絡され、流
動化粒子はこれらの連絡管を通つて加熱塔と反応
塔の間を循環する。１は燃焼炉で、ここでは、重
油やメタン等の燃料が燃焼され、その高温燃焼ガ
スは加熱塔２へ導入され、反応装置系に必要な熱
量を供給する。熱分解用原料である炭化水素油は
ライン９から反応塔３に導入され、ここで目的と
するオレフイン等に熱分解される。反応生成物
は、ライン１０から抜出され、固気分離器例えば
サイクロン４、配管１１及びガス冷却器５を通
り、さらに分留設備流路２７のバルブ１６を通つ
て分留設備６に導入され、分留処理されて、オレ
フイン等が製品として回収される。固気分離器４
においては、熱媒体粒子が生成物から分離され、
ライン１２を通つて反応塔３に返還される。な
お、７はノツクドラムであり、運転開始時には、
スタートアツプノツクアウトドラムとして作用
し、冷却塔５からの流出物は、分留設備６へ送ら
れず、このノツクアウトドラム７に送られ、定常
運転になると、スタートアツプ側流路２８のバル
ブ１７は閉じられ、分留設備流路バルブ１６が開
かれる。また、加熱塔２の上部からは、燃焼ガス
の一部又は全部が排ガスラインバルブ１５を通つ
て、加熱塔排ガスライン２５から放出される。

前記のようにして一定期間、装置の運転を行う
と、熱分解に際した生成してコークスが固気分離
器４、冷却器５及び配管１０及び１１等の反応塔
出口配管系の内壁面に付着し、装置を定常運転で
きなくなり、デコーキングが必要になる。なお、
このデコーキングの必要性は、通常反応塔３及び
冷却器５間に付設された差圧計２６により検知さ
れる。そして従来の場合は、デコーキングは、前
記したように、装置を停止し、人力又は機械力に
より行われていた。

本発明においては、差圧計２６により、反応塔
３と反応塔３の出口排管系の任意の個所、例え
ば、冷却器５との間に圧力差を検知して、デコー
キングの必要性も検知した時、その情報に基づ
き、以下に示すようなデコーキング運転を行つ
て、デコーキングを達成する。

(a) 反応塔３への原料油の供給を停止する。この
原料油供給の停止は、原料供給ポンプ（図示さ
れていない）を停止することにより行われる。

(b) 燃焼炉１において、高温燃焼ガスを発生させ
て、加熱塔２の流動化粒子を高温に加熱保持す
る（加熱温度；600〜800℃）。この高温の流動
化粒子は、加熱塔２と反応塔との間を循環する
ので、反応塔３も高温に保持され、装置全体が
高温に保持される。

(c) 反応塔３のガス流速をおとして、流動化粒子
の摩耗粉砕による微粒の発生及びその流動層よ
りの飛び出しを抑えるため流動化粒子が反応塔
３と加熱塔２の間を循環することができ、かつ
ノズルが閉塞しない限度まで、反応塔３へ通入
されるガス、即ち流動化用ガス（ライン２２及
び２４から導入）及び原料噴霧用ガス（ライン
９から原料と共に導入）の量を減少させる。こ
のガス量の減少は、それらのガス流通ラインに
設けられたバルブの操作により行われる。

(d) ノツクアウトドラム７に接続するスタートア
ツプ側流路２８のバルブ１７を開とする。

(e) 分留設備流路バルブ１６を閉とする。

(f) スタートアツプ側流路バルブ１７の開度を調
節することにより、反応塔３内の圧力を高め
て、反応塔３内の流動化粒子の一部を加熱塔２
へ移動させる。この移動は、両塔の差圧及び粒
子レベルをコントロールさせることのできる排
ガスラインバルブ１５を用いて達成される。こ
の場合の流動化粒子の移動量は、流動化粒子が
なお両塔の間を循環可能の範囲内である。即
ち、反応塔３内の流動化粒子レベルが、反応塔
３の流動化粒子を加熱塔２へ移動させる連絡管
１４′の出口とほぼ同じ位置あるいはその出口
より少し上の位置まで、反応塔３内の流動化粒
子を加熱塔２へ移動させる。

(g) 反応塔３上部と、それに接続する固気分離器
４下部に、酸素を含むガスをそれぞれライン３
２及び３３から導入する。ライン３２及び３３
からは、通常運転時では粒子等による閉塞防止
のために窒素あるいはスチーム等のガスが導入
されているが、本発明の場合、これらのガスを
酸素を含むものに切替ればよい。この場合のガ
スとしては酸素濃度５〜100vol％のガス、例え
ば空気でよい。これらの酸素含有ガスの量は、
反応塔３のガス中の酸素濃度が２〜10vol％と
なる量で十分である。

前記のような操作により、反応塔３下部と固気
分離器４下部とに導入された酸素含有ガスは、反
応塔３、固気分離器４、冷却器５、スタートアツ
プ側流路２８及びノツクアウトドラム７を流通し
て系外に放出される。そして、このような高温の
酸素含有ガスを反応系に一定時間流通させること
によつて、反応装置系の内壁に付着したコークス
は燃焼除去される。このコークスが完全に燃焼除
去されたことは、通常、反応塔３の排ガス中の酸
素濃度が通入ガス量より計算した値とほぼ一致し
スタートアツプ側流路を通る排ガス中の炭酸ガス
濃度が0.1vol％以下になることによつて確認する
ことができる。

次に、前記のようにして装置系のデコーキング
が達成された後には、再び通常の操作により、通
常の重質油熱分解運転に復帰させる。即ち、ライ
ン３２及びライン３３からの通入酸素含有ガスを
運転時のガスに切替え、加熱塔２内に移動させた
流動化粒子を再び反応塔３に戻し、分留設備側流
路のバルブ１６を開とし、スタートアツプ側流路
２８のバルブ１７を閉とし、反応塔３に通入する
ガス量を通常の量に戻すと共に、ライン９から原
料の供給を開始して通常運転に入る。

本発明は、前記したように、従来法とは異な
り、デコーキング処理を、オンライン方式で実施
するため、そのデコーキング効率は極めて高くな
る。即ち、本発明では、ノツクアウトドラムは、
通常運転に際してはスタートアツプ用として適用
され、デコーキング処理に際しては、デコーキン
グノツクアウトドラムとして利用され、そして、
デコーキングのための特別の機器の設備や配管の
変更増設は一切必要とされない。

次に本発明を実施例によりさらに詳細に説明す
る。

実施例図面に示した二塔循環式流動装置を用いて重質
油の熱分解を行つた。この場合、熱媒体粒子とし
てはコークス粒子（粒径0.2〜2.0mm）を用いた。
また、装置の運転条件は次の通りであつた。

燃焼炉 (1)；燃焼ガス温度 ……約2000℃ 酸素含有量 ……0vol％加熱塔 (2)；温度（熱媒体） ……約800℃ 反応塔 (3)；温度 ……約750℃ 原料油供給量 ……5000Kg／Hr 前記の条件下で通常の装置運転を行つた。1000
時間以下の運転を行うと、差圧計が、デコーキン
グの必要性を検知したので、前記したような操作
を行い、次の条件でデコーキング運転を開始し
た。

燃焼炉 (1)；燃料ガス量 ……190Nm³／Hr 空気量 ……1900Nm³／Hr 加熱塔 (2)；温度 ……780℃ 反応塔 (3)；温度 750℃ スチーム量 ……1500Kg／Hr 上部空気量 ……800Nm³／Hr 固気分離器 (4)；下部空気量 ……200Nm³／Hr 運転開始時点においては、反応塔３内流動化粒
子のうち、小粒径のものが飛び出してきて、反応
塔３上部に通入した空気により燃焼したため、酸
素濃度は約３％で流入ガス量から計算した酸素濃
度（約６％）より低かつた。しかし、半日後には
塔内の微粒子がなくなり、酸素濃度は約５％とな
つた。３日間のデコーキング処理の後、反応塔３
の排ガス中の酸素濃度が通入ガス量よりの計算値
とほぼ一致し、ノツクアウトドラム７の排ガス中
の炭酸ガス濃度が0.1％になつたことを確認して、
デコーキング処理を停止した。デコーキング処理
終了後、装置内の点検を行うと、装置内面には耐
火施工面が白くきれいに出ており、数百ｇ程度の
コーキング物小塊数個が見出された程度であつ
た。

なお、従来のデコーキング処理は、装置系の配
管や機器を取除し、地上に降したのち人力により
行ないさらに高所まで持ち上げ再設置を行つてあ
たため、そのデコーキングに要する日時は莫大で
あり、例えば、１日５〜10人の作業員で11日間を
要した。また一般に高所作業となり機器の上げ降
しに大型重機械（クレーン等）を必要とした。

【図面の簡単な説明】

図面は二塔循環式流動装置の系統図である。１……燃焼炉、２……加熱塔、３……反応塔、
４……固気分離器、５……冷却器、６……分留設
備、７……ノツクアウトドラム、１５……排ガス
ラインバルブ、２６……差圧計、１６……分留設
備流路バルブ、１７……スタートアツプ側流路バ
ルブ、３２，３３……酸素含有ガス通入ライン。

Claims

【特許請求の範囲】１連結して設備された燃焼炉１を持つ加熱塔
２、加熱塔に連結する反応塔３を備えると共に、
反応塔出口配管系に連結する分留設備及びスター
トアツプ用ラインのそれぞれ流路切替設備を備
え、流動化粒子が加熱塔と反応塔との間を循環
し、燃焼炉１からの高温燃焼ガスを加熱塔２に導
入し、炭化水素類を反応塔３に導入して熱分解さ
せるようにした二塔循環式流動熱分解装置の運転
において、デコーキング処理をするために、 (a) 反応塔３への原料の供給を停止し、 (b) 燃焼炉１において、高温燃焼ガスを発生させ
て、流動化粒子を高温に保持し、 (c) 粒子が循環できて、かつノズルが閉塞しない
限度まで反応塔３へ通入される全ガス量を減少
させ、 (d) スタートアツプ側流路２８を開とし、 (e) 分留設備側流路２７を閉とし、 (f) スタートアツプ側流路バルブ１７の開度を調
整することにより、反応塔３の圧力を高め、反
応塔３内の流動化粒子の一部を加熱塔２へ移動
させ、 (g) 反応塔３上部とそれに続く固気分離器４下部
よりそれぞれ酸素を含むガスを通入させること
によつて、燃焼炉１からの前記高温燃焼ガスに
より装置の温度を高温に保持したまま、反応塔
３上部及びそれに続く固気分離器４下部に通入
した酸素を含むガスを反応塔３へ通入される他
のガスと共に、反応塔出口配管系及びスタート
アツプ側流路２８に通して系外に放出させると
共に、装置のガス流路経路内に付着したコーク
スを燃焼除去し、前記コークスの燃焼除去を充
分に行つた後、再び加熱塔２の流動化粒子を反
応塔３に戻して、通常の操作により、原料炭化
水素類の熱分解運転に復帰させることを特徴と
する、炭化水素類熱分解のための二塔循環式流
動層装置のデコーキング運転方法。