JPS6296803A - 微細結晶の厚さの測定方法およびその方法に用いるチヤ−ト - Google Patents
微細結晶の厚さの測定方法およびその方法に用いるチヤ−トInfo
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- JPS6296803A JPS6296803A JP23783085A JP23783085A JPS6296803A JP S6296803 A JPS6296803 A JP S6296803A JP 23783085 A JP23783085 A JP 23783085A JP 23783085 A JP23783085 A JP 23783085A JP S6296803 A JPS6296803 A JP S6296803A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は偏光顕微鏡下に行う微細結晶の厚さの測定方法
およびその方法に用いるチャートに関する。
およびその方法に用いるチャートに関する。
（従来の技術）
現在用いられている薬剤学のテキストブ・・ｌりで粉末
の粒子径の測定法として挙げられている顕微鏡法にはグ
リーン径法、マーチン径法などがあるが、いずれも投影
的な粉末の面積から立体としての粒子の径、さらに比表
面積等を計算しようとするもので板状または偏平な板状
の結晶粒子には適用できない。
の粒子径の測定法として挙げられている顕微鏡法にはグ
リーン径法、マーチン径法などがあるが、いずれも投影
的な粉末の面積から立体としての粒子の径、さらに比表
面積等を計算しようとするもので板状または偏平な板状
の結晶粒子には適用できない。
結晶性医薬品の形状は千差万別であるが、本発明者か第
１０改正日本薬局法（「日周ｌＯ」）の結晶性粉末薬品
約１６５種について偏光顕微鏡で調べた結果ではその半
数は板状、偏平な板状、細長い板状等であり、これらの
結晶からは顕微鏡台に平行な平面内に直交する２つの偏
光から通常その物質に固有の２つの屈折率か測定され、
これをキー屈折率と名つけた〔薬学雑誌第１０４巻８９
６頁、第１０５巻・１８１頁、Ｃｈｅｍ、 Ｐｈａｒｍ
、 Ｂｕｌｇ、 。
１０改正日本薬局法（「日周ｌＯ」）の結晶性粉末薬品
約１６５種について偏光顕微鏡で調べた結果ではその半
数は板状、偏平な板状、細長い板状等であり、これらの
結晶からは顕微鏡台に平行な平面内に直交する２つの偏
光から通常その物質に固有の２つの屈折率か測定され、
これをキー屈折率と名つけた〔薬学雑誌第１０４巻８９
６頁、第１０５巻・１８１頁、Ｃｈｅｍ、 Ｐｈａｒｍ
、 Ｂｕｌｇ、 。
第２８巻３７２頁（１９８０）〕。一般にこのような結
晶の厚さはＸ線粉末法、電子顕微鏡法等を含めた他のど
のような理化学的方法でもｎす定できないが、鎚光顕微
境による光学的方法では岩石学、鉱物学等の領域で古く
から研究されており、浸液法で測定される２つの屈折率
ｒＪおよびｎ２・Ｂ交ニコル下に観察される干渉色から
読まれるレターデーションＲ１および垂直方向の結晶面
の厚さＤの３者間に次式のような関係か成立することが
知られている。
晶の厚さはＸ線粉末法、電子顕微鏡法等を含めた他のど
のような理化学的方法でもｎす定できないが、鎚光顕微
境による光学的方法では岩石学、鉱物学等の領域で古く
から研究されており、浸液法で測定される２つの屈折率
ｒＪおよびｎ２・Ｂ交ニコル下に観察される干渉色から
読まれるレターデーションＲ１および垂直方向の結晶面
の厚さＤの３者間に次式のような関係か成立することが
知られている。
Ｉｔ ＝ １） （ｎ２− ｎｌ） ・・−−−＝（
１）この関係は医薬品等の結晶粉末にも応用でき、本発
明者もかつて「偏光顕微鏡による結晶性医薬品の屈折率
測定法とその応用」と題する総説１文（医薬品研究第１
Ｏ巻第３３６〜８４３ ＠ １９７９）でそのことを述
べた。
１）この関係は医薬品等の結晶粉末にも応用でき、本発
明者もかつて「偏光顕微鏡による結晶性医薬品の屈折率
測定法とその応用」と題する総説１文（医薬品研究第１
Ｏ巻第３３６〜８４３ ＠ １９７９）でそのことを述
べた。
（本発明が解決しようとする問題点）
しかしながら、上記の総説があるにもかＸわらず製剤学
の領域で微細結晶の厚さを光学的方法で測定することは
行われていない。それは浸液法による屈折率の測定、干
渉色とレターデーションの対応、これらの組合せによる
結晶の厚さの計算等の・煩稚さに原因があると考えられ
る。
の領域で微細結晶の厚さを光学的方法で測定することは
行われていない。それは浸液法による屈折率の測定、干
渉色とレターデーションの対応、これらの組合せによる
結晶の厚さの計算等の・煩稚さに原因があると考えられ
る。
ｃ′間順点を解決するための手段）
本発明者は簡易迅速に微細結晶の厚さを測定する方法を
求めて苦心研究を重ねて来たが、横軸に／！□ｇ（ｎ２
ｎｌｌ ’ｅｉ軸に６ＯｇＤ （Ｄは結晶の厚さ）
をとり、構成される直角座標の平面上に既知の方程式〇
”” ＩＩ、／ （ｎ２ ｎｌ）を用いて（ｎ２−ｎ＋
）とＤの組合に対するレターデーション凡の軌跡を求め
た結果、３１図に示されるような平行斜線群として現わ
されること、したがっである結晶のｌｏｇ（ｎ２ｒｚ）
を示す点を横１Ｉｉｌｌｌ七に求め、その点を通る垂直
線かその結′清のレターデー７ョンＲの斜線と交差する
点から水ネ線を引いて横軸と交差する点を求めれば簡易
迅速に厚さＤか得られることを発児した。
求めて苦心研究を重ねて来たが、横軸に／！□ｇ（ｎ２
ｎｌｌ ’ｅｉ軸に６ＯｇＤ （Ｄは結晶の厚さ）
をとり、構成される直角座標の平面上に既知の方程式〇
”” ＩＩ、／ （ｎ２ ｎｌ）を用いて（ｎ２−ｎ＋
）とＤの組合に対するレターデーション凡の軌跡を求め
た結果、３１図に示されるような平行斜線群として現わ
されること、したがっである結晶のｌｏｇ（ｎ２ｒｚ）
を示す点を横１Ｉｉｌｌｌ七に求め、その点を通る垂直
線かその結′清のレターデー７ョンＲの斜線と交差する
点から水ネ線を引いて横軸と交差する点を求めれば簡易
迅速に厚さＤか得られることを発児した。
本発明はこの新知見１こ基くもので、偏光顕微竜をＩｌ
ｌいると２液法により求めつる７％訓結晶の２つのキー
屈折率ｎｌ、ｎ２ もしくはそれに亭する顕微鏡台に
）Ｖ、行な平面内の互に直交する２つの直線偏光のｌ１
ｊ（折率ｎ１、 ｎ２（たたしｎ（Ｃ’：ｇＲ２ と
する）の差の対数ｌｏｇ（ｎ２−ｎ１）を直角座標の横
咄に、結、への鏡筒軸方向の厚さＤの対数６ｏｇＤを縦
軸にとり、その座標上にはｌｏｇ（ｎ２ｎ＋） およ
ヒｌｏｇＤニ対応するレターデー７ョンＲの平行斜線群
をなす軌跡をｊＷいたチャートを用いて、被検微細結晶
のｌｏｇ（ｎ２”＋） を通る縦軸の平行線かチャー
ト上のＲの平行斜線群と交る線上に、該結晶の偏光顕微
部下に観察される干渉色の■（と同一のル直線と交る点
を求め、その点から溝軸の１）を求めることを特徴とす
る微細結晶の厚さのＪＲ定法、および偏光顕微鏡を用い
る浸液法により求めうる微＠請晶の２つのキー屈折率ｎ
１、０２ もしくはそれにｒ■する顕微１台に平行な
平面内の互に１頁交する２つの直線偏光の屈折率ｎＩ＋
ｎ２（たゾしｎｌ（ｎ２とする）の差の対数ｇｏｇ（ｎ
２ｎ１）を直角座標の横軸に、結晶の鏡筒軸方向の厚さ
Ｄの対数ｌｏｇＤを縦軸にとり、その座標上にはｌｏｇ
（ｎ２ｎ＋） およびｌｏｇＤに対応するレターデー
ションＲの軌跡である平行斜線１祥を描いたことを特徴
とする微細結晶の厚さの爪＋＋定に用いるチャートであ
る。
ｌいると２液法により求めつる７％訓結晶の２つのキー
屈折率ｎｌ、ｎ２ もしくはそれに亭する顕微鏡台に
）Ｖ、行な平面内の互に直交する２つの直線偏光のｌ１
ｊ（折率ｎ１、 ｎ２（たたしｎ（Ｃ’：ｇＲ２ と
する）の差の対数ｌｏｇ（ｎ２−ｎ１）を直角座標の横
咄に、結、への鏡筒軸方向の厚さＤの対数６ｏｇＤを縦
軸にとり、その座標上にはｌｏｇ（ｎ２ｎ＋） およ
ヒｌｏｇＤニ対応するレターデー７ョンＲの平行斜線群
をなす軌跡をｊＷいたチャートを用いて、被検微細結晶
のｌｏｇ（ｎ２”＋） を通る縦軸の平行線かチャー
ト上のＲの平行斜線群と交る線上に、該結晶の偏光顕微
部下に観察される干渉色の■（と同一のル直線と交る点
を求め、その点から溝軸の１）を求めることを特徴とす
る微細結晶の厚さのＪＲ定法、および偏光顕微鏡を用い
る浸液法により求めうる微＠請晶の２つのキー屈折率ｎ
１、０２ もしくはそれにｒ■する顕微１台に平行な
平面内の互に１頁交する２つの直線偏光の屈折率ｎＩ＋
ｎ２（たゾしｎｌ（ｎ２とする）の差の対数ｇｏｇ（ｎ
２ｎ１）を直角座標の横軸に、結晶の鏡筒軸方向の厚さ
Ｄの対数ｌｏｇＤを縦軸にとり、その座標上にはｌｏｇ
（ｎ２ｎ＋） およびｌｏｇＤに対応するレターデー
ションＲの軌跡である平行斜線１祥を描いたことを特徴
とする微細結晶の厚さの爪＋＋定に用いるチャートであ
る。
本発明にいう微細結晶とは偏光顕微鏡を用いる浸液法に
よりキー屈折率、またはそれに準ずる顕微鏡台に平行な
平面内で互に直交する２つの直線偏光の屈折率、を測定
し、干渉色を観察するに適した大きさの結晶を意味し、
その投影面の粒径は一般に０．００５〜０．５馴程度が
好ましい。
よりキー屈折率、またはそれに準ずる顕微鏡台に平行な
平面内で互に直交する２つの直線偏光の屈折率、を測定
し、干渉色を観察するに適した大きさの結晶を意味し、
その投影面の粒径は一般に０．００５〜０．５馴程度が
好ましい。
本発明の方法に用いるチャートにおいては直角座標の横
軸に微細結晶の２つのキー屈折率（またはそれに準ずる
屈折率）ｎ＋およびｎ２（た＼゛しｎｌ（ｎ２）の差の
対数ｌｏｇｃｎ２ｎ１）をとる。キー屈折率（またはそ
れに準ずる屈折率）ｎ＋およびｎ２は、薬学雑誌第１０
４巻、８９６頁、第１０５巻４８１頁、１９８５年５月
１日Ｎ医薬ジャーナル社発行、最近の製剤技術とその応
用■、３２９−３３２頁特公昭６０−２７８７６号公報
等に記載された方法により求めることができる。
軸に微細結晶の２つのキー屈折率（またはそれに準ずる
屈折率）ｎ＋およびｎ２（た＼゛しｎｌ（ｎ２）の差の
対数ｌｏｇｃｎ２ｎ１）をとる。キー屈折率（またはそ
れに準ずる屈折率）ｎ＋およびｎ２は、薬学雑誌第１０
４巻、８９６頁、第１０５巻４８１頁、１９８５年５月
１日Ｎ医薬ジャーナル社発行、最近の製剤技術とその応
用■、３２９−３３２頁特公昭６０−２７８７６号公報
等に記載された方法により求めることができる。
キー屈折率（またはそれに準ずる屈折率）についてさら
に詳しく説明すると、キー屈折率とは浸液法の操作で微
細結晶を浸液に懸濁し、スライドグラスとカバーグラス
の間にはさむとき、結晶の晶癖により結晶学的に同一の
セクションか常にスライドに平行に（従って顕微鏡台に
平行に）位［准し、そのセクションを垂直に通過する２
つの互；こ直交する直線偏光の屈折率はその物質に固有
の値として測定できる場合に、本発明者らかこれを名付
けかつ定義したものである（ Ｃｈｅｍ、 Ｐｈａｒｍ
。
に詳しく説明すると、キー屈折率とは浸液法の操作で微
細結晶を浸液に懸濁し、スライドグラスとカバーグラス
の間にはさむとき、結晶の晶癖により結晶学的に同一の
セクションか常にスライドに平行に（従って顕微鏡台に
平行に）位［准し、そのセクションを垂直に通過する２
つの互；こ直交する直線偏光の屈折率はその物質に固有
の値として測定できる場合に、本発明者らかこれを名付
けかつ定義したものである（ Ｃｈｅｍ、 Ｐｈａｒｍ
。
Ｂｕｌｌ、第２８巻、８７２頁（１９８０）］。
また、キー屈折率に孕する屈折率とは、結晶の晶゛ネに
より常に同一のセクションかスライドグラスに平行する
とは限らないが、比較的高い確率で出現するセクション
があるので、そのセクションの互に直交する２つの開先
の屈折率を、意味している。たとえば、針状結晶か斜消
光するような場合、消光角が同一な場合のセクションの
２つの屈折率などはそれ；こ該当する。
より常に同一のセクションかスライドグラスに平行する
とは限らないが、比較的高い確率で出現するセクション
があるので、そのセクションの互に直交する２つの開先
の屈折率を、意味している。たとえば、針状結晶か斜消
光するような場合、消光角が同一な場合のセクションの
２つの屈折率などはそれ；こ該当する。
発明者が第１０改正日本薬局方収戦の結晶性医薬品約１
５０種について屈折率（ｎ１、’２）を測定した結果で
はｌｏｇ（ｎ２ｎ＋）が−３０〜０の範囲内に分ｔ′ｆ
！ｉ１．．ていることが判っている。また、縦軸の結晶
の厚さは１μｍ−１００μｍの範囲を常用対数で目盛れ
ば、通常の医薬品などの結晶粉末の厚さは大体この範囲
に入り、特に頻度の多い５μｍ〜５０μ７ｎの範囲は対
数を用いるために最も見やすい領域に現わすことかでき
る。
５０種について屈折率（ｎ１、’２）を測定した結果で
はｌｏｇ（ｎ２ｎ＋）が−３０〜０の範囲内に分ｔ′ｆ
！ｉ１．．ていることが判っている。また、縦軸の結晶
の厚さは１μｍ−１００μｍの範囲を常用対数で目盛れ
ば、通常の医薬品などの結晶粉末の厚さは大体この範囲
に入り、特に頻度の多い５μｍ〜５０μ７ｎの範囲は対
数を用いるために最も見やすい領域に現わすことかでき
る。
レターデーション几は結晶を境筒軸の方向に通、過する
互に直交する２つの偏光の速度差によって生ずる干渉色
で、色彩が識別できるのは大体５０〜２．ＯｎＯｎｍの
範囲である。第１表にはＲのＯ〜２．０００ｎｍの各波
長における干渉色の英語名、略名、日本語名が表示され
ている。さらにこのレターデーションがジブサム検板を
挿入して結晶と偏光の振動方向が一致してＲか相加され
た場合（通常ジブサム検板のＲは５３０ ｎｍ）および
その反対の場合（Ｒが相殺された場合）にどのように変
化するかをカラーの略名で表示した。
互に直交する２つの偏光の速度差によって生ずる干渉色
で、色彩が識別できるのは大体５０〜２．ＯｎＯｎｍの
範囲である。第１表にはＲのＯ〜２．０００ｎｍの各波
長における干渉色の英語名、略名、日本語名が表示され
ている。さらにこのレターデーションがジブサム検板を
挿入して結晶と偏光の振動方向が一致してＲか相加され
た場合（通常ジブサム検板のＲは５３０ ｎｍ）および
その反対の場合（Ｒが相殺された場合）にどのように変
化するかをカラーの略名で表示した。
第１表の相加、相殺の表示でわかるように、凡の値の小
さい領域（５０〜３５０ ｎｍ）では色調の変化か白色
−灰色−淡黄色間で緩慢であるため、干渉色の色調から
Ｒの数字の細かい領域を読みとることが難しい。この場
合ヂプサム検板を挿入すると、第１表かられかるように
ヂプサム検仮の挿入による相加、相殺の結果５０〜２５
Ｏｎｍ間でも色調の変化が鮮かになり識別し易くなる
。
さい領域（５０〜３５０ ｎｍ）では色調の変化か白色
−灰色−淡黄色間で緩慢であるため、干渉色の色調から
Ｒの数字の細かい領域を読みとることが難しい。この場
合ヂプサム検板を挿入すると、第１表かられかるように
ヂプサム検仮の挿入による相加、相殺の結果５０〜２５
Ｏｎｍ間でも色調の変化が鮮かになり識別し易くなる
。
（以下余白）
本発明において用いる直角座標のチャートには、前記の
ように、その横軸にｎ２とｒＪの差の対数（？Ｏｇ（ｎ
２ ｎｌ）をとり、また、縦軸には結晶の鏡筒・ＲＲ
１方向の厚さ１〕の対数（ｈ３ｇＤをとり、その座標ヒ
１ｍ ｌｏｇ（ｎ２ ｎｌ ）およヒｆｆｏｇＤ
Ｉｎ対応すルレターデーンヨンＩｔの一１ＵＬ跡を描い
ておく。その軌跡は）Ｖ、行年ｌ線Ｉ祥を形成する。（
第Ｒ図）。
ように、その横軸にｎ２とｒＪの差の対数（？Ｏｇ（ｎ
２ ｎｌ）をとり、また、縦軸には結晶の鏡筒・ＲＲ
１方向の厚さ１〕の対数（ｈ３ｇＤをとり、その座標ヒ
１ｍ ｌｏｇ（ｎ２ ｎｌ ）およヒｆｆｏｇＤ
Ｉｎ対応すルレターデーンヨンＩｔの一１ＵＬ跡を描い
ておく。その軌跡は）Ｖ、行年ｌ線Ｉ祥を形成する。（
第Ｒ図）。
所望により、上記の平行斜線群においてそれぞれの１（
、にｔ↑応するカラーで彩色すればカラーの縞模様が彫
り見され、実用上さらに便利なチャートが得られる（第
２図）。
、にｔ↑応するカラーで彩色すればカラーの縞模様が彫
り見され、実用上さらに便利なチャートが得られる（第
２図）。
本発明の測定は次のように行うことかできる。
厚さを測定しようとする微細結晶の屈折率が、たとえは
ｎ’ｌ、 ｎ’２ （ｎ’２’：＞ｎ’ｌ）であるとす
る。第１図の横軸］−に（？ｏシ（ｎ１２ｎ＋ 、 ）
の点をとり、その点を通って縦軸に平行に定規をあ
てるとこの平行線は１（の゛［４行斜７２ ）洋を切る
からその・床上に結晶のＲと同一の１（（平行♀’！
ｉｇ Ｉ洋かカラーの３１″ら模様で表わされている場
合は結’ｌＬ’ｌの干渉色と同一色調のＲ）を求め、そ
の点から横軸に平行に定規をあてれはこの横軸平行線が
縦軸と交る点に目盛られているＤ値がその結晶の厚さを
示す。結晶のＲ（または干渉色）が複数で現われている
ときは対応する厚さも複数で求められるからこれを結晶
の投影図と組合せて作図すれば簡単な結晶の形態図をつ
くることもできる。
ｎ’ｌ、 ｎ’２ （ｎ’２’：＞ｎ’ｌ）であるとす
る。第１図の横軸］−に（？ｏシ（ｎ１２ｎ＋ 、 ）
の点をとり、その点を通って縦軸に平行に定規をあ
てるとこの平行線は１（の゛［４行斜７２ ）洋を切る
からその・床上に結晶のＲと同一の１（（平行♀’！
ｉｇ Ｉ洋かカラーの３１″ら模様で表わされている場
合は結’ｌＬ’ｌの干渉色と同一色調のＲ）を求め、そ
の点から横軸に平行に定規をあてれはこの横軸平行線が
縦軸と交る点に目盛られているＤ値がその結晶の厚さを
示す。結晶のＲ（または干渉色）が複数で現われている
ときは対応する厚さも複数で求められるからこれを結晶
の投影図と組合せて作図すれば簡単な結晶の形態図をつ
くることもできる。
医薬品等の結晶においては、板状、偏平な板状、鱗片状
等の結晶が多く、これらは本発明の方法により容易に厚
さを測定することかできる。これらの結晶を、浸液法で
カバーグラスをかけてＲ４光顕微境下に観察すると、ス
テージに平行する広い面か特有の干渉色を示し、周辺部
に次数の低い干渉色の細い縞模様が現われる。この縞模
様を観察して、１次の赤（５−Ｒ）、２次の赤（１０−
ＯＲ，）および３次の赤（１４Ｃ）等を順次識別して中
央の広い面の干渉色の次数を決定することかできる。
等の結晶が多く、これらは本発明の方法により容易に厚
さを測定することかできる。これらの結晶を、浸液法で
カバーグラスをかけてＲ４光顕微境下に観察すると、ス
テージに平行する広い面か特有の干渉色を示し、周辺部
に次数の低い干渉色の細い縞模様が現われる。この縞模
様を観察して、１次の赤（５−Ｒ）、２次の赤（１０−
ＯＲ，）および３次の赤（１４Ｃ）等を順次識別して中
央の広い面の干渉色の次数を決定することかできる。
被検結晶の多くは視野の中に大きさと厚さの違う何種頑
かの結晶か共存している。前記の板状、鱗片状等の結晶
は視野の中のほとんどすべての結晶か同一の面（同じｎ
ｌ、 ｎ２ をもつ）を現わしているとみてよいので
、これらの各種の大きさの結晶についてそれぞれの中央
部の干渉色から異なる厚さを求めることができ、その結
果複数の比表面積を求めることができる。
かの結晶か共存している。前記の板状、鱗片状等の結晶
は視野の中のほとんどすべての結晶か同一の面（同じｎ
ｌ、 ｎ２ をもつ）を現わしているとみてよいので
、これらの各種の大きさの結晶についてそれぞれの中央
部の干渉色から異なる厚さを求めることができ、その結
果複数の比表面積を求めることができる。
微細結晶の投影的な平面の面積については製剤学の習慣
によるグリーン径等を求めてもよいが、本発明者が提唱
している方法として、平面の面積をそれとはゾ同面積の
矩形になおしてその２辺からパラメータａ、ｂ求め、厚
さのパラメータＣと共に体積と表面積を求める方法があ
る（Ｃｈｅｒｒ＋、Ｌ’ｈａｒｍ、 ｎｕ ｌ ｌ、第
３０巻、第２９５８頁、＋９８２）。
によるグリーン径等を求めてもよいが、本発明者が提唱
している方法として、平面の面積をそれとはゾ同面積の
矩形になおしてその２辺からパラメータａ、ｂ求め、厚
さのパラメータＣと共に体積と表面積を求める方法があ
る（Ｃｈｅｒｒ＋、Ｌ’ｈａｒｍ、 ｎｕ ｌ ｌ、第
３０巻、第２９５８頁、＋９８２）。
したがって、本発明によって得られる微細結晶の複数の
比表面積と体積とは微細結晶の現実の姿を把握すること
を可能にするものである。
比表面積と体積とは微細結晶の現実の姿を把握すること
を可能にするものである。
以下に本発明を実施例の形でさらに具体的に説明する。
実施例１ ：ｍ（水アンピシリン結晶の測定、無水ア
ンピンリンはやト細長い偏平な板状結晶で、浸液法によ
るキー屈折率はｎｔ ： １．６０７゜Ｑ２：１．５５
９ と測定されている。（薬学雑誌、第１０４巻、８
９９頁）。したがって、ｌｏｇ（Ｑ２−ｎｔ） ＝ ２
．６４４である。偏光顕微鏡で観察した結晶の形状は第
３図（２）にスケッチしたとおりで、ヂプサム検板を用
いてＲ： Ｉ ５０ ｎｍと観測された。第２図のチ〒
−ｊ・を用い、横軸２．６４４の点に図のように直線を
ひき、Ｒ： Ｉ ５０ ｎｍとの交点から図のように横
軸に平行な点線をひいて縦軸と交差する点から厚さ■）
＝８．５ｔｔｍが得られた。
ンピンリンはやト細長い偏平な板状結晶で、浸液法によ
るキー屈折率はｎｔ ： １．６０７゜Ｑ２：１．５５
９ と測定されている。（薬学雑誌、第１０４巻、８
９９頁）。したがって、ｌｏｇ（Ｑ２−ｎｔ） ＝ ２
．６４４である。偏光顕微鏡で観察した結晶の形状は第
３図（２）にスケッチしたとおりで、ヂプサム検板を用
いてＲ： Ｉ ５０ ｎｍと観測された。第２図のチ〒
−ｊ・を用い、横軸２．６４４の点に図のように直線を
ひき、Ｒ： Ｉ ５０ ｎｍとの交点から図のように横
軸に平行な点線をひいて縦軸と交差する点から厚さ■）
＝８．５ｔｔｍが得られた。
平均的な結晶について三次元パラメータａ、ｂ。
Ｃ（Ｃは厚さ）のａおよびｂを顕微鏡下に実測し、これ
らの数値から比表面積を次のように算出した。
らの数値から比表面積を次のように算出した。
ａ ： ０．０２５ｍｔｎ、 ｂ ： ０．０５１ｍｆ
ｉ、 Ｃ：０．００３５ｍｆｉ体積Ｖ ： ａ ｂ ｃ
＝ ０．０００００４４６ｍｍ３表面積ｓ ： ｏ、
ｏｏａｏｓ馴２ 比表面積Ｓ Ｓ ＝ Ｓ ／Ｖ ： ７００．４ｍｍ−
１（比重ｌとして）実施例２ セファロリジン結晶の測
定 セファロリジンの結晶粉末を偏光顕微鏡で観察したとこ
ろ、第３図（１）に形状をスケッチしたように大きさが
区々であった。そこで視野の結晶を図のようにＡ、Ｂ、
Ｃの３つのグループに分け、それぞれの三次元パラメー
タａ、ｂ、ｃを求めた。
ｉ、 Ｃ：０．００３５ｍｆｉ体積Ｖ ： ａ ｂ ｃ
＝ ０．０００００４４６ｍｍ３表面積ｓ ： ｏ、
ｏｏａｏｓ馴２ 比表面積Ｓ Ｓ ＝ Ｓ ／Ｖ ： ７００．４ｍｍ−
１（比重ｌとして）実施例２ セファロリジン結晶の測
定 セファロリジンの結晶粉末を偏光顕微鏡で観察したとこ
ろ、第３図（１）に形状をスケッチしたように大きさが
区々であった。そこで視野の結晶を図のようにＡ、Ｂ、
Ｃの３つのグループに分け、それぞれの三次元パラメー
タａ、ｂ、ｃを求めた。
パラメータａ、ｂは顕微鏡下に実測した。ｔＺラメータ
Ｃ（厚さ）については、水晶のキー屈折率ｎｌ： １．
５９５． Ｑ２ ： １．７２８からρｏｇ（Ｑ２
ｎｌ）＝〒凹２４を求め、実施例１の場合と同様にし
て、第２図に示すように１．１２４垂直線をひき、その
線上にＡ ！３’￥ ＸＢ７ｆｆ、Ｃｉそれぞれに少し
ずつ異なるＩ（との交点を求めて各点からの水平線と縦
軸との交点を求め、Ａ群については５μ））２ 、
Ｂ群は４７ｚｚ７ＲＣ１ｎは３１ｔ／ｎの厚さを得た。
Ｃ（厚さ）については、水晶のキー屈折率ｎｌ： １．
５９５． Ｑ２ ： １．７２８からρｏｇ（Ｑ２
ｎｌ）＝〒凹２４を求め、実施例１の場合と同様にし
て、第２図に示すように１．１２４垂直線をひき、その
線上にＡ ！３’￥ ＸＢ７ｆｆ、Ｃｉそれぞれに少し
ずつ異なるＩ（との交点を求めて各点からの水平線と縦
軸との交点を求め、Ａ群については５μ））２ 、
Ｂ群は４７ｚｚ７ＲＣ１ｎは３１ｔ／ｎの厚さを得た。
そして比表面積を次のように計算した。
Ａ群の場合
ａ：Ｑ、Ｑ９ｍｍ、 ｂ；Ｑ、Ｒ１ｍ、 ｃ：ｏ、
ｏｏｓ＋ａｍ体積Ｖ ： ａ ｂ ｃ ＝ ０．０００
０４９５ｉｍ３表面積Ｓ ： ０．０２１８ｙ＋ｍ２比 表面積Ｓ Ｓ＝Ｓ／Ｖ ： ４４ Ｑｍｍ−１Ｓ 重
ｑ ： ｃ、ｏｏｏｏ ４９５ ｘｓ＝ｏ
、ｏｏｏ ｔ ７１ ｓｓｍダＢｎ￥の場合 ａ：０．０６Ｔｎｍ、 ｂ：ｏ、０７ｍｍ、
ｃ：０．００１＋＋＋＋＋Ｋｈ’ｊＶ ： ａ
ｂ Ｃ＝ ０．００００１６８ｉｍ３表面積Ｓ
： ０．００９４４朋２ 比表面積５Ｓ＝Ｓ／Ｖ：５６２關−１ 総重最： ０．００００１２６Ｘ８＝０．０００１００
８ノダＣ群の場合 ａ：０．０２朋、 ｂ：ｏ、Ｑ３−１馬 Ｃ：
０．００３ｍｍ一体積Ｖ ： ａ ｂ ｃ＝ ０．００
０００１８ｍｍ３表面積Ｓ：０．００１５馴２ 比表面積Ｓ ８＝Ｓ／Ｖ ： ８３３’ｌｌｍ−＋総
重 月Ｔｈ ： ０．０００００１８Ｘ１９＝０
．００００３４２ ツノｌりＡ、Ｂ、０群の重厨比 Ａ：５２．４％ Ｂ：３５．５％ Ｃ：１２．１％ 比表面積の重荷平均−５３０８北−１ （発明の効果） 本発明によれば、特定のチャートを用いることにより、
偏光顕微鏡下に観察される微細結晶の干渉色Ｒから迅速
かつ簡易にその結晶の厚さを測定することができる。
ｏｏｓ＋ａｍ体積Ｖ ： ａ ｂ ｃ ＝ ０．０００
０４９５ｉｍ３表面積Ｓ ： ０．０２１８ｙ＋ｍ２比 表面積Ｓ Ｓ＝Ｓ／Ｖ ： ４４ Ｑｍｍ−１Ｓ 重
ｑ ： ｃ、ｏｏｏｏ ４９５ ｘｓ＝ｏ
、ｏｏｏ ｔ ７１ ｓｓｍダＢｎ￥の場合 ａ：０．０６Ｔｎｍ、 ｂ：ｏ、０７ｍｍ、
ｃ：０．００１＋＋＋＋＋Ｋｈ’ｊＶ ： ａ
ｂ Ｃ＝ ０．００００１６８ｉｍ３表面積Ｓ
： ０．００９４４朋２ 比表面積５Ｓ＝Ｓ／Ｖ：５６２關−１ 総重最： ０．００００１２６Ｘ８＝０．０００１００
８ノダＣ群の場合 ａ：０．０２朋、 ｂ：ｏ、Ｑ３−１馬 Ｃ：
０．００３ｍｍ一体積Ｖ ： ａ ｂ ｃ＝ ０．００
０００１８ｍｍ３表面積Ｓ：０．００１５馴２ 比表面積Ｓ ８＝Ｓ／Ｖ ： ８３３’ｌｌｍ−＋総
重 月Ｔｈ ： ０．０００００１８Ｘ１９＝０
．００００３４２ ツノｌりＡ、Ｂ、０群の重厨比 Ａ：５２．４％ Ｂ：３５．５％ Ｃ：１２．１％ 比表面積の重荷平均−５３０８北−１ （発明の効果） 本発明によれば、特定のチャートを用いることにより、
偏光顕微鏡下に観察される微細結晶の干渉色Ｒから迅速
かつ簡易にその結晶の厚さを測定することができる。
第１図は本発明のチャートの例で、横軸は微細結晶の２
つのキー屈折率（またはそれに■する顕Ｗ１．境台に平
行な＋ｍ内の互に直交する２つの直線偏光の屈升率）
ｎＩｔ ｎ２（た〜’ Ｌ ｎ２＞ｎｌ ）の差の対数
／？ｏｇ（ｎ２−ｎｌ） を表わし、縦軸は結晶の鏡
筒軸方向の厚さ１〕の対数（’！ｏｇＤを表わし、１標
上にはＲ？Ｏｇ（ｎ２−ｎ ＋ ）とｌｏｇＤニ対応す
ルＬ／ ター チー ジョン１もの軌跡か平行斜線訂と
して現わされている。 第２図も本発明のチャートの例でレターデーションＩｔ
の軌跡に対応するそれぞれの色相か文字で記入されてい
る。また、第２図には実施例１の無水アノピンリン、実
施例２のセファロリジンの測定に用いた、それぞれ縦軸
および横軸に平行な線が記入されている。第３図０）、
（２）はそれぞれ実施例２のセファロリジン結晶、実
施例１の気水アンピ／リン結晶の！ｌｉｄ光顕微鏡写真
の模式図である。 特許出願人 株式会社顕微光学研究所代理人 弁理士
竹 内 卓 第３１４ イ’Ｑ ″Ｌ類γ駈ｒ鏡３コψ■オＩプ＼ｃ
。 （１）セファロリジン （２）無に了シビシ１ノン 手続補正μ）（自発） 昭和６０年ＲＲ１８日 １！［め庁艮官殿 エ
へ１、・Ｒ件の表示 昭侑ＧＯ年特訂願第２３７８３０
号２、発明の名称 微ｍ結品の厚さの測定す法および イの方法に用いるチャー１〜 こ３．ンｆｌｉ ｉｆをづ−るｈ ・Ｉ ｆｌどの関係 特許出願人 住所 只ＪΦ県ｙ１屋市松）内駒７番４号名称 株式会
ネ［顕微光学研究所 代表者 渡 ）う 厚 ４、代理人 （１’ ｉ９ｉ 大阪市東区北浜４の４６ 万成ビル
氏名 弁理１（６２Ａ９） 竹 内 中 −’ａ
（０６） ２０２−５８５８ ５、拒絶理由通知の［］イ＝１ （自発）６
、？ＩＩｉ圧の夕・ｊ♀ 明細′：ｌ：の［発明のｉＪ
わ］１な説明」補正の内容 （′Ｄ 明細占の第１４真、末（１のＩ’ｎ２： １．
６５９ ＪをＩｎ、、： １．６５１ Ｊと訂正しまり
。 ■ 図面の第２図、第３図を別紙の通り訂ｉＴシ：Ｅす
１゜ 以１
つのキー屈折率（またはそれに■する顕Ｗ１．境台に平
行な＋ｍ内の互に直交する２つの直線偏光の屈升率）
ｎＩｔ ｎ２（た〜’ Ｌ ｎ２＞ｎｌ ）の差の対数
／？ｏｇ（ｎ２−ｎｌ） を表わし、縦軸は結晶の鏡
筒軸方向の厚さ１〕の対数（’！ｏｇＤを表わし、１標
上にはＲ？Ｏｇ（ｎ２−ｎ ＋ ）とｌｏｇＤニ対応す
ルＬ／ ター チー ジョン１もの軌跡か平行斜線訂と
して現わされている。 第２図も本発明のチャートの例でレターデーションＩｔ
の軌跡に対応するそれぞれの色相か文字で記入されてい
る。また、第２図には実施例１の無水アノピンリン、実
施例２のセファロリジンの測定に用いた、それぞれ縦軸
および横軸に平行な線が記入されている。第３図０）、
（２）はそれぞれ実施例２のセファロリジン結晶、実
施例１の気水アンピ／リン結晶の！ｌｉｄ光顕微鏡写真
の模式図である。 特許出願人 株式会社顕微光学研究所代理人 弁理士
竹 内 卓 第３１４ イ’Ｑ ″Ｌ類γ駈ｒ鏡３コψ■オＩプ＼ｃ
。 （１）セファロリジン （２）無に了シビシ１ノン 手続補正μ）（自発） 昭和６０年ＲＲ１８日 １！［め庁艮官殿 エ
へ１、・Ｒ件の表示 昭侑ＧＯ年特訂願第２３７８３０
号２、発明の名称 微ｍ結品の厚さの測定す法および イの方法に用いるチャー１〜 こ３．ンｆｌｉ ｉｆをづ−るｈ ・Ｉ ｆｌどの関係 特許出願人 住所 只ＪΦ県ｙ１屋市松）内駒７番４号名称 株式会
ネ［顕微光学研究所 代表者 渡 ）う 厚 ４、代理人 （１’ ｉ９ｉ 大阪市東区北浜４の４６ 万成ビル
氏名 弁理１（６２Ａ９） 竹 内 中 −’ａ
（０６） ２０２−５８５８ ５、拒絶理由通知の［］イ＝１ （自発）６
、？ＩＩｉ圧の夕・ｊ♀ 明細′：ｌ：の［発明のｉＪ
わ］１な説明」補正の内容 （′Ｄ 明細占の第１４真、末（１のＩ’ｎ２： １．
６５９ ＪをＩｎ、、： １．６５１ Ｊと訂正しまり
。 ■ 図面の第２図、第３図を別紙の通り訂ｉＴシ：Ｅす
１゜ 以１
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 偏光顕微鏡を用いる浸液法により求めうる微細結晶
の２つのキー屈折率ｎ＿１、ｎ＿２もしくはそれに準ず
る顕微鏡台に平行な平面内の互に直交する２つの直線偏
光の屈折率ｎ＿１、ｎ＿２（たゞしｎ＿１＜ｎ＿２とす
る）の差の対数ｌｏｇ（ｎ＿２−ｎ＿１）を直角座標の
横軸に、結晶の鏡筒軸方向の厚さＤの対数ｌｏｇＤを縦
軸にとり、その座標上にはｌｏｇ（ｎ＿２−ｎ＿１）お
よびｌｏｇＤに対応するレターデーションＲの平行斜線
群をなす軌跡を描いたチャートを用いて、被検微細結晶
のｌｏｇ（ｎ＿２−ｎ＿１）を通る縦軸の平行線がチャ
ート上のＲの平行斜線群と交る線上に、該結晶の偏光顕
微鏡下に観察される干渉色のＲと同一のＲ直線と交る点
を求め、その点から横軸のＤを求めることを特徴とする
微細結晶の厚さの測定法。 ２ 偏光顕微鏡を用いる浸液法により求めうる微細結晶
の２つのキー屈折率ｎ＿１、ｎ＿２もしくはそれに準ず
る顕微鏡台に平行な平面内の互に直交する２つの直線偏
光の屈折率ｎ＿１、ｎ＿２（たゞしｎ＿１＜ｎ＿２とす
る）の差の対数ｌｏｇ（ｎ＿２−ｎ＿１）を直角座標の
横軸に、結晶の鏡筒軸方向の厚さＤの対数ｌｏｇＤを縦
軸にとり、その座標上にはｌｏｇ（ｎ＿２−ｎ＿１）お
よびｌｏｇＤに対応するレターデーションＲの軌跡であ
る平行斜線群を描いたことを特徴とする微細結晶の厚さ
の測定に用いるチャート。 ３ レターデーションＲの軌跡である平行斜線群におい
てそれぞれのＲに対応するカラーで彩色し、全体として
カラーの縞模様で表わされる特許請求の範囲第２項記載
のチャート。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23783085A JPS6296803A (ja) | 1985-10-24 | 1985-10-24 | 微細結晶の厚さの測定方法およびその方法に用いるチヤ−ト |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23783085A JPS6296803A (ja) | 1985-10-24 | 1985-10-24 | 微細結晶の厚さの測定方法およびその方法に用いるチヤ−ト |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6296803A true JPS6296803A (ja) | 1987-05-06 |
Family
ID=17021035
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP23783085A Pending JPS6296803A (ja) | 1985-10-24 | 1985-10-24 | 微細結晶の厚さの測定方法およびその方法に用いるチヤ−ト |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6296803A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH06308021A (ja) * | 1993-04-23 | 1994-11-04 | Res Dev Corp Of Japan | 膜厚・屈折率の色差観察法 |
| JP2013072970A (ja) * | 2011-09-27 | 2013-04-22 | Olympus Corp | 顕微鏡システム |
-
1985
- 1985-10-24 JP JP23783085A patent/JPS6296803A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH06308021A (ja) * | 1993-04-23 | 1994-11-04 | Res Dev Corp Of Japan | 膜厚・屈折率の色差観察法 |
| JP2013072970A (ja) * | 2011-09-27 | 2013-04-22 | Olympus Corp | 顕微鏡システム |
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