JPS6246822B2 - - Google Patents

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JPS6246822B2
JPS6246822B2 JP56193240A JP19324081A JPS6246822B2 JP S6246822 B2 JPS6246822 B2 JP S6246822B2 JP 56193240 A JP56193240 A JP 56193240A JP 19324081 A JP19324081 A JP 19324081A JP S6246822 B2 JPS6246822 B2 JP S6246822B2
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JP
Japan
Prior art keywords
light
absorbance
output
light sources
light source
Prior art date
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Application number
JP56193240A
Other languages
Japanese (ja)
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JPS5892931A (en
Inventor
Kikuo Sasaki
Kenji Kawasaki
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Shimadzu Corp
Original Assignee
Shimadzu Corp
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Publication date
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Publication of JPS5892931A publication Critical patent/JPS5892931A/en
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    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/17Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
    • G01N21/25Colour; Spectral properties, i.e. comparison of effect of material on the light at two or more different wavelengths or wavelength bands
    • G01N21/27Colour; Spectral properties, i.e. comparison of effect of material on the light at two or more different wavelengths or wavelength bands using photo-electric detection ; circuits for computing concentration
    • G01N21/274Calibration, base line adjustment, drift correction

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は分光分析装置において特に測光系の感
度調整装置に関する。
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION The present invention relates to a sensitivity adjustment device for a photometric system in a spectroscopic analyzer.

従来の分光分析装置では測光系の感度調整は表
示部の表示を見ながら手動的に可変抵抗等を調節
することによつて行つていた。本発明はこのよう
な手動的な感度調整をワンタツチで自動的に行え
るようにすることを目的としてなされた。
In conventional spectroscopic analyzers, the sensitivity of the photometric system is adjusted by manually adjusting variable resistors and the like while viewing the display. The present invention has been made with the object of making it possible to automatically perform such manual sensitivity adjustment with a single touch.

本発明の目的を具体的に説明するため第1図に
示す従来例について述べる。第1図は原子吸光分
析装置を示し、HCLは検出しようとする元素の
輝線を出している光源、ATMは試料原子化部の
炎、MCは分光器、PMは光検出器のフオトマル
チプライヤ、PAはプリアンプ、LOGは測光出力
を吸光度値に変換する対数変換器、Mは表示部
で、DDは検出器PMのダイノードに高電圧を与え
る直流−直流変換器であり、可変抵抗VR1を調
節して検出器PMの感度を調整している。この調
整手順は光源HCLを点灯し、試料を供給しない
状態で分光器の波長を目的の輝線波長に合せ、ス
リツト幅を調整した後、LOGの出力Voが略0に
なるようにVR1を調節する。このような調整は
吸光度変換器LOGの直線性の良好な範囲に同変
換器への入力Viを設定するためであり、更には
吸収のない状態で表示部Mの表示が0であること
が望ましいからである。しかし分光分析に先立つ
て一々このような調整を目視に頼り手動で行うこ
とは大へん面倒である。本発明は単なるスイツチ
の一操作によつて上述した感度調整を自動的に行
い得るようにするものである。更に、バツクグラ
ンド補正を同時に行い得るようにするものであ
る。以下実施例によつて本発明を説明する。
In order to specifically explain the purpose of the present invention, a conventional example shown in FIG. 1 will be described. Figure 1 shows an atomic absorption spectrometer, where HCL is the light source emitting the bright line of the element to be detected, ATM is the flame of the sample atomization section, MC is the spectrometer, PM is the photomultiplier of the photodetector, PA is a preamplifier, LOG is a logarithmic converter that converts the photometric output into an absorbance value, M is a display section, and DD is a DC-DC converter that applies a high voltage to the dynode of the detector PM, which adjusts the variable resistor VR1. The sensitivity of the detector PM is adjusted accordingly. In this adjustment procedure, turn on the light source HCL, match the wavelength of the spectrometer to the desired emission line wavelength without supplying a sample, adjust the slit width, and then adjust VR1 so that the LOG output Vo becomes approximately 0. . Such adjustment is to set the input Vi to the absorbance converter LOG within a range where the linearity of the converter is good, and furthermore, it is desirable that the display M shows 0 in a state where there is no absorption. It is from. However, it is extremely troublesome to manually perform each such adjustment by relying on visual inspection prior to spectroscopic analysis. The present invention allows the above-mentioned sensitivity adjustment to be performed automatically by simply operating a switch. Furthermore, background correction can be performed at the same time. The present invention will be explained below with reference to Examples.

第2図は本発明の一実施例装置を示す。第1図
の各部と同じ部分には第1図と同じ符号をつけて
一々説明は略す。まず感度制御の系統の動作につ
いてのみ説明を行う。Dはバツクグランド補正用
の連続スペクトル光源で、電源LPにより輝線光
源HCLと交互に点灯されるようになつている。
プリアンプPAの出力即ち測光出力Viは信号選別
器DCにより、連続スペクトル光源点灯時のプリ
アンプPA出力が選別されて、吸光度変換部LOG2
及び誤差増幅器EAの一方の入力端子に印加され
る。誤差増幅器の他方の入力端子には基準電圧
Vrが印加してある。SHはサンプリングホールド
回路であり、Sw1はサンプリングスイツチであ
る。サンプリングホールド回路SHの出力が直流
−直流変換器DDで直流高電圧に変換されて検出
器PMのダイノードに印加される。従つてスイツ
チSw1を閉じると、測光出力Viが基準電圧Vrと
比較され、両者の差が直流−直流変換器DDを介
して検出器PMにフイードバツクされてViがVrに
等くなるように動作する。Vi=Vrのとき吸光度
変換器LOGの出力が0になるようにVrが設定し
てある。
FIG. 2 shows an embodiment of the present invention. Components that are the same as those in FIG. 1 are given the same reference numerals as in FIG. 1, and detailed description thereof will be omitted. First, only the operation of the sensitivity control system will be explained. D is a continuous spectrum light source for background correction, which is turned on alternately with the bright line light source HCL by the power source LP.
The output of the preamplifier PA, that is, the photometric output Vi, is selected by the signal selector DC when the continuous spectrum light source is turned on, and the preamplifier PA output when the continuous spectrum light source is turned on is output to the absorbance converter LOG 2 .
and one input terminal of the error amplifier EA. The other input terminal of the error amplifier has a reference voltage.
Vr is applied. SH is a sampling hold circuit, and Sw1 is a sampling switch. The output of the sampling and holding circuit SH is converted into a DC high voltage by a DC-DC converter DD and applied to the dynode of the detector PM. Therefore, when the switch Sw1 is closed, the photometric output Vi is compared with the reference voltage Vr, and the difference between the two is fed back to the detector PM via the DC-DC converter DD, so that Vi becomes equal to Vr. . Vr is set so that the output of the absorbance converter LOG becomes 0 when Vi=Vr.

以上の構成で感度調整は次のように行われる。
光源HCLを点灯し、分光器MCの波長合せとスリ
ツト幅の調整を行う。こゝまでは従来装置と変ら
ない。この間においてスイツチSw1をオンにし
ておく。感度調整操作としてはこの後Sw1をオ
フするだけでよい。当初スイツチSw1がオンに
なつているので、分光器MCの波長合せ、スリツ
ト幅調整が終つた段階で光検出器PMは測光出力
Viが基準電圧Vrと等しくなるようにダイノード
印加電圧が調整されており、直流−直流変換器
DDの入力電圧はサンプリングホールド回路SHの
コンデンサCに記憶されている。従つてその後ス
イツチSw1を開いてもPMの感度はSw1を開く
直前の感度に保持され、この状態にあつてはVi
=Vrである。Vrは吸光度変換器LOGの出力がVi
=Vrのとき0となるように設定してあるので、
以上の操作で所要の調整が自動的に終り、操作は
スイツチSw1のオンオフだけで第1図に示した
可変抵抗VR1を表示部の表示が0になるように
調節すると云つた手間は全く不要である。
With the above configuration, sensitivity adjustment is performed as follows.
Turn on the light source HCL and adjust the wavelength and slit width of the spectrometer MC. Up to this point, there is no difference from the conventional device. During this time, switch Sw1 is turned on. As a sensitivity adjustment operation, it is sufficient to simply turn off Sw1 after this. Initially, switch Sw1 is on, so the photodetector PM outputs photometry after the spectrometer MC's wavelength matching and slit width adjustment are completed.
The voltage applied to the dynode is adjusted so that Vi is equal to the reference voltage Vr, and the DC-DC converter
The input voltage of DD is stored in capacitor C of sampling hold circuit SH. Therefore, even if switch Sw1 is subsequently opened, the PM sensitivity is maintained at the sensitivity immediately before opening Sw1, and in this state, Vi
= Vr. Vr is the output of absorbance converter LOG is Vi
Since it is set to be 0 when = Vr,
With the above operations, the necessary adjustments are automatically completed, and all you have to do is turn on/off the switch Sw1, and there is no need to adjust the variable resistor VR1 shown in Figure 1 so that the display shows 0. be.

次にバツクグランド補正の構成作用を説明す
る。即ち、本発明では輝線スペクトル光源HCL
の他に連続スペクトル光源Dを用いてバツクグラ
ンド補正を行うようになつている。これら2種の
光源の光はハーフミラーHMを通して同一光路上
に乗り、試料原子化部ATM、分光器MCを通り光
検出器PMに入射するようになつている。ハーフ
ミラーHMは円周方向に透過率と反射率の比が変
つており、回転の角位置を変えることで両光源の
光の比率を変えられるようにしてある。MTはハ
ーフミラーHMの角位置を変えるためのモータで
ある。LPは上記2光源を交互に点灯させるラン
プ電源で発振器OSCからの信号により制御され
ている。DCは信号選別器で発振器OSCの出力信
号により制御され、プリアンプPAの出力(測光
出力)をHCLの光によるものeHとDの光による
ものeDとに選別する。eH,Dは夫々吸光度変換
器LOG1,LOG2で吸光度値eHL及びeDLに変
換されて引算回路SUB1によつて引算されバツ
クグラウンド補正された吸光度値が表示部M1に
おいて表示される。
Next, the configuration and operation of background correction will be explained. That is, in the present invention, the emission line spectrum light source HCL
In addition, a continuous spectrum light source D is used to perform background correction. The light from these two light sources travels on the same optical path through the half mirror HM, passes through the sample atomization unit ATM, the spectrometer MC, and enters the photodetector PM. The half mirror HM has a ratio of transmittance and reflectance that changes in the circumferential direction, and by changing the angular position of rotation, the ratio of light from both light sources can be changed. MT is a motor for changing the angular position of half mirror HM. LP is a lamp power supply that turns on the two light sources alternately and is controlled by a signal from an oscillator OSC. DC is controlled by the output signal of the oscillator OSC by a signal selector, and the output (photometric output) of the preamplifier PA is separated into eH, which is caused by the HCL light, and eD, which is caused by the D light. eH and D are converted into absorbance values eHL and eDL by absorbance converters LOG1 and LOG2, respectively, and are subtracted by a subtraction circuit SUB1, and the background-corrected absorbance values are displayed on display section M1.

SHはサンプルホールド回路であるが、スイツ
チSw1は手動でなくビームバランス制御部BBC
から指令信号で自動的に操作される。誤差増幅器
EAには連続スペクトル光源Dの光の測光出力eD
が入力されて基準電圧Vrと比較される。従つて
光検出器PMはeD=Vrとなるように感度調整がな
される。引算器SUB1の出力Voが比較器CP1及
びCP2に印加されて基準電圧+Vcr及び−Vcrと
比較される。CP1は入力VoがVo>+Vcrのとき
出力1、その他出力0、CP2は入力VoがVo<−
Vcrのとき出力1、その他出力0である。従つて
−Vcr≦Vo≦VcrのときはCP1,CP2の出力は
共に0oビームバランス制御部BBCはCP1,CP
2の出力が共に0、即ち−VcrVo≦Vcrとなる
ようにモータMTを駆動してハーフミラーHMの
角位置を設定する。前述したようにハーフミラー
HMは円周方向に透過率と反射率との比率が変つ
ているので、この動作により引算器SUB1の出
力Voの絶対値がVcr以下となるように調整され
る。この動作は試料が供給されていないときに輝
線光源HCLの光と連続スペクトル光源Dの光の
測光出力を略一致させ吸光度信号が0となるよう
に2つの光源の光をバランスさせるものである。
スイツチSw2はビームバランス制御部BBCの動
作をスタートさせる手動スイツチである。
SH is a sample hold circuit, but switch Sw1 is not manual but beam balance control part BBC
It is automatically operated by command signals from. error amplifier
EA is the photometric output eD of the continuous spectrum light source D.
is input and compared with the reference voltage Vr. Therefore, the sensitivity of the photodetector PM is adjusted so that eD=Vr. The output Vo of the subtractor SUB1 is applied to comparators CP1 and CP2 and compared with reference voltages +Vcr and -Vcr. CP1 outputs 1 when input Vo is Vo>+Vcr, otherwise outputs 0, CP2 outputs 1 when input Vo is Vo<-
When the voltage is Vcr, the output is 1, and otherwise the output is 0. Therefore, when −Vcr≦Vo≦Vcr, the outputs of CP1 and CP2 are both 0o, and the beam balance control unit BBC outputs CP1 and CP2.
The angular position of the half mirror HM is set by driving the motor MT so that the outputs of the two outputs are both 0, that is, −VcrVo≦Vcr. Half mirror as mentioned above
Since the ratio of transmittance and reflectance of HM changes in the circumferential direction, this operation adjusts the absolute value of the output Vo of the subtracter SUB1 to be equal to or less than Vcr. This operation balances the light from the two light sources so that when no sample is supplied, the photometric outputs of the light from the bright line light source HCL and the light from the continuous spectrum light source D are approximately the same, and the absorbance signal becomes 0.
The switch Sw2 is a manual switch that starts the operation of the beam balance controller BBC.

第3図は上述ビームバランス制御部BBCの動
作のフローチヤートである。装置のオペレータは
2つの光源HCL及びDを点灯し、分光器Mの波
長設定、スリツト幅調整を行つた後スイツチSw
2を押すだけでよい。スイツチSw2オン(第3
図イ)によつてサンプルホールド回路SHのサン
プリングスイツチSw1がオンされ(第3図ロ)、
判定ハにおいて比較器CP1,CP2の各出力Vc
1,Vc2とも0か否か判定され、判定NOのとき
はハーフミラーHMを回転させ(第3図ニ)、判
定ハがYESになつたらSw1オフとし(第3図
ホ)サンプルホールド回路SHをホールド状態に
する。以上でBBCの動作が終り、分析装置の感
度調整が終る。
FIG. 3 is a flowchart of the operation of the beam balance control section BBC. The equipment operator turns on the two light sources HCL and D, sets the wavelength of the spectrometer M, and adjusts the slit width, then turns the switch Sw.
Just press 2. Switch Sw2 on (3rd
Sampling switch Sw1 of the sample-and-hold circuit SH is turned on by (a) in Fig. 3 (b) of Fig. 3.
In judgment C, each output Vc of comparators CP1 and CP2
It is judged whether both 1 and Vc2 are 0 or not. If the judgment is NO, rotate the half mirror HM (Fig. 3 D), and when the judgment C becomes YES, turn off Sw1 (Fig. 3 E) and turn on the sample hold circuit SH. Put it on hold. This completes the operation of the BBC and the sensitivity adjustment of the analyzer.

上の動作で連続スペクトル光の測光出力eDに
対する吸光度変換器LOG2に対してのみeD=Vr
となるようにフイードバツク回路は構成されてい
るが、ビームバランス動作によつて試料が供給さ
れていないときのeHが略eDと等しくなるように
調整されるので、この場合eHも亦略Vrとなつて
いる。従つてVrを吸光度変換部LOG1,LOG2
夫々に対し直線性の最も良い範囲にあるように選
定しておくことにより、LOG1,LOG2両方に
対し最適の感度調整がなされることになる。な
お、またこの実施例ではeDについてフイードバ
ツクを行つているが、eHについてフイードバツ
クを行うように構成してもよい。
In the above operation, eD = Vr only for the absorbance converter LOG2 for the photometric output eD of continuous spectrum light.
The feedback circuit is configured so that eH is approximately equal to eD when no sample is supplied by the beam balance operation, so in this case eH is also approximately Vr. ing. Therefore, Vr is converted into absorbance converter LOG1, LOG2
By selecting the ranges with the best linearity for each, optimal sensitivity adjustment can be made for both LOG1 and LOG2. Furthermore, in this embodiment, feedback is performed on eD, but it may be configured to perform feedback on eH.

なお引算器SUB2はeDLとeDLoとの差を求め
て表示部M′に表示するもので、eDLOはeD=Vr
のときのLOG2の出力であり、調整動作完了に
よつてM′の表示は0になる。
The subtractor SUB2 is used to calculate the difference between eDL and eDLo and display it on the display section M', and eDLO is eD=Vr.
This is the output of LOG2 when the adjustment operation is completed, and the display of M' becomes 0.

本発明装置は上述したような構成で、スイツチ
のオンオフと云う単一操作だけでかつ表示を目視
しながら操作する必要もなく、きわめて簡単に分
光光度計の感度調整ができ、バツクグランド補正
を同時に行えるから、オペレータの負担軽減、分
析作業の能率化が可能となる。
The device of the present invention has the above-mentioned configuration, and can extremely easily adjust the sensitivity of the spectrophotometer by simply turning the switch on and off, without having to operate while visually checking the display, and can also perform background correction at the same time. This makes it possible to reduce the burden on the operator and improve the efficiency of analysis work.

【図面の簡単な説明】[Brief explanation of the drawing]

第1図は従来例のブロツク図、第2図は本発明
の一実施例装置のブロツク図、第3図は第2図の
装置の動作を示すフローチヤートである。 PM……光検出器、LOG……吸光度変換器、M
……表示部、EA……誤差増幅器、SH……サンプ
ルホールド回路、Sw1……サンプリングスイツ
チ、DD……直流−直流変換器、HCL……輝線ス
ペクトル光源、ATM……試料原子化部、MC……
分光器、D……連続スペクトル光源、BBC……
ビームバランス制御部、SUB1,SUB2……引
算器。
FIG. 1 is a block diagram of a conventional example, FIG. 2 is a block diagram of an apparatus according to an embodiment of the present invention, and FIG. 3 is a flowchart showing the operation of the apparatus shown in FIG. PM...Photodetector, LOG...Absorbance converter, M
...Display unit, EA...Error amplifier, SH...Sample hold circuit, Sw1...Sampling switch, DD...DC-DC converter, HCL...Emission line spectrum light source, ATM...Sample atomization unit, MC... …
Spectrometer, D... Continuous spectrum light source, BBC...
Beam balance control section, SUB1, SUB2...Subtractor.

Claims (1)

【特許請求の範囲】[Claims] 1 輝線スペクトル光源と、連続スペクトル光源
と、両光源からの光束を時分割化させる手段と、
両光源の光を光量比を任意に変えて測定光路上に
導く手段と、両光源の光を上記時分割化と同期さ
せて検出する手段と、上記両光源光の検出信号を
吸光度に変換する手段と、両吸光度信号を引算す
る手段とを設け、上記2つの吸光度信号のどちら
か一方の検出信号を基準値と比較する誤差増幅器
と、サンプリングスイツチを介して上記増幅器の
出力が入力されるサンプリングホールド回路とに
よつてフイードバツク回路を構成し、上記サンプ
リングホールド回路の記憶信号により光検出手段
の感度を制御するようにすると共に、上記引算手
段の出力信号が基準内あるかどうかを比較する手
段とによつてフイードバツク回路を構成し、手動
的に動作状態にされ上記比較手段からの出力信号
により上記光量比を任意に変化させる手段を制御
するようにしたことを特徴とする分光分析装置。
1. An emission line spectrum light source, a continuous spectrum light source, and means for time-sharing the luminous flux from both light sources;
means for guiding the light from both light sources onto the measurement optical path while arbitrarily changing the light intensity ratio; means for detecting the light from both light sources in synchronization with the time division; and converting the detection signals of the light from both light sources into absorbance. and means for subtracting both absorbance signals, and an error amplifier for comparing the detection signal of one of the two absorbance signals with a reference value, and the output of the amplifier is inputted via a sampling switch. A feedback circuit is constituted by a sampling and holding circuit, and the sensitivity of the photodetecting means is controlled by the memory signal of the sampling and holding circuit, and the output signal of the subtraction means is compared to see if it is within a standard. A spectroscopic analysis apparatus characterized in that a feedback circuit is constituted by the means, and the means for arbitrarily changing the light quantity ratio is controlled by the output signal from the comparison means which is manually activated.
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Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS5443492A (en) * 1977-08-17 1979-04-06 Westinghouse Electric Corp Electroacoustic transducer

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JPS5443492A (en) * 1977-08-17 1979-04-06 Westinghouse Electric Corp Electroacoustic transducer

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