JPS6234529B2 - - Google Patents
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- JPS6234529B2 JPS6234529B2 JP10971579A JP10971579A JPS6234529B2 JP S6234529 B2 JPS6234529 B2 JP S6234529B2 JP 10971579 A JP10971579 A JP 10971579A JP 10971579 A JP10971579 A JP 10971579A JP S6234529 B2 JPS6234529 B2 JP S6234529B2
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Description
【発明の詳細な説明】
この発明はラクタムのアルカリ重合によつて板
状ポリアミド成形物を製造する方法に関する。DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION The present invention relates to a method for producing plate-shaped polyamide moldings by alkaline polymerization of lactams.
ラクタムをアルカリ触媒および助触媒の存在下
に、ラクタムの融点以上の温度であり、かつ生成
ポリアミドの融点より低い温度に保持された金型
中で重合させる方法は、モノマーキヤステイング
法としてよく知られている。 A method in which lactam is polymerized in the presence of an alkali catalyst and a cocatalyst in a mold maintained at a temperature above the melting point of the lactam and below the melting point of the resulting polyamide is well known as the monomer casting method. ing.
この方法によるときは、原料のモノマーから直
接に成形品が得られるという長所があり、さらに
その重合成形が短時間ですみ、金型も射出成形金
型に比べると著しく構造が簡略化され、金型コス
トの点でも極めて有利であり、成形品の大きさに
制限がないという特長がある。 This method has the advantage that a molded product can be obtained directly from the raw material monomer, and the polymerization process can be completed in a short time, and the structure of the mold is significantly simpler than that of an injection mold. It is extremely advantageous in terms of mold cost, and has the advantage that there is no limit to the size of the molded product.
一方、モノマーキヤステイング法の欠点として
は、重合時に大きな体積収縮が起こり、通常の場
合成形物表面に凹部が形成されるので、重合終了
後に成形物の表面を切断または切削して平滑化す
る作業が必要であり、このため収率が低下するこ
と、成形物の内部および表面に「す」と呼ばれる
気泡が含まれやすいことなどが挙げられる。 On the other hand, the disadvantage of the monomer casting method is that large volume shrinkage occurs during polymerization, and recesses are usually formed on the surface of the molded product, so the surface of the molded product must be cut or cut to smooth it after the polymerization is completed. As a result, the yield decreases, and the inside and surface of the molded product tend to contain bubbles called "su".
モノマーキヤステイング法のもつこのような欠
点を改善するいくつかの方法が提案されている。 Several methods have been proposed to improve these drawbacks of the monomer casting method.
特公昭39−25202号公報記載の方法は、重合時
の体積収縮に伴なう成形品の不均質と「す」の発
生とを改善しようとするものであり、その改善策
としてラクタムと触媒とを収容する補助容器(原
料貯槽)と金型とを断熱的に直結し、原料貯槽内
の溶融ラクタムを液面上の加圧気体によつて重合
中加圧状態に維持するという方法をとつている。 The method described in Japanese Patent Publication No. 39-25202 is an attempt to improve the heterogeneity of molded products and the occurrence of ``s'' caused by volumetric shrinkage during polymerization, and as a countermeasure to this, a lactam and a catalyst are used. The auxiliary container (raw material storage tank) containing the material is directly connected to the mold in an adiabatic manner, and the molten lactam in the material storage tank is maintained under pressure during polymerization by pressurized gas above the liquid surface. There is.
この方法における該貯槽と金型との断熱的連結
は、該貯槽と金型との温度を別々に調節できるよ
うにすることを目的としたものであり、これによ
つて金型からの該貯槽側への熱の伝達を防ぎ該貯
槽が重合温度に到達しないようにするものであ
る。 The purpose of the adiabatic connection between the reservoir and the mold in this method is to enable the temperature of the reservoir and the mold to be adjusted separately, thereby making it possible to control the temperature of the reservoir from the mold. This prevents heat transfer to the sides and prevents the reservoir from reaching polymerization temperatures.
また、該貯槽内の溶融ラクタムを加圧気体で加
圧することによる作用効果は、金型中において重
合の進行に伴なつて発生する体積収縮分のラクタ
ムを該貯槽から圧入するので、金型内の空隙に合
致した体積の成形品が得られるということと、同
時に「す」の発生も抑制されるという点にある。 In addition, the effect of pressurizing the molten lactam in the storage tank with pressurized gas is that the lactam corresponding to the volumetric contraction that occurs in the mold as polymerization progresses is injected from the storage tank, so the lactam is pressurized into the mold. It is possible to obtain a molded product with a volume that matches the voids in the mold, and at the same time, the occurrence of "s" is suppressed.
しかしながら、あとから圧入されるラクタムか
ら得られるポリマーの品質と先に圧入重合したポ
リマーの部分の品質との差異が生じ、成形品全体
の品質が不均一となる。もしも均一な品質の成形
品として得ようとすれば、あとから圧入されたラ
クタムからのポリマーを含む成形品の部分は、切
り落とさなくてはならず、その分だけ収率が低下
する。 However, there is a difference between the quality of the polymer obtained from the lactam that is press-injected later and the quality of the polymer portion that was press-polymerized first, resulting in non-uniform quality of the entire molded product. If a molded article of uniform quality is to be obtained, the portion of the molded article containing the polymer from the lactam that was subsequently injected must be cut off, which reduces the yield accordingly.
特公昭40−16153号公報記載の方法は、金型中
のラクタムの部分的重合が起こり、粘度がある程
度増加した時点でプレス成形して希望する形の仕
上製品とする方法である。粘度が増加して初めて
ダイスが金型中に押し下げられるので、この方法
では成形品内部の気泡を除くことができない。こ
の方法を板状体のモノマーキヤステイング法に適
用してみても、成形品の内部に散在する気泡とそ
の上面付近における気泡の集まりは、依然として
認められ、不満足な結果に終つてしまう。 The method described in Japanese Patent Publication No. 40-16153 is a method in which partial polymerization of the lactam in the mold occurs, and when the viscosity increases to a certain extent, press molding is performed to obtain a finished product in the desired shape. Since the die is forced down into the mold only after the viscosity increases, this method cannot eliminate air bubbles inside the molded product. Even when this method is applied to a monomer casting method for a plate-shaped body, air bubbles scattered inside the molded article and a collection of air bubbles near the upper surface of the molded article are still observed, resulting in an unsatisfactory result.
この発明は、これまでに述べてきたような従来
法のもつ難点を見事に解決した新規なモノマーキ
ヤステイング法による板状ポリアミド成形物の製
法を提供するものである。 The present invention provides a method for manufacturing a plate-shaped polyamide molded article by a novel monomer casting method, which successfully solves the difficulties of the conventional methods as described above.
この発明の目的は、重合成形時に表面を平滑に
することができる板状ポリアミド成形物の製法を
提供することにある。 An object of the present invention is to provide a method for producing a plate-shaped polyamide molded product whose surface can be made smooth during polymerization.
この発明の他の目的は、高収率で板状ポリアミ
ド成形物の製法を提供することにある。 Another object of the present invention is to provide a method for producing a plate-shaped polyamide molded article with high yield.
この発明のさらに他の目的は、成形物の内部お
よび表面に気泡のない板状ポリアミド成形物の製
法を提供することにある。 Still another object of the present invention is to provide a method for producing a plate-shaped polyamide molded product that is free of air bubbles inside and on the surface of the molded product.
すなわち、この発明は、溶融ラクタムをアルカ
リ触媒および助触媒の存在下に、板状成形物を与
える重合成形機中で重合させる方法において、
(a) 重合成形機は水平方向に設置された雌金型と
雌金型の内壁を垂直方向に摺動可能な押え蓋と
からなり、押え蓋の任意の少なくとも1側面と
それに対峙する雌金型の内壁との間には空隙が
形成されており、押え蓋の底面には空隙に向つ
て上向の傾斜がつけられており、
(b) 溶融ラクタムの重合固化が進行するにつれて
押え蓋を内容物が溢れでない程度に押し下げて
いくことを特徴とする板状ポリアミド成形物の
製法である。 That is, the present invention provides a method for polymerizing a molten lactam in the presence of an alkali catalyst and a cocatalyst in a polymerization molding machine that provides a plate-shaped molded product. It consists of a mold and a presser lid that is vertically slidable on the inner wall of the female mold, and a gap is formed between at least one arbitrary side surface of the presser lid and the inner wall of the female mold opposing thereto, The bottom surface of the presser cap is sloped upward toward the void, and (b) as the polymerization and solidification of the molten lactam progresses, the presser cap is pushed down to the extent that the contents do not overflow. This is a method for manufacturing a plate-shaped polyamide molded product.
この発明によれば、内部および表面に気泡がな
く平滑な表面を有する板状ポリアミド成形物を高
収率で得ることができる。 According to the present invention, a plate-shaped polyamide molded product having a smooth surface without bubbles inside and on the surface can be obtained in high yield.
この発明において使用されるラクタムは、5員
環以上のω−ラクタムであり、その具体例として
は、γ−ブチロラクタム、δ−バレロラクタム、
ε−カプロラクタム、ω−エナントラクタム、ω
−カプリルラクタム、ω−ウンデカノラクタム、
ω−ラウリンラクタムなどを挙げることができ
る。これらのラクタムの中でも工業的にはε−カ
プロラクタムおよびω−ラウリンラクタムが有利
に使用される。ラクタムは2種以上を併用しても
よい。 The lactam used in this invention is an ω-lactam having a five-membered ring or more, and specific examples thereof include γ-butyrolactam, δ-valerolactam,
ε-caprolactam, ω-enantlactam, ω
-capryllactam, ω-undecanolactam,
Examples include ω-laurin lactam. Among these lactams, ε-caprolactam and ω-laurinlactam are advantageously used industrially. Two or more lactams may be used in combination.
アルカリ触媒としては、公知のラクタムのアル
カリ重合法において使用される化合物をすべて使
用することができ、たとえば、アルカリ金属、ア
ルカリ土類金属、これらの水素化物、酸化物、水
酸化物、炭酸塩、アルキル化物、アルコキシド、
その他グリニヤール化合物、ソジウムナフタレ
ン、これらとラクタムとの反応生成物などを挙げ
ることができる。上記金属または金属化合物とラ
クタムの反応生成物としては、ラクタムのカリウ
ム塩またはラクタムのナトリウム塩が好適に使用
される。 As the alkali catalyst, all the compounds used in the known alkaline polymerization method of lactam can be used, such as alkali metals, alkaline earth metals, their hydrides, oxides, hydroxides, carbonates, alkylated products, alkoxides,
Other examples include Grignard compounds, sodium naphthalene, and reaction products of these with lactams. As the reaction product of the metal or metal compound and lactam, potassium salt of lactam or sodium salt of lactam is preferably used.
アルカリ触媒の使用量は、ラクタムに対して、
通常0.1〜5モル%である。 The amount of alkaline catalyst used is
It is usually 0.1 to 5 mol%.
この発明において使用される助触媒は、脂肪
族、脂環族および芳香族のモノまたはポリイソシ
アネートであり、具体例としては、ステアリルイ
ソシアネート、フエニルイソシアネート、シクロ
ヘキシルイソシアネート、トルエンジイソシアネ
ート、ジフエニルメタンジイソシアネート、ナフ
タレンジイソシアネート、ヘキサメチレンジイソ
シアネート、メタキシリレンジイソシアネート、
水素化ジフエニルメタンジイソシアネート、ポリ
メチレンポリフエニルイソシアネート、水素化メ
タキシリレンジイソシアネート、フエニレンジイ
ソシアネート、シクロヘキセンジイソシアネー
ト、イソホロンジイソシアネートなどを挙げるこ
とができる。さらに、ラクタムと上記イソシアネ
ートとの反応生成物もこの発明におけるイソシア
ネートとして使用することができる。これらのイ
ソシアネートは単独で使用してもよく、二種以上
を併用してもよい。 The cocatalysts used in this invention are aliphatic, cycloaliphatic and aromatic mono- or polyisocyanates, specific examples being stearyl isocyanate, phenyl isocyanate, cyclohexyl isocyanate, toluene diisocyanate, diphenylmethane diisocyanate, Naphthalene diisocyanate, hexamethylene diisocyanate, metaxylylene diisocyanate,
Examples include hydrogenated diphenylmethane diisocyanate, polymethylene polyphenyl isocyanate, hydrogenated metaxylylene diisocyanate, phenylene diisocyanate, cyclohexene diisocyanate, isophorone diisocyanate, and the like. Furthermore, reaction products of lactams and the above-mentioned isocyanates can also be used as isocyanates in this invention. These isocyanates may be used alone or in combination of two or more.
イソシアネートの使用量は、ラクタムに対して
通常0.05〜5モル%である。 The amount of isocyanate used is usually 0.05 to 5 mol% based on the lactam.
この発明において使用される重合成形機を図面
を参照して説明する。 The polymerization molding machine used in this invention will be explained with reference to the drawings.
第1図はこの発明において使用される重合成形
機の1具体例の縦断面図である。 FIG. 1 is a vertical sectional view of one specific example of a polymerization molding machine used in the present invention.
重合成形機1は、水平方向に設置された雌金型
2と雌金型2の内壁を垂直方向に摺動可能な押え
蓋3とからなつている。 The polymerization molding machine 1 consists of a female mold 2 installed horizontally and a presser lid 3 that is vertically slidable on the inner wall of the female mold 2.
雌金型2は、重合成形して得られる板状ポリア
ミド成形物の相対する大きな面が上下に位置され
るようなキヤビイテイー16を有している。雌金
型2は固定されていてもよく、図示されていない
油圧シリンダーに取り付けて垂直方向に移動でき
るようにしてもよい。 The female mold 2 has a cavity 16 in which the opposing large surfaces of the plate-shaped polyamide molded product obtained by polymerization molding are positioned above and below. The female mold 2 may be fixed or may be attached to a hydraulic cylinder (not shown) so that it can move vertically.
押え蓋3は押圧機4に取り付けられており、垂
直方向に移動できるようになつている。 The presser cover 3 is attached to a presser 4 and is movable in the vertical direction.
雌金型2および押え蓋3には加熱器5を取り付
けて、それらの温度を調節できるようにすること
が好ましい。 Preferably, a heater 5 is attached to the female mold 2 and the presser lid 3 so that their temperatures can be adjusted.
押え蓋の任意の少なくとも1側面6とそれに対
峙する雌金型2の内壁7との間には空隙8が形成
されている。空隙8の大きさは0.1〜1mmである
ことが好ましい。 A gap 8 is formed between at least one arbitrary side surface 6 of the presser lid and an inner wall 7 of the female mold 2 facing thereto. The size of the void 8 is preferably 0.1 to 1 mm.
雌金型2の側壁9に、アルカリ触媒および助触
媒を含む溶融ラクタム(以下モノマー混合物とい
う)を雌金型2のキヤビイテイー16に充填する
ための注入口10を貫通して設けることが好まし
い。この注入口10は、上記キヤビイテイー16
の空気を不活性ガスで置換する際の不活性ガス吹
込口としても使用することができる。 It is preferable that an injection port 10 for filling the cavity 16 of the female mold 2 with a molten lactam (hereinafter referred to as a monomer mixture) containing an alkali catalyst and a co-catalyst is provided through the side wall 9 of the female mold 2 . This injection port 10 is connected to the cavity 16 described above.
It can also be used as an inert gas inlet when replacing air with inert gas.
押え蓋3の底面11には、空隙8に向つて上向
の傾斜がつけられている。その匂配は1/1000〜2
0/1000であることが好ましい。 The bottom surface 11 of the holding lid 3 is sloped upward toward the gap 8. Its scent is 1/1000~2
Preferably it is 0/1000.
雌金型2で内底面12にも押え蓋3の底面11
の傾斜に平行な傾斜をつけることが、均一な厚さ
を有する板状ポリアミド成形物を得る点で好まし
い。 The bottom surface 11 of the presser lid 3 is also attached to the inner bottom surface 12 with the female mold 2.
It is preferable to form an inclination parallel to the inclination of , from the viewpoint of obtaining a plate-shaped polyamide molded product having a uniform thickness.
雌金型2の底壁13には、板状ポリアミド成形
物を雌金型2から突き出すためのノツクアウトピ
ン14を通すための貫通孔15を設けることが好
ましい。 The bottom wall 13 of the female mold 2 is preferably provided with a through hole 15 through which a knockout pin 14 for ejecting the plate-shaped polyamide molded product from the female mold 2 passes.
つぎにこの発明におけるラクタムの重合成形を
説明する。 Next, the polymerized form of lactam in this invention will be explained.
雌金型2および押え蓋3を、加熱器5によつ
て、ラクタムの融点以上であり生成ポリアミドの
融点より低い温度に加熱する。この後、モノマー
混合物をただちに雌金型2のキヤビイテイー16
に充填することもできるが、モノマー混合物の充
填に先立つて、押え蓋3をその側壁6が雌金型2
の内壁7の上部と近接するまで押し下げ、ついで
注入口10から窒素ガスなどの不活性ガスを吹き
込んで雌金型2内の空気を置換し、この後モノマ
ー混合物を注入口10から充填することが好まし
い。 The female mold 2 and the presser lid 3 are heated by a heater 5 to a temperature that is higher than the melting point of the lactam and lower than the melting point of the produced polyamide. After this, the monomer mixture is immediately poured into the cavity 16 of the female mold 2.
However, prior to filling with the monomer mixture, the presser lid 3 is placed so that its side wall 6 is in the female mold 2.
The female mold 2 is pressed down until it comes close to the upper part of the inner wall 7 of the mold, and then an inert gas such as nitrogen gas is blown into the female mold 2 through the injection port 10 to replace the air inside the female mold 2. Thereafter, the monomer mixture can be filled through the injection port 10. preferable.
この発明においては、ラクタムの重合誘導期が
0.5〜5分の範囲内になるように、アルカリ触
媒、助触媒の種類および使用量、ならびに重合温
度を設定することが好ましい。なぜならば、ラク
タムの重合誘導期が過度に短かいと、モノマー混
合物を雌金型2のキヤビイテイー16に充填する
ときにモノマー混合物にとりこまれた気泡がモノ
マー混合物の液面に浮上する前に重合系の粘度が
上昇するため、気泡を含んだ成形物しか得られな
くなる。また、ラクタムの重合誘導期が過度に長
いと、重合成形サイクルが長くなり工業的に不利
となる。 In this invention, the polymerization induction period of the lactam is
It is preferable to set the type and amount of the alkali catalyst and co-catalyst, and the polymerization temperature so that the polymerization time is within the range of 0.5 to 5 minutes. This is because if the polymerization induction period of lactam is too short, when the monomer mixture is filled into the cavity 16 of the female mold 2, the air bubbles trapped in the monomer mixture will not be able to form a polymerization system before they float to the surface of the monomer mixture. As the viscosity of the molded product increases, only molded products containing bubbles can be obtained. Furthermore, if the polymerization induction period of the lactam is too long, the polymerization cycle will become long, which is industrially disadvantageous.
モノマー混合物を雌金型2のキヤビイテイー1
6に充填した後に、ラクタムの重合固化が進行す
るが、この発明においては、ラクタムの重合固化
の進行につれて押え蓋3を内容物が溢れ出ない程
度に押し下げていくことが必要である。 Pour the monomer mixture into cavity 1 of female mold 2.
After the lactam is filled in the container 6, the polymerization and solidification of the lactam progresses, and in this invention, as the polymerization and solidification of the lactam progresses, it is necessary to press down the presser lid 3 to an extent that the contents do not overflow.
この発明において、押え蓋3の押し下げとは、
雌金型2を固定しておき押え蓋3のみを押し
下げること、
押え蓋3を固定しておき雌金型2を押し上げ
ることによつて、雌金型2に対して押え蓋3が
相対的に押し下げられるようにすること、およ
び
押え蓋3を押し下げると同時に雌金型2を押
し上げることを意味する。 In this invention, pushing down the presser cover 3 means that the female die 2 is fixed and only the presser cover 3 is pushed down, and the female die 2 is pushed up while the presser cover 3 is fixed and the female die 2 is pushed up. This means that the presser cover 3 is pushed down relative to the mold 2, and that the female mold 2 is pushed up at the same time as the presser cover 3 is pushed down.
押え蓋3は、モノマー混合物または重合生成混
合物が空隙8から過度に湧出しないように押し下
げることが好ましい。重合初期においては重合生
成混合物も流動するので、予め重合時間と体積収
縮率との関係から体積収縮分に見合う押し下げ速
度を算出し、これと同等かいくらか大きい速度で
押し下げることが好ましい。 Preferably, the presser lid 3 is pressed down so that the monomer mixture or the polymerization product mixture does not overflow from the void 8. At the initial stage of polymerization, the polymerization product mixture also flows, so it is preferable to calculate in advance a pressing down speed commensurate with the volumetric shrinkage from the relationship between polymerization time and volumetric shrinkage rate, and press down at a speed that is equal to or slightly higher than this.
ラクタムの重合が進行して重合生成混合物が自
然流動しなくなつた後は、押え蓋3に荷重をかけ
ておくことにより体積収縮に見合うだけ押え蓋3
を押し下げることができる。 After the polymerization of the lactam has progressed and the polymerization mixture no longer naturally flows, by applying a load to the presser cap 3, the presser cap 3 is increased to compensate for the volumetric contraction.
can be pushed down.
押え蓋3を押し下げることによる作用効果をつ
ぎに説明する。 The effects of pressing down the presser cover 3 will be explained next.
押え蓋3が押し下げられその底面11がモノマ
ー混合物の液面と接触すると、モノマー混合物の
液面または液面付近に存在する気泡は押え蓋3の
底面11につけられた傾斜に沿つて空隙8の方向
へ押し出され空隙8から排出される。従つて、こ
の発明によれば表面に気泡のない板状ポリアミド
成形物を得ることができる。 When the presser lid 3 is pressed down and its bottom surface 11 comes into contact with the liquid level of the monomer mixture, the air bubbles existing at or near the liquid surface of the monomer mixture move toward the void 8 along the slope made on the bottom surface 11 of the presser lid 3. It is pushed out and discharged from the cavity 8. Therefore, according to the present invention, a plate-shaped polyamide molded product without air bubbles on the surface can be obtained.
さらに、ラクタムの重合固化に伴なう体積収縮
に見合うぶんだけ押え蓋3を押し下げていくこと
により、「ひけ」と呼ばれる表面の凹部および内
部の「す」のない板状ポリアミド成形物を得るこ
とができる。すなわち、溶融ラクタムの重合固化
による体積収縮率は、ε−カプロラクタムを例に
とると、重合温度130℃の場合で14%であり、重
合温度170℃で17%であり、押え蓋3を押し下げ
ないと体積収縮により得られる板状ポリアミド成
形物の表面に凹部が形成されるが、押え蓋3をラ
クタムの重合固化による体積収縮に見合うだけ押
し下げていくことにより上記凹部のない板状ポリ
アミド成形物が得られる。 Furthermore, by pressing down the presser lid 3 by an amount commensurate with the volumetric shrinkage caused by the polymerization and solidification of the lactam, a plate-shaped polyamide molded product without surface depressions called "sink marks" and internal "holes" can be obtained. I can do it. That is, taking ε-caprolactam as an example, the volumetric shrinkage rate due to polymerization and solidification of molten lactam is 14% at a polymerization temperature of 130°C, and 17% at a polymerization temperature of 170°C, and the presser lid 3 is not pressed down. A recess is formed on the surface of the plate-shaped polyamide molded product obtained by volumetric shrinkage, but by pressing down the presser lid 3 by an amount corresponding to the volumetric shrinkage due to polymerization and solidification of the lactam, the plate-shaped polyamide molded product without the recess is formed. can get.
重合時間は条件によつて異なるが、通常5〜15
分である。 Polymerization time varies depending on conditions, but is usually 5 to 15
It's a minute.
所定の重合時間が経過したら、押え蓋3を引き
上げ、得られた板状成形物をノツクアウトピン1
4によつて雌金型2から突き出す。 After the predetermined polymerization time has elapsed, the presser lid 3 is pulled up, and the obtained plate-shaped molded product is placed on the knockout pin 1.
4 to eject it from the female mold 2.
この発明の方法は、長尺の板状ポリアミド成形
物の製造に好適に使用することができる。 The method of the present invention can be suitably used for producing a long plate-shaped polyamide molded article.
つぎに実施例および比較例を示す。 Next, Examples and Comparative Examples will be shown.
実施例
ε−カプロラクタム100重量部、ε−カプロラ
クタムのナトリウム塩0.4重量部およびトルエン
ジイソシアネート0.2重量部からなるモノマー混
合物を第1図に示す重合成形機1中で重合した。EXAMPLE A monomer mixture consisting of 100 parts by weight of ε-caprolactam, 0.4 parts by weight of sodium salt of ε-caprolactam and 0.2 parts by weight of toluene diisocyanate was polymerized in a polymerization molding machine 1 shown in FIG.
雌金型2は100cm×40cm×(高さ)10cmのキヤビ
イテイー16を有しており、注入口10は雌金型
2の内底面12から8cmの位置で開口しており、
雌金型2の内底面12および押え蓋3の底面11
には3/1000の匂配で傾斜がつけられており、空隙
8の大きさは0.1mmであつた。 The female mold 2 has a cavity 16 of 100 cm x 40 cm x (height) 10 cm, and the injection port 10 opens at a position 8 cm from the inner bottom surface 12 of the female mold 2.
Inner bottom surface 12 of female mold 2 and bottom surface 11 of presser lid 3
was sloped at a slope of 3/1000, and the size of the gap 8 was 0.1 mm.
押え蓋3および雌金型2の温度を加熱器5によ
つて160℃に加熱した。押え蓋3をその側壁6が
雌金型2の内壁7の上部と近接するまで押し下
げ、ついで注入口10から窒素ガスを吹き込んで
雌金型2内の空気を置換した。 The temperature of the presser lid 3 and the female mold 2 was heated to 160° C. by the heater 5. The presser lid 3 was pushed down until its side wall 6 came close to the upper part of the inner wall 7 of the female mold 2, and then nitrogen gas was blown into the female mold 2 through the injection port 10 to replace the air inside the female mold 2.
モノマー混合物5Kgを5秒間で注入口10から
雌金型2のキヤビイテイー16に注入した。約10
秒間静置した後、押え蓋3をその底面11の一端
がモノマー混合物の液面と接触するまで押し下
げ、ついで押え蓋3を初期速度0.3mm/分で押し
下げた。 5 kg of the monomer mixture was injected into the cavity 16 of the female mold 2 from the injection port 10 in 5 seconds. about 10
After being allowed to stand still for a second, the presser cover 3 was pushed down until one end of its bottom surface 11 came into contact with the liquid level of the monomer mixture, and then the presser cover 3 was pushed down at an initial speed of 0.3 mm/min.
ε−カプロラクタムの重合固化が進行し、約6
分後に押え蓋3の押し下げが不可能となつた。こ
の後押え蓋3に20Kg/cm2の荷重をかけてさらに15
分間重合を行なつた。 Polymerization and solidification of ε-caprolactam progresses, and approximately 6
After a few minutes, it became impossible to press down the presser foot lid 3. After this, apply a load of 20Kg/cm 2 to the presser foot lid 3 and add 15
Polymerization was carried out for minutes.
ついで押え蓋3を引き上げ、ノツクアウトピン
14によつて板状ポリアミド成形物を雌金型2か
ら突き出した。 Then, the presser lid 3 was pulled up, and the plate-shaped polyamide molded product was ejected from the female mold 2 using the knockout pin 14.
板状成形物の大きさは100cm×40cm×1cmであ
り、その表面には凹部が認められず、かつ気泡も
認められず、きわめて平滑であつた。成形物を切
断して内部の「す」の有無を観察したが、「す」
は認められなかつた。成形収率はバリを除いて98
重量%であつた。 The size of the plate-shaped molded product was 100 cm x 40 cm x 1 cm, and the surface was extremely smooth with no depressions or bubbles observed. I cut the molded product and observed whether there was a "su" inside.
was not recognized. Molding yield is 98 excluding burrs
It was in weight%.
比較例
雌金型2の内底面12および押え蓋3の底面1
1に傾斜がついていない重合成形機1を使用した
他は実施例と同様に実施した。Comparative example: Inner bottom surface 12 of female mold 2 and bottom surface 1 of presser lid 3
The process was carried out in the same manner as in the example except that the polymerization molding machine 1 without a slope was used.
得られた板状成形物の表面には集合した気泡跡
が多数認められた。 Many traces of air bubbles were observed on the surface of the obtained plate-shaped molded product.
第1図はこの発明で使用される重合成形機の1
具体例の縦断面図である。
2……雌金型、3……押え蓋、8……空隙、1
0……注入口、11,12……傾斜面。
Figure 1 shows one of the polymerization molding machines used in this invention.
FIG. 3 is a vertical cross-sectional view of a specific example. 2... Female mold, 3... Holder lid, 8... Gap, 1
0... Inlet, 11, 12... Inclined surface.
Claims (1)
存在下に、板状成形物を与える重合成形機中で重
合させる方法において、 (a) 重合成形機は水平方向に設置された雌金型と
雌金型の内壁を垂直方向に摺動可能な押え蓋と
からなり、押え蓋の任意の少なくとも1側面と
それに対峙する雌金型の内壁との間には空隙が
形成されており、押え蓋の底面には空隙に向つ
て上向の傾斜がつけられており、 (b) 溶融ラクタムの重合固化が進行するにつれて
押え蓋を内容物が溢れ出ない程度に押し下げて
いくことを特徴とする板状ポリアミド成形物の
製法。[Scope of Claims] 1. A method of polymerizing a molten lactam in the presence of an alkali catalyst and a cocatalyst in a polymerization molding machine that gives a plate-shaped product, (a) The polymerization molding machine has a horizontally installed female It consists of a mold and a presser lid that can be slid vertically on the inner wall of the female mold, and a gap is formed between at least one arbitrary side surface of the presser lid and the inner wall of the female mold that faces it. , the bottom surface of the presser cap is sloped upward toward the void, and (b) as the polymerization and solidification of the molten lactam progresses, the presser cap is pushed down to the extent that the contents do not overflow. A method for manufacturing a plate-shaped polyamide molded product.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP10971579A JPS5633916A (en) | 1979-08-30 | 1979-08-30 | Production of plate-shaped polyamide molding |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP10971579A JPS5633916A (en) | 1979-08-30 | 1979-08-30 | Production of plate-shaped polyamide molding |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS5633916A JPS5633916A (en) | 1981-04-04 |
JPS6234529B2 true JPS6234529B2 (en) | 1987-07-28 |
Family
ID=14517381
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP10971579A Granted JPS5633916A (en) | 1979-08-30 | 1979-08-30 | Production of plate-shaped polyamide molding |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS5633916A (en) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US10989458B2 (en) | 2015-11-19 | 2021-04-27 | Blanctec Co., Ltd. | Cold storage unit, moving body, ice slurry supply system, cold storage article transport system, cold storage method for cold storage article, and transport method for cold storage article |
Families Citing this family (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP5052932B2 (en) * | 2007-03-29 | 2012-10-17 | 三ツ星ベルト株式会社 | Manufacturing method of polyamide resin plate-shaped molded body |
JP2009286012A (en) * | 2008-05-30 | 2009-12-10 | Mitsuboshi Belting Ltd | Method for producing polyamide resin sheet-shaped molded body and production device therefor |
CN103358444B (en) * | 2012-03-30 | 2017-03-15 | 醴陵市东升精密模具有限公司 | A kind of production technology of post forming macromolecule compound die family in use for ceramics kind |
-
1979
- 1979-08-30 JP JP10971579A patent/JPS5633916A/en active Granted
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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US10989458B2 (en) | 2015-11-19 | 2021-04-27 | Blanctec Co., Ltd. | Cold storage unit, moving body, ice slurry supply system, cold storage article transport system, cold storage method for cold storage article, and transport method for cold storage article |
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Publication number | Publication date |
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JPS5633916A (en) | 1981-04-04 |
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