JPS62277131A - スラリ−の液体成分を第２の液体で置換する方法及び装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ３、発明の詳細な説明 〔産業上の利用分野〕 本発明はスラリー中の液体成分を第２の液体で置換する
方法及び装置に関する。

〔従来の技術〕

例えば化学工業において、固体が１つの液体の中にスラ
リーとして生産されそして用いＣ）れるか又は他の液体
中でスラリーとしてさらに処理されるような場合に、ス
ラリーの液体成分（第１の液体）を第２の液体で置換す
ることが必要であることが知られている。これは普通に
は、例えば遠心分離機にかけ又はろ過することによって
分離しこれを再びスラリーにすることにより行われる。

〔発明が解決しようとする問題点〕

本発明は、スラリーの固体成分が両液体より高い密度を
有するようにするか又は第２の液体が固体と第１の液体
の間の密度を有するようにして、上記の段階が同時に行
われる方法を提供するものである。

〔問題点を解決するための手段〕

本発明はスラリーの固体成分を放逐することからなり、
このスラリーは、第１の液体と前記固体からなり、この
固体が第１の液体と混合できる第２の液体中に前記スラ
リーの容積の好ましくは１０％から５０％、さらに好ま
しくは２０％から４０％の容積を有するものであり、ま
たこのスラリー中で固体の密度が両液体の密度より大き
いか又は第２の液体が、この第２の液体からなる領域と
接触して前記スラリーを回転することによって増強され
た重力場により固体と第１の液体との間の中間密度を有
するものである。好ましくはこの第２の液体は同様の角
速度で回転されまた好ましくはスラリーの角速度と同一
角速度で回転される。

固体のベッドが形成されそしてこのベッド又はベッドか
らの固体が洗浄される洗浄遠心分離機が知られている。

しかし、スラリーから固体を直接第２の液体の中へ通す
ことは、固体のベッドが形成された場合よりもより完璧
な洗浄効果を与える。

固体に対し透過性のある障壁が、第２の液体からなる領
域をスラリーから隔離するために設けられるが、これは
通常障壁なしで前記領域とスラリーとの間に液体成分の
適当な差異を保持するのに十分なスラリーと第２の液体
との流速で、作動することができるものである。前記領
域とスラリーとの間の２つの液体の濃度勾配が記録され
るが、これは極端な場合にはこの２つの液体の分離にま
で達する。しかしこの濃度勾配は、この処理されるスラ
リーの流出点で適度の液体の置換を保証するのに十分で
ありさえすればよい。

本発明はまた第１の液体と回転障壁の一側に接触する固
体とを含む前記スラリーを回転させることからなり、こ
の回転障壁はスラリーの固体に対し透過性であり、前記
障壁の他側を固体と第１の液体の密度の間の中間の密度
の第２の液体に接触させそれにより遠心力で障壁を通っ
て固体を放逐するものである これらの液体はこの場合混合可能又は混合しないもので
あってもよい。

この障壁は、固体が低い乱流領域を通過する半径方向の
翼を持った羽根車組立体を具備することができる。

この羽根車組立体の内側及び又は外側の液体のより高い
半径方向の濃度勾配の領域が平常時は存在し、そしてよ
り高い乱流が平常時外側に生じるが、その理由は羽根車
の外側の液体の主要部が比較的遅く動いている場合には
羽根車の回転運動がこの液体の隣接する区域に乱流を発
生させるようになるからである。

これに代えて、障壁は例えば商標名“レティメット”で
売られている多孔の金属材料のような透過性の多孔障壁
を備えることができる。

この障壁は連続工程における２つの液体の流れの第１の
通路を分離するものとして考えることができる。

好ましくは障壁を通過する液体の流速は、液体成分の大
部分の交換が障壁の内部又は付近で起きるのを保証する
よう調整される。これが障壁内部で起きた時これら液体
の最小の混合が生じる。取出された第１の液体の純度又
はスラリーの純度をさらに増大させるためこの条件から
離れることを欲したならば、次のように行うことができ
る。

第１の液体が第２のスラリーの中に漏れるのが即される
ならば、その時はスラリー人口の流量は最小の混合が起
きる流量から増加される。第２の液体が回収された第１
の液体の中に漏れるのが許されるならばその時は第１の
スラリーの流入は最小の混合が起きる流ｋから減少され
る。

第２の液体からなる領域は、固体が第１の液体よりも薄
いか濃いかにしたがって回転軸線がら判断される中央領
域か外側領域かである。

本発明はまた、スラリー中の固体に対して透過性のある
回転障壁によって分離されその一方がこの障壁の内側に
あり他方がこの障壁の外側にある２つの領域と、液体と
固体とを含むスラリーをこのスラリーを回転させかつ液
体を取り出すようにしている前記２つの領域中の一方の
領域に供給する手段とを具備し、前記２つの領域中の他
方の領域が固体と第１の液体の密度の中間の密度の第２
の液体を供給しかつスラリーを取り出す手段を具備して
いる装置を提供する。

本発明のさらに他の形式において、その方法はａ）第１
の液体とこの第１の液体より高い密度の固体成分とを含
むスラリーを、このスラリーの固体に対して透過性のあ
る回転障壁の内側領域に供給し、 ｂ）　このスラリーを前記障壁の内部で回転し、Ｃ）　
第１の液体より大きな密度でしかも固体よりも小さな密
度の第２の液体を、これがスラリーと実質的に同じ角速
度で回転しかつ前記障壁の外側表面に接触する領域に供
給し、そして固体を、障壁を通過して第１の領域から第
２の領域に遠心力によって放逐する、 ことを含むものである。

本発明のさらに他の形式の装置は、内側室と外側室とを
有する回転体を具備し、前記内側室が一端でスラリーを
受けかつこのスラリーを液体取り出し領域に向って半径
方向に加速するようになっており、また前記内側室は液
体取り出し領域を越える実質的な半径距離において外側
室への開口を有し、前記外側室は第２の液体を好ましく
は回転体と同じ角速度で前記開口に導入し、かっこの開
口を通過する固体とこの開口より大きな半径の狭い１つ
の穴又は複数の穴を通る第２の液体とからなるスラリー
を放出するようになっている、装置である。

この狭い１つ又は複数の穴はこれらの室が実質的に液体
及びスラリーで満たされるのを保証するのに十分な背圧
をもたらすようなものでなければならない。放出された
スラリーは例えば前記の穴から接線方向の流れとして集
められる。

本発明の形式において、スラリーと第２の液体の流量は
、液体取り出し領域と必要ならば例えば商標名“レティ
メット”のもとに売られている多孔金属のような多孔障
壁を含むことのできる前記開口との間の空間の、第１液
体と第２′／＆体との間に、主要な濃度勾配が位置する
よう調整される。

固体と第１の液体の密度の差異は好ましくは少なくとも
１０％であり、第２の液体は前記両者と密度において好
ましくは少なくとも１％さらに好ましくは少なくとも２
％相違している。これらの液体は好ましくは混合しない
ものであるが、この方法は混合可能な液体についてさえ
も著しく効果的である。この方法は例えば酢酸中のテレ
フタル酸のスラリーにおいて酢酸を水によって置き換え
るのに適用される。本発明の方法はこれら液体の過度の
混合を行うことなしに行われる。

固体の密度が両液体の密度よりも大きくしかも第２の液
体の密度が第１の液体の密度より小さい場合には、これ
ら液体の混合は第２の液体の密度が第１の液体より大き
い場合よりも一層注意される。しかし装置の構造と作動
の条件とが容認できる結果を保証するよう選択された場
合はなお可能である。

第１及び第２の液体が成分、化学的性質又は温度におい
て相違することがある。後者の場合には、例えば液体よ
りも重い固体を含むスラリーの熱い液体をより冷たい液
体によって置換することによって、熱力学的な利益が得
られ、このようにして冷たいスラリーが液体を冷却する
ことを要しないで得られる。異なった成分、例えば純粋
の液体の冷却液体中でこの固体を再びスラリーにするこ
とが望まれる時は熱力学利益と共に精製が行われるので
、特別な利益が得られる。

〔実施例〕

本発明は以下に図面を参照して記載されるが、第１図は
その上方部分が断面で、その下方部分が外郭線で示され
る本発明の装置を示している。

チューブ１は固定チューブであり、その外端は供給人口
２を構成している。回転シャフト３が、チューブｌの長
さの一部を取巻きまたその長さの他の部分のチューブ１
２を取巻き、プーリー組立体４により駆動され、シール
５と１３が、チューブ１及びチューブ１２のそれぞれと
シャフト３との間の環状の隙間から流体が逃げるのを阻
止している。軸受６と７がシャフト３の回転ができるよ
うにし、またこのシャフトをハウジング８内部に支持し
ている。

シャフト３は、その壁を貫通しかつその全周の周りに半
径方間に配設された溝９を具備し、また壁１０を形成す
るため拡大されている。保守を容易にするため、シャフ
ト３はポル）１１により相互に接合される２つの部分に
形成されている。

壁１０内にスプラインによりシャフト３に固定されて、
中央スペーサ１５から半径方向に突出するＲ１４の組立
体が配置されている。放出ノズル１６が壁１０の周辺を
取巻いて設けられる。

第２の液体のための入口１７と２１が、ハウジング８の
中に設けられ溝９と２２に連通し、したかってまた壁１
０の内部に通じる。ハウジングは壁１０を取巻く円筒ド
ラム１８を具備し、壁１０の底からスラリー放出パイプ
１９が出ている。

ケーシングはパイプ１９を通って自己流出ができるよう
に設けられる。

この装置は次のように作動される。

固体と、例えば２００℃の温度の酢酸中のテレフタル酸
の第１の液体とを含むスラリーが供給人口２を通って供
給され、そして第２の液体（例えばスラリーが酢酸中の
テレフタル酸であり第２の液体がその密度を増すため好
ましくは低い温度の水である場合）が入口１７と２１を
通って供給される。シャフト３がプーリ４によって回転
され、スペーサ１５と翼１４がシャフトと共に回転する
。

スラリーがチューブ１から出てくるとき、スペーサ１５
によって向きが変えられまた翼１４により回転され、そ
のため固体粒子は壁１０の外側に流入する第２の液体の
中に追い出される。十分な背圧が、ノズル１６の寸法を
制限しまた部分的にしか満たされていないドラム１８と
共に作動することによって、保証される。

第２の液体中の固体のスラリーはノズルを通して放出さ
れドラム１８の底に落下しここからパイプ１９を通って
徐々に排出される。第１の液体が、混合可能である場合
は通常第２の液体の一部と共に、チューブ１２を通って
取り出される。

第１図の装置の変形例が第２図に示され、この第２図は
シャフト３の中央部分の変形構造の軸線方向の断面図で
あり、ここでは翼１４が延出し、また偏向パフフル（邪
魔板）６０が、開口を通って流れるスラリーが外側に押
しやられるのを保証するよう設けられている。Ｈ６１の
ハウジングはさらに延出して第２の液体の中に流入する
固体のための狭い開口障壁を作るようにしており、また
長い斜角面が６３において翼に与えられこれら翼の先端
の厚さを減少し、したがってまた乱流を減少するように
している。

第１図の装置のさらに他の変形例が第３図に示されてお
り、この第３図はシャフト３の中央部分の変形構造の軸
線方向の断面図であり、壁７０が内側室７２を取巻く外
側室７１を区画形成している。。内側室は鉢形にくぼま
せて端を形成した２つのチューブ７３と７４を区画形成
し、これらチューブの鉢形にくぼませた端部は相互に対
面しそしてこれら管状端部はシャフト３と係合する。内
側室７２内部に翼７６を担持する中央スペーサ７５が位
置し、Ｎ７６は内側室を、扇形部とシャフト３に直角か
つこのシャフトの軸線と同一中心で翼の中心にあるディ
スク７７とに分割する。ディスク７７は、内側室７２を
スラリー導入領域８４と液体取り出し領域８３とに分割
する。多孔金属パツキン７８がさらに設けられ図示され
ている。

開口８１を区画形成する対面鉢形部は、狭い周辺開口８
０に通じる環状凹所７９の中に受け入れられる。

変形のしかし効果的ではない構造においては外側室の壁
７０は点線Ｙで終っている。

外側室は入口１７と２１に連通し、この室を扇形部に分
割する半径方向の翼８２を収容している。

翼８２は選択自由であるが、好ましくは正圧が外側ケー
シング１８と室７１に加えられる場合には省略される。

この装置は次のように作動する。例えば酢酸中のテレフ
タル酸のスラリーが右側の内側室の中に導入されまたシ
ャフト３が回転される。液体は室の左側から取り出され
る。スラリーは翼７６によって回転され、Ｘで示す位置
にディスク７７によって偏向させられる。シャフト３の
回転の速度は、Ｘ点での重力が、ディスク７７の左側で
のスラリーの液体の内側に向う流速より大きいスラリー
の設定速度を生み出すように調整される。こうしてスラ
リーの固体は外側に向って移動し、これに対し液体は大
部分がディスク７７を通過して内側室の左側から取り出
される。

固体はパツキン７８　（もしあれば）と開口８１とを通
って移動する。

第２の液体、例えば水が入口１７と２１を通って外側室
７１に導入され、翼８２によって回転され凹所７９に進
む。第２の液体とスラリーの相対圧力は好ましくは第２
の液体の内側室内部への僅かの流れが起きるように保持
される。開口８１から出てくる固体は凹所７９で第２の
液体中にスラリーを形成し、比較的高い速度で開口８０
を通過し、そのため小さな乱流が凹所７９の中に生じる
のが保証される。新しいスラリーが第１図を参照してさ
きに説明したようにスラリー放出バイブ１９によって取
り去られる。ケーシング１８とシャフト３の中央部分と
の間の空間はパイプ１９に加えられる背圧によってスラ
リーの充満状態が保たれる。

ディスク７７が軸線から８０ｍｍの半径を有し、開口８
１がこの軸線から１５０Ｒの距離にあり、開口の＠（こ
れが鉢形に＜ぼんだチューブ７３と７４の端部間の連続
した隙間を構成する）が１２鶴である第３図の装置が、
次のように試験された。

下記の表に示される固体含有物（Ｍ量による）がチュー
ブ１２を通って内側室７２に供給され、内側及び外１１
室７２と７１が表に示された速度で回転された。スラリ
ーはディスク７７によって、重力がＧに見積られる位置
Ｘに向けて偏向されるが、この位置は、液体が内側室の
取り出し領域８３に向って進むが固体は開口８５に向っ
て進む地点である。

各場合において使用された固体は、平均直径１２０ミク
ロンの球状で粒子のｉｔで７０％が１２０±３０ミクロ
ンの直径の範囲にある、プラスチック（ＰＶＣ共重合体
）であった。この球体の粒子密度（すなわち球体が作ら
、れる材料の密度）は１３６０ｋｇ／ｎ？であった。液
体成分は温度６０℃（密度９８３　ｋｇ　／　ｃｄ　）
の水であった。小量の有機染料が液体マーカーとして与
えられた。

水が約１０℃く密度１０００ｋｇ／％）の温度で外側室
に供給された。

もとのスラリーの供給速度は４ｒ＋？／ｈｒであり、水
の供給速度はスラリー中の水の童よりも１５％多かった
。スラリー取り出し速度は４ｍ／ｈｒに設定され、ここ
で実質的には固体の全てが新しいスラリーの中に取り出
され新しいスラリー中の固体内容物はもとのスラリーに
おけるのと同じであり、ラリ−中のもとの水／染料の内
容物と共に回収された。

“固体回収”は新しいスラリーの中に回収される第１の
スラリー中の固体のパーセントである。

第１のスラリー中の液体から得られる新しいスラリーの
液体の％は、スペクトル光度測定法によって査定された
各液体の染料含有量から算出される。

以下余白 最初の３つの結果は、壁７０が“基本構造”装置として
確認されたＹ線で終っている装置について得られたもの
であり、最後の３つの結果は延設された壁７０を持つも
のとして示された装置（変形構造の装置）に関するもの
である。これらの結果は新しいスラリーの中に供給液体
が通り抜けるのを減少させる見地からこの変形構造の利
点を示している。上記の結果はまた多孔のパツキンが新
しいスラリーの中への供給液体の通り抜けを減少させる
効果のあることを示している。

第１番目と第２番目の結果から、回転速度の増加は固体
の回収の見地から有利であることがわかるであろう。概
して高い固体含有量のスラリーは低い固体含有量のスラ
リーよりも高い回転速度で適当に処理されることになる
。

パツキンは“レティメソト”の商標名で売られている大
きな孔の硬質金属発泡体の形式の多孔金属パツキンであ
った。これはインチ当り２０の穴の定格とされ、金属に
よって占められる空間は非常に少なくそのため孔の平均
直径はほぼ０．０５インチ（１，２７龍）であった。

構造上の便利のため、チューブ７３と７４の鉢形端部は
中央円錐形で外側平坦形状を有している。

例えば連続的にわん曲した外形を用いることができ、こ
の外形が変わるところでの流れの不連続性が減少される
ことが理解されるであろう。この形状は内側室の一定半
径の各要素が同じ容積を有することを保証するような形
状とされ、そのため鉢形端部の区分け」よ、より大きな
半径では比較的均整がより少ないものとなる。

第３図による装置は上記と同じ方法で試験されたが、１
０℃の水（密度１０００ｋｇ／ｒｒ？、粘度１　、３ｃ
ｐ）の水よりはむしろ１０℃のエチレングリコール（密
度１１２０ｋｇ／ｒ＋？、粘度３２．７ｃｐ）が外側室
に供給された。

前記表中の第４の結果に一致するその他の条件のもとで
得られた固体回収は９８％に等しく、しかし第１のスラ
リーから得られた新しいスラリー液体のパーセントは２
０から２５％であった。この結果は、水に比べてエチレ
ングリコールのより高い粘性のために得られたものであ
る。

【図面の簡単な説明】

第１図は上方部分が断面で下方部分が外郭線で示されて
いる本発明の装置を示し、 第２図はシャフトの中央部分が変更された第１図の装置
の変形例の軸方向断面図、 第３図はシャフトの中央部分が変更された第１図の装置
のさらに他の変形例の軸方向断面図である。 １・・・固定チューブ、　　２・・・供給入口、３・・
・回転シャフト、　　１０・・・壁、１２・・・チュー
ブ、　　　　１４・・・翼、１５・・・スペーサ、　　
　１７　、２１・・・第２　？ｌ１体用入口、１８・・
・ドラム、　　　　　１９・・・パイプ。 以下余白

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、スラリー中の固体成分を放逐することからなる方法
   であって、このスラリーが第１の液体と、この第１の液
   体と混合可能な第２の液体の中に入る前記固体とからな
   り、前記固体の密度が前記両液体の密度より大きいか、
   又は第２の液体からなる領域と接触してスラリーを回転
   することにより増強された重力場によって、第２の液体
   が前記固体と第１の液体の中間の密度を有している、ス
   ラリー中の固体成分を放逐する方法。 ２、第２の液体が固体と第１の液体の中間の密度を有し
   ている特許請求の範囲第１項記載の方法。 ３、スラリーが固体の容積で１０％から５０％である特
   許請求の範囲第１項又は第２項記載の方法。 ４、スラリーを第２の液体からなる領域から隔離する障
   壁を、固体が通過する前記特許請求の範囲各項中の１項
   に記載の方法。 ５、固体と第１の液体の密度の差が少なくとも１０％で
   あり第２の液体がこの方法の温度において前記両者とは
   少なくとも１％の密度の差がある前記特許請求の範囲各
   項の１項に記載の方法。 ６、第１及び第２の液体が化学的に同一であるが温度に
   おいて相違している前記特許請求の範囲各項中の１項に
   記載の方法。 ７、スラリー中の固体に対して透過性のある回転障壁の
   一側に接触する第１の液体と固体とを含むスラリーを供
   給しかつ回転させ、前記障壁の他側を固体と第１の液体
   の中間の密度を有する第２の液体に接触させそれにより
   遠心力で障壁を通って固体を放逐し第２の液体中に固体
   のスラリーを形成させる方法。 ８、液体の流速が、障壁の内部又は付近で液体成分の大
   部分の交換が生じるのを保証するような速度である特許
   請求の範囲第７項記載の方法。 ９、障壁が透過性の多孔材料を具備する特許請求の範囲
   第７項又は第８項記載の方法。 １０、固体と第１の液体の密度の差が少なくとも１０％
   であり第２の液体がこの方法の温度において前記両者と
   は少なくとも１％の密度の差がある特許請求の範囲第７
   項から第９項中の１項に記載の方法。 １１、第１及び第２の液体が化学的に同一であるが温度
   において相違している特許請求の範囲第７項から第１０
   項中の１項に記載の方法。 １２、ａ）第１の液体とこの第１の液体より高密度の固
   体成分とからなるスラリーとを、スラリー中の固体に対
   して透過性のある回転障壁の内側領域の中に供給し、 ｂ）このスラリーを前記障壁内部で回転させ、ｃ）第１
   の液体より大きな密度を有し、固体よりも小さい密度を
   有する第２の液体を、これが実質的にスラリーと同じ角
   速度で回転しかつ前記障壁の外側表面に接触する領域に
   供給し、前記第１の領域から前記第２の領域に遠心力に
   よって障壁を通過して固体を放逐する ことからなる方法。 １３、固体と第１の液体の密度の差が少なくとも１０％
   であり第２の液体がこの方法の温度において前記両者と
   は少なくとも１％の密度の差がある前記特許請求の範囲
   第１２項に記載の方法。 １４、第１及び第２の液体が化学的に同一であるが温度
   において相違している前記特許請求の範囲第１２項又は
   第１３項に記載の方法。 １５、スラリー中の固体に対して透過性の回転障壁によ
   って隔離されその一方がこの障壁の内側に、他方がこの
   障壁の外側にある２つの領域と、液体と固体とからなる
   スラリーを、このスラリーを回転するようになっている
   前記領域の一方に供給しかつ液体をこの領域から取り出
   す手段とを具備し、前記領域の他方が、固体と第１の液
   体の中間の密度の第２の液体を供給しかつスラリーを取
   り出す手段を具備している装置。 １６、内側室と外側室とを有する回転体を具備し、この
   内側室がその一端でスラリーを受け取りかつこれを液体
   取り出し領域に向けて半径方向に加速するようになって
   おり、またこの内側室が前記液体取り出し領域を越える
   実質的半径方向の距離で前記外側室への開口を有し、前
   記外側室が第２の液体を好ましくは前記回転体と同一角
   速度で前記開口に導入し、かつこの開口を通過する固体
   とこの開口より大きな半径の狭い１つ又は複数の穴を通
   る第２の液体とからなるスラリーを放出するようになっ
   ている、スラリーを処理する装置。