JPS62264425A - Magnetic recording medium - Google Patents
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Landscapes
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- Magnetic Record Carriers (AREA)
Abstract
Description
【発明の詳細な説明】
３、発明の１１Ｔ細な論明
■ 発明の背景
技術分野
本発明は、磁気記録媒体に関し、さらに詳しくは、いわ
ゆるハードタイプの磁気ディスク、磁気ドラム等の耐久
性等の敗訴に関するもので卓る・
先行技術とその問題点
磁気ディスク装置に用いられる磁気記録媒体は、一般に
磁気ディスク、またはディスク媒体と呼ばれ、その基本
構造はドーナツ状の基板と通常その両面に設層された磁
性層を有している。[Detailed Description of the Invention] 3. 11T Detailed Description of the Invention ■ Background Technical Field of the Invention The present invention relates to a magnetic recording medium, and more specifically, to improvements in durability, etc. of so-called hard type magnetic disks, magnetic drums, etc. Prior art and its problems Magnetic recording media used in magnetic disk devices are generally called magnetic disks or disk media, and their basic structure is a donut-shaped substrate and layers usually placed on both sides. It has a magnetic layer.
このような記録媒体の基板材質は、例えばアルミ合金等
のハード材と、−気テープ媒体と同じマイラーなどのプ
ラスチック材の二種類があり、一般に前者をハードタイ
プの磁気ディスク、後者をフレキシブルディスクと呼ん
でいる。There are two types of substrate materials for such recording media: hard materials such as aluminum alloy, and plastic materials such as Mylar, which is the same material used for optical tape media. Generally, the former is called a hard type magnetic disk, and the latter is called a flexible disk. I'm calling.
ところで、磁気ディスク装置、磁気ドラム装置における
磁気記録媒体、特にハードタイプの磁気ディスクでは、
磁気ヘッドとの機、Ｍ的接触に対する耐久性、耐摩耗性
等の点で問題があり、そのため通常これらの磁気記録媒
体には保護膜か施される。 このような媒体の保護膜と
して、従来無機保護１漠あるいは固体潤滑剤等の潤滑膜
を設けることか知られている。By the way, magnetic recording media in magnetic disk devices and magnetic drum devices, especially hard type magnetic disks,
There are problems in terms of durability against mechanical contact with a magnetic head, wear resistance, etc. Therefore, these magnetic recording media are usually coated with a protective film. As a protective film for such a medium, it is conventionally known to provide an inorganic protective film or a lubricating film such as a solid lubricant.
無機保護膜としては、Ｒｈ、Ｃｒ （特公昭５２−１８
００１号公報）Ｎｉ−Ｐ（特公昭５４−３３７２６号公
％ｉ）、そのほが、Ｒｅ、Ｏｓ、 Ｒｕ、 Ａｇ、
Ａｕ、 Ｃｕ 、 Ｐｔ 、 Ｐｄ（特公昭
５７−６１７７号公報）、Ｎ１−Ｃｒ（特公昭５７−１
７２９２号公ｆｆ１）等か用いられ、他方、固体潤滑剤
としては、無機ないし４１機のΔ■滑剤、例えば、珪素
化合物、例えば５ｉ０２．Ｓｉｎ、Ｓｉ３ Ｎ４等（特
公昭５４−３３７２６号公報）、ポリ珪酸もしくはシラ
ンカップリング剤、例えばテトラヒドロキシシラン、ポ
リアミノシラン等（特公昭５９−３９８０９号公報）お
よびカーホン等が使用されている。As the inorganic protective film, Rh, Cr (Special Publication No. 52-18
001 Publication) Ni-P (Special Publication No. 54-33726 Publication%i), Re, Os, Ru, Ag,
Au, Cu, Pt, Pd (Japanese Patent Publication No. 57-6177), N1-Cr (Japanese Patent Publication No. 57-1
On the other hand, as the solid lubricant, inorganic to 41 Δ■ lubricants, such as silicon compounds, such as 5i02. Sin, Si3 N4, etc. (Japanese Patent Publication No. 54-33726), polysilicic acid or silane coupling agents such as tetrahydroxysilane, polyaminosilane, etc. (Japanese Patent Publication No. 59-39809), carphone, etc. are used.
しかしなから、磁性層上に設けられるこれらの従来の保
；、ｆＬＩ漠の材質および構造では、媒体の耐久性、耐
Ｐｉ耗性、耐候性、耐食性等が満足てきるとはいえない
。However, with these conventional materials and structures provided on the magnetic layer, it cannot be said that the durability, Pi abrasion resistance, weather resistance, corrosion resistance, etc. of the medium are satisfactory.
そこで、本発明者らは、先に、カーボン保、１舊層トに
有機フッ素化合物のトップコート層を設けると耐久性、
耐Ｐｇ耗性、耐候性、耐食性等が格段と向−１ニする旨
を提案している〔特℃ｆ１昭６Ｏ−２ａ９ｏ１ｏ号、１
司６０−２８９０ Ｌ １号、同６０−２９６３０１号
、同６０−２９６３０２号、同６０−２９６３０３号、
同６０−２９６３０４号、昭和６１年４月３日の特許願
、同４月４日の特許願（１）〕。Therefore, the present inventors first applied a top coat layer of an organic fluorine compound to the first layer of carbon to improve durability.
It is proposed that Pg wear resistance, weather resistance, corrosion resistance, etc. will be significantly improved [Special °Cf1 Show 6O-2A9O1O No. 1
Tsukasa 60-2890 L 1, 60-296301, 60-296302, 60-296303,
No. 60-296304, patent application dated April 3, 1986, patent application (1) dated April 4, 1988].
しかしながら、これらの諸特性に対する要求は厳しく、
ざらにより一層の改みが要望されている。However, the requirements for these characteristics are strict,
Further changes are requested by the government.
■ 発明の目的
本発明の目的は、媒体の耐久性、耐斤耗性、耐候性、耐
食性等に優れ、ヘット吸着もなく、実用に際してきわめ
て高い信頼性を有する磁気記録媒体を提供することにあ
る。■ Purpose of the Invention The purpose of the present invention is to provide a magnetic recording medium that has excellent durability, abrasion resistance, weather resistance, corrosion resistance, etc., has no head adhesion, and has extremely high reliability in practical use. .
■ 発明の開示 このような目的は、Ｆ記の本発明によって達成される。■Disclosure of invention Such object is achieved by the present invention in Section F.
すなわち本発明は、非磁性基体上に、金属薄膜磁性層を
有し、この上に打機金属プラズマ爪台ＩＩ！２を有し、
この上にＦまたはＳｉを含有するプラズマ重合トップコ
ート膜を有することを特徴とする磁気記録媒体である。That is, the present invention has a metal thin film magnetic layer on a non-magnetic substrate, and a metal plasma nail base II! has 2,
This magnetic recording medium is characterized by having a plasma polymerized top coat film containing F or Si thereon.
■ 発明の具体的構成
以下、本発明の具体的構成について詳細に説明する。
第１図には本発明の磁気記録媒体の−・実施例が示され
る。■Specific structure of the invention The specific structure of the present invention will be explained in detail below.
FIG. 1 shows an embodiment of the magnetic recording medium of the present invention.
本発明の磁気記録媒体１は、非磁性基体２上に一般に下
地層３を有し、この下地層３の上には通常、非磁性金属
中間層４を有し、この上に金属薄膜磁性層５（以下、磁
性層という）、有機金属プラズマ重合膜６、必要に応じ
カーボン保護膜、さらにはフッ層系またはケイ素系のプ
ラズマ重合トップコートＩＩ！２７を順次行してなる。The magnetic recording medium 1 of the present invention generally has a base layer 3 on a non-magnetic substrate 2, a non-magnetic metal intermediate layer 4 on the base layer 3, and a metal thin film magnetic layer on this base layer 3. 5 (hereinafter referred to as a magnetic layer), an organometallic plasma polymerized film 6, a carbon protective film if necessary, and a fluorine-based or silicon-based plasma polymerized top coat II! 27 in sequence.
本発明の有機金属プラズマ重合ｌＮ５３６は、Ａｒ、Ｈ
ｅ、Ｎ２ 、Ｎ２等のキャリヤーガスの放電プラズマと
、有機金属ガスまたは有機金属を有機溶剤に溶解した時
の発生ガスとを混合し、被処理基体表面にこの７ｕ合ガ
スを接触させることにより形成することができる。 使
用される打機金属ガスとしては、スズ、チタニウム、ア
ルミニウム、コバルト、鉄、銅、ニッケル、マンガン、
亜鉛、鉛、ガリウム、インジウム、水銀、マグネシウム
、セレン、砒素、金、銀、カドミウム、ゲルマニウム等
の有機化合物あるいは錯塩のうちプラズマ重合可能なも
のであればいずれも使用しつる。The organometallic plasma polymerized 1N536 of the present invention is composed of Ar, H
Formed by mixing a discharge plasma of a carrier gas such as e, N2, N2, etc. with an organic metal gas or the gas generated when an organic metal is dissolved in an organic solvent, and bringing this 7U combined gas into contact with the surface of the substrate to be treated. can do. The metal gases used include tin, titanium, aluminum, cobalt, iron, copper, nickel, manganese,
Any organic compound or complex salt such as zinc, lead, gallium, indium, mercury, magnesium, selenium, arsenic, gold, silver, cadmium, germanium, etc. that can be plasma polymerized can be used.
具体例を挙げると次のようになる（Ｒは有機基を表し、
モしてＸは水素あるいはハロゲンを表わす）。A specific example is as follows (R represents an organic group,
and X represents hydrogen or halogen).
（Ａ） ＭＩＲ
例 フェニル銅、フェニル銀
■
（Ｂ） Ｍ ＲＯＸ２−０ （０＝ １ 、 ２
）例 ジエチル亜鉛、ジメチル亜鉛、ヨウ化メチル水
銀、ヨウ化メチルマグネシウム、臭化エチルマクネシウ
ム、ジメチル水銀、ジメチルセレン、ジメチルマグネシ
ウム、ジメチルマグネシウム、ジフェニルマグネシム、
ジメチル亜鉛、シーｎ−プロピル即諾、ジーｎ−ブチル
ｉｌｌ！鉛、ジフェニル卯鉛、ジフェニルカドミウム、
ジエチル水銀、シーｎ−プロピル水銀、アリルエチル水
銀、ジフェニル水銀、■
（Ｃ） Ｍ Ｒ，、ＸＪ−ｐ （ｐ＝１．２．３）
例 トリメチルアルミニウム、トリエチルアルミニウム
、トリイソブチルアルミニウム、トリメチルガリウム、
トリメチルインジウム、ジエチルアルミニウムクロリド
トリメチル金
■
（Ｄ） Ｍ Ｒ，、Ｘ、、、（ｑ＝１．２．３．４）
例 ブトラメチルスズ、ジ−ｎ−ブチルスズマレート、
ジブチルスズシアセラート、テトラ−ｎ−ブチルスズ、
テトラエチル鉛、テトラメチルケルマン、テトラエチル
ケルマン、ジエチルシクロケルマナヘキサン、テトラフ
ェニルケルマン、メチルケルマン、エチルケルマン、ｎ
−プロピルケンマン、トリエチルケルマン、ジフェニル
ケルマン、トリフェニルゲルマン、トリメチルブロムゲ
ルマン、トリエチルブロムゲルマン、トリエチルフルオ
ロゲルマン、トリエチルクロルゲルマン、ジメチルジク
ロルゲルマン、メチルトリクロルゲルマン、ジエチルジ
クロルゲルマン、ジエチルジブロムゲルマン、ジフェニ
ルジブロムケルマン、ジフェニルジクロルゲルマン、エ
チルトリブロムゲルマン、エチルトリブロムゲルマン、
ｎ−プロピルトリクロルゲルマン、テトラエチルスズ、
トリメチルエチルスズ、テトラアリルスズ、テトラフェ
ニルスズ、フェニルトリメチルスズ、トリフェニルメチ
ルスズ、二塩化ジメチルスズ、三水素化ジメチルスズ、
水素化トリメチルスズ、水素化トリフェニルスズ、テト
ラメチル鉛、テトラ−ｎ−プロピル鉛、テトライソプロ
ピル鉛、トリメチルエチル鉛、トリメチル−〇−プロピ
ル鉛、ジメチルジエチル鉛、
（Ｅ）Ｍ Ｒｓ−−（ｒ＝ １．２，３，４．６）例
へキサエチルケルマン、ヘキサエチルニ゛。(A) MIR example Phenyl copper, phenyl silver ■ (B) M ROX2-0 (0= 1, 2
) Examples: diethylzinc, dimethylzinc, methylmercury iodide, methylmagnesium iodide, ethylmagnesium bromide, dimethylmercury, dimethylselenium, dimethylmagnesium, dimethylmagnesium, diphenylmagnesium,
Dimethylzinc, di-n-propyl, di-n-butyl ill! Lead, diphenyl lead, diphenyl cadmium,
Diethylmercury, C-n-propylmercury, allylethylmercury, diphenylmercury, ■ (C) M R,, XJ-p (p=1.2.3)
Examples trimethylaluminum, triethylaluminum, triisobutylaluminum, trimethylgallium,
Trimethylindium, diethylaluminum chloride trimethyl gold■ (D) M R,,X,, (q=1.2.3.4)
Examples butramethyltin, di-n-butyltinmalate,
dibutyltin siacerate, tetra-n-butyltin,
Tetraethyl lead, tetramethyl kerman, tetraethyl kerman, diethylcyclokermanahexane, tetraphenyl kerman, methyl kerman, ethyl kerman, n
-propylkenmane, triethylkelmane, diphenylkermane, triphenylgermane, trimethylbromogermane, triethylbromogermane, triethylfluorogermane, triethylchlorogermane, dimethyldichlorogermane, methyltrichlorogermane, diethyldichlorogermane, diethyldibromogermane, diphenyl dibrome germane, diphenyl dichlorogermane, ethyltribrome germane, ethyl tribrome germane,
n-propyltrichlorogermane, tetraethyltin,
Trimethylethyltin, tetraallyltin, tetraphenyltin, phenyltrimethyltin, triphenylmethyltin, dimethyltin dichloride, dimethyltin trihydride,
Trimethyltin hydride, triphenyltin hydride, tetramethyl lead, tetra-n-propyl lead, tetraisopropyl lead, trimethylethyl lead, trimethyl-〇-propyl lead, dimethyldiethyl lead, (E) M Rs--(r = 1.2,3,4.6) Examples Hexaethyl Kerman, Hexaethyl Ni.
スズ、ヘキサエチル−スズ、ヘキサフェニルニスズ
（Ｆ） アセチルアセトン錯塩
例 アセチルアセトンチタニウム、アセチルアセトンア
ルミニウム、アセチルアセトンコバルト、アセチルアセ
トン鉄、アセチルアセトン銅、アセチルアセトンニッケ
ル、アセチルアセトンマンガン
注 Ｒ＝有機塩・０１〜Ｃ＋ｏ（好ましくはＣ１〜Ｃ６
）アルキル
・Ｃ２〜Ｃ６アルケニル
（アリル）
・アリール（フェニル）
・アシルオキシ（マレオイ
ル、アセチル）
Ｘ＝ハロゲン フッ素、塩素、臭素、
ヨウ素、この他、フェニルアルシンオキサイド等も使用
できる。Tin, hexaethyl-tin, hexaphenyltin (F) Acetylacetone complex salt examples Acetylacetone titanium, acetylacetone aluminum, acetylacetone cobalt, acetylacetone iron, acetylacetone copper, acetylacetone nickel, acetylacetone manganeseNote R=organic salt・01~C+o (preferably C1~ C6
) Alkyl・C2-C6 alkenyl (allyl)・Aryl (phenyl)・Acyloxy (maleoyl, acetyl)
プラズマ重合法は、Ａｒ、Ｈｅ、Ｎ２ 、Ｎ２等のキャ
リヤガスの放電プラズマとモノマーガスとを混合し、被
処理基体表面にこれら混合ガスを接触させることにより
基体表面にプラズマ重合膜を形成するものである。The plasma polymerization method is a method in which discharge plasma of a carrier gas such as Ar, He, N2, N2, etc. is mixed with a monomer gas, and a plasma polymerized film is formed on the surface of the substrate by bringing the mixed gas into contact with the surface of the substrate to be treated. It is.
プラズマ重合の原理について概説すると、気体を低圧に
保ち電場を作用させると、気体中に少１１ト存在する自
由電子は、常圧に比べ分子間瓦間か非常に大きいため、
電界加速を受け、５〜１０ｅＶの運動エネルギー（電子
温度）を獲得する。To outline the principle of plasma polymerization, when a gas is kept at a low pressure and an electric field is applied, the small number of free electrons present in the gas are much larger between molecules than at normal pressure.
It receives electric field acceleration and acquires kinetic energy (electron temperature) of 5 to 10 eV.
この加速電ｒか原ｆや分子に衝突すると、原ｆ軌道や分
子軌道を分断し、これらを電子、イオン、中性ラジカル
など、通常の状態では不安定の化学種に解離させる。When this accelerated electric current r collides with the primary f or molecules, it disrupts the primary f orbitals and molecular orbitals, dissociating them into chemical species that are unstable under normal conditions, such as electrons, ions, and neutral radicals.
解離した電ｆはμｔび電界加速を受けて、別の原りや分
子−を解離させるが、この連鎖作用で気体はたちまち高
度の？ｆｆ ｇｌｔ状態となる。 そしてこれは、プラ
ズマガスと呼ばれている。The dissociated electric field f undergoes μt and electric field acceleration, causing it to dissociate other fields and molecules, but this chain reaction quickly causes the gas to reach a higher altitude. ff It becomes glt state. And this is called plasma gas.
気体外ｔは電ｒとの衝突の機会か少ないのでエネルギー
をあまり吸収せず、常温に近い温度に保たれている。Since the gas outside t has few chances of collision with the electric current r, it does not absorb much energy and is kept at a temperature close to room temperature.
このように、電ｒ−の運動エネルギー（電Ｙ一温度）と
、分子の熱運動（ガス温度）が分離した系は低温プラズ
マと呼ばれ、ここでは化学種か比較的原型を保ったまま
爪台等の加酸的化学反応を進めつる状況を創出しており
、本発明はこの状況を利用して被処理体上にプラズマ重
合）漠を形成しようとするものである。 なお低温プラ
ズマを利用するため、被処理体への熱影響は全くない。In this way, a system in which the kinetic energy of the electric r- (electron Y-temperature) and the thermal motion of the molecules (gas temperature) are separated is called a low-temperature plasma. The present invention uses this situation to form a plasma polymerization layer on the object to be processed. Note that since low-temperature plasma is used, there is no thermal effect on the object to be processed.
被処理体表面にプラズマガス合１１Ｑを形成する装置例
が第２図に示しである。 第２図は、周波数回変型の電
源を用いたプラズマ重合装置である。An example of an apparatus for forming a plasma gas mixture 11Q on the surface of an object to be processed is shown in FIG. FIG. 2 shows a plasma polymerization apparatus using a frequency variable type power source.
第２図において、反応容器Ｒには、原料カス源５１１ま
たは５１２から原料ガスがそれぞれマスフローコントロ
ーラ５２１および５２２を経て供給される。 ガス源５
１１または５１２から別々のガスを供給する場合は、混
合器５３において混合して供給する。In FIG. 2, raw material gas is supplied to the reaction vessel R from a raw material waste source 511 or 512 via mass flow controllers 521 and 522, respectively. Gas source 5
When separate gases are supplied from 11 or 512, they are mixed in a mixer 53 and supplied.
原料ガスは、丼々１〜２５０ ｍ立／分の流量範囲をと
りつる。The raw material gas has a flow rate ranging from 1 to 250 m3/min.
反応容器Ｒ内には、被ｌｌ１Ｓ埋体１１１が一方の回転
式電極５５２に支持される。Inside the reaction vessel R, the Ill1S buried body 111 is supported by one rotary electrode 552.
そして被処理体１１１を挟むように回転式電極５５２に
対向する電極５５１が設けられている。An electrode 551 is provided opposite to the rotary electrode 552 so as to sandwich the object 111 therebetween.
一方の′直棒５５１は、例えば周波数可変型の電源５４
に接続され、他方の回転式電極５５２は８にて接地され
ている。 さらに、反応容器。One straight rod 551 is connected to a variable frequency power source 54, for example.
, and the other rotating electrode 552 is grounded at 8. Additionally, a reaction vessel.
Ｒ内には、容器内を排気するための真空系統が配備され
、そしてこれは油回転ポンプ５６、液体窒素トラップ５
７、油拡散ポンプ５８および真空コントローラ５９を含
む。 これら真空系統は、反応容器内を０．０１〜ｌ
ＯＴｏｒｒの真空度の範囲に維持する。A vacuum system for evacuating the inside of the container is provided inside R, and this includes an oil rotary pump 56 and a liquid nitrogen trap 5.
7, including an oil diffusion pump 58 and a vacuum controller 59. These vacuum systems are capable of pumping 0.01 to 1 liters inside the reaction vessel.
Maintain the vacuum level within OTorr.
操作においては、反応容器Ｒ内がまず１Ｏ−３Ｔｏｒｒ
以下になるまで容器内を排気し、その後処理ガスか所定
の流量において容器内に混合状態で供給される。In the operation, the inside of the reaction vessel R is first set at 1O-3 Torr.
The inside of the container is evacuated until the amount of the gas is below, and then the processing gas is supplied into the container in a mixed state at a predetermined flow rate.
このとき、反応容器内の真空は０．０１〜１０Ｔｏｒｒ
の範囲に管理される。At this time, the vacuum inside the reaction vessel is 0.01 to 10 Torr.
managed within the range of
原料ガスの流星が安定１−ると、電源かオンにされる。When the raw material gas meteor becomes stable, the power is turned on.
こうして、被処理体上にプラズマ１［合服が形成され
る。In this way, plasma 1 is formed on the object to be processed.
なお、キャリアガスとして、Ａｒ、Ｎ２゜Ｈｅ、Ｈ２な
どを使用してちよい。Note that Ar, N2°He, H2, etc. may be used as the carrier gas.
また、印加電流、処理時間等は通常の条件とすればよい
。Further, the applied current, processing time, etc. may be set to normal conditions.
プラズマ発生源としては、高周波放電の他に、マイクロ
波／ｉｋ電、直流、Ｊ！（電、交冶、〕１（電等し１ず
れでも利用できる。In addition to high-frequency discharge, plasma generation sources include microwave/ik electricity, direct current, and J! (Electric, kaji,] 1 (electronic, etc.) can also be used with 1 difference.
このようにして形成される有機金属プラズマ重合１模６
の膜厚は３０〜３００人、より好ましくは５０〜２００
人である。 この膜厚が３０人未満であると本発明の効
果が１分でなく、３００人をこえるとスペーシングロス
が増大し実用と好ましくない。Organometallic plasma polymerization formed in this way 1 model 6
The film thickness is 30 to 300 people, more preferably 50 to 200 people.
It's a person. If the film thickness is less than 30 people, the effect of the present invention will not last for one minute, and if it exceeds 300 people, the spacing loss will increase, which is not desirable for practical use.
そして、この重合膜６中に含有される金属原−′Ｆ−Ｍ
と炭素原：ＩＣとの原子比Ｍ／Ｃは、０．０５〜１．０
、より好ましくは０．０８〜０．８である。Then, the metal source -'F-M contained in this polymer film 6
The atomic ratio M/C of carbon source: IC is 0.05 to 1.0
, more preferably 0.08 to 0.8.
この値か０．０５未満であると、接着性の改みに寄与せ
ず、また１、０をこえるとプラズマ重合１反が硬くなり
すぎて実用上好ましくない。If this value is less than 0.05, it does not contribute to improving the adhesive properties, and if it exceeds 1.0, the plasma polymerized film becomes too hard, which is not preferred in practice.
このようなプラズマ重合１反６は、被処理体（例えば基
体２）にきわめて強固に付着する三次元的に発達した均
一厚の薄膜であるために、このプラズマ重合＋１２６を
有する媒体は非常に耐久的に富むものである。This type of plasma polymerization +126 is a three-dimensionally developed thin film with a uniform thickness that adheres extremely firmly to the object to be processed (for example, the substrate 2), so this medium with plasma polymerization +126 is extremely durable. It is rich in purpose.
このような４１機全にベプラて７１ａ合膜６は、第１図
に示されるごとく、通常、後述する金属薄ｌＩ！２磁性
層５のＬに直接設けられ、さらにプラズマ重合ＩＮ ６
の上にはフッ素またはケイ素を含有するプラズマ重合ト
ップコート１漠７が直接あるいはカーホン保護ｊＩ２を
介して設けられる。As shown in FIG. 1, the Vepla 71a composite film 6 on all 41 aircraft is usually made of thin metal lI!, which will be described later. 2 directly provided on L of the magnetic layer 5, and further plasma polymerized IN 6
A plasma-polymerized topcoat 1 or 7 containing fluorine or silicon is applied thereon either directly or via a carbon protection layer.
すなわち、本発明の有機金属プラズマ重合膜６は金属薄
膜磁性層５とトップコート＋ｉ ７ないしカーボン保護
膜とをジコイントするための中金属および有機物の両方
の物性を有する力くために、モ述したような積層構造に
した場合の）妾合面の強度は格段と向上する。 従って
、媒体としての耐久性は格段と向トする。That is, the organometallic plasma polymerized film 6 of the present invention has the physical properties of both a metal and an organic material for dicointing the metal thin magnetic layer 5 and the top coat +i 7 or carbon protective film. In the case of such a laminated structure, the strength of the mating surface is significantly improved. Therefore, the durability as a medium is significantly improved.
このようなイ１−機金属プラズマ屯合１漠６の上には萌
述したようにフッ素またはケイ素を含有するプラズマ重
合トップコートＩｌ！２７か形成される。As mentioned above, a plasma polymerized top coat containing fluorine or silicon is applied on top of such a metal plasma layer. 27 is formed.
このプラズマ重合トップコート１漠７は面記のイｊ゛機
金属プラズマ屯合６の形成方法と同様なスラズマ重合法
によって形成され、本発明においては、膜中に上記の所
定の元素を含イＪ−下るために、媒体の耐久性、特にＣ
ＳＳの耐久性等が向上する。This plasma polymerized top coat 1 and 7 are formed by a plasma polymerization method similar to the method for forming the metal plasma layer 6 described above. J- For descending, the durability of the medium, especially C
The durability of SS is improved.
プラズマ重合トップコート１漠７中にフッ素を含４丁さ
せるには、原料ガスとして、通常操作性の良いことから
常温て−（体のフッ化炭素、例えばテトラフロロメタン
、オクタフロロプロパン、オクタフロロンクロブタン、
テトラフロロエチレン、ヘキサフロロプロピレン等やフ
ッ化炭化水素例えばフロロメタン、シフロロメタン、ト
リフロロメタン、ジフロロエタン、テトラフロロエタン
等の１種以りを用いる。In order to incorporate fluorine into the plasma-polymerized top coat, the raw material gases are usually fluorocarbons (fluorocarbons such as tetrafluoromethane, octafluoropropane, octafluoropropane, etc.) at room temperature because of their ease of operation. nclobutane,
One or more of tetrafluoroethylene, hexafluoropropylene, etc. and fluorinated hydrocarbons such as fluoromethane, cyfluoromethane, trifluoromethane, difluoroethane, and tetrafluoroethane are used.
また、さらにこれらに加えて炭化水素、例えばメタン、
エタン、プロパン、ブタン、ペンタン、エチレン、プロ
ピレン、ブテン、ブタジェン、アセチレン、メチルアセ
チレン等の１種以トを混合させて原料ガスとして用いる
こともできる。In addition to these, hydrocarbons such as methane,
One or more of ethane, propane, butane, pentane, ethylene, propylene, butene, butadiene, acetylene, methylacetylene, etc. may be mixed and used as the raw material gas.
また、その他のフッ化物たとえば、フッ化ホウ素、フッ
化窒素、フッ化ケイ素等の原料ガスの１成分としてヒ記
ガスと混合して用いることもできる。Other fluorides, such as boron fluoride, nitrogen fluoride, and silicon fluoride, can also be used as a component of the raw material gas by being mixed with the above gas.
またさらに、必要に応じて常温で液体または固体のフロ
ン１２、フロン１３Ｂ１．フロン２２等を原料として用
いてもよい。Furthermore, if necessary, Freon 12, Freon 13B1. which is liquid or solid at room temperature. Freon 22 or the like may be used as a raw material.
また、必要に応じて、原料に窒素、酸素、ホウ素、リン
等の微量成分を添加してもよい。Further, if necessary, trace components such as nitrogen, oxygen, boron, and phosphorus may be added to the raw material.
これらの結果、トップコーモ
素、窒素、酸素、リン、ケイ素等が微量含有されていて
もよい。As a result, trace amounts of top comine, nitrogen, oxygen, phosphorus, silicon, etc. may be contained.
本発明のトップコート１漠７がフッ素系のものである場
合、この膜中の炭素含４Ｉ−訊は３０〜８０ａし％、よ
り好ましくは３０〜６０ａＬ％である。When the top coat 1 or 7 of the present invention is fluorine-based, the carbon content in the film is 30 to 80%, more preferably 30 to 60%.
）炭素含有！４か８０ｄし％をこえると走行摩擦か高く
なる。 また３０ａし％未満となると耐久性が低ドする
。) Contains carbon! If it exceeds 4 or 80%, the running friction will increase. Moreover, if it is less than 30%, the durability will be low.
また、トップコート１漠７中の水素／フッ素の原子比は
０〜１、より好ましくは０〜０．９である。Further, the atomic ratio of hydrogen/fluorine in the top coat 1 is 0 to 1, more preferably 0 to 0.9.
この値か１．０をこえると走行摩擦か人きくなる。If this value exceeds 1.0, the running friction becomes harsh.
本発明のトップコート１漠７に炭素およびフッ素が含Ｈ
される場合、フッ素／炭素の原子比は０．３〜２であり
、より好ましくは０．５〜１．５であることか好ましい
。 この原子比か０．３未満であると、摩擦がト分低丁
しない。Carbon and fluorine are contained in the top coat 1 and 7 of the present invention.
In this case, the fluorine/carbon atomic ratio is preferably 0.3 to 2, more preferably 0.5 to 1.5. If this atomic ratio is less than 0.3, the friction will not be too low.
また、この原子比か２をこえると耐久性が悪化する。Moreover, if this atomic ratio exceeds 2, durability deteriorates.
またトップコート膜に炭素、フッ素および水素が含有さ
れる場合、炭素／水素の原子比は２〜８であり、より好
ましくは２．５〜５であることが好ましい。 この原子
比が２未満であると、耐食性か１分でない。Further, when the top coat film contains carbon, fluorine, and hydrogen, the carbon/hydrogen atomic ratio is preferably 2 to 8, more preferably 2.5 to 5. If this atomic ratio is less than 2, the corrosion resistance will be poor.
また、この原子比か８をこえると、耐久性が悪化し、好
ましくない。Moreover, if this atomic ratio exceeds 8, durability deteriorates, which is not preferable.
また、水素／フッ素の原子比は０．２〜１．０であり、
より好ましくは０，２〜０．９であることが好ましい。Further, the atomic ratio of hydrogen/fluorine is 0.2 to 1.0,
More preferably, it is 0.2 to 0.9.
この原子比か０．２未満であると、耐久性が悪化する。If this atomic ratio is less than 0.2, durability will deteriorate.
また、１．０をこえると初期摩擦か大きすぎる。Moreover, if it exceeds 1.0, the initial friction is too large.
ざらに本発明においては、トップコートＩ＋！；！ ７
の含有されるフッ素／炭素の原子比がトップコート膜７
の表面方向にいくにつ九で大きくなるように成ｊ１ｑす
ることか好ましい。In the present invention, top coat I+! ;! 7
The fluorine/carbon atomic ratio contained in the top coat film 7
It is preferable to grow it so that it increases by a factor of 9 in the direction of the surface.
具体的には、トップコート膜７表面に含有されるフッ素
と炭素の原子比Ｆ／ＣかトップコートＩｌ！２７の基体
２側から１／３の位置までの膜中に含有されるフッ素と
炭素の平均Ｉｇ、−ｉ’−比Ｆ／Ｃの１．５倍以Ｅ、よ
り好ましくは２．０倍であることか好ましい。Specifically, the atomic ratio F/C of fluorine and carbon contained on the surface of the top coat film 7 or the top coat Il! The average Ig of fluorine and carbon contained in the film up to 1/3 position from the substrate 2 side of 27 is 1.5 times or more E, more preferably 2.0 times the -i'- ratio F/C. That's good.
このフッ素の濃度分イロをもたせる場合、トップコート
膜は、通常、炭素、フッ素および水素を含有する。 そ
して、膜全体の炭素等の含４＋１１１はＬ記したとおり
である。When the fluorine concentration is increased, the top coat film usually contains carbon, fluorine, and hydrogen. The 4+111 carbon content in the entire film is as shown in L.
そして、表面部のフッ素／水素の原子比は１．５〜３，
０、また反対側のフッ素／水素の原子比は１．０〜１．
５であり、その比か１゜５以トであることが好ましい。The atomic ratio of fluorine/hydrogen in the surface area is 1.5 to 3.
0, and the fluorine/hydrogen atomic ratio on the opposite side is 1.0 to 1.
5, and the ratio is preferably 1°5 or more.
なお、このような濃度勾配は連続的であっても非連続的
であってもよい。Note that such a concentration gradient may be continuous or discontinuous.
このようにトップコート１漠７表面側をフッ素リッチに
することによって、媒体の耐久性はさらに向上する。By making the surface side of the top coat 1 and 7 rich in fluorine in this manner, the durability of the medium is further improved.
なお、このような１摸中のフッ素／炭素の分布は、前述
したように連続的でも非連続的であってもよく、これら
の製法はプラズマ原料ガスの組成を時間的に制御すれば
よい。Incidentally, the distribution of fluorine/carbon in one sample may be continuous or discontinuous as described above, and these production methods may be performed by temporally controlling the composition of the plasma raw material gas.
なお、トップコート膜７のＦ／Ｃの元素分析は、ＳＩＭ
Ｓ、ＥＳＣＡ、オージェなどの分析方法を用いればよい
。 ＳＩＭＳを用いる場合、通常Ａｒ等でイオンエツチ
ングを行いながらＦおよびＣのプロファイルを測定して
算出する。Note that the elemental analysis of F/C of the top coat film 7 was conducted using SIM
Analysis methods such as S, ESCA, Auger, etc. may be used. When SIMS is used, the F and C profiles are usually measured and calculated while performing ion etching with Ar or the like.
ＳＩＭＳの測定については、表面科学基礎講座第３ｉ（
１９８４）表面分析の、！！礎と応用Ｐ７０“ＳＩＭＳ
およびＬＡＭＭＡ”の記載に従えばよい。Regarding SIMS measurement, please refer to Surface Science Basic Course 3i (
1984) of surface analysis! ! Foundation and Application P70 “SIMS
and LAMMA”.
一一方、プラズマ重合トップコート膜７中にケイ素を含
有させるには、原料ガスとして水素化ケイ素、テトラメ
チルシラン、ヘキサメチルジシラン、１．１，３，３，
５．５−へキサメチルシクロトリシラザン、テトラビニ
ルシラン、３．３．３−トリフロロプロピルトリクロロ
シラザン、メチル−３，３，３−トリフロロプロピルジ
クロロシラン、３，３．３−トリフロロプロビルトリメ
トキシシラン、テトラメトキシシラン、テトラエトキシ
シラン、オクタメチルシクロテトラシロキサン、ヘキサ
メチルシクロシロキサン、ヘキサメトキシジシロキサン
、ヘキサエトキシジシロキサン、トリエトキシクロロシ
ラン、ジメチルエトキシビニルシラン、ｌ・リメトキシ
ビニルシラン、メチルトリメトキシシラン、ジメトキシ
メチルクロロシラン、ジメトキシメチルシラン、トリメ
トキシシラン、ジメチルエトキシシラン、トリメトキシ
シラノール、ハイドロキシメチルトリメチルシラン、メ
トキシトリメチルシラン、ジメトキシジメチルシラン、
エトキシトリメトキシシラン、ビス（２−クロロエトキ
シ）メチルシラン、アセトキシトリメチルシラン、クロ
ロメチルジメチルエトキシシラン、２−クロロエトキシ
トリメチルシラン、エトキシトリメチルシラン、ジェト
キシメチルシラン、エチルトリメトキシシラン、トリス
（２−クロロエトキシ）シラン、ジメトキシメチル−３
，３，３−トリフルオロプロピルシラン、１−クロロメ
チル−２−クロロエトキシトリメチルシラン、アリルオ
キシトリメチルシラン、エトキシジメチルビニルシラン
、イソプロフェノキシトリメチルシラン、３−クロロプ
ロピルジメトキシメチルシラン、クロロメチルジェトキ
シメチルシラン、トリエトキシクロロシラン、３−クロ
ロプロピルトリメトキシシラン、ジェトキシジメチルシ
ラン、ジメトキシ−３−メルカプトプロピルメチルシラ
ン、トリエトキシシラン、３−メルカプトプロピルトリ
メトキシシラン、３−アミノプロピルトリメトキシシラ
ン、ジェトキシメチルビニルシラン、クロロメチルトリ
エトキシシラン、ターシャルブトキシトリメチルシラン
、ブチルトリメトキシシラン、メチルトリエトキシシラ
ン、３−（Ｎ−メチルアミノプロピル）トリエトキシシ
ラン、ジェトキシジビニルシラン、ジェトキシジエチル
シラン、エチルトリエトキシシラン、２−メルカプトエ
チルトリエトキシシラン、３−アミノプロピルジェトキ
シメチルシラン、ｐ−クロロフェニルトリエトキシシラ
ン、フェニルトリメトキシシラン、２−シアノエチルト
リエトキシシラン、アリルトリエトキシシラン、３−ク
ロロプロビリトリエトキシシラン、３−アリルアミノプ
ロピルトリメトキシシラン、プロピルトリエトキシシラ
ン・、ヘキサトリメトキシシラン、３−アミノプロピル
トリエトキシシラン、３−メチルアクリルオキシプロピ
ルトリメトキシシラン、メチルトリス（２−メトキシエ
トキシ）シラン、ジェトキシメチルフェニルシラン、ρ
−クロロフェニルトリエトキシシラン、フェニルトリエ
トキシシラン、テトラアリルオキシシラン、テトラプロ
ポキシシラン、デトライソブロポキシシラン、ジメトキ
シジフェニルシラン、ジェトキシジフェニルシラン、ブ
トラフエノキシシラン、１．１，３゜３−テトラメチル
ジシロキサン、ヘキサメチルジシロキサン、オクタメチ
ルトリシロキサン、１．１，１，３．５．５．５−ヘプ
タメチルトリシロキサン、ヘキサエチルシクロトリシロ
キサン、ｌ、３．５−４リメチル−１，３，５−トリフ
ェニルシクロトリシロキサン等を用いる。On the other hand, in order to contain silicon in the plasma polymerized top coat film 7, silicon hydride, tetramethylsilane, hexamethyldisilane, 1.1,3,3,
5.5-hexamethylcyclotrisilazane, tetravinylsilane, 3.3.3-trifluoropropyltrichlorosilazane, methyl-3,3,3-trifluoropropyldichlorosilane, 3,3.3-trifluoroprobil Trimethoxysilane, tetramethoxysilane, tetraethoxysilane, octamethylcyclotetrasiloxane, hexamethylcyclosiloxane, hexamethoxydisiloxane, hexaethoxydisiloxane, triethoxychlorosilane, dimethylethoxyvinylsilane, l-rimethoxyvinylsilane, methyltrimethoxy Silane, dimethoxymethylchlorosilane, dimethoxymethylsilane, trimethoxysilane, dimethylethoxysilane, trimethoxysilanol, hydroxymethyltrimethylsilane, methoxytrimethylsilane, dimethoxydimethylsilane,
Ethoxytrimethoxysilane, Bis(2-chloroethoxy)methylsilane, Acetoxytrimethylsilane, Chloromethyldimethylethoxysilane, 2-chloroethoxytrimethylsilane, Ethoxytrimethylsilane, Jetoxymethylsilane, Ethyltrimethoxysilane, Tris(2-chloroethoxysilane) ethoxy)silane, dimethoxymethyl-3
, 3,3-trifluoropropylsilane, 1-chloromethyl-2-chloroethoxytrimethylsilane, allyloxytrimethylsilane, ethoxydimethylvinylsilane, isoprophenoxytrimethylsilane, 3-chloropropyldimethoxymethylsilane, chloromethyljethoxymethylsilane , triethoxychlorosilane, 3-chloropropyltrimethoxysilane, jetoxydimethylsilane, dimethoxy-3-mercaptopropylmethylsilane, triethoxysilane, 3-mercaptopropyltrimethoxysilane, 3-aminopropyltrimethoxysilane, jetoxymethyl Vinylsilane, chloromethyltriethoxysilane, tert-butoxytrimethylsilane, butyltrimethoxysilane, methyltriethoxysilane, 3-(N-methylaminopropyl)triethoxysilane, jetoxydivinylsilane, jetoxydiethylsilane, ethyltriethoxy Silane, 2-mercaptoethyltriethoxysilane, 3-aminopropyljethoxymethylsilane, p-chlorophenyltriethoxysilane, phenyltrimethoxysilane, 2-cyanoethyltriethoxysilane, allyltriethoxysilane, 3-chloropropylitriethoxysilane , 3-allylaminopropyltrimethoxysilane, propyltriethoxysilane, hexatrimethoxysilane, 3-aminopropyltriethoxysilane, 3-methylacryloxypropyltrimethoxysilane, methyltris(2-methoxyethoxy)silane, jetoxy Methylphenylsilane, ρ
-chlorophenyltriethoxysilane, phenyltriethoxysilane, tetraallyloxysilane, tetrapropoxysilane, detraisopropoxysilane, dimethoxydiphenylsilane, jetoxydiphenylsilane, butraphenoxysilane, 1.1,3゜3-tetra Methyldisiloxane, hexamethyldisiloxane, octamethyltrisiloxane, 1.1,1,3.5.5.5-heptamethyltrisiloxane, hexaethylcyclotrisiloxane, l, 3.5-4limethyl-1, 3,5-triphenylcyclotrisiloxane or the like is used.
さらにテトラフロロシラン、ヘキサフロロジシラン、オ
クタフロロトリシラン等のケイ素、フッ素等の化合物も
使用できる。Furthermore, compounds containing silicon, fluorine, etc. such as tetrafluorosilane, hexafluorodisilane, and octafluorotrisilane can also be used.
これらは混合して用いてもよい。These may be used in combination.
さらに、これらに前述したフッ化炭素、フッ化炭化水素
、炭化水素の１種以上を混合して用いてもよい。Furthermore, one or more of the above-mentioned fluorocarbons, fluorinated hydrocarbons, and hydrocarbons may be mixed and used.
このようなケイ素系のトップコート膜７の炭素含有量は
５〜５０ａ［％である。 また、ケイ素の含有率はケイ
素／炭素の原子比で特定され、この値は０．５〜２０、
より好ましくは１〜１８である。The carbon content of such a silicon-based top coat film 7 is 5 to 50 a[%]. In addition, the silicon content is specified by the silicon/carbon atomic ratio, and this value is 0.5 to 20,
More preferably it is 1-18.
この原子比が０．５未満であると、摩擦が十分低下せず
、また２０をこえると重合膜の強度の点で不十分である
。If this atomic ratio is less than 0.5, the friction will not be sufficiently reduced, and if it exceeds 20, the strength of the polymer film will be insufficient.
元素分析方法等は前述したフッ素含有トップコート膜の
場合と同様にすればよい。The elemental analysis method and the like may be the same as in the case of the fluorine-containing top coat film described above.
そして、プラズマ重合膜の膜厚は３〜３００人程度であ
る。The thickness of the plasma polymerized film is about 3 to 300.
この＋ｃ Ｊｐが３００人をこえるとスペーシングロス
が大きくなり好ましくない。If this +c Jp exceeds 300 people, the spacing loss will become large, which is not desirable.
また３λ未満であると５本発明の実効がなくなる。 な
お、膜厚の測定はエリプソメーター等を用いればよい。Moreover, if it is less than 3λ, the effectiveness of the present invention will be lost. Note that an ellipsometer or the like may be used to measure the film thickness.
さらに、このトップコート膜と水との接触角は６０〜１
３０°であり、より好ましくは６５〜１２５°である。Furthermore, the contact angle between this top coat film and water is 60-1
The angle is 30°, more preferably 65-125°.
この接触角が６０°未満であると、初期摩擦が大きく
、実用上使用に耐えない。If this contact angle is less than 60°, the initial friction will be large and it will not be suitable for practical use.
また、この接触角が１３０°をこえるプラズマ重合膜を
つくるのは困難であり、また実用上の必要性がないから
である。Further, it is difficult to produce a plasma polymerized film with a contact angle of more than 130°, and there is no practical need for it.
なお、フッ素系のトップコート１漠とするときは、この
値は１００〜１３０°、特に１１０〜１２５°とするこ
とが好ましい。Note that when a fluorine-based top coat is used, this value is preferably 100 to 130°, particularly 110 to 125°.
このような膜厚の制御は、プラズマ重合膜形成時の反応
時間、原料ガス流量等を制御すればよい。Such film thickness can be controlled by controlling the reaction time, raw material gas flow rate, etc. during plasma polymerized film formation.
なお、ケイ素系のトップコート膜とする場合も、前述し
たフッ素系のトップコート膜の場合と同様にトップコー
ト膜の表面側をケイ素リッチにすることが好ましい。In addition, even when using a silicon-based top coat film, it is preferable to make the surface side of the top coat film silicon-rich as in the case of the above-mentioned fluorine-based top coat film.
そして、表面から１／３までの位置で測定されるＳ ｉ
／ Ｃは、基体側から１／３の位置までで測定される
Ｓ ｉ ／ Ｃの１．５倍以上、より好ましくは２．０
倍以上にすることが好ましい。Then, S i measured at a position up to 1/3 from the surface
/C is 1.5 times or more of S i /C measured up to 1/3 position from the substrate side, more preferably 2.0
It is preferable to double or more.
これにより、耐久性が向りする。This improves durability.
本発明におけるトップコート膜にはフッ素とケイ素を両
方含有させることも可能である。It is also possible for the top coat film in the present invention to contain both fluorine and silicon.
本発明のプラズマ１［合のトップコート膜の形成条件は
Ｗ／（Ｆ−Ｍ）の値が１０７ （Ｊｏｕｌｅ／Ｋｇ）
より大きくなる条件で行なうことが好適である。 ただ
し、Ｗ：プラズマ電力（Ｊｏｕｌｅ／５ｅｃ）、Ｆ：原
料ガス流量（にｇ／５ｅｃ） 、 Ｍ ：原料ガス分子
−量である。The conditions for forming the top coat film of plasma 1 of the present invention are that the value of W/(F-M) is 107 (Joule/Kg)
It is preferable to carry out the process under the condition that the size is larger. However, W: plasma power (Joule/5ec), F: raw material gas flow rate (g/5ec), M: molecular weight of raw material gas.
Ｗ／（Ｆ−Ｍ）が１０７より小さいとプラズマ１Ｒ合ｌ
Ｉ２７の緻密さが不充分となり、本発明の効果か１分に
発揮されない。 な お、 ｗ／（Ｆ−Ｍ）の上限値は
、一般に１０ ’Ｊｏｕｌｅ／にｇ程度である。When W/(F-M) is smaller than 107, plasma 1R combination
The density of I27 becomes insufficient, and the effect of the present invention is not exhibited within one minute. Note that the upper limit of w/(FM) is generally about 10' Joule/g.
ところで、前述した有機金属プラズマ重合１漠６の丁に
はＣｏまたはＮｉ、Ｃｒ、Ｐのうちの１種以上を七成分
とする金属薄ＩＩｓ！磁性層５が設層させている。By the way, in the above-mentioned organometallic plasma polymerization method, metal thin IIs containing one or more of Co, Ni, Cr, and P as seven components is used! A magnetic layer 5 is provided.
このものの組成の具体例としては、Ｃｏ−Ｎｉ、Ｃｏ−
Ｎｉ−Ｃｒ、Ｃｏ−Ｃｒ、Ｃｏ−Ｎ１−Ｐ、Ｃｏ−Ｚｎ
−Ｐ、Ｃｏ−Ｎｉ−Ｍｎ−Ｒｅ−Ｐ等がある。 これら
の中では特にＣｏ−Ｎｉ％Ｃｏ−Ｎｉ−Ｃｒ、Ｃｏ−Ｃ
ｒ、Ｃｏ−Ｎ１−Ｐ等が好ましく、これらの合金の好適
組成比は！ＴＬ量比で、Ｃｏ：Ｎ１＝ｌ：１〜９：１、
（Ｃｏ Ｎ ｔ ） Ｃｒ Ｂにおいてｘ：ｙ＝
１ｘ ｙ八
：１〜９：１、八：Ｂ＝９９．９：０．１〜７５：２５
、
Ｃｏ ： Ｃｒ＝７ ： ３〜９ ： １、（ＣｏＮ１
ｙ）ＡＰＢにおいて、
ｘ：ｙ＝１：Ｏ〜 １ ： ９ 、 八 ：Ｂ
＝９９．９：０．１〜８５：１５である。 これらの範
囲をはずれると記録特性が低下する。Specific examples of the composition of this material include Co-Ni, Co-
Ni-Cr, Co-Cr, Co-N1-P, Co-Zn
-P, Co-Ni-Mn-Re-P, etc. Among these, Co-Ni%Co-Ni-Cr, Co-C
r, Co-N1-P, etc. are preferred, and what is the preferred composition ratio of these alloys? In terms of TL amount ratio, Co:N1=l:1~9:1, (CoNt)CrB, x:y=
1x y8:1~9:1, 8:B=99.9:0.1~75:25
, Co:Cr=7:3~9:1, (CoN1
y) In APB, x:y=1:O~1:9, 8:B
=99.9:0.1 to 85:15. Outside these ranges, recording characteristics deteriorate.
このような金属薄膜磁性層５は気相もしくは液相の種々
のメッキ法で設層可能であるが、中でも特に気相法の１
種であるスパッタ法が好ましい。 スパッタ法を用いる
ことによって磁気特性の良好な磁性層が得られる。Such a metal thin film magnetic layer 5 can be formed by various gas phase or liquid phase plating methods.
A seed sputtering method is preferred. By using the sputtering method, a magnetic layer with good magnetic properties can be obtained.
スパッタ法は作業を行う領域によって、さらにプラズマ
法とイオンビーム法の２つに大別することができる。Sputtering methods can be further divided into two types, plasma methods and ion beam methods, depending on the area to be worked on.
プラズマ法によりスパッタ法では、Ａｒ等の不活性ガス
雰囲気中で異常グロー放電を発生させ、Ａｒイオンによ
ってターゲット（蒸着物ｒＯのスパッタを行い、例えば
、被着体に蒸着させる。In the plasma sputtering method, an abnormal glow discharge is generated in an atmosphere of an inert gas such as Ar, and Ar ions are used to sputter a target (deposit rO) to deposit it on, for example, an adherend.
ターゲットに数にＶの直流電圧を印加する直流スパッタ
リング、数百〜数にＷの高周波数電力を印加する高周波
スパッタリングのいずれであ）てもよい。Either direct current sputtering, in which a direct current voltage of several volts is applied to the target, or high frequency sputtering, in which high frequency power of several hundred to several watts is applied, may be used.
また、２Ｖｉから３極、４極スパツタ装置と多極化した
ほが、直行電磁界を加えてプラズマ中の電子のマグネト
ロンと同様サイクロイド運動をＬαえ、高密度プラズマ
を作るとともに、印加電圧を低くし、スパッタを高能率
化したマグネトロン系スパッタリングを用いてもよい。In addition, when the 2Vi has been multipoled to 3-pole and 4-pole sputtering devices, a direct electromagnetic field is applied to create a cycloidal motion of electrons in the plasma, similar to a magnetron, to create a high-density plasma, and the applied voltage is lowered. Magnetron sputtering, which is highly efficient sputtering, may be used.
イオンビーム法では、適当なイオン源を用いてＡｒなど
をイオン化し、引出し、電極に印加した負高電圧によっ
て高真空側にイオンビームとして引出し、ターゲット表
面に照射してスパッタしたターゲット物質を例えば被着
体に蒸着させる。In the ion beam method, Ar or the like is ionized using an appropriate ion source, extracted, and extracted as an ion beam to the high vacuum side by a negative high voltage applied to an electrode.The ion beam is then irradiated onto the target surface to sputter the sputtered target material, for example. Vapor-deposit onto the target body.
また、スパッタ法における被着粒子の運動エネルギーは
約数ｅＶ〜１００ｅＶであり、例えば蒸着法のそれ（約
０．１ｅＶ〜１ｅＶ）と比べてきわめて大きい。Further, the kinetic energy of the deposited particles in the sputtering method is about several eV to 100 eV, which is extremely large compared to, for example, that in the vapor deposition method (about 0.1 eV to 1 eV).
本発明において、ターゲットの材質としては、Ｌ１的と
する金属薄ＩＩ！Ｑ＆ｆｉ性層５の組成に対応する合金
等を用いればよい。In the present invention, the material of the target is metal thin II, which is L1! An alloy or the like corresponding to the composition of the Q&fi layer 5 may be used.
ところで、金属薄膜磁性層５の組成をＣｏＰないしＣｏ
Ｎ ｉ Ｐとする場合には、液相メッキ法、特に無電解
メッキ法で設層してもよい。By the way, the composition of the metal thin film magnetic layer 5 is set to CoP or Co.
In the case of using N i P, the layer may be formed by a liquid phase plating method, particularly an electroless plating method.
そしてその磁性層は上記スパッタ法と同様に良好な磁気
特性を示す。The magnetic layer exhibits good magnetic properties similar to the sputtering method described above.
無電解メッキに用いるメッキ浴組成、メッキ条件等とし
ては公知の種々のものか適用可能であり、例えば、特公
昭第５４−９１３６号公報、特公昭第５５−１４８６５
号公報等に記載のものはいずれも使用可能である。Various known plating bath compositions and plating conditions can be used for electroless plating, such as those described in Japanese Patent Publication No. 54-9136 and Japanese Patent Publication No. 55-14865.
Any of those described in the No. 1 publication, etc. can be used.
Ｌ述してきたような金属薄膜磁性層５の膜厚は２００〜
５０００人、特に５００〜１０００人が好ましし＼。The thickness of the metal thin film magnetic layer 5 as described above is 200~200 mm.
5000 people, especially 500 to 1000 people is preferable\.
本発明で使用される非磁性基体２は、例えば、アルミニ
ウム、アルミニウム合金等の金属、ガラス、セラミック
ス、エンジニアリンクプラスチックス等か挙げられる。Examples of the nonmagnetic substrate 2 used in the present invention include metals such as aluminum and aluminum alloys, glass, ceramics, and engineered plastics.
そして、これらの中でも１機絨的剛性、加［性等が良
好でしかも後述するド地層が容易に設層できるアルミニ
ウム、アルミニウム合金等を用いるのが好ましい。Among these, it is preferable to use aluminum, aluminum alloys, etc., which have good mechanical rigidity, malleability, etc., and can easily form a layer as described below.
このような非磁性」＾体２のＪソさは１．２〜１．９ｍ
ｍ程度であり、その形状は通常、ディスク状、ドラム状
等特に：１ＩＩＩ限はない。Such a non-magnetic body 2 has a height of 1.2 to 1.9 m.
The shape is usually disk-shaped, drum-shaped, etc., and there is no limit to the shape.
このような非磁性基体２の材質として、特にへ２等の金
属）＾体を用いるときには、この」＾体上にド地層３を
設けることが好ましい。 この下地層３は、Ｎ ｉ−Ｐ
、 Ｎ １−Ｃｕ−Ｐ、Ｎ ｉ −Ｗ−Ｐ、 Ｎ ｉ−
Ｂ等のいずれかの組成を含有して形成される。 このも
のは、液相メッキ法、特に無電解メッキ法で成膜させる
ことが好ましい。 無電解メッキ法によれば、きわめて
緻密な膜が形成でき、機械的剛性、硬度、加Ｆ性をＬげ
ることかできる。When a material such as a metal such as He2 is used as the material for such a non-magnetic substrate 2, it is preferable to provide a geological layer 3 on this body. This base layer 3 is N i-P
, N 1-Cu-P, N i -W-P, N i-
It is formed by containing any one of the compositions B and the like. This film is preferably formed by a liquid phase plating method, particularly an electroless plating method. According to the electroless plating method, an extremely dense film can be formed, and the mechanical rigidity, hardness, and fluorinability can be improved.
なお、上記の組成からなる下地層の組成比（ｗｔ）は、
以ドのとおりである。In addition, the composition ratio (wt) of the base layer consisting of the above composition is:
It is as follows.
すなわち、（ＮｉｘＣｕｙ）ＡＰ ８、（Ｎ ｉｘ
Ｗ ｙ ） ＡＰ ｓこれらの場合においては、
ｘ：ｙ＝１００：０〜ＬＯ：９０、
Ａ：Ｂ＝９７：３〜８５：１５である。That is, (NixCuy)AP 8, (NixCuy)
W y ) AP s In these cases, x:y=100:0~LO:90, A:B=97:3~85:15.
Ｎ１ＸＢｙの場合にはｘ：ｙ＝９７：３〜９０：３であ
る。In the case of N1XBy, x:y=97:3 to 90:3.
この無電解メッキ法のプロセスの一例をｖＪ昨にのへる
と、まず、アルカリ性脱脂および酸性脱脂を行った後、
数回のジンケート処理をくり返して行い、さらに１［炭
酸ナトリウム等で表面調整したのちρ１１４．０〜６．
０のニッケル・メッキ溶中で約８０〜９５℃、約０．５
〜３時間メッキ処理すればよい。An example of the process of this electroless plating method was described by vJ yesterday. First, after performing alkaline degreasing and acidic degreasing,
The zincate treatment was repeated several times, and the surface was further adjusted with sodium carbonate, etc., and then ρ114.0 to 6.
Approximately 80-95°C in a nickel plating melt of 0.5
Plating treatment may be performed for ~3 hours.
これらメッキ処理は、例えば特公昭第４８−１８８４２
号公報、特公昭第５０−１４３８号公報等に記載されて
いる。These plating treatments are, for example,
No. 50-1438, Japanese Patent Publication No. 50-1438, etc.
このような上地層３の膜厚は３〜５０μｍ、特に５〜２
０μｌか好ましい。The thickness of such upper layer 3 is 3 to 50 μm, especially 5 to 2 μm.
0 μl is preferable.
ざらに上地層３の表面には凹凸部を設けることが好まし
い。It is preferable that the surface of the upper layer 3 is provided with roughened portions.
凹凸部をつくるには、例えば、下地層３が設層された円
振状基体２を回転させながら、研磨剤等を作用させ、下
地層３の表面に同心固状に不規則な溝を設ける。To create the uneven portion, for example, while rotating the circularly shaped substrate 2 on which the base layer 3 is provided, an abrasive or the like is applied to form irregular grooves concentrically on the surface of the base layer 3. .
なお凹凸部は、上地層３上にランダムに設けてもよい。Note that the uneven portions may be provided randomly on the upper layer 3.
このような凹凸部を設けることによって、吸着特性およ
び耐久性が向卜する。By providing such uneven portions, the adsorption characteristics and durability are improved.
なお、下地層３を基体２上に設けない場合には、直接基
体２上に上記の凹凸を設ければよい。In addition, when the base layer 3 is not provided on the base body 2, the above-mentioned unevenness may be provided directly on the base body 2.
さらにこのような下地層３を有することのある基体上に
は前述した金属薄１ＩＳｌ磁性層５が設層される。Further, on the substrate which may have such an underlayer 3, the above-mentioned thin metal 1ISl magnetic layer 5 is provided.
このような金属薄膜磁性層５を而述したようなスパッタ
法で設層する場合には、下地層３と磁性層５との間にＣ
ｒを含む非磁性金属中間層４を設けることか好ましい。When such a metal thin film magnetic layer 5 is formed by the sputtering method as described above, C is deposited between the underlayer 3 and the magnetic layer 5.
It is preferable to provide a nonmagnetic metal intermediate layer 4 containing r.
この非磁性金属中間層４を設けることによって、媒体
の磁気特性が向トし、記録特性の信頼性の向上をも図る
ことができる。By providing this nonmagnetic metal intermediate layer 4, the magnetic properties of the medium can be improved, and the reliability of the recording properties can also be improved.
そしてこの非磁性金属中間層４は通常Ｃｒから形成され
るのが最も好ましいが、Ｃｒ含有計は９９ｗＬ％以りで
あればよい。The nonmagnetic metal intermediate layer 4 is usually most preferably formed of Cr, but the Cr content may be 99 wL% or more.
そしてこの中間層４は、種々の公知の気相成膜法で形成
可能であるが、通常、上述した金属薄膜磁性層５と同様
にスパッタ法で成膜することか好ましい。 このような
非磁性金属中間層４のＩＩ！：！ Ｊゾは用いる金属薄
膜磁性層５の種類によって適宜決定すべきであるが、通
常５００〜４０００人程度である。This intermediate layer 4 can be formed by various known vapor phase film forming methods, but it is usually preferable to form the film by sputtering as in the case of the metal thin film magnetic layer 5 described above. II! of such a non-magnetic metal intermediate layer 4! :! Jzo should be determined appropriately depending on the type of metal thin film magnetic layer 5 used, but is usually about 500 to 4000 people.
本発明の磁気記録媒体１は而述した金属薄Ｉ漠磁性層５
と有機金属プラズマ重合膜６との間にＣ「などの非磁性
金属保護膜を設層してもよい。The magnetic recording medium 1 of the present invention has a thin metal thin magnetic layer 5 as described above.
A non-magnetic metal protective film such as C' may be provided between the organic metal plasma polymerized film 6 and the organic metal plasma polymerized film 6.
この非磁性金属保護膜６の成膜方法は上記の非磁性金属
中間層４の場合と同様にすればよい。The method for forming the nonmagnetic metal protective film 6 may be the same as that for the nonmagnetic metal intermediate layer 4 described above.
さらに、カーボン保護膜を有機金属プラズマ重合ｊ漠６
のトに直接設層することが好ましい。Furthermore, the carbon protective film was formed by organometallic plasma polymerization.
It is preferable to lay the layer directly on the top.
カーボン保護１漠を設けることによって耐久性、耐候性
はさらに優れたものになる。By providing carbon protection, durability and weather resistance are further improved.
カーボン保護１漠は、その組成としてＣ中−独からなる
が、他の元素を５ｗＬ％未満含有するものであってよい
。The carbon protection material has a composition of C, C, and C, but may contain less than 5 wL% of other elements.
カーホン保護膜は、スパッタ法、イオンブレーティング
法、蒸６法、ＣＶＤ等の各袖気相成膜法で形成可能であ
るが、中でも特にスバッタ法によるのが好ましい。 こ
の場合には、形成された膜がきわめて緻密となり、一段
と耐久性、耐候性に優れた効果を有する。The carphone protective film can be formed by various vapor phase film forming methods such as sputtering, ion blating, vapor deposition, and CVD, but sputtering is particularly preferred. In this case, the formed film becomes extremely dense, resulting in even better durability and weather resistance.
このようにより好ましい態様として形成されるカーボン
保護膜のｌ膜厚は１００〜８００人、特に１００〜４０
０人が好ましい。The thickness of the carbon protective film formed in this more preferred embodiment is 100 to 800, particularly 100 to 40.
Preferably 0 people.
さらに、ト記（ｒ機プラズマ重合膜の設層に際しては、
Ｐめプラズマ処理を施すこともできる。In addition, (when installing the machine plasma polymerized film)
P plasma treatment can also be performed.
ト述してきたような磁気記録媒体１は、第１図に示され
るように片面記録の媒体としてもよいが、基体２の両面
側に磁性層等を第１図と同様に設けた、いわゆる両面記
録の媒体としてもよい。The magnetic recording medium 1 as described above may be a single-sided recording medium as shown in FIG. It may also be used as a recording medium.
■ 発明の具体的作用効果
本発明によれば、金属薄膜磁性層上に有機金属プラズマ
重合膜を介してフッ素またはケイ素を含有するプラズマ
重合トップコート膜を有する。(2) Specific Effects of the Invention According to the present invention, a plasma-polymerized top coat film containing fluorine or silicon is provided on the metal thin-film magnetic layer via an organometallic plasma-polymerized film.
そのため得られた媒体は、耐久性、耐斥耗性、耐候性、
耐食性等に優れ、実用に際してきわめて高い信頼性を有
する。The resulting medium is durable, abrasion resistant, weather resistant,
It has excellent corrosion resistance and has extremely high reliability in practical use.
■ 発明の基体的実施例
以下、本発明の基体的実施例を示し、本発明をさらに詳
細に説明する。(2) Basic Examples of the Invention Below, basic examples of the present invention will be shown to explain the present invention in further detail.
（実施例１）
φＬ３ｃｍ、厚さ１．９ｍｍのディスク状のＡ之基体２
トに、厚さ２０μｍのＮｉＰの下地層３を無電解メッキ
法で設けた。 なお、無電解メッキ法は下記のプロセス
および製造条件で行った。(Example 1) A disk-shaped base body 2 with a diameter of 3 cm and a thickness of 1.9 mm.
A NiP base layer 3 having a thickness of 20 μm was then provided by electroless plating. Note that the electroless plating method was performed under the following process and manufacturing conditions.
（Ｎ ｉ Ｐ無電解メッキ）
プロセス 製 造 条 件１、アルカリ性
アルブレツブ２０４（奥野製薬社脱脂 製）
２５０ ｒｘｌ／ ｎ、 ６５℃、５分２、酸性脱脂
アルブレツブ２３０（奥野製薬社製） １５０ ｍ
ｌ ／ Ｉｔ、６５℃、５分
３、ジンケート アープ３０２（奥野′！ＪＪ薬社製）
２５０ ｍ！Ｑ ／ ｎ、２５℃、３０秒４、ジンケー
ト ６２ ｖｏ１％濃硝酸、剥ｆｉ ６００
ｒｄ／ｕ、２５℃、３０秒５、ジンケート アープ３０
２（奥野製薬社製）２５０！／ｕ、２５℃、２０秒
６、表面Ａ整 シト炭酸ナトリウム３０ｇ／１１．２
０℃、３０秒
７、ニッケルメ ナイクラッド７１９八（奥野製薬ツキ
社製）８０１λ／Ｕ
ナイフラッド７１９Ｂ（奥野製薬
社製）１５０ｎｌｌ ／ ｌｌ
ｐＨＬ５．９０℃、２時間
なお、ド地層３の組成はＮｉ：Ｐ＝８５・１５（重量比
）、ノ２さは２０μｍとした。(NiP electroless plating) Process Manufacturing conditions 1, alkaline Albretsubu 204 (manufactured by Okuno Pharmaceutical Co., Ltd.)
250 rxl/n, 65°C, 5 minutes 2, acidic degreasing Albretsubu 230 (manufactured by Okuno Pharmaceutical Co., Ltd.) 150 m
l/It, 65°C, 5 minutes 3, Zincate Arp 302 (Okuno'! JJ Pharmaceutical Co., Ltd.)
250m! Q/n, 25℃, 30 seconds 4, zincate 62 vo1% concentrated nitric acid, stripping fi 600
rd/u, 25℃, 30 seconds 5, Zincate Arp 30
2 (manufactured by Okuno Pharmaceutical Co., Ltd.) 250! /u, 25℃, 20 seconds 6, surface A conditioning sodium cytocarbonate 30g/11.2
0°C, 30 seconds 7, Nickel Meniclad 7198 (manufactured by Okuno Pharmaceutical Co., Ltd.) 801λ/U Knifelad 719B (manufactured by Okuno Pharmaceutical Co., Ltd.) 150nll/ll pHL 5.90°C, 2 hours Note that the composition of layer 3 is Ni: P=85.15 (weight ratio), and the thickness was 20 μm.
このようなＮｉＰのド地層３を有するＡ１人り体２の他
に、表１に示されるような、ＡＩｌ、、ガラスくコーニ
ング社製）、プラスチック（ポリニーデルイミド樹脂）
の種々の材質のＪ↓体２も用いた。In addition to the A1 human body 2 having such a NiP layer 3, as shown in Table 1, Al, glass (manufactured by Corning Inc.), plastic (polyneedleimide resin)
J↓body 2 made of various materials was also used.
次いで、Ｌ記の名種基体２表面（基体人血りにド地層３
をイ１−するものは、その上″地層の表面）をＦ記の条
件にて研磨処理した。Next, the surface of the famous species substrate 2 in L (substrate human blood and stratum 3)
In the case of I1-, the surface of the stratum) was polished under the conditions described in F.
く表面研磨処理〉
磁気ディスク用ラッピングマシンを用い、ト記」＾体を
回転させながら、不工見研磨■の研磨液、メディボール
Ｎｏ、８（５０％希釈液）を用い、ｌｏｏｇの加°重を
かけなから１ｏ分間研磨を行フだ。Surface polishing treatment> Using a lapping machine for magnetic disks, while rotating the body, process the LOOG using the polishing liquid of Fukumi Polishing ■ and Mediball No. 8 (50% diluted solution). Polish for 10 minutes without applying any weight.
その後、ディスク基板洗浄装置を用いて洗浄した。
「桿は以ドに示すとおりである。Thereafter, it was cleaned using a disk substrate cleaning device.
``The rod is as shown below.
〈洗浄工程〉
１．中性洗剤溶液、浸６°ｉ、Ｍ肝波
２、超純水、スクラブ
３、超純水、スクラブ
４、Ｍ純水、浸漬、超音波
５、超純水、浸漬
６．７０ン／工タノール混合液、浸漬、超音波７、フロ
ン／エタノール混合液、浸γｊ″１８．７０ン／エタノ
ール、蒸気（−ｐ 乾ｉ ）このような洗浄丁程後、基
体２表面（基体表面上にＦ地層３を有するものは、その
下地層３の表面）に凹凸部を下記のようにして設けた（
以ド、テクスチャリング１程という）。 すなわち、テ
ープポリッシングマシンを用い、基体を回転させながら
、基体表面に同心円状の不規則な溝を設けた。 工程条
件は、ポリッシングチーブ番Ｌ＃４０００、コンタクト
圧力１．２にｇ／ｃｒｎ’、オシレーション５０回／分
、ワーク回転数１５０回／分とした。<Washing process> 1. Neutral detergent solution, immersion 6°i, M liver wave 2, ultrapure water, scrub 3, ultrapure water, scrub 4, M pure water, immersion, ultrasonic 5, ultrapure water, immersion 6.70 liters/work Tanol mixed solution, immersion, ultrasonic wave 7, CFC/ethanol mixed solution, immersion γj''18.70 μm/ethanol, steam (-p drying) After this cleaning process, the surface of the substrate 2 (F For those with a geological layer 3, irregularities were provided on the surface of the underlying layer 3 as follows (
(hereinafter referred to as texturing 1). That is, using a tape polishing machine, concentric irregular grooves were formed on the surface of the substrate while rotating the substrate. The process conditions were: polishing number L#4000, contact pressure 1.2 g/crn', oscillation 50 times/min, and work rotation speed 150 times/min.
その後、さらに前記と同様な洗浄を行った後、Ｃｒから
成る非ｉ性磁性金属中間層４をスパッタでｌＩ２１′メ
２０００人に設層した。Thereafter, the same cleaning as above was carried out, and then a non-ionic magnetic metal intermediate layer 4 made of Cr was formed by sputtering to a thickness of 2000 ml.
設層条件は、Ａｒガス圧２．ＯＰａ、ＤＣ８ＫＷとした
。 なお、この中間層４形成而にＡ「ガス圧０．２Ｐａ
、ＲＦ４００Ｗの条件でエツチング処理を行った。The layer installation conditions were Ar gas pressure 2. OPa, DC8KW. In addition, when forming this intermediate layer 4, a gas pressure of 0.2 Pa is applied.
The etching process was performed under the conditions of , RF400W.
その後、このトに連続して以ドに示すような各種金属薄
ＩＮ磁性層５を設層した。 なお、無電解メッキ法で磁
性層を設層する場合には、Ｆ記のエツチング処理は行わ
ず、しかもＣｒかうなる非磁性金属中間層４も設けなか
った。Thereafter, various metal thin IN magnetic layers 5 as shown below were successively formed on this layer. Note that when the magnetic layer was formed by electroless plating, the etching process described in F was not performed, and the nonmagnetic metal intermediate layer 4 made of Cr was not provided.
く金属薄膜磁性層の形成〉
風！Ｌ層−上ね」３
ＣｏＮ ｉｉ磁性層スパッタ法を用いて形成した。 成
膜条件はＡｒガス圧２．ＯＰａ、ＤＣ８ＫＷとした。
ＣｏＮ ｉ組成重量比はＣｏ／Ｎ ｉ ＝ ８０ ／
２０、）膜厚は６００人とした。Formation of metal thin film magnetic layer> Wind! L layer - upper layer 3 CoN II magnetic layer was formed using a sputtering method. The film forming conditions were Ar gas pressure 2. OPa, DC8KW.
The CoN i composition weight ratio is Co/N i = 80/
20.) The film thickness was 600 people.
１１鉄ｊエユ
ＣｏＮｉＣｒ磁性層をスパッタ法を用いて形成した。
成膜条件はＡｒガス圧２．ＯＰａ、ＤＣ８にＷとした。An 11-iron CoNiCr magnetic layer was formed using a sputtering method.
The film forming conditions were Ar gas pressure 2. OPa, DC8 was set to W.
ＣｏＮｉＣｒ組成重川比は６２用５：３０ニア、５とし
、ｊ膜厚は６００人とした。The CoNiCr composition Shigekawa ratio was 5:30 for 62, 5, and the film thickness was 600.
１１Ｍコ１ユ
ＣｏＣｒ磁性層をスパッタ法を用いて形成した。 成膜
条件はＡｒガス圧２．ＯＰａ、ＤＣ８にＷとした。A 11M CoCr magnetic layer was formed using a sputtering method. The film forming conditions were Ar gas pressure 2. OPa, DC8 was set to W.
ＣｏＣｒの組成重ｊｄ比はＣｏ ／ Ｃｒ ＝ ８７
／１３．１１桑厚は１０００人とした。The compositional weight jd ratio of CoCr is Co/Cr = 87
/13.11 Atsushi Kuwa set the number to 1,000.
梃オＵ色−卜り豆 ＣｏＮ１Ｐ［性層を無電解メッキ法を用いて形成した。U-color - Urimame A CoN1P layer was formed using an electroless plating method.
ＣｏＮ ｉ Ｐの組成重量比はＣｏ：Ｎｉ：Ｐ＝６コ
４ ： １．１膜厚は１０００人とした。The composition weight ratio of CoNiP was Co:Ni:P=6/4:1.1, and the film thickness was 1000.
無電解メッキプロセスおよび製造条件は以ドのとおりと
した。The electroless plating process and manufacturing conditions were as follows.
プロセス 製 造 条 件０．２５モル／
Ｉｔ
このようにして設層された種々の金属薄膜ｉ性層トに第
２図と回し装置を使用してＦ記に示されるようなプラズ
マ重合条件でイノ−機金属プラズマう合＋１Ｑを設層し
た。Process Manufacturing Conditions 0.25 mol/
It is then applied to the various metal thin film i-type layers thus deposited using a turning device as shown in FIG. did.
−一 −ブーズマ司令１１
モ ノ マ − ガ ス：テトラメチルスズモノマーガ
ス流量：ｔＯｍｍ／分
キャ リヤーカス：アルゴン
キャリヤーガス流量：５０ｔｎｌ１分
真 空 度 ： ０． ５ Ｔｏ
ｒｒ高 周 波 電 源 ：１３．５６ 帽
１ｚ 。-1- Boozma Commander 11 Monomer - Gas: Tetramethyltin monomer gas flow rate: tOmm/min Carrier gas: Argon carrier gas flow rate: 50 tnl 1 minute Vacuum degree: 0. 5 To
rr high frequency power supply: 13.56 cap 1z.
２００ Ｗ
生成薄膜は多重Ｆ渉法およびエリプソメーターで測定し
て２５０人の厚さを有する均一性のよいもので、フーリ
エ変換赤外分光光度計、ＥＳＣＡにより測定してスズを
含む重合薄膜であることを確認した。The thin film produced at 200 W has good uniformity with a thickness of 250 mm as measured by multiple F interpolation method and ellipsometer, and is a polymer thin film containing tin as measured by Fourier transform infrared spectrophotometer and ESCA. It was confirmed.
金属／Ｃ（Ｍ／Ｃ）＝０．３５
′ 金−・プラズマ重合″″２
実施例１と同一条件にて、アセチルアセトンチタニウム
をモノマーとじて重合膜を生成した。Metal/C (M/C)=0.35' Gold-Plasma Polymerization''2 Under the same conditions as in Example 1, titanium acetylacetone was monomerized to form a polymer film.
ＩＩ５！厚は２１０人であった。II5! There were 210 people.
Ｍ／Ｃ＝０．２１
°７ｉ７ｙ″プラズマ中今凸３
実施例１と同一条件にて、ジメチルマグネシウムをモノ
マーとして重合膜を生成した。M/C=0.21°7i7y'' Plasma Medium Convex 3 A polymer film was produced under the same conditions as in Example 1 using dimethylmagnesium as a monomer.
膜Ｊゾは２５０人であった。Membrane Jzo had 250 people.
Ｍ／Ｃ＝０．３１
金−ｌプラズマ重合ＩＩ′４
実ｈｊｔｓ例１と同一条件にて、フェニル銅をモノマー
としてｍ合＋１４２を生成した。M/C=0.31 Gold-I Plasma Polymerization II'4 Under the same conditions as in Actual hjts Example 1, m+142 was produced using phenyl copper as a monomer.
１膜厚は３８０人であった。The thickness of one film was 380 people.
Ｍ／Ｃ＝０．１９
１覆土ｌプラズマ用合１漠５
実施例１と同一条件にて、ジメチル卯鉛をモノマーとし
て重合膜を生成した。M/C=0.19 1 soil covering 1 plasma 1 volume 5 A polymer film was produced under the same conditions as in Example 1 using dimethyl chloride as a monomer.
＋ｉ ｐ；は２００人であった。+ip; was 200 people.
Ｍ／ｃ＝ｔ、を
−金属プラズマ１に合１＾６
実施例１と同一条件にて、トリメチルアルミニウムを七
ツマ−として重合＋ｌＳ！を生成した。M/c=t, is combined with -metal plasma 1 1^6 Under the same conditions as in Example 1, polymerization +lS! using trimethylaluminum as 7-mer! was generated.
ｊ膜厚は２５０人であった。j film thickness was 250 people.
Ｍ／Ｃ＝０．１０
プラズマ用人１７
実施例１と同一条件にて、テトラエチルスズをモノマー
として重合膜を生成した。M/C=0.10 Plasma User 17 A polymer film was produced under the same conditions as in Example 1 using tetraethyltin as a monomer.
膜厚は３００人であった。The film thickness was 300 people.
Ｍ／Ｃ＝０．２１
イー −ｊ“−プラズマ屯へ１′″８
実施例１と同一条件にて、フェニル銀を千ツマ−として
重合膜を生成した。M/C=0.21 E-j"-Plasma tun 1'"8 A polymer film was produced under the same conditions as in Example 1, using 1,000 phenyl silver.
１１ぐＪ′Ｊは４５０人であった。11g J'J had 450 people.
Ｍ／Ｃ＝０．０４
有機金属プラズマ司令「９（比較）
実施例１と同一条件にて、Ｃ２Ｈ４をモノマーとしてＩ
「合服を生成した。M/C=0.04 Organometallic Plasma Command "9 (Comparison) Under the same conditions as Example 1, I
"I created a uniform.
膜厚は３００人であった。The film thickness was 300 people.
さらにこのトに上記に、Ｒされる条件でプラズマＩＲ合
トップコートｊ１５１！７を成膜させた。Furthermore, a plasma IR compound top coat j151!7 was formed on this film under the R conditions described above.
すなわち、第２図に示されるごとく、上記被処理体を真
空チャンバ中に入れて、−・旦１０１Ｔｏｒｒの真空に
引いた。 そしてこの中に一上記表後、ガス圧０ 、
０５ Ｔｏｒｒに保ちなから１３．５６ Ｍｔｌｚの
高周波電圧をかけてプラズマを発生させ、所定のプラズ
マ１「合服を有する種々のサンプルを作成した。That is, as shown in FIG. 2, the object to be processed was placed in a vacuum chamber and evacuated to 101 Torr. And among these, one after the above table, gas pressure 0,
Plasma was generated by applying a high frequency voltage of 13.56 Mtlz while maintaining the temperature at 0.05 Torr, and various samples having a predetermined plasma level 1 were prepared.
これらのサンプルについて上記の特性を６１１１定した
。The above characteristics were determined for these samples.
なおサンプルＮｏ、２２については、有機金属プラズマ
ＩＲ合＋ｙ上にさらにカーボン保護膜をスパッタ法で１
００人Ｊソさに設層した。 サンプルＮｏ、２３につい
ては有機金属プラズマ重合１反を形成する前に磁性層表
ｉｉ’＋ｉをプラズマ処理した。For sample No. 22, a carbon protective film was further coated on the organometallic plasma IR mixture by sputtering.
A layer of 00 people was set up. Regarding sample No. 23, the magnetic layer surface ii'+i was subjected to plasma treatment before forming one layer of organometallic plasma polymerization.
プラズマ条件は処理ガスＮ２．圧力５Ｐａ、電源は１３
、 ５６Ｍｔｌｚの高周波とし、役人′市カは３ＫＷ
とした。The plasma conditions are processing gas N2. Pressure 5Pa, power supply 13
The high frequency is 56Mtlz, and the city power is 3KW.
And so.
（１）１工」じ辷牲且
磁気ディスクサンプルの作成直後およびｃｓＳ（コンタ
クト・スタート・アンド・ストップ）４万回後のディス
ク記録面当りのエラー数をｄ！ｌｌ’ｆｆｉ！シｃＦｓ
Ｓ＋Ｒｔ２名＋小−ｒ＝ ｕｒｔ＞ −、、。(1) Calculate the number of errors per disk recording surface immediately after creating a magnetic disk sample and after 40,000 css (contact start and stop) operations. ll'ffi! cFs
S+Rt2 people+small-r=urt>-,,.
グパルス数）の増加を表示した［ ｒｉ’−位：ビット
／面コ 。[ri'- position: bit/surface] indicating an increase in the number of pulses).
なお、ディスク記録面当りのエラー数は、磁気ディスク
用す−ディファイヤーにて測定し、設定条件は、ミッシ
ングパルスのスライスレベルを６０％とした。The number of errors per disk recording surface was measured using a magnetic disk defier, and the setting conditions were a missing pulse slice level of 60%.
（２）斤源係数
ＣＳＳ （コンタクト・スタート・アンド・ストップ）
４万回後、ヘットを接触させたままの状態で２０℃、６
０％ＲＨの糧境Ｆに３日間放置した後、磁気ディスクサ
ンプル表面の摩擦係数を測定した。(2) Source coefficient CSS (contact start and stop)
After 40,000 cycles, heat at 20℃ with the head still in contact with the
After being left in a food environment F at 0% RH for 3 days, the coefficient of friction on the surface of the magnetic disk sample was measured.
なお、ヘットはＭｎ−Ｚｎフェライトヘッドを使用した
。Note that a Mn-Zn ferrite head was used as the head.
（３）媒体表面観察 Ｃ３Ｓテスト後の表面を電子顕微鏡ＳＥＭ像観察した。(3) Medium surface observation An SEM image of the surface after the C3S test was observed using an electron microscope.
その表面のキズの程度を◎、○、△、×で評価した。The degree of scratches on the surface was evaluated as ◎, ○, △, and ×.
◎・・・・キズか全くないもの
○・・・・トップ・コート層表面のみキズか人っている
もの
△・・・・保護膜表面にキズの人っているものＸ・・・
・キズか深く保護膜および磁性膜まてキズが入っている
もの
これらの結果を表１に示す。◎...There are no scratches at all ○...There are scratches or scratches only on the surface of the top coat layer △...There are scratches on the surface of the protective film X...
・Those with deep scratches on the protective film and magnetic film The results are shown in Table 1.
なお、表１の項目のＸはトップコート膜表面から１／３
で測定されるＦまたはＳ ｉ ／ Ｃｉ’−均原了一比
（ＦまたはＳ ｉ ／ Ｃ） ｕと、トップコート膜の
基板側から１／３の位置で測定される一ＦまたはＳ ｉ
／ Ｃのモ均原ｒ〜比（ＦまたはＳｉ／ｃ）ｉとの比
（ＦまたはＳ ｉ ／ Ｃ） ｕ ／ （ＦまたはＳｉ
／Ｃ）ｆｆｉを表わす。Note that X in Table 1 is 1/3 from the top coat film surface.
F or Si / Ci' - Ryoichi Unihara's ratio (F or Si / C) measured at u, and F or Si measured at a position 1/3 from the substrate side of the top coat film.
/ C's uniformity r~ratio (F or Si/c) i and ratio (F or Si/C) u/(F or Si
/C) represents ffi.
表１の結果より本発明の効果があきらかである。From the results in Table 1, the effects of the present invention are clear.
第１図は、本発明の磁気記録媒体の断面図を示す。
第２図は、プラズマ重合装置の概略図である。
符号の簡１１ｊ−な説明
１・・・磁気記録媒体、 ２・・・非磁性基体、３・・
・ド地層、 ４・−非磁性金属中間層、５・・・金属薄
膜磁性層、
６・・・有機金属プラズマ重合膜、
７・−・プラズマ重合トップコートｊｌ！２５３・・・
混合器、
５４−・・直流、交流および周波数可変型電源、５６・
・・油回転ポンプ、
５７・・・液体窒素トラック、
５８ ・・・油拡牧ポンプ、
５９・−真空コントローラ、
１１１・・・被処理体、
５１１．５１２−・・原料ガス源、
５２１．５２２−−マスフローコンントローラ、
５５１．５５２−・・電極
出願人 ティーディーケイ株式会社
代理人 弁理モ 石 井 陽 −
４′、二
う−“−；１
ＦＩＧ、１
ＦＩＧ、２
（Ｒ
モト奈茫ネ市）Ｅ；。１：：（自発）
昭和６１年 ８月 ４日
＋Ｖｉ和６１年特許願第１０６１５２号２、発明の名称
磁気記録媒体
３、補＋Ｅをする渚
事件との関係 特許出願人
住 所 東京都中央区日本橋−丁目１３番１号名
称 （３０６）ティーディーケイ株式会社代表者 大
歳 寛
４、代理人 〒１０１電話８６４−４４９８住 所
東京都千代１１区眉本町３丁口２番２号丁代田岩木ヒ
ル ４階
氏 名 （８２８６）弁理士 石 井 陽 −５、
補正の対象 −
−′明、！１１どの「発明の詳細な説明」の欄６、補正
の内容
（１）明細書第１６ページ第１５行目の「２００人」を
「３００人」と補正する。
（２）同第３９ページ第５行目のｒｌｏＯＪを「１０」
と補正する。
（３）同第４８ページ第９行目の［３８０人」を「２８
０人」と補正する。
（４）同第４９ページ第９行目の「４５０人」を「２５
０人」と補正する。FIG. 1 shows a cross-sectional view of the magnetic recording medium of the present invention. FIG. 2 is a schematic diagram of a plasma polymerization apparatus. Simple explanation of symbols 1...Magnetic recording medium, 2...Nonmagnetic substrate, 3...
・Do layer, 4.-Nonmagnetic metal intermediate layer, 5.. Metal thin film magnetic layer, 6.. Organometallic plasma polymerized film, 7.-. Plasma polymerized top coat jl! 253...
Mixer, 54--DC, AC and variable frequency power supply, 56-
... Oil rotary pump, 57 ... Liquid nitrogen truck, 58 ... Oil expansion pump, 59 ... Vacuum controller, 111 ... Processed object, 511.512 - Raw material gas source, 521.522 --Mass flow controller, 551.552--Electrode applicant TDC Co., Ltd. agent Patent attorney Akira Ishii - 4', 2-"-; 1 FIG, 1 FIG, 2 (R Motona Soune City) E;.1:: (Voluntary) August 4, 1985 + Vi Japanese Patent Application No. 106152 2, Title of Invention Magnetic Recording Medium 3, Relationship with the Nagisa Incident with Supplement + E Patent Applicant Residence Address: 13-1 Nihonbashi-chome, Chuo-ku, Tokyo
Name (306) TDC Co., Ltd. Representative Hiroshi Otoshi 4, Agent 101 Telephone 864-4498 Address
4th floor, Iwaki Hill, 4th floor, 2-2, Meihon-cho 3-chome, Chiyo 11-ku, Tokyo Name (8286) Patent attorney Yo Ishii -5,
Target of correction −
-'Ming! 11 Column 6 of "Detailed Description of the Invention" Contents of Amendment (1) "200 people" in line 15 of page 16 of the specification is amended to "300 people." (2) Set rloOJ on the 5th line of page 39 to “10”
and correct it. (3) On page 48, line 9, change [380 people] to “28 people.”
0 people,” he corrected. (4) On page 49, line 9, “450 people” was changed to “25 people”.
0 people,” he corrected.
Claims (15)
に有機金属プラズマ重合膜を有し、この上にＦまたはＳ
ｉを含有するプラズマ重合トップコート膜を有すること
を特徴とする磁気記録媒体。(1) A metal thin film magnetic layer is provided on a nonmagnetic substrate, an organometallic plasma polymerized film is provided on this, and F or S
A magnetic recording medium comprising a plasma polymerized top coat film containing i.
請求の範囲第１項に記載の磁気記録媒体。(2) The magnetic recording medium according to claim 1, wherein the metal thin film magnetic layer mainly contains Co or Co and one or more of Ni, Cr, and P.
子比が０．０５〜１．０である特許請求の範囲第１項ま
たは第２項に記載の磁気記録媒体。(3) The magnetic recording medium according to claim 1 or 2, wherein the atomic ratio of metal atoms M and C in the organometallic plasma polymerized film is 0.05 to 1.0.
である特許請求の範囲第１項ないし第３項のいずれかに
記載の磁気記録媒体。(4) Thickness of organometallic plasma polymerized film is 30 to 300 Å
A magnetic recording medium according to any one of claims 1 to 3.
Ｃ、ＦおよびＨを含有し、平均Ｃ含有量が３０〜８０ａ
ｔ％である特許請求の範囲第１項ないし第４項のいずれ
かに記載の磁気記録媒体。(5) The plasma polymerized top coat film contains C and F or C, F and H, and the average C content is 30 to 80a
The magnetic recording medium according to any one of claims 1 to 4, wherein the magnetic recording medium is t%.
有し、平均Ｃ含有量が５〜５０ａｔ％である特許請求の
範囲第１項ないし第４項のいずれかに記載の磁気記録媒
体。(6) The magnetic recording medium according to any one of claims 1 to 4, wherein the plasma polymerized top coat film contains C and Si, and has an average C content of 5 to 50 at%.
位置までの膜中に含有されるフッ素またはケイ素と炭素
の平均原子比Ｆ／ＣまたはＳｉ／Ｃが、プラズマ重合ト
ップコート膜の基体側から１／３の位置までの膜中に含
有されるフッ素またはケイ素と炭素の平均原子比Ｆ／Ｃ
またはＳｉ／Ｃの１．５倍以上である特許請求の範囲第
１項ないし第６項のいずれかに記載の磁気記録媒体。(7) The average atomic ratio F/C or Si/C of fluorine or silicon to carbon contained in the film up to 1/3 from the surface side of the plasma polymerized top coat film is on the substrate side of the plasma polymerized top coat film. Average atomic ratio of fluorine or silicon to carbon contained in the film from 1/3 position F/C
or 1.5 times or more of Si/C, the magnetic recording medium according to any one of claims 1 to 6.
請求の範囲第１項ないし第７項のいずれかに記載の磁気
記録媒体。(8) The magnetic recording medium according to any one of claims 1 to 7, wherein the top coat film has a thickness of 3 to 300 Å.
許請求の範囲第１項ないし第８項のいずれかに記載の磁
気記録媒体。(9) The magnetic recording medium according to any one of claims 1 to 8, which has an underlayer between the substrate and the metal thin film magnetic layer.
性金属中間層を有する特許請求の範囲第１項ないし第９
項のいずれかに記載の磁気記録媒体。(10) Claims 1 to 9 have a non-magnetic metal intermediate layer on the base side of the metal thin film magnetic layer in contact with the magnetic layer.
The magnetic recording medium according to any one of paragraphs.
間に非磁性金属保護膜を有する特許請求の範囲第１項な
いし第１０項のいずれかに記載の磁気記録媒体。(11) The magnetic recording medium according to any one of claims 1 to 10, which has a nonmagnetic metal protective film between the metal thin film magnetic layer and the organometallic plasma polymerized film.
コート膜との間にカーボン保護膜を有する特許請求の範
囲第１項ないし第１１項にいずれかに記載の磁気記録媒
体。(12) The magnetic recording medium according to any one of claims 1 to 11, which has a carbon protective film between the organometallic plasma polymerized film and the plasma polymerized top coat film.
９項ないし第１２項のいずれかに記載の磁気記録媒体。(13) The magnetic recording medium according to any one of claims 9 to 12, wherein the underlayer has irregularities on the surface.
１項ないし第１３項のいずれかに記載の磁気記録媒体。(14) The magnetic recording medium according to any one of claims 1 to 13, wherein the nonmagnetic substrate is a rigid substrate.
ないし第１４項のいずれかに記載の磁気記録媒体。(15) The magnetic recording medium according to any one of claims 1 to 14, which has a disk-like shape.
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61106152A JP2648910B2 (en) | 1986-05-09 | 1986-05-09 | Magnetic recording media |
| US07/046,317 US4880687A (en) | 1986-05-09 | 1987-05-06 | Magnetic recording medium |
| US07/388,061 US5080971A (en) | 1986-05-09 | 1989-08-01 | Magnetic recording medium |
| US07/387,827 US5069967A (en) | 1986-05-09 | 1989-08-01 | Magnetic recording medium |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61106152A JP2648910B2 (en) | 1986-05-09 | 1986-05-09 | Magnetic recording media |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62264425A true JPS62264425A (en) | 1987-11-17 |
| JP2648910B2 JP2648910B2 (en) | 1997-09-03 |
Family
ID=14426353
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61106152A Expired - Lifetime JP2648910B2 (en) | 1986-05-09 | 1986-05-09 | Magnetic recording media |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2648910B2 (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0319125A (en) * | 1989-06-16 | 1991-01-28 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | Magnetic recording medium |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6122426A (en) * | 1984-07-10 | 1986-01-31 | Hitachi Maxell Ltd | Magnetic recording medium |
-
1986
- 1986-05-09 JP JP61106152A patent/JP2648910B2/en not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6122426A (en) * | 1984-07-10 | 1986-01-31 | Hitachi Maxell Ltd | Magnetic recording medium |
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|---|---|---|---|---|
| JPH0319125A (en) * | 1989-06-16 | 1991-01-28 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | Magnetic recording medium |
Also Published As
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| JP2648910B2 (en) | 1997-09-03 |
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