JPS62151751A - 高速液体クロマトグラフイ− - Google Patents
高速液体クロマトグラフイ−Info
- Publication number
- JPS62151751A JPS62151751A JP29553685A JP29553685A JPS62151751A JP S62151751 A JPS62151751 A JP S62151751A JP 29553685 A JP29553685 A JP 29553685A JP 29553685 A JP29553685 A JP 29553685A JP S62151751 A JPS62151751 A JP S62151751A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- eluate
- solvent
- column
- analysis
- liquid chromatography
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
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- Treatment Of Liquids With Adsorbents In General (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
一発」ＬΩ」Ｌ狛−
〔産業上の利用分野〕
本発明は高速液体クロマトグラフィーに関するもので、
特にカラムからの溶出液を検出器で測定後、溶離液と相
溶性のない有機溶媒で処理することにより、溶Ｍ液を繰
り返し循環使用することを特徴とする高速液体クロマト
グラフィーに関するものである。
特にカラムからの溶出液を検出器で測定後、溶離液と相
溶性のない有機溶媒で処理することにより、溶Ｍ液を繰
り返し循環使用することを特徴とする高速液体クロマト
グラフィーに関するものである。
一２現在、ＨＰＬＣによる分析は各種の分野で利用され
ているが、使用する溶離液に対して、経済性及び溶媒調
整の不安定性などの問題がある。すなわち、１１ＰＬｃ
の分析では、使用した溶離液すなわち溶出液は廃棄する
ことが一般的であるが、これは非常に不経済であるし、
新たに調整した溶離液は必ずしも前の溶離液と厳密に一
致しないという問題がある。たとえば、ＰＴＨ−アミノ
酸の分析の場合、ｐＨでは、小数点以下２桁の値、また
は有機溶媒濃度では小数点以下１桁の％値で、分離に影
響を与えるような場合、これを厳密に再現させることは
難しい。
ているが、使用する溶離液に対して、経済性及び溶媒調
整の不安定性などの問題がある。すなわち、１１ＰＬｃ
の分析では、使用した溶離液すなわち溶出液は廃棄する
ことが一般的であるが、これは非常に不経済であるし、
新たに調整した溶離液は必ずしも前の溶離液と厳密に一
致しないという問題がある。たとえば、ＰＴＨ−アミノ
酸の分析の場合、ｐＨでは、小数点以下２桁の値、また
は有機溶媒濃度では小数点以下１桁の％値で、分離に影
響を与えるような場合、これを厳密に再現させることは
難しい。
従って本発明は、一度調整した溶媒を循環させることに
よって、繰り返し長期間使用するための方法を提供する
ことを目的とするものである。
よって、繰り返し長期間使用するための方法を提供する
ことを目的とするものである。
ｌ豆二ｌ基
〔問題点を解決するための手段〕
本発明者達はカラムからの溶出液を検出器で測定後、溶
離液と相溶性のない有機溶媒で処理することにより溶離
液として再使用することによってこの問題を解決した。
離液と相溶性のない有機溶媒で処理することにより溶離
液として再使用することによってこの問題を解決した。
すなわち、本発明はカラムからの溶出液をＵＶ等の検出
器により検出後、その）容質（分析対象物）を、溶離液
と相溶性のない、上層又は下層の有機溶媒に分配させ、
溶出液を浄化し、再使用するものであり、これによって
、一度調整した溶離液を長期間使用することができ、そ
れによって安定した分析が長期間続けられる。
器により検出後、その）容質（分析対象物）を、溶離液
と相溶性のない、上層又は下層の有機溶媒に分配させ、
溶出液を浄化し、再使用するものであり、これによって
、一度調整した溶離液を長期間使用することができ、そ
れによって安定した分析が長期間続けられる。
本発明は、定濃度溶離法において、すべてに通じる分析
法であって、溶媒だめのフタは密栓にし、長期間放置し
ても、溶媒組成が変化しないようにし、（必要であれば
、遮光する）上層又は下層の有機溶媒、は一定期間使用
後（ＰＴ）Ｉ−アミノ酸の場合は数千検体以上）、交換
する。この場合、有機溶媒をあらかじめ、使用している
溶離液で飽和させた後のものを使用すれば（平衡化には
１−２日間放置した）分析の安定性はさらに増大するこ
とは当然である。
法であって、溶媒だめのフタは密栓にし、長期間放置し
ても、溶媒組成が変化しないようにし、（必要であれば
、遮光する）上層又は下層の有機溶媒、は一定期間使用
後（ＰＴ）Ｉ−アミノ酸の場合は数千検体以上）、交換
する。この場合、有機溶媒をあらかじめ、使用している
溶離液で飽和させた後のものを使用すれば（平衡化には
１−２日間放置した）分析の安定性はさらに増大するこ
とは当然である。
本発明による分析システムを使用して、ＰＴＨ−アミノ
酸の分析を行った。処理溶媒にはヘキサンを使用した。
酸の分析を行った。処理溶媒にはヘキサンを使用した。
２０種類のＰＴＨ−アミノ酸、（濃度：各２０ｐｍｏｌ
ｅ／ｕｌ） を試料とした。Ｐ Ｔ １１−アミノ酸の
分析条件は下記の通りであった。
ｅ／ｕｌ） を試料とした。Ｐ Ｔ １１−アミノ酸の
分析条件は下記の通りであった。
試料： ２０ ＰＴＨ−ａｍｉｎｏ ａｃｉｄｓ （２
００ｐｍｏｌｅ ｏｆ ｅａｃｈ）カラム： Ｆｉｎｅ
ｐａｃｋ Ｃ＋５Ｔ−５（０，４６ｘ １５ ｃｍ ＋
０．４６ｘ ２５ ｃｍ） ？容離液 ： ３５ ｍＭ ＣＨｚＣＯＯＮａ
（ｐＨ４，２７） ： ＣＨｚＣＮ ＝６０
： ４０ カラム温度＝４５℃、 ｆｌｏｗ ｒａｔｅ： ｌ’、
５ ｍｌ／ｍｉｎ試料容積： １０ｕｌ 溶離液容積：３５０ｍ１ 処理液容積：１５０ｍ１（すなわちヘキサン）試料はマ
イクロシリンジを使用して１０ｕｌを注入し、分析し、
クロマトグラムはチャートレコーダーでモニターした。
００ｐｍｏｌｅ ｏｆ ｅａｃｈ）カラム： Ｆｉｎｅ
ｐａｃｋ Ｃ＋５Ｔ−５（０，４６ｘ １５ ｃｍ ＋
０．４６ｘ ２５ ｃｍ） ？容離液 ： ３５ ｍＭ ＣＨｚＣＯＯＮａ
（ｐＨ４，２７） ： ＣＨｚＣＮ ＝６０
： ４０ カラム温度＝４５℃、 ｆｌｏｗ ｒａｔｅ： ｌ’、
５ ｍｌ／ｍｉｎ試料容積： １０ｕｌ 溶離液容積：３５０ｍ１ 処理液容積：１５０ｍ１（すなわちヘキサン）試料はマ
イクロシリンジを使用して１０ｕｌを注入し、分析し、
クロマトグラムはチャートレコーダーでモニターした。
約６００検体後の下層の？８離液及び処理溶媒（ヘキサ
ン）を使用しなかった溶離液、さらに上層の処理液（ヘ
キサン）のスペクトルを第２図、第３図に示した。第２
図に示したように、処理溶媒（ヘキサン）に溶出液を通
過させた場合、ヘキサンを使用しなかった場合と比べる
と約８１％浄化されていることがわかる（ＵＶ ２６９
ｍｎにおいて比較）。第３図には、上層のヘキサンのス
ペクトルを表した。溶出液中の溶質が分配していること
が確認できた。ところで、図４−１．２にヘキサン処理
した１回口と約６００回目に分析したクロマトグラムを
示したが分離能に変化は見られない。
ン）を使用しなかった溶離液、さらに上層の処理液（ヘ
キサン）のスペクトルを第２図、第３図に示した。第２
図に示したように、処理溶媒（ヘキサン）に溶出液を通
過させた場合、ヘキサンを使用しなかった場合と比べる
と約８１％浄化されていることがわかる（ＵＶ ２６９
ｍｎにおいて比較）。第３図には、上層のヘキサンのス
ペクトルを表した。溶出液中の溶質が分配していること
が確認できた。ところで、図４−１．２にヘキサン処理
した１回口と約６００回目に分析したクロマトグラムを
示したが分離能に変化は見られない。
本発明によれば浄化溶媒で処理することにより、溶出液
を浄化することが可能であり、これを利用して、？容出
：夜を再使用することが可能になり、その結果、長期間
安定した分析を続けることが可能になったものである。
を浄化することが可能であり、これを利用して、？容出
：夜を再使用することが可能になり、その結果、長期間
安定した分析を続けることが可能になったものである。
そしてこの方法は、基本的には定濃度溶出法の分離条件
の１（ＰＬＣにすべて応用できるものである。
の１（ＰＬＣにすべて応用できるものである。
第１図は本発明の方法を示すための模式的説明図、第２
図は処理溶媒による浄化の程度を比較したもの、第３図
は処理溶媒として使用したヘキサンの抽出効果を示すも
の、第４図は本発明の方法による初回と６００回後のク
ロマトグラムを示す。 １・・・浄化溶媒 ２・・・検出器３・・・分
析カラム ４・・・ポンプ５・・・インジェクタ
ー 出 願 人 日本分光工業株式会社 代 理 人 丸 山 幸 雄第２図
図は処理溶媒による浄化の程度を比較したもの、第３図
は処理溶媒として使用したヘキサンの抽出効果を示すも
の、第４図は本発明の方法による初回と６００回後のク
ロマトグラムを示す。 １・・・浄化溶媒 ２・・・検出器３・・・分
析カラム ４・・・ポンプ５・・・インジェクタ
ー 出 願 人 日本分光工業株式会社 代 理 人 丸 山 幸 雄第２図
Claims (2)
- （１）カラムからの溶出液を検出器で測定後、溶離液と
相溶性のない有機溶媒で処理することにより、溶離液を
繰り返し循環使用することを特徴とする高速液体クロマ
トグラフィー。 - （２）ＰＴＨ−アミノ酸分析に使用される第１項記載の
高速液体クロマトグラフィー。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP29553685A JPS62151751A (ja) | 1985-12-26 | 1985-12-26 | 高速液体クロマトグラフイ− |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP29553685A JPS62151751A (ja) | 1985-12-26 | 1985-12-26 | 高速液体クロマトグラフイ− |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62151751A true JPS62151751A (ja) | 1987-07-06 |
Family
ID=17821902
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP29553685A Pending JPS62151751A (ja) | 1985-12-26 | 1985-12-26 | 高速液体クロマトグラフイ− |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62151751A (ja) |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5720665B2 (ja) * | 1971-12-23 | 1982-04-30 | ||
| JPS5830665A (ja) * | 1981-08-17 | 1983-02-23 | Hitachi Ltd | 溶剤の再利用装置 |
-
1985
- 1985-12-26 JP JP29553685A patent/JPS62151751A/ja active Pending
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5720665B2 (ja) * | 1971-12-23 | 1982-04-30 | ||
| JPS5830665A (ja) * | 1981-08-17 | 1983-02-23 | Hitachi Ltd | 溶剤の再利用装置 |
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