JPS6210687Y2 - - Google Patents

Description

【考案の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本考案は、試料を任意量採取注入する装置に関
するものである。詳しくは、展開液の流れを止め
ずに任意量の試料を採取し、かつその任意量採取
した試料を展開液との混合を最小限に押えてカラ
ムに注入する装置に関するものである。

〔従来の技術〕

従来の試料注入作業を第１図乃至第３図を参照
して説明する。

図中、Ａは担体（固定相）Ｋを充填したカラム
であつて、上下両端に上キヤツプＢと下キヤツプ
Ｃとをそれぞれ着脱可能に嵌め込む。Ｄは展開液
（移動相）Ｌを充填したヘツドタンクである。こ
のヘツドタンクＤの下端と前記カラムＡの上キヤ
ツプＢとに流入用のチユーブＥを接続すると共
に、前記カラムＡの下キヤツプＣに排出用のチユ
ーブＦを接続する。前記流入用チユーブＥの途中
に弁Ｇを設けると共に、その弁Ｇより下方に分岐
管Ｈを介してセプタムＩを有する微量注入部Ｊを
接続する。なお、展開液Ｌの注入は上述のヘツド
タンクＤからの落差によるものの他に、定量ポン
プにより行う場合もある。

上述の液体カラムクロマトグラフイにおいて、
試料ＭをカラムＡの担体Ｋ上に注入重層する場合
は、カラムＡの上キヤツプＢを外し、このカラム
Ａの担体Ｋ上に試料Ｍを手作業により注入重層す
るため、担体Ｋを乱さないように注意と熟練とを
要し、しかも注意を払い熟練を以つてしても担体
Ｋを乱すことがある。そして、試料Ｍを注入重層
した後カラムＡに上キヤツプＢをする場合は、排
出用チユーブＦを上げてカラムＡ中にエアが入ら
ないようにしながらキヤツプする必要があり甚だ
面倒である。

また、比較的微量の試料ＡをカラムＡ中に注入
する場合は、注射器Ｎを用いて試料Ｍを微量注入
部Ｊ、セプタムＩ、分岐管Ｈを介して流入用チユ
ーブＥ中に直接注入する。ところが、この注射器
Ｎによる試料の注入は、展開液Ｌが充填されてい
る注入用チユーブＥ中に試料Ｍを注入するので、
試料Ｍと展開液Ｌとが混合すると言う問題があ
る。

そこで、上述の問題を解決した液体カラムクロ
マトグラフイ用試料採取注入装置（特開昭51−
83597号）が出願された。この装置は、シリンダ
中に試料を所定量収容し、そのシリンダの開口端
にストツパ兼シールのピストンを嵌めてなる試料
容器と、中空針と、試料容器を中空針の直下に順
次移送させる装置と、中空針を上下させる装置
と、展開液供給ポンプと、採取ループと、バルブ
装置と、そのバルブ装置の各ポートと針、採取ル
ープ、展開液供給ポンプ、カラムおよび廃棄物受
器とをそれぞれ接続した導管とからなる。

次に、その操作について説明する。まず、試料
容器を移送装置により針の直下に移送させて位置
させる。次に、上下装置により針を下降させて試
料容器のピストンに突き刺す。さらに針をピスト
ンと共に下降させて試料容器のシリンダ中の試料
をピストンの押し付け力でバルブ装置を介して採
取ループ中に供給し、試料を採取ループに採取す
る。針がシリンダの閉塞端に近かづいたところで
上下装置の駆動を停止させる。この間、余分な試
料は採取ループからバルブ装置を経て廃棄物受器
に排出される。そして、バルブ装置を切換えて展
開液供給ポンプからの展開液をバルブ装置を経て
採取ループに供給することにより、採取ループ中
の試料がバルブ装置を経てカラムに注入される。
それから、上下装置により針を上昇させ、次の試
料の注入に備える。

〔考案が解決しようとする問題点〕

ところが、上述の液体カラムクロマトグラフイ
用試料採取注入装置は、試料を採取ループに一旦
採取してからカラムに注入するので、試料の採取
注入量が採取ループの容量で一定であると言う問
題がある。

本考案の目的は、試料の採取注入量を調節する
ことができる液体カラムクロマトグラフイ用試料
採取注入装置を提供することにある。

〔問題点を解決するための手段〕

本考案は、シリンダの先端に採取注入口を設
け、そのシリンダ中に挿入したピストンに展開液
供給口を貫通させて設け、前記シリンダ中のピス
トンより採取注入口側に隔壁部材をスライド可能
に設け、その隔壁部材およびピストンに中心棒を
スライド可能に挿通し、その中心棒の先端に採取
注入口と隔壁部材のピストン側とを連通させる溝
を設け、前記シリンダとピストンとにピストンの
シリンダに対する引き方向のスライドを止めるピ
ストン固定用ストツパを設け、前記ピストンと中
心棒とに中心棒のピストンに対するスライドを止
める中心棒用ストツパを設けてなる試料採取注入
器本体と、試料容器と、展開液供給源と、採取注
入口と試料容器とを連通させ、採取注入口とカラ
ム、かつ展開液供給口と展開液供給源とを連通さ
せるバルブ装置とを備えたことを特徴とする。

〔作用〕

本考案は、ピストンをピストン固定用ストツパ
で止まるまで引くことにより、試料を採取注入口
からシリンダ中隔壁部材の採取注入口側に注入で
き、しかもピストン固定用ストツパを調節してピ
ストンの引き量を調節することにより、試料の採
取量を無段階に調節することができる。また、ピ
ストン固定用ストツパでピストンがシリンダに対
して引く方向にスライドするのを止めることによ
り、ピストンと隔壁部材との間に展開液を供給す
る際にピストンおよびピストン固定用ストツパは
反力受となりその結果隔壁部材が採取注入口側に
スライドし、任意量採取した試料を採取注入口か
らカラムに注入することができ、かつ展開液をピ
ストンと隔壁部材との間に供給することができ
る。さらに、中心棒固定用ストツパで中心棒がピ
ストンに対してスライドするのを止めることによ
り、隔壁部材が採取注入口側にスライドする際に
それに伴つて中心棒が採取注入口側にスライドす
るのを防ぎ、隔壁部材がシリンダの先端側に密着
した際に採取注入口と隔壁部材のピストン側とが
連通する中心棒の溝を確保することができ、その
結果展開液をピストンと隔壁部との間、中心棒の
溝、採取注入口を経てカラムに供給することがで
きる。

〔実施例〕

以下、本考案に係る液体カラムクロマトグラフ
イ用試料採取注入装置の実施例の内の２例を第４
図乃至第９図を参照して説明する。

第４図乃至第８図は本考案に係る液体カラムク
ロマトグラフイ用試料採取注入装置の第１の実施
例を示し、第４図は試料採取注入器本体の断面
図、第５図は試料採取前の状態を示した回路図、
第６図は試料採取状態を示した回路図、第７図は
試料注入状態を示した回路図、第８図は展開液注
入状態を示した回路図である。

この実施例における試料採取注入器本体は、シ
リンダ１と、ピストン２と、隔壁部材３と、中心
棒４と、ピストン固定用ストツパ６および中心棒
固定用ストツパ７とからなる。

前記シリンダ１は通常の注射器筒体をなし、そ
の先端に採取注入口１０を設けると共に、その採
取注入口１０の周縁部に前記中心棒４の先端が嵌
入する凹部１１を設け、一方シリンダ１の基端に
鍔部１２を突設する。

前記ピストン２は軸部２０の中心軸方向に貫通
孔２６を、ピストン２をシリンダ１に挿入した際
そのシリンダ１の中心軸と一致するように設け、
その軸部２０の一端に外径が前記シリンダ１の内
径より若干小さい円筒状のピストン部２１を一体
に設けると共に、そのピストン部２１に展開液供
給口２２を、ピストン２のスライド方向に貫通さ
せて設け、一方前記軸部２０の一端に鍔部２３を
突設し、その鍔部２３に前記展開液供給管５を保
持するための透孔２４を設けたものである。かく
してなるピストン２のピストン部２１を前記シリ
ンダ１中にシリンダ１の中心軸方向にスライド可
能に挿入すると共に、ピストン部２１とシリンダ
１間にオーリング２５を介在させて気密が保たれ
るようにする。

前記隔壁部材３は外径が前記シリンダ１の内径
より若干小さい円板形状をなし、その中心軸方向
に貫通孔３０を、隔壁部材３をシリンダ１中に挿
入した際そのシリンダ１の中心軸と一致し、かつ
前記ピストン２の貫通孔２６と合致するように設
け、該隔壁部材３の両端面をシリンダ１の先端部
内面とピストン部２１の先端面とにそれぞれ密接
するように形状する。かくしてなる隔壁部材３を
前記シリンダ１中のピストン部２１より採取注入
口１０側にシリンダ１の中心軸方向にスライド可
能に挿入すると共に、隔壁部材３とシリンダ１と
の間にオーリング３１を介在させて気密が保たれ
るようにする。

前記中心棒４は外径が前記ピストン２の貫通孔
２６および隔壁部材３の貫通孔３０の内径より若
干小さい丸棒状をなし、基端に膨頭部４１を設け
る。該中心棒４を前記ピストン２の貫通孔２６お
よび隔壁部材３の貫通孔３０にシリンダ１の中心
軸方向にスライド可能に、かつ採取注入口１０と
対向させて貫入する。その中心棒４の先端に溝４
０を中心軸方向に設ける。その溝４０の長さは、
中心棒４の先端をシリンダ１の先端側の凹部１１
に嵌めると共に隔壁部材３をシリンダ１の先端側
に密着させた際には採取注入口１０と隔壁部材３
のピストン２側（第４図中において右側）とが連
通せず、かつ中心棒４を凹部１１から抜いて中心
棒４の先端と採取注入口１０との間に若干の隙間
をおき隔壁部材３をシリンダ１の先端側に密着さ
せた際には採取注入口１０と隔壁部材３のピスト
ン２側とが連通し得る長さである。

前記ピストン固定用ストツパ６は、前記シリン
ダ１の鍔部１２とピストン２の鍔部２３とにピス
トン２の可動長と同じ長さのボルト６０を挿通
し、そのボルト６０にロツクナツト６１を螺合し
たものであつて、ピストン２のシリンダ１に対す
る引きスライド、すなわち第４図中右方向へのス
ライドを止める。このピストン固定用ストツパ６
は、ロツクナツト６１の位置を予め設定しておけ
ば、ピストン２がロツクナツト６１に当るまでの
ピストン２の引き量、すなわち試料Ｍの採取量を
設定できる。しかも、そのロツクナツト６１の位
置を調節すれば、ピストン２の引き量を介して試
料Ｍの採取量を無段階に調節することができる。
さらに、同一容量の試料Ｍを反復採取するとき
は、ロツクナツト６１の位置を一度決めるだけで
良い。また、ピストン２と隔壁部材３との間に展
開液Ｌを供給して隔壁部材３がスライドする際
に、ピストン２がロツクナツト６１に当り、該ピ
ストン２およびピストン固定用ストツパ６は反力
受として作用する。

前記中心棒固定用ストツパ７は、リング部材７
０に切込７１を半径方向に設け、該リング部材７
０にビス７２を切込７１を通るように螺合したも
のであつて、ビス７２を締付けることにより中心
棒４のピストン２に対するスライド、特に第４図
中左方向のスライドを止める。この中心棒固定用
ストツパ７は、中心棒４の先端と採取注入口１０
との間の若干の隙間を保つものである。すなわ
ち、隔壁部材３をシリンダ１の先端側に密着させ
た際に、隔壁部材３のピストン２側と採取注入口
１０とを連通する中心棒４の溝４０を確保する。

８１は試料Ｍを収容した試料容器である。

８０は展開液Ｌを充填したタンク、８２は展開
液Ｌを供給するポンプであつて、このタンク８０
およびポンプ８２が展開液供給源を構成する。

８３は流入口８３０、第１流出口８３１、第２
流出口８３２を有する三方コツク、８４は第１口
８４１、第２口８４２、第３口８４３、第４口８
４４を有する四方コツクであつて、この三方コツ
ク８３および四方コツク８４がバルブ装置を構成
する。三方コツク８３の第１流出口８３１と展開
液供給口２２とに、ピストン２の透孔２４に挿通
した展開液供給管５の両端をそれぞれ接続する。
また、三方コツク８３の流入口８３０と展開液供
給源のポンプ８２と、三方コツク８３の第２流出
口８３２と四方コツク８４の第１口８４１と、四
方コツク８４の第２口８４２と試料容器８１と、
四方コツク８４の第３口８４３と採取注入口１０
と、四方コツク８４の第４口８４４とカラムＡと
を導管によりそれぞれ接続する。

この実施例における本考案の液体カラムクロマ
トグラフイ用試料採取注入装置は、以上の如き構
成よりなり、以下その操作について説明する。

まず、シリンダ１中に気泡が残存しないように
ピストン２、隔壁部材３および中心棒４を左側に
十分に押し込み、中心棒４の先端をシリンダ１の
凹部１１に嵌め込む。次に、三方コツク８３を流
入口８３０と第２流出口８３２とが連通するよう
にセツトし、かつ四方コツク８４を第１口８４１
と第４口８４４とが、また第２口８４２と第３口
８４３とがそれぞれ連通するようにセツトする。
それから、ポンプ８２を作動させてタンク８０中
の展開液Ｌを破線矢印の如くポンプ８２、三方コ
ツク８３、四方コツク８４を介してカラムＡに供
給し、カラムＡ中の担体を均一な状態になじませ
る（第５図）。

次に、ピストン２を静かに右方向に引く。する
と、隔壁部材３が負圧のためピストン２のピスト
ン部２１に密着したままでピストン２と同様に右
方向にスライドし、それに伴つて容器８１中の試
料Ｍが実線矢印の如く四方コツク８４を介してシ
リンダ１中の隔壁部材３より採取注入口１０（左
側）に採取される。このとき、ピストン２の引く
量、すなわちシリンダ１中の隔壁部材３より採取
注入口１０（左側）の容積を調節することによ
り、試料Ｍの採取量を調節することができる。試
料Ｍを所定量採取したならば、中心棒４を左方向
に先端が凹部１１に嵌まらない程度（隔壁部材３
をシリンダ１の先端側に密着させた際、中心棒４
の溝４０が前記隔壁部材３より右側に位置する程
度）戻し、該中心棒４をピストン２にストツパ７
により固定して左方向にスライドしないように規
制すると共に、該ピストン２をシリンダ１にスト
ツパ６により固定して右方向にスライドしないよ
うに規制する（第６図）。

次いで、三方コツク８３を流入口８３０と第１
流出口８３１とが連通するように切換えると共
に、四方コツク８４を第１口８４１と第２口８４
２とが、また第３口８４３と第４口８４４とがそ
れぞれ連通するように切換える。すると、タンク
８０中の展開液Ｌが破線矢印の如くポンプ８２、
三方コツク８３、展開液供給管５、展開液供給口
２２を経てシリンダ１中のピストン部２１と隔壁
部材３との間に供給される。この展開液Ｌがピス
トン部２１と隔壁部材３との間に供給されると、
ピストン２はストツパ６により右方向へのスライ
ドが規制されているため、隔壁部材３のみが左方
向にスライドする。これに伴つてシリンダ１中の
隔壁部材３より採取注入口１０側（左側）の部分
に任意量採取された試料Ｍが実線矢印の如く隔壁
部材３に押圧され、四方コツク８４を経てカラム
Ａ中に注入される（第７図）。このとき、試料Ｍ
は隔壁部材３を介してポンプ８２からの展開液Ｌ
の吐出によりカラムＡ中に注入されるものである
から、手作業により試料ＭをカラムＡ中に注入す
る場合のように細心の注意や熟練を必要としな
い。しかも、カラムＡ中の担体を乱したり、展開
液Ｌと殆ど混合したりすることがなく、従つて、
高度な分離精度が得られる。

そして、隔壁部材３が注入器本体１の先端注入
口１０まで押圧され、試料ＭがカラムＡ中に所定
量注入されると、タンク８０からポンプ８２、三
方コツク８３、展開液供給管５、展開液供給口２
２を経てシリンダ１中のピストン部２１と隔壁部
材３との間に一旦供給された展開液Ｌは、破線矢
印の如く中心棒４の溝４０、シリンダ１の採取注
入口１０、四方コツク８４を介してカラムＡ中に
供給される（第８図）。

第９図は、本考案に係る液体カラムクロマトグ
ラフイ用試料採取注入装置の第２の実施例を示し
た回路図である。

この実施例のものは、六方コツク８６を使用し
たものである。すなわち、六方コツク８６の第１
口８６１に展開液供給管５を介して展開液供給口
２２を接続し、第２口８６２をポンプ８２に接続
し、第３口８６３をカラムＡに接続し、第４口８
６４を注入口１０に接続し、第５口８６５を容器
８１に接続し、第６口８６６を閉じる。その操作
は、まず第２口８６２と第３口８６３とを、また
第４口８６４と第５口８６５とをそれぞれ連通さ
せてカラムＡ中に展開液Ｌを供給する一方、試料
Ｍをシリンダ１中に任意所定量採取する。次い
で、第１口８６１と第２口８６２とを、また第３
口８６３と第４口８６４とをそれぞれ連通させて
採取した試料ＭをカラムＡ中に注入し、さらに展
開液ＬをカラムＡ中に供給する。

なお、本考案の試料採取注入装置は、放射性物
質、病原微生物などの危険物や空気との接触をさ
けて任意量の試料を採取移動させたい場合にも使
用することができる。

〔考案の効果〕

以上から明らかなように、本考案の液体カラム
クロマトグラフイ用試料採取注入装置は、ビスト
ン固定用ストツパを調節し、ピストンがピストン
固定用ストツパで止まるまでピストンの引く量を
調節することにより試料の採取量を無段階に調節
することができる。しかも、上述のピストンとピ
ストン固定ストツパは、ピストンと隔壁部材との
間に展開液を供給して隔壁部材がスライドする際
の反力となるため、任意量採取した試料をカラム
に供給することができる。

なお、当然のことながら本考案の試料採取注入
装置は、上述の実施例にのみ限定されるものでは
ない。

【図面の簡単な説明】

第１図乃至第３図は従来の試料注入作業を示
し、第１図は全体の概略図、第２図は試料注入作
業の説明図、第３図は第１図における部拡大図
である。第４図乃至第８図は本考案に係る液体カ
ラムクロマトグラフイ用試料採取注入装置の第１
の実施例を示し、第４図は試料採取注入器本体の
断面図、第５図は試料採取前の状態を示した回路
図、第６図は試料採取状態を示した回路図、第７
図は試料注入状態を示した回路図、第８図は展開
液注入状態を示した回路図である。第９図は、本
考案に係る液体カラムクロマトグラフイ用試料採
取注入装置の第２の実施例を示した回路図であ
る。 １……シリンダ、１０……採取注入口、２……
ピストン、２２……展開液供給口、３……隔壁部
材、４……中心棒、４０……溝、５……展開液供
給管、６，７……ストツパ、８０……タンク、８
１……容器、８２……ポンプ、８３……三方コツ
ク、８４……四方コツク、８６……六方コツク、
Ａ……カラム、Ｌ……展開液、Ｍ……試料。

Claims (1)

1. 【実用新案登録請求の範囲】 先端に採取注入口を設けたシリンダと、そのシ
   リンダ中に挿入し、試料を採取注入口からシリン
   ダ中に任意量採取するピストンと、そのピストン
   に貫通させて設けた展開液供給口と、前記シリン
   ダ中のピストンより採取注入口側にスライド可能
   に挿入し、シリンダ中に任意量採取した試料を採
   取注入口からカラムに注入する隔壁部材と、その
   隔壁部材およびピストンにスライド可能にかつ採
   取注入口と対向させて挿通した中心棒と、その中
   心棒の先端に設け、中心棒の先端と採取注入口と
   の間に隙間をあけ、かつ隔壁部材をシリンダの先
   端側に密着させた際には採取注入口と隔壁部材の
   ピストン側とが連通して展開液を採取注入口側に
   通す溝と、前記シリンダとピストンとに設け、ピ
   ストンがシリンダに対して引き方向にスライドす
   るのを止め、試料の採取量を調節するピストン固
   定用ストツパと、前記ピストンと中心棒とに設
   け、中心棒がピストンに対してスライドするのを
   止める中心棒固定用ストツパとからなる試料採取
   注入器本体と、 試料を収容した試料容器と、 展開液供給源と、 前記試料採取注入器本体の採取注入口、展開液
   供給口、試料容器、展開液供給源およびカラムに
   導管によりそれぞれ接続し、採取注入口と試料容
   器とを連通させる第１位置と、採取注入口とカラ
   ムとを連通させ、かつ展開液供給口と展開液供給
   源とを連通させて展開液供給源から展開液を導
   管、展開液供給口を介してピストンと隔壁部材と
   の間に供給させる第２位置とに切換えるバルブ装
   置とを備えたことを特徴とする液体カラムクロマ
   トグラフイ用試料採取注入装置。