JPS618651A - 流動点測定装置 - Google Patents

流動点測定装置

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JPS618651A
JPS618651A JP12887684A JP12887684A JPS618651A JP S618651 A JPS618651 A JP S618651A JP 12887684 A JP12887684 A JP 12887684A JP 12887684 A JP12887684 A JP 12887684A JP S618651 A JPS618651 A JP S618651A
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Takeshi Shimodaira
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    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N25/00Investigating or analyzing materials by the use of thermal means
    • G01N25/02Investigating or analyzing materials by the use of thermal means by investigating changes of state or changes of phase; by investigating sintering
    • G01N25/04Investigating or analyzing materials by the use of thermal means by investigating changes of state or changes of phase; by investigating sintering of melting point; of freezing point; of softening point

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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 [発明の技術分野] 本発明は、例えば原油及び石油製品の流動点を測定する
ための流動点測定装置に関するものである。
[従来の技術] 従来、原油や石油製品の流動点は、試料を傾けてそれが
流動するか否かによって測定している。
即ち、JIS−に2269、l5O−3016などの規
定によれば、透明ガラス製の平底円筒形試験管に規定量
の試料を入れ、これを所定温度に調節できる冷却槽に浸
し、試験管内の温度計の読みが2.5°C降下する毎に
、試験管を取り出して静かに傾けその流動性を肉眼で観
察し、試料表面が動かなくなったら、試験管を水平に倒
して試料表面が5秒間全く動かなくなったときの温度を
凝固点とし、この温度に2.5°Cを加えた温度を試料
の流動点とするものである。
しかしながら、この所謂JIS標準標準束める温度を得
るまでに、何回も試験管を冷却槽の外に取り出して蒙か
めなければならないために操作が極めて煩雑である。ま
た、凝固点近傍における非常に緩やかな表面変化を目視
で観測するために個・  人誤差が生じ易く、しかも目
視による温度計示度の読み違い誤差も起き易い。
更に近年、原油の重質化と重油の需要の減退という需給
構造の変化のために、灯油・軽油の得率を上げるための
所謂深絞りが常圧蒸留工程に要求されるようになり、こ
の工程を管理する指標としての流動点が重要視されるよ
うになってきた。そして、その測定精度の向上が強く望
まれるようになったため、JIS標準法の精度を超えて
1°C毎の測定を行うようになり、その煩雑さは一層増
′大している。
この流動点測定を自動化しようとする試みは古くから行
われ、種々の測定原理によるものが提案されているが、
何れの提案も実用上数々の欠点がある0本発明者らも種
々の研究を重ねてきたが、その一つは第3図に示すよう
なものである。即ち、金属製の浅い平底円筒形の試料容
器30の底部を電子冷却モジュール31により冷却し、
試料容器30の上部は不透明な合成樹脂製の蓋部32で
覆っている。この蓋部32の内側に装着した発光部33
から投射した光は、液体試料Sの表面中央部に斜めに当
たり、その反射光は発光部33と対称的に蓋部32に装
着した受光部34で受光するように構成されている。こ
の装置全体を電動機35とクランク機構36から成る傾
斜駆動装置によって傾斜させ、試料Sの表面による光の
投・反射角の変化を、受光部34で得られる光電流の変
化によって検出するものであり、この光電流を記録計に
記録し、温度検出端37の読みと併せて流動点を測定す
るのである。
この種の試料を傾斜させて光電的に試料の流動性を検出
する装置は、欧米諸国でも実用化されており、国内でも
製品化されている。この方法はJIS標準法による流動
点の定義及び測定方法に忠実な点では優れているが、試
料を傾けるための可動部分があるために装置が複雑にな
るという欠点がある。特に、JIS標準法通りに試験管
を測定の度に冷却槽から引き上げて傾斜させる形式のも
のは、引き上げる度に試験管が外気に曝されて外気温度
の影響を受ける。また、冷却浴液にメタノール等を用い
た場合は、浴液の蒸気が外気に放出されるため引火など
の危険を伴うことになる。
更に、冷却によって試料表面にワックスが析出する燃料
油などでは、ワックス結晶のために光の乱反射が起り、
検出方法を工夫してもなお完壁は期し難いという欠点が
ある。
元来、上述のJIS標準法で規定する測定操作は、流動
、凝固の状態を目視で観察することを前提にしたもので
あり、目視によらない自動測定装置では、これに代わる
他の適当な測定方法を採用した方が良いとも考えられる
[発明の目的] 本発明の目的は、このような従来装置の欠点を除去し、
試験管を動かす煩雑な操作及び大掛りな装置を不要とし
、はぼ静的に精度良く、試料の流動点を測定できる流動
点測定装置を提供することにある。
[発明の概要] この目的を達成するための本発明の要旨は、測定すべき
液状試料を入れるための気密にし得る試料容器と、該試
料容器を冷却するための冷却槽と、試料温度を測定する
ために前記試料容器内に封入した温度検出端と、前記試
料容器内を間欠的に加圧するための加圧機構と、前記試
料容器内の試料中に挿入する通気管と、該通気管内の圧
力変化を検出するための圧力検出機構とを具備し、前記
試料容器内に入れた試料を加圧し、前記通気管中の試料
の上昇を前記圧力測定機構により検出し、試料の流動性
を判定することを特徴とする流動点測定装置である。
[発明の実施例コ 本発明を図示の実施例に基づいて詳細に説明する。
第1図は主要部の断面図であり、液状試料Sを入れるた
めの平底円筒形試験管1がメタルバス2中に埋設され、
その上部には蓋部3が被着されている。試験管1内には
蓋部3を介して通気管4が試料S内まで挿入され、その
内部には棒状の温度検出端5が挿通されており、通気管
4はその接続口4aから可撓性の連結管6を経て液性形
圧力検出器7に連通されている。また、蓋部3には加圧
管8が連結され、ここから乾燥空気などのガス体を試験
管1内に送り込んで試料Sの表面を加圧できるようにな
っている。そして、メタルバス2と蓋部3との間、蓋部
3と通気管4との間、通気管4と温度検出端5との間は
それぞれ気密構造とされている。
従って、加圧管8から送出される空気により試料Sの表
面が加圧されると、通気管4の中の試料Sの液位は上昇
し、圧力検出器7はこれに連動して作動する。圧力検出
器7は第1図に示すように通気管4と離して設置しこれ
らの間を可撓管等で接続してもよいし、同様の作用の圧
力計を通気管4に直接取り付けてもよい。この装置では
、試料Sの表面の受圧面積と通気管4の有効面積との比
は15=1程度にしてあり、試料Sの表面の僅かな沈下
でも通気管4内の液位は大きく上昇する。
また、圧力検出器7のガラス管などの有効断面積を、通
気管4の有効断面積と同じが又はより小さくしてあり、
大気圧との僅かな圧力差でも高い検出感度が得られる。
加圧管8から試験管1内に送り込む空気圧は、水柱10
mmから数10mm程度であって、配管により供給され
る圧縮空気や小型空気ポンプなどを用いてもよいが、配
管等の接続部は耐圧に対する配慮を殆ど要しない。試′
験管1にはJIS標準法に規定されている外径35.0
mm、長さ120mmの透明ガラス製のものを用いれば
よいが、必ずしも透明にする必要はなく金属管であって
もよい。
蓋部3は結露を防ぐため、非金属材料例えばアセタール
樹脂などで造るとよいが、透明、不透明は問わない。通
気管4は金属管でも合成樹脂管でもよいが、外部からの
熱流入がJIS標準法のガラス製温度計に近似であり、
通気管4内が見えたほうが洗浄し易いという理由から、
外径8mm程度のガラス管を用いることが好適である。
JIS標準法のガラス製温度計の外径は7〜8 m m
であるから、この点でも近似の物理的条件を与えること
になる。蓋部3は試験v1に直接気密に取り付けてもよ
いが、確実でしかも試験管1の破損を防ぐためには、第
1図に示すようにメタルバス2に気密に取り付けるほう
が望ましい。
温度検出端5としては、白金抵抗温度計、熱電対、サー
ミスタなどを用い、通気管4の下端から下方に梢々突出
するように挿入する。何れの種類の温度検出端を使用す
る場合でも、JIS標準法で規定するガラス製棒状温度
計を用いたときと動的に同じ特性を持ち、かつ通気管4
内の通気を妨げないように、また通気管4の内壁との間
隙がせま過ぎて毛細管現象による試料Sの通気管4内の
上昇が余り大きくならないように、小径のものを選択す
ることが望ましい。液性形圧力検出器7は透明なガラス
管又は合成樹脂管に粘度の小さな水や着色水などの液体
を入れて、後述するように液面を光電式に捕捉するもの
が好適である。この光電式の液面検知には、発光ダイオ
ード、フォトトランジスタなどを組み合わせて使用する
ことができる。
第2″図は装置の全体の構成図であり、試験管1、メタ
ルバス2はフレオン冷凍機によるメタノール循環又は電
子冷却などにより冷却される冷却槽9内に収容されるよ
うになっている。温度検出端5からの検出信号は制御装
置10に出力され、温度表示器10aにデジタル表示さ
れる。また、加圧管8にはエアポンプ11により加圧さ
れた加圧空気が流入し、乾燥筒12から取り込まれた空
気が、電磁弁13、サージタンク14、電磁弁15、絞
り弁16を経て加圧管8に至るようになっている。なお
、サージタンク14には第、■の加圧調節器17が、電
磁弁15と絞り弁16間には第2の加圧調節器18が設
けられている。更に、絞り弁16と加圧管8間及び圧力
検出器7の入口部には排気用の電磁弁19.20が設け
られており、他の電磁弁13.15と共に制御装置lO
かもの指令信号により作動する。また、加圧検出器7の
水位の移動は光電検出装置21により検知できるように
なっている。
JIS標準法における試料温度の平均の降下勾配は、毎
分的0.5〜1.o’0であるから、試験の準備段階で
はメタルバス2も同程度の速さで直線的に温度が降下す
るように冷却槽9を調節する。試料5t−J I S標
準法で規定している45m夕の標線まで入れた試験管1
を、その外側に流動点の低いシリコングリースなどを薄
く塗布してからメタルバス2に装入し、次いで蓋部3を
メタルバス2に取り付け、予期流動点を制御装置1゜の
設定器10bにより設定する。
試験の開始に当っては温度表示器10aには試料Sの温
度を表示し、エアポンプ11を作動させ、更に冷却槽9
の冷却を始める。サージタンク14には水柱で30〜1
00mmの任意の圧力に調節された乾燥空気を蓄えるが
、このときは電磁弁19.20は開いているから、通気
管4内外の圧力は大気圧と釣り合っている。
試料温度を徐々に降下して行き、予期流動点より10”
C高い温度に到達すると温度表示をその値で停止し、制
御装置10からの信号によって電磁弁19.20を閉じ
、電磁弁13.15を開くと、サージタンク14に蓄え
られていた空気は加圧調節器18により適当な圧力、例
えば水柱30〜40 m mに調整されて、加圧管8を
経て試験管1内に流入する。なお、この場合の試験管l
内への加圧を急激に行うと、試料Sの流動を過度に強制
する虞れがあるので、絞り弁16を調整して緩やかに加
圧を行うようにすることが好ましい。
加圧された空気が試料Sの表面を押圧すると、試料Sが
流動性を有していれば試料Sは通気管4内を上昇し、通
気管4内の圧力は昇圧されるので、加圧検出器7によっ
てその液位の上昇を検知することができる。試料Sの表
面の流動を圧力検出器7で検出したときには、直ちに電
磁弁13.15を閉じ、電磁弁19.20を開いて加圧
前の状態に戻し、同時に温度表示を開始する。更に、試
料Sの温度が1℃又は2.5℃降下すると再び温度表示
を停止し、前述の加圧・検出操作を行う。この操作を圧
力検出器7が試料Sの表面の流動を検出しなくなるまで
繰り返す。流動が検出されなくなっても、加圧・圧力検
出はタイマが5秒経過の信号を発するまで続ける。5秒
経過しても流動を検出しなかったときは、温度表示は停
止したまま電磁弁13.15を閉じ、電磁弁19.20
を開き、試験が終了したことを告げるブザーをオンにし
冷却を停止する。このとき得られた温度表示が凝固点で
あり、この値に1 ’0毎の検出のときは1℃を、2.
5℃毎の検出のときは2.5℃を加えて流動点とする。
タイマの設定はJIS標準法の定義の解釈上、更に1〜
3秒程度延長してもよい。第2の加圧調節器18は試料
Sが軽油などのように低粘度の場合には水柱20〜30
mm程度に調整すればよいが、潤滑油の場合には30〜
50mm程度の加圧が必要になるので、最高80 m 
m程度まで調整できるようにしておくとよい。
ここで、数種類の石油製品について2.5°C毎及び1
℃毎の検出で測定した結果を、JIS!a準法による測
定結果と対比して第1表に示す。なお、1℃毎の測定結
果は3回の測定値の平均値を2四捨五入した値である。
第1表 試料名       本装置 JIS標準法−2,5°
C毎1℃毎 燃料油A   、    −7,5℃ −7℃ −7,
5℃燃料油B      +5.0   +3   +
2.5潤滑油基材油  −12,5−12−12,5内
燃機関用潤滑油−17.5 −18− −17.5この
第1表から明らかなように、本装置の測定結果は2.5
℃毎の検出ではほぼJIS標準法による値と一致し、J
ISの規定を満足することは明らかである。そして、1
℃毎の検出では概して2.5°C毎の場合よりも高めの
精度が得られており、1°C毎の検出のほうが精度が高
い巳とを示している。
本発明は上述の実施例に限定されることなく、特許請求
の範囲内において幾多の変形が可能であリ、例えば温度
検出端5は必ずしも通気管4内に挿通しなくともよい。
また実施例においては、全ての操作を制御装置10によ
り全自動的に実施するようにしたが、これらは手動によ
り行うようにしてもよいことは勿論である。
[発明の効果] このように本発明に係る流動点測定装置は、従来のJI
S標準法による煩雑な操作及び大損りな装置を必要とせ
ず、試料を入れた試験管を動かすことなく測定が可能で
あり、しかも正確な測定値が得られる。
【図面の簡単な説明】
第1図、第2図は本発明に係る流動点測定装置の一実施
例を示し、第1図はその主要部の構成図、第2図は全体
の構成図、第3図は従来の測定装置の構成図である。 符号1は平底円筒形試験管、2はメタルへス、3は蓋部
、4は通気管、5は温度検出端、7は液性形検出器、8
は加圧管、9は冷却槽、10は制御装置、11はエアポ
ンプ、13.15.19.20は電磁弁である。 特許出願人 田中科学機器製作株式会社図 面 第1図 第2図 第3図 手続補正書(自発) 昭和59年7月30日 特許庁長官 志 賀   学 殿 1、事件の表示 流動点測定装置 3、補正をする者 事件との関係 特許出願人 住所 東京都足立区綾瀬七丁目10番3号名称 田中科
学機器製作株式会社 代表者 下 平   武 4、代理人 〒121東京都足立区梅島二丁目17番3号梅島ハイタ
ウンC−104 第1図、第2図を別紙の通り補正する。 図面 第1図

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1、測定すべき液状試料を入れるための気密にし得る試
    料容器と、該試料容器を冷却するための冷却槽と、試料
    温度を測定するために前記試料容器内に封入した温度検
    出端と、前記試料容器内を間欠的に加圧するための加圧
    機構と、前記試料容器内の試料中に挿入する通気管と、
    該通気管内の圧力変化を検出するための圧力検出機構と
    を具備し、前記試料容器内に入れた試料を加圧し、前記
    通気管中の試料の上昇を前記圧力測定機構により検出し
    、試料の流動性を判定することを特徴とする流動点測定
    装置。 2、前記温度検出端は前記通気管内に挿通するようにし
    た特許請求の範囲第1項に記載の流動点測定装置。 3、前記加圧機構による加圧は大気圧から徐々に昇圧す
    るようにした特許請求の範囲第1項に記載の流動点測定
    装置
JP12887684A 1984-06-22 1984-06-22 流動点測定装置 Granted JPS618651A (ja)

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JPS618651A true JPS618651A (ja) 1986-01-16
JPH0376858B2 JPH0376858B2 (ja) 1991-12-06

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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2001183382A (ja) * 1999-12-28 2001-07-06 Roche Diagnostics Gmbh 分注機の動作確認装置および確認方法
US8544839B2 (en) 2011-08-31 2013-10-01 Brother Kogyo Kabushiki Kaisha Sheet feeder with slanted guide surface and image forming apparatus having the same

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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS58208649A (ja) * 1982-05-31 1983-12-05 Nippon Steel Corp 耐火物壁の溶損検知方法

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