JPS6173786A - Alkali halide phosphor - Google Patents
Alkali halide phosphorInfo
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- JPS6173786A JPS6173786A JP19636684A JP19636684A JPS6173786A JP S6173786 A JPS6173786 A JP S6173786A JP 19636684 A JP19636684 A JP 19636684A JP 19636684 A JP19636684 A JP 19636684A JP S6173786 A JPS6173786 A JP S6173786A
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Abstract
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明はタリウムで付活したアルカリハライド蛍光体に
関するものである。DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION (Field of Industrial Application) The present invention relates to an alkali halide phosphor activated with thallium.
（従来技術）
従来アルカリハライド蛍光体としてはＣｓ ｌ ：Ｎａ
、Ｃｓｒ：Ｔｌ、ＣｓＢｒ：ＴＩ、ＲｂＢｒ：Ｅｕ、
ＲｈＣｌ：Ｅｕ、ＫＣＩ：Ｔｌ、ＬｉＦ：Ｍｇ等が知ら
れており、この中でＣｓｌ：ＮａやＣｓｌ：ＴＩはＸ線
用１．１．管に応用されており、ＣｓＢｒ：ＴＩも同様
な用途への応用が試みられている。またＲｂＢｒ：Ｅｕ
２、ＲｂＣｌ：ＥｕやＬｉＦ：Ｍｇは熱輝尽性蛍光体で
あることが知られており、ＫＣＩ：Ｔｌも輝尽現象を示
すことが知られている。(Prior art) As a conventional alkali halide phosphor, Cs l :Na
, Csr:Tl, CsBr:TI, RbBr:Eu,
RhCl:Eu, KCI:Tl, LiF:Mg, etc. are known, and among these, Csl:Na and Csl:TI are 1.1. It has been applied to pipes, and attempts are being made to apply CsBr:TI to similar uses. Also, RbBr:Eu
2. RbCl:Eu and LiF:Mg are known to be heat-stimulable phosphors, and KCI:Tl is also known to exhibit a photostimulable phenomenon.
ところで、この蛍光体は輝尽性蛍光体として被写体を透
過した放射線を吸収せしめ、その後艮波反町視光および
赤外線の一力またはその両方を照射することによって蛍
光体が蓄積した放射線エネルギーを蛍光として放出させ
、それを検出することによって被写体の放射線像を得る
蓄積型放射線画像変換パネルとしても利Ｊｆｊできるこ
とがわがっているが、このような放射線画像変換パネル
としで使用する際には、人が被写体となる場合が多いの
で、被写体の被’ｆｉｋ： ＃ｉＬ ’、ｎｔをできる
だけ軽減させる必要から、それに用いる蛍光体としては
上り輝尽発光効率の高い蛍光体が望まれている。また、
読取時間と解像力及び放射線画像変換パネルの読取面積
の関係から天川上１画 当たりの走査時開は１０μＳ
（！ Ｃ程度であるので、これ以下の輝尽発光が命を有
する蛍光体が望まれている。さらに、また読取時に輝尽
発光による残光があるとＳＮ比を劣化させる原因となる
ので、この残光現象を示さない蛍光体が望まれている。By the way, this phosphor is a stimulable phosphor that absorbs the radiation that passes through the subject, and then irradiates it with light and/or infrared rays, and the phosphor emits the accumulated radiation energy as fluorescence. It is known that it can also be used as a storage type radiation image conversion panel that obtains a radiation image of a subject by emitting radiation and detecting it. However, when using this type of radiation image conversion panel, there are Since it is often used as a photographic subject, it is necessary to reduce as much as possible the subject 'fik: #iL', nt of the photographic subject, and therefore, a phosphor with high up-stimulated luminescence efficiency is desired as a phosphor used therein. Also,
Due to the relationship between reading time, resolution, and reading area of the radiation image conversion panel, the scanning time per image on Amakawa is 10 μS.
(!C), so a phosphor that can produce stimulated luminescence below this level is desired.Furthermore, if there is an afterglow due to stimulated luminescence during reading, it will cause a deterioration of the S/N ratio. A phosphor that does not exhibit this afterglow phenomenon is desired.
（発明の目的）
本発明はこのような要望に基づいてなされたものであり
、より高輝度の輝尽発光を示す蛍光体を提供することを
目的としている。また、他の目的は、輝尽励起した際の
発光時間が短い蛍光体を提供することを目的としている
。さらにまた他の「１的は、輝尽発光による残光がない
蛍光体を提供することを目的としでいる。(Objective of the Invention) The present invention was made based on such a demand, and an object of the present invention is to provide a phosphor that exhibits stimulated luminescence with higher brightness. Another object of the present invention is to provide a phosphor having a short emission time upon photostimulation. Still another object is to provide a phosphor that does not have afterglow due to stimulated luminescence.
（発明の構成）
本発明者等は前記本発明の目的に沿って高輝度の輝尽発
光を示し、発光時間が短く、輝尽発光による残光がない
蛍光体について種々検討した結果、下記組成式で表わさ
れるアルカリノ）ライド蛍光体により本発明の目的が達
成される。(Structure of the Invention) In accordance with the object of the present invention, the present inventors have conducted various studies on phosphors that exhibit high-intensity stimulated luminescence, have a short luminescence time, and have no afterglow due to stimulated luminescence, and have found the following composition: The objects of the invention are achieved by an alkalino)lide phosphor of the formula:
組成式が
Ｃｓ、−ｘ−Ｍｘ”Ｘ−ａＭＩ′Ｘ２’ Ｉ ｂＨＩ
ｎＸ３” ：ｃＴｌ ・ｄＡ（但し、ＭＩは１．ｉ、
Ｈａ、 ＫおよびＲｂから選ばれる少なくとも一種のア
ルカリ金属であり、ＰはＢｅ、 Ｍｇ＋Ｃａ、Ｓｒ、
Ｂａ、 Ｚｎ、 Ｃｄ、 ＣｕおよびＮｉから選ばれる
少なくとも一種の二価金属であり、ＭＩはＳｃ、 Ｙ、
Ｌａ。The composition formula is Cs, -x-Mx"X-aMI'X2' I bHI
nX3”: cTl ・dA (However, MI is 1.i,
At least one alkali metal selected from Ha, K and Rb, P is Be, Mg+Ca, Sr,
At least one divalent metal selected from Ba, Zn, Cd, Cu and Ni, and MI is Sc, Y,
La.
Ｃｅｔ Ｐｒ、 Ｎｄｔ Ｐｍｔ Ｓｍ、 Ｅｕｔ Ｇ
ｄ＋ Ｔｂｖ ｏｙｌ ｆｌｏｗ Ｅｒ＋Ｔ＋ｎ、 ｙ
ｂ、 Ｌｕ＊八Ｉへ ＧａおよびＩｎから選ばれる少な
くとも一種の三価金属であり、ｘ、 ｘ’および Ｘ″
′はＦ、 ＣＩ、 Ｂｒおよび１から選ばれる少なくと
も一種のハロゲンであり、＾はＥｒ、 Ｔｂ、 Ｃｅ＋
Ｔｈａｗ Ｄｙ。Cet Pr, Ndt Pmt Sm, Eut G
d+ Tbv oil flow Er+T+n, y
b, Lu*8I is at least one trivalent metal selected from Ga and In, x, x' and X''
' is at least one kind of halogen selected from F, CI, Br and 1, and ^ is Er, Tb, Ce+
Thaw Dy.
Ｐｒ、 Ｈｏ、 Ｎｄ、 Ｙｂ、 Ｅｒ、 Ｇｄ、 Ｌ
ｕ、 Ｓｍ、 Ｙ、 Ｎａｙ＾ｇｔｃＩＪｔＭｇｙ Ｐ
ｂ＋ Ｂｉｌ ＭｎｙおよびＩｎから選ばれる少なくと
も一種の金属である。Pr, Ho, Nd, Yb, Er, Gd, L
u, Sm, Y, Nay^gtcIJtMgy P
b+ Bil At least one metal selected from Mny and In.
また、ｘｔ ａｔ ｂ、 ｅおよびｄはそれぞれ０≦ｘ
＜０．９．０≦ａ＜０．５．０≦ｂ＜０．５．０≦ｃ＜
０．２．０≦ｄ＜０．２の範囲の数値である。ただし、
×＝０のとき、Ｘは少なくとも二種のハロゲンである。Also, xt at b, e and d are each 0≦x
<0.9.0≦a<0.5.0≦b<0.5.0≦c<
It is a numerical value in the range of 0.2.0≦d<0.2. however,
When x=0, X is at least two types of halogen.
）で表わされるアルカリハライド蛍光体である。) is an alkali halide phosphor represented by
前記組成式を有する本発明のアルカリハライド蛍光体に
、Ｘ線、紫外線、電子線などの放射線を照射したのち、
前記蛍光体を可視光および赤外線の一方またはその両方
を照射して輝尽励起すると、従来上り知られているアル
カジノ１ライド蛍光体を用いて同様の繰作を行った場合
に比較して明らかに強い輝尽励起を示す。After irradiating the alkali halide phosphor of the present invention having the above compositional formula with radiation such as X-rays, ultraviolet rays, and electron beams,
When the phosphor is photostimulated by irradiating it with visible light and/or infrared rays, the effect becomes clearer than when the same procedure is performed using the well-known Alcasino 1 Ride phosphor. Shows strong photostimulation excitation.
また前記組成式を有する本発明のアルカリハライド蛍光
体に、Ｘ線、紫外線、電子線などの放射線を照射したの
ち、前記蛍光体を可視光および赤外線の−・方またはそ
の両方をその強度が矩形に変化するようにしで照射し輝
尽励起すると、従来上り知られているアルカリハライド
蛍光体を用いて同様の操作を行った場合に比較して明ら
かにｌｌＩ尽励起光に対する応答性が良く、また、輝尽
の残光も少ない。Further, after irradiating the alkali halide phosphor of the present invention having the above compositional formula with radiation such as X-rays, ultraviolet rays, and electron beams, the phosphor is irradiated with visible light and/or infrared rays whose intensity is rectangular. When the phosphor is irradiated with a phosphor that changes into a phosphor and is stimulated, the response to the llI exhaustion excitation light is clearly better than when the same operation is performed using a conventionally known alkali halide phosphor. , There is also little afterglow of Terujin.
次に本発明の詳細な説明する。Next, the present invention will be explained in detail.
本発明の前記組成式で表わされる蛍光体は以下に述べる
製造方法で製造される。The phosphor represented by the above compositional formula of the present invention is manufactured by the manufacturing method described below.
先ず蛍光体原料としでは、
１ ） ＬｉＦ、 ＬｉＣｌ、 ＬｉＢｒ、
Ｌｉｌ、 ＮａＦ、 ＮａＣｌ、 Ｈａｉｒ。First, as phosphor raw materials, 1) LiF, LiCl, LiBr,
Lil, NaF, NaCl, Hair.
Ｎａｌ、 ＫＦ、 ＫＣＩ、 ＫＢｒ、 ＫＩ、 Ｒｂ
Ｆ、 ＲｂＣ１，ＲｂＢｒ。Nal, KF, KCI, KBr, KI, Rb
F, RbC1, RbBr.
Ｒｂｌ、 ＣｓＦ、 ＣｓＣｌ、 ＣｓＢｒ、 Ｃｓｌ
のうちの１種もしくは２種以上、
Ｈ） ＢｅＦ２ｖ ＢｅＣ１２ｗ ＢｅＢｒ２ｔ Ｄｅ
１２ｗ ＭｇＦ２＊ ＭｇＣｌ２５ＭＨＢｒ２． Ｍｇ
ｌ２ｙ ＣａＦ２＊ ＣａＣｌ２＊ ＣａＢｒ２ｗ Ｃ
ａ１２＝ＳｒＦ２ＳｒＣＩ２．５ｒｌ）ｒ２．５ｒ１２
− ＢａＦ２． ＢａＣｌ２ｔ Ｂａｌ１ｒｚｖＢａ１
３ｒ２・２Ｈ２０，Ｂａ１．、ｗ ＺｎＦ２． ＺｎＣ
ｌ２． ＺｎＢｒ２．Ｚｎ１２ＣｄＦ２． ＣｄＣｌ２
． ＣｄＢｒ２． Ｃｄ１２＊ ＣｕＦ２．ＣｕＣｌ２
．ＣｕＢｒ２Ｃｕ１． ＮｉＦ２． ＮｉＣｌ２． Ｎ
１Ｂｒ２ｔ Ｎｉ１２のうちの１種もしくは２種以Ｉ−
ｍ ） ＳｃＦ３．５ｅｃｔ９．５ｅＢｒ３．５ｅｔ３
． ＹＦ３． ＹＣｌ３＊ＶＢｒ３ｗＹ１３．１．ａＦ
、、、 １．ａｃ１３． Ｌａ１ｒ３．１．ａ１３．
ＣｅＦｓｙ Ｃｅ１３゜ＣｅＢｒ：＋ｖ Ｃｅｌ、
−ＰｒＦ３１ ＰｒＣｌ３． Ｐｒ１ｌｒ３．
Ｐｒ１３−ＮｄＦ５−ＮｄＣ１，、Ｎｄ［ｌｒ３＊
Ｎｄ１３． Ｆ’１ｌｌＦ３． ｌ’ｍｃ１３．
ＰｒａＢｒ−。Rbl, CsF, CsCl, CsBr, Csl
One or more of the following: H) BeF2v BeC12w BeBr2t De
12w MgF2* MgCl25MHBr2. Mg
l2y CaF2* CaCl2* CaBr2w C
a12=SrF2SrCI2.5rl)r2.5r12
- BaF2. BaCl2t Bal1rzvBa1
3r2・2H20, Ba1. , w ZnF2. ZnC
l2. ZnBr2. Zn12CdF2. CdCl2
．． CdBr2. Cd12*CuF2. CuCl2
．． CuBr2Cu1. NiF2. NiCl2. N
1Br2t Ni12 or more Im) ScF3.5ect9.5eBr3.5et3
．． YF3. YCl3*VBr3wY13.1. aF
,,, 1. ac13. La1r3.1. a13.
CeFsy Ce13°CeBr: +v Cel,
-PrF31 PrCl3. Pr1lr3.
Pr13-NdF5-NdC1,, Nd[lr3*
Nd13. F'1llF3. l'mc13.
PraBr-.
Ｐｎ＋Ｔ３． ＳｍＦ、、 Ｓｍｅｌ２． Ｓ＋Ｂｒ、
、 Ｓｍ１３． ＥｕＦ３．ＥｕＣｌ３゜ＥｕＢｒ３．
ＥｕＴ、、、 ＧｄＦ３． ＧｄＣ１，、（：ｄＢｒ
３． Ｇｄ１３．ＴｂＦ、。Pn+T3. SmF,, Smel2. S+Br,
, Sm13. EuF3. EuCl3゜EuBr3.
EuT, GdF3. GdC1, (:dBr
3. Gd13. TbF,.
ＴｂＣ１３ｖ ＴｂＢｒ＋ｅ ｌｂｌ：＋ｙ ＤｙＦ３
ｔ ＤｙＣ１ａ＊ＤｙＢｒ：＋＊ＤＹＩ＋＊１１０Ｆ３
．１ｌＯｃ１３．１ｌｏｌｌｒ３． ＩＩｏ１３． Ｅ
ｒＦ３＊ ＥｒＣｌ５ｔＥ「口ｒ３ｔ ＥｒＦ３．
ＴｍＦ３． ＴｌｌＩＣｌ３． Ｔｎ＋Ｂｒ５＝
Ｔｎ＋Ｉ＋、ＹｂＦ３−ＹｂＣｌ３． ＹｂＢｒ
１． Ｙｂｌ３． １．ｕＦ３． １．ｕＣＩ３．
Ｌｔ＋ｒｌｒ３＊１、ｕ１３．＾ＩＦ３．＾ＩＣ１，
＾１ｌ）ｒ、、Ａ１１．、 ＧｄＦ３．ＧａＣｌ３゜Ｇ
ｄＢｒ＝、 Ｇｄ１３． ｒｎＦ、、、 ｒｎｃ１３
ｖ ＩｎＢｒ、、、 Ｉｎｌ：＋のうちの１種もしく
は２種以上、
■） ＴＩＦ、ＴｌＣｌ、ＴｌＢｒ−Ｔｌ１− Ｔｌ２
０− Ｔｌ２Ｏ３等のタリウム化合物のうちの１種もし
くは２種以」―、および
Ｖ）Ｅｕ化合物群、Ｔｂ化合物群、Ｃｅ化合物群、Ｔｍ
化合物群、ｏｙ化合物群、Ｐｒ化合物群、ｌｌｏＩｎ化
合物群ｄ化合物群、ｙｂ化合物群、Ｅｒ化合物群、Ｇｄ
化今物群、Ｌｕ化合物群、Ｓｓ化合物群、Ｙ化合物群、
Ｎａ化合物群、へｇ化合物群、Ｃｕ化合物群１、Ｈｇ化
合物群、ｐｂ化合物群、Ｂｉ化合物群、Ｍｎ化合物群お
よびＩｎ化合物群のうちの１種もしくは２種以にの共付
活剤原料
が用いられる。TbC13v TbBr+e lbl:+y DyF3
t DyC1a*DyBr:+*DYI+*110F3
．． 1lOc13.1lollr3. IIo13. E
rF3* ErCl5tE "mouth r3t ErF3.
TmF3. TllICl3. Tn+Br5=
Tn+I+, YbF3-YbCl3. YbBr
1. Ybl3. 1. uF3. 1. uCI3.
Lt+rlr3*1, u13. ^IF3. ^IC1,
^1l)r,,A11. , GdF3. GaCl3゜G
dBr=, Gd13. rnF,,, rnc13
v InBr, ..., Inl: + one or more types, ■) TIF, TlCl, TlBr-Tl1- Tl2
0- one or more thallium compounds such as Tl2O3, and V) Eu compound group, Tb compound group, Ce compound group, Tm
Compound group, oy compound group, Pr compound group, lloIn compound group d compound group, yb compound group, Er compound group, Gd
chemical compound group, Lu compound group, Ss compound group, Y compound group,
One or more of the coactivator raw materials selected from the Na compound group, the Heg compound group, the Cu compound group 1, the Hg compound group, the PB compound group, the Bi compound group, the Mn compound group, and the In compound group used.
前記原料を化学量論的に
Ｃｓ＋−ｘ−Ｍｘ”Ｘ−ａＭ”Ｘ２’ ・ｂＭ■Ｘ、
” ：ｃＴｌ ・ｄ＾（但し、ＭＩは１、ｉｔ Ｈａ、
ＫおよびＲｂから選ばれる少なくとも一種のアルカリ
金属であり、ＭＩはＢｅ、 Ｈｇ。The raw material is stoichiometrically Cs+-x-Mx"X-aM"X2' ・bM■X,
” :cTl ・d^(However, MI is 1, it Ha,
MI is at least one kind of alkali metal selected from K and Rb, and MI is Be and Hg.
Ｃａ、Ｓｒ、 Ｄａ、 Ｚｎ、 Ｃｄ、 ＣｕおよびＮ
ｉから選ばれる少なくとも一種の二価金属であり、Ｖは
Ｓｃ、’ Ｙ、 Ｌａ＝Ｃｅ、 Ｅｒｔ Ｎｄ、 Ｐａ
、 Ｓｍ、 Ｅｕ、 Ｇｄ、 Ｔｂ、 Ｄｙ、 ｌｌｏ
、 Ｅｒ。Ca, Sr, Da, Zn, Cd, Cu and N
at least one divalent metal selected from i, V is Sc, 'Y, La=Ce, Ert Nd, Pa
, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, llo
, Er.
Ｔｍ＝ Ｙｂ、 Ｌｕ、八ｌ、 ＧａおよびＩｎから選
ばれる少なくとも一種の三価金属であり、ｘ、 ｘ’お
よび ｘ″はＦｔ Ｃ１＊ Ｂｒおよびｌから選ばれる
少なくとも一種のハロゲンであり、八はＥｒ、 Ｔｂ、
Ｃｅ、 Ｔｍ、口ｙ。Tm = at least one trivalent metal selected from Yb, Lu, 8l, Ga and In, x, x' and x'' are at least one halogen selected from Ft C1 * Br and 1, and 8 is Er, Tb,
Ce, Tm, mouth y.
Ｐｒ、 Ｈｏ、 Ｎｄ、 Ｙｂ、 Ｅｒｔ Ｇｄ、 Ｌ
ｕ、 ＳＬｌ、 Ｙ、 Ｈａ、八ｇ＊ｃｕｗＨｇｇ Ｐ
ｂ＊ Ｂｉｖ ＨｎｔおよびＩｎから選ばれる少なくと
も一種の金属である。Pr, Ho, Nd, Yb, Ert Gd, L
u, SLl, Y, Ha, 8g*cuwHgg P
b* Biv At least one metal selected from Hnt and In.
また、に＊ ａｔ ｂｅ ｃおよびｄはそれぞれ０≦ｘ
＜０．９．０≦ａ＜０．５．０≦ｂ＜０．５．０≦ｃ＜
’０．２．０≦ｄ＜０．２の範囲の数値である。ただし
、×＝（）のとき、Ｘは少なくとも二種のハロゲンであ
る。）なる混合組成式となるように上記１）〜■）の蛍
光体原料を秤量し、ボールミル、ミキサーミル、乳針等
を用いて充分に混合する。Also, * at be c and d are respectively 0≦x
<0.9.0≦a<0.5.0≦b<0.5.0≦c<
' It is a numerical value in the range of 0.2.0≦d<0.2. However, when x=(), X is at least two types of halogen. ) The phosphor raw materials of 1) to 2) above are weighed and thoroughly mixed using a ball mill, mixer mill, milk needle, etc. so as to have the following mixed composition formula.
本発明の蛍光体においては、輝尽発光輝度、輝尽励起光
に対する応答性ある（・は輝尽の残光の点から、前記組
成式のｂおよびＣはそれぞれ、０≦ｂ＜１０−２および
１０−６≦Ｃ≦０．１の範囲であることが好ましく、Ｈ
ｌはＹ、 Ｌａ、 ｌ、ｕ、 Ｓｍ、＾ｌ、 Ｇａ、
ＧｄおよびＩｎから選ばれる少なくとも一種の三価金属
である、二とが好ましく、ｘ”ｉよＦ、 ＣＩおよびＩ
ｌｒから選ばれる少なくとも一種のハロゲンであること
が好ましく、ＭＩはＢｐ、 Ｍｇｖ’Ｃａｇ Ｓｒおよ
びＢａから選ばれる少なくとも一種のアルカリ土類金属
であることが好ましく、Ｘ＝（）の時Ｘは少なくとも２
種のハロゲンであることが好ましい。The phosphor of the present invention has a stimulated luminescence luminance and a responsiveness to stimulated excitation light. and 10-6≦C≦0.1, and H
l is Y, La, l, u, Sm, ^l, Ga,
At least one trivalent metal selected from Gd and In, preferably x"i, F, CI and I
It is preferable that it is at least one kind of halogen selected from lr, MI is preferably at least one kind of alkaline earth metal selected from Bp, Mgv'Cag Sr and Ba, and when X=(), X is at least 2
Preferably, it is a species of halogen.
次に、得られた蛍光体原料混合物を石英ルツボ或はアル
ミナルツボ等の耐熱性容器に充填して電気炉中で焼成を
行う。焼成温度は４５０乃至１０００℃が適当である。Next, the obtained phosphor raw material mixture is filled into a heat-resistant container such as a quartz crucible or an aluminum crucible, and fired in an electric furnace. A suitable firing temperature is 450 to 1000°C.
焼成時間は原料混合物の充填量、焼成温度等によって異
なるが、一般には ０．５乃至６時間が適当である。焼
成雰囲気としては少量の水素ガスを含む窒素〃ス雰囲気
、少量の一酸化炭素を含む炭酸ガス雰囲気等の弱還元性
雰囲気、あるいは窒素〃ス雰囲気、アルゴンガス雰囲気
等の中性雰囲気が好ましい。なお、」−記の焼成条件で
一度焼成した後、焼成物を電気炉から取り出して粉砕し
、しかる後焼成物粉末を再び耐熱性容器に充填して電気
炉に入れ、Ｌ記と同じ焼成条件で再焼成を行えば蛍光体
の発光輝度を更に高めることができる。また、焼成物を
焼成温度より室温に冷却する際、焼成物を電気炉から取
り出して空気中で放冷することによっても所望の蛍光体
を得ることができるが、焼成時と同じ、弱還元性雰囲気
もしくは中性雰囲気のままで冷却する方が、得られた蛍
光体の輝尽発光輝度をさらに高めることができる。また
、焼成物を電気炉内で加熱部より冷却部へ移動させて、
弱還元性雰囲気もしくは中性雰囲気で急冷することによ
り、得られた蛍光体の輝尽発光輝度をより−・層泊１め
ることができる。The firing time varies depending on the filling amount of the raw material mixture, the firing temperature, etc., but generally 0.5 to 6 hours is appropriate. The firing atmosphere is preferably a weakly reducing atmosphere such as a nitrogen gas atmosphere containing a small amount of hydrogen gas, a carbon dioxide gas atmosphere containing a small amount of carbon monoxide, or a neutral atmosphere such as a nitrogen gas atmosphere or an argon gas atmosphere. In addition, after firing once under the firing conditions listed in "-", the fired product is taken out of the electric furnace and pulverized, and then the fired product powder is again filled into a heat-resistant container and placed in the electric furnace, and the fired product is heated under the same firing conditions as in section L. By re-firing the phosphor, the luminance of the phosphor can be further increased. In addition, when cooling the fired product from the firing temperature to room temperature, the desired phosphor can also be obtained by taking the fired product out of the electric furnace and leaving it to cool in the air. Cooling in an atmosphere or a neutral atmosphere can further increase the stimulated luminance of the obtained phosphor. In addition, the fired product is moved from the heating section to the cooling section in the electric furnace,
By rapidly cooling in a weakly reducing atmosphere or a neutral atmosphere, the stimulated luminescence brightness of the obtained phosphor can be further reduced.
焼成後行られる蛍光体を粉砕し、その後洗浄、乾燥、篩
い分は等の蛍光体製造に於いて一般に採用されている各
種操作によって処理して本発明の蛍光体を得る。The phosphor of the present invention is obtained by pulverizing the phosphor after firing and then processing it by various operations commonly employed in the production of phosphors, such as washing, drying, and sieving.
以−１ユのようにして得られた本発明の蛍光体Ｃ８１−
Ｘ ’ Ｍｘ’に・ａＭＭｘ２′・１）ＮＩＤｘ３″：
ｃＴｌ・ｄ＾の輝尽発光スペクトルを第１図に例示した
。具体的な組成は下記の通りである。Phosphor C81- of the present invention obtained as in I-1
X'Mx'・aMMx2′・1)NIDx3″:
The stimulated emission spectrum of cTl.d^ is illustrated in FIG. The specific composition is as follows.
０．９８ＣｓＢｒ ・０，０２Ｒ１３Ｉ：０．００２１
’１すなわち前記蛍光体に８０ＫＶｐのＸ線を照射した
後、該蛍光体を発振波長が７８０ｎｍの半導体レーザー
でＦｊｌノ起することによって測定した発光スペクトル
である。0.98CsBr ・0.02R13I:0.0021
1, that is, an emission spectrum measured by irradiating the phosphor with X-rays of 80 KVp and then irradiating the phosphor with a semiconductor laser having an oscillation wavelength of 780 nm.
また第２図に本発明の蛍光体
Ｃｓ、−ｘ ・Ｍｘ’Ｘ−ａＭ”Ｌ’ ・ｂＭｆｉＩ
Ｌ″：ｃＴｌ ・ｄへの輝尽励起スペクトルを図示した
。８０ＫＶｐのＸ線が照射した前記蛍光体の輝尽励起ス
ペクトルである。Further, FIG. 2 shows the phosphor Cs of the present invention, -x ・Mx'X-aM"L' ・bMfiI
The photostimulation excitation spectrum for L″: cTl d is illustrated. This is the photostimulation excitation spectrum of the phosphor irradiated with 80 KVp X-rays.
（実施例） 次に実施例によって本発明を説明する。(Example) Next, the present invention will be explained by examples.
実施例１
各蛍光体原料を下記（１）〜（１７）に示されるように
秤量した後、ボールミルを用いて充分に混合して１７種
類の蛍光体原料混合物を調合した。Example 1 Each phosphor raw material was weighed as shown in (1) to (17) below, and then sufficiently mixed using a ball mill to prepare 17 types of phosphor raw material mixtures.
（１） ＣｓＢｒ ２０２，２１？ （０
，９５モル）Ｃｓｒ １２，９９ｇ（０，０５モ
ル）Ｔ１．Ｂｒ Ｏ６５ｆ３８ｇ 、（０，
００２モル）（２） ＣｓＢｒ、 ２０２．２ｇ
（０，９５モル）Ｃｓ Ｉ １２．９９ｇ
（０，０５モル）ＴＩＢｒ Ｏ，５６８Ｂ
（０，００２モル）ＮａＢｒ ０．０４１２
ｇ（０，０Ｏ０４モル）（３）、 、ＣｓＢｒ、
、２０２．２ｇ （，０，９５モル）Ｃｓ、１
１２．９９ｇ （０，０５モル）ＴＩＢｒ
Ｏ，５６８ｇ 、（０，００２モ
ル ）八ｇＢｒ 、 ０．０７５１ ｇ
（０，０００４（ル ）（４） ＣｓＢｒ
２０２．２ｇ （０，９５モル）Ｃｓｌ
１２，９９ｇ （０，０５モル）ＴＩＢｒ
、０．５６８ｇ、、（０，００２モル）Ｅｕ２０３０．
０７０４ｇ （０，０００２モル）（５） ＣｓＢ
ｒ ２０６・、４ｇ （０，９７モル）Ｒｂ
ｌ ・ ６．．３７２ｇ （０，０３モル）１
’ｌＢｒ ０．５６８ｇ（０，００２モル）（６
） Ｃｓ１ｌｒ １９１，５ｇ （０，９
モル）Ｒｂｌ ２１．２４ｇ （０，１モル
）Ｔｌｌ）ｒ ０．５６８ｇ （０，００２
モル）（７） ＣｓＢｒ １０６．４ｇ
（０，５モル）Ｒｂｌ １０６．２ｇ （
０，５モル）Ｔｌｔ）ｒ Ｏ，５６８Ｈ（０，０
０２モル）（８） ＣｓＢｒ １９１．５ｇ、
（０，９モル）Ｒｂｌ −２１，２４ｇ
（０，１モル）ＢａＦ２ １７，５４ｇ（０，１モル
）ＹＦ３ １，４８ｇ （０，０１モル）Ｔｌ
ｆ？ｒ ００５６８ｇ （０，００，２モル
）（９） ＣｓＢｒ １９１．５ｇ （０
，９モル）Ｒｂ１ ２１．２４ｇ （０，１モ
ル）ＢａＦ２１７，５４ｇ （０，１モル）ＬａＦ
３ １．９６ｇ （０，０１モル）Ｔｌ２Ｏ０
，４２４ｇ （０，００１モル）（１０） ＣｓＢ
ｒ １９１．５ｇ （０，９モル）Ｎａｌ
１４．９９ｇ （０，１モル）ＴＩＢｒ
Ｏ，５６８ｇ （０，００２モル）（１１）
ＣｓＢｒ １９］、５ｇ （０，９モ）ｋ
）Ｎａｌ １４．９９ｇ （０，１モル）Ｂ
ａＣＩ２ ｚｏ、５ｚ８（ｏ、１モル）＾ＩＦ３
０，８４０ｇ （０，旧モル）ＴＩＢｒ ０
．５６８ｇ（０，００２モル）（１２） ＣｓＢｒ
１９１．５ｇ （０，９モル）ＫＢｒ
］ １１．９０ｇ （０，１モル）Ｔｌ２Ｏ０，４２
４ｇ （０，００１モル）（１３） ＣｓＢｒ １
９１．５ｇ （０，９モル）ＮａＣｌ ５，
８４ｇ （０，１モル）Ｔｌ２Ｏ０，４２４ｇ（０
，００１モル）（１４） ＣｓＢｒ １９１，５ｇ
（０，９モル）［、ｉＦ ２．５９ｇ
（０，１モル）Ｔ’ｌ ２０ ０．４２４ｇ
（０，０旧モル）（１５） ＣｓＦ １３６
．７ｇ （０，９モル）ＲｂＢｒ １６．５
４ｇ （０，１モル）Ｔｌ２Ｏ０，４２４ＦＫ（０
，００１モル）（１６） ＣｓＣｌ １５１．５ｇ
、（０，９モル）ＬｉＦ ２．５９ｇ
（０，１モル）Ｔｌ２Ｏ０，４２４ｇ （０，
００１モル）（１７） Ｃｓｌ ２３３，８ｇ
（０，９モル）Ｋｌ １６．６０ｇ （
０，１モル）ＴＩ、、０ ０，４２４ｇ （０，０
旧モル）次に前記１７種類の蛍光体原料混合物をそれぞ
れ石英ボートに詰めて電気炉に入れ焼成を行った。(1) CsBr 202,21? (0
, 95 mol) Csr 12.99 g (0.05 mol) T1. Br O65f38g, (0,
002 mol) (2) CsBr, 202.2 g
(0.95 mol) Cs I 12.99 g
(0.05 mol)TIBr O,568B
(0,002 mol) NaBr 0.0412
g (0,0O04 mol) (3), , CsBr,
, 202.2g (,0.95 mol) Cs, 1
12.99g (0.05 mol) TIBr
O,568g, (0,002 mo
)8gBr, 0.0751g
(0,0004 (Le) (4) CsBr
202.2g (0.95 mol) Csl
12,99g (0,05 mol) TIBr
, 0.568 g, (0,002 mol) Eu2030.
0704g (0,0002mol) (5) CsB
r 206・, 4g (0.97 mol) Rb
l・6. ．． 372g (0.03 mol)1
'lBr 0.568g (0,002 mol) (6
) Cs1lr 191,5g (0,9
mol) Rbl 21.24g (0,1 mol) Tll) r 0.568g (0,002
mole) (7) CsBr 106.4g
(0.5 mol) Rbl 106.2g (
0,5 mol) Tlt) r O,568H(0,0
02 mol) (8) CsBr 191.5 g,
(0,9 mol) Rbl -21,24g
(0.1 mol) BaF2 17.54 g (0.1 mol) YF3 1.48 g (0.01 mol) Tl
f? r 00568g (0,00,2 mol) (9) CsBr 191.5g (0
,9 mol) Rb1 21.24g (0.1 mol)BaF217.54g (0.1 mol)LaF
3 1.96g (0.01 mol) Tl2O0
,424g (0,001 mol)(10) CsB
r 191.5g (0.9 mol)Nal
14.99g (0.1 mol) TIBr
O, 568g (0,002 mol) (11)
CsBr 19], 5g (0,9mo)k
)Nal 14.99g (0.1 mol)B
aCI2 zo, 5z8 (o, 1 mol) ^IF3
0,840g (0, former mole) TIBr 0
．． 568g (0,002mol) (12) CsBr
191.5g (0.9 mol) KBr
] 11.90g (0.1 mol) Tl2O0.42
4g (0,001 mol) (13) CsBr 1
91.5g (0.9 mol) NaCl 5,
84g (0,1 mol) Tl2O0,424g (0
,001 mol) (14) CsBr 191.5g
(0.9 mol) [, iF 2.59 g
(0.1 mol) T'l 20 0.424g
(0,0 old mole) (15) CsF 136
．． 7g (0.9 mol) RbBr 16.5
4g (0,1 mol) Tl2O0,424FK (0
,001 mol) (16) CsCl 151.5g
, (0,9 mol) LiF 2.59 g
(0,1 mol) Tl2O0,424g (0,
001 mol) (17) Csl 233.8g
(0.9 mol) Kl 16.60g (
0,1 mol) TI,, 0 0,424g (0,0
Next, each of the 17 types of phosphor raw material mixtures was packed into a quartz boat and fired in an electric furnace.
焼成は２容量％の水素ガスを含む窒素ガスを流速２５０
０ｃｃ／分で流しなから６５０℃で２時間行い、その後
室温まで放冷した。Firing is performed using nitrogen gas containing 2% by volume of hydrogen gas at a flow rate of 250.
It was run at 650° C. for 2 hours with a flow rate of 0 cc/min, and then allowed to cool to room temperature.
得られた焼成物をボールミルを用いて粉砕した後、１５
０メツシユの篩にかけて粒子径をそろえ、それぞれの蛍
光体試料（１）〜（１７）を得た。After pulverizing the obtained baked product using a ball mill,
The particles were sieved through a 0 mesh sieve to make the particle diameters uniform, and each of the phosphor samples (1) to (17) was obtained.
前記蛍光体試料（１）〜（１７）を夫々蛍光体を測定用
ホルダーに詰めＸ線管球焦点から＋００ｃＴＩｌの距離
において管電圧８０ＫＶｐ 、管電流１０（ｈＡのＸ線
を０．１秒照射した後、これを１０ ＋ｏ Ｈの１ｉｅ
−Ｈｅレーザ光（６３３ｒ＋ｕ＋、］Ｏｎｍ）で励起し
、その蛍光体から放射される輝尽による蛍光を光検出器
で測定した。結果を第１表に示す。Each of the phosphor samples (1) to (17) was packed in a measurement holder and irradiated with X-rays at a tube voltage of 80 KVp and a tube current of 10 (hA) for 0.1 seconds at a distance of +00 cTIl from the X-ray tube focal point. After that, add this to 1ie of 10+oH.
-He laser light (633r+u+, ]Onm) was used to excite the phosphor, and the fluorescence due to stimulation emitted from the phosphor was measured using a photodetector. The results are shown in Table 1.
比較例１
実施例において蛍光体原料をＫＣＩ ７４．５６ｇ （
１モル） 、Ｔｌ２Ｏ０，４２４ｇ（０，００１モル）
としたこと以外は実施例と同様にして蛍光体ＫＣＩ ：
０．００２Ｔ ｌを得た。Comparative Example 1 In the example, the phosphor raw material was KCI 74.56g (
1 mol), Tl2O0,424g (0,001 mol)
The phosphor KCI was prepared in the same manner as in the example except that:
0.002 Tl was obtained.
この蛍光体を用いて実施例１と同様にして比較試料（１
）を得、更に実施例１と同様に１ｌｅ−Ｈｅレーザ（６
３３ｎｍ、１０ｍＷ）を用いて輝尽発光輝度・を測定し
た。Using this phosphor, a comparative sample (1
) was obtained, and in the same manner as in Example 1, a 1le-He laser (6
The stimulated luminescence brightness was measured using a wavelength of 33 nm and 10 mW.
第 １ 表
第１表より、本発明の前記試料（１）〜（１７）の蛍光
体の輝尽による発光輝度は、比較例１に示した従来の蛍
光体ＫＣｌ ：０．００２Ｔ ＋ よりなる比較試料（
１）を同一条件で測定した輝尽による発光輝度より大で
ある。Table 1 From Table 1, the emission brightness due to stimulation of the phosphors of the samples (1) to (17) of the present invention is the same as that of the conventional phosphor KCl: 0.002T + shown in Comparative Example 1. sample(
1) is higher than the luminescence brightness due to photostimulation measured under the same conditions.
（発明の効果）
以」−説明したように、本発明の蛍光体は放射線を照射
した後に、可視光および赤外線の−・力またはその両方
を照射して輝尽励起したときの輝尽発光輝度が、従来の
アルカリハライド蛍光体に比較して者しく増大するもの
である。また、本発明の蛍光体は放射線を照射した後に
、可視光および赤外線の一方またはその両方を照射して
輝尽励起したときの輝尽発光の応答特性および輝尽の残
光特性についても、従来のアルカリハライド蛍光体に比
較して改善される。(Effects of the Invention) As explained above, the phosphor of the present invention has a stimulated luminance when excited by irradiation with visible light and/or infrared light after being irradiated with radiation. is significantly increased compared to conventional alkali halide phosphors. Furthermore, the response characteristics of stimulated luminescence and the afterglow characteristics of stimulated emission when the phosphor of the present invention is stimulated by irradiation with radiation and then irradiated with visible light and/or infrared rays are also different from conventional ones. improved compared to alkali halide phosphors.
従って、本発明の蛍光体は特に放射線画像変換パネル用
の蛍光体として有用である。Therefore, the phosphor of the present invention is particularly useful as a phosphor for radiation image conversion panels.
第１図は本発明の蛍光体の１例の示す輝尽発光スペクト
ルである。
第２図は前記蛍光体の１例の輝尽励起スペクトルである
。
代理人 弁理士 野 １）義 親
−２０〜FIG. 1 shows a stimulated emission spectrum of one example of the phosphor of the present invention. FIG. 2 is a photostimulation excitation spectrum of one example of the phosphor. Agent Patent Attorney No 1) Parent-in-law - 20~
Claims (1)
２’・ｂ＿Ｍ＾IIIＸ＿３”：ｃ＿Ｔｌ・ｄ＿Ａ（但し
、Ｍ＾ I はＬｉ，Ｎａ，ＫおよびＲｂから選ばれる少
なくとも一種のアルカリ金属であり、Ｍ＾IIはＢｅ，Ｈ
ｇ，Ｃａ，Ｓｒ，Ｂａ，Ｚｎ，Ｃｄ，ＣｕおよびＮｉか
ら選ばれる少なくとも一種の二価金属であり、Ｍ＾III
はＳｃ，Ｙ，Ｌａ，Ｃｅ，Ｐｒ，Ｎｄ，Ｐｍ，Ｓｍ，Ｅ
ｕ，Ｃｄ，Ｔｂ，Ｄｙ，Ｈｏ，Ｅｒ，Ｔｍ，Ｙｂ，Ｌｕ
，Ａｌ，ＧａおよびＩｎから選ばれる少なくとも一種の
三価金属であり、Ｘ，Ｘ’およびＸ”はＦ，Ｃｌ，Ｂｒ
およびＩから選ばれる少なくとも一種のハロゲンであり
、ＡはＥｒ，Ｔｂ，Ｃｅ，Ｔｍ，Ｄｙ，Ｐｒ，Ｈｏ，Ｎ
ｄ，Ｙｂ，Ｅｒ，Ｇｄ，Ｌｕ，Ｓｍ，Ｙ，Ｎａ，Ａｇ，
Ｃｕ，Ｍｇ，Ｐｂ，Ｂｉ，ＭｎおよびＩｎから選ばれる
少なくとも一種の金属である。 また、ｘ，ａ，ｂ，ｃおよびｄはそれぞれ０≦ｘ＜０
．９、０≦ａ＜０．５、０≦ｂ＜０．５、０≦ｃ＜０．
２、０≦ｄ＜０．２の範囲の数値である。ただし、ｘ＝
０のとき、ｘは少なくとも二種のハロゲンである。） で表わされるアルカリハライド蛍光体。 ２）前記組成式におけるｂが０≦ｂ＜１０＾−＾２であ
ることを特徴とする特許請求の範囲第１項記載のアルカ
リハライド蛍光体。 ３）前記組成におけるＭ＾IIIがＹ，Ｌａ，Ｌｕ，Ｓｍ
，Ａｌ，Ｇａ，ＧｄおよびＩｎから選ばれる少なくとも
一種の三価金属であることを特徴とする特許請求の範囲
第１項もしくは第２項記載のアルカリハライド蛍光体。 ４）前記組成式におけるＸ”がＦ，ＣｌおよびＢｒから
選ばれる少なくとも一種のハロゲンであることを特徴と
する特許請求の範囲第１項乃至第３項のいずれかの項記
載のアルカリハライド蛍光体５）前記組成式におけるＭ
＾IIがＢｅ，Ｍｇ，Ｃａ，ＳｒおよびＢａから選ばれる
少なくとも一種のアルカリ土類金属であることを特徴と
する特許請求の範囲第１項乃至第４項のいずれかの項記
載のアルカリハライド蛍光体。 ６）前記組成式におけるｃが１０＾−＾６≦ｃ≦０．１
であることを特徴とする特許請求の範囲第１項乃至第５
項のいずれかの項記載のアルカリハライド蛍光体。[Claims] 1) The compositional formula is Cs_1_-_x・M_x^ I X・a_M^IIX_
2', b_M^III
At least one divalent metal selected from g, Ca, Sr, Ba, Zn, Cd, Cu and Ni, M^III
is Sc, Y, La, Ce, Pr, Nd, Pm, Sm, E
u, Cd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb, Lu
, Al, Ga and In, and X, X' and X'' are F, Cl, Br.
and I, and A is Er, Tb, Ce, Tm, Dy, Pr, Ho, N
d, Yb, Er, Gd, Lu, Sm, Y, Na, Ag,
At least one metal selected from Cu, Mg, Pb, Bi, Mn and In. Also, x, a, b, c and d are each 0≦x<0
．． 9, 0≦a<0.5, 0≦b<0.5, 0≦c<0.
2, a numerical value in the range of 0≦d<0.2. However, x=
When 0, x is at least two halogens. ) is an alkali halide phosphor. 2) The alkali halide phosphor according to claim 1, wherein b in the compositional formula satisfies 0≦b<10^-^2. 3) M^III in the above composition is Y, La, Lu, Sm
, Al, Ga, Gd, and In. 4) The alkali halide phosphor according to any one of claims 1 to 3, wherein X'' in the composition formula is at least one type of halogen selected from F, Cl, and Br. 5) M in the above compositional formula
The alkali halide fluorescence according to any one of claims 1 to 4, wherein ^II is at least one alkaline earth metal selected from Be, Mg, Ca, Sr, and Ba. body. 6) c in the above compositional formula is 10^-^6≦c≦0.1
Claims 1 to 5 are characterized in that:
The alkali halide phosphor described in any of the following paragraphs.
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59196366A JPH0784591B2 (en) | 1984-09-18 | 1984-09-18 | Radiation image conversion method |
| DE8585306567T DE3578081D1 (en) | 1984-09-14 | 1985-09-16 | METHOD FOR CONVERTING A RADIOGRAPHIC IMAGE AND SCREEN FOR STORING RADIATION ENERGY WITH AN EXCITABLE PHOSPHORIC LAYER. |
| EP19850306567 EP0174875B1 (en) | 1984-09-14 | 1985-09-16 | Method for converting radiographic image and radiation energy storage panel having stimulable phosphor-containing layer |
| US07/344,543 US5028509A (en) | 1984-09-14 | 1989-04-25 | Method for converting radiographic image, radiation energy storage panel having stimulable phosphor-containing layer and alkali halide phosphor |
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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| JPS6173786A true JPS6173786A (en) | 1986-04-15 |
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