JPS61502991A - 試料の微量分析またはイメ−ジングのための方法および装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるため要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 試寧ｒの′”−へ斤またはイメージングのための　法五走墾盪工 本発明は、試料を粒子ビームに当てて該試料から放出された２次粒子を検出する ことにより試料の微量分析またはイメージングを行う方法および装置に関する。

この種の技術は知られており、２次粒子としてのイオンおよび電子の発生をもた らすものである。これらの粒子のいずれが検出されてもよい。イオン検出の場合 には、粒子の質量分光分析が行われる。電子は、直接検出され、調査中の試料の イメージを提供するように用いられる。

高分解能（０，１〜１０μｍ）の２次電子（ＳＥＭ）および２次イオン（ＳＩＭ Ｓ）によるイメージングおよび微量分析に微小集束されたイオンビームを利用す る技術は現在急速なベースで開発されつつあり、そして、例えば集積回路、破壊 表面、触媒およびポリマー表面における問題点が研究されてきている。

表面およびバルク材料の質量分光分析に対して粒子衝撃による２次イオンの放出 を活用する３１ＭＳ技術の開発は、約で低い１次粒子束を用い、その結果として 分析中に材料表面をほとんど保護するスタティックＳ　ＩＭＳに先行してきた。

グイナミノクＳｆＭＳにおいては、分析の目的は空間的分布（化学的マツプ）ま たは化学種（原子、分子）の深さ分布のいずれか、または両者を得ることである 。概して、これを実現するために２つのアプローチ、すなわち−±ｊ二乙顕１Ｌ 遁ＩＭＳにおいては、ターゲットは広い幅をもつイオンビームにより衝γを受け 、２次イオンはイオン光学を用いる検出器に移送されて直接イメージ化され、こ れらは獲得可能な分解能（約１μｍ）を決定する。表面におけるイオンの起源に 対する該イオンの空間的関係は移送中維持され、また、イオン光学の一部を形成 する質量分析計をある特定な質量に調整することにより化学的マツプが得られる 。

ＩＭＦにおいては、微小集束されたイオンビームはターゲットに対してラスクス キャンされ、その一方では、質量分析後の放出されたイオンの信号は同期化され たＴＶスクリーンに供給される。この場合、分解能は主としてイオンプローブの 直径により決定される。

上述したあらゆる器械のアプローチにおいては、絶縁性のターゲ・７トを取り扱 う時に問題点が生じる。イオンビームの衝撃に起因してターゲットは荷電され、 この結果、信号の不安定、不規則な再現性および、時として信号の完全な喪失が 生じる。

表面の位置が導電率に依存する（すなわち変化する）場合には、組立ての手順が 困難になり得る。さらに、表面の変化（例えば分解または脱離）はイオンビーム によって導入される場合もある。

荷電の問題を克服するために、イオン顕微鏡における大径の中性衝撃ビームの応 用が１９６８年にＣａ５ｔ、ａｉｎｇと５ｌｏｄｚｉａｎに対して特許されてお り（米国特許第３１４５３８５号）、その前に、類似の状況における中性ビーム の使用に関するＤｅｖｉｅｎｎｅとＲｏｕｓｔａｎによる初期の刊行物が発行さ れている。

流布の範囲が限られていたこれら初期の開発の後は、中性ビームの利用は「忘れ 去られてしまった」かのように思われており、７０年代の終わり頃にス　ティッ クＳ　ＩＭＳおよび’＝　ｆｉ）足において利用されるべく復活した。それはＦ ＡＢ　（高速原子衝撃）と称せられており１．大径（１ｍｍ以上）のビームを用 いるものである。この技術は、絶縁性の材料および表面の広範囲の分析において 極めて満足のいくものであり、ある種の絶縁物において誘導電荷による損傷のメ カニズムの存在が該技術によって証明されたのでなおさら満足のい（ものであっ た。

絶縁物のＳＩＭＳ分析においてイオンく−ムを使用することに関連しての困難性 は広く認識されてはいるけれども、容易に入手可能な集束されていない中性ビー ムが適用され得る状況、例えばＨ，Ｗ、　Ｗｅｒｎｅｒ　ａｎｄ　Ｎ、　Ｗａｒ ｍｏｌｔｚＨＪ、Ｖａｃ、Ｓｃｉ。

Ｔｅｃｈｎｏｌ、　１２　（２）　（１９８４）、’　７２６（特にその中の表 ２）　、Ｋ、　Ｗｔｔｔ−ｍａａｃｋ；　Ｊ、Ａｐｐｌ、　Ｐｈｙｓ、　５０　 （１）（１９７９）４９３、およびＣ，Ｐ、Ｈｕｎｔ。

Ｃ，Ｔ、Ｈ，５ｔｏｄｄａｒｔ　ａｎｄ　Ｍ、Ｐ、　５ｅａｈ；　５ｕｒｆ、　 Ｉｎｔｅｒｆａｃｅ　Ａｎａｌ、　３（４）　１９８１０５７、を除いては、荷 電によってひき起こされる問題に対処する方法または該問題を最小限度に留める 方法を案出することにあらゆる努力が傾けられているとは言えなかった。

本発明の　りの形態によれば、試料の微量分析またはイメ（ａ）　微小集束され た走査用中性原子ビームを生成するための装置であって、該装置が、 （ｉ）イオンビームを発生するための手段、（ｉｉ）該イオンビームを走査する ための手段、（ｉｉｉ）＝り１２１．ビームを前記試料が配置される位置に集束 させるための手段、および、 （ｉｖ）該試料上に集束される走査用中性ビームが生成されるように該集束手段 と該試料の位置との間に設けられた電荷交換手段、を備えているもの、および、 （ｂ）該試料から放出された粒子を検出するための検出手段、を具備する試料の 微量分析またはイメージングのための装置が提供される。

本発明の他の一形態によれば、試料の微量分析またはイメージングのための方法 であって、 （ａ）　８ｇ試料を微小集束された中性原子ビームで走査する段階であって、該 ビームが以下の段階、すなわち、（ｉ）イオンビームを発生する段階、 （ｉｉ）８ｇイオンビームを走査する段階、（ｉｉｉ　）該イオンビームを前記 試料に集束させる段階、および、（ｉｖ　）該イオンビームの焦点の位置の手前 で該イオンビームに対し電荷交換操作を行い、それによって該試料上に集束され る走査用中性ビームを生成する段階、により生成されるもの、および、 （ｂ）該試料から放出された粒子を検出する段階、を具備する試料のｍｆｆ１分 析またはイメージングのための方法が提供される。

２次粒子用の検出器は、２次イオンの分析を行うものであってもよいし、あるい はイメージが２次電子から生成されるようにするものであってもよい。　・ ２次イオンが検出される場合には、本発明の方法および装置は２次イオンのイメ ージングおよび深さのプロファイリングを含む種々の質量分光微量分析技術に用 いられ得る。電子が検出される場合には、本技術は２次電子のイメージングに用 いられ得る。

微小集束された走査用１次原子ビームの使用は、絶縁性試料を調査する時に上述 した分析技術を用いる場合に特に有効である。

本方法を用いる場合には調査されるべきターゲットはビームの焦点に配置され、 Ｓ　ＩＭＳ、ＦＡＢＭＳまたはイメージングＳＩＭＳにおいて用いられる通常の 技術により得られる２次粒子のイメージングまたは微量分析が行われる。

本発明は添付図面を参照しつつ実施例を用いてさらに記述される。添付図面にお い゛て、 第１図は本発明の方法の一実施例を概略的に示し、第２図は本発明の方法を用い て絶縁性バンキング上のガラスビードに得られた２次電子イメージを示し、第３ 図はイオンビームを用いてガラスビードに得られた結果を示す。

図面に示されるように、本方法は以下の段階、すなわち、（ａ）イオン源１から イオンを生成する段階、（ｂ）抽出および集束袋Ｗ２を用いてイオン源１がらイ オンビームを生成する段階、 （ｃ）質量分析器３により該ビームから不要の質量成分を除去する段階、 （ｄ）スキャナ４によりイオンビームを走査する段階、（ｅ）イオン光学レンズ ５においてビームの最終的な集束を行う段階、 （ｆ）電荷交換セル６によりイオンビームがら中性ビームを生成する段階、 （ｇ）イオンビーム偏向器７によりビームから残りのイオンを偏向する段階、 （ｈ）集束されたビームをターゲット８に対して走査する段階、および、 （ｉ）ターゲット８から放出された粒子を検出器９により検出する段階、 を具備している。

作用（ａ）〜（ｉ）のそれぞれを行うための好適な方法が以下に記述される。

（ａ）イオン源 これは、集束されるのに充分な強度をもつ高品質のビームを生成することができ るべきである。不活性ガスイオン（例えばＡｒ”）を生成するイオン源が最も一 般に用いられているが、これは重要なことではない。イオン源に典型的に必要と される条件は１０〜１００μＡの範囲のイオン流、１００Ａ／ｃｍ”ｓｒの明る さ、１０ｅＶ以下のエネルギーの開き（１０ＫＶ以下のエネルギー）を吐出する 能力である。適当なイオン源はデュオプラズマトロンまたは発振電子源である。

後者のタイプの方がより好適であり、それは、構成が簡単であってしかも作動圧 力が低いからである。いずれにせよ、熱陰極（フィラメント形）または冷陰極が 用いられる。また、イオン源は液体金属のイオン源であってもよい。

（ｂ）皿■殻よだ１束 抽出はイオンを数ｅＶから１０〜２０ｋｅｙのエネルギーまで加速させるのに役 立ち、また集束装置は集束されたビームを生成するのに役立つ静電レンズである 。抽出および集束装置２は、抽出されたビーム流の充分高い部分を小さい孔（例 えばビームの下流方向４００〜８００ｍｍの位置に設けられた直径１〜２ｆｆｌ ｌＴｌの孔）を通して集束させることができるべきである。典型的な値は５μ八 以下であって、それは、オンターゲット電流がどれぐらい必要とされるかに依存 する。典型的なシステムは、３〜４個のレンズエレメントまたは２−エレメント の界浸レンズを必要とする抽出器カップ（ｅｘｔｒａｃｔｏｒある。

（ｃ）貫」ｂ辷近 質量分析器３を組込んでイオンビームから不要の成分を除去することは極めて好 適である。磁気セクタまたは交差した磁電界（ウィーンフィルタ）の分析器メ適 当である。例えば、１０ｋｅＶのＡｒ”イオンビームに対しＭ／ΔＭ二１０とい う比較的低い質量分解能を有し、かつ永久磁石を備えたウィーンフィルタが適当 である。ウィーンフィルタの利点は、該走査は、静電手段または磁気手段を用い て中性ビームを走査することが不可能であるが故に、（中性ビームを生成するた めの）電荷交換の前に行われなければならない。ＸおよびＹ偏向プレートが適当 である。四極ロッド配置が好適であり、それは、ＸおよびＹ偏向を下流側の同じ 点において生じさせることができるからである。上述した「抽出および集束」の 見出しの下に言及された孔は、この部分の直前に配置される。

イオンビームにおけるエネルギー中性材料を取り除（ための該イオンビームのわ ずかな前偏向（１〜５°）が走査部分の前で行われることは極めて重要なことで ある。

留意されるべきことは、上述した（ａ）〜（ｄ）の見出しの下に論じられた要素 は組合せとして商業的に入手可能であるということであり、例えば、走査され微 小集束されたイオンビームを生成するのに用いられる、Ａｔｏｍｉｋａ−Ｍｕｎ ｆｃｂによって市場に出されているＴｅ１ｅｆｏｃｕｓイオン銃として入手可能 である。

（ｅ）肚止 最終の集束の段階において必要なことは、集束用レンズが充分に長い焦点距離を 有し、それによってビームが後述の見出しくｆ）の下に論じられる電荷交換セル を越えた点に集束され、その結果として集束された中性ビームが生成されるとい うことである。

好適なレンズは静電形非対称アインツエルレンズ（すなわち単一ポテンシャルレ ンズ）であって、該レンズはイオンビームを該レンズを越えた点に集束させるよ うに作動させられる。このようなレンズは通常、高い中央エレメント電圧Ｖｇと ０．７以上のレンズ強度Ｖ　ｇ　／　Ｖ　ｏを用いて短い焦点距離で作動させら れる（ここでＶｏは電子源のポテンシャルであり、ＶｇおよびｖＯは共に外部電 極のポテンシャルに対して測定される）。レンズの焦点距離を増大させるために 、０．５の範囲内のＶ　ｇ　／　Ｖ　ｏＯ値で作動させることが好適である。

また、レンズの集束領域は、焦点がレンズから可能な限り離れていることを保証 するために、イオンビームがレンズから出ている点またはその近（に位置すべき である。

さらに、考慮する必要がある点は、最も狭いレンズの開口部（すなわち、いわゆ る「フィルファクタ」）に関してレンズの入口口径により制限されたビームの周 りの領域が比較的小さいということである。０．３３よりもかなり小さいフィル ファクタが好適であり、これに関連して必要なことは、レンズにより作られ為ｉ 面および色収差が可能な限り低くあるべきであるということである。

本発明において使用される好適なレンズは、１９７８年５月／りして示されるレ ンズにより構成されている。このレンズは、０．５のＶ　ｇ　／　Ｖ　ｏＯ値で 作動させられ、コンピュータシミュレーションにより６０ｍｍの焦点距離を与え 、その結果として１Ｏ−９Ａのイオンビーム流に対して５μよりもかなり小さい 理論的スポラｌ−サイズが得られた。

（ｆ）および（ｇ）　雪；六　およびイオンビーム　ロ最終的な集束用レンズ５ を通過した後、イオンビームは高いＡｒガス圧力（１０−５ｍｂａｒ）を有する 小室を通過する。電荷交換反応は、ガス原子とエネルギー中性原子を生成するエ ネルギーイオンとの間の電子の移動に起因して行われる。このプロセスの効率は ガス圧力に依存して２０％にもなり得る。

残余のイオンは、ビームが電荷交換セルから出る丁度その前に該ビームから偏向 させられる。このようにして中性ビームを生成することは、かなり確立された実 験に基づく技術である。

上述した段階により生成された集束原子ビームはターゲットに対して走査され、 このターゲットから放出された粒子はＳＩＭＳＸＦＡＢＭＳおよびイメージング 技術において通常用いられる手段により検出され、そして分析される。この分析 は例えば２次電子イメージングであってもよい。

ジ（１００倍）を示す。イオンビームを用いた場合、このようなイメージは得る ことができない（第３図）。

手続補正書（方式） 昭和６１年１０月　１日 特許庁長官　黒　１）明　雄　殿 １　事件の表示 ＰＣＴ／ＧＢ　８５１００３４４ ２　発明の名称 試料の微量分析またはイメージングのための方法および装置 ３　補正をする者 事件との関係　特許出願人 ５　補正命令の日付 昭和６１年９月２日（発送日） ６　補正の対象 （１）　特許法第１８４条の５第１項の規定による書面の「特許出願人の代表者 」の欄 （２）委任状 （３）明細書の翻訳文 （４）請求の範囲の翻訳文 ７　補正の内容 （１）　（２）　別紙の通り （３）明細書の翻訳文の浄書（内容に変更なし）（４）請求の範囲の翻訳文の浄 書０”！　＊　ｔ＝　変ｔ　Ｌ’　Ｌノ８　添付書類の目録 （１）訂正した特許法第１８４条の ５第１項の規定による書面　１通 （２）委任状及びその翻訳文　各１通 （３）明細書の翻訳文　１通 （４）請求の範囲の翻訳文　１通 国　瞭　ｉｌｌ　否　封　牛 １ｍｊＭＩｌｅｅａｌ＾帥Ｉｋ＋ｌｌｅ内ＮｖＰＣＴ／Ｕｓ８５／（０１３４４

Claims (12)

【特許請求の範囲】
1. １．試料の微量分析またはイメージングのための装置であって、 （ａ）微小集束された走査用中性原子ビームを生成するための装置であって、該 装置が、 （ｉ）イオンビームを発生するための手段、（ｉｉ）該イオンビームを走査する ための手段、（ｉｉｉ）該イオンビームを前記試料が配置される位置に集束させ るための手段、および、 （ｉｖ）該試料上に集束される走査用中性ビームが生成されるように該集束手段 と該試料の位置との間に設けられた電荷交換手段、を備えているもの、および、 （ｂ）該試料から放出された粒子を検出するための検出手段、を具備する試料の 微量分析またはイメージングのための装置。
2. ２．前記集束手段が静電形非対称単一ポテンシャルレンズである請求の範囲第１ 項記載の装置。
3. ３．前記単一ポテンシャルレンズが０．５の範囲のＶｇ／Ｖｏの値で作動するこ とができる請求の範囲第２項記載の装置。
4. ４．抽出および集束手段が前記イオンビームを発生するための手段と前記イオン ビームを走査するための手段との間に設けられている請求の範囲第１項から第３ 項までのいずれかに記載の装置。
5. ５．質量分析手段が前記抽出および集束手段と前記イオンビームを走査するため の手段との間に設けられている請求の範囲第４項記載の装置。
6. ６．試料の微量分析のための方法であって、（ａ）該試料を微小集束された中性 原子ビームで走査する段階であって、該ビームが以下の段階、すなわち、（ｉ） イオンビームを発生する段階、 （ｉｉ）該イオンビームを走査する段階、（ｉｉｉ）該イオンビームを前記試料 に集束させる段階、および、（ｉｖ）該イオンビームの焦点の位置の手前で該イ オンビームに対し電荷交換操作を行い、それによって該試料上に集束される走査 用中性ビームを生成する段階、により生成されるもの、および、 （ｂ）該試料から放出された粒子を検出する段階、を具備する試料の微量分析の ための方法。
7. ７．前記イオンビームが静電形非対称アインツェルレンズを用いて集束される請 求の範囲第６項記載の方法。
8. ８．前記アインツェルレンズが０．５の範囲のＶｇ／Ｖｏの値で作動させられる 請求の範囲第７項記載の方法。
9. ９．前記イオンビームが、走査される前に抽出および集束操作を受ける請求の範 囲第６項記載の方法。
10. １０．前記イオンビームが前記抽出および集束操作と前記走査段階との間で質量 分析操作を受ける請求の範囲第９項記載の方法。
11. １１．添付の図面を参照しつつ前述された試料の微量分析またはイメージングの ための装置。
12. １２．添付の図面を参照しつつ前述された試料の微量分析またはイメージングの ための方法。