JPS6136171B2 - - Google Patents

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JPS6136171B2
JPS6136171B2 JP53047117A JP4711778A JPS6136171B2 JP S6136171 B2 JPS6136171 B2 JP S6136171B2 JP 53047117 A JP53047117 A JP 53047117A JP 4711778 A JP4711778 A JP 4711778A JP S6136171 B2 JPS6136171 B2 JP S6136171B2
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JP
Japan
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reagent
sample
inert gas
conduit
sample container
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Application number
JP53047117A
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English (en)
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JPS53135383A (en
Inventor
Uee Fuuberu Berunharuto
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
BOODENZEBERUKU PAAKIN ERUMAA UNTO CO GmbH
Original Assignee
BOODENZEBERUKU PAAKIN ERUMAA UNTO CO GmbH
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Publication date
Priority claimed from DE19772718381 external-priority patent/DE2718381C3/de
Priority claimed from DE19772735281 external-priority patent/DE2735281C3/de
Priority claimed from DE19772748685 external-priority patent/DE2748685C2/de
Application filed by BOODENZEBERUKU PAAKIN ERUMAA UNTO CO GmbH filed Critical BOODENZEBERUKU PAAKIN ERUMAA UNTO CO GmbH
Publication of JPS53135383A publication Critical patent/JPS53135383A/ja
Publication of JPS6136171B2 publication Critical patent/JPS6136171B2/ja
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    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/62Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light
    • G01N21/71Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light thermally excited
    • G01N21/714Sample nebulisers for flame burners or plasma burners
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N1/00Sampling; Preparing specimens for investigation
    • G01N1/02Devices for withdrawing samples
    • G01N1/22Devices for withdrawing samples in the gaseous state

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  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
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  • Nuclear Medicine, Radiotherapy & Molecular Imaging (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Sampling And Sample Adjustment (AREA)
  • Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は閉鎖した試料容器がイナートガス源に
接続するに適したイナートガス入口とイナートガ
ス入口導管を介して結合され、かつ原子吸光分光
分析計の測定キユベツトとイナートガス出口導管
を介して接続され、さらに試料容器へ試薬液体を
供給する試薬添加装置を備えている、液体試料か
らガス状測定試料をつくり、この測定試料を原子
吸光分光分析計の測定キユベツトへ送る装置に関
する。
試料容器内で試薬として強い還元剤を添加して
液体試料から求める元素たとえばヒ素またはセレ
ンの揮発性水素化物をつくることは公知である。
これらの揮発性水素化物は次に原子吸光分光分析
計の加熱した測定キユベツトへ送られ、そこで熱
により分解される。それによつて求める元素は測
定キユベツト内に原子の形で現れ、その原子吸光
を測定することができる。しかし試薬によつて揮
発物質をその化合物から遊離させ、この物質をイ
ナートガスの流れによつて運び、この揮発物質の
原子吸光を測定キユベツトで測定することもでき
る。
このタイプの公知装置(ベツクマン ブルチ
ン)(Beckmann Blletin M−2029参照)の場
合、閉鎖栓を有する試料容器が備えられ、この閉
鎖栓を試料容器の底部近くまで延びるイナートガ
ス入口管の形のイナートガス入口導管、イナート
ガス出口導管および試薬供給管が貫通する。イナ
ートガス入口管は遮断弁を有するイナートガス入
口導管を介してイナートガス入口へ接続され、こ
のイナートガス入口はイナートガス源たとえばア
ルゴン源へ接続するように配置される。イナート
ガス出口導管は試料容器から加熱した管状測定キ
ユベツトへ通ずる。この測定セルはその端部が窓
で閉鎖され、イナートガス出口導管は測定セルの
1端へ開口し、測定セルの他端にはガス出口が設
けられる。方向制御弁がイナートガス出口導管に
配置され、この弁はイナートガス出口導管を選択
的に測定キユベツトへ結合し、またはイナートガ
ス出口が閉鎖している場合にイナートガス入口と
測定キユベツトを直接結合する。試薬供給管は試
薬ポンプと結合される。さらに磁力撹拌機の形の
撹拌装置が備えられる。
分析を実施するため最初イナートガス流はイナ
ートガス入口導管を介して試料容器および測定セ
ルを通るように向けられる。それによつてこれら
はイナートガスでパージされ、空気は系から除去
される。試薬ポンプの作動により試薬たとえば
NaBH4が液体試料に添加され、それによつて揮
発性測定試料たとえばAsH3が発生する。この揮
発性測定試料は加熱した測定キユベツトへイナー
トガス流によつて送られ、そこで熱により分解さ
れ、その際求める元素の原子雲が測定キユベツト
に沿つて発生する。次に試料容器を除去して他の
液体試料を含む試料容器と置換える場合、イナー
トガス入口導管の遮断弁が閉鎖され、方向制御弁
によりイナートガス入口とイナートガス出口導
管、したがつて測定キユベツトの間の直接結合
が、試料容器がバイパスされ、かつ試料容器と測
定キユベツトの間の結合が遮断された際に確立さ
れる。それによつて測定キユベツトをイナートガ
スが連続的に貫流し、空気は測定キユベツトに入
ることができない。公知装置の場合種々の弁およ
び試薬ポンプが手で作動される。
さらに2つの平行枝管を有するイナートガス導
管がイナートガス入口と試料容器を結合する、試
料容器内で液体試料からガス状測定試料をつくり
この測定試料を測定キユベツトへ送る装置が提案
された。ソレノイド弁およびこれに直列に結合さ
れた調節可能の絞り装置がそれぞれ2つの平行枝
管に設置される。イナートガス出口導管は試料容
器と測定キユベツトの間をつねに結合する。ソレ
ノイド弁、試薬ポンプおよび撹拌装置を自動的に
作動する制御装置が備えられ、それによつて所定
時間に応じて連続的に最初1つのソレノイド弁と
大きい流路断面を有する絞り装置が直列に結合さ
れ、小さい流路断面を有する絞り装置と結合され
る他のソレノイド弁が開かれる。このソレノイド
弁が開いた後、試薬ポンプが作動され、撹拌装置
のスイツチが入る(西独公開特許公報第2627255
号)。
提案の装置ではすべての弁は純イナートガス流
内に配置され、それゆえ特殊な困難なしにソレノ
イド弁として形成される。これはすべてのタイミ
ングを1つの制御装置で自動制御することを可能
にする。最初試料容器および測定セルを比較的大
きいイナートガス流でパージし、試薬添加後発生
した測定試料の送りを著しく小さいイナートガス
流によつて行うことができるので、測定試料のイ
ナートガス流による稀釈が減少し、測定試料の測
定セル内の滞留時間が長くなる付加的利点が得ら
れる。
提案の装置によれば液体試薬を試料容器へ供給
する試薬ポンプが必要である。このような試薬ポ
ンプはかなり高価である。タイミングの自動制御
のため試薬ポンプをサーボモータで作動すること
が必要である。添加試薬の量を調節可能にするこ
とは困難であり、費用を要する。
本発明の目的は前記形式の装置を簡単な構造の
最小の要素で構成することである。
この目的は本発明による装置によつて達成され
る。
本発明による装置は、主として閉鎖した試料容
器、閉鎖した試薬容器、イナートガス源およびガ
ス源とこれら容器との間の管路中の自動弁装置を
包含する。弁装置は、第1位置では大量のガス流
を試料容器に通して該容器および関連せる導管か
ら汚染空気をフラツシングする。第2位置では、
弁装置はガス圧を、試薬をその閉鎖した容器から
試料容器中へ押込むのに適用すると同時に、少量
のガス状試料を分光計キユベツト中へ送入するた
め、試料容器中へ少量の別個のガス流を流入させ
る。試薬と試料との混合は、試料容器の底部に試
薬を入れる構造により、容器間で逆流の可能性な
しに達成される。本発明の新規装置は、とくにタ
ーンテーブルに支持され、従つて含有された試料
を蒸発させ、一部を吸光分析のために取り出す作
業位置へ動かされる容器に含有された試料の自動
的分析に適当である。
本発明による装置は、試薬および再循環ポン
プ、磁気撹拌機および複雑なタイミング制御を必
要とせず、このため装置は著しく簡単となり、高
容量および高品質の原子吸光分光分析に極めて適
当なものとなる。
次に本発明を図面により説明する。
イナートガス入口10は適当なイナートガス源
に接続される。イナートガスの入口圧力は減圧器
12により所望値に保持される。イナートガス入
口10は第1のイナートガス入口導管14を介し
て試料容器16に接続される。第1イナートガス
入口導管14はとくに調節可能の絞り装置18お
よびソレノイド弁の形の遮断弁20を有する。つ
ねに開いている第2イナートガス入口導管22は
第1イナートガス入口導管14と並列にイナート
ガス入口10と試料容器16を結合する。第2イ
ナートガス入口導管はとくに調節可能の絞り装置
24を備える。第2イナートガス入口導管22は
試料容器16の底部近くまで拡がる管26に終
る。
結合導管28は遮断弁20の前で分岐し、イナ
ートガス入口導管14を遮断弁20の上流でシー
ルした試薬供給容器30と結合する。供給する液
体試薬は試薬供給容器に含まれる。試薬分配導管
32は供給容器30の底部から試料容器16へ拡
がる。
イナートガス出口導管34は試料容器16から
出て原子吸光分光分析計の測定キユベツト(図示
されず)に通ずる。
さらに排気導管38が試料容器16から出る。
第2遮断弁40は排気導管38に配置され、イナ
ートガス導管14の遮断弁20と同期的に励起さ
れる。排気導管を除いて試料容器16は気密にシ
ールされる。
絞り装置18および24は遮断弁20が開いて
いるときに、第2イナートガス入口導管22を通
るより著しく多量のイナートガスが第1イナート
ガス入口導管14を通つて流れるように選択また
は調節される。
装置の作業は次のとおり行われる: まず遮断弁20を開く。同時に第2遮断弁40
が開かれる。多量のイナートガスが試料容器16
を通つて流れる。このイナートガス流はほとんど
排気導管38および開いた第2遮断弁40を通つ
て試料容器16内に含まれる空気を置換する。さ
らに少量のイナートガス流が第2イナートガス入
口導管22から流れる。空気が試料容器16から
パージされた後、遮断弁20を閉鎖する。イナー
トガスの圧力は結合導管28を介して試薬供給容
器30に作用するので、試薬は試薬分配導管32
を介して試料容器へ圧入される。添加される試薬
の量は試薬分配導管32の流動抵抗および遮断弁
を閉鎖するまでの時間によつて決定することがで
きる。試薬の添加によつて発生する測定試料はイ
ナートガス出口導管34から測定セルまたはフレ
ームへ、遮断弁40が閉鎖しているときにイナー
トガス入口導管からたえず流れる比較的少量のイ
ナートガス流によつて送られる。
測定終了後、遮断弁20および40が再び開か
れる。遮断弁20が開くと試薬分配導管32の出
口すなわち試料容器16内と結合導管28の入口
の圧力が同じになるので、試薬の添加も終了す
る。
2つの遮断弁20および40はソレノイド弁で
あり、制御装置42によつて制御される。
上記装置はバーナでも加熱可能の測定セルでも
作業することができる。試薬の供給は原子吸光分
光分析計で観察される信号がその最大を通過した
ときに停止されるので、試薬が節約される。
上記装置の場合試薬分配導管は試料容器の上部
で終る。イナートガス入口と試薬供給容器の間の
結合導管はイナートガス入口導管を制御する遮断
弁の上流でイナートガス入口導管へ接続される。
遮断弁が開いている場合イナートガスは試料容器
を通つて流れる。遮断弁が開いているため、結合
導管の入口端部と試薬分配導管の出口端部は同じ
圧力なので、試薬供給容器から試料容器へ試薬を
送るイナートガスが流れない。
試薬供給容器を試料容器より上に配置し、その
ため試薬分配導管の開口が液体試薬の液面より下
に位置すると、試薬はサイホン作用により圧力が
平衡した後も試薬供給容器から試料容器へ流れ続
ける。第1図の装置では試薬分配導管が試料容器
の上部に開口し、試料容器内の試料液体の液面よ
り上に位置するので、この問題は試薬供給容器を
分配導管の開口より下に配置することによつて簡
単に避けられる。
第1図の装置の場合、磁力撹拌機は試料液体と
試薬を完全に混合するため試薬が試料液体へ流入
した後にスイツチが入れられる。しかし試薬分配
導管を試料容器の底部近くまで導くのが有利なこ
とが明らかになつた。未公開の提案によれば試料
容器の底部はロート状であり、試薬分配導管はロ
ートの最低部近くに開口する。試料容器のこのよ
うな構造および液体試薬の供給によつて、液体試
料は試薬と磁力撹拌機または他の撹拌手段を必要
とせずに十分混合される。試料容器のロート状構
造以外の構造でも試薬を試料容器の底部に供給す
ることによつて混合が改善される。
先の提案によれば試薬の供給はぜん動ポンプに
よつて行われる。このようなぜん動ポンプの使用
は高価であり、第1図実施例のように試薬をイナ
ートガス流により閉鎖した試薬供給容器から供給
するほうが有利である。しかしこれは試薬分配導
管が深く試料容器の底部まで試料液体を導かれる
場合、簡単に可能ではない。すなわちその際試薬
供給容器が試料容器より上に配置されると、試薬
は前記サイホン作用により圧力が平衡に達した際
も試料容器へ流れ続ける。それゆえ試薬の添加は
中断できない。しかし試薬供給容器を試料容器よ
り下に配置すれば、サイホン作用が圧力平衡後逆
方向に生じ、試料液体は試薬分配導管から試薬供
給容器へ流れ、試薬を汚染する。
第2図実施例によればこれは試薬分配導管がロ
ート状の試薬流入中空挿入体内に終ることによつ
て避けられる。この挿入体は試料容器の底部近く
まで導かれ、さらにイナートガス入口に接続する
導管が開口する。
この手段により試薬分配導管は直接試料液体で
なく、挿入体の内部に開口する。さらにイナート
ガス導管がこの挿入体に開口するので、イナート
ガス流は挿入体を通つて流れ、試薬と液体試料を
この挿入体から送る。それによつてすべてのサイ
ホン作用が避けられる。それにもかかわらず試薬
は試料容器の底部で試料液体に入り、それによつ
て前述のように十分な混合が保証される。
第2図において60はイナートガス源を示し、
これからイナートガスが減圧器62を介してイナ
ートガス入口64へ供給される。イナートガス入
口64はイナートガス入口導管66を介して閉鎖
した試料容器68に通ずる。試料容器68はロー
ト状底部70を有する。容器は閉鎖栓72によつ
て気密に閉鎖される。ロート状挿入体74が閉鎖
栓72に支持され、この挿入体は底部が開き、か
つロート状底部70の最深部近くに終る。
76は閉鎖した試薬供給容器を表わす。結合導
管77は試薬供給容器76の上部へ開口する。試
薬分配導管78は試料容器の閉鎖栓72を貫通し
てロート状挿入体74の上部へ開口し、かつ試薬
供給容器76の底部から拡がる。イナートガス入
口64から拡がる導管80は絞り装置82を有す
るけれどつねに開き、同様閉鎖栓72を貫通して
ロート状挿入体の上部に終る。
比較的大きいイナートガス流の通過を可能にす
る絞り装置84および5ポート2位置方向制御弁
がイナートガス入口導管66に配置される。5ポ
ート2位置方向制御弁は5つのポートR,P,S
およびA,Bを有する。イナートガス入口導管6
6の試料容器側の部分はポートAに接続される。
試料容器76への結合導管77はポートBに接続
される。中央ポートPはイナートガス入口64に
接続される。ポートRは閉鎖され、ポートSは大
気へ通ずる。図示の弁の非作業位置でポートPは
ポートAに、ポートBはポートSに接続される。
それゆえイナートガス入口導管66はイナートガ
ス入口64に対して開く。結合導管77したがつ
て試薬供給容器76は大気へ開く。
5ポート2位置方向制御弁の作業位置でポート
PはポートBに接続され、ポートAは遮断ポート
Rに接続される。それゆえイナートガス入口導管
66はこの位置で遮断される。イナートガスはイ
ナートガス入口64から結合導管77を介して試
薬供給容器76に供給される。5ポート2位置方
向制御弁は押しボタン88を手によりばね90の
力に抗して押すことにより非作業位置から作業位
置へ切換えられる。
5ポート2位置方向制御弁86はイナートガス
バイパス導管92によつてバイパスされる。この
バイパス導管はイナートガス入口64と試料容器
68に開くイナートガス入口導管66を絞り装置
84の下流で直接結合する。
絞り装置94はこのイナートガスバイパス導管
に配置され、イナートガス入口導管66からの流
れに比してかなり絞つたイナートガス流をバイパ
ス導管92から試料容器68へ流れさせる。
イナートガス出口導管96はつねに開き、測定
キユベツト98に通ずる。上記装置は次のとおり
作業が行われる: 5ポート2位置方向制御弁の非作業位置でイナ
ートガス入口導管66は開いている。比較的重い
イナートガス流は試料容器68を通り、イナート
ガス出口導管96から測定キユベツト98へ流れ
るので、空気は試料容器68からパージされる。
試薬供給容器76は結合導管77を介して大気に
通ずる。それゆえ試薬は試薬分配導管78から試
料容器へ圧入されない。サイホン作用は導管80
からロート状挿入体74を介して流れるイナート
ガス流によつて阻止される。
試薬を供給するため5ポート2位置方向制御弁
を手により切替える。それによつてイナートガス
入口導管66は閉鎖される。少量のイナートガス
流がイナートガスバイパス導管92を通つて流れ
る。結合導管77を介するイナートガスが試薬分
配導管78を介して試薬をロート状挿入体74へ
押込み、導管80を介して供給されるイナートガ
ス流によつて試薬はさらに挿入体から液体試料へ
押込まれる。それによつて試薬はロート状底部7
0の最深部近くで液体試料へ添加される。この場
合試薬と液体試料の十分な混合が保証される。発
生したガス状測定試料はイナートガス出口導管9
6から測定キユベツト98へ絞られたイナートガ
ス流によつて送られる。原子吸光分光分析計の最
大信号を読取つたとき、押しボタン88を放し、
それによつて試薬の添加が中断される。
第3および4図には1連の分析を自動的に続い
て行いうる装置が示される。
第3図ではベース板120の上にターンテーブ
ル122が配置される。ターンテーブルは円形に
配置された多数の試料容器124を支持し、試料
容器は段階的に進むので、各試料容器は順々に第
3図の右に示す作業位置へ動かされる。作業の
際、閉鎖体126がサーボモータにより試料容器
の上部に配置される。
サーボモータ128はジヤツキシリンダ130
の形のニユーマチツクサーボモータであり、ジヤ
ツキシリンダ130は圧力作動の復動ピストン1
32により2つのシリンダ室134および136
に分割される。遠隔制御4ポート2位置方向制御
弁138は選択的に1つまたは他のシリンダ室1
34,136を圧縮ガス源140と大気へ結合す
る。ピストン132に結合する垂直可動のピスト
ンロツド144は閉鎖体126を支持する。
圧縮ガスがシリンダ室136に供給され、シリ
ンダ室134が大気へ接続されると、ピストン1
32はその上端位置へ動かされる。閉鎖体126
はピストンロツド144を介して第4図に示すよ
うに試料容器124から引き上げられる。このス
トローク運動によつてターンテーブルは同時に図
示されないラチエツト機構により1ステツプ進行
するので、次の試料容器124が閉鎖体126の
下の作業位置を占める。次に4ポート2位置方向
制御弁を第4図に示す字位置へ切替え、それによ
つて圧縮ガスは上部シリンダ室134へ入り、下
部シリンダ室136は大気へ接続される。
それによつてピストン132は底部へ動かさ
れ、閉鎖体126は試料容器124の上部を閉鎖
する。
第4図に示されるようにロート状挿入体142
が閉鎖体126に支持され、これは第2図の挿入
体74と同様に作用する。
圧縮空気作動の単動ピストン132を備え、そ
の自重により閉鎖体126の降下および試料容器
124の閉鎖を行うこともできる。
第5図実施例の場合、各試料容器124は閉鎖
栓182で閉鎖される。各閉鎖栓182は入口方
向に開く逆止弁186を有する入口184、出口
方向に開く逆止弁190を有する出口188およ
び試薬入口192を有する。さらにイナートガス
流を挿入体142に供給する第2図と同様の入口
194が設けられる。
第5図の場合試料容器124は次々に第1の作
業位置および第2の作業位置へ動かされる。図に
おいて左の試料容器124は第1の作業位置にあ
り、右の試料容器は第2の作業位置にある。
第1閉鎖体196は第1作業位置の試料容器1
24の上部に配置される。イナートガス入口導管
200の第1枝管198は第1閉鎖体196に終
る。絞り装置202が枝管198に配置され、第
1枝管198が比較的大きい有効流量を通過させ
るように設定される。イナートガス入口導管20
0の第1枝管198は第1閉鎖体内で入口184
と1線に開口する。さらに出口通路204が第1
閉鎖体196に設けられ、この通路は大気に通
じ、かつ閉鎖栓182の出口188と1線にな
る。
第2閉鎖体206は第2作業位置の試料容器1
24の上部に配置される。イナートガス入口導管
200の第2枝管208は第2閉鎖体206内で
入口184と1線に終り、この枝管は絞り装置2
10を備え、その大きさは第2枝管が第1枝管に
比して小さい有効量を通過させるように選ばれ
る。さらにイナートガス出口導管212は第2閉
鎖体206内で測定セル178に通ずる出口18
8と1線に終る。
イナートガス入口導管200は第2図の例のよ
うにイナートガス入口146に接続される。イナ
ートガス入口はイナートガス源148に接続さ
れ、かつ下流に圧力調節器150が直列に配置さ
れる。
さらに試薬分配導管214は第2閉鎖体内で試
薬入口192と1線に終る。絞り装置218を有
する導管216は閉鎖体206に終り、この導管
はイナートガス入口146に通じ、かつ挿入体1
42の内部に通ずる入口194と1線に終る。
試薬供給容器166は遮断弁222を有する結
合導管220を介してイナートガス入口に通ず
る。結合導管220は遮断弁222の下流で第2
閉鎖体206の試料容器側表面に終る排気導管2
24と結合し、この結合導管は閉鎖体206を試
料容器124にセツトしたとき試料容器124の
閉鎖栓182によつて気密に閉鎖される。試薬分
配導管214は第2図の実施例の場合と同様試薬
供給容器166の底部近くへ導かれる。
前記装置の場合、各試料容器124は第1作業
位置で内部に含まれる空気が比較的大きいイナー
トガス流によつてパージされる。イナートガスは
枝管198および逆止弁186を通つて流れる。
イナートガスおよびパージされる空気は逆止弁1
88および出口通路204を通つて大気へ流出す
る。
次に閉鎖体196を上昇し、試料容器124は
その第2作業位置へ動かされ、第2閉鎖体206
がその上部に配置される。この作業期には比較的
小さいイナートガス流がイナートガス入口導管2
00の第2枝管208を介して試料容器124へ
供給され、この流れはイナートガス出口導管21
2を介して測定キユベツト178へ流れる。第2
作業位置で第2閉鎖体を試料容器上部へ配置した
後、弁222を開く。イナートガス流は結合導管
220を介して試薬供給容器166へ流れ、それ
によつて試薬は試薬分配導管214およびロート
状挿入体142を介して試料容器124へ供給さ
れる。所定時間後、弁222が閉鎖される。試薬
の分配が終了する。サイホン効果により試薬が試
料容器へ流れ続けることは導管216から挿入体
142へ流れるイナートガスによつて防がれる。
発生する揮発物質または化合物は枝管208から
入るイナートガス流によりイナートガス出口導管
212をして測定キユベツトへ送られる。
上記装置により試料容器124のパージ過程、
試薬分配および発生した揮発物質または化合物の
輸送過程が2つの試料に関して2つの異なる作業
位置で並列に行われるので、分析時間を短縮する
ことができる。
排気導管224は閉鎖体206を上げたときに
試薬が試薬分配導管214から流出しないことを
保証する。というのは試薬液面を支配するすべて
の過圧は排気導管224を介して平衡化されるか
らである。閉鎖体206を上げた場合、試薬分配
導管の端部はいずれにせよ試薬供給容器166内
の試薬液面より上にあるので、試薬はサイホン効
果により流出することができない。
この実施方式の場合、試料容器124が閉鎖栓
182によつてつねに閉鎖され、それによつて試
料汚染の危険が避けられる付加的利点が得られ
る。
【図面の簡単な説明】
第1図および第2図は本発明の装置の2つの異
なる回路を示す図、第3図および第4図は分析を
連続的に実施する装置を示す図、第5図は分析時
間を短縮しうる装置の回路を示す図である。 10,60,148……イナートガス源、16
……試料容器、18,24……絞り装置、20,
40……遮断弁、30……試薬容器。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1 試料容器、この試料容器を閉鎖するための閉
    鎖栓、圧力下にイナートガスを供給するためのイ
    ナートガス源および試料容器へ試薬を添加する装
    置を有し、この試薬添加装置は密封された試薬供
    給容器および試薬分配導管を有し、この導管は1
    端が試薬供給容器から試薬を抜取るために試薬供
    給容器内に配置され、その第2端は試料容器内の
    試料レベルより上で閉鎖栓の近くに終り、イナー
    トガス源と試薬供給容器を結合する導管系は、圧
    力下のイナートガスを試薬供給容器へ供給し、試
    薬を試薬供給容器から分配導管を経て試料容器へ
    送るための弁を備え、試料容器内で閉鎖栓に支持
    された試薬流入中空挿入体は1端で試薬分配導管
    の第2端と連通し、試薬流入中空挿入体の他端は
    試料容器の底部近くで、試料レベルより下の孔に
    終り、それによつて試薬は試薬分配導管の第2端
    からこの試薬流入中空挿入体に沿つて流れ、該孔
    を経て外側へ流出して試料と反応し、生成した揮
    発性成分は試料容器内を上向きに泡となつて上昇
    し、イナートガス源からのイナートガスはガス入
    口導管を通り、閉鎖栓および試薬流入中空挿入体
    の開口を経て試料容器中へ流入し、さらにガス状
    試料を圧力下に試料容器から測定キユベツトへ送
    るための、閉鎖栓に、該挿入体の開口の外部で接
    続されたガス状試料出口導管を有することを特徴
    とする、液体試料からガス状測定試料をつくり、
    この測定試料を原子吸光分光分析の測定キユベツ
    トへ送る装置。 2 試薬流入中空挿入体の開口中へ突出する試薬
    分配導管の閉鎖栓近くの第2端は、試料容器から
    試薬供給容器への試薬の逆流を防ぐため、試料容
    器の試料レベルよりも上方に存在する、特許請求
    の範囲第1項記載の装置。 3 閉鎖栓に支持された試薬流入中空挿入体はほ
    ぼ円錐形の形を有し、試薬分配管の第2端が該挿
    入体の開口中へ突入していて挿入体の孔と連通
    し、該挿入体は試料容器内部に配されかつその孔
    は、挿入体への流入物が試料容器へ連通するよう
    に、試料容器の試料レベルよりも下方で該容器の
    底部の近くに開口している、特許請求の範囲第1
    項記載の装置。 4 イナートガス源からガス入口導管を通り、閉
    鎖栓および試料流入中空体の開口を経て試料容器
    中へ流れるイナートガスの流路中にガスの流量制
    限装置を有する、特許請求の範囲第1項記載の装
    置。 5 イナートガス源を閉鎖栓を介して試料容器へ
    結合する第2イナートガス入口導管を有し、この
    導管が第1イナートガス入口導管を通るイナート
    ガスの流れに比して大量のイナートガスをイナー
    トガス源から試料容器へ導入する大きさを有し、
    弁が第1位置と第2位置の間を可動であり、弁は
    第1位置で第2入口導管によつて大量のイナート
    ガスで試料容器をフラツシングし、かつ試薬供給
    容器を結合導管によつて大気へ開き、第2位置で
    第2入口導管を通るイナートガス流を遮断し、イ
    ナートガスを結合導管によつて試薬供給容器へ供
    給し、そこから試薬は試薬分配導管を通つて試料
    容器へ送られる、特許請求の範囲第4項記載の装
    置。 6 多数の試料容器、各試料容器を閉鎖する閉鎖
    栓、圧力下のイナートガスを供給するイナートガ
    ス源、多数の試料容器を支持し、この容器を汚染
    ガスがバージされる第1作業位置および試料容器
    内の試料が試薬と反応して揮発し、測定キユベツ
    トへ送られる第2作業位置に進める輸送装置を有
    し、さらに第1および第2作業位置で試料容器閉
    鎖栓のそれぞれの上面と順次に密接するように配
    置された進行しない第1および第2閉鎖体を有
    し、この第1および第2閉鎖体は閉鎖栓中の相当
    する導管と結合する多数の導管を有し、密封され
    た試薬供給容器と試薬分配導管からなる試料容器
    への試薬添加装置を備え、試薬分配導管の第1端
    は試薬供給容器から試薬を抜取るため試薬供給容
    器内に配置され、第2端は試料容器の閉鎖栓の近
    くで、試料容器が第2作業位置にある際その中の
    試料レベルより上の第2閉鎖体に終り、導管系が
    圧力下のイナートガスを試薬供給容器へ供給して
    試薬を試薬供給容器から分配導管を通つて第2位
    置にある試料容器へ移すためイナートガス源と試
    薬供給容器を互いに結合する弁を備え、試料容器
    内に配置され、栓に支持された試薬流入中空挿入
    体は試料容器の第2位置で試薬分配導管の第2端
    と連通し、試薬流入中空挿入体の1端は孔に終
    り、該孔は試料容器の底部に近く、かつ容器内の
    試料レベルより下に存在し、それによつて試薬が
    試薬分配導管の第2端から試薬流入導管に沿つて
    流れ、該孔から外側へ流出して試料と反応し、生
    成した揮発性成分は試料容器内を泡になつて上昇
    し、さらにイナートガス源からのイナートガスは
    ガス入口導管を通り、閉鎖栓および試薬流入中空
    挿入体の開口を経て試料容器中へ流入し、かつ試
    料容器からのガスの流出を可能にする閉鎖栓に接
    続された出口導管を有することを特徴とする、液
    体試料からガス状測定試料をつくり、この測定試
    料を原子吸光分光分析計の測定キユベツトへ送る
    装置。 7 第1位置の第1閉鎖体がイナートガス源に接
    続され、比較的多量のイナートガスを閉鎖体およ
    びガス入口導管を経て第1位置の試料容器へ供給
    するための流量制限装置を有し、第1閉鎖体はさ
    らに試料容器が第1作業位置にある際試料容器を
    雰囲気へ接続するため試料容器の閉鎖栓中の出口
    導管と1線に整列する第2導管を有する、特許請
    求の範囲第6項記載の装置。
JP4711778A 1977-04-26 1978-04-20 Apparatus by which to make gaseous sample from liquid sample and to send the sample to measuring cell or flame of atomic absorption spectrophotometer Granted JPS53135383A (en)

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Application Number Priority Date Filing Date Title
DE19772718381 DE2718381C3 (de) 1977-04-26 1977-04-26 Vorrichtung zum Erzeugen und Überführen einer gasförmigen Meßprobe
DE19772735281 DE2735281C3 (de) 1977-08-05 1977-08-05 Vorrichtung zum Erzeugen und Überführen einer gasförmigen Meßprobe
DE19772748685 DE2748685C2 (de) 1977-10-29 1977-10-29 Vorrichtung zum Erzeugen und Überführen einer gasförmigen Meßprobe

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JPS53135383A JPS53135383A (en) 1978-11-25
JPS6136171B2 true JPS6136171B2 (ja) 1986-08-16

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JP4711778A Granted JPS53135383A (en) 1977-04-26 1978-04-20 Apparatus by which to make gaseous sample from liquid sample and to send the sample to measuring cell or flame of atomic absorption spectrophotometer

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FR (1) FR2389125A1 (ja)
GB (1) GB1597247A (ja)

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GB1597247A (en) 1981-09-03
FR2389125B1 (ja) 1983-02-11
US4208372A (en) 1980-06-17
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