JPS61275180A - サフアイヤナイフの表面改質法 - Google Patents
サフアイヤナイフの表面改質法Info
- Publication number
- JPS61275180A JPS61275180A JP11819985A JP11819985A JPS61275180A JP S61275180 A JPS61275180 A JP S61275180A JP 11819985 A JP11819985 A JP 11819985A JP 11819985 A JP11819985 A JP 11819985A JP S61275180 A JPS61275180 A JP S61275180A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- knife
- sapphire
- test
- group
- section
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Landscapes
- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野〕
本発明は、サファイヤナイフ、特にミクロトーム用ナイ
フ、超ミクトーム用ナイフの表面改質法に関する。
フ、超ミクトーム用ナイフの表面改質法に関する。
ミクロトーム用ナイフは、生物の細胞や組織をパラフィ
ン中に包埋したものを２μ−程度の厚さに切削し、光学
顕微鏡観察用薄切片とするものであり、超ミクロトーム
用ナイフは生物の細胞や組織をエポキシ樹脂の中に包埋
し、これを５００１〜１０００λの厚さに切削し、透過
電子顕微鏡観察用超薄切片とするものである。
ン中に包埋したものを２μ−程度の厚さに切削し、光学
顕微鏡観察用薄切片とするものであり、超ミクロトーム
用ナイフは生物の細胞や組織をエポキシ樹脂の中に包埋
し、これを５００１〜１０００λの厚さに切削し、透過
電子顕微鏡観察用超薄切片とするものである。
本発明者らは、サファイヤナイフ特に超ミクロトーム用
ナイフの研究に従事するうちに、電子顕微鏡観察用の良
質な超薄切片を得るためには、切れ味の良いナイフ、即
ち、刃先の丸み半径が充分小さいことは勿論であるが、
この他に包埋材料であるエポキシ樹脂との摩擦を少なく
することが欠（ことのできい要素であることを痛感させ
られ、この摩擦を少な（するためには、表面エネルギー
を小にすると共にその包埋剤との相溶性をも考慮するこ
とが必要であると考えるに至った。
ナイフの研究に従事するうちに、電子顕微鏡観察用の良
質な超薄切片を得るためには、切れ味の良いナイフ、即
ち、刃先の丸み半径が充分小さいことは勿論であるが、
この他に包埋材料であるエポキシ樹脂との摩擦を少なく
することが欠（ことのできい要素であることを痛感させ
られ、この摩擦を少な（するためには、表面エネルギー
を小にすると共にその包埋剤との相溶性をも考慮するこ
とが必要であると考えるに至った。
サファイヤ単結晶を材料として製作された髭剃用ナイフ
又はミクロトーム用ナイフにテフロンをコーティングし
てその切れ味性能を向上させる技術、及び更にサファイ
ヤとテフロンの間にＰｔ−Ｃｒ等の薄膜を蒸着して、そ
の接着性を向上させる技術が知られている（米国特許第
３．８３４，２６５号明細書）。
又はミクロトーム用ナイフにテフロンをコーティングし
てその切れ味性能を向上させる技術、及び更にサファイ
ヤとテフロンの間にＰｔ−Ｃｒ等の薄膜を蒸着して、そ
の接着性を向上させる技術が知られている（米国特許第
３．８３４，２６５号明細書）。
一方、無機質粉体のアルミナやシリカの表面をシラン化
合物で処理して樹脂等の有機物質との接着力を強化する
所謂シランカップリング剤は良く知られている。又、こ
の技術を応用してシランの反応基に色々な機能を持たせ
る技術も良く知られ、その機能の中でパーフロロアルキ
ルシランによる低エネルギー表面を得る技術は注目を浴
びている技術である。
合物で処理して樹脂等の有機物質との接着力を強化する
所謂シランカップリング剤は良く知られている。又、こ
の技術を応用してシランの反応基に色々な機能を持たせ
る技術も良く知られ、その機能の中でパーフロロアルキ
ルシランによる低エネルギー表面を得る技術は注目を浴
びている技術である。
本発明者らは、上記公知事実に注目し、サファイヤ単結
晶を用いてのミクロトーム用ナイフ及び超ミクロトーム
用ナイフの表面をパーフロロアルキルシランを用いて改
質することを追及した。
晶を用いてのミクロトーム用ナイフ及び超ミクロトーム
用ナイフの表面をパーフロロアルキルシランを用いて改
質することを追及した。
そこで、ミクロトーム用サファイヤナイフ表面をパーフ
ロロアルキルシラン例えばｎ−ＣｇＦＩＱＣ％ＣＨＬＳ
ｔ （ＯＣＨ３）３を用いて表面を低エネルギー表面に
改質し、このナイフにて腎臓組織の切片をパラフィンに
て包埋した試料を滑走式ミクロトームを使用して切削し
たところ１０回で改質効果が失われ、その接着の弱さが
問題であることが分かった。
ロロアルキルシラン例えばｎ−ＣｇＦＩＱＣ％ＣＨＬＳ
ｔ （ＯＣＨ３）３を用いて表面を低エネルギー表面に
改質し、このナイフにて腎臓組織の切片をパラフィンに
て包埋した試料を滑走式ミクロトームを使用して切削し
たところ１０回で改質効果が失われ、その接着の弱さが
問題であることが分かった。
以上に鑑み本発明者らは、サファイヤナイフ表面と強固
な接着性を有する表面改質法について鋭意研究をかさね
、特定のシランカップリング剤が特にサファイヤナイフ
表面の改質剤として適していることを見いだし、本発明
に到達したものである。
な接着性を有する表面改質法について鋭意研究をかさね
、特定のシランカップリング剤が特にサファイヤナイフ
表面の改質剤として適していることを見いだし、本発明
に到達したものである。
即ち、本発明は、
（１） サファイヤナイフの表面を、アミド基又はス
ルホンアミド基を有し、かつ、パーフロロアルキル基の
炭素数が７以上のパーフロロアルキルシランで処理する
ことを特徴とするサファイヤナイフの表面改質方法、 （２） サファイヤナイフの表面を、予めアミド基又
はスルホンアミド基を有するアルキルシランで処理した
後、更にアミド基又はスルホンアミド基ヲ有し、かつ、
パーフロロアルキル基の炭素数が７以上のパーフロロア
ルキルシランで処理することを特徴とするサファイヤナ
イフの表面改質方法、に関するものである。
ルホンアミド基を有し、かつ、パーフロロアルキル基の
炭素数が７以上のパーフロロアルキルシランで処理する
ことを特徴とするサファイヤナイフの表面改質方法、 （２） サファイヤナイフの表面を、予めアミド基又
はスルホンアミド基を有するアルキルシランで処理した
後、更にアミド基又はスルホンアミド基ヲ有し、かつ、
パーフロロアルキル基の炭素数が７以上のパーフロロア
ルキルシランで処理することを特徴とするサファイヤナ
イフの表面改質方法、に関するものである。
本発明において、表面改質の程度は、次に述べる方法に
よって測定した。
よって測定した。
改質後のナイフ表面の低表面エネルギーの度合は、表面
に水滴を落とし、その接触角を測定することにより求め
た。
に水滴を落とし、その接触角を測定することにより求め
た。
改質剤の結合度合は、エチルアルコールに含浸させたレ
ンズ拭き用ペーパーにてナイフ表面をこすり、前記の水
滴試験の接触角の変化を認めるまでの回数をもってした
。
ンズ拭き用ペーパーにてナイフ表面をこすり、前記の水
滴試験の接触角の変化を認めるまでの回数をもってした
。
一方、パラフィン包埋の試料でサファイヤナイフの切れ
味試験を行い、市販のテフロンコーティングしたステン
レスナイフのそれと比較し、水滴試験での接触角は９０
°以上必要であることを確かめこれを限度とした。
味試験を行い、市販のテフロンコーティングしたステン
レスナイフのそれと比較し、水滴試験での接触角は９０
°以上必要であることを確かめこれを限度とした。
又、前述のパーフロロアルキルシラン改質のサファイヤ
ナイフでのパラフィン包埋ブロックの連続切片切削試験
で１０回で改質効果を失ったが、このものは、エチルア
ルコール含浸レンズペーパーを用いての結合度合試験で
は１回で接触角の低下が見られたのに比し、同一パラフ
ィン包埋ブロックの連続切片切削試験で１０００回以上
であったものは、結合度合試験で５０回にて接触角の低
下が見られた。この実験結果から水滴試験と結合度試験
を用いて評価を行い改質の実験を行った。
ナイフでのパラフィン包埋ブロックの連続切片切削試験
で１０回で改質効果を失ったが、このものは、エチルア
ルコール含浸レンズペーパーを用いての結合度合試験で
は１回で接触角の低下が見られたのに比し、同一パラフ
ィン包埋ブロックの連続切片切削試験で１０００回以上
であったものは、結合度合試験で５０回にて接触角の低
下が見られた。この実験結果から水滴試験と結合度試験
を用いて評価を行い改質の実験を行った。
パーフロロアルキルシランの中で炭素数８で弗素数１７
を持つｎ−Ｃ３Ｆ、、、ＣＨＩＣＨ２Ｓｉ （ＯＣＨ３
）３を用いて改質されたサファイヤナイフでは水滴試験
の接触角が９０°以上であったが、結合度試験では１回
であり、アミド基を持ちパーフロロアルキル基で炭素数
７以上弗素数１４以上を持つアルキルシランＣ，Ｆ、！
ｒＣＯＮＨＣ３Ｈ４Ｓｉ （ＯＣＪ５）３ を用いて
改質した時の水滴試験の接触角は９０”以上であり、結
合度試験では５０回であった。
を持つｎ−Ｃ３Ｆ、、、ＣＨＩＣＨ２Ｓｉ （ＯＣＨ３
）３を用いて改質されたサファイヤナイフでは水滴試験
の接触角が９０°以上であったが、結合度試験では１回
であり、アミド基を持ちパーフロロアルキル基で炭素数
７以上弗素数１４以上を持つアルキルシランＣ，Ｆ、！
ｒＣＯＮＨＣ３Ｈ４Ｓｉ （ＯＣＪ５）３ を用いて
改質した時の水滴試験の接触角は９０”以上であり、結
合度試験では５０回であった。
又、予めサファイヤナイフをアミド基を持つシラン即ち
、信越化学カップリング剤ＫＢＥ９０３のγ−アミノプ
ロピルトリエトキシシラン（Ｈ，ＮＣ３Ｈ，５ｉ（ｏｃ
ｚｕｔ）３で処理し、後更にスルホンアミド基を持つパ
ーフロロアルキル基で炭素数８のバーフロロアで処理し
て改質した時の水滴試験の接触角は９０゜以上であり、
結合度試験では２５０回でも接触角の低下は見られなか
った。
、信越化学カップリング剤ＫＢＥ９０３のγ−アミノプ
ロピルトリエトキシシラン（Ｈ，ＮＣ３Ｈ，５ｉ（ｏｃ
ｚｕｔ）３で処理し、後更にスルホンアミド基を持つパ
ーフロロアルキル基で炭素数８のバーフロロアで処理し
て改質した時の水滴試験の接触角は９０゜以上であり、
結合度試験では２５０回でも接触角の低下は見られなか
った。
実施例１
バクダサロフ法によって作られた人工サファイヤ単結晶
から切り出し、公知の加工法、即ち、ダイヤモンドホイ
ルにより研削成形した後ダイヤモンド微粒子によりポリ
ッシングし、次いで５ｉ０１３０ｏＸ微粒子によるメカ
ノケミカルボリジング法で研磨してサファイヤナイフを
得た。このものは、刃車３５＋ｍｓ、刃の厚さ１．００
１１１ 、刃角は３０°であった。
から切り出し、公知の加工法、即ち、ダイヤモンドホイ
ルにより研削成形した後ダイヤモンド微粒子によりポリ
ッシングし、次いで５ｉ０１３０ｏＸ微粒子によるメカ
ノケミカルボリジング法で研磨してサファイヤナイフを
得た。このものは、刃車３５＋ｍｓ、刃の厚さ１．００
１１１ 、刃角は３０°であった。
又、このサファイヤナイフの刃先先端の丸み半径は、１
〜２μ−の光学顕微鏡用切片を切り出すのに必要十分の
ものであった。
〜２μ−の光学顕微鏡用切片を切り出すのに必要十分の
ものであった。
このサファイヤナイフを１８０℃に加熱した炉内に設置
し、この炉内に表面改質剤としてアミド基を有し、かつ
、炭素数７以上であるＣ、Ｆ、、Ｃ０ＭＭ （ＣＩ２）
３Ｓｉ （００２８ｇ）３の１２５℃加熱蒸気を送り込
みサファイヤナイフの表面を処理した。
し、この炉内に表面改質剤としてアミド基を有し、かつ
、炭素数７以上であるＣ、Ｆ、、Ｃ０ＭＭ （ＣＩ２）
３Ｓｉ （００２８ｇ）３の１２５℃加熱蒸気を送り込
みサファイヤナイフの表面を処理した。
このナイフを前記水滴試験と結合度合試験を行って成果
を確認した後、肝臓をパラフィンで包埋したブロックを
滑走式ミクロトームを用いて１．５μｍの厚さの光学顕
微鏡観察用薄切片を作った。
を確認した後、肝臓をパラフィンで包埋したブロックを
滑走式ミクロトームを用いて１．５μｍの厚さの光学顕
微鏡観察用薄切片を作った。
連続切削１０００回を行ったが、切片の収縮率も変化せ
ず良好な切片が得られた。
ず良好な切片が得られた。
実施例２
実施例１と同様のサファイヤナイフを１８０℃に加熱し
た炉内に設置し、この炉内にカンプリング剤として信越
化学部ＫＢＨ−９０３ＩＮ （ＣＨｌ）、Ｓｔ （ＯＣ
ｚＨツ）３の１２５℃加熱蒸気を送り込み、ナイフ表面
にコーティングした後、実施例１と同様表面改質剤とし
てＣＱＦ１５ＣＯＮＨ（ＣＨ２）３Ｓｉ （ＯＣＪす、
の１２５℃加熱蒸気を送り込み、サファイヤナイフの表
面を処理した。
た炉内に設置し、この炉内にカンプリング剤として信越
化学部ＫＢＨ−９０３ＩＮ （ＣＨｌ）、Ｓｔ （ＯＣ
ｚＨツ）３の１２５℃加熱蒸気を送り込み、ナイフ表面
にコーティングした後、実施例１と同様表面改質剤とし
てＣＱＦ１５ＣＯＮＨ（ＣＨ２）３Ｓｉ （ＯＣＪす、
の１２５℃加熱蒸気を送り込み、サファイヤナイフの表
面を処理した。
このナイフを前記水滴試験と結合試験で成果を確認した
後、実施例１と同様のブロックを実施例１と同様に滑走
式ミクロトームを用いて１．５μ−の厚さの光学顕微鏡
観察用薄切片を作った。連続切削３０００回を行ったが
、切片の収縮率も変化せず、良好な切片が得られた。
後、実施例１と同様のブロックを実施例１と同様に滑走
式ミクロトームを用いて１．５μ−の厚さの光学顕微鏡
観察用薄切片を作った。連続切削３０００回を行ったが
、切片の収縮率も変化せず、良好な切片が得られた。
実施例３
特開昭５７−４６１４１号公報に述べられた方法、即ち
高品質の人工サファイヤ（バタダサロフ法による人工サ
ファイヤ）を素材とし、かつ、刃線を形成する２面をａ
面（ｘ２１ｏ）とｍ面（ｔＴｏｏ）を以て構成するブロ
ックを用い、ダイヤモンドホイルにて研削成形の後ダイ
ヤモンド微粒子にてボリシングの後５ｉＯ１３００Ａ微
粒子にてメカノケミカルボリジングを行った後Ｈ３Ｐ０
ヰにて３２０℃で１０分間化学研磨を行い、刃車６ｍａ
＋、刃の厚さ３ＩＩＩＩ＋、刃角３０°のナイフを作っ
た。このナイフの刃先先端の丸み半径はａｏｏ５の超薄
切片を切り出すのに十分な丸み半径を備えていた。
高品質の人工サファイヤ（バタダサロフ法による人工サ
ファイヤ）を素材とし、かつ、刃線を形成する２面をａ
面（ｘ２１ｏ）とｍ面（ｔＴｏｏ）を以て構成するブロ
ックを用い、ダイヤモンドホイルにて研削成形の後ダイ
ヤモンド微粒子にてボリシングの後５ｉＯ１３００Ａ微
粒子にてメカノケミカルボリジングを行った後Ｈ３Ｐ０
ヰにて３２０℃で１０分間化学研磨を行い、刃車６ｍａ
＋、刃の厚さ３ＩＩＩＩ＋、刃角３０°のナイフを作っ
た。このナイフの刃先先端の丸み半径はａｏｏ５の超薄
切片を切り出すのに十分な丸み半径を備えていた。
このナイフを実施例１と同様１８０℃の炉内に放置し、
この炉中にカプリング剤として、％Ｎ（Ｃｈ）３Ｓ ｉ
（ＯＣ２Ｉ５）３ の１２５℃加熱蒸気を吹き込み
、刃先表面にコートした後、次にスルホンアミド基を有
し、炭素数７以上であり、かつ、エポキシ樹脂との相溶
性の少ない改質剤 の１００℃の加熱蒸気を吹き込んで表面を改質した。
この炉中にカプリング剤として、％Ｎ（Ｃｈ）３Ｓ ｉ
（ＯＣ２Ｉ５）３ の１２５℃加熱蒸気を吹き込み
、刃先表面にコートした後、次にスルホンアミド基を有
し、炭素数７以上であり、かつ、エポキシ樹脂との相溶
性の少ない改質剤 の１００℃の加熱蒸気を吹き込んで表面を改質した。
このものを前記水滴試験と結合度合試験を行い、その成
果を確かめた後、所定のホールグーに取りつけた後エポ
キシ樹脂包埋の腎臓のブロックを超ミクロトーム（ライ
ヘルド抛Ｈ）で電子顕微鏡観察用超薄切片を切り出した
（シルバーゴールド約８０ＯＡの厚さ）、この超薄切片
を透過電子顕微鏡にて観察したところ、表面改質しない
同じ形状のサファイヤナイフにより切り出された超薄切
片に比し超薄切片切出しの際の超薄切片とサファイヤナ
イフの摩擦に起因すると見られるスダレ状メスマーク及
びチャタ−の極めて少ない良質の超薄切片が得られ、改
質効果が顕著であった。
果を確かめた後、所定のホールグーに取りつけた後エポ
キシ樹脂包埋の腎臓のブロックを超ミクロトーム（ライ
ヘルド抛Ｈ）で電子顕微鏡観察用超薄切片を切り出した
（シルバーゴールド約８０ＯＡの厚さ）、この超薄切片
を透過電子顕微鏡にて観察したところ、表面改質しない
同じ形状のサファイヤナイフにより切り出された超薄切
片に比し超薄切片切出しの際の超薄切片とサファイヤナ
イフの摩擦に起因すると見られるスダレ状メスマーク及
びチャタ−の極めて少ない良質の超薄切片が得られ、改
質効果が顕著であった。
本発明の改質方法は、ミクロトーム用ナイフとして従来
不可能であった１０００枚以上の連続切片が得られる事
で切片作成における自動化や生物組織の立体構造の観察
が可能となる。又、透過電子顕微鏡による観察において
スダレ状メスマーク及びチャタ−の極めて少ない良質の
超薄切片を、多数回切り出せる超ミクロトーム用サファ
イヤナイフを提供することができる。
不可能であった１０００枚以上の連続切片が得られる事
で切片作成における自動化や生物組織の立体構造の観察
が可能となる。又、透過電子顕微鏡による観察において
スダレ状メスマーク及びチャタ−の極めて少ない良質の
超薄切片を、多数回切り出せる超ミクロトーム用サファ
イヤナイフを提供することができる。
Claims (2)
- （１）サファイヤナイフの表面を、アミド基又はスルホ
ンアミド基を有し、かつ、パーフロロアルキル基の炭素
数が７以上のパーフロロアルキルシランで処理すること
を特徴とするサファイヤナイフの表面改質方法。 - （２）サファイヤナイフの表面を、予めアミド基又はス
ルホンアミド基を有するアルキルシランで処理した後、
更にアミド基又はスルホンアミド基を有し、かつ、パー
フロロアルキル基の炭素数が７以上のパーフロロアルキ
ルシランで処理することを特徴とするサファイヤナイフ
の表面改質方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11819985A JPS61275180A (ja) | 1985-05-31 | 1985-05-31 | サフアイヤナイフの表面改質法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11819985A JPS61275180A (ja) | 1985-05-31 | 1985-05-31 | サフアイヤナイフの表面改質法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61275180A true JPS61275180A (ja) | 1986-12-05 |
| JPH0149678B2 JPH0149678B2 (ja) | 1989-10-25 |
Family
ID=14730630
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11819985A Granted JPS61275180A (ja) | 1985-05-31 | 1985-05-31 | サフアイヤナイフの表面改質法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61275180A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008527079A (ja) * | 2004-12-30 | 2008-07-24 | スリーエム イノベイティブ プロパティズ カンパニー | Ｃ４−燕尾シランを含有する組成物 |
-
1985
- 1985-05-31 JP JP11819985A patent/JPS61275180A/ja active Granted
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008527079A (ja) * | 2004-12-30 | 2008-07-24 | スリーエム イノベイティブ プロパティズ カンパニー | Ｃ４−燕尾シランを含有する組成物 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0149678B2 (ja) | 1989-10-25 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Ayache et al. | Sample preparation handbook for transmission electron microscopy: techniques | |
| Bevelander et al. | Calcification in marine molluscs | |
| Roberts | Tungsten coating—a method of improving glass microtome knives for cutting ultrathin sections | |
| US20220299407A1 (en) | Method and apparatus for faster pathology | |
| Detwiler et al. | Texture of calcium hydroxide near the cement paste-aggregate interface | |
| Spencer et al. | Microtomy | |
| Shetty et al. | A study of abrasive wear mechanisms using diamond and alumina scratch tests | |
| Dey | Tissue microtomy: Principle and procedure | |
| JPS61275180A (ja) | サフアイヤナイフの表面改質法 | |
| US20050160878A1 (en) | Diamond cuttting insert | |
| Mondal | Manual of histological techniques | |
| Ul-Hamid et al. | Sample preparation | |
| Sallee et al. | Embedding of neural tissue in agarose or glyoxyl agarose for vibratome sectioning | |
| Smith et al. | Sectioning of charcoals and dry ancient woods | |
| 王玉玲 et al. | Experiments and analyses of 3540Fe/CeO 2 coatings by ultrasonic vibration assisted laser cladding | |
| JPS59112249A (ja) | 超ミクロト−ムナイフ用ダイヤモンド切断要素 | |
| EP0059220A1 (en) | Ultramicrotome knife of alpha-alumina single crystal | |
| Nagpal | Handbook Of Histopathology And Hematology Laboratory Techniques For MDS Oral Pathology Students | |
| Ayache et al. | Mechanical Preparation Techniques | |
| Echlin et al. | Sample exposure | |
| Green | Recent Development in the Art of Rubber Microsectioning. | |
| Henrichsen et al. | Capillarity and Mass Transport at the Ni‐AhOs Interface | |
| Ahmed et al. | Petrographic examination methods | |
| Kristof | Rapid method for resectioning of light microscopy sections for electron microscopy | |
| JPS6320668B2 (ja) |