JPS61254177A - Extraction of ethanol from ethanol-containing liquid - Google Patents

Extraction of ethanol from ethanol-containing liquid

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JPS61254177A
JPS61254177A JP60095025A JP9502585A JPS61254177A JP S61254177 A JPS61254177 A JP S61254177A JP 60095025 A JP60095025 A JP 60095025A JP 9502585 A JP9502585 A JP 9502585A JP S61254177 A JPS61254177 A JP S61254177A
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ethanol
extraction solvent
pressure
liquid
vapor
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Abstract

PURPOSE:To extract ethanol from an ethanol-containing liquid at a low fuel cost, by placing an evaporation stage of the ethanol-containing liquid before the extraction stage of ethanol. CONSTITUTION:An ethanol-containing liquid is preheated by the heat-exchanger 1 and sent to the evaporator 2. The generated mixture of vapor and liquid is sent to the separator 3 and separated into ethanol-containing steam and concentrated waste liquid. The ethanol-containing steam is compressed by the compressor 4, and the thermal energy generated by compression is utilized in the evaporator 2 and the heat-exchanger 1 to obtain an aqueous solution of ethanol. The concentrated waste liquid is recovered after using its thermal energy in the heat-exchanger 1. The aqueous solution of ethanol is pressurized by the pressure pump 5, sent to the extractor 6, extracted with an extraction solvent, and depressurized by the pressure-reducer 8. The depressurized solution is sent to the separator 9 and separated into ethanol and the regenerated extraction solvent.

Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 この発明は、アルコール発酵もろみのようなエタノール
含量約10%程度のエタノール含有液から、溶媒抽出法
により、エタノール含量90%以上の工業的に有用な高
濃度のエタノールを得る方法に関する。
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION Field of Industrial Application The present invention is an industrially useful material having an ethanol content of 90% or more by a solvent extraction method from an ethanol-containing liquid having an ethanol content of about 10%, such as alcoholic fermented mash. This invention relates to a method for obtaining highly concentrated ethanol.

この明細書全体を通して「超臨界」状態とは物質の温度
および/または圧力がその臨界点をそれぞれ超えた状態
を意味することとする。また割合を表わす%は重量基準
で算出したものである。
Throughout this specification, a "supercritical" state shall mean a state in which the temperature and/or pressure of a substance exceeds its critical point, respectively. In addition, % indicating a ratio is calculated on a weight basis.

従来技術およびその問題点 デンプン質原料や糖質原料を発酵ざ1士でエタノールを
製造するアルコール発酵法においては、エタノールは含
量約10%程度の水溶液として生成する。この水溶液は
通常「アルコール発酵もろみ」と呼ばれるものであって
、エタノール以外にメタノール、アセトアルデヒド、フ
ーゼル油などの不純物や発酵段階で加えられた添加物、
さらには発酵原料に由来する固形夾雑物を含んでいる。
Prior art and its problems In the alcohol fermentation method in which ethanol is produced by fermenting starchy raw materials or carbohydrate raw materials, ethanol is produced as an aqueous solution with a content of about 10%. This aqueous solution is usually called "alcoholic fermentation mash," and in addition to ethanol, it contains impurities such as methanol, acetaldehyde, and fusel oil, as well as additives added during the fermentation stage.
Furthermore, it contains solid impurities derived from fermented raw materials.

従来、このようなアルコール発酵もろみから高濃度のエ
タノールを得るには、第5図に示すように、蒸留法が一
般的であった。同図において破線で示すフローは、古く
から行なわれている蒸留法である。この方法によれば、
アルコール発酵もろみに含まれるエタノールを蒸留装置
(51)内の第1蒸留塔において水蒸気によって蒸留し
て、同装置(51)内の第2蒸留塔以降に送り、留出し
たエタノールを製品として得ていた。
Conventionally, in order to obtain high-concentration ethanol from such alcohol fermentation mash, a distillation method has been commonly used, as shown in FIG. The flow indicated by the broken line in the figure is a distillation method that has been used for a long time. According to this method,
The ethanol contained in the alcoholic fermentation mash is distilled with steam in the first distillation column in the distillation device (51) and sent to the second distillation column and subsequent ones in the same device (51), and the distilled ethanol is obtained as a product. Ta.

この蒸留により第1蒸留塔の塔底から出た廃液は固形夾
雑物含量の低い稀薄液であるので、環境に対する影響等
を考慮すると、これをそのまま廃棄することはできない
。また廃液中の固形夾雑物は肥料や家畜飼料に適用でき
るが、これらの用途に用いるには廃液を濃縮する必要が
ある。そこで廃液をついで廃液濃縮用の蒸発装置(52
)で濃縮し、濃縮廃液と廃水を得ていた。
The waste liquid discharged from the bottom of the first distillation column due to this distillation is a dilute liquid with a low content of solid impurities, so it cannot be disposed of as it is in consideration of the impact on the environment. Furthermore, the solid contaminants in the waste liquid can be used as fertilizer or livestock feed, but it is necessary to concentrate the waste liquid for use in these applications. Then, the waste liquid was collected in an evaporator (52) for concentrating the waste liquid.
) to obtain concentrated waste liquid and waste water.

しかし、この蒸留法では、蒸留装置(51)および蒸発
装@ (52)における熱エネルギーの消費量、すなわ
ち水蒸気の消費量が膨大であり、また第1蒸留塔および
蒸発装置(52)においてそれぞれ固形物含有液を扱う
ため、これら装置の内部に固形物に起因するスケールが
生じて装置の安定な運転が困難になる上に、スケールの
除去作業が繁雑であった。
However, in this distillation method, the amount of thermal energy consumed in the distillation apparatus (51) and the evaporator (52), that is, the amount of water vapor consumed, is enormous, and the amount of solid waste in the first distillation column and the evaporator (52) is Since solid matter-containing liquids are handled, scale is generated inside these devices due to solid matter, making it difficult to operate the devices stably, and the scale removal work is complicated.

他方、第5図において実線で示したフローは、」二記の
諸問題を多少緩和した蒸留法である。この方法ではアル
コール発酵もろみを予めもろみ濃縮用の蒸発装置(53
)で濃縮し、エタノール含量を高めた留出液を蒸留器f
f1(51)に送り、残った濃縮廃液を抜き取っていた
On the other hand, the flow shown by the solid line in FIG. 5 is a distillation method that somewhat alleviates the problems described in section 2. In this method, the alcoholic fermentation mash is prepared in advance using an evaporator (53) for concentrating the mash.
), and the distillate with increased ethanol content is transferred to the distiller f.
f1 (51), and the remaining concentrated waste liquid was extracted.

蒸留装置1ffi(51)としては、エネルギー節減の
観点から、多重効用蒸発器や単効用自己蒸気機械圧縮式
蒸発器などを用いていたが、圧縮機械力としてのエネル
ギー、とりわり電力の消*iが著しく、そのためエネル
ギー節減は十分であるとは言えなかった。
The distillation equipment 1ffi (51) used a multi-effect evaporator or a single-effect self-steam mechanical compression evaporator from the viewpoint of energy saving, but it was not possible to consume energy as compressed mechanical power, especially electricity. was significant, and therefore the energy savings could not be said to be sufficient.

このように一般に蒸留法では多大なエネルギーを消費す
ることが避tプられない。そのため、蒸留法に代わって
少ないエネルギーで高濃度のエタノールを取得できる方
法が要望ぼられている。
In general, distillation methods inevitably consume a large amount of energy. Therefore, there is a need for a method that can obtain high-concentration ethanol with less energy in place of the distillation method.

近年、臨界点付近ないし超臨界状態にある加圧抽出溶媒
を用いて、同溶媒をエタノール水溶液と接触させ、該水
溶液からエタノールを溶媒に抽出する技術が知られてい
る(特開昭56−56201号公報)。また抽出溶媒と
して、大気温度おJ:び大気圧力下においては気体であ
るイソブタン、n−ブタン、ジフルオロエタンなどの物
質を液体領域で用いて、上記のようにエタノール水溶液
からエタノールを抽出する技術も知られている。
In recent years, a technique has been known in which a pressurized extraction solvent near the critical point or in a supercritical state is brought into contact with an aqueous ethanol solution, and ethanol is extracted from the aqueous solution into a solvent (Japanese Patent Laid-Open No. 56-56201). Publication No.). There is also a known technique for extracting ethanol from an aqueous ethanol solution using substances such as isobutane, n-butane, and difluoroethane, which are gases at atmospheric temperature and pressure, in the liquid region as extraction solvents. It is being

特開昭56−56201号公報の方法では、第6図に示
すように、つぎのように操作を行なう。すなわち、アル
コール発酵もろみをポンプ(61)で抽出器(62)に
供給し、ここで臨界点付近ないし超臨界状態にある抽出
溶媒と接触して、エタノールをもろみから溶媒に抽出さ
せる。そして生じたエタノール含量溶媒を抽出器(62
)の頂部から減圧弁(63)を介して蒸留器(64)に
送り、エタノール含有溶媒の蒸留により得られた製品エ
タノールを塔底から弁(65)を介して抜き取る。
In the method disclosed in Japanese Unexamined Patent Publication No. 56-56201, as shown in FIG. 6, the following operations are performed. That is, the alcoholic fermented mash is supplied to the extractor (62) by a pump (61), where it comes into contact with an extraction solvent near the critical point or in a supercritical state to extract ethanol from the mash into the solvent. The resulting ethanol-containing solvent is then removed using an extractor (62
) from the top of the column via a pressure reducing valve (63) to a distiller (64), and the product ethanol obtained by distillation of the ethanol-containing solvent is withdrawn from the bottom of the column via a valve (65).

−7〜 また蒸留塔(64)の塔頂から回収した抽出溶媒を圧縮
器(66)で加圧し、得られた再生抽出溶媒を蒸留器(
64)のリボイソ(67)および冷却器(68)に通し
て抽出器(62)に循環し、再使用に共する。
-7~ In addition, the extraction solvent recovered from the top of the distillation column (64) is pressurized by the compressor (66), and the obtained regenerated extraction solvent is transferred to the distillation column (64).
64) through the revoiso (67) and cooler (68), and is circulated to the extractor (62) for reuse.

抽出器(62)に残った抽残液を、弁(6つ)を介して
底部から抜き取る。
The raffinate remaining in the extractor (62) is drawn off from the bottom via valves (6).

第6図に示す溶媒抽出法は、第5図に示す蒸留法に比べ
れば、必要なエネルギー量が少なくてすむが、水蒸気等
の熱エネルギーの代わりに圧縮器等には多大な駆動力と
りわIJ電力を必要どするものであった。また抽出段階
においては、予め蒸発処理が施されていないアルコール
発酵もろみを加圧下に抽出溶媒に接触さけるので、抽残
液は固形物含量の低い稀薄液どなり、上述した理由によ
りやはり多大な熱エネルギーを用いて抽残液を濃縮する
必要があった。さらに抽出段階においては、このように
固形物含有液を扱うので、抽出器の型式が特定のものに
限られるどいった設計上の制約や操作条件の制約もあっ
た。
The solvent extraction method shown in FIG. 6 requires less energy than the distillation method shown in FIG. It required IJ power. Furthermore, in the extraction stage, the alcoholic fermented mash, which has not been subjected to evaporation treatment in advance, is kept from coming into contact with the extraction solvent under pressure, so the raffinate is a dilute liquid with a low solids content, which also requires a large amount of thermal energy for the reasons mentioned above. It was necessary to concentrate the raffinate using Furthermore, in the extraction stage, since solids-containing liquids are handled in this way, there are design constraints and operating conditions constraints, such as being limited to a specific type of extractor.

この発明は上記のような実情からなされたものであって
、その第1の目的はアルコール発酵もろみのようなエタ
ノール含有液からエタノールを抽出するのに必要なエネ
ルギー量を大幅に節減できるエタノール抽出法を提供す
るにある。
This invention was made in view of the above-mentioned circumstances, and its first purpose is to provide an ethanol extraction method that can significantly reduce the amount of energy required to extract ethanol from an ethanol-containing liquid such as alcoholic fermented mash. is to provide.

またこの発明の第2の目的は、肥料や家畜飼料として利
用価値の高い固形物含有濃縮廃液を少ないエネルギー消
費で副生ずることができるエタノール抽出法を提供する
にある。
A second object of the present invention is to provide an ethanol extraction method that can produce as a by-product a concentrated waste liquid containing solids, which has high utility value as fertilizer or livestock feed, with low energy consumption.

さらにこの発明の第3の目的は、抽出段階における設計
上の制約や操作条件の制約を可及的に少なくすることの
できるエタノール抽出法を提供するにある。
Furthermore, a third object of the present invention is to provide an ethanol extraction method that can minimize design constraints and operating condition constraints in the extraction stage.

問題点の解決手段 この発明によるエタノール抽出法は、上記の目的の達成
を企図してなされたものであって、a)エタノール含有
液を蒸発に付して同液中のエタノールのほぼ全量を含む
蒸気と濃縮された廃液とを生成せしめ、蒸気と濃縮廃液
を分離し、 b)分離された蒸気を圧縮し、 C)得られた圧縮蒸気を段階a)のエタノール含有液と
間接的に熱交換して圧縮よる熱エネルギーを蒸発用熱源
として使用するとともに、圧縮蒸気の凝縮によりエタノ
ール水溶性を生成せしめ、 d)得られたエタノール水溶液を昇圧し、e)昇圧され
た同水溶液を圧縮抽出溶媒と接触させて、エタノールを
同溶媒に抽出ケ゛シめ、生じたエタノール含有抽出物と
残った抽残液とを分離1し、 f)得られたエタノール含有抽出物を減圧して、液状の
エタノールとガス状の抽出溶媒を生成せしめ、エタノー
ルと抽出溶媒を気液分離し、g)段階f)にお【づるエ
タノール含有抽出物の減圧時に機械的エネルギーを発生
させ、得られた同エネルギーないしこれから発生させた
電気的エネルギーを段階b)における蒸気の圧縮に使用
する、 諸段階よりなることを特徴とする。
Means for Solving the Problems The ethanol extraction method according to the present invention was designed to achieve the above objects, and includes: a) evaporating an ethanol-containing liquid so that almost the entire amount of ethanol in the liquid is contained; producing a vapor and a concentrated waste liquid, separating the vapor and the concentrated waste liquid; b) compressing the separated vapor; and C) indirectly heat exchanging the resulting compressed vapor with the ethanol-containing liquid of step a). and use the thermal energy from the compression as a heat source for evaporation, and also generate water-soluble ethanol by condensing the compressed vapor, d) pressurize the obtained ethanol aqueous solution, and e) convert the pressurized aqueous solution into a compressed extraction solvent. f) The obtained ethanol-containing extract is depressurized to extract liquid ethanol and gas. (g) generating mechanical energy during depressurization of the ethanol-containing extract in step (f); the electrical energy generated is used for the compression of vapor in step b).

この発明の好ましい実施態様においては、さらにつぎの
操作を行なう。
In a preferred embodiment of this invention, the following operations are further performed.

段階a)において、段階b)から来る圧縮蒸気をエタノ
ール含有液と間接的に熱交換する蒸発缶を少なくとも1
つ有する多重効用蒸発器ないしこれと他の蒸発器との組
合せを用いる。
In step a) at least one evaporator is provided for indirectly exchanging heat of the compressed vapor coming from step b) with the ethanol-containing liquid.
A multiple effect evaporator or a combination of this and other evaporators is used.

段階q)で発生させた機械的エネルギーないし電気的エ
ネルギーを、段階d)におけるエタノール水溶液の昇圧
に使用する。
The mechanical or electrical energy generated in step q) is used to pressurize the aqueous ethanol solution in step d).

段階e)で分離された抽残液をエタノール含有液を生成
せしめる発酵段階へ給送する。
The raffinate separated in step e) is fed to a fermentation stage in which an ethanol-containing liquor is produced.

段階f)で分離された抽出溶媒を圧縮し、jqられた再
生抽出溶媒を段階e)に循環して圧縮抽出溶媒として再
使用する。
The extracted extraction solvent separated in step f) is compressed and the jqed regenerated extraction solvent is recycled to step e) for reuse as compressed extraction solvent.

圧縮により得られた再生抽出溶媒を段階f)における減
圧の前流側および/または後流側でエタノール含有抽出
物と熱交換した後、段階e)に循環する。
The regenerated extraction solvent obtained by compression is recycled to stage e) after heat exchange with the ethanol-containing extract upstream and/or downstream of the vacuum in stage f).

段階q)で得られた機械的エネルギーないし電気的エネ
ルギーを抽出溶媒の圧縮に使用する。
The mechanical or electrical energy obtained in step q) is used to compress the extraction solvent.

抽出溶媒としては、圧力約30〜約200気圧および温
度約−10〜約150℃の二酸化炭素、圧力約20〜約
200気圧および温度約=10〜約150℃のエタン、
圧力約10〜約200気圧および温度約−10〜約15
0℃のプロパン、圧力約10〜約200気圧および湿度
約0〜約150℃のイソブタンまたはノルマルブタンな
いしこれらの混合物、圧力約20〜約200気圧および
湿度約0〜約150℃のエチレン、圧力約20〜約20
0気圧および温度約0〜約150℃のプロピレン、圧力
約20〜約200気圧および湿度約0〜約150℃のジ
フルオロエタン等が好ましい。
Extraction solvents include carbon dioxide at a pressure of about 30 to about 200 atm and a temperature of about -10 to about 150°C, ethane at a pressure of about 20 to about 200 atm and a temperature of about 10 to about 150°C;
Pressure about 10 to about 200 atmospheres and temperature about -10 to about 15
Propane at 0°C, isobutane or normal butane or mixtures thereof at a pressure of about 10 to about 200 atm and humidity of about 0 to about 150°C, ethylene at a pressure of about 20 to about 200 atm and humidity of about 0 to about 150°C, pressure of about 20 to about 20
Preferred are propylene at 0 atm and a temperature of about 0 to about 150°C, difluoroethane at a pressure of about 20 to about 200 atm and a humidity of about 0 to about 150°C, and the like.

発明の効果 以上の次第で、この発明のエタノール抽出法によれば、
エタノールの抽出段階の前流側にエタノール含有液の蒸
発段階を設けるので、濃縮廃液を分離して抽出段階への
供給量を少なくし、エネルギーを最も大量に消費する抽
出溶媒の抽出段階への循環量を軽減することができ、そ
の結果必要なエネルギーの節減が可能となる。またエタ
ノール含有抽出物の減圧時に機械的エネルギーを発生さ
せ、得られた同エネルギーないしこれから発生させた電
気的エネルギーを蒸気の圧縮に使用するので、この点で
もエネルギーが節減される。こうしてこの発明のエタノ
ール抽出法にJ:れば、アルコール発酵もろみのJ:う
なエタノール含有液からエタノールを抽出するのに必要
なエネルギー吊を大幅に節減することができる。
According to the ethanol extraction method of this invention, depending on more than the effects of the invention,
Since the ethanol-containing liquid evaporation stage is provided upstream of the ethanol extraction stage, the concentrated waste liquid is separated to reduce the amount fed to the extraction stage, and the extraction solvent, which consumes the most energy, is recycled to the extraction stage. The amount can be reduced, and as a result, the required energy can be saved. Energy is also saved in this respect, since mechanical energy is generated during the depressurization of the ethanol-containing extract, and the same energy obtained or electrical energy generated from this is used to compress the vapor. In this way, by applying the ethanol extraction method of the present invention, the energy required to extract ethanol from the ethanol-containing liquid of alcoholic fermentation mash can be significantly reduced.

また上述のJ:うに抽出段階の前流側にエタノール含有
液の蒸発段階を設けたので、同波の濃縮により、肥料や
家畜飼料として利用価値の高い固形物含有濃縮廃液を少
ないエネルギー消費で副生することができる。
In addition, since the evaporation stage of the ethanol-containing liquid was provided upstream of the above-mentioned J: sea urchin extraction stage, by concentrating the same wave, concentrated waste liquid containing solids, which has high utility value as fertilizer and livestock feed, can be produced as a waste liquid with low energy consumption. can live.

ざらにこの発明によるエタノール抽出法では抽出段階の
前流側の蒸発段階で、エタノール含有液から固形物含有
濃縮廃液を分離するので、抽出段階では固形物を取扱う
ことがない。したがってエタノール含有液中の固形物に
起因する抽出段階における設計上の制約や操作条件の制
約を可及的に少なくすることができる。
In general, in the ethanol extraction method according to the present invention, solids-containing concentrated waste liquid is separated from the ethanol-containing liquid in the evaporation stage upstream of the extraction stage, so solids are not handled in the extraction stage. Therefore, design restrictions and restrictions on operating conditions in the extraction stage due to solids in the ethanol-containing liquid can be minimized.

また蒸発段階において、圧縮段階から来る圧縮蒸気をエ
タノール含有液と間接的に熱交換する蒸発缶を少なくと
も1つ有する多重効用蒸発器ないしこれと他の蒸発器と
の組合せを用いる場合には、ざらに一層のエネルギー節
減効果が奏される。
Furthermore, in the evaporation stage, if a multiple effect evaporator or a combination of this and other evaporators is used, which has at least one evaporator that indirectly exchanges heat with the compressed vapor coming from the compression stage with the ethanol-containing liquid, Further energy saving effects can be achieved.

また圧縮により得られた再生抽出溶媒をエタノール含有
抽出物の減圧の前流側および/または後流側でエタノー
ル含有抽出物と熱交換した後、抽出段階に循環する場合
には、再生抽出溶媒の冷却のためのエネルギーを節減す
ることができる。
In addition, when the regenerated extraction solvent obtained by compression is circulated to the extraction stage after heat exchange with the ethanol-containing extract on the upstream and/or downstream side of the pressure reduction of the ethanol-containing extract, the regenerated extraction solvent Energy for cooling can be saved.

実  施  例 つぎに、上記効果を実証するために、この発明の実施例
を示す。
Examples Next, examples of the present invention will be shown in order to demonstrate the above effects.

実施例1 第1図において、まずアルコール発酵もろみを予熱用熱
交換器(1)に通して予熱した後、蒸発器(2)に送っ
て蒸留に付す。この結果、もろみ中のエタノールのほぼ
全量が蒸発して、エタノール含有水蒸気が生じる。つい
で蒸発器(2)内の気液混合物を蒸気セパレータ(3)
に送って、エタノール含有水蒸気と濃縮廃液に分離する
Example 1 In FIG. 1, alcohol fermentation mash is first passed through a preheating heat exchanger (1) to be preheated, and then sent to an evaporator (2) for distillation. As a result, almost all of the ethanol in the mash is evaporated, producing ethanol-containing steam. Then, the gas-liquid mixture in the evaporator (2) is passed through the vapor separator (3).
to separate into ethanol-containing steam and concentrated waste liquid.

得られたエタノール含有水蒸気をついで蒸気圧縮機(4
)に送って圧縮する。そして得られた圧縮蒸気を蒸発器
(2)および予熱用熱交換器(1)に通して、圧縮によ
る熱エネルギーを蒸発用熱源およびもろみの予熱用熱源
として利用する。この結果、圧縮蒸気は凝縮されて、固
形物を含まないエタノール水溶液が得られる。
The obtained ethanol-containing steam was then passed through a vapor compressor (4
) and compress it. The obtained compressed steam is passed through the evaporator (2) and the preheating heat exchanger (1), and the thermal energy from the compression is used as a heat source for evaporation and a heat source for preheating the mash. As a result, the compressed vapor is condensed and a solid-free ethanol aqueous solution is obtained.

また蒸気セパレータ(3)で分離された濃縮廃液を予熱
用熱交換器(1)に通してその熱エネルギーももろみの
予熱用熱源として利用した後、所要部所へ導く。
Further, the concentrated waste liquid separated by the steam separator (3) is passed through the preheating heat exchanger (1), and its thermal energy is also used as a heat source for preheating the mash, and then guided to the required part.

圧縮蒸気の凝縮により得られたエタノール水溶液を臂圧
ポンプ(5)で昇圧して、加圧下に抽出器(6)に供給
し、圧縮抽出溶媒と接触さける。その結果エタノールは
水溶液から抽出溶媒に抽出けられる。こうして生じたエ
タノール含有抽出物を抽出器(6)の頂部から扱き出し
、また抽出器く6)の底部から弁(7)を介して、水を
主体とする抽残液を抜ぎ出す。ここで抽出器(6)にお
ける圧力は臨界圧付近ないし超臨界圧でもまたは昇圧さ
れたエタノール水溶液の圧力領域でもよい。
The ethanol aqueous solution obtained by condensing the compressed vapor is pressurized by an arm pressure pump (5), and is supplied under pressure to the extractor (6) to avoid contact with the compressed extraction solvent. As a result, ethanol is extracted from the aqueous solution into the extraction solvent. The ethanol-containing extract thus produced is handled from the top of the extractor (6), and the raffinate, which is mainly water, is drawn off from the bottom of the extractor (6) via the valve (7). Here, the pressure in the extractor (6) may be near critical pressure to supercritical pressure, or may be in the pressure range of the pressurized ethanol aqueous solution.

ついで得られたエタノール含有抽出物をエキスパンダ(
8)に送って減圧する。この減圧に伴って機械的エネル
ギーを発生さけ、同エネルギーを蒸気圧縮機(4)の駆
動エネルギーとして使用する。
Then, the obtained ethanol-containing extract was put into an expander (
8) to reduce the pressure. Mechanical energy is generated along with this pressure reduction, and this energy is used as driving energy for the vapor compressor (4).

エタノール含有抽出物の減圧の結果、抽出溶媒の密度が
低下して抽出溶媒へのエタノ−の溶解度が低下し、エタ
ノール含有抽出物は液状のエタノールとガス状の抽出溶
媒に相分離する。
As a result of reducing the pressure of the ethanol-containing extract, the density of the extraction solvent decreases, the solubility of ethanol in the extraction solvent decreases, and the ethanol-containing extract undergoes phase separation into liquid ethanol and gaseous extraction solvent.

生じた気液混合物をついでエタノールセパレータ(9)
に送って底部から液状のエタノールを分離し、これを製
品として弁(10)を介して抜き=  16 − 出す。
The resulting gas-liquid mixture is then passed through an ethanol separator (9)
The liquid ethanol is separated from the bottom and discharged as a product through the valve (10).

エタノールセパレータ(9)で分離されたガス状の抽出
溶媒を溶媒圧縮II(11)に送って圧縮し、得られた
再生抽出溶媒を冷却器(12)で冷却した後、抽出器(
6)に循環して圧縮抽出溶媒として再使用する。
The gaseous extraction solvent separated by the ethanol separator (9) is sent to the solvent compression II (11) and compressed, and the obtained regenerated extraction solvent is cooled by the cooler (12) and then transferred to the extractor (
6) and reused as a compressed extraction solvent.

操作条件および操作例 第1図に示すフローにおいて、水90%、エタノール1
0%および固形夾雑物10%よりなるアルコール発酵も
ろみを、流量10トン/時で予熱用熱交換器(1)に供
給し、蒸発器(2)として単効用自己蒸気機械圧縮式蒸
発器を用い、抽出器(6)へ循環する圧縮抽出溶媒とし
て、圧力100気圧および温度60℃の二酸化炭素を用
い、エタノールセパレータ〈9)を圧力50気圧および
温度16℃で操作し、抽出器(6)におりる抽出溶媒の
循環率を原料供給量/抽出溶媒循環吊−約10として、
アルコール発酵もろみからエタノールを抽出した。
Operation conditions and operation examples In the flow shown in Figure 1, 90% water, 11% ethanol
Alcohol fermentation mash consisting of 0% and 10% solid impurities was supplied to the preheating heat exchanger (1) at a flow rate of 10 tons/hour, and a single-effect self-steam mechanical compression evaporator was used as the evaporator (2). , carbon dioxide at a pressure of 100 atm and a temperature of 60°C was used as the compressed extraction solvent to be circulated to the extractor (6), and the ethanol separator (9) was operated at a pressure of 50 atm and a temperature of 16°C. The circulation rate of the extraction solvent is set as raw material supply amount/extraction solvent circulation rate - about 10,
Ethanol was extracted from alcoholic fermented mash.

その結果、エキスパンダ(8)として断熱効率80%の
ものを用いた場合、これによって約410kWの動力が
回収され、また断熱効率70%のものを用いた場合、こ
れによって約360kwの動力が回収された。他方、蒸
発器(2)として上記のように単効用自己蒸気機械圧縮
式蒸発器を用い、蒸気圧縮機(4)として断熱効率70
%のものを用いてエタノールのほぼ全量を蒸発させ、固
形物含量50%の濃縮廃液を生じさせる条件で蒸発操作
を行なった場合、必要な動力は約270kwにすぎなか
った。したがって周囲環境へのエネルギー損失を考慮し
ても、蒸気圧縮機(4)に必要なエネルギーはエキスパ
ンダ(8)で回収されたエネルギーで充分であった。そ
してこの回収エネルギーを蒸気圧縮機(4)に与えるこ
とにより、第3図に示すフローに必要な全エネルギーの
約25%が節減せられた。
As a result, when an expander (8) with an adiabatic efficiency of 80% is used, approximately 410 kW of power is recovered, and when an expander (8) with an adiabatic efficiency of 70% is used, approximately 360 kW of power is recovered. It was done. On the other hand, a single-effect self-steam mechanical compression type evaporator is used as the evaporator (2) as described above, and the vapor compressor (4) has an adiabatic efficiency of 70.
When the evaporation operation was carried out under conditions to evaporate almost the entire amount of ethanol and produce a concentrated waste liquid with a solids content of 50%, the required power was only about 270 kW. Therefore, even considering the energy loss to the surrounding environment, the energy recovered by the expander (8) was sufficient for the energy required for the vapor compressor (4). By supplying this recovered energy to the vapor compressor (4), approximately 25% of the total energy required for the flow shown in FIG. 3 was saved.

また蒸発器(2)として、多重効用蒸発器を用い、その
少なくとも1つの蒸気化において、蒸気圧縮機(4)か
ら来る圧縮蒸気を予熱後のエタノール含有液と間接的に
熱交換させた場合、さらにエネルギーが大幅に節減され
た(たとえば3重効用蒸発器の場合、第1図に示すフロ
ーに必要な全エネルギーの2/3が節減された)。
Further, when a multiple-effect evaporator is used as the evaporator (2), and in at least one of the evaporations, the compressed steam coming from the vapor compressor (4) is indirectly heat exchanged with the preheated ethanol-containing liquid, Additionally, significant energy savings were achieved (for example, in the case of a triple effect evaporator, 2/3 of the total energy required for the flow shown in Figure 1 was saved).

比較例 第1図に示すフローは、抽出段階に先立ってアルコール
発酵もろみの蒸発段階を設置し、ここで生じた濃縮廃液
を抜き出すことにより、このフローに必要な全エネルギ
ーを節減するものである。これに対し、第7図に示すフ
ローでは蒸発段階を抽出段階の後流側に設置して、アル
コール発酵もろみを抽出段階に直接供給し、ここで生じ
た固形物含量の低い稀薄抽残液をついで蒸発段階で濃縮
し、濃縮廃液と凝縮水を得る。
Comparative Example The flow shown in FIG. 1 saves the total energy required for this flow by installing an evaporation stage of the alcoholic fermentation mash prior to the extraction stage and extracting the concentrated waste liquid produced at this stage. On the other hand, in the flow shown in Figure 7, the evaporation stage is installed downstream of the extraction stage, the alcoholic fermentation mash is directly supplied to the extraction stage, and the dilute raffinate with a low solids content produced here is extracted. It is then concentrated in an evaporation step to obtain concentrated waste liquid and condensed water.

第7図における各要素は、第1図にお(プる同一符号の
要素と同じものであるので、その説明を省略する。
Each element in FIG. 7 is the same as the element with the same reference numeral in FIG. 1, so a description thereof will be omitted.

第1図に示す実施例1のフローと第7図に示す比較例1
のフローの消費動力および回収動ノコを表1に示す。
Flow of Example 1 shown in Figure 1 and Comparative Example 1 shown in Figure 7
Table 1 shows the power consumption and recovery saw for the flow.

表  1 表1から明らかなように、第1図に示す実施例1のフロ
ーでは、蒸発器(2)におりる蒸発量が多いために蒸気
圧縮機(4)の動力は増大するが、全負荷に対する割合
が高い抽出段階での負荷が軽減され、同段階での消費動
力が軽減されるので、全体として、第7図に示す比較例
のフローに比べて約10%の動力が節減される。
Table 1 As is clear from Table 1, in the flow of Example 1 shown in FIG. The load in the extraction stage, which has a high proportion to the load, is reduced, and the power consumption in the same stage is reduced, so overall, the power is reduced by about 10% compared to the flow of the comparative example shown in Figure 7. .

さらに蒸発器(2)として多重効用蒸発器を用いると、
蒸気圧縮機(4)の消費動力が少なくなり、両フローの
蒸気圧縮機(4)の動力の差が少なくなるので、第1図
に示す実施例1のフローの場合の動力の節減効果がさら
に向上する。
Furthermore, if a multiple effect evaporator is used as the evaporator (2),
Since the power consumption of the vapor compressor (4) is reduced and the difference in power between the vapor compressors (4) for both flows is reduced, the power saving effect in the case of the flow of Example 1 shown in FIG. 1 is further increased. improves.

つぎに抽出溶媒の冷却用エネルギーの軽減について説明
する。
Next, the reduction of energy for cooling the extraction solvent will be explained.

第3図は二酸化炭素のモリエール線図上に実施例1のフ
ロー(第1図)の熱的過程を示したものである。第3図
において点(31)は抽出器(6)、点(32)はエタ
ノールセパレータ(9)、点(33)は溶媒圧縮機(1
1)の出口における状態をそれぞれ示す。そして同図に
おいて実線(点(31)→点(32)→点(33)→点
(31))で閉じるサイクルは、第1図に示す実施例1
のフ]コーによる前記操作条件下にお【ノる熱的過程を
示す(定常状態における熱収支を合わせるために、冷却
器(12)により点(33)から点(31)まで冷却を
行なう)。
FIG. 3 shows the thermal process of the flow of Example 1 (FIG. 1) on a Moliere diagram of carbon dioxide. In Figure 3, point (31) is the extractor (6), point (32) is the ethanol separator (9), and point (33) is the solvent compressor (1).
1) shows the state at the exit. In the figure, the cycle that closes with a solid line (point (31) → point (32) → point (33) → point (31)) is the example 1 shown in FIG.
The following thermal process is shown under the above operating conditions according to the above operating conditions (cooling is performed from point (33) to point (31) by cooler (12) in order to match the heat balance in the steady state). .

他方、第3図にお(プる破線(点(31’l→点(32
°)→点(33’)→点(31°))で閉じるサイクル
は、エキスパンダの代わりに減圧弁を用いた場合の熱的
過程を示す。
On the other hand, in FIG.
The cycle closing at point (33')→point (33')→point (31°)) shows the thermal process when a pressure reducing valve is used instead of an expander.

第1図に示す実施例1のフローでは、冷却器(12)は
再生抽出溶媒を点(33)から点(31)へ冷却する能
力があれば充分であり、前記操作条件ではその負荷は約
350,0OOK ca//時で済む。これに対し、機
械的エネルギーを発生させない減圧弁を用いた場合には
、再生抽出溶媒の冷却ために約75.0OOKcal/
時が必要となる。したがって第1図に示す実施例1のフ
ローによれば約50%以上のエネルギー節減が達成され
る。
In the flow of Example 1 shown in FIG. 1, it is sufficient that the cooler (12) has the ability to cool the regenerated extraction solvent from point (33) to point (31), and under the above operating conditions, its load is approximately It only costs 350,0OOK ca//hour. In contrast, when using a pressure reducing valve that does not generate mechanical energy, approximately 75.0OOKcal/
It takes time. Therefore, according to the flow of the first embodiment shown in FIG. 1, energy savings of about 50% or more can be achieved.

実施例2 第2図に示すフローでは抽出器(6)から出たエタノー
ル含有抽出物を、第1補助熱交換器(13)において再
生抽出溶媒で同抽出物中の抽出溶媒の気体領域ないしそ
の付近まで加熱する。
Example 2 In the flow shown in FIG. 2, the ethanol-containing extract discharged from the extractor (6) is treated with the regenerated extraction solvent in the first auxiliary heat exchanger (13). Heat to around 100 ml.

そして加熱されたエタノール含有抽出物をエキスパンダ
(8)で減圧し、液状エタノールを生成せしめると同時
に抽出溶媒の一部を液化する。
The heated ethanol-containing extract is then depressurized by an expander (8) to produce liquid ethanol and simultaneously liquefy a portion of the extraction solvent.

ついでこの気液混合物を第2補助熱交換器(14)にお
いてやはり再生抽出溶媒で加熱して、液化抽出溶媒を蒸
発せしめ、気液混合物をエタノールセパレータ(9〉に
送って、液状のエタノールとガス状の抽出溶媒を分離す
る。なお、エキスパンダ(8)におけるエタノール含有
抽出物の減圧により抽出溶媒が全く液化しない場合には
、第2補助熱交換器(14)によるエタノール含有抽出
物の加熱は必ずしも必要でない。
This gas-liquid mixture is then heated in the second auxiliary heat exchanger (14) also with the regenerated extraction solvent to evaporate the liquefied extraction solvent, and the gas-liquid mixture is sent to the ethanol separator (9>) to separate liquid ethanol and gas. If the extraction solvent is not liquefied at all due to the pressure reduction of the ethanol-containing extract in the expander (8), the heating of the ethanol-containing extract by the second auxiliary heat exchanger (14) is Not necessarily necessary.

第2図のフローは、抽出器(6)におけるエタノール水
溶液と抽出溶媒の接触を、抽出溶媒の臨界点付近ないし
超臨界状態にある液状領域で行なう場合に特に効果的で
ある。
The flow shown in FIG. 2 is particularly effective when the aqueous ethanol solution and the extraction solvent are brought into contact in the extractor (6) in a liquid region near the critical point or in a supercritical state of the extraction solvent.

第2図にお(プるその他の構成は第1図の構成と同じで
ある。
The other configurations shown in FIG. 2 are the same as those in FIG. 1.

第2図に示すフローにおいて、圧縮抽出溶媒として圧力
100気圧および温!1f27℃の二酸化炭素を用い、
エタノールセパレータ(9)を圧力50気圧で操作し、
その他の条件を実施例1の前記条件と同じにしてアルコ
ール発酵もろみからエタノールを抽出した。
In the flow shown in Figure 2, the pressure and temperature of the compressed extraction solvent are 100 atm and ! Using carbon dioxide at 1f27℃,
Operate the ethanol separator (9) at a pressure of 50 atmospheres,
Ethanol was extracted from the alcoholic fermented mash under the same conditions as in Example 1 except for the above conditions.

第4図は二酸化炭素のモリエール線図上に実施例2のフ
ロー(第2図)の熱的過程を示したものである。同図に
おいて点(41)は抽出器(6)、(42)はエキスパ
ンダ(8)の入口、(43)はエキスパンダ(8)の出
口、(44)はエタノールセパレータ(9)、(45)
は溶媒圧縮機(11)の出口、(46)は第2補助熱交
換器(14)の出口、(47)は冷却器(12)の入口
における状態をそれぞれ示す。
FIG. 4 shows the thermal process of the flow of Example 2 (FIG. 2) on a Moliere diagram of carbon dioxide. In the figure, point (41) is the extractor (6), (42) is the inlet of the expander (8), (43) is the outlet of the expander (8), and (44) is the ethanol separator (9), (45). )
shows the state at the outlet of the solvent compressor (11), (46) shows the state at the outlet of the second auxiliary heat exchanger (14), and (47) shows the state at the inlet of the cooler (12), respectively.

そして同図において実線(点(41)→点(42)→点
(43)→点(44)→点(45)→点(46)→点(
47)→点(41))で閉じるサイクルは、第2図に示
す実施例2のフローによる前記操作条件下における熱的
−24一 過程を示す(定常状態における熱収支を合わせるために
、やはり冷却器(12)により点(47)から点(41
)まで冷却を行なう)、。
In the same figure, the solid line (point (41) → point (42) → point (43) → point (44) → point (45) → point (46) → point (
The cycle closing at point (47) → point (41)) shows the thermal -24 - process under the operating conditions according to the flow of Example 2 shown in FIG. From point (47) to point (41) by instrument (12)
).

他方、第4図における破線(点(41°)→点(42′
)→点(43’)→点(44°)→点(45°)→点(
41゛))は、第6図に示す従来のフローにおいて減圧
弁(63)の代わりにエキスパンダを用いて、これによ
って機械的エネルギーを発生させた場合の熱的過程を示
す。第4図中の点(41’ )は第6図における抽出器
(62)、(42’)は蒸留器(64)の入口、(43
’ )は圧縮II (66)の入口、(44°)は圧縮
機(66)の出口、(45°)は冷却器(68)におけ
る状態をそれぞれ示し、冷却器(68)により点(45
’)から点(41°)まで冷却を行なう。
On the other hand, the broken line in Fig. 4 (point (41°) → point (42')
) → Point (43') → Point (44°) → Point (45°) → Point (
41')) shows the thermal process when mechanical energy is generated by using an expander instead of the pressure reducing valve (63) in the conventional flow shown in FIG. Point (41') in Figure 4 is the extractor (62) in Figure 6, (42') is the inlet of the distiller (64), and (43)
) indicates the inlet of Compression II (66), (44°) indicates the outlet of the compressor (66), and (45°) indicates the state at the cooler (68).
') to point (41°).

ここで第2図のフローにおいて溶媒圧縮機(11)に必
要な動力と、第6図のフローにおいて減圧弁(63)の
代わりにエキスパンダを用いた場合の圧縮機(66)に
必要な動力は等しい。これら2つのフローについて、エ
キスパンダによる回収動力と、冷却器において必要な冷
却負荷とを比較した。ただし条件は実施例1の場合の前
記条件(アルコール発酵もろみ流1=101〜ン/時、
エキスパンダの断熱効率−80%)と同じとする。
Here, the power required for the solvent compressor (11) in the flow shown in Figure 2 and the power required for the compressor (66) when an expander is used instead of the pressure reducing valve (63) in the flow shown in Figure 6. are equal. Regarding these two flows, the power recovered by the expander and the cooling load required in the cooler were compared. However, the conditions are the same as those in Example 1 (alcoholic fermentation mash flow 1 = 101 ~ n/hr,
The thermal insulation efficiency of the expander - 80%) is the same as that of the expander.

結果を表2に示す。The results are shown in Table 2.

表    2 表2から明らかなように、第2図に示す実施例2のフロ
ーでは、回収動力が従来のフローの回収動力の2.3倍
以上であり、冷却負荷は約60%である。この理由はつ
ぎのとおりである。
Table 2 As is clear from Table 2, in the flow of Example 2 shown in FIG. 2, the recovered power is more than 2.3 times that of the conventional flow, and the cooling load is about 60%. The reason for this is as follows.

すなわち第2図に示す実施例2のフローでは、上述のど
おり、抽出操作は抽出溶媒の液体領域で行なわれ、分前
操作は抽出溶媒の密度を低下させる必要から気体領域で
行なわれている。そして気体領域では第4図にお(プる
等エン1へロビー線の傾きが小さく、エキスパンダ(8
)により発生される機械的エネルギーが大きい。これに
対し、第6図に示す従来のフローでは、液体領域におい
てエキスパンダにより機械的エネルギーを発生さける場
合、第4図における等エン1へロビー線(A)(B)(
C)の傾きが大きく、エキスパンダにより回収されるエ
ネルルギー量は少ない。
That is, in the flow of Example 2 shown in FIG. 2, as described above, the extraction operation is performed in the liquid region of the extraction solvent, and the preparative operation is performed in the gas region because it is necessary to reduce the density of the extraction solvent. In the gas region, the inclination of the lobby line toward 1 is small (as shown in Figure 4), and the expander (8
) the mechanical energy generated is large. On the other hand, in the conventional flow shown in FIG. 6, when mechanical energy is to be avoided by the expander in the liquid region, the lobby lines (A) (B) (
The slope of C) is large, and the amount of energy recovered by the expander is small.

【図面の簡単な説明】[Brief explanation of drawings]

第1図および第2図は、この発明の実施例1おJ:び実
施例2のフローをそれぞれ示す段階系統図、第3図およ
び第4図はモリエール線図上に第1図および第2図のフ
ローの熱的過程を示したもの、第5図および第6図は従
来のフローを示す段階系統図、第7図は比較のために示
した段階系統図である。 〈1)・・・予熱用熱交換器、(3)・・・蒸気レバレ
ータ、(4)・・・蒸気圧縮機、(5)・・・昇圧ポン
プ、(6)・・・抽出器、(7)・・・弁、(8)・・
・エキスパンダ、(9)・・・エタノールセパレータ、
(10)・・・弁、(11)・・・溶媒圧縮機、(12
)・・・冷却器、(13)・・・第1補助熱交換器、(
14)・・・第2補助熱交換器。 以  」ニ 1、事件の表示  昭和60年特許願第95025号2
1発明の名称   エタノール含有液からのエタノール
抽出法3、補正をする者 事件との関係    特許出願人 f)−所 大阪市西区江戸堀1丁目6番14号氏名8名
称   (511)日立造船株式会社5、補正命令の日
付   昭和  年  月   日6、補正により増加
する発明の数 (1)特許請求の範囲の項を別紙のとおりに訂正する。 特許請求の範囲 (1) a)  エタノール含有液を蒸発にイ」シて同
液中のエタノールのほぼ全量を含む蒸気と濃縮された廃
液とを生成せしめ、蒸気と濃縮廃液を分離し、 b)分離された蒸気を圧縮し、 C)得られた圧縮蒸気を段階a)のエタノール含有液と
間接的に熱交換して圧縮様よる熱エネルギーを蒸発用熱
源として使用するとともに、圧縮蒸気の凝縮によりエタ
ノール水溶柩を生成せしめ、 d)得られたエタノール水溶液を昇圧し、e)昇圧され
た同水溶液を圧縮抽出溶媒と接触させて、エタノールを
同溶媒に抽出せしめ、生じたエタノール含有抽出物と残
った抽残液とを分離し、 f)得られたエタノール含有抽出物を減圧して、液状の
エタノールとガス状の抽出溶媒を生成せしめ、エタノー
ルと抽出溶媒を気液分離し、 Q)段階f)におけるエタノール含有抽出物の減圧時に
機械的エネルギーを発生させ、得られた同エネルギーな
いしこれから発生させた電気的エネルギーを段階b)に
お(プる蒸気の圧縮に使用する、 諸段階よりなることを特徴とする、エタノール含有液か
らのエタノール抽出法。 (2)  段階a)において、段階b)から来る圧縮蒸
気をエタノール含有液と間接的に熱交換する蒸発缶を少
なくとも1つ有する多重効用蒸発器ないしこれと他の蒸
発器との組合せを用いる、特許請求の範囲第1項記載の
方法。 (3)  段階q)で発生させた機械的エネルギーない
し電気的エネルギーを、段階d)におけるエタノール水
溶液の昇圧に使用する、特許請求の範囲第1項記載の方
法。 (4)  段階e)で分離された抽残液をエタノール含
有液を生成せしめる発酵段階へ給送する、特許請求の範
囲第1項記載の方法。 (5)  段階f)で分離された抽出溶媒を圧縮し、得
られた再生抽出溶媒を段階e)に循環して圧縮抽出溶媒
として再使用する、特許請求の範囲第1項記載の方法。 (6)  圧縮により得られた再生抽出溶媒を段階f)
における減圧の前流側および/またはvJl流側でエタ
ノール含有抽出物と熱交換した後、段階e)に循環する
、特許請求の範囲第5項記載の方法。 (7)  段階q)で得られた機械的エネルギーな(1
)し電気的エネルギーを抽出溶媒の圧縮に使用する、特
許請求の範囲第5項記載の方法。 (8)  抽出溶媒が圧力約30〜約200気圧d3よ
び温度約−10〜約150℃の二酸化炭素である、特許
請求の範囲第1項記載の方法。 (9)  抽出溶媒が圧力約20〜約200気圧おにび
温度約−10〜約150℃のエタンである、特許請求の
範囲第1項記載の方法。 (10)抽出溶媒が圧力約10〜約200気圧および温
度約−10〜約150℃のプロパンである、特許請求の
範囲第1項記載の方ン去。 (11)抽出溶媒が圧ノコ約10〜約200気圧および
湿度約0〜約150℃のイソブタンまたはノルマルブタ
ンないしこれらの混合物である、特許請求の範囲第1項
記載の方法。 (12)抽出溶媒が圧力約20〜約200気圧および湿
度約0〜約150℃のエチレンである、特許請求の範囲
第1項記載の方法。 (13)抽出溶媒が圧力約20〜約200気圧および湿
度約0〜約150℃のプロピレンである、特許請求の範
囲第1項記載の方法。 (14)抽出溶媒が圧力約20〜約200気圧および湿
度約0〜約150℃のジフルオロエタンである、特許請
求の範囲第1項記載の方法。
1 and 2 are step system diagrams showing the flow of Embodiment 1 and Embodiment 2 of the present invention, respectively, and FIGS. 5 and 6 are step diagrams showing the conventional flow, and FIG. 7 is a step diagram shown for comparison. <1) Preheating heat exchanger, (3) Steam leverator, (4) Steam compressor, (5) Boosting pump, (6) Extractor, ( 7)...Valve, (8)...
・Expander, (9)...Ethanol separator,
(10)...Valve, (11)...Solvent compressor, (12)
)...Cooler, (13)...First auxiliary heat exchanger, (
14)...Second auxiliary heat exchanger. 1. Indication of the incident Patent Application No. 95025 of 1985 2
1. Title of the invention Ethanol extraction method from ethanol-containing liquid 3. Relationship with the amended case Patent applicant f) - Address 1-6-14 Edobori, Nishi-ku, Osaka Name 8 Name (511) Hitachi Zosen Corporation 5 , date of the amendment order: Showa year, month, day 6, number of inventions increased by the amendment (1) The scope of claims shall be corrected as shown in the attached sheet. Claims (1) a) evaporating an ethanol-containing liquid to produce a vapor containing substantially all of the ethanol in the liquid and a concentrated waste liquid, and separating the vapor and the concentrated waste liquid; b) compressing the separated vapor; C) indirectly heat-exchanging the resulting compressed vapor with the ethanol-containing liquid of step a) to use the thermal energy from the compression as a heat source for evaporation; and by condensing the compressed vapor; d) pressurizing the obtained ethanol aqueous solution, e) contacting the pressurized aqueous solution with a compressed extraction solvent to extract ethanol into the same solvent, and separating the resulting ethanol-containing extract and the remaining f) reducing the pressure of the obtained ethanol-containing extract to produce liquid ethanol and gaseous extraction solvent, and separating the ethanol and the extraction solvent into gas and liquid; Q) step f) step b), in which mechanical energy is generated during the depressurization of the ethanol-containing extract in step b), and the same energy obtained or the electrical energy generated therefrom is used for the compression of the vapors in step b); A method for extracting ethanol from an ethanol-containing liquid, characterized in that: (2) in step a), a multi-effect evaporator having at least one evaporator for indirectly exchanging heat with the ethanol-containing liquid for compressed steam coming from step b); 2. A method as claimed in claim 1, in which a vaporizer or a combination thereof with another evaporator is used. (3) The method according to claim 1, wherein the mechanical or electrical energy generated in step q) is used to pressurize the aqueous ethanol solution in step d). 4. The method of claim 1, wherein the raffinate separated in step e) is fed to a fermentation stage in which an ethanol-containing liquor is produced. 5. The method of claim 1, wherein the extraction solvent separated in step f) is compressed and the resulting regenerated extraction solvent is recycled to step e) for reuse as the compressed extraction solvent. (6) The regenerated extraction solvent obtained by compression is transferred to step f).
6. Process according to claim 5, characterized in that it is recycled to step e) after heat exchange with the ethanol-containing extract on the upstream side of the vacuum and/or on the vJl stream side. (7) The mechanical energy (1
6. The method of claim 5, wherein electrical energy is used to compress the extraction solvent. (8) The method of claim 1, wherein the extraction solvent is carbon dioxide at a pressure of about 30 to about 200 atmospheres d3 and a temperature of about -10 to about 150C. (9) The method according to claim 1, wherein the extraction solvent is ethane at a pressure of about 20 to about 200 atmospheres and a temperature of about -10 to about 150°C. (10) The method according to claim 1, wherein the extraction solvent is propane at a pressure of about 10 to about 200 atmospheres and a temperature of about -10 to about 150°C. (11) The method according to claim 1, wherein the extraction solvent is isobutane, normal butane, or a mixture thereof at a pressure of about 10 to about 200 atmospheres and a humidity of about 0 to about 150°C. (12) The method of claim 1, wherein the extraction solvent is ethylene at a pressure of about 20 to about 200 atmospheres and a humidity of about 0 to about 150°C. (13) The method of claim 1, wherein the extraction solvent is propylene at a pressure of about 20 to about 200 atmospheres and a humidity of about 0 to about 150°C. (14) The method according to claim 1, wherein the extraction solvent is difluoroethane at a pressure of about 20 to about 200 atmospheres and a humidity of about 0 to about 150°C.

Claims (14)

【特許請求の範囲】[Claims] (1)a)エタノール含有液を蒸発に付して同液中のエ
タノールのほぼ全量を含む蒸気と濃縮された廃液とを生
成せしめ、蒸気と濃縮廃液を分離し、 b)分離された蒸気を圧縮し、 c)得られた圧縮蒸気を段階a)のエタノール含有液と
間接的に熱交換して圧縮よる熱エネルギーを蒸発用熱源
として使用するとともに、圧縮蒸気の凝縮によりエタノ
ール水溶性を生成せしめ、 d)得られたエタノール水溶液を昇圧し、 e)昇圧された同水溶液を圧縮抽出溶媒と接触させて、
エタノールを同溶媒に抽出せしめ、生じたエタノール含
有抽出物と残つた抽残液とを分離し、 f)得られたエタノール含有抽出物を減圧して、液状の
エタノールとガス状の抽出溶媒を生成せしめ、エタノー
ルと抽出溶媒を気液分離し、 g)段階f)におけるエタノール含有抽出物の減圧時に
機械的エネルギーを発生させ、得られた同エネルギーな
いしこれから発生させた電気的エネルギーを段階b)に
おける蒸気の圧縮に使用する、 諸段階よりなることを特徴とする、エタノール含有液か
らのエタノール抽出法。
(1) a) evaporating an ethanol-containing liquid to generate a vapor containing almost all of the ethanol in the liquid and a concentrated waste liquid, and separating the vapor and the concentrated waste liquid; b) separating the vapor from the concentrated waste liquid; c) indirectly heat exchange the resulting compressed vapor with the ethanol-containing liquid of step a) to use the thermal energy from the compression as a heat source for evaporation and to produce aqueous ethanol by condensation of the compressed vapor; , d) pressurizing the obtained ethanol aqueous solution, e) contacting the pressurized aqueous solution with a compressed extraction solvent,
extracting ethanol into the same solvent and separating the resulting ethanol-containing extract from the remaining raffinate; f) reducing the pressure of the resulting ethanol-containing extract to produce liquid ethanol and gaseous extraction solvent; g) generating mechanical energy during the depressurization of the ethanol-containing extract in step f), and using the same energy obtained or electrical energy generated from it in step b); A process for extracting ethanol from an ethanol-containing liquid, characterized in that it consists of several stages, used for the compression of vapor.
(2)段階a)において、段階b)から来る圧縮蒸気を
エタノール含有液と間接的に熱交換する蒸発缶を少なく
とも1つ有する多重効用蒸発器ないしこれと他の蒸発器
との組合せを用いる、特許請求の範囲第1項記載の方法
(2) in step a) using a multiple effect evaporator or a combination thereof with other evaporators having at least one evaporator for indirectly exchanging heat of the compressed vapor coming from step b) with the ethanol-containing liquid; A method according to claim 1.
(3)段階g)で発生させた機械的エネルギーないし電
気的エネルギーを、段階d)におけるエタノール水溶液
の昇圧に使用する、特許請求の範囲第1項記載の方法。
(3) The method according to claim 1, wherein the mechanical or electrical energy generated in step g) is used to pressurize the aqueous ethanol solution in step d).
(4)段階e)で分離された抽残液をエタノール含有液
を生成せしめる発酵段階へ給送する、特許請求の範囲第
1項記載の方法。
4. The method of claim 1, wherein the raffinate separated in step e) is fed to a fermentation stage in which an ethanol-containing liquor is produced.
(5)段階f)で分離された抽出溶媒を圧縮し、得られ
た再生抽出溶媒を段階e)に循環して圧縮抽出溶媒とし
て再使用する、特許請求の範囲第1項記載の方法。
5. The method of claim 1, wherein the extraction solvent separated in step f) is compressed and the resulting regenerated extraction solvent is recycled to step e) for reuse as the compressed extraction solvent.
(6)圧縮により得られた再生抽出溶媒を段階f)にお
ける減圧の前流側および/または後流側でエタノール含
有抽出物と熱交換した後、段階e)に循環する、特許請
求の範囲第5項記載の方法。
(6) The regenerated extraction solvent obtained by compression is recycled to stage e) after heat exchange with the ethanol-containing extract upstream and/or downstream of the vacuum in stage f). The method described in Section 5.
(7)段階g)で得られた機械的エネルギーないし電気
的エネルギーを抽出溶媒の圧縮に使用する、特許請求の
範囲第5項記載の方法。
(7) The method according to claim 5, wherein the mechanical or electrical energy obtained in step g) is used for compressing the extraction solvent.
(8)抽出溶媒が圧力約30〜約200気圧および温度
約−10〜約150℃の二酸化炭素である、特許請求の
範囲第1項記載の方法。
(8) The method of claim 1, wherein the extraction solvent is carbon dioxide at a pressure of about 30 to about 200 atmospheres and a temperature of about -10 to about 150°C.
(9)抽出溶媒が圧力約20〜約200気圧および温度
約−10〜約150℃のエタンである、特許請求の範囲
第1項記載の方法。
(9) The method of claim 1, wherein the extraction solvent is ethane at a pressure of about 20 to about 200 atmospheres and a temperature of about -10 to about 150°C.
(10)抽出溶媒が圧力約10〜約200気圧および温
度約−10〜約150℃のプロパンである、特許請求の
範囲第1項記載の方法。
(10) The method of claim 1, wherein the extraction solvent is propane at a pressure of about 10 to about 200 atmospheres and a temperature of about -10 to about 150°C.
(11)抽出溶媒が圧力約10〜約200気圧および温
度約0〜約150℃のイソブタンまたはノルマルブタン
ないしこれらの混合物である、特許請求の範囲第1項記
載の方法。
(11) The method according to claim 1, wherein the extraction solvent is isobutane, normal butane, or a mixture thereof at a pressure of about 10 to about 200 atmospheres and a temperature of about 0 to about 150°C.
(12)抽出溶媒が圧力約20〜約200気圧および温
度約0〜約150℃のエチレンである、特許請求の範囲
第1項記載の方法。
(12) The method of claim 1, wherein the extraction solvent is ethylene at a pressure of about 20 to about 200 atmospheres and a temperature of about 0 to about 150°C.
(13)抽出溶媒が圧力約20〜約200気圧および湿
度約0〜約150℃のプロピレンである、特許請求の範
囲第1項記載の方法。
(13) The method of claim 1, wherein the extraction solvent is propylene at a pressure of about 20 to about 200 atmospheres and a humidity of about 0 to about 150°C.
(14)抽出溶媒が圧力約20〜約200気圧および温
度約0〜約150℃のジフルオロエタンである、特許請
求の範囲第1項記載の方法。
(14) The method of claim 1, wherein the extraction solvent is difluoroethane at a pressure of about 20 to about 200 atmospheres and a temperature of about 0 to about 150°C.
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