JPS61233691A - アルキルアルミの安定な保存方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 この発明は、アルキルアルミの安定な保存方法に関する
。詳しくはアルミニウムジエチルハイドライド（以下、
ＡＤＥＨという）の長期間の安定な保存方法に関する。

従来の技術 Ａ、Ｄ　ＥＨを工業的規模で製造する方法としては、ア
ルミニウムトリエチル（以下ＡＴＥという）にアルミ粉
を懸濁させ、水素を高圧で付加反応する方法が知られて
いる。この反応層の反応液はＡＤＦｉＨ１未定応のＡＴ
Ｆｉ及びアルミ粉を含むものであり、微細なアルミ粉が
浮遊状態で存在している。

通常の還元反応に対してはこのままで使用できるため、
通常は単に沈降分離によって比較的大きな粒子を分離し
て還元剤として各種用途に使用されていた。

発明が解決しようとする問題点 通常ＡＤＥＨは、常温では安定に存在するとされている
。しかしながら、本発明者らの検討結果によると上述の
微細なアルミ粉を含むＡ　Ｄ　Ｂ　Ｈは、長期間保存し
ようとするとＡＤＥＨが分解してＡＴＥ、アルミ粉、水
素に分解し経時的にＡ　Ｄ　ＥＨ濃度が減少するという
問題があることがわかった。

問題点を解決するための手段 本発明者は、前記問題点を解決するため鋭意研究を行い
、本発明を完成するに至ったものである。

すなわち、本発明のアルキルアルミの安定な保存方法は
、アルミニウムジエチルハイドライド（ＡＤＥＨ）又は
これを含む液を保存するに当り、あらかじめ該液中のア
ルミ粉を除去することを特徴とする保存方法である。

本発明においてアルミ粉の除去方法については特に制限
はなくＡＤＥＨを蒸留分離し、アルミ粉を蒸留残渣とし
て除去する方法、或はｒ過によって分離する方法などが
挙げられるが、ＡＤＥＨ中のＡ４粉が０１係以下となる
ような分離方法を採用することが好ましい。なぜならＡ
ＤＦｉＨ中のＡｌ粉を０１係以下に除去すると常温では
数ケ月の保存によっても分解は見とめられず、又常温以
上、例えば４０℃以上で保存してもほとんど分解が進行
しないからである。

発明の効果 本発明の方法の実施により、微細なアルミ粉を含むＡＤ
ＩＩ（を常温で保存する場合、通常１％／週程度の分解
が認められたものが全く分解しなくなり、還元剤が有効
に使用出来るばかりか、分解によって生じたアルミ粉に
よる容器及び管内の閉塞等も認められなくなる。

実施例 以下、本発明を実施例により具体的に説明する。

実施例１ ＡＴＥとアルミ粉と水素とを反応して裏造して得≠だ反
応液を遠心沈降機にかげ、未反応の大粒アルミ粉を分離
した溶液は、ＡＤＥＨ６０係、ＡＴＥ３９係、アルミ粉
１係を含んだ懸濁液であった。

これにケイソウ土をプレコートした加圧沢過器でｐ過し
たところ、透明なＡＤＦｉＨとＡＴＥの混合液が得られ
た。この液中の金属アルミ粉は００３係であった。この
溶液を２００　ＣＣのビーカーに１００ｃｃとり、２５
℃の窒素ボックス中で分解の経時変化を測定したところ
、３チ月間の間分解は認められなかった。

比較例 前記ＡＤＥＨ６０チ、ＡＴＢ　３９９Ｌアルミ粉１俸を
含んだ懸濁液１００ｃｃ”ｋを２５℃の窒素ボックス中
で２００　ｃｃのビーカー中に１チ月放置し、Ａｎａｔ
−を濃度を分析したところ５５％に減少していた。

実施例２ 実施例１の未反応の大粒アルミ粉を分離した混合物を薄
膜式リボイラーで単蒸留して１１ｗｒＬＩ（ｇで１５８
℃までの留分を得た。この留分はＡＤＥＨ８３６係、Ａ
ＴＥ１６．２係、金属アルミ粉ｏ、ｏｏｏ６係であり、
２５℃窒素ボックス中での分解は３チ月経過してもまっ
たく認められなかった。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. アルミニウムジエチルハイドライド又はこれを含む液を
   保存するに当り、あらかじめ該液中のアルミ粉を除去す
   ることを特徴とする保存方法。