JPS61140050A - 四重極質量分析計 - Google Patents

四重極質量分析計

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JPS61140050A
JPS61140050A JP59262185A JP26218584A JPS61140050A JP S61140050 A JPS61140050 A JP S61140050A JP 59262185 A JP59262185 A JP 59262185A JP 26218584 A JP26218584 A JP 26218584A JP S61140050 A JPS61140050 A JP S61140050A
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ion
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    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01JELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J49/00Particle spectrometers or separator tubes
    • H01J49/004Combinations of spectrometers, tandem spectrometers, e.g. MS/MS, MSn
    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01JELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
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    • H01J49/26Mass spectrometers or separator tubes
    • H01J49/34Dynamic spectrometers
    • H01J49/42Stability-of-path spectrometers, e.g. monopole, quadrupole, multipole, farvitrons
    • H01J49/4205Device types
    • H01J49/421Mass filters, i.e. deviating unwanted ions without trapping
    • H01J49/4215Quadrupole mass filters
    • HELECTRICITY
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    • H01JELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J49/00Particle spectrometers or separator tubes
    • H01J49/44Energy spectrometers, e.g. alpha-, beta-spectrometers
    • H01J49/46Static spectrometers
    • H01J49/48Static spectrometers using electrostatic analysers, e.g. cylindrical sector, Wien filter
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 (産業上の利用分野) 本発明は真空装置内の気体分子の残留ガス分析を行う電
子衝撃型イオン源を搭載した四重極質量分析計に関する
ものである。
(従来の技術及び問題点) 従来、超高真空域の残留ガス分析計として取り扱いが簡
単な小型の四重極質量分析計が使用されているが、高感
度が得られ安定性良好な点で使用  ′されるイオン源
はそのほとんどが電子衝撃型の熱陰極型イオン源である
。ところがこれらの分析計を実際に超高真空域で使用し
てみるとイオン源部からの放出ガスが多く、残留ガス分
析を行っているのか、自分の放出ガスを分析を行ってい
るのかわからなくなってしまうことが多い。超高真空域
で使用される残留ガス分析計のイオン源は一般に電子衝
撃などくよって脱ガスが行えるようになっている。しか
し質量分析計に使用されるイオン源は複雑な構造をして
いるので、全圧真空ゲージのような高温脱ガスは望めな
く、イオンの一部の電極を、脱ガスできるに止まって、
それも十分な高温脱ガスではない。このため次のような
やっかいな問題が解決されないで残っている。即ちイオ
ン源の陽極表面に吸着している分子が電子衝撃されると
固体表面上でイオン化され、気相イオンに混じって質量
分析され、誤った残留ガス分析を行ってしまうことであ
る。これを避けるため陽極を貴金属で作ったり、十分に
長い時間をかけて電子衝撃脱ガスを行うなどの方法も試
みられているようでめるが十分とはいえない。
特に電子衝撃による高温加熱脱ガスが難かしい場合は、
残留ガスから得られるイオンよシも、この電子衝撃脱離
イ′オンの方が一桁以上も大きくなることもまれではな
く、電子衝撃脱離イオンは超高真空残留ガス分析計で常
に付きまとう非常に厄介な問題である。
(本発明の目的及び手段) そこで本発明では、上記従来の実情に鑑みて考案された
ものであって、その目的とするところは、この電子衝撃
脱離イオンと、気相イオンとをエネルギー分析器を用い
て分離し、別々に質量分析し、その質量スペクトルから
得られる情報から真の残留ガス分析を行おうとするもの
である。即ち固体表面(陽極上)で生成される電子衝撃
脱離イオンハ平均8 eV (エフトロンホルト)の初
期運動エネルギーを持っているのに対し、気相から得ら
れる気相イオンは初期運動エネルギーがほぼゼロでおる
ことが知られているから、この初期運動エネルギーの差
を利用してこの2種類のイオンを分離  1し別々に質
量分析しようとするものである。
(実施例) 本発明を図に示した一実施例を用いて説明すれば、イオ
ン源1け閉塞半球状陽極型イオン源を用いた場合の実施
例で、半球シールド電+@5、熱陰極フィラメント6、
閉塞半球状陽極7、イオン引き出し電極8には固定方式
の電源17〜18が接続される。19は電子電流を一定
にするための自動安定化装置が組み込まれたフィラメン
ト加熱用電源である。電源20は電圧可変電源で、この
電圧を変えることによって、イオンエネルギ一部2に入
射するイオンのエネルギーを変えることができる。この
ような構成において電源17を60V、電源18を20
Vにして電子電流を2mAにしてイオン源を駆動させる
と、熱陰極フィラメント6から出た電子は閉塞半球状陽
極7の内外にシールド電極5とイオン引き出し電極8間
を往復運動して閉塞半球状陽極7内にイオンを作る。こ
の陽極内に作られたイオンは、振1k[子によって作ら
れる空間電荷による不均一な電位勾配によってイオン引
き出し電極8側に放出され、この電極によって加速され
る。またこのとき閉塞半球状陽極7のt#、表面上で作
られる電子衝撃脱離イオンは初期運動エネルギー約8e
vを持ってあらゆる方向に放出されシールド電極5及び
イオン引き出し電極8に向って加速される。ここでイオ
ンの分析部へ入射する時の入射エネルギーを決める電源
を10ボルト位に設定してやると、イオン引き出し電極
8を抜は出たイオンは、入射イオンのアパーチャー電極
でもあり、またエネルギー分析器のシールド電極でもお
るグランド電位に置かれた電極9によって減速され、エ
ネルギー分析部2に入射される。この時のそれぞれのイ
オンのエネルギーを概算してみると、気相イオンは閉塞
半球状陽極7内で生成され、初期運動エネルギーがほぼ
ゼロであるから、イオン引き出し電極8と陽極7との電
位差80vによって加速されるが、イオン引き出し電極
8とアパーチャー電極9との間の電位差〔8〇−8〕ボ
ルト=72ボルトによって減速される。
このイオンのエネルギー分布は約5ev位でおるが、陽
極バイアスをIOVに選んであるのでそれよりは小さく
2evの分布となる。よって気相イオンの入射エネルギ
ーの平均は96Vとなる。これに対し陽極表面で作られ
る電子衝撃脱離イオンは初期運動エネルギーが約8ev
ありて、イオン引き出し電極8と陽極7との電位差80
vによって加速されるから最大(80+8 )=88 
eVのエネルギーまでに達するが、その後イオン引き出
し電極8とアパーチャー電極9との間の電位差70ボル
トによって減速されるから、電子衝撃脱離の入射エネル
ギーの平均は1I3eVとなる。即ちこの場合の電圧設
定では電子衝撃脱離イオンの平均運動エネルギーは気相
イオンの2倍にも達していることになる。
イオンのエネルギー分析部2は同心半球型分析器に近似
させた2電極式の静゛亀偏向型のエネルギー分析器を本
発明に用いた場合の一実施例である。
球面電極11.12は、金属片を削って球面の一部に仕
上げたもので電極11.12は球面間の距離が6Hの一
定の間隔になるように配置されており、各電極の球心点
は一致している。
今半径rの円周に沿って電界の強さが一定値Eで常に中
心の方向を向いているものとすると、遠心力とローレン
ツ力の均り合いから を満足するイオンは半径rの円軌道を通る。またV(ポ
ルト)の電位差で加速された電荷eをもつイオンは !−mv”=eV の運動エネルギーを持つので、イオンの運動エネルギー
をeVであられすと Er=2V (V:ポルト、  r:cm、  E:ポ
ルト/α)という関係が得られる。従って電界ではエネ
ルギー一定のイオンが一定半径の円軌道を描くことにナ
リ、このことを利用してイオンのエネルギーを分析する
ことができる。特に完全な同心半球体を2つの電極に用
いた場合は立体的な二重収束性を示すので、イオンの損
失が少く感度の低下が生じ  1ない利点がある。しか
し本実施例のような場合、電子衝撃脱離イオンと気相イ
オンの間のエネルギー値には2倍の開きがあるので完全
な半球型でなくとも十分その機能を働かすことが可能で
、図示のエネルギー分析部2に用いられている略同心半
球型静電偏向エネルギー分析計の半球状電極11゜10
0場合は球心からの立体角は45°である。また、この
分析計に入射されるイオンのエネルギーは気相イオンが
約geVであるから、このエネルギー分析器は非常に小
型にすることができてr=1、4 tyn位に設定する
ことができる。従って、rをこの値に選んだときこの中
心を気相イオンが通過するようにしてやると電子衝撃脱
離イオンの半径rは1.4 X 2=2.8cInとな
ってしまい、次の四重極質量分析部3の入射口から遠く
離れ入射できない。これに対し気相イオンのほとんどは
半径r=1.4の円弧を描いて質量分析部に入射し質量
分析される。これに対して電子衝撃脱離イオンだけを質
量分析する場合は、電源20の電圧をゼロにしてやれば
よい。即ちこの状態では、気相イオンは十分なエネルギ
ーを持っていないので分析部に入射することはできない
が、初期運動エネルギー約8evのエネルギーを持って
いる電子衝撃脱離イオンはこの分析部の入射エネルギー
によくマツチするのでこの扇形電界を通り抜は質量分析
される。
また四重極部に入射するイオンのエネルギーは気相イオ
ン、電子衝撃脱離イオンのどちらであっても1QeV以
下であるから四重極質量分析計に入射させるエネルギー
は=toev以下という条件も満足している。
このエネルギー分析部を通過したイオンは四重極質量分
析部3に入射して直流成分と高周波成が重畳された適当
な電気的条件で質量分析され、次の検出部4に入る。
検出部4は奥の高電圧が印加されたチャンネルトロン型
の2次電子増倍管(セラトロン)15が配置されていて
、これによって約103〜104に増幅されて電子コレ
クター16によってとらえられ、電気信号として取シ出
されて直流増曜パ24によって増幅されて出力となる。
この2次電子増倍管15はなくともよいが図の実施例の
場合は、0−10Pa以下のガス分析も行うことを想定
して取り付けである。図中10は同心半球状電極用バイ
アス電源、21は外筒管、22は四重極分析ロッド、2
3は高周波電源、25ば2次電子増倍管用高圧負電源で
ある。
この図の実施例で特徴的なことは、得られる気相イオン
のエネルギー分散が非常に小さな閉塞半球状陽極型イオ
ン源であるため、電子衝撃脱離イオンとの区別が容易で
あることからイオンのエネルギー分析器を非常に小型に
することができることである。さらに、気相イオンのエ
ネルギー分散が小さいことからこのようにイオンのエネ
ルギー分析器を通過させてもあまり感度の低下は起らな
いし、またこのエネルギー分析器によってイオンのエネ
ルギー分散はさらに小さくなるので、非常に分解能の高
い質量分析を行うことができるわけである。これは正に
電子衝撃脱離イオンの平均運動エネルギーが8eVある
ことと、四重極質量分析計のイオンの入射エネルギーは
1QeV以下であるということに注目し、イオン源部1
と四重極質債分析部3の間にイオンのエネルギー分析器
2を配置したことの成果である。
(効果) このようにして本発明では、イオンigt、イオンエネ
ルギー分析部2、四重他質蓋分析部3、イオン検出部4
の順に配置して、4部分を1つにまとめて一つの真空端
子にマウントし、小型でbりながらも電子衝撃脱ガスが
容易で、高分解能、高感度の性能を有するだけでなく、
超高真空域で問題となる電子衝撃脱離イオンを完全に回
避し、さらには電子衝撃脱離イオンの質量分析までも行
える四重極質量分析計型の残留ガス分析計を提供するに
至ったものである。
なおこの実施例に示したイオン源は閉塞半球状陽極型で
あるが、このイオン源はこの形式に限ったものではなく
、B′Aゲージ型、N1er型、など他の熱電子衝撃型
のイオン源でもよい。また実施例に用いたイオンのエネ
ルギー分析計は同心半球む、わ、え静、1扁向方式。6
析、アあ、ヵ1、。  1れもこの形式のものに限られ
るものではなく、平行平板型や共軸円筒型、円筒鏡型な
ど他の方式でもよく、要はイオンのエネルギーを分析で
きるものであればいかなる形式のものであってもかまわ
ない。
【図面の簡単な説明】
図面は本発明の一実施例を示すブロック図である。 図中1はイオン源部、2はイオンエネルギー分析部、3
は四重極質量分析部、4はイオン検出部。 =26一

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)真空装置内において特定の種類の気体分子密度を
    知るために、分子を電子衝撃によつて電離し、その電離
    によつて得られるイオン流を分析部に配置した電界や磁
    界の作用で、そのイオンの電荷対重量比に応じて分離し
    、そのイオン電流の大きさから分子の種類及び分子密度
    を求める四重極質量分析型の残留ガス分析計において、 イオン源部、イオンエネルギー分析部、四重極質量分析
    部、イオン検出部の順に配置すると共にこれらの4部分
    を一体的に連繋構成したことを特徴とするエネルギー分
    析器搭載四重極質量分析型残留ガス分析計。
  2. (2)イオン源部に閉塞半球状陽極電子衝撃型イオン源
    を搭載したことを特徴とする特許請求範囲第一項記載の
    エネルギー分析器搭載四重極質量分析型残留ガス分析計
  3. (3)エネルギー分析部に同心半球状型の分析器を搭載
    したことを特徴とする特許請求範囲第一項記載のエネル
    ギー分析器搭載四重極質量分析型残留ガス分析計。
  4. (4)イオン検出部にチャンネルトロン型2次電子増倍
    装置を用いたことを特徴とする特許請求範囲第一項記載
    のエネルギー分析器搭載四重極質量分析型残留ガス分析
    計。
JP59262185A 1984-12-12 1984-12-12 四重極質量分析計 Granted JPS61140050A (ja)

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JPH0421306B2 JPH0421306B2 (ja) 1992-04-09

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Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS52108876A (en) * 1976-03-10 1977-09-12 Hitachi Ltd Vacuum vessel assembly for mass spectrography
JPS594828A (ja) * 1982-06-30 1984-01-11 Sanyo Electric Co Ltd 調理器

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS52108876A (en) * 1976-03-10 1977-09-12 Hitachi Ltd Vacuum vessel assembly for mass spectrography
JPS594828A (ja) * 1982-06-30 1984-01-11 Sanyo Electric Co Ltd 調理器

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