JPS6094103A - 高温逆浸透装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 これまでに様々な形式の装置が逆浸透分離プロセスで使
用されている。浸透は拡散現象の１種であって、その拡
散は典型的には濃度の異なる２種の溶液′ｆ：隔てる半
透膜全通して生起し、浸透はｕ＋ｆｌ溶液の溶質濃度を
均等にする傾同を持つ。半嶋瓶は溶液の−Ｊ父分、例え
は水に閃して有限の浸透性を有するが、溶液の他の成分
、例えば塩化ナトリウムに関しては全く不透過性にある
。浸透が生起している間は、溶質濃度が低い第１浴液か
ら溶質濃度が高い第２溶液に同けて、純水が膜を通して
拡散する。

ところで、高溶質濃度の第２溶液金、第１溶液について
の圧力条件より高い圧力に保持することによって、膜を
通しての純水の拡散を制止させることができる。半透＠
全通して第２溶液への拡散全実質的に停止させる圧力は
、浸透圧として知られている。しかしながら、もし第２
溶液にかかる圧力が第１溶液のそれよりさらに増大すれ
ば、第２溶液の浸透圧は高まるので逆浸透が生起する。

逆浸透を生起させるに必要な圧力は、半透膜を介して対
向する２種の溶液の組成に一般に依存する。逆浸透を利
用する操作の一例は気体中に置いた海水の例である。例
えば、もし適当な半透膜の一方の側に海水をｂａｔき、
他方の側に比較的純粋な水又はガス状雰囲気を置けば、
海水にほぼ３５０ｐｓｌ（絶対）の圧力をかけることに
よ９逆浸透が生起する。この逆浸透によって純水が膜全
通して海水から拡散する。

海水の淡水化装置の如く、逆浸透現象を利用する装置は
、米国特許第３，３６７，５０４号、同第３．３８６，
５８３号及び同３，４１７．８７　Ｑ号などで知られて
いる。しかし、これらの装置では、生成水通路を形成す
るところの半透膜の裏打ち材として、コツトン、ウール
、グラファイト布、シリコンカー／々イト格子、適当な
結合剤でかためた塩粒子、さらにはナイロン、ポリエス
テル、レーヨン、レーヨンビスコース、アクリル繊維の
ような合成繊維が使用されている。

以下に詳述する通り、逆浸透装置は比較的高圧の下で高
温操作が行なえるような要素を用いて！Ｉ＋！！造され
ている。この要素の操作可能性は、生成水流路を形成１
する材料に依存する。

本発明は所望生成物を精製又は濃縮する装置ｕの改良に
関する。さらに詳しく言えば、本発明は改良された逆浸
透装置と、この装ｆ＆金用いて逆浸透操作を比較的高温
加圧下で行なう方法に係る。

溶質を金的する水溶液を濃縮脱水するようなプロセスは
、比較的高温度で行なうのが有利であることが見い出さ
れている。砂糖水溶液の脱水のような脱水操作に高温を
採用すると、水溶液中に存在するかもしれないバクテリ
アの増殖を実質的に１１１１止することが可能である。

さらに、後述するような範囲の比較的高い温度で、砂糖
水溶液の脱水を行なえば、脱水濃縮された溶液も高温で
回収できるから、これを室温に戻すことで砂糖を結晶化
させて回収することができる。

本発明の装置と方法は、砂糖水溶液の脱水に利用できる
ほか、塩、有機又は無機薬品、酪農製品、かえで糖蜜、
スターチなどの他の溶質を含有する水溶液の濃縮脱水に
も利用可能である。

血して本発明の目的のひとつは、半透膜用の裏打ち材と
して成る種の複合材を使用した逆浸透装置を提供するこ
とにある。

本発明の別の目的は昇温昇圧下に溶質含有水溶液全濃縮
脱水することができるり良された方法全提供することに
ある。すなわち、本発明は、（ａ）軸方向の通路を有す
る中空な心棒と、前記心棒の周囲に隣接した第１の多孔
性裏打ち材の層と、前記第１の裏打ち材と接触してほぼ
放射状に延び、はぼ横方向に同じ広さの多孔性裏打ち材
からなシ、前記心棒の長軸に対してほぼ平行な端部全有
する複数枚の葉状体と、それぞれ折返し線を有する複数
枚の半透膜シートであって、その折返し線は前記心棒の
長軸に対してほぼ平行で、しかも前記第１の裏打ち材と
接触し、各シートは前記した多孔性裏打ち材からなる葉
状体の各２枚の間に位置する複数枚の半透膜シートと、
前記半透膜の折返しの間に位置して各折返し部分に流体
案内通路を形成する複数枚の分離格子シートを具えてい
て、前記したそれぞれ複数枚の多孔性裏打ち材、半透膜
及び分離格子を、前記第１の裏打ち材の周シに相互に重
なり合うようらせん状に巻き付けることにより、多孔性
裏打ち材−半透膜一流体案内通路一半透膜からなる層の
多重層で円筒体を構成し、（ｂ）さらに前記流体案内通
路の一端に流体を供給するための装置と、前記通路の対
向端から流体を取出すための装置と、前記中空心棒から
流体を取出すための装＠金具えた水溶液から所望生成物
を逆浸透で回収する装置であって、（Ｃ）半透膜用裏打
ち材がエポキシ含浸ポリエステルからなる２層間に厚さ
約１〜約１０ミルのポリエチレンテレフタレートの換金
介在させた複合物からなシ、その複合物で生成水の流路
を形成させたことを特徴とする逆浸透装置を提供する。

本発明はまた上記の如き装置ヲ使用して溶質含有水溶液
を濃縮し、得られた濃縮溶液を回収する方法を提供する
。

本発明に係る装置の一具体例は、予め空気中約１００〜
約１５０Ｃの温度で処理されたエポキシ含浸ポリエステ
ルからなる２層間に、ポリエチレンテレフタレートヲ介
在させてなる複合物を裏打ち材に用いた装置である。

そして本発明に係る方法の一具体例は、砂糖含有水溶液
を本発明の装置に約４００〜約１２００ｐａｌの圧力及
び約５０〜約９５Ｃの温度で通過させてその水溶液１ｃ
＃縮し、得られた濃縮溶液を回収する方法である。

本発明の他の目的と具体例は以下に説明するところから
明らかになろう。

上記の通り、本発明は改良された逆浸透装置と、この装
置を用いて比較的高湿度で水溶液を濃縮する、すなわち
脱水する方法に関する。本発明の装置は米国′＃許第３
，４１７，８０７号に教示された装置？、ζに類似し、
多重葉状膜モジュールと、そのモジュールを収めるプレ
ッシャータイトな容器と、生成水の取出し装置全備えて
いる。前記のモジュールは生成水の収集装置、すなわち
取出しに′としても機能する中空な中心棒を有する。多
数の膜サンドインチは後述するようなタイプの裏打ち月
からなる多数のストリップ間にはさまれており、その裏
打ち材は前記の中心棒に接着−せしめられている。本発
明の裏打ち材は本発明の装置αの比較的高い操作温度で
の使用を可能ならしめるものである。膜サンドインチは
後述するようなタイプの折返された半透膜のシートと、
各折返し部の間に配置された分離格子物質ｑストリップ
からなる。この膜サンドイッチは互に等間隔で心棒の周
シに配置され、サンドイッチと裏打ち材は心棒の周囲に
らせん状にしつか９と巻かれる。膜モジュールを組立て
る′場合、生成水の流路として使用するのに適する組成
物からなる裏打ち材シートの一端がます心棒の全周の周
ジに巻かれ、前記シートの他端は予め決められた距離ま
で心棒から放射状に延はされる。膜サンドインチは既述
した通シ、端が折返された半透膜のシートと分離格子物
質のストリップからなるが、この膜サンドインチは裏打
ち材シートの放射状に延びた部分に隣接して配置され、
これによって半透膜／−トの折返しラインは心棒に巻か
れた裏打ち材に接触し、半透膜シートは裏打ち材の放射
状に延びた部分に隣接する。心棒はサンドイッチの折返
し部が裏打ち材シートに接触するように、好ましくは予
め決められた角距離だけ回転せしめられる。サンドイン
チの折返し部と裏打ち材の放射状に延びた部分との間の
接触領域の外端は、適当な接着剤によって流体漏洩防止
シールが施される。

これにより、半透膜を当初通過しなかった溶液が裏打ち
材を通ることが防止され、−さらに生成水が裏打ち材を
通る通路が提供される。

１つの膜サンドイッチに於ける裏打ち拐ゾ−トの一端は
、心棒の表面の周ジに巻かれた隣接膜サンドイッチの裏
打ち材部分に接触して配置され、前記裏打ち材シートの
他端は心棒から外側に放射状に延ひる。次いで裏打ち材
シートは膜サンドインチの折返し部と接触するように置
かれて農打ち材と折返し部との間には流体漏洩防止シー
ルが施される。同様にして隣接する膜サンドイッチの折
返し部と裏打ち材との間もシールされる。所望数のサン
ドイッチ葉が適宜接合するよう上記の操作が様々な膜サ
ンドインチについて繰返えされ、心棒の周シにロール状
に巻付けられる。サンドイッチ葉を接合し、これを心棒
に多重葉状に巻付けた後は、接合剤の層が裏打ち材の各
ストリップの外端に沿って設けられ、裏打ち材に生成水
の流路が確立される。

前記の接合剤の層は半透膜を通過しなかった溶液が裏打
ち材全通過するのを防止し、その溶液をランプされたモ
ジュールの両端に隣接する領域に導入するものである。

比較的高温度の加圧下で用いる逆浸透プロセスを許容す
る装置で使用される裏打ち材は、エポキシ含浸ポリエス
テルの２Ｎ間にポリエチレンテレフタレートの高密度フ
ィルムを介在させてなる複合物で構成される。本発明の
好ましい実施態様では、エポキシ含浸ポリエステルはト
リコットとして一般に知られる製品からなる。

トリコットはその一方の面が平滑で密度が高く・他方の
面は流路、すなわち溝を有している。本発明の装置の裏
打ち材は、ポリエチレンテレフタレートの薄いフィルム
によって隔てられた２層のトリコットからなシ、このポ
リエチレンテレフタレートの厚さは約１〜約１０ミルの
範囲にある。トリコットの上部流路は前記フィルムのす
ぐ次に置かれ、一方、エポキシ含浸トリコットの平滑な
高密度面は半透膜と接触する。ここに於て、エポキシ含
浸ポリエステルの２層間にポリエチレンテレフタレート
を介在させた複合物からなる裏打ち材を、モジュールに
組込む前に、約１００〜約１５００の温度範囲に於て約
０．５〜約４時間程度処理するならば、高温高圧下での
生成水の流れ抵抗が最少になる生成水流路が得られるこ
とを見い出した。もしエポキシ含浸ポリエステルが単層
でしか使用されていないと、ポリエステルによる膜の妨
害が起シ、従って生成水の移動が不充分になるので、上
記のような形で生成水の流路を形成する裏打ち材として
前記の投合物を使用する必要がある。裏打ち材の形状は
各膜の支持体として機能し、これによって昇濡昇圧下で
の良好な水揺動が達成される。

本発明のモジュールで使用される半透膜物質は、一方の
側面が裏打ちで補強され、他方の側面に薄膜を有する細
孔支持体からなる。この細孔基質はミリぽアーフィルタ
ー（Ｍｉｌｌｉｐｏｒｅ　ｆｉｌｔｅｒ）のような商業
的に入手可能な様々な物質から選ぶことができるほか、
細孔支持体は酢酸セルロース、硝酸セルロース、酪酸セ
ルローズ、ポリスルホン、ポリスチレンなどのホモポリ
マー又は混合ｓｆリマーから作ることもできる。上記の
ような細孔支持体は織物のような裏打ちで補強されるが
、その織物にはコツトン、ウール、リネン、タフロン、
ナイロン、オレロン、レーヨンなどの天然品又は合成品
が使用可能である。

細孔支持体の反対側に接触する薄膜は、本発明の好まし
い実施態様では、ポリエチレンイミンの架橋で形成され
るポリマーからなり、この場合の架橋剤は塩化ホルミル
、塩化アセチル、塩化プロピオニル、塩化ブチリル、塩
化スクシニル、塩化イソフタロイルを含む酸塩化物、エ
チレンジインシアネート、ベンゼンジインファネート、
トルエンジイソシアネートなどである。

半透膜は細孔支持体をポリエチレンイミンの溶液にひた
した後、取出して乾燥し、しかる後架橋剤の溶液に接触
させることによ！ｌ　Ｓ、ｌ’、［Ｉｌ孔支持体の表面
に形成することができる。架橋剤との接触で架橋せしめ
られ、超薄膜が形成されたならば、複合半透膜は空気中
で乾燥され、さらに昇温下で乾燥すべく放射ガスヒータ
、赤外線ランプなどで処理される。

生成水の収集装置として機能する心棒は、−般に中空管
の形状にちゃ、その外周には多数のスロット、すなわち
割れ目が設けられている。

これらのスロットは複合裏打ち材を中心軸に接合する接
着剤で囲まれた区域内になければならない。好ましい実
施態様では、心棒は湿気のある環境に置かれるので、耐
蝕性ある材料で作られる。前述した通ｐ、裏打ち材の一
端は心棒の全外周のＩｆ／Ｊジに巻き付けられ、裏打ち
材シートの他の部分は最初の巻きに接触して配置される
。

複合裏打ち材をこのような位置に置くことで、複合裏打
ち材で運ばれる水が心棒のスロットに連通ずる。従って
生成水は中空心棒の内部を流れて心棒から取出される。

モジュールが収められるゾレツシャタイトな容器は、銅
、ステンレススチール、鋳型鋼、ガラス繊維強化エポキ
シ樹脂などからなシ、一般には上端がキャンプで、下端
がフランジで封じられた円筒状の外殻で構成され、キャ
ップ及びフランジはロウ付け、溶接などの通常の手段で
外殻に取付けられる。さらに当該容器には液のインレッ
トノぐイブとアウトレットノぞイブが設けられる。好ま
しい実施態様では、前記容器の内径はモジュールの外径
にほぼ等しく、これによってモジュールを容器内に隙間
なく収めることができるので、余分なシールを必要とす
ることがない。

砂糖、スターチ、塩などの溶質を含有する水溶液を脱水
する、換言すれば濃縮するプロセスは、昇湛昇圧下で実
施される。既述した通ｐ、昇温下で溶液を脱水できるの
は、前述したようなタイプの複合裏打ち材全使用してい
ることによる。溶液全脱水する際に採用される操作条件
には、約５０〜約９５Ｃの範囲の温度と、約４００〜約
ｘ２ｏｏｐａ＋（絶対）の範囲の圧力が含まれる。そし
て溶液中の溶質の濃度は溶液の約３０　ｗｔ％までの範
囲をとることができる。脱水プロセスは逆浸透を生起さ
せるのに充分な、具体的には生成水が水溶液から半透膜
を通って複合裏打ち材に拡散するのに充分な上記範囲の
圧力で、水溶液を装置に供給することで実行される。溶
質を含有する水溶液は、分離格子物質間の各サンドイン
チで画定された通路を流れるもで、実質的に純粋な生成
水は既述したようなタイプの複合薄膜からなる手透膜内
を拡散する。

そして生成水は３面が一エポキシ含浸ポリエステルで、
第４面がポリエチレンテレフタレートの薄膜で形成され
た複合裏打ち材の通路を通って拡散する。この場合、前
記の複合裏打ち材は隣接した膜サンドインチの個々の折
返し部の間に配置されているので、生成水は裏打ち材が
心棒に巻き付けられた所まで、裏打ち材の通路を通って
流れるのである。この時点で、生成水は心棒の外周面に
設けられたスロットに通って心棒の中空室内に流れ込み
、しかる後その中空室内から心棒の開放端を通り、さら
に生成水取出し装置全通って生成水はアウトレットパイ
プから回収される。濃縮脱水された水溶液も別のアウト
レット・タイプを介して装置から回収される。

以上は１つのモジュールを用いたプロセスについての説
明であるが、同様な様式で組立てられたモジュール全多
数用いることもできる。複数個のモジュール全個々のイ
ンレットパイプや適当なヒートコネクションや個々のア
ウトレットパイプで相互に連結することによシ、実質的
な量の濃縮水溶液が商業的規模で得られるような濃縮脱
水装置を作ることができる。

下記の実施例は本発明全具体的に説明するものであるが
、本発明はこれに限定されるものではない。

実施例■ 本例では甜菜を処理して得られる砂糖水溶液を脱水する
。上に述べたように組立てた６個のモジュールを直列に
連結して使用した。モジュールに於ける半透膜は、不織
ポリエステルで補強されたポリスルホン支持体上で、ポ
リエチレンイミンを塩化インフタロイルにて架橋させて
得たポリアミドからなる。本発明によれば、半透膜サン
ドインチの裏打ち材は、商取引でトリコットとして知ら
れるエポキシ含浸〆リエステルを２層に重ね、その間に
ポリエチレンテレフタレートの薄膜をはさんだ複合物で
構成される。

各モジュールは５０平方フイートの膜面積を有している
。１リットル当シ１００〜１５０ｇの砂糖を含有する供
給液を温度７８〜８０Ｃ１圧力４２０〜７４０ｐａｉで
モジュールに供給した。供給液のｐＨは７０〜８４に保
持した。装置への供給液量全毎分７．７５ガロンとした
ところ、毎分５．５ガロンの濃縮液と毎分２２５ガロン
の純水が回収された。この実験の結果を表１に示す。

表　■ Ｗ期　５００　１０３．８　１８５．９　２５．０　９
９．８３　２９．０３５５０１１１．４１７４．７２６
．０９９．８８２９．０２５６９５１４６．３２１１．
５２１，５９９．９４２９．０２７７２０１０７．１１
９９．９２３，０９９．９３２９．０３０．５６５０１
３７．６２０２．２２１．０９９．９１２９．０３５．
５７４０１４２．１２０６．９２４．０９９．８９２９
．０３７．５４２０１２６．７１７９．２２４，０９９
．９１２９．０５４６３０１２６．７１８１．５２５．
５９９．９１２９．０７３．５６１０１２３．４１８９
．５２５．０９９．９４２９．０９３５７０１１１．４
１７５．８　−９９．０７２９．０前表から明らかな通
ジ、半透膜がポリアミドからなシ、裏打ち材がポリエチ
レンテレフタレートの薄膜を２層のエポキシ含浸ポリエ
ステルではさんだ複合物からなる逆浸透モジュールを使
用すれば、逆浸透プロセスで通常使用されているよりも
高い温度及び圧力で砂糖水溶液全濃縮脱水することがで
きる。そして、このモジュールは有効速度で比較的長時
間稼動させることができ、しかも透過排除率はすべての
場合に一定の回収率で９０％以上である。

実施例■ 実施例Ｉと同様にして逆浸透装置ｉｔ’ｌｒ熱海水の濃
縮脱水に使用した。この場合、海水を温度約９５Ｃ２圧
力約４００ｐｓ１以上でモジュールに供給した。同様に
して、単一のモジュール又はこれを複数個直列に連結し
たモジュールは、スターチ溶液の濃縮に使用することが
でき、この場合には約９５Ｃまでの温度及び約１２００
ｐｓｉまでの圧力で、供給液がモジュールに供給される
。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、（ａ）軸方向の通路を有する中空な心棒と、前記心
   棒の周囲に隣接した第１の多孔性裏打ち材の層と、前記
   第１の裏打ち材と接触してほぼ放射状に延び、はぼ横方
   向に同じ広さの多孔性裏打ち材からなシ、前記心棒の長
   軸に対してほぼ平行な端部を有する複数枚の葉状体と、
   それぞれ折返し線を有する複数枚の半透膜シートであっ
   て、その折返し腺は前記心棒の長軸に対してほぼ平行で
   、しかも前記第１の裏打ち祠と接触し、各シートは前記
   した多孔性裏打ち相からなる葉状体の各２枚の間に位置
   する複数枚の半透膜シートと、前記半透膜の折返しの間
   に位置して各折返し部分に流体案内通路を形成する複数
   枚の分離格子シート’を具えていて、前記したそれぞれ
   複数枚の多孔性裏打ち材、半透膜及び分離格子を、前記
   第１の裏打ち利の周シに相互に重な９合うようらせん状
   に巻き付けることにより、多孔性裏打ち材−半透膜一流
   体案内通路一半透膜からなる層の多重層で円筒体を構成
   し、（ｂ）さらに前記流体案内通路の一端に流体を供給
   するための装置と、前記通路の対向端から流体を取出す
   ための装置と、前記中空心棒から流体を取出すための装
   置を具えた水溶液から所望生成物を逆浸透で回収する装
   置であって、（ｅ）半透膜用裏打ち材がエポキシ含浸ポ
   リエステルからなる２層間に厚さ約１〜約１０ミルのポ
   リエチレンテレフタレートの膜を介在させた複合物から
   なシ、その複合物で生成水の流路を形成させたことを特
   徴とする逆浸透装置。 ２、　前記の半透膜が細孔支持体の一方の面を裏打ちで
   補強し、他方の面に架橋剤で架橋せしめられたポリエチ
   レン１゛ミンの超薄膜を堆積させたものである特許請求
   の範囲第１′項記載の装置。 ３、　前記の架橋剤が塩化イン７タロイルである特許請
   求の範囲第２項記載の装置。 ４、ｒｉｉＩ記の細孔支持体がポリスルホンである特許
   請求の範囲第２゛項紀載の装置。 ５　前記の裏［Ｊちが不織ポリエステルである特許請求
   の範囲第２頂記載の装置。