JPS604926A - Electrochromic element - Google Patents
Electrochromic elementInfo
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Abstract
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、電気化学的発消色現象、すなわちエレクトロ
クロミック現象を利用した光学素子に関するものである
。DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION The present invention relates to an optical element that utilizes an electrochemical coloring/decoloring phenomenon, that is, an electrochromic phenomenon.
このエレクトロクロミック素子は、これまで表示素子、
各種のシャッタ素子（例えは、カメラのシャッタ）や光
学絞り素子に応用する光学素子として知られている。This electrochromic device has been used as a display device,
It is known as an optical element that can be applied to various shutter elements (for example, camera shutters) and optical aperture elements.
しかし、エレクトロクロミック素子は、一般に液晶光学
素子等に較べて応答速度が遅い点を欠点としていた。However, electrochromic devices generally have a drawback in that they have slower response speeds than liquid crystal optical devices and the like.
本発明の目的は、応答速度を速めた新規なエレクトロク
ロミック素子を提供することにある。An object of the present invention is to provide a novel electrochromic element with increased response speed.
本発明の別の目的は、高速応答性能を有するエレクトロ
クロミック素子の製法を提供することにある。Another object of the present invention is to provide a method for manufacturing an electrochromic device having high-speed response performance.
本発明のかかる目的は、１対の電極の間に酸素（０２）
を注入（ドーピング）したエレクトロクロミック層を配
置したエレクトロクロミック素子によって達成される。Such an object of the present invention is to provide oxygen (02) between a pair of electrodes.
This is achieved by an electrochromic device having an electrochromic layer implanted (doped) with .
以下、本発明を図面に従って説明する。The present invention will be explained below with reference to the drawings.
第１図および第２図は、本発明のエレクトロクロミック
素子の好ましい具体例の断面図を表わしている。1 and 2 represent cross-sectional views of preferred embodiments of the electrochromic device of the present invention.
図中、１はガラス基板、２は透明導電膜、３は陰極側発
色層である第１エレクトロクロミック層、４は誘電体か
らなる絶縁層、６は陽極側発色層である第２エレクトロ
クロミック層、５は電極である。In the figure, 1 is a glass substrate, 2 is a transparent conductive film, 3 is a first electrochromic layer which is a coloring layer on the cathode side, 4 is an insulating layer made of a dielectric, and 6 is a second electrochromic layer which is a coloring layer on the anode side. , 5 are electrodes.
ここで、１のガラス基板は、ガラスのみではなく、ポリ
エステル、ポリエチレンアクリル等々のプラスチックか
らなる無色透明基板であるならば良く、それを配置する
位置に関しても電極のどちら側か一方で良いし、あるい
は両側にあっても良い。２と５の電極に関してもどちら
か一方が透明であっても良いし、又両側が透明であって
も良く、この時素子は透過型の素子とすることが出来る
。４も誘電体のみではなく、固体電解質等の様なもので
も良い。Here, the glass substrate 1 is not only made of glass, but may be a colorless transparent substrate made of plastic such as polyester, polyethylene acrylic, etc., and the position where it is placed may be on either side of the electrode, or It can be on both sides. Regarding electrodes 2 and 5, either one may be transparent, or both sides may be transparent, and in this case, the element can be a transmission type element. 4 may also be made of not only a dielectric material but also a solid electrolyte or the like.
透明導電膜としてはＩＴＯ膜（酸化インジウム−Ｉｎ２
０ｓ−中に酸化錫−８ｎ・０２−をドープしたもの）や
ネサ膜等々を用いることができる。The transparent conductive film is an ITO film (indium oxide-In2
0s- doped with tin oxide-8n.02-), a NESA film, etc. can be used.
４の誘電体からなる絶縁層は例えば、二酸化ジルコン（
Ｚｒ０ｔ ）、五酸化タンク＃ （Ｔａｘｅｓ ）、酸
化ケイ素（Ｓｉｎ、 ５ｉＯｚ ）等々に代表される酸
化物、あるいはフッ化リチウム（ＬｉＦ ）フッ化マグ
ネシウム（ｙ１ｆＦ’、 ）等々に代表されるフッ化物
が用いられる。The insulating layer made of the dielectric material No. 4 is, for example, zircon dioxide (
Oxides such as Zr0t), pentoxide tanks (Taxes), silicon oxide (Sin, 5iOz), etc., or fluorides such as lithium fluoride (LiF), magnesium fluoride (y1fF', ), etc. are used. It will be done.
３の陰極側発色層である第１エレクトロクロミック層は
、酸化タングステン（Ｗｏｗ ＋ ＷＯｓ ）、酸化モ
リブデン（Ｍｏａｔ ｌ Ｍｏ５ｓ ） を五酸化バナ
ジウム（Ｖ２Ｏ３）等々の物質を用いて形成することが
できる。The first electrochromic layer, which is the coloring layer on the cathode side of No. 3, can be formed using materials such as tungsten oxide (Wow + WOs), molybdenum oxide (MoatlMo5s), and vanadium pentoxide (V2O3).
この第１エレクトロクロミック層３は１第１電極２と第
２電極５の間に所定の電圧を印加することによシ、電気
化学反応を起こし、この結果第１エレクトロクロミック
層３を着色したり消色したりすることができる。This first electrochromic layer 3 causes an electrochemical reaction by applying a predetermined voltage between the first electrode 2 and the second electrode 5, and as a result, the first electrochromic layer 3 is colored. It can be erased.
本発明で用いるエレクトロクロミック素子は、この第１
工゛レクトロクロミツク層に酸素を注入することによっ
て従来のものと比較して約１．５倍以上の応答速度が達
成される。The electrochromic element used in the present invention is
By injecting oxygen into the engineered electrochromic layer, a response speed approximately 1.5 times faster than that of the prior art is achieved.
本発明の好ましい具体例では、第１エレクトロクロミッ
ク層３として酸化タングステンの蒸着膜を形成し、この
酸化タングステン蒸着膜中に酸素を注入することによっ
て得ることができる。In a preferred embodiment of the present invention, the first electrochromic layer 3 can be obtained by forming a deposited tungsten oxide film and injecting oxygen into the deposited tungsten oxide film.
本発明で用いる酸化タングステン膜は、ＷＯ。The tungsten oxide film used in the present invention is WO.
（蒸発材）と電子銃を用いた真空蒸着法に蒸着膜を形成
した後に、この蒸着膜にイオンブレーティング装置によ
って酸素を注入することによって得ることができる。こ
の際、イオンブレーティング装置に導入する酸素の量は
、一般に３．０Ｘ１０″〜５．０Ｘ１０″Ｔｏｒｒ程度
となる様にすることが好ましい。この様にして形成した
酸化タングステン膜で形成した蒸着膜より実質的に酸素
を多く含んでおシ、この際ＷＯ２，７の酸化タングステ
ン膜として形成することが好ましい。It can be obtained by forming a deposited film using a vacuum evaporation method using an evaporation material and an electron gun, and then injecting oxygen into the deposited film using an ion blating device. At this time, it is preferable that the amount of oxygen introduced into the ion blating device is generally about 3.0 x 10'' to 5.0 x 10'' Torr. The tungsten oxide film formed in this manner contains substantially more oxygen than the deposited film, and is preferably formed as a tungsten oxide film of WO2, 7.
こうして形成した酸化タングステン膜の着色機構は、例
えば第１エレクトロクロミック物質層３へのカチオンと
電子のダブルインジェクションによるブロンズ形成が生
じる。この場合、エレクトロクロミック物質層３として
ＷＯ２，７が形成されているならば、次の（１）式で表
わされる酸化還元反応によシ着色することができる。The coloring mechanism of the tungsten oxide film thus formed is, for example, formation of bronze by double injection of cations and electrons into the first electrochromic material layer 3. In this case, if WO2, 7 is formed as the electrochromic material layer 3, coloring can be achieved by an oxidation-reduction reaction represented by the following formula (1).
ＷＯ＋ ｘＨ＋＋ ｘｅ −： ＨｘＷＯ２，７（１）
２．７
（１）式に従ってタングステンブロンズＨｘＷＯ□、７
が形成され着色するが、ここで印加電圧を逆転すれば消
色状態となる。WO+ xH++ xe −: HxWO2,7(1)
2.7 Tungsten bronze HxWO□, 7 according to formula (1)
is formed and colored, but if the applied voltage is reversed at this point, the color disappears.
（１）式のこの様な反応は、全固体型エレクトロクロミ
ック素子においては、素子内部の絶縁層によってプロト
ンＨ”ｄＥ供給されて着色するとされている。In an all-solid-state electrochromic device, such a reaction expressed by formula (1) is said to result in coloration due to the supply of protons H''dE by an insulating layer inside the device.
本発明による方法を実施するのに使用されるイオンブレ
ーティング装置の一例を第３図に示す。An example of an ion blating apparatus used to carry out the method according to the invention is shown in FIG.
図中、１０はイオンブレーティング装置の本体、１１は
拡散ポンプ、１２は電子銃（ＥＢガン）、１３は傘、１
４はＤＣバイアスを印加するＤＣバイアス源、１５は高
周波コイル（ＲＦコイル）、１６はＯ，ガスを供給する
Ｏ、ガスボンベ、１７はニードルバルブを示す。In the figure, 10 is the main body of the ion brating device, 11 is a diffusion pump, 12 is an electron gun (EB gun), 13 is an umbrella, 1
4 is a DC bias source that applies a DC bias, 15 is a high frequency coil (RF coil), 16 is an O gas cylinder, and 17 is a needle valve.
又、本発明のエレクトロクロミック素子は、第１図に示
す様に陽極側発色層となる第２エレクトロクロミック層
６を用いることができる。Further, the electrochromic element of the present invention can use a second electrochromic layer 6 serving as a coloring layer on the anode side, as shown in FIG.
第２エレクトロクロミック層６としては、例えば三酸化
クロム（Ｃｒ、０＠ ） 、水酸化イリジウム（Ｉｒ（
ＯＨ）ｔ ）や水酸化ニッケル（Ｎｉ （ＯＨ）ｔ ）
を蒸発材として用いた真空蒸着法によって形成すること
ができる。The second electrochromic layer 6 is made of, for example, chromium trioxide (Cr, 0@), iridium hydroxide (Ir(
OH)t ) and nickel hydroxide (Ni (OH)t )
It can be formed by a vacuum evaporation method using as an evaporation material.
本発明のエレクトロクロミック素子は、上述のように導
電体膜よりなる第１の電極２と、陽極側発色層であるエ
レクトロクロミック層３と、誘電体膜よυなる絶縁層４
と、導電体膜よシなる第２の電極５とを順次に積層しく
第１図）或いは導電体膜よシなる第１の電極２と、陽極
側発光層である第１のエレクトロクロミック層３と、誘
電体膜よシなる絶縁Ｒ４と、陰極側発光層である第２の
エレクトロクロミック層６と、導電体膜よりなる第２の
電極５とを順次に積層することによって得ることができ
る。As described above, the electrochromic element of the present invention includes a first electrode 2 made of a conductive film, an electrochromic layer 3 which is a coloring layer on the anode side, and an insulating layer 4 made of a dielectric film.
and a second electrode 5 made of a conductive film (FIG. 1), or a first electrode 2 made of a conductive film and a first electrochromic layer 3 which is a light emitting layer on the anode side. This can be obtained by sequentially laminating an insulation R4 made of a dielectric film, a second electrochromic layer 6 which is a cathode-side light emitting layer, and a second electrode 5 made of a conductive film.
次に、全固体型エレクトロクロミック素子を製造する本
発明方法の実施例について説明する。Next, an example of the method of the present invention for manufacturing an all-solid-state electrochromic device will be described.
実施例１
厚み０．８ｍｍのＣｏｒｎｉｎｆ７０５９ガラス基板上
の適当な引き出し電極部及びリード部を形成しているＩ
ＴＯ膜上に蒸発材料としてＷＯ８を用いた電子銃による
真空蒸着方法で酸化タングステン膜を形成した。この時
の真空度は２．ＯＸ １０’Ｔｏｒｒで、形成した膜の
膜厚は４０００人、蒸着速度は１０λ／ｓｅｃであった
。Example 1 I forming suitable extraction electrode parts and lead parts on a Corninf 7059 glass substrate with a thickness of 0.8 mm
A tungsten oxide film was formed on the TO film by a vacuum evaporation method using an electron gun using WO8 as an evaporation material. The degree of vacuum at this time is 2. At OX 10' Torr, the thickness of the formed film was 4000 mm, and the deposition rate was 10 λ/sec.
この膜の上に、絶縁体層であるＴａｘｅｓ層を形成した
。条件は酸化タングステン膜の時と同様であった。A Taxes layer, which is an insulating layer, was formed on this film. The conditions were the same as for the tungsten oxide film.
ここで、これらの膜上に高周波イオンブレーティング方
法によシ酸素雰囲気中（５，ＯＸ １０’Ｔｏｒｒ ）
で６０ ｓｅｃ間に亘って酸素注入を行った。このとき
高周波パワーは１５０Ｗ、直流バイアスは０．２ＫＶで
あった。この後、第２電極となる半透明Ａｕ電極を積層
した。Here, these films were coated in an oxygen atmosphere (5, OX 10' Torr) using a high frequency ion blating method.
Oxygen injection was performed for 60 seconds. At this time, the high frequency power was 150 W and the DC bias was 0.2 KV. After this, a semi-transparent Au electrode was laminated as a second electrode.
この様にして製作した全固体型エレクトロクコミック素
子の第１と２電極間に２．２ｖの電圧を印加して駆動し
たところ、着色濃度かΔ０．Ｄ（５ｅ’ｚｔｓ （ｆｐ
’ｔ’ｒｃ：ｒ ｇｅ警ｒｔ’ｙ ） テ０．３ Ｋ達
ｆ ルまでに５００ ｍ５ｅｃであった。When the all-solid-state electrocomic device manufactured in this manner was driven by applying a voltage of 2.2 V between the first and second electrodes, the coloring density was Δ0. D(5e'zts (fp
It was 500 m5ec by 0.3K.
これに対して、前述のサンプルを作成した時に用いたイ
オンブレーティング装置による酸素注入工程を省略した
他は、全く同様の方法で比較用エレクトロクロミック素
子を作成し、同様のテストを行なったところ、着色濃度
が八〇、Ｄで０．３に達するまでに約９００ ｍ５ｅｃ
であった。On the other hand, a comparison electrochromic device was created using the same method, except that the oxygen injection process using the ion blating device used to create the sample described above was omitted, and the same test was conducted. Approximately 900 m5ec until the coloring density reaches 0.3 at 80 and D
Met.
実施例２
厚み０．８ｍｍのＣｏｒｎｉｎｔ７０５９ガラス基板上
の適当な引き出し電極部及びリード部を形成しているＩ
ＴＯ膜上に蒸発材料にＷＯ８を用いた電子銃による真空
蒸着方法で酸化タングステン膜を形成した。この時の真
空度は２．ＯＸ １０’Ｔｏｒｒで、形成した膜の膜厚
は４０００人、蒸着速度は１０λ／ｓｅｃであった。Example 2 I forming suitable extraction electrode parts and lead parts on a Cornint 7059 glass substrate with a thickness of 0.8 mm
A tungsten oxide film was formed on the TO film by a vacuum evaporation method using an electron gun using WO8 as an evaporation material. The degree of vacuum at this time is 2. At OX 10' Torr, the thickness of the formed film was 4000 mm, and the deposition rate was 10 λ/sec.
この膜の上に絶縁体層であるＴａ、Ｏ，層を形成した。On this film, an insulating layer of Ta and O was formed.
条件は酸化タングステン膜の時と同様であった。The conditions were the same as for the tungsten oxide film.
ここでこれらの膜上に高周波イオンブレーティング方法
により酸素雰凹気中で９０ ｓｅｃの間に亘って酸素注
入を行った。このとき、高周波パワーは２００Ｗ、直流
バイアスは０．２ＫＶであった。この後、第２エレクト
ロクロミック層となるＩ ｒ （ＯＨ）＊を形成し、さ
らに第２電極となる半透明Ａｕ電極を積層した。Here, oxygen was implanted onto these films for 90 seconds in an oxygen atmosphere using a high frequency ion blating method. At this time, the high frequency power was 200 W and the DC bias was 0.2 KV. After that, I r (OH)* was formed as a second electrochromic layer, and a translucent Au electrode was further laminated as a second electrode.
この様にして製作した全固体型エレクトロクロミック素
子の第１と２電極間に２．２■の電圧を印加して駆動し
たところ、着色濃度が△Ｏ，Ｄで０．４に達するまでに
２００ ｍ５ｅｃであった。When the all-solid-state electrochromic device manufactured in this way was driven by applying a voltage of 2.2μ between the first and second electrodes, the coloring density reached 0.4 in △O,D. It was m5ec.
これに対して、前述のサンプルを作成した時に用いたイ
オンブレーティング装置による酸素注入工程を省略した
他は、全く同様の方法で比較用エレクトロクロミック素
子を作成し、同様のテストを行なったところ、着色濃度
が△０．Ｄで０．４に達するまでに３００ ｍ５ｅｃ
であった。On the other hand, a comparison electrochromic device was created using the same method, except that the oxygen injection process using the ion blating device used to create the sample described above was omitted, and the same test was conducted. Coloring density is △0. 300 m5ec until reaching 0.4 at D
Met.
実施例３
実施例１で用いた蒸発材（ＷＯ，）に代えてＶ、ＯＳ（
五酸化バナジウム）を用いた他は、全く同様の方法でエ
レクトロクロミック素子を作成したところ、実施例１と
同様の結果が得られた。Example 3 V, OS (
When an electrochromic device was prepared in exactly the same manner except that vanadium pentoxide (vanadium pentoxide) was used, the same results as in Example 1 were obtained.
第１図および第２図は、本発明の全固体型エレクトロク
ロミック素子の２つの例を示す断面図、第３図は本発明
に使用されるイオンブレーティング装置を示す概略図で
ある。
１；法板、 ２；第１電極、
３；第１エレクト四クロミツク層、
４：絶縁層、 ５：第２電極、
６：第２エレクトロクロミック層、
１°０：イオンブレーティング装置本体、１１：拡散ポ
ンプ、１２：電子銃（ＥＢガン）１３：傘％ １４：Ｄ
Ｃバイアス源、
１５：高周波コイル（ＲＦコイル）
１６ ： Ｏｔガスボンベ、
１７：二−ドルパルブ。
四 図
〜萱 〜
！’Ｑ 恢
図
Ｏ
親FIGS. 1 and 2 are cross-sectional views showing two examples of the all-solid-state electrochromic device of the present invention, and FIG. 3 is a schematic diagram showing an ion blating device used in the present invention. 1; Law plate, 2; First electrode, 3; First electrochromic layer, 4: Insulating layer, 5: Second electrode, 6: Second electrochromic layer, 1°0: Ion blating device main body, 11 : Diffusion pump, 12: Electron gun (EB gun) 13: Umbrella% 14: D
C bias source, 15: High frequency coil (RF coil) 16: Ot gas cylinder, 17: Two dollar valve. Four figures~萱~! 'Q
Claims (1)
層を有することを特徴とするエレクトロクロミック素子
。An electrochromic device comprising an electrochromic layer in which oxygen is implanted between a pair of electrodes.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58113969A JPS604926A (en) | 1983-06-23 | 1983-06-23 | Electrochromic element |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58113969A JPS604926A (en) | 1983-06-23 | 1983-06-23 | Electrochromic element |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS604926A true JPS604926A (en) | 1985-01-11 |
Family
ID=14625747
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58113969A Pending JPS604926A (en) | 1983-06-23 | 1983-06-23 | Electrochromic element |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS604926A (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110407255A (en) * | 2019-07-17 | 2019-11-05 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | A kind of carbon coating caesium tungsten bronze composite granule and preparation method thereof |
-
1983
- 1983-06-23 JP JP58113969A patent/JPS604926A/en active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110407255A (en) * | 2019-07-17 | 2019-11-05 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | A kind of carbon coating caesium tungsten bronze composite granule and preparation method thereof |
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