JPS6030939B2 - Toner for developing electrostatic images - Google Patents
Toner for developing electrostatic imagesInfo
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- JPS6030939B2 JPS6030939B2 JP48129207A JP12920773A JPS6030939B2 JP S6030939 B2 JPS6030939 B2 JP S6030939B2 JP 48129207 A JP48129207 A JP 48129207A JP 12920773 A JP12920773 A JP 12920773A JP S6030939 B2 JPS6030939 B2 JP S6030939B2
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- toner
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明は電子写真、静電言己録、静電印刷などにおける
静電荷像を現像するためのトナーに関する。DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION The present invention relates to a toner for developing electrostatic images in electrophotography, electrostatic recording, electrostatic printing, and the like.
静電荷像を現像する方式には、大別して絶縁性有機液体
中に各種の顔料や染料を微細に分散させた現像剤を用い
る液体現像方式とカスケード法、毛ブラシ法、磁気ブラ
シ法、ィンプレッション法、パウダークラウド法などの
天然または合成の樹脂にカーボンブラックなどの着色剤
を分散含有せしめたトナ−と呼ばれる微粉末現像剤を用
いる所言胃乾式現像方式とがあり、本発明は後者の乾式
現像方式において使用するトナーに関するものである。Methods for developing electrostatic images are roughly divided into liquid development methods that use a developer in which various pigments and dyes are finely dispersed in an insulating organic liquid, cascade methods, bristle brush methods, magnetic brush methods, and insulating brush methods. There are two types of dry development methods, such as the compression method and the powder cloud method, which use a fine powder developer called a toner in which a coloring agent such as carbon black is dispersed in a natural or synthetic resin. The present invention relates to a toner used in a dry development method.
トナーを用いて静電荷像を現像した後、定着が行なわれ
るが、一般に定着は静電荷像を保有せしめた光導電性感
光体もしくは静電記録体上に現像によって得られたトナ
ー像を直嬢融着させるか、あるいは現像によって得られ
たトナー像を光導電性感光体もしくは静電記録体上から
−担紙などの転写シート上に転写した後、これを転写シ
ート上に融着させることによって行なわれる。その際、
トナー像の融着は溶媒蒸気との接触または加熱のいずれ
かよって行なわれ、加熱方式としては電気炉による無接
触加熱方式および加熱ローフーによる圧着加熱方式が、
一般に採用されている。加熱ローラーによる圧着加熱方
式はトナーに対して離型性を有する材料で表面を形成し
た加熱ローラーの表面に被定着シートのトナー像面を圧
接触させながら通過せしめることによって定着を行うも
のであり、一般に加熱ローラー定着法と呼ばれているが
、この方法は加熱ローラーの表面と被定着シートのトナ
ー像面とが圧接触するため、トナー像を被定着シート上
に融着する際の熱効率が極めて良効であり、迅速に定着
を行うことができるので特に高速複写を目的とする転写
方式の電子写真複写機において極めて有効である。たと
えば一般に通常の電気炉型定着装置における熱効率は約
10〜40%、副射型定着装置における熱効率は約20
%と比較的低いのに対しローラー定着装置の熱効率は8
0%程度といわれている。勿論さらに熱効率を高めよう
とすれば離型性を有する材料で形成されたローラー表面
の塗膜の厚さをさらに薄くする必要があることは言うま
でもない。ところで加熱ローラー定着法においては定着
ローラー表面とトナー像とが加熱溶融状態で圧接触する
ためトナー像の一部が定着ローラー表面に付着して移転
し次の被定着シート上にこれを再移転して所謂オフセッ
ト現象を生じ被定着シートにし‘まいまよごれを発生せ
しめる。After developing an electrostatic charge image using toner, fixing is performed, and generally speaking, fixing involves directly transferring the toner image obtained by development onto a photoconductive photoreceptor or electrostatic recording medium that carries the electrostatic charge image. By fusing or by transferring the toner image obtained by development from a photoconductive photoreceptor or electrostatic recording medium onto a transfer sheet such as carrier paper, and then fusing this onto the transfer sheet. It is done. that time,
The toner image is fused by either contact with solvent vapor or heating, and the heating methods include a non-contact heating method using an electric furnace and a pressure bonding heating method using a heated lo-fu.
Generally adopted. The pressure heating method using a heating roller performs fixing by passing the toner image surface of the sheet to be fixed through pressure contact with the surface of a heating roller whose surface is made of a material that has releasability for toner. Generally referred to as the heating roller fixing method, this method brings pressure contact between the surface of the heating roller and the toner image surface of the fixing sheet, so the thermal efficiency of fusing the toner image onto the fixing sheet is extremely high. Since it is highly effective and can perform fixing quickly, it is extremely effective particularly in transfer-type electrophotographic copying machines intended for high-speed copying. For example, in general, the thermal efficiency of a normal electric furnace type fixing device is about 10 to 40%, and the thermal efficiency of a side radiation type fixing device is about 20%.
%, whereas the thermal efficiency of the roller fixing device is 8.
It is said to be around 0%. Needless to say, if the thermal efficiency is to be further increased, it is necessary to further reduce the thickness of the coating film on the surface of the roller made of a material having mold releasability. By the way, in the heated roller fixing method, the surface of the fixing roller and the toner image come into pressure contact in a heated and molten state, so a part of the toner image adheres to the surface of the fixing roller and is transferred, and then transferred again onto the next sheet to be fixed. This causes a so-called offset phenomenon and causes the sheet to be fixed to be stained.
そのため、ローフー表面に対してトナーが付着しないよ
うにすることが加熱ロ−ラー定着法における必須要件の
一つとされている。従来、定着ローラー表面にトナーを
付着させないために、たとえば、ローラー表面を弗素系
樹脂などのトナーに対して雛型性の優れた材料で形成す
るとともに、その表面にさらにシリコンオイルなどのオ
フセット防止用液体を供給して液体の薄膜でローラーの
表面を被覆することが行なわれている。この方法はトナ
ーのオフセットを防止する点では極めて有効なものでは
あるが、オフセット防止用液体が加熱されることにより
臭気を発生し、またオフセット防止用液体を供給するた
めの装置を必要とするため、複写機の機構が複雑になる
とともに安定性のよい結果を得るために高い精度が要求
されるので、複写装置が高価になるという欠点がある。Therefore, one of the essential requirements in the heating roller fixing method is to prevent toner from adhering to the surface of the roller. Conventionally, in order to prevent toner from adhering to the surface of the fixing roller, for example, the roller surface is made of a material that has excellent patterning properties for toner, such as fluorine-based resin, and the surface is also coated with offset prevention material such as silicone oil. It is practiced to supply a liquid to coat the surface of the roller with a thin film of liquid. Although this method is extremely effective in preventing toner offset, it generates an odor due to heating of the offset prevention liquid and requires a device to supply the offset prevention liquid. However, since the mechanism of the copying machine becomes complex and high precision is required to obtain stable results, the copying machine becomes expensive.
しかしながらオフセット防止用液体を供給しない場合に
は定着ローラー表面にトナーが付着してオフセット現象
が発生するのでこれらの次点を有するにも拘らずオフセ
ット防止液体の供給を行なわざるを得ないのが現状であ
る。本発明の目的は、その表面にオフセット防止用液体
を供給しない定着ローラーを使用した場合にも、トナー
のオフセット現象を発生させずに効率よく良効な加熱ロ
ーラー定着を行うことができる静電荷像現像用トナーを
提供することにある。However, if the anti-offset liquid is not supplied, toner will adhere to the surface of the fixing roller and an offset phenomenon will occur, so despite having these runner-up points, it is currently necessary to supply the anti-offset liquid. It is. An object of the present invention is to provide an electrostatic charge image that can be efficiently and effectively fixed by a heated roller without causing toner offset even when a fixing roller that does not supply an anti-offset liquid to the surface of the fixing roller is used. The purpose of the present invention is to provide developing toner.
本発明者は【ィ}着色剤、{o}スチレン系樹脂、し一
脂肪酸ヱステルまたはその部分けん化物およびQパラフ
ィンまたはビス脂肪酸アマィドを含有する静電荷像現像
用トナーが前記の目的を達成するものであることを見出
した。本発明に係る静電荷像現像用トナーを使用するこ
とにより、定着ローラー表面にオフセット防止用液体を
供給しない場合にもオフセット現象を発生することなく
効率よく良効な加熱ローラー定着を行うことができるの
で、定着装置の機構を簡素化することができると共に、
たとえばこのような定着装置を組み込んだ高速複写機の
精度、安定度および信頼度を向上することができ、しか
も価格の面でも低減化することができる。The present inventor has provided a toner for developing an electrostatic image containing a colorant, a styrene resin, a monofatty acid ester or a partially saponified product thereof, and a Q paraffin or a bisfatty acid amide, which achieves the above object. I found that. By using the electrostatic image developing toner according to the present invention, efficient and effective heating roller fixing can be performed without causing an offset phenomenon even when no offset prevention liquid is supplied to the fixing roller surface. Therefore, the mechanism of the fixing device can be simplified, and
For example, the accuracy, stability, and reliability of a high-speed copying machine incorporating such a fixing device can be improved, and the cost can also be reduced.
したがって、超高速複写機の設計を極めて容易ならしめ
るという利点を有する。Therefore, it has the advantage of making the design of an ultra-high speed copying machine extremely easy.
本発明に係るトナーにおいて任意の適当な顔料または染
料が着色剤として使用される。Any suitable pigment or dye can be used as a colorant in the toner according to the invention.
たとえば、カーボンブラック、ニグロシン染料、アニリ
ンプルー、力ルコオイルブル−、クロームイヱロー、ウ
ルトラマリンフル−、デュポンオイルレッド、キノリン
イヱロー、メチレンブルークロライド、フタロシアニン
フルー、マラカイトグリーンオクザレート、ランプブラ
ック、ローズベンガルおよびそれらの混合物が使用され
、これらは現像により可視像を形成することができるよ
うにトナーを着色するのに十分な量でトナー中に含有さ
せることが必要である。本発明に係るトナーにおいてス
チレン系樹脂が樹脂成分として使用される。スチレン系
樹脂はスチレンのホモポリマーでもよいし、また他のビ
ニール系の単量体とスチレンとの共重合体でもよい。こ
れらの英重合体を形成するための単量体にはpークロル
スチレン、ピニルナフタリン、たとえばエチレン、プロ
ピレン、ブチレン、イソブテレンなどのエチレン不飽和
モノオレフィン類、たとえば塩化ビニル、プロピオン酸
ビニル、臭化ビニル、弗化ビニル、酢酸ビニル、ベンゾ
ェ酸ビニル、酪酸ビニルなどのビニルェステル類、たと
えばアクリル酸メチル、アクリル酸ィソブチル、アクリ
ル酸エチル、アクリル酸n−ブチル、アクリル酸ドデシ
ル、アクリル酸n−オクチル、アクリル酸2ークロルー
ヱチル、アクリル酸フェニル、Qークロルアクリル酸メ
チル、メタアクリル酸メチル、メタアクリル酸エチル、
メタァクリル酸ブチル、メタアクリル酸ターシャリブチ
ル、メタアクリル酸2ーェチルヘキシル、メタアクリル
酸ラウリル、メタアクリル酸フェニル、メタアクリル酸
トリデシル、、メタアクリル酸ステアリル、メタァクリ
ル酸シクロヘキシル、メタアクリル酸2−ヒドロキシェ
チル、メタアクリル酸2−ヒドロキシプロピル、メタア
クリル酸ジメチルアミノヱチル、メタアクリル酸ジェチ
ルアミノェチル、メタアクリル酸グリシジル、メタアク
リル酸テトラヒドロフルフリルなどのQーメチレン脂肪
族モノカルボン酸のェステル類、ァクリロニトリル、メ
タアクリロニトリル、アクリルアミド、たとえばビニル
メチルエーテル、ビニルエチルエーテル、ビニルイソブ
チルエーテルなどのビニルエーテル類、たとえばビニル
メチルケトン、ビニルヘキシルケトン、メチルイソプロ
ベニルケトンなどのビニルケトン類、たとえばN−ビニ
ルピロール、N−ビニルカルバゾール、N−ビニルイン
ドール、NーピニルピロリドンなどのN−ビニル化合物
などがあり、これらの1種または2種以上をスチレン単
量体と共重合させることができる。For example, carbon black, nigrosine dye, aniline blue, oil blue, chrome yellow, ultramarine blue, DuPont oil red, quinoline yellow, methylene blue chloride, phthalocyanine blue, malachite green oxalate, lamp black, rose bengal and mixtures thereof. They need to be included in the toner in an amount sufficient to color the toner so that it can be developed to form a visible image. In the toner according to the present invention, a styrene resin is used as a resin component. The styrene resin may be a styrene homopolymer or a copolymer of styrene and other vinyl monomers. Monomers for forming these polymers include p-chlorostyrene, pinylnaphthalene, ethylenically unsaturated monoolefins such as ethylene, propylene, butylene, and isobuterene, such as vinyl chloride, vinyl propionate, and vinyl bromide. , vinyl esters such as vinyl fluoride, vinyl acetate, vinyl benzoate, vinyl butyrate, such as methyl acrylate, isobutyl acrylate, ethyl acrylate, n-butyl acrylate, dodecyl acrylate, n-octyl acrylate, acrylic acid 2-chloroethyl, phenyl acrylate, Q-methyl chloroacrylate, methyl methacrylate, ethyl methacrylate,
Butyl methacrylate, tert-butyl methacrylate, 2-ethylhexyl methacrylate, lauryl methacrylate, phenyl methacrylate, tridecyl methacrylate, stearyl methacrylate, cyclohexyl methacrylate, 2-hydroxyethyl methacrylate , esters of Q-methylene aliphatic monocarboxylic acids such as 2-hydroxypropyl methacrylate, dimethylaminoethyl methacrylate, dietylaminoethyl methacrylate, glycidyl methacrylate, and tetrahydrofurfuryl methacrylate; Acrylonitrile, methacrylonitrile, acrylamide, vinyl ethers such as vinyl methyl ether, vinyl ethyl ether, vinyl isobutyl ether, vinyl ketones such as vinyl methyl ketone, vinyl hexyl ketone, methyl isoprobenyl ketone, such as N-vinylpyrrole, N Examples include N-vinyl compounds such as -vinylcarbazole, N-vinylindole, and N-pinylpyrrolidone, and one or more of these can be copolymerized with a styrene monomer.
適当なスチレン系樹脂は約30000以上の重量平均分
子量を有しており、そのスチレン成分含有量はスチレン
系樹脂の全軍量を基礎にして重量で少なくとも約25%
であることが好ましい。スチレン系樹脂に他の樹脂を混
合した熱可塑性樹脂系も本発明に係るトナーの樹脂成分
として使用することができる。Suitable styrenic resins have a weight average molecular weight of about 30,000 or more and have a styrene content of at least about 25% by weight based on the total amount of styrenic resin.
It is preferable that A thermoplastic resin system in which a styrene resin is mixed with other resins can also be used as the resin component of the toner according to the present invention.
スチレン系樹脂と混合することのできる他の樹脂には、
ビニルナフタリン、たとえば塩化ビニル、臭化ビニル、
弗化ビニル、酢酸ビニル、プロピオン酸ビニル、ベンゾ
ェ酸ピニル、酪酸ビニル、などのピニルェステル類、た
とえばエチレン、プロピレン、ブチレン、イソブチレン
、などのエチレン不飽和モノオレフイン類、たとえばア
クリル酸メチル、アクリル酸ィソブチル、アクリル酸エ
チル、アクリル酸n−ブチル、アクリル酸ドデシル、ア
クリル酸nーオクチル、アクリル酸2ークロルーェチル
、アクリル酸フエニル、Q−クロルアクリル酸メチル、
メタアクリル酸メチル、メタアクリル酸エチル、メタア
クリル酸ブチル、メタアクリル酸夕−シャリブチル、メ
タアクリル酸2−エチルヘキシル、メタアクリル酸ラゥ
リル、メタアクリル酸フェニル、メタアクリル酸トリデ
シル、メタアクリル酸ステアリル、メタアクリル酸シク
ロヘキシル、メタアクリル酸2ーヒドロキシェチル、メ
タアクリル酸2ーヒドロキシプロピル、メタアクリル酸
ジメチルアミノェチル、メタアクリル酸ジェチルアミノ
ェチル、メタアクリル酸グリシジル、メタアクリル酸テ
トラヒドロフルフリルなどのQーメチレン脂肪族モノカ
ルボン酸のェステル類、アクリロニトリル、メタアクリ
ロニトリル、アクリルアミド、たとえばビニルメチルエ
ーテル、ビニルエチルエーテル、ビニルイソブチルエー
テルなどのビニルェーテル類、たとえばビニルメチルケ
トン、ビニルヘキシルケトン、メチルイソプロベニルケ
トンなどのビニルケトン類、たとえばNービニルピロー
ル、Nービニルカルノゞゾール、Nービニルインドール
、N−ビニルピロリデンなどのN−ビニル化合物などの
単量体を重合させたホモポリマーまたはこれらの単量体
2種以上組合せて共重合させた英重合体あるいは、たと
えばロジン変性フェ/ールホルマリン樹脂、油変性ェポ
キシ樹脂、ポリウレタン樹脂、ポリアミド樹脂、ポリア
セタール樹脂、セルローズ樹脂、ポリェーテル樹脂など
の非ビニル系熱可塑性樹脂がある。これらの樹脂をスチ
レン系樹脂と混合して使用する場合には、混合して得ら
れる樹脂の全重量を基礎にして重量で少なくとも約25
%のスチレン成分が存在する量になるように両者を混合
するのが好ましい。その訳は定着ローラーに対するトナ
ーの離型性がスチレン成分の存在量と密接な関係があり
、スチレン成分を減少させるにしたがい、定着ローラー
に対するトナーの離型性を低下せしめる傾向があるから
である。さらにトナー用樹脂としてローラー定着に好ま
しい物性の一つとしてはトナーの融着温度におけるゴム
状領域での粘弾性が挙げられる。Other resins that can be mixed with styrenic resins include:
Vinylnaphthalene, such as vinyl chloride, vinyl bromide,
Pynyesters such as vinyl fluoride, vinyl acetate, vinyl propionate, pinyl benzoate, vinyl butyrate; ethylenically unsaturated monoolefins such as ethylene, propylene, butylene, isobutylene; such as methyl acrylate, isobutyl acrylate, Ethyl acrylate, n-butyl acrylate, dodecyl acrylate, n-octyl acrylate, 2-chloroethyl acrylate, phenyl acrylate, methyl Q-chloroacrylate,
Methyl methacrylate, ethyl methacrylate, butyl methacrylate, butyl methacrylate, 2-ethylhexyl methacrylate, lauryl methacrylate, phenyl methacrylate, tridecyl methacrylate, stearyl methacrylate, methacrylate Cyclohexyl acrylate, 2-hydroxyethyl methacrylate, 2-hydroxypropyl methacrylate, dimethylaminoethyl methacrylate, jetylaminoethyl methacrylate, glycidyl methacrylate, tetrahydrofurfuryl methacrylate, etc. Esters of Q-methylene aliphatic monocarboxylic acids, acrylonitrile, methacrylonitrile, acrylamide, vinyl ethers such as vinyl methyl ether, vinyl ethyl ether, vinyl isobutyl ether, such as vinyl methyl ketone, vinyl hexyl ketone, methyl isoprobenyl ketone Homopolymers obtained by polymerizing monomers such as vinyl ketones such as N-vinyl compounds such as N-vinylpyrrole, N-vinylcarnozole, N-vinylindole, and N-vinylpyrrolidene, or two or more of these monomers. Examples include copolymerized polymers and non-vinyl thermoplastic resins such as rosin-modified phenol-formalin resins, oil-modified epoxy resins, polyurethane resins, polyamide resins, polyacetal resins, cellulose resins, and polyether resins. When these resins are used in combination with styrenic resins, at least about 25% by weight based on the total weight of the resulting resin
Preferably, the two are mixed in such an amount that % of the styrene component is present. This is because the releasability of the toner from the fixing roller is closely related to the amount of styrene component present, and as the styrene component is reduced, the releasability of the toner from the fixing roller tends to decrease. Further, as a toner resin, one of the physical properties preferable for roller fixing is viscoelasticity in the rubbery region at the fusing temperature of the toner.
この粘弾性は主としてトナー用樹脂の構造や分子量分布
に基づくものである。オフセット防止用液体をローラー
表面に加えないローラー定着において有効なゴム状領域
のクリープモジュラスは1び〜1ぴd肌e/のが適当で
ある。この値以下のクリープモジュラスの場合は熔融時
において転写紙上へ定着される部分と定着ローラーにち
ぎれて残る部分がありオフセット現象が起りやすい。オ
フセット現象を防止するにはトナー中に機型性を付与す
る物質を大量に添加すればよいが、オフセット現象のみ
を防止し得てもトナーとして要求される他の性質を損う
ため好ましくない。またクリープモジュラスの値が前記
以上の場合は定着度が良くなく転写紙から画像がはがれ
やすい欠点を有する。もちろんこの場合はさらに定着温
度を上昇させると良いがローラー材質の耐熱限界を越え
ることになり好ましくない。本発明に係るトナーにおい
て使用される脂肪酸ェステルまたはその部分けん化物は
、飽和もしくは不飽和の脂肪酸類に飽和もしくは不飽和
の脂肪族アルコール類を反応せしめて得られるェステル
額またはこのヱステル類をナトリウム、カルシウム、マ
グネシウム、鉛、アルミニウム、バリウム、亜鉛などの
金属の水酸化物で部分けん化して得られるものである。This viscoelasticity is mainly based on the structure and molecular weight distribution of the toner resin. The effective creep modulus of the rubbery region in roller fixing without adding an anti-offset liquid to the roller surface is suitably between 1 and 1 pid skin e/. If the creep modulus is less than this value, there will be a portion that is fixed onto the transfer paper during melting and a portion that is torn off by the fixing roller and remains, and an offset phenomenon is likely to occur. In order to prevent the offset phenomenon, a large amount of a substance that imparts mechanical properties may be added to the toner, but even if only the offset phenomenon can be prevented, other properties required of the toner are impaired, which is not preferable. Furthermore, if the creep modulus value is above the above range, the degree of fixation is poor and the image tends to peel off from the transfer paper. Of course, in this case, it would be better to further raise the fixing temperature, but this would exceed the heat resistance limit of the roller material, which is not preferable. The fatty acid ester or partially saponified product thereof used in the toner of the present invention is an ester obtained by reacting a saturated or unsaturated fatty acid with a saturated or unsaturated aliphatic alcohol, or a ester obtained by reacting a saturated or unsaturated fatty acid with a saturated or unsaturated fatty alcohol. It is obtained by partially saponifying metals such as calcium, magnesium, lead, aluminum, barium, and zinc with hydroxides.
原料成分としての脂肪酸類としては低級もしくは高級の
いずれでもよく、たとえばバレリン酸、カプロン酸、ェ
ナント酸、カプリル酸、ベラルゴン酸、カプリン酸、ウ
ンデシル酸、ラウリン酸、トリデシル酸、ミリスチン酸
、ベンタデシル酸、パルミチン酸、マルガリン酸、ステ
アリン酸、ノンデシル酸、アラヒン酸、べへニン酸、リ
グノセリン酸、セロチン酸、モンタン酸、メリシン酸、
ヘントリアコンタノン酸、ドトリアコンタノン酸、テト
ラトリアコンタノン酸、ヘキサトリアコンタノン酸、オ
クタトリアコンタノン酸、トウハク酸、リンデル酸、ラ
ウロレィン酸、ッヅ酸、ミリストレイン酸、ゾーマリン
酸、ベトロセリン酸、オレィン酸、ェラィジン酸、バク
セン酸、ガドレン酸、ェルシン酸、ブラシジン酸、セラ
コレィン酸、リノール酸、リノレン酸、ヱレオステアリ
ン酸、リノェラィジン酸、バリナリン酸、アラキドン酸
、グルタル酸、アジピン酸、ピメリン酸、スベリン酸、
アゼラィン酸、セバシン酸、その他炭素原子数9〜19
のメチレン基を有するジカルボン酸等を挙げることがで
きる。また他の原料成分としての脂肪族アルコール類と
しては、脂肪酸類と同様に低級もしくは高級のいずれで
もよく、またそれぞれ1価アルコールでも多価アルコー
ルでもよく、たとえばメチルアルコール、エチルアルコ
ール、プロピルアルコール、ブチルアルコール、アミル
アルコール、カプロイアルコール、カプリリルアルコー
ル、カプリルアルコール、ラウリルアルコール、ミリス
チルアルコール、セチルアルコール、ステアリルアルコ
ール、アラキルアルコール、べへニルアルコール、力ル
ナービルアルコール、セリルアルコール、コリヤニルア
ルコール、ミリシルアルコール、メリシルアルコール、
ラクセリルアルコ−ル、アリルアルコール、クロチルア
ルコール、2−ブテノール−1、2ーベンテノール−1
、3ーヘキセノール−1、2ーヘプテノール−1、10
−ウンデセノールー1、11−ドデセノール−1、12
−トリデセノール−1、オレイルアルコール、ヱライジ
ルアルコール、リノレイルアルコール、リノレニルアル
コール、エチレングリコール、プロピレングリコール、
トリメチレングリコール、1,3−ブタンジオール、1
,4ーブタンジオ−ル、2,3ープタンジオール、2−
ブテンー1,4−ジオール、1,5ーベンタンジオール
、2,4ーベンタンジオール、1,6ーヘキサンジオー
ル、2,5ーヘキサンジオール、2ーメチルー1,3−
ペンタンジオール、2,4−へブタンジオール、2ーエ
チルー1,3ーヘキサンジオール、2ーエチルー2ーブ
チル−1,3ープロパンジオール、ヘキサデカンー1,
2ージオール、オクタデカンー1,2ージオール、エイ
コサンー1,2−ジオール、ドコサンー1,2ージオ−
ル、テトラコサンー1,2ージオール、−ジエチレング
リコール、トリエチレングリコール、テトラエチレング
リコール、ジプロピレングリコール、グリセリン、ベン
タエリスリトール、ソルビトール等を挙げることができ
る。しかしながら、脂肪酸類と脂肪族アルコール類のい
ずれかが低級の場合には他方が高級であるものがとくに
本発明において良好に使用せられる。すなわち、これら
の脂肪酸類と脂肪族アルコール類よりなるェステル類の
うちでも脂肪酸類としては炭素原子数5以上のものが望
ましく、さらにェステル類の炭素原子数の合計が20以
上であるものがとくに本発明において良好な結果をもた
らす。本発明においては、これらの脂肪酸ェステル類ま
たはその部分けん化物をそれぞれ単独で使用してもよい
し、また種種の脂肪酸ェステル類を混合した組成からな
る混合体、あるいは脂肪酸ェステル類とその部分けん化
物とを混合した組成からなる混合体として使用してもよ
い。The fatty acids as raw material components may be either lower or higher, such as valeric acid, caproic acid, henanthic acid, caprylic acid, belargonic acid, capric acid, undecylic acid, lauric acid, tridecylic acid, myristic acid, bentadecylic acid, Palmitic acid, margaric acid, stearic acid, nondecylic acid, arahinic acid, behenic acid, lignoceric acid, cerotic acid, montanic acid, melisic acid,
Hentriacontanonic acid, dotriacontanonic acid, tetratriacontanonic acid, hexatriacontanonic acid, octatriacontanonic acid, tuccinic acid, Linderic acid, lauroleic acid, zuzuic acid, myristoleic acid, zomarinic acid, Vetroceric acid, oleic acid, elaidic acid, vaccenic acid, gadolenic acid, ersic acid, brassic acid, ceracoleic acid, linoleic acid, linolenic acid, eleostearic acid, linoleridic acid, valinaric acid, arachidonic acid, glutaric acid, adipic acid, pimelic acid, suberic acid,
Azelaic acid, sebacic acid, other carbon atoms 9-19
Examples include dicarboxylic acids having a methylene group. The aliphatic alcohols as other raw material components may be either lower or higher like fatty acids, and may be monohydric or polyhydric alcohols, such as methyl alcohol, ethyl alcohol, propyl alcohol, butyl alcohol, etc. Alcohol, amyl alcohol, caproyl alcohol, caprylyl alcohol, caprylic alcohol, lauryl alcohol, myristyl alcohol, cetyl alcohol, stearyl alcohol, arachyl alcohol, behenyl alcohol, lunabil alcohol, ceryl alcohol, coryyl alcohol, myristyl alcohol sil alcohol, merisyl alcohol,
Laceryl alcohol, allyl alcohol, crotyl alcohol, 2-butenol-1, 2-bentenol-1
, 3-hexenol-1, 2-heptenol-1, 10
-Undecenol-1, 11-Dodecenol-1, 12
-tridecenol-1, oleyl alcohol, elaidyl alcohol, linoleyl alcohol, linolenyl alcohol, ethylene glycol, propylene glycol,
trimethylene glycol, 1,3-butanediol, 1
, 4-butanediol, 2,3-butanediol, 2-
Butene-1,4-diol, 1,5-bentanediol, 2,4-bentanediol, 1,6-hexanediol, 2,5-hexanediol, 2-methyl-1,3-
Pentanediol, 2,4-hebutanediol, 2-ethyl-1,3-hexanediol, 2-ethyl-2-butyl-1,3-propanediol, hexadecane-1,
2-diol, octadecane-1,2-diol, eicosane-1,2-diol, docosane-1,2-dio-
Examples include diol, tetracosane-1,2-diol, -diethylene glycol, triethylene glycol, tetraethylene glycol, dipropylene glycol, glycerin, bentaerythritol, and sorbitol. However, when either the fatty acid or the aliphatic alcohol is lower grade, those in which the other is higher are particularly well suited for use in the present invention. In other words, among these esters composed of fatty acids and aliphatic alcohols, fatty acids with a total number of carbon atoms of 5 or more are desirable, and esters with a total number of carbon atoms of 20 or more are particularly preferred. Gives good results in invention. In the present invention, these fatty acid esters or partially saponified products thereof may be used alone, or a mixture consisting of a mixture of various fatty acid esters, or fatty acid esters and partially saponified products thereof may be used. You may use it as a mixture consisting of a composition mixed with.
本発明においては脂肪酸ェステル類またはその部分けん
化物として市販されているものを有効に使用することが
できるが、これらの市販品の中には前記の如き混合体の
組成を有するものが多い。代表的な市販品としてはたと
えば次の如きものを挙げることができる。脂肪酸の低級
アルコールヱステル
ブチルステアレートOil研ファインケミカル社製)ブ
チルステアレート(花王石鹸社製)
脂肪酸の多価アルコールェステル
ニッサンカスターワックス−A(日本油脂社製、グリセ
ロールトリー1,2−ヒドロキシステアレート)ダイヤ
モンドワックス(新日本理化社製)ヒマ硬Oil研ファ
インケミカル社製)
脂肪酸の高級アルコールエステル
スパームアセチ(日本油脂社製、セチルパルミテート)
へキストワツクス−E(ヘキストジヤパン社製、モンタ
ン酸のエチレングリコールェステル)へキストワツクス
−OP(ヘキストジヤパン社製、モンタン酸のブチレン
グリコールェステルの部分けん化物)脂肪酸と多価アル
コールの部分ェステルモノグリーM(日本油脂社製、Q
ーグリセロールモノステアレート)脂肪酸モノグリセラ
ィドR−60(松本油脂製薬社製、ステアリン酸モノグ
リセラィド)脂肪酸モノグリセラィドR−80(松本油
脂製薬社製、オレィン酸−ステアリン酸−モノグリセラ
イド)リケマール−S−200(理研ビタミン油社製、
グリセリンステアレート)リケマール−B−100(理
研ビタミン油社製、グリセリンモノべへネート)リケマ
ール−S−300(理研ビタミン油社製、ソルビタンモ
ノステアレート)リケマール−PS−100(理研ビタ
ミン油社製、プロピレングリコールモノステアレート)
ATMUL(アトムル)−T−95(花王アトラス社製
、高純度モノグリセラィド)混合系ェステル
VLTN−4 0ll研ファインケミカル社製)VLT
−L Oil研ファインケミカル社製)K−3Wax(
JII研ファインケミカル社製)ライスワックス(野田
ワックス社製)本発明に係るトナーにおいて使用される
前記の如き脂肪酸ェステルまたはその部分けん化物はス
チレン系樹脂成分に対し相溶性のできるだけ大きいもの
であることが望ましい。In the present invention, commercially available fatty acid esters or partially saponified products thereof can be effectively used, and many of these commercially available products have the composition of a mixture as described above. Typical commercially available products include the following. Lower fatty acid alcohol ester butyl stearate (manufactured by Oilken Fine Chemical Co., Ltd.) Butyl stearate (manufactured by Kao Soap Co., Ltd.) Polyhydric alcohol ester of fatty acid Nissan Castor Wax-A (manufactured by Nihon Yushi Co., Ltd., glycerol tri-1,2-hydroxystearate) rate) Diamond wax (manufactured by Shin Nippon Rika Co., Ltd.) Castor hard oil (manufactured by Ken Fine Chemical Co., Ltd.) Higher alcohol ester of fatty acids spam acetate (manufactured by Nihon Yushi Co., Ltd., cetyl palmitate)
Hoechst Wax-E (manufactured by Hoechst Japan Co., Ltd., ethylene glycol ester of montanic acid) Hoechst Wax-OP (manufactured by Hoechst Japan Co., Ltd., partially saponified product of butylene glycol ester of montanic acid) Partial ester monoglycium of fatty acid and polyhydric alcohol M (manufactured by NOF Corporation, Q
-glycerol monostearate) Fatty acid monoglyceride R-60 (manufactured by Matsumoto Yushi Pharmaceutical Co., Ltd., stearic acid monoglyceride) Fatty acid monoglyceride R-80 (manufactured by Matsumoto Yushi Pharmaceutical Co., Ltd., oleic acid-stearic acid monoglyceride) Rikemar-S-200 (Riken Vitamin Made by Yusha,
Glycerin stearate) Rikemar-B-100 (manufactured by Riken Vitamin Oil Co., Ltd., glycerin monobehenate) Rikemar-S-300 (manufactured by Riken Vitamin Oil Co., Ltd., sorbitan monostearate) Rikemar-PS-100 (manufactured by Riken Vitamin Oil Co., Ltd.) , propylene glycol monostearate)
ATMUL-T-95 (manufactured by Kao Atlas Co., Ltd., high-purity monoglyceride) mixed ester VLTN-4 (manufactured by 0ll Ken Fine Chemical Co., Ltd.) VLT
-L Oilken Fine Chemical Co., Ltd.) K-3Wax (
Rice wax (manufactured by JIIken Fine Chemicals Co., Ltd.) (manufactured by Noda Wax Co., Ltd.) The aforementioned fatty acid ester or its partially saponified product used in the toner of the present invention must be as compatible as possible with the styrene resin component. desirable.
またその融点は種種の値、たとえば25〜130q0の
ものが良好に使用し得るが、一般に低融点のものはキャ
リャに付着して摩擦帯電性を低下させ現像剤の寿命を短
か〈することがあるので添加量をあまり大にすることが
できず添加量に制限を受け易いため比較的高融点のもの
、たとえば70〜10ぴ0の融点を有するものがとくに
本発明において使用するに望ましい。トナー中に含有さ
せる脂肪酸ェステルまたはその部分けん化物の量はトナ
ーの樹脂成分、着色剤およびトナー添加剤の種類ならび
にそれらの使用量によって異なるが、一般にトナーの樹
脂成分10の重量部当り0.5〜20の重量部、好まし
くは1〜1の重量部である。脂肪酸ェステルまたはその
部分けん化物をトナー中に含有させるには、混線工程に
先立つ樹脂成分、着色剤および各種トナー添加剤の予備
混合時に添加すればよい。脂肪酸ェステルまたはその部
分けん化物は加熱されたとき低粘度の液状を呈するので
、これを含有するトナーが加熱された定着ローラー接触
するとトナー中の脂肪酸ェステルまたはその部分けん化
物が液体化してトナ−表面に遊離し定着ローラーの表面
を被覆し、脂肪酸ェステルまたはその部分けん化物自身
の有する離型性により融触されたトナーを定着ローラー
の表面に付着させずオフセット現象を生ぜしめないと考
えられる。このような離型効果は表面を雛型性材料で形
成した定着ローラーのみならず、従来一般に離型性のな
いとされている金属で表面を成形した定着ローラーを使
用した場合においても認められる。Various melting point values, for example 25 to 130q0, can be used satisfactorily, but in general, those with low melting points may adhere to the carrier, reduce triboelectric charging properties, and shorten the life of the developer. Because of this, the amount added cannot be increased too much and the amount added is likely to be limited, so those having a relatively high melting point, for example, those having a melting point of 70 to 10 points, are particularly desirable for use in the present invention. The amount of fatty acid ester or its partially saponified substance to be contained in the toner varies depending on the resin components of the toner, the types of colorants and toner additives, and their usage amounts, but is generally 0.5 parts by weight per 10 parts by weight of the resin components of the toner. -20 parts by weight, preferably 1-1 parts by weight. In order to incorporate the fatty acid ester or its partially saponified product into the toner, it may be added during premixing of the resin component, colorant, and various toner additives prior to the cross-mixing step. Fatty acid ester or its partially saponified product exhibits a low viscosity liquid state when heated, so when a toner containing this comes into contact with a heated fixing roller, the fatty acid ester or its partially saponified product in the toner liquefies and forms a liquid on the toner surface. It is thought that the melted toner is released and coats the surface of the fixing roller, and the releasing property of the fatty acid ester or its partially saponified product prevents the fused toner from adhering to the surface of the fixing roller, thereby preventing an offset phenomenon. Such a mold release effect is observed not only in a fixing roller whose surface is formed of a template-like material, but also when a fixing roller whose surface is formed with a metal, which is generally considered to have no mold release properties, is used.
したがって本発明に係るトナーを使用すれば、定着ロー
ラーとして特に離型性材料で表面を形成したものを用い
なくてもトナーのオフセット現象を防止することができ
装置設計上極めて有利である。脂肪酸ェステルまたはそ
の部分けん化物のトナーに対する添加効果は前記の如き
雛型性の向上の他、トナー中に含有するニグロシンなど
の着色剤やその他の添加剤の分散性を向上してトナー粒
子の荷電制御性を均一にし、現象剤としての性能を向上
する作用効果も有している。本発明に係るトナーには脂
肪酸ェステルまたはその部分けん化物以外の離型作用を
有する種種の化合物をさらに脂肪酸ェステルまたはその
部分けん化物に組み合わせて含有せしめる。Therefore, if the toner according to the present invention is used, it is possible to prevent the toner offset phenomenon even without using a fixing roller whose surface is made of a releasable material, which is extremely advantageous in terms of device design. The effects of adding fatty acid esters or partially saponified fatty acid esters to toners include improving the patternability as described above, as well as improving the dispersibility of colorants such as nigrosine and other additives contained in the toner, thereby increasing the charge of toner particles. It also has the effect of making the controllability uniform and improving the performance as a phenomenon agent. The toner according to the present invention further contains various compounds having a releasing effect other than the fatty acid ester or its partially saponified product in combination with the fatty acid ester or its partially saponified product.
これらの化合物としては、天然あるいは合成パラフィン
類、エチレンビスステアロアマイドなどのビス脂肪酸ア
マィド類などをあげることができ、これらの化合物を1
種または2種以上組合せて含有させることができる。These compounds include natural or synthetic paraffins, bis fatty acid amides such as ethylene bisstearamide, etc.
It can be contained in one species or in combination of two or more.
これらの化合物のトナ−に対する添加量はトナーの樹脂
成分10の重量部に対し、一般に0.1〜1の重量部程
度、好ましくは0.5〜5重量部であり、これらの化合
物をトナーに添加することにより脂肪酸ェステルまたは
その部分けん化物の樹脂成分に対する相溶性はさらに向
上し、かつ着色剤、荷電制御剤などその他のトナー添加
剤の分散性も同様にさらに向上する。また樹脂成分が比
較的もろい性質を有する場合にはトナ−を製造する際の
粉砕工程において過粉砕されるのを防ぐことができる。
さらにトナーの安定性を増大し長期間の使用に際しても
摩擦帯電性を変化せしめず、トナーの寿命を著しく増大
することができる。なお、本発明に係るトナーには必要
に応じてその他の種種のトナ−添加剤を添加することが
できる。本発明に係るトナーを使用して被定着シート上
に形成したトナ−像はその表面にオフセット防止用液体
を供給しない定着ローラーを使用した場合にもトナ−の
オフセット現象を発生することなく効率よく良効な加熱
ローラー定着を行うことができる。The amount of these compounds added to the toner is generally about 0.1 to 1 part by weight, preferably 0.5 to 5 parts by weight, per 10 parts by weight of the resin component of the toner. By adding it, the compatibility of the fatty acid ester or partially saponified fatty acid ester with the resin component is further improved, and the dispersibility of other toner additives such as colorants and charge control agents is also further improved. In addition, when the resin component has relatively brittle properties, it is possible to prevent excessive pulverization in the pulverization process during toner production.
Furthermore, the stability of the toner is increased, and the triboelectric charging property does not change even during long-term use, and the life of the toner can be significantly extended. Note that various other toner additives may be added to the toner according to the present invention as required. The toner image formed on the fixing sheet using the toner according to the present invention can be efficiently produced without causing toner offset even when a fixing roller that does not supply an anti-offset liquid to the surface of the toner image is formed on the fixing sheet. Effective heating roller fixing can be performed.
定着ローラーとしてはその表面をたとえばテフロン(デ
ュポン社製)、フルオン(ICI社製)、ケル−F(3
M社製)などの弗素系樹脂あるいはKE−1300RT
V(信越化学社製)、PRX−305(東レ社製)など
の室溢加硫シリコンゴムで形成した平滑面を有するもの
や場合によってはハード(硬質)クロムなどの金属表面
を有するものが有効に使用される。次に実施例によって
本発明を例証するが、本発明の実施の態様がこれによっ
て限定されるものではない。The surface of the fixing roller can be made of, for example, Teflon (manufactured by DuPont), Fluon (manufactured by ICI), KEL-F (manufactured by ICI), etc.
Fluorine resin such as KE-1300RT (manufactured by M Company) or KE-1300RT
V (manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.), PRX-305 (manufactured by Toray Industries, Inc.) that have a smooth surface made of vulcanized silicone rubber, and in some cases, those that have a metal surface such as hard chrome are effective. used for. Next, the present invention will be illustrated by examples, but the embodiments of the present invention are not limited thereto.
なお、実施例において部数は特にことわらない限り重量
によって表わす。実施例 1
ピコラスチックD−150(エッソ石油化学社製、スチ
レン系樹脂)10の部と、ピアレス155(コロンビア
カーボン社製)5部とニグロシンベースEX(オリエン
ト化学社製)3部と、ヘキストワックスOP(ヘキスト
ジャパン社製、モンタン酸ブチレングリコールェステル
)3部、プラストフロ−(日東化学社製、エチレンビス
ステアロアマイド)3部とを混合して約2少時間ボール
ミルにかけた後、熱ロールを用いて混練し、冷却後粉砕
して約13〜15ミクロンの平均粒度を有するトナ−を
作成し試料とした。In the examples, the number of parts is expressed by weight unless otherwise specified. Example 1 10 parts of Picolastic D-150 (manufactured by Esso Petrochemical Co., Ltd., styrenic resin), 5 parts of Peerless 155 (manufactured by Columbia Carbon Co., Ltd.), 3 parts of Nigrosine Base EX (manufactured by Orient Chemical Co., Ltd.), and Hoechst wax. 3 parts of OP (manufactured by Hoechst Japan Co., Ltd., montanic acid butylene glycol ester) and 3 parts of Plastoflo (manufactured by Nitto Kagaku Co., Ltd., ethylene bisstearamide) were mixed and subjected to a ball mill for about 2 hours, and then heated with a hot roll. The toner was kneaded using the powder, cooled, and then ground to produce a toner having an average particle size of about 13 to 15 microns, which was used as a sample.
更にブラストフローとへキストワックスOPを加えない
他は前記と全く同様の操作によってトナーを作成し比較
試料とした。Further, a toner was prepared as a comparative sample by the same procedure as above except that Blast Flow and Hoechst Wax OP were not added.
これら2種のトナーを用い定着ローラーとして表面をK
E−1派TV(信越化学社製、シリコンゴム)で形成し
たものを用い、かつ融着温度を160〜185午Cとし
た。These two types of toner are used to make the surface of the fixing roller.
A material made of E-1 TV (manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd., silicone rubber) was used, and the fusion temperature was set at 160 to 185 pm.
それぞれのトナー4部を約50〜80ミクロンの平均粒
度を有する鉄粉キャリア一96部と混合して2種の現像
剤を作りこれらの現像剤を用いて通常の電子写真法によ
って形成した静電荷像を現像した後、トナ−像を転写紙
上に転写して該定着ローラーにて圧接触させてトナー像
を融着せしめ定着した。次いで融着したトナー像が定着
ローラー表面に移転してオフセット現象が生ずるかどう
かを調べるため、それぞれの定着操作を行った後、トナ
ー像を有しない転写紙を前記と同様の条件で定着ローラ
ーに圧接触させ、転写紙上にトナーのオフセットにより
発生するよごれを観察し、それぞれのトナーのオフセッ
ト性を調べた。4 parts of each toner were mixed with 196 parts of iron powder carrier having an average particle size of about 50 to 80 microns to form two developers, and these developers were used to form an electrostatic charge by conventional electrophotographic methods. After developing the image, the toner image was transferred onto a transfer paper and brought into pressure contact with the fixing roller to fuse and fix the toner image. Next, in order to investigate whether the fused toner image is transferred to the surface of the fixing roller and an offset phenomenon occurs, after each fixing operation, the transfer paper without toner image was transferred to the fixing roller under the same conditions as above. The offset properties of each toner were investigated by bringing them into pressure contact and observing the dirt generated by toner offset on the transfer paper.
その結果、比較試料のトナーを用いた場合には著しいト
ナーのオフセット現象が発生するが、試料のトナーを用
いた場合には、オフセット現象が全く発生しないことが
認められた。またトナーを製造する際の粉砕時には、試
料のトナーが過粉砕の起り難いことが認められた。As a result, it was found that when the comparative sample toner was used, a significant toner offset phenomenon occurred, but when the sample toner was used, no offset phenomenon occurred at all. Furthermore, it was found that the sample toner was less likely to be over-pulverized during pulverization during toner production.
このことは感光体の表面のトナーフィルミングが起りに
くく又現像剤中のキャリアのスベントは発生し難く各々
の寿命を延ばす原因となる。実施例 2
実施例1においてへキストワックスOP3部をへキスト
ワツクスE3部に変え、且つプラストフロー3部をサゾ
ールワツクス日1(サゾールマーケッティング社製、高
融点合成パラフィンワックス)3部に変えて加えた他は
、実施例1と同機な操作によってトナ‐を作成し試料と
した。This makes it difficult for toner filming to occur on the surface of the photoreceptor and for the carrier in the developer to be vented, thereby prolonging the life of each of them. Example 2 In Example 1, 3 parts of Hoechst Wax OP was replaced with 3 parts of Hoechst Wax E, and 3 parts of Plastflow was replaced with 3 parts of Sasol Wax Day 1 (manufactured by Sasol Marketing Co., Ltd., high melting point synthetic paraffin wax). A toner was prepared using the same procedure as in Example 1 and used as a sample.
更にサゾールワックスHIとへキストワックスEを加え
ない他は前記と全く同様な操作によってトナーを作成し
比較試料とした。Furthermore, a toner was prepared as a comparative sample by the same procedure as above except that Sasol Wax HI and Hoechst Wax E were not added.
これら3種のトナーを用いて、実施例1と同様の操作を
施し、それぞれのトナーのオフセット性を調べた。Using these three types of toners, the same operations as in Example 1 were performed to examine the offset properties of each toner.
その結果、比較試料のトナーを用いた場合には著しいト
ナーのオフセット現象が発生することが認められたが、
試料のトナーを用いた場合には、トナ−のオフセット現
象が全く発生しないことが認められた。As a result, it was found that a significant toner offset phenomenon occurred when the comparative sample toner was used.
When the sample toner was used, it was found that no toner offset phenomenon occurred.
Claims (1)
酸エステルまたはその部分けん化物および(ニ)パラフ
インまたはビス脂肪酸アマイドを含有してなることを特
徴とする熱ローラー定着用静電荷像現像用トナー。1. An electrostatic charge image for heat roller fixation, characterized by containing (a) a colorant, (b) a styrene resin, (c) a fatty acid ester or a partially saponified product thereof, and (d) paraffin or a bis-fatty acid amide. Toner for development.
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Publications (2)
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JPS5081342A JPS5081342A (en) | 1975-07-02 |
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ID=15003770
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