JPS6029893B2 - Atomic absorption spectrophotometer - Google Patents

Atomic absorption spectrophotometer

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JPS6029893B2
JPS6029893B2 JP2084179A JP2084179A JPS6029893B2 JP S6029893 B2 JPS6029893 B2 JP S6029893B2 JP 2084179 A JP2084179 A JP 2084179A JP 2084179 A JP2084179 A JP 2084179A JP S6029893 B2 JPS6029893 B2 JP S6029893B2
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JP
Japan
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sample
atomic absorption
absorption spectrophotometer
atomization device
sample atomization
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公之助 大石
興一 内野
正道 塚田
義雄 泰地
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Hitachi Ltd
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Hitachi Ltd
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    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/17Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
    • G01N21/25Colour; Spectral properties, i.e. comparison of effect of material on the light at two or more different wavelengths or wavelength bands
    • G01N21/31Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry
    • G01N21/3103Atomic absorption analysis

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  • Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は原子吸光分光光度計に係り、特に原子吸光分光
光度計の試料原子化部の配置に関する。
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION The present invention relates to an atomic absorption spectrophotometer, and particularly to the arrangement of a sample atomization section of an atomic absorption spectrophotometer.

原子吸光分光光度計に利用される試料原子化装置は、分
析すべき元素の種類、試料の形態などに応じて幾つかの
種類がある。代表的試料原子化装置として、‘1ー 溶
液状態の試料用・・・・・・バーナー試料原子化装置。
There are several types of sample atomization devices used in atomic absorption spectrophotometers, depending on the type of element to be analyzed, the form of the sample, etc. As a typical sample atomization device, '1- Burner sample atomization device for samples in solution state.

■ 5〜200m9の徴量試料用・・・・・・炭素筒炉
試料原子化装置{3’ヒ素、セレン、アンチモン等の難
解離元素用・…・・還元気化原子化装置。
■ For samples of 5 to 200 m9...Carbon cylinder furnace sample atomization device {3' For difficult-to-dissociate elements such as arsenic, selenium, antimony, etc....Reduction vaporization atomization device.

等が知られている。etc. are known.

代表的な試料原子化装置を図を用いて説明する。A typical sample atomization device will be explained using diagrams.

第3図は、溶液試料に対して用いられるバーナー試料原
子化装置の一実施例を示すものである。水溶液試料21
が試料容器22に収容されている。
FIG. 3 shows an embodiment of a burner sample atomization device used for solution samples. Aqueous solution sample 21
is housed in the sample container 22.

試料は毛細管23より吸い上げられる。空気導入管25
より送られる空気流によって動作される霧吹き24(N
ebuljzer)が毛細管23よりの試料の吸い上げ
を行う。霧吹き24(Nebulizer)は試料の吹
き上げを行うと同時に、試料を霧状態に変える。
The sample is sucked up through the capillary tube 23. Air introduction pipe 25
Atomizer 24 (N
ebuljzer) sucks up the sample from the capillary tube 23. A Nebulizer 24 blows up the sample and at the same time turns the sample into a mist state.

霧状に変えられた試料は、燃料ガス導入管26より送ら
れる燃料ガスと損梓混合される。この空気、試料霧及び
燃料ガスの混合気体は、細長いスリット(紬孔)を備え
たバーナー29に送られる。バーナー29のスリットよ
り噴射するこの混合気体を点火することにより細長い炎
27が作られる。あらかじめ霧状態にしてあった試料溶
液は炎27の中で原子状態に解.離される。この細長い
炎27に、ホローカソードランプの光線28を透過させ
る。光線は、炎27の中に含まれる原子の濃度に応じて
吸収される。第4図は、極微量試料の原子化に利用され
る炭素筒炉原子化装置(GraphiteAPmize
r)の一実施例を示す。炭素筒の部分を断面図で示して
ある。水溶液試料32は、注射器を用いて、試料導入孔
35より炭素管37の内側に注入される。
The atomized sample is mixed with the fuel gas sent from the fuel gas introduction pipe 26. This mixture of air, sample mist, and fuel gas is sent to a burner 29 equipped with a long and narrow slit. By igniting this gas mixture injected from the slit of the burner 29, an elongated flame 27 is created. The sample solution, which has been made into a mist state beforehand, is dissolved into an atomic state in the flame 27. be separated. A light beam 28 from a hollow cathode lamp is transmitted through this elongated flame 27. The light rays are absorbed depending on the concentration of atoms contained in the flame 27. Figure 4 shows a carbon cylinder reactor atomization device (GraphiteAPmize) used for atomization of extremely small amounts of samples.
An example of r) is shown below. A section of the carbon cylinder is shown. The aqueous solution sample 32 is injected into the inside of the carbon tube 37 through the sample introduction hole 35 using a syringe.

試料32の量は通常10〜20ムクの徴量である。炭素
管37及びこれに電気的に密着する炭素管36の内径の
中心部にホローカソードランプの光線31が導かれてい
る。炭素管36には、通電線38が露気的に接続されて
いる。通電線38のもう一端は電源39に接続されてい
る。電源39に対して、炭素管36、炭素管37は抵抗
負荷として接続されている。
The amount of sample 32 is usually 10 to 20 muku. A light beam 31 from a hollow cathode lamp is guided to the center of the inner diameter of a carbon tube 37 and a carbon tube 36 that is electrically in close contact with the carbon tube 37 . A current-carrying wire 38 is connected to the carbon tube 36 in an open manner. The other end of the energizing line 38 is connected to a power source 39. The carbon tube 36 and the carbon tube 37 are connected to the power source 39 as a resistive load.

炭素管36、炭素管37に電源39より電流を供給する
ことにより、これ等抵抗負荷を高温に加熱する。炭素管
37の内側に収容された水溶液試料32は蒸発し、溶質
は高温に於いて原子状態に解離される。この炭素管37
の内側に作られた原子蒸気にホローカソードランプの光
線31を導くことにより原子吸光現象を観測することが
できる。第1図に原子吸光分光光度計の従来の一実施例
を示す。
By supplying current from the power source 39 to the carbon tubes 36 and 37, these resistive loads are heated to a high temperature. The aqueous solution sample 32 housed inside the carbon tube 37 evaporates, and the solute is dissociated into atomic states at high temperatures. This carbon tube 37
The atomic absorption phenomenon can be observed by guiding the light beam 31 of the hollow cathode lamp to the atomic vapor created inside the atomic vapor. FIG. 1 shows an example of a conventional atomic absorption spectrophotometer.

分析目的原子をカソード‘こ封入するホローカソードラ
ンプ1から分析目的原子と同じ原子の共鳴線(Reso
岬nceli肥)の光線が放射される。光線は第1レン
ズ2によりフレーム3の中心部分に収束される。試料1
2は、前述の空気13、燃料ガス14と混合せられた霧
状態でフレーム3中に導かれている。フレーム3を透過
した光線は第2レンズ4により再び収束せられて分光器
の入射スリットに導かれる。回折格子8(Diffra
ctionGrating)によって分散された分析目
的原子と同じ原子の共鳴吸収線が光電管9に導かれる。
A resonance line of the same atom as the analysis target atom (Reso
The rays of the cape are emitted. The light rays are focused by the first lens 2 onto the central part of the frame 3. Sample 1
2 is introduced into the frame 3 in a mist state mixed with the aforementioned air 13 and fuel gas 14. The light beam transmitted through the frame 3 is converged again by the second lens 4 and guided to the entrance slit of the spectrometer. Diffraction grating 8
The resonance absorption line of the same atom as the analysis target atom dispersed by the cation grating is guided to the phototube 9.

信号は増幅器1川こより演算処理された後に、表示器1
1に表示される。第1図において、試料原子化装置とし
ては、第3図に説明したバーナー試料原子化装置が第1
レンズ2と第2レンズ4の間に装着されている。従来の
装置においては、第3図に示したバーナー試料原子化装
置あるいは、第4図に示した炭素筒炉試料原子化装置又
は、還元気化試料原子化装置等のいずれか、唯一つが原
子吸光分光光度計に設置されるものである。
After the signal is processed by amplifier 1, it is sent to display 1.
1 is displayed. In FIG. 1, the sample atomization device is the burner sample atomization device explained in FIG.
It is attached between the lens 2 and the second lens 4. In the conventional apparatuses, only one of them is a burner sample atomization apparatus shown in Fig. 3, a carbon tube furnace sample atomization apparatus shown in Fig. 4, a reduction vaporization sample atomization apparatus, etc. It is installed in a photometer.

分析すべき試料の形態、種類に応じて、これ等の試料原
子化装置の交換設置を行うものであった。
These sample atomization devices were installed and replaced depending on the form and type of sample to be analyzed.

第1図に例を示した従来の原子吸光分光光度計における
、試料原子化装置の交換作業は次のようなはん雑さを持
つものである。‘11 ホローカソードランプの光線が
、バーナー原子化装置の炎の中心を通過するように正確
な位・層合わせが必要である。
In the conventional atomic absorption spectrophotometer shown as an example in FIG. 1, the work of replacing the sample atomization device is complicated as follows. '11 Accurate positioning and layer alignment is required so that the light beam of the hollow cathode lamp passes through the center of the flame of the burner atomizer.

炭素筒炉原子化装置においては、ホローカソードランプ
の光線が、炭素筒の中心を通過するように微小距離の調
整が必要である。{21 特定元素の同一濃度の試料に
対して、これ等の試料原子化装置のホローカソードラン
プの光線に対する相対的位置がわずかに(0.2〜0.
5肋)異なると、原子吸光分光光度計から得られる信号
が変化する。
In a carbon cylinder reactor atomization device, a minute distance adjustment is required so that the light beam of the hollow cathode lamp passes through the center of the carbon cylinder. {21 For samples with the same concentration of specific elements, the relative position of these sample atomization devices to the light beam of the hollow cathode lamp is slightly (0.2 to 0.
5) If different, the signal obtained from the atomic absorption spectrophotometer will change.

即ち、原子吸光分光光度計の試料元素に対する感度が変
化する。従がって、実際の分析においては、試料原子化
装置の、交換後、再び同一の試料原子化装置を設置して
も、同一の感度は得られないことが経験的に知られてい
る。勿論、この感度の変化の程度は、実際の装置によっ
て必ずしも一定していない。‘3} 第3図、第4図に
示した試料原子化装置は、空気、燃料ガスあるいは数百
アンペアの通電を行う電線(cables)の接続を必
要とするため、作業そのものがはん難である。本発明は
、かかる従来装置の欠点を無くした新しい原子吸光分光
光度計を提供するものである。
That is, the sensitivity of the atomic absorption spectrophotometer to the sample element changes. Therefore, in actual analysis, it is known from experience that even if the same sample atomization device is installed again after replacing the sample atomization device, the same sensitivity cannot be obtained. Of course, the degree of change in sensitivity is not necessarily constant depending on the actual device. '3} The sample atomization apparatus shown in Figures 3 and 4 requires connection to air, fuel gas, or cables that carry several hundred amperes of electricity, so the operation itself is difficult. be. The present invention provides a new atomic absorption spectrophotometer that eliminates the drawbacks of such conventional devices.

このため本発明は、光源から光検知器に到る光路上に直
列的に2種類以上の試料原子化装置を配置し、この2種
類以上の試料原子化装置を選択的に使用するように構成
したものである。本発明の内容を図を用いて説明する。
For this reason, the present invention is configured to arrange two or more types of sample atomization devices in series on the optical path from the light source to the photodetector, and to selectively use these two or more types of sample atomization devices. This is what I did. The content of the present invention will be explained using figures.

第2図は、本発明になる原子吸光分光光度計の一実施例
を示す。第1図に示した従来例に比較して、第2図に示
された原子吸光分光光度計は、2つの試料原子化装置を
、同一の一個のホローカソードランプ1の光線を、同時
に通過させられるように配置したことが特長である。ホ
ローカソードランプ1から放射された光線は第1レンズ
2によりフレーム3の中央部分に収束されるが、第2レ
ンズ4により炭素管炉5の中心部分に収束される。然る
後第3レンズ6により収束され、分光器の入射スリット
位置に結像される。フレーム試料原子化装置3を使用す
る場合には、炭素管路5を使用しない。
FIG. 2 shows an embodiment of an atomic absorption spectrophotometer according to the present invention. Compared to the conventional example shown in FIG. 1, the atomic absorption spectrophotometer shown in FIG. The feature is that it is arranged so that it can be The light rays emitted from the hollow cathode lamp 1 are focused on the center part of the frame 3 by the first lens 2, and are focused on the center part of the carbon tube furnace 5 by the second lens 4. Thereafter, it is focused by the third lens 6 and imaged at the entrance slit position of the spectroscope. When using the frame sample atomization device 3, the carbon pipe line 5 is not used.

また炭素管賂5を使用する場合は、フレーム試料原子化
装置3を使用しない。2つの試料原子化装置の移動を行
うことなく、分析の目的に応じて使い分けられることは
明らかである。
Further, when using the carbon tube 5, the frame sample atomization device 3 is not used. It is clear that the two sample atomization devices can be used selectively depending on the purpose of analysis without having to be moved.

第2図は説明を簡単にするため、2つの試料原子化装置
を設置する場合を示したが、第3レンズ6の後に、例え
ば還元気化試料原子化装置を配置し、さらに第4のレン
ズを配置して、分光器の入射スリットに光線を収束させ
られる。
In order to simplify the explanation, FIG. 2 shows a case where two sample atomization devices are installed, but after the third lens 6, for example, a reduction vaporization sample atomization device is placed, and a fourth lens is installed. to focus the light beam onto the input slit of the spectrometer.

第2図に於て、ホローカソードランプ1に最も近かく、
フレーム試料原子化装置3を配置したのは、次のような
もう一つの効果が得られることにある。
In FIG. 2, the one closest to the hollow cathode lamp 1,
The reason for arranging the frame sample atomization device 3 is that another effect as described below can be obtained.

フレーム試料原子化装置において、水溶液試料12とし
て、例えば、100瓜例のナトリウム、カリウムなどの
元素を溶解し、これを吸入させた場合、フレーム3から
放射するナトリウム、カリウムの光線を、ホローカソー
ドランプ1の代りに利用できる。
In the flame sample atomization device, when, for example, 100 melons of elements such as sodium and potassium are dissolved and inhaled as the aqueous solution sample 12, the light beams of sodium and potassium emitted from the frame 3 are transferred to the hollow cathode lamp. Can be used in place of 1.

この場合、ホローカソードランプ1を使用しないで元素
の分析が可能である。第2図に示された本発明の一実施
例になる原子吸光分光光度計において、2つの試料原子
化装置を同時に配置し、試料の導入を交互に行い、時間
分割法によって、これら2つの試料原子化装置を交互に
使用する効果も期待できる。上述のように、従来の原子
吸光分光光度計における試料原子化装置を一個、唯一個
しか配置できなかったことに起因する多くの欠点を、本
発明は極めて単純、且つ簡単な方法によって無くするこ
とができることに特徴がある。
In this case, elemental analysis can be performed without using the hollow cathode lamp 1. In the atomic absorption spectrophotometer which is an embodiment of the present invention shown in FIG. 2, two sample atomization devices are arranged simultaneously, the samples are introduced alternately, and the two samples are separated by a time division method. The effect of using the atomization devices alternately can also be expected. As mentioned above, the present invention eliminates many of the drawbacks caused by the fact that only one or only one sample atomization device can be arranged in conventional atomic absorption spectrophotometers by using an extremely simple and easy method. It is characterized by the ability to

また、試料の導入、測定時間を交互にわずかにずらすこ
とにより、2つ以上の試料原子化装置を同時に使用する
効果が生まれ、1台の原子吸光分光光度計の分析作業能
率を高めることができることも特徴である。
In addition, by alternating and slightly shifting sample introduction and measurement times, it is possible to use two or more sample atomization devices simultaneously, increasing the analytical work efficiency of a single atomic absorption spectrophotometer. is also a feature.

【図面の簡単な説明】[Brief explanation of drawings]

第1図は、従来の原子吸光分光光度計の構成を示す図で
あり、第2図は、本発明の一実施例の原子吸光分光光度
計の構成を示す図であり、第3図および第4図は、試料
原子化装置の概略図である。 1…ホローカソードランプ、3…フレーム、5・・・炭
素管炉、9・・・光電管。 弟/図 第3図 第2図 孝4図
FIG. 1 is a diagram showing the configuration of a conventional atomic absorption spectrophotometer, FIG. 2 is a diagram showing the configuration of an atomic absorption spectrophotometer according to an embodiment of the present invention, and FIGS. FIG. 4 is a schematic diagram of the sample atomization device. DESCRIPTION OF SYMBOLS 1... Hollow cathode lamp, 3... Frame, 5... Carbon tube furnace, 9... Phototube. Younger brother/Fig. 3 Fig. 2 Fig. 4

Claims (1)

【特許請求の範囲】[Claims] 1 光源から光検知器に到る光路上に直列的に2種類以
上の試料原子化装置を配置し、この2種類以上の試料原
子化装置を選択的に使用するように構成したことを特徴
とする原子吸光分光光度計。
1. Two or more types of sample atomization devices are arranged in series on the optical path from the light source to the photodetector, and the two or more types of sample atomization devices are configured to be used selectively. Atomic absorption spectrophotometer.
JP2084179A 1979-02-26 1979-02-26 Atomic absorption spectrophotometer Expired JPS6029893B2 (en)

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