JPS60218464A - 薄膜の製造装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 １１ユｐ五里公夏 本発明は薄膜の製造装置に関する。更に詳しくいえば、
スパッタ装置とイオン注入装置とを組み合わせたことを
特徴とする、潤滑性、硬度等の機械的性質、超電導性等
に優れた薄膜の製造用装置に係わる。

従来技術 従来、薄膜の製造装置としては真空蒸着装置、スパッタ
装置、イオンブレーティング装置等が知られている。こ
れら装置によると、下地材に付着させる際の原子のもつ
入射エネルギーが１　＝１００ｅＶ程度であることから
、付着原子の下地材内部への侵入深さは比較的小さく、
その結果形成される薄膜と下地材との間には明確な物理
的境界が存在していた。

このために、特に該薄膜を固体潤滑膜として利用する場
合には、応力あるいは熱等による薄膜の剥離の問題があ
った。この問題を解決するーっの方法として、薄膜形成
後に適当な温度で熱処理を行い、薄膜材料と下地材とを
相互拡散させてこれらの界面に中間層を形成させること
が考えられる。

しかしながら、このような方法においては熱変形等によ
る下地材の寸法精度の劣化、過熱による薄膜の熱分解等
の弊害を生じる可能性がある。

また、上記のように、付着原子の入射エネルギーが比較
的小さｌ、Ｎことから、原理的に形成し得る薄膜は、熱
平衡的に存在し得るものでしかあり得ないという制約も
ある。

更に、スパッタ装置等によって化合物の薄膜を形成する
場合、該化合物薄膜構成原子各々のスパッタ率における
差異、薄膜中への不純物の混入、スパッタ原子が下地材
へ到達するまでの過程における不純物原子との反応等の
理由から、実際上は薄膜組成を化学量論的に制御するこ
とが困難である。

更に、従来の薄膜形成法並びに装置によって形成される
薄膜は、一般に結晶性が悪く、またピンホールを有する
こともしばしばあるので、膜成形後に適当な熱処理が必
要であった。

このような状況の下で、真空蒸着とイオン注入とを併用
する方法も検討されているが、真空蒸着法を高融点材料
の膜形成に応用することは難しく、自ずからその応用範
囲には限界があり、固体潤滑剤として優れた特性を有す
るＷＳａ、ＭＯ３２等の薄膜の形成に適用することは実
際上不可能である。

更に、真空蒸着により形成される薄膜の密着力が小さい
ために、イオン注入の角度によっては蒸着膜の殆どがス
パッタされて、膜組成が変化したりするので、優れた性
能の膜を形成することは不可能であった。

このような状況下で、上記の如き諸欠点を示さず、潤滑
性、硬度等の機械的性質並びに超電導性等において優れ
た薄膜を形成し得る装置の開発が望まれていた。

名１咥貝狛 そこで、本発明の目的は上記従来装置の諸欠点を改善し
得る、スパッタとイオン注入とを組み合わせた薄膜の製
造装置を提供することにある。

発明の構成 本発明者等は薄膜形成技術の前記の如き現状に鑑みて、
種々検討、研究した結果、上記従来法の諸欠点を改善し
、本発明の目的を達成するためには、スパッタ装置とイ
オン注入装置とを組み合わせることが極めて有効である
ことを知り、このような新規知見に基づき本発明を完゛
成し゛た。

即ち、本発明の薄膜製造装置は、下地材上に薄膜を形成
するためのスパッタ装置と、注入イオンを発生するイオ
ン源、該イオン源に引き出し電極を介して連結され、発
生した注入イオンビームから特定のイオンのみを取り出
すための質量分離器、該分離器に隣接し、そこで取り出
された注入イオンビームを加速する加速器および該加速
器に隣接し、加速された注入イオンビームの径を調節す
るビーム走査器を具備し、高エネルギーのイオンビーム
を発生させるためのイオン注入装置と、該スパッタ装置
と該ビーム走査器との間に設けられ、該スパッタ装置と
イオン注入装置との接続を保証し、前記下地材上でのス
パッタ装置による膜形成とイオン注入とを同時にもしく
は交互に実施することを可能とし、かつ該スパッタ装置
と該ビーム走査器との動作真空度を調整するための差動
排気装置とを具備することを特徴とする。

本発明の装置の特徴は上記の如くスパッタ装置とイオン
注入装置とを組み合わせて、差動排気装置で相互に連結
したことにあり、このような本発明の薄膜製造装置によ
れば、スパッタによる膜形成と、種々の元素のイオン注
入とを交互に或いは同時に実施することが可能であり、
潤滑性、硬度等の機械的性質、超電導性等に関し優れた
特徴を有する薄膜を、その組成、結晶性等に関して再現
性良く形成することが可能となる。

ス尊男 以下、本発明の薄膜製造装置を添付図面を参照しつつ記
載される実施例に基づきさらに詳細且つ具体的に説明す
る。ただし、これら実施例は単に本発明を例示するもの
であり、何隻本発明の範囲を制限するものではない。

第１図に本発明に係わる薄膜製造装置の概略を示した。

第１図から明らかな如（、本発明の薄膜製造装置は、イ
オン注入装置１と、スパッタ装置２と、差動排気装置３
とから主として構成されている。

イオン注入装置１は注入元素をイオン化するためのホロ
ーカソード型のイオン源４、イオン源４と接続され、そ
こでイオン化された元素をイオンビームとして引き出す
引き出し電極５、電極５と隣接して設けられ、該電極に
よりイオンビームとされた元素を分離し、特定のイオン
だけを選択的に取り出すことを可能とする質量分離器６
、質量分離器６で選択的に分離された特定のイオンを高
エネルギーに加速するための加速管７および加速管７に
よって加速されたイオンビームを所定のビーム径にする
ためのビーム走査管８を具備している。ビーム走査管８
は真空度調整用の拡散ポンプ（Ｄ、　Ｐ、　）　、例え
ば油拡散ポンプと接続している。

ここで、本発明の薄膜製造装置におけるイオン注入装置
は、従来公知のいずれを使用することもでき、例えばイ
オン源４としては前記ホローカソード型の他、低電圧熱
陰極放電型、ＰＩＧ型などを、また質量分離器６として
はセクター型質量分離器等使用することができ、また走
査管８についても複数の走査管（Ｘ方向の走査、Ｙ方向
の走査）を組み合せて使用することも可能であり、さら
に偏向用の電極と組み合わせて使用することもできる。

また、本発明の薄膜製造装置おけるスパッタ装置２は例
えばターゲットチェンバ９、その内部に設置されたター
ゲット電極１０、基板電極１１および高周波電源１２か
らなり、基板１３は基板電極ｌｌ上に支持される。ター
ゲットチェンバ９にはその内部真空度を所定の値に維持
するためのポンプＴ、　Ｍ、　Ｐ。

（Ｔｕｒｂｏ　Ｍｏ１ｅｃｕｌａｒ　Ｐｕｍｐ）が接続
されている。

このスパッタ装置も、種々のものを使用することができ
、例えば直流２極スパツタ装置、バイアススパッタ装置
、非対称交流スパッタ装置、ゲッタスパッタ装置、高周
波スパッタ装置、マグネトロンスパッタ装置、プラズマ
スパッタ装置、イオンビームスパッタ装置などいずれの
型のものでもよく、同様な優れた効果を達成することが
できる。

このようなスパッタ装置は蒸′着にあずかるターゲット
からのスパッタ物質の基盤への入射エネルギーやイオン
の混入量を調整して膜質を制御する自由度はないが、高
融点材料やるつぼ材との反応性の激しい物質の被膜をつ
くる場合、化学組成の複雑な化合物ターゲットから組成
をほぼ等しく保ったままで被膜をつくるなどの用瘉にお
いて有効であることが知られている。

本発明に従ってイオン注入装置１とスノ（１，夕装置２
とを組み合わせる場合には、スパック装置の作動真空度
が１０−２〜１０−’ｔｏｒｒと、ビーム走査管８の真
空度とは２桁程度異なるために、これらイオン注入装置
１およびスパッタ装置２をスムーズに切り換え、かつ作
動させるために、イオン注入装置１のビーム走査管８と
ターゲットチェンバ９との間に、オリフィス１４を有し
、拡散ポンプＤ、　Ｐ、と接続された差動排気装置３が
設けられている。

イオン注入装置１とスパック装置２とを交互に動作させ
る場合には、いくつかの態様を挙げることができる。例
えばまずスパッタ装置２を動作させて、基板１３上に一
定の厚さの薄膜を形成した後、該スパッタ装置２を停止
させ、Ｔ、　Ｍ、　Ｐ、によりターゲットチェンバ９内
の真空度を高めた状態でイオン注入を行うか、あるいは
スパッタ装置２を動作させて薄膜を形成した後、スパッ
タ装・置の動力源を切ることなしに、ターゲットチェン
バ９内への。

ガスの送給を停止し、かつＴ、　Ｍ、　Ｐ、を動作させ
ることにより所定の真空度とした状態でイオン注入を行
うといった操作を繰り返すことにより前記２種の装置の
交互の動作を実現できる。

この差動排気装置３により、組み合されたイオン注入器
１とスパッタ装置２とを交互に、あるいは同時に作動さ
せ、スパックによる膜形成と、種々の元素のイオン注入
とを行い、本発明の目的とする優れた特性の薄膜を再現
性よく形成できる。

次に、本発明の薄膜製造装置の作動について説明すると
、例えばホロー・カソード型のイオン源４により注入元
素はイオン化され、引き出し電極５によってイオンビー
ムとして引き出される。更に、質量分離器６によって分
離された特定のイオンは加速管７によって高エネルギー
状態に加速され、ビーム走査管８４ごよって適当な径に
調節された後、ターゲットチェンバ９内の試験片（基板
１３）に入射する。

一方、スパッタ装置２によりスパッタ原子１５は、第２
図（ａ）及び第３図（ａ）に模式的に示すように、下地
材１６の表面上に付着する。

このように形成したスパッタ原子１５のミクシング状態
は、本発明のイオン注入装置１とスパッタ装置２とを組
み合゛せた薄膜製造装置においては、第２図に模式的に
示すようになる。即ち、注入イオンは下地材１６に注入
されると共に、下地材１６の表面上に付着したスパッタ
原子１５との衝突を繰り返し、衝突された膜構成原子１
５はノックオン効果により下地材１６の内部に押し込ま
れることになる。

また、注入イオンにより下地材１６内部に導入された格
子欠陥が、押し込まれたスパッタ原子１５の下地材１６
への内部拡散を促進しく増速拡散効果）、スパッタ原子
１５は下地材１６の表面へと導入されるるイオン注入は
また、スパックにより形成される薄膜に対してアニール
効果を奏し、この効果によって該薄膜は結晶性が著しく
改善され、また膜組成においても化学量論的に再現性良
く制御されることになる。

このように、下地材１６とスパッタ膜の境界付近ではミ
クシングが起こり中間相が形成され、スパッタ原子１５
は、第３図（ａ）に示した従来の膜形成法による薄膜と
は対照的に、連続的分布を呈するように改善される。こ
れについては、第２図（ｂ）および第３図ら）に夫々界
面近傍におけるスパッタ原子１５の濃度分布を示したが
、これらから本発明の薄膜製造装置による薄膜では、界
面におけるミクシング状態が良好で、中間相が形成され
ており、連続的分布を有していることを理解できる。

尚、上記ミクシングの効果はイオンビームの横方向に対
しても効果的であり、ピンホールの除去に対しても有効
である。

運転例 前記下地材１６としてＳＯ８４４０Ｃステンレス鋼を使
用し、薄膜としてＷＳ２のスパッタ膜を下地材１６上に
形成すると同時に、該スパッタ膜に組成変化をもたらす
ことのない不活性元素Ａｒを加速エネルギー５０にｅＶ
でイオン注入し、密着力および摺動性の高い固体潤滑膜
（厚さ：５μ）を形成した。

かくして、本発明の薄膜形成装置により形成した薄膜の
摩擦特性を、第４図に模式的に示したような摩擦試験に
従って測定した。・試験片において下地材は長さｌが３
５ｍｍ　、幅が１０ｍｍ、高さｈが５ｍｍの直方体形状
の前記ステンレス鋼であり、その表面に本発明の装置で
形成した薄膜１７が形成されている。該試験片表面に球
圧子１８を押圧し、所定圧力下で該試験片上を左右に往
復運動させ摩擦力を測定する。尚、上記球圧子１８は５
ＩＩＳ　４４０Ｃステンレス鋼製である。また、上記往
復運動のスパンは２５ｍｍであり、球圧子１８の試験片
に対する荷重は１０１００Ｏに設定した。更に、摺動速
度は１．７ｍｍ／Ｓとした。

上記摩擦試験結果を第５図に示した。第５図の結果は球
圧子１８による荷重１（ｉｏｏｇｆにおける、摺動回数
の増大に伴うＷＳ２薄膜の摩擦係数の変化を示すグラフ
であり、図中白抜きの丸印は従来法と同様にスパックの
みにより形成したＷＳ２薄膜の測定結果を示しており、
黒丸印は本発明の装置を用いてスパッタとイオン注入と
を同時に行って形成したＷＳ２薄膜の測定結果を示して
いる。

第５図の結果から明らかなように、摩擦係数は測定範囲
全体に亘り本発明による薄膜の方が低くなっている。例
えば、摺動回数１０回における摩擦係数は従来のスパッ
タ装置による薄膜では０．１７（白抜きの丸印）である
のに対し、本発明の装置による薄膜では０．１２（黒丸
印）に減少している。

このように、本発明の装置によれば、従来の装置による
よりも低摩擦係数を有するＷＳ２薄膜を得ることができ
る。

第６図はＷＳ２膜の寿命試験結果を示すグラフであり、
上記摩擦実験装置と同様の形式で、高速の振動が可能な
実験装置で評価した結果である。

この結果から、スパッタとイオン注入とを併用した本発
明の薄膜（黒丸印）の方が、スパッタのみによる薄膜（
白丸印）と比較して、摩擦係数の絶対値として低い値を
示しているばかりでなく、より長寿命を有していること
がわかる。

以上、実施例に従って具体的に説明したように、本発明
の薄膜製造装置に従って、スパッタとイオン注入とを同
時にもしくは交互に行うことにより、優れた特性を有す
る固体潤滑膜ＷＳ２を形成することができ、該ＷＳ２薄
膜はイオ、ン注入によるアニール効果に基づき結晶性に
優れ、また再現性良く化学量論的組成に制御されている
ので、スパックのみで形成したＷＳ２膜よりも低い摩擦
係数を示す。更にイオン注入によるノックオン効果、増
速拡散によるミクシング効果により、ＷＳ２膜の下地材
に対する密着力が向上し、かつ薄膜内のピンホールが減
じられることによる薄膜寿命を著しく延長することが可
能となる。

以上、硫化物の典型例としてＷＳ２膜について説明した
が、ＷＳ２膜と同じ潤滑機構を有するＭｏＳ２、軟質金
属であるＡｕ、　Ａｇについても同様の効果が得られ゛
る。

更に、スパッタ元素とイオン注入元素とを適当に選択す
ることにより化合物の合成も可能であり、六方晶ＢＮ等
の固体潤滑材料をはじめとして、通常の膜形成法では合
成が困難である立法晶ＢＮ。

Ｂ　４　Ｃ、Ｓｉ、Ｎ等の硬質膜、ＡＩＮ等の耐熱性電
子部品材料、ＭｏＮ等の超電導材料等の薄膜を結晶性、
組成制御性良く作製することができ、極めて大きな特性
改善効果を期待することができる。

発明の効果 かくして、本発明の薄膜製造装置は、イオン注入装置と
スパッタ装置とを組み合せたことに基づき、スパッタと
イオン注入とを交互にもしくは同時に実施することによ
り各種薄膜、例えばＷＳ２、ＭｏＳ２、六方晶ＢＮ等の
固体潤滑膜、軟質金属のＡｕＳＡｇ膜、立方晶Ｂ　Ｎ１
Ｂ４　Ｃ５５Ｉ　Ｎ等の硬質膜、ＡＩＮ等の耐熱性電子
部品材料の膜、ＭｏＮ等の超電導材料等の膜等の作製に
利用することが可能となり、上記各種薄膜の緒特性を大
巾に改善することができる。即ち、従来法例えばスパッ
タ法、並びに真空蒸着とイオン注入との組み合せによる
方法等にみられるような諸欠点を示すことがなく、本発
明の装置による薄膜はイオン注入によるアニール効果、
ノックオン効果、増速拡散によるミクシング効果に基き
、結晶性が良好であり、組成の化学量論的制御性も極め
て良好であり、例えばＷＳ２等の固体潤滑膜にあっては
その摩擦係数が低下され、耐用寿命も著しく延長される
。

従って、本発明の装置は各種薄膜製造のために極めて有
用であり、工業的観点から大ざな価値を有するものとい
える。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の薄膜製造装置の１態様を示す概略図で
あり、 第２図は本発明の装置によって形成した薄膜の下地材と
の界面でのミクシング状態（ａ）およびスパッタ原子の
濃度分布（ハ）を示す図であり、第３図は、第２９図と
同様に、従来法によって形成した薄膜のミクシング状態
（ａ）および濃度分布（ｂ）を示す図であり、 第４図は薄膜の摩擦試験を説明するための模式第５図は
本発明の薄膜製造装置を用い、スパッタとイオン注入と
を同時に実施して形成したＷＳ２膜と、スパッタのみで
形成したＷＳ２膜の摩擦係数の摺動回数に対する変化を
示すグラフであり、第６図は第５図と同様なＷＳ２膜の
寿命試験結果を示すグラフである。 （主な参照番号） １・・・イオン注入装置、 ２・・・スパッタ装置、 ３・・・差動排気装置、 ４・・・イオン源、 ５・・・引き出し電極、 ６・・・質量分離器、 ７・・・加速管、８・・・ビーム走査管、９・・・ター
ゲットチェンバ、 ｌＯ・・・ターゲット電極、 １１・・・基板電極、　１２・・・高周波電源、１３・
・・基板（下地材）、 １４・・・オリフィス、 １５・・・スパッタ原子、１６・・・下地材、１７・・
・薄膜、　１８・・・球圧子 、＝−−−−−−−−−一−−−−−−−−−−−＝　
ｍＬ−−−−一−−−−−−−−−−−Ｊ第２図　第３
図 清擢貨、玖Ｑ） 第６図 慴昏脂敦（ＣｙＣｌｅ’）

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. （１）下地材上に薄膜を形成するためのスパッタ装置と
   、注入イオンを発生するイオン源、該イオン源に引き出
   し電極を介して連結され、発生した注入イオンビームか
   ら特定のイオンのみを取り出すための質量分離器、該分
   離器に隣接し、そこで取り出された注入イオンビームを
   加速する加速器および該加速器に隣接し、加速された注
   入イオンビームの径を調節するビーム走査器を具備し、
   高エネルギーのイオンビームを発生させるためのイオン
   注入装置と、該スパッタ装置と該ビーム走査器との間に
   設けられ、該スパッタ装置とイオン注入装置きの接続を
   保証し、前記下地材上でのスパッタ装置による膜形成と
   イオン注入とを同時に、もしくは交互に実施することを
   可能とし、かつ該スパッタ装置と該ビーム走査器との動
   作真空度を調整するための差動排気装置とを具備するこ
   とを特徴とする薄膜の製造装置。