JPS6019346B2 - Thermosetting encapsulation material - Google Patents

Thermosetting encapsulation material

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JPS6019346B2
JPS6019346B2 JP695276A JP695276A JPS6019346B2 JP S6019346 B2 JPS6019346 B2 JP S6019346B2 JP 695276 A JP695276 A JP 695276A JP 695276 A JP695276 A JP 695276A JP S6019346 B2 JPS6019346 B2 JP S6019346B2
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JP
Japan
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layer
curing agent
thermosetting resin
film
thermosetting
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JP695276A
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Japanese (ja)
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JPS5290561A (en
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紀治 岩井
栄一 杉本
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Nitto Denko Corp
Original Assignee
Nitto Electric Industrial Co Ltd
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Publication date
Application filed by Nitto Electric Industrial Co Ltd filed Critical Nitto Electric Industrial Co Ltd
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  • Sealing Material Composition (AREA)
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Description

【発明の詳細な説明】 本発明は熱硬化性封止用材料に関し、隙間乃至は入隅箇
所を熱硬化性樹脂により樹脂加熱時の流動性を利用して
封止、閉鎖する場合に使用されるものである。
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION The present invention relates to a thermosetting sealing material, which is used for sealing and closing gaps or corners with a thermosetting resin by utilizing the fluidity of the resin when it is heated. It is something that

周知の通り、プレートに挿通されたピンを、その挿通孔
の口緑において封止、固定する場合、ヱポキシ二液型接
着剤が往々にして用いられる。
As is well known, when a pin inserted through a plate is sealed and fixed at the opening of its insertion hole, a two-component epoxy adhesive is often used.

このェポキシ二液型接着剤による封止、固定は、主剤と
軟化剤とを使用時において混合し、これを所定の封止箇
所に塗布し、次いで、熱風炉中で加熱吏化させる要領で
実施される。しかし、この方法では、不要な箇所への接
着剤の付着、均一塗布の困難性等の問題があり、塗布後
のポットライフの制約、塗布条件のバラッキ(例えば、
二液混合後、塗布するまでの時間のバラッキ)等により
、封止効果も影響される。
Sealing and fixing with this two-component epoxy adhesive is carried out by mixing the base agent and a softener at the time of use, applying this to the predetermined sealing area, and then heating and curing it in a hot air oven. be done. However, this method has problems such as adhesion of adhesive to unnecessary areas and difficulty in uniform application, restrictions on pot life after application, and variations in application conditions (e.g.
The sealing effect is also affected by variations in the time from mixing the two liquids until application.

特に、接着剤の粘度を、溶媒により調整する場合は、熱
風炉での乾燥硬化時に、樹着材が発泡して、封止効果が
著しく損なわれるといった問題がある。ところで、本願
出願人は、耐熱性電気機器の絶縁テープまたは、シート
として、熱硬化性樹脂層、熱溶融型接触防止フィルム層
及び硬化剤層の相継ぐ層から成り、上記熱硬化性樹脂層
及び硬化剤層の少くとも一層には繊維基材が埋込まれて
おり、且つ上記熱溶融型接触防止フィルム層は、他の二
層とほぼ同一の溶融温度、もしくはや〉低い溶融温度を
有する複合シート材料を、既に提案づみである。
In particular, when the viscosity of the adhesive is adjusted using a solvent, there is a problem that the resin material foams during drying and curing in a hot air oven, which significantly impairs the sealing effect. By the way, the applicant of the present application has developed an insulating tape or sheet for heat-resistant electrical equipment, which is composed of successive layers of a thermosetting resin layer, a heat-melting type contact prevention film layer, and a hardening agent layer. A fiber base material is embedded in at least one of the curing agent layers, and the heat-melting contact prevention film layer is a composite material having approximately the same melting temperature as the other two layers or a slightly lower melting temperature. We have already proposed sheet materials.

この複合シートにおいては、常時は、熱硬化性樹脂層と
硬化剤層との接触が、熱溶融型接触防止フィルムで防止
されているため、硬化反応は促進されない。
In this composite sheet, since contact between the thermosetting resin layer and the curing agent layer is normally prevented by the heat-melting contact prevention film, the curing reaction is not promoted.

他方、加熱されると、熱溶融型接触防止フィルム層が溶
融し、さらに熱硬化性樹脂層と硬化剤層とが溶融混合し
て、硬化が開始される。この硬化性複合シート材料は、
非粘着性であり、液状材料の場合のべたつきがなく、取
扱いが容易である。また液状材料の場合の塗布作業を必
要とせず、シート体を単に所定の箇所に添付するだけで
よいから、液状材料塗布に伴う種々な不都合も自ずから
解消される。しかしながら、上記の複合シート材は、電
気絶縁用シートまたはテ−プとして開発されたままであ
りそのままでは、前記した封止材としての使用は無理で
ある。
On the other hand, when heated, the hot-melt contact prevention film layer melts, and further the thermosetting resin layer and the curing agent layer are melted and mixed to start curing. This curable composite sheet material is
It is non-adhesive and easy to handle without the stickiness of liquid materials. Further, since there is no need for a coating operation in the case of a liquid material, and it is sufficient to simply attach the sheet body to a predetermined location, various inconveniences associated with the application of a liquid material are automatically eliminated. However, the above-mentioned composite sheet material has been developed as an electrically insulating sheet or tape, and as it is, it is impossible to use it as the above-mentioned sealing material.

すなわち、上記した封止材には、適度の軟化流動性が要
求されるが、上記の電気絶縁用複合シート材では、この
点を欠いている。特に、複合シート材中に埋込まれた繊
維基材は、硬化後の絶縁体に機械的強度を付与するため
のものであり、骨格体としての機能が要求されるもので
ある。従って、硬化反応中の温度で、少くともその形態
を保持するものを使用する必要があり、例えば、ガラス
繊維、石綿繊維の如き無機質繊維布、ポリエステル繊維
の如き耐熱性合成繊維布が使用されている。これらの繊
維基材は、上記した封止用に要求される軟化流動性を阻
害する。勿論、上記複合シート材の繊維基村は、熱硬化
性樹脂層と硬化剤層の硬化反応温度に関連して選択され
るものであり、硬化反応温度の低い場合は、比較的融点
の低い繊維基材、例えばポリプロピレン繊維等の合成繊
維布の使用も可能である。しかしながら、この場合でも
、ポリプロピレン繊維等の合成繊維布が、上記した機械
的補強骨格材である以上、上記した封止用に要求される
軟化流動性は叶えられない。本発明に係る熱硬化性封止
用材料は、加熱溶融封止に適した熱硬化性の複合シート
材を提供するものであり、熱硬化性樹脂層、硬化剤層並
びに熱硬化性樹脂層と硬化剤層との間に介在せる熱溶融
型接触防止フィルム層とからなり、熱硬化性樹脂層、硬
化剤層の少くとも一層中には、熱可塑性樹脂繊維基材ま
たはフィルムが存在し、この基材またはフィルム並びに
熱熔融型接触防止フィルム層は、他の二層とほぼ同一の
軟化点又は溶融温度、もしくは低い軟化点又は溶融温度
を有することを特徴とするものである。
That is, the above-mentioned sealing material is required to have appropriate softening fluidity, but the above-mentioned electrically insulating composite sheet material lacks this point. In particular, the fiber base material embedded in the composite sheet material is used to impart mechanical strength to the insulator after curing, and is required to function as a skeleton. Therefore, it is necessary to use a material that at least retains its shape at the temperature during the curing reaction. For example, inorganic fiber cloth such as glass fiber or asbestos fiber, or heat-resistant synthetic fiber cloth such as polyester fiber is used. There is. These fibrous base materials inhibit the softening fluidity required for the above-described sealing. Of course, the fiber base material of the composite sheet material is selected in relation to the curing reaction temperature of the thermosetting resin layer and curing agent layer, and when the curing reaction temperature is low, fibers with a relatively low melting point are selected. It is also possible to use substrates, for example synthetic fabrics such as polypropylene fibres. However, even in this case, since the synthetic fiber cloth such as polypropylene fiber is the above-mentioned mechanically reinforcing skeleton material, the softening fluidity required for the above-mentioned sealing cannot be achieved. The thermosetting sealing material according to the present invention provides a thermosetting composite sheet material suitable for heat-melting sealing, and includes a thermosetting resin layer, a curing agent layer, and a thermosetting resin layer. It consists of a heat-melting type contact prevention film layer interposed between the curing agent layer, and a thermoplastic resin fiber base material or film is present in at least one of the thermosetting resin layer and the curing agent layer. The substrate or film and the hot-melt contact prevention film layer are characterized by having substantially the same softening point or melting temperature as the other two layers, or a lower softening point or melting temperature.

このように構成された熱硬化性封止用材料は、常温では
、熱硬化性樹脂層と硬化剤層とが、熱溶融型接触防止層
で分離されているから、硬化は促進されない。
In the thermosetting sealing material configured in this way, the thermosetting resin layer and the curing agent layer are separated by the heat-melting contact prevention layer at room temperature, so curing is not promoted.

加熱すると、熱溶融型接触防止フィルム層が溶融され、
熱硬化性樹脂層と硬化剤層とが溶融混合されると共に、
熱可塑性繊維基材、またはフィルムも軟化又は溶融され
、良好な樹脂流れで、溶融混合物が被封止箇所になじん
で行き、遂には硬化される。このように、本発明の封止
材によれば、液状硬化性封止材を使用する場合の種々な
不具合を伴うことないこ、確実な封止が叶えられる。
When heated, the hot-melt contact prevention film layer is melted,
While the thermosetting resin layer and the curing agent layer are melt-mixed,
The thermoplastic fiber base material or film is also softened or melted, and with good resin flow, the molten mixture spreads over the area to be sealed and is finally hardened. As described above, according to the sealant of the present invention, reliable sealing can be achieved without the various problems that occur when using a liquid curable sealant.

本発明において使用される熱硬化性樹脂としては、ェポ
キシ樹脂、ポリエステル樹脂、シリコーン樹脂、フェノ
ール樹脂等がある。
Thermosetting resins used in the present invention include epoxy resins, polyester resins, silicone resins, and phenol resins.

本発明においては使用される硬化剤は、対応する熱硬化
性樹脂を硬化させる高反応性硬化剤であれば、いかなる
ものでもよい。
The curing agent used in the present invention may be any highly reactive curing agent that cures the corresponding thermosetting resin.

例えば、ェポキシ樹脂に対する硬化剤としては、ィミダ
ゾリン、ィミダゾール、あるいは共反応樹脂としてのポ
リアミド樹脂等があり、ポリエステル樹脂に対応する硬
化剤としてはペンゾィルパーオキサィド、ヂクミルパー
オキサイド等、シリコーン樹脂に対応する硬化剤として
は、トリェタノールアミン、イミダゾ−ル等、フェノー
ル樹脂に対応する硬化剤としては、ヘキサメチレンテト
ラミン、バラトルエンスルフオン酸等がある。熱溶融型
接触防止フィルム層としては、熱硬化性樹脂層、硬化剤
層とは)、同一もしくは僅かに低い溶融温度を有し、し
かも両者に対して良好な相溶性を有するものが使用され
る。
For example, curing agents for epoxy resins include imidazoline, imidazole, and polyamide resins as coreactive resins, and curing agents for polyester resins include penzoyl peroxide, dicumyl peroxide, and silicone. Curing agents compatible with resins include trietanoamine, imidazole, etc., and curing agents compatible with phenolic resins include hexamethylenetetramine, valatoluenesulfonic acid, etc. As the heat-melting type contact prevention film layer, one is used that has the same or slightly lower melting temperature as the thermosetting resin layer and the curing agent layer, and has good compatibility with both. .

例えば、ポリエチレン、ポリ塩化ビニル、ポリエチレン
オキサイド、ポリアクリルェステル、エチレン一酢酸ビ
ニル共重合体が、熱硬化性樹脂、硬化剤の材質、溶融温
度に応じて選択される。このフィルムの厚さは、できる
だけ薄い方がよく、通常0.5〜1.鰍r/めの量が使
用される。
For example, polyethylene, polyvinyl chloride, polyethylene oxide, polyacrylic ester, and ethylene monovinyl acetate copolymer are selected depending on the thermosetting resin, the material of the curing agent, and the melting temperature. The thickness of this film is preferably as thin as possible, and is usually 0.5 to 1. The amount of salmon r/mice is used.

また、このフィルム層は、予めフィルム状に作成してお
いて設けてもよいが、有機溶剤を用いて溶液状にしたも
のを用い熱硬化性樹脂層もしくは、硬化剤層の表面に塗
布し、溶剤を揮散させることにより設ければ、フィルム
層を薄くでき、有利である。本発明において、熱可塑性
樹脂繊維基材またはフィルムとしては、熱硬化性樹脂層
、硬化剤層と同様か若しくは低い軟化点又は溶融温度を
有し、しかも、両者に対して良好な保持性又は相溶性を
有し、かつ被封止面に対する接着性の秀れたものが用い
られる。
In addition, this film layer may be prepared in advance in the form of a film, or it may be prepared in the form of a solution using an organic solvent and applied to the surface of the thermosetting resin layer or the curing agent layer. If the film layer is provided by volatilizing the solvent, the film layer can be made thinner, which is advantageous. In the present invention, the thermoplastic resin fiber base material or film has a softening point or melting temperature similar to or lower than that of the thermosetting resin layer and the curing agent layer, and has good retention or compatibility with both. A material that is soluble and has excellent adhesiveness to the surface to be sealed is used.

例えば、塩化ビニル、エチレンエチルアクリレート、エ
チレン酢酸ビニル、ナイロン等が熱硬化性樹脂、硬化剤
の材質、溶融温度に応じて使用される。ポリエチレンの
使用も可能である。この熱可塑性樹脂繊維基材、フィル
ムは織布、フィルムの形態で使用するよりも、不織布の
形態で使用することが、これが埋め込まれる熱硬化性樹
脂、または硬化剤に対する均質分散性を図ろうえにおい
て有利である。この熱可塑性樹脂繊維基村、フィルムの
厚さは、その材質、または熱硬化性樹脂量等により異な
るが、通常は0.05〜0.5肌、好ましくは、0.1
〜0.3側とされる。本発明に係る熱硬化性封止用材料
は、第1図並びに第2図に示すように、熱硬化性樹脂眉
a、並びに硬化剤層bがそれぞれ一層づつで少くとも何
れか一方の層に、熱可塑性繊維基材またはフィルムcを
含有させた形態、或いは、第3図並びに第4図に示すよ
うに、熱硬化性樹脂届a、硬化剤届bの何れか一方を二
層とし、少くとも何れかの一層に熱可塑性繊維基材また
はフィルムcを含有させた形態とされる。第1図乃至第
4図において、dは熱熔融型接触防止フィルム層である
。以下、本発明の実施例について説明する。
For example, vinyl chloride, ethylene ethyl acrylate, ethylene vinyl acetate, nylon, etc. are used depending on the thermosetting resin, the material of the curing agent, and the melting temperature. It is also possible to use polyethylene. It is preferable to use this thermoplastic resin fiber base material or film in the form of a non-woven fabric rather than in the form of a woven fabric or film to achieve homogeneous dispersion in the thermosetting resin or curing agent in which it is embedded. It is advantageous in The thickness of this thermoplastic resin fiber base film varies depending on its material, amount of thermosetting resin, etc., but is usually 0.05 to 0.5 mm, preferably 0.1 mm.
~0.3 side. As shown in FIGS. 1 and 2, the thermosetting sealing material according to the present invention has a thermosetting resin layer a and a curing agent layer b in at least one layer. , containing a thermoplastic fiber base material or film c, or as shown in Figures 3 and 4, either the thermosetting resin layer a or the curing agent layer b is made into two layers, Either layer contains a thermoplastic fiber base material or film c. In FIGS. 1 to 4, d is a hot-melt contact prevention film layer. Examples of the present invention will be described below.

実施例 1 シェル化学社製、ビスフェノールェポキシ樹脂、商品名
Epon#1001をメチルエチルケトンートルェンの
等量混合溶媒に溶藤して50%溶液を作成し、これを、
大福製紙社製、アクリル100%不織布、商品名Ap7
3−200の両面に含浸し、80午○で2時間乾燥して
樹脂付着量350夕/れの熱可塑性繊維基材含有の熱硬
化性樹脂シートを得た。
Example 1 A 50% solution was prepared by dissolving bisphenolepoxy resin manufactured by Shell Chemical Co., Ltd., trade name Epon #1001 in an equal amount of methyl ethyl ketone-toluene mixed solvent, and this was
Manufactured by Daifuku Paper Co., Ltd., 100% acrylic nonwoven fabric, product name Ap7
3-200 was impregnated on both sides and dried at 80 pm for 2 hours to obtain a thermosetting resin sheet containing a thermoplastic fiber base material with a resin adhesion amount of 350 pm.

このシートの両面に、大日本インキ社製のアルキルフェ
ノール樹脂、商品名TD一773のミネラルスピリット
10%溶液を塗布し、これを7500でlq分乾燥し、
付着量5夕/めの熱溶融型接触防止層を設けた。更に、
四国化成社製、コゥンデシルィミダゾ−ル、商品名CM
のメタノールの20%溶液を、それぞれの接触防止層上
に塗布し、70午0で10分乾燥し、付着量10夕/力
の硬化剤層を設けて、熱硬化性封止シートを得た。
A 10% mineral spirit solution of alkylphenol resin manufactured by Dainippon Ink Co., Ltd., trade name TD-773, was applied to both sides of this sheet, and this was dried at 7500 for 1q minutes.
A heat-melting type contact prevention layer with a coating weight of 5 coats/day was provided. Furthermore,
Manufactured by Shikoku Kasei Co., Ltd., condecyl imidazole, product name CM
A 20% solution of methanol was applied onto each contact prevention layer, dried at 70:00 for 10 minutes, and a hardening agent layer with a coating weight of 10/force was provided to obtain a thermosetting sealing sheet. .

この実施例品をピンに挿入し、このピンをプレ−トのピ
ン挿入用孔に差込み、12000で20分、加熱したと
ころ、ピンを確実に封止、固定できた。
When this Example product was inserted into a pin, this pin was inserted into a pin insertion hole of a plate, and heated at 12,000 ℃ for 20 minutes, the pin could be reliably sealed and fixed.

実施例 2昭和高分子社製、アクリル系不飽和物、商品
名リポキシR−6雌10の部とラゥロィルパーオキサィ
ド4部とのメチルエチルケトン70%溶液を、デュポン
社製、ポリエチレン不織布、商品名、タィベックの片面
に塗布し、これを70qoで15分乾燥し、樹脂付着量
80夕/〆の熱可塑性繊維基材含有の熱硬化性樹脂シー
トを得た。
Example 2 A 70% solution of methyl ethyl ketone containing 10 parts of acrylic unsaturated material (product name: Lipoxy R-6 female, manufactured by Showa Kobunshi Co., Ltd.) and 4 parts of lauroyl peroxide was mixed with a polyethylene nonwoven fabric (product name, manufactured by DuPont). The mixture was coated on one side of Tyvek and dried at 70 qo for 15 minutes to obtain a thermosetting resin sheet containing a thermoplastic fiber base material with a resin adhesion amount of 80 ml.

このシートの片面に、三井ポリケミカル社製、エチレン
酢酸ビニル共重合体、商品名ェルバックス−210の1
0%トルオール溶液を塗布し、これを65午Cで10分
乾燥し、付着量2夕/あの熱溶融型接触防止層を設けた
。次いで、東レ社製、メタノール可溶性ナイロン、商品
名アミランCM−400110礎部とNN′ジメチルア
ニリン0.2部とのメタノール50%溶液を接触防止層
の表面に塗布し、6000で15分乾燥し、付着量50
夕/あの硬化剤層を設けて、熱硬化性シートを得た。
One side of this sheet was coated with ethylene vinyl acetate copolymer manufactured by Mitsui Polychemical Co., Ltd., product name Elvax-210.
A 0% toluene solution was applied and dried at 65°C for 10 minutes to provide a heat-melting type contact prevention layer with a coating weight of 2°C. Next, a 50% methanol solution of methanol-soluble nylon manufactured by Toray Industries, Inc. (trade name: Amilan CM-400110) and 0.2 parts of NN' dimethylaniline was applied to the surface of the contact prevention layer, and dried at 6000 for 15 minutes. Adhesion amount 50
Evening: A thermosetting sheet was obtained by providing that curing agent layer.

この実施例品を用いて、100q0で10分の加熱によ
り、実施例1と同様にピンを封止したところ、その封止
は確実であった。
Using this Example product, the pins were sealed in the same manner as in Example 1 by heating at 100q0 for 10 minutes, and the sealing was reliable.

【図面の簡単な説明】[Brief explanation of the drawing]

第1図、第2図、第3図並びに第4図は本発明に係る封
止用材料の各種実施例を示す説明図である。 図において、aは硬化性樹脂層、bは硬化剤層、cは熱
可塑性樹脂繊維基材またはフィルム、dは熱溶融型接触
防止フィルム層である。 了l図 了2図 才3図 才4図
FIG. 1, FIG. 2, FIG. 3, and FIG. 4 are explanatory drawings showing various examples of the sealing material according to the present invention. In the figure, a is a curable resin layer, b is a curing agent layer, c is a thermoplastic resin fiber base material or film, and d is a heat-melting contact prevention film layer. Figure 2 Figure 3 Figure 4

Claims (1)

【特許請求の範囲】[Claims] 1 熱硬化性樹脂層、硬化剤層、並びに熱硬化性樹脂層
と硬化剤層との間に介在せる熱溶融型接触防止フイルム
層とからなり、熱硬化性樹脂層、硬化剤層の少くとも一
層中には、熱可塑性樹脂繊維基材またはフイルムが存在
し、この基材またはフイルム並びに熱溶融型接触防止フ
イルム層は、他の二層とほゞ同一の軟化点又は溶融温度
もしくは低い軟化点又は溶融温度を有することを特徴と
する熱硬化性封止用材料。
1 Consisting of a thermosetting resin layer, a curing agent layer, and a heat-melting contact prevention film layer interposed between the thermosetting resin layer and the curing agent layer, at least the thermosetting resin layer and the curing agent layer. A thermoplastic resin fiber base material or film is present in one layer, and this base material or film and the heat-melting contact prevention film layer have substantially the same softening point or melting temperature or a lower softening point as the other two layers. or a thermosetting sealing material characterized by having a melting temperature.
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