JPS60103101A - Ｆｅ−Ｃｒ−Ｃｏ系焼結磁石合金の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明はスピノーダル分解型Ｆｅ　−Ｃｒ−α基磁−石
合金を焼結法により得るＦｅ　−Ｃｒ−α系焼結磁石合
金の製造方法に関する。

従来から、この棹のスピノーダル分解型Ｆｅ−Ｃｒ−ｒ
−てＩｆｉｒムＡ箇側りす炊シＬイー鋳造法、圧延法お
よび焼結法が行なわれている。鋳造法では容易に所望形
状合金を得ることができる反面、小物製品を製造する場
合、総合歩留か低く、又、”’Ｘｉ物欠陥が生じ易く、
枚雑形状では、多くの加工工程ケ必要とする欠点がある
。

又、圧延法ｄ１、ｌ＋’ｅ　−Ｃｒ　−Ｃｏ系磁石合金
（例えば特公昭５８−９８２７号公什参１Ｍ）等の延性
をもつ飼料にのみ適用できる方法であり、打抜加工や線
引加工による小物、複雑形状、あるいは板材、細丸棒等
の製造に優れる。しかし、反面鋳造、焼鈍。

圧延等地の製造工程に々い複雑なプロセスが必要となる
。これに対し、焼結法は総合歩留が高く小物、複雑形状
製品の加工工程を大幅に省略できる可能性があり小物、
複雑形状製品には適している。

この群結欣全１ｉ”ｅ　−Ｃｒ　−Ｃｏ系磁石合金の製
造に適用するためには、原料とし７て所望成分の金属粉
末、例えばＦｅ　−Ｃｒ　−Ｃｏ糸金合金粉末しくけＦ
ｅ　Ｃｒ粉、Ｃ。

扮、Ｆ′ｅ１分等の混合Ｖｌ／末を用いる必要がある。

し、かして、上記原料１ｄ稲−Ｃｒ　−Ｃｏ系磁石合金
としての組成を有することから必然的に多量のＣｒを含
むので、原料の成形時に成形金型との摩擦が大となる。

従ってこの度擦を減少させるために原料に多量の潤滑剤
を添加する必要があっ／ζ。またＣｒは酸化さね易いの
で高ｖＰｆ度化のだめには還元処理を必要としていた。

一般に、粉末冶金相部滑剤と（７ては、ステアリン酢亜
鉛、ステアリン酸カルシウム等のステアリン酸と金属と
の化合物粉末（原料１００重ｊ＠・部に対して１車輌部
根囲）が用いられている。１７かしながら、このような
金鳩との化合物を潤滑剤と［７て用いると、イ訳石合金
中に」ＩＩ鉛等の金属が季刊１．物として残り、磁気特
性の劣化をΔだす。

またＦ”ｅ−Ｃｒ　−Ｃｏ系暁に！−磁石合金の製造に
際しては、十分に脱バインダーが行なわれ外いと、磁石
合金中に多量のＣが残存炭化し、熱処理条件、磁気特性
等に悪影碧を乃ｅγす。

史に、醇化され易く、遅”元しがいＣｒ等を罰元するこ
とおよび焼結性を改善することのために、原料中にＣを
０．０５〜１重量係加えて、貞空中９００〜１２５０℃
の温度で加熱することが提案されている。（特開昭５６
−４？＋００６号公報参照）しかし々がら、この方法は
原料として水アトマイズ法等の手法により得られたＦｅ
　−Ｃｒ　−Ｃｏ系合金粉末を使用する場合には有効で
あ−るが、ＦｅＣｒ粉、　Ｃｏ粉。

Ｆｅ粉等を混合した粉末を原料として使用する場合には
磁石合金中にイ１ｊ大覧孔が残留してしまい、最終的な
密贋が向上しないという現象がみられる。

このほか、焼結性改善のために、Ｃ以外にＢ。

Ｓｉ　＋　Ｓｎ’　ｒ　Ｐ　＋　Ｔｉ　Ｉ（２ｒ　Ｚｒ
Ｈｚ等の元素を添加することも提案されている（特開昭
５４−５３２０５号、同５５−７６’０４７号、同５７
−１６１５０および同５７−２９５６１の各公報参照）
が、これらの元素は磁石合金中に残留し、磁気特性、特
に残留磁束密度の低下をきたしてし寸う。

さらに、焼結体密肚向上のために、Ｆｅ粉としてカーボ
ニルｈ粉を使用することも扶案されている（特開昭５６
−．１３９６５７号公報参照）が、カーボ＝ｋＦｅ粉を
化４価であるだめこの方法は実用的でない。

本発明の目的は、上述の従来技術の欠点を改良し、通常
の金属粉末を用いて優れた磁気特性を有するＦｅ　−Ｃ
ｒ　−Ｃｏ系焼結磁石合金を得ることのできる製造方法
を捺供することである。

本発明のＦｅ　−Ｃｒ　−Ｃｏ系焼結磁石合金の製造方
法は、Ｆｅ　＋　Ｃｒ　＋　Ｃｏを必須成分として含む
金属粉末を成形し、ついで焼結および熱処理を行なうＦ
’ｅ　−Ｃｒ−Ｃｏ系焼結磁石合金の製造方法において
、前記金属粉末１００井量部に対して金属元素を含寸な
い治機バインダー０．０５〜１０畢量都を冷加Ｅ７た原
、１４’１粉末を成形し、８００℃以下の温度で脱バイ
ンダー処理を施しそして９００〜１２５０℃の範囲の温
１Ｉ）−で脱バインダー処理紮施しそして９００〜１２
５０℃の範囲の温度で兵粱中にて蔵元処理を行なった後
焼結することを特徴としている。

Ｆｅ　−Ｃｒ−α系焼結媛石合金の高密度化のために上
述したような種々の提案がなされ、特に原料にＣ粉末を
単独で添加し２て脱酸を行々う方法は特定の原料粉末（
Ｆｅ　−Ｃｒ　−Ｃｏ系合金粉）に対しては有効である
が、ＦｅＣｒ粉、Ｃｏ粉＋　Ｃｒ粉等の混合粉に対し１
は、十分な分散状態が得られないことから均質な脱酸効
果が望もなかった。

これに対し７て上ＲＬ　ｊｌｌＡ合粉を用いても十分均
質な脱酸〃ｌ果を得るべく本発明者等か種々検討した結
果、バインダーとして金属を含丑ない有機バインダーを
用いると共に、成形後の脱バインダー処理を８００℃以
下の（Ｉｉ　Ｉ＋−で行なって大部分のバインダーを除
去し、しかる抜残ったバインター−中のＣで９００〜１
２５０℃の範囲の温度で脱酸を行なうことにより優ｔシ
′ｋＷｔｓ気４６ｒ性を有する礎石合金が得られるのを
見出した。詳細は以下の通りである。

寸すバインダーに関しては、＠Ｂ磁石合金中金属が不７
ｊｌ＋物として残す、磁気特性を劣（ｈさせるのを１（
］１ぐために、金に＋２　’！ｉ’・含まない有機バイ
ンダーを用いることが４ｙ、ｙ　ｊ）５４である。この
ような有４火バインダーに’！＞　４’ｊ）Ｉ々あるが
、十分なバインダー効果を有しかつ磁石合金中に妙存→
−るＣ量ができるだけ少なくなるようなものが逆当であ
る。例えば分子式Ｃの二重結合を含むものけ脱バインダ
ー処理を行なっても分解し難いが、上述した条件で脱酸
を行なうことにより大部分除去しうるので本発明では使
用してもよい。ただし分子式中にベンゼン環を含むもの
は、炭化し易いので望ま−しく々い。まだ成形助剤とし
て潤滑効果を強く持たせる場合は、例えばステアリン酸
系のワックスを使用することが望ましい。このほかにも
バインダー効果の大きいパラフィンワックス全１史用で
きるが、パラフィンワックスはステアリン酸系ワックス
に比べて潤滑効果は少ないので、ステアリン酸系ワック
スと併用することが好ましい。なおバインダーの配合剤
は、少なすぎると効果がなく、一方多すぎると残存Ｃ１
辻が増加するので、金奥粉末１００　槙ｉ４！部に対し
て０．０５〜１０重量部の範囲が適当である。

次に良好な磁気特性を得るだめには脱バインダー（脱脂
）および脱酸を行なう必要がある。この脱脂は、８００
℃以下の温度で、望ましくは１ｂ　囲気。

Ｎ２　囲気、又は真空中にて行なうことにより大部分の
バインダーを熱分解し気化・分散させることができる。

この脱脂処理温度は使用する有機バインダー（例えば上
述（７たワックス）の性状に応じて設定すればよいが、
例えばエチレン・ビス・ステアリン酸アマイドでは４０
０〜４５０℃の範囲が適当である。ただしＦ’Ｊｒ望の
脱脂温度に達するまでのタイ渦速度は、早すぎると急激
なバインダーの気化による成形体にクランクが発生し、
一方遅すぎると完全な脱脂がな場れて次の脱酸効果が少
なくなってしまうので、実μ（等に基いて適当な昇温速
度を設定するとよい。

そして上記の条件に従う脱脂を行なってから、９００〜
１２５０℃の範囲の温度で、望ましくは真空中で加熱す
ることにより、脱脂後残った一部のバインダー中のＣで
１悦酸処理を竹なうことができる。脱酸処理の温度をこ
の範囲としたのは、９００℃未渦では脱酸反応が実質的
に生ぜず、一方１２５０℃を越えると焼結により脱ガス
が十分に行なえず、Ｃが残留してしまうからである。

このようにして脱酸を行なった後、常法に従って焼結お
よび熱処理を行なって優れた磁気特性を有するＦｅ　−
Ｃｒ−α系焼結磁石合金を得ることができる。

以下本発明の詳細な説明するが、これによシ本発明の範
囲が限定されるものではない。

実施例１゜ 原料粉末として−１００ｍｅｓｈの水アトマイズ法によ
り作成したＦｅ　−Ｃｒ　−Ｃｏ系合金粉末（以下水ア
トマイズ粉という）および−２００ｍｅｓｂのル゛’ｅ
　Ｃｒ粉とＣｏ粉とＦｅ粉の７ＭＸ付粉の２神類を用い
、それぞれの原料粉末にＣ粉末又はエチレン　ビスステ
アリン酸アマイドを重加（ただし添加量は第２表参照）
してから成形し、Ｎ２中にて４５００×月１の条件で処
理した後、１０−’　Ｔｏｒｒの真空中にて１２００℃
Ｘ１ｂの条件で処理し、そして１４００℃Ｘ２ｈの条件
で焼結を行なった。

まず上記添加物を加える前の原料粉末の組成と酸素分析
量を第１表に示す。

第１表 次に混合粉を原料粉末として用いた場合の、添加物の種
類・姑加量と残留Ｃ遺・および最終焼結密度の関係を第
２表に示す。

第　２　表 Ｃを添加した場合、粉末の酸素を還元するのに必要な量
以上にＣを添加した際、大幅なＣ量の増加および空孔発
生Ｉｆ（よる焼結密度の低下を生じ、その添加量の調整
が細かしいのに対し、有機バインダーであれば、残存Ｃ
量を低く、かつ高い焼結体密歴が得られることが明らか
である。

又、焼結体を熱処理（９００℃Ｘ　Ｏ，５ｈの溶体化処
理後６６０℃近傍で１ｈ保持して等温磁場処理しついで
６１０℃から４７０　℃まで４℃／ｈで冷却）得られた
磁気特性は、エチレン　ビスステアＩ７７酸アマイドを
１．０重量部添加した場合にＢｒが１２．８００Ｇ、Ｈ
ｃが６２００ｓ　、　（ＢＨ）ｍａｘが５．５篤伽であ
った。

実施例２゜ 原料粉末として実施例１と同様の混脅粉末を用い、パラ
フィンワックスを１重責部添加し、１Ｏ−４Ｔｏｒｒの
真空中で、８００〜１′５ｏｏ℃×１ｈの処理した際の
処理温度と残留Ｃ量Ω関係をｔｇ３表に示１−０第６表 第６表より、パラフィンワックスを用いたことによる十
分な脱酸効果がうかがえる。

従来、Ｆｅ　Ｃｒ　Ｃｏ系焼結磁石合金の製造方法とし
て、高密度什のためＣ粉末を用いた脱酸等が行なわれて
いたが、本づ６明によれば、有機バインダーの脱脂後に
残存するＣを利用して脱酸を行なうことにより、均質な
脱酸が可能となり、高密度か高磁気特性を有する焼結磁
石の製造が可能となる。

従って本発明は工業的利用価値が犬なるものである。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １、Ｆｅ　、　Ｃｒ　ｒ　Ｃｏを必須成分として含む金
   属粉末を主体とする原料粉末を成形し、ついで焼結およ
   び熱処理を行なうＦｅ　−Ｃｒ　−Ｃｏ系焼結磁石合金
   の製造方法において、前記金属粉末１００ｉ量部に対ｌ
   −で金属元素を含１ない有機ノ（インダー０．０５〜１
   ０１ｊ（置部を亦加した原料粉末を成形し、８００℃以
   下の温度で脱バインダー処理を施しそして９００〜１２
   ５０℃の範囲の温度で真空中にて還元処理を行なった後
   焼結を行なうことを特徴とするＦｅ　−Ｃｒ　−Ｃｏ系
   焼結磁石合金の製造方法。