JPS60100760A - 燐及び硫黄の分析方法 - Google Patents
燐及び硫黄の分析方法Info
- Publication number
- JPS60100760A JPS60100760A JP20879883A JP20879883A JPS60100760A JP S60100760 A JPS60100760 A JP S60100760A JP 20879883 A JP20879883 A JP 20879883A JP 20879883 A JP20879883 A JP 20879883A JP S60100760 A JPS60100760 A JP S60100760A
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- Japan
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- sulfur
- phosphorus
- sample gas
- sample
- hydride
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-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N31/00—Investigating or analysing non-biological materials by the use of the chemical methods specified in the subgroup; Apparatus specially adapted for such methods
- G01N31/005—Investigating or analysing non-biological materials by the use of the chemical methods specified in the subgroup; Apparatus specially adapted for such methods investigating the presence of an element by oxidation
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- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
この発明は、試料に含まれる燐分や硫黄分を分析する方
法に関するものである。
法に関するものである。
試料に含まれる燐や硫黄をガスクロマトグラフ法等によ
り分析する場合、これら燐や硫黄は。
り分析する場合、これら燐や硫黄は。
上記試料中に様々な状態の化合物として存在しているこ
とから、これら全ての燐や硫黄分を均一な化合物の形態
に変えてから測定系へ送って検出する必要がある。
とから、これら全ての燐や硫黄分を均一な化合物の形態
に変えてから測定系へ送って検出する必要がある。
自然界に存在する燐や硫黄分は、多くの場合有機態やｐ
ｏｘ、ｓｏｘ等の酸化物の状態で存在していることから
、これら燐や硫黄分を均一な化合物の形態に変える場合
は、還元することによってＰＨ３やＨ２Ｓといった水素
化物の状態に変えるのが適当である。そこで従来は、先
ず試料を酸化させて、有機態の燐や窒素を上記ＰＯｘや
ＳＯｘといった酸化物に変えた後、これを還元反応炉に
導入して還元することにより。
ｏｘ、ｓｏｘ等の酸化物の状態で存在していることから
、これら燐や硫黄分を均一な化合物の形態に変える場合
は、還元することによってＰＨ３やＨ２Ｓといった水素
化物の状態に変えるのが適当である。そこで従来は、先
ず試料を酸化させて、有機態の燐や窒素を上記ＰＯｘや
ＳＯｘといった酸化物に変えた後、これを還元反応炉に
導入して還元することにより。
試料中に含まれる全ての燐または硫黄分を均一な水素化
物に変え、この状態で測定系へ送り。
物に変え、この状態で測定系へ送り。
上記燐や硫黄を水素化物の状態で検出し３分析するよう
にしている。
にしている。
しかし、このような従来の方法においては。
還元の前に酸化といった処理を行わなければならないと
同時に、燐や硫黄の還元が円滑に進行しない場合も少な
くなく、一部の化合物が還元されずに残ったり、或いは
中間生成物が発生するといった場合もある。そうした場
合は２分析結果にも大きな影響を及ぼすことになる。
同時に、燐や硫黄の還元が円滑に進行しない場合も少な
くなく、一部の化合物が還元されずに残ったり、或いは
中間生成物が発生するといった場合もある。そうした場
合は２分析結果にも大きな影響を及ぼすことになる。
この発明は、従来の分析方法における上記のような問題
点を解消すべくなされたものであって、特定の温度で起
こるチタン等の還元性触媒の特殊な化学作用に着目し、
これによって生じる燐や硫黄の還元反応を利用すること
により。
点を解消すべくなされたものであって、特定の温度で起
こるチタン等の還元性触媒の特殊な化学作用に着目し、
これによって生じる燐や硫黄の還元反応を利用すること
により。
試料ガス中に含まれる全ての燐や硫黄分を早急に水素化
物に変えて均一化するようにし、もって分析の効率化と
精度の向上を図ろうとするものである。
物に変えて均一化するようにし、もって分析の効率化と
精度の向上を図ろうとするものである。
以下、この発明の詳細な説明すると、この発明による方
法は、還元反応炉中に通気性を有するチタン、ニッケル
、白金またはパラジウム系の還元性触媒を充填し、７０
０〜１０００°Ｃの還元雰囲気中においてこれに試料ガ
スを通し、この過程で同試料ガス中に含まれる燐または
硫黄分を還元し、これらを均一な水素化物に変える。そ
して、この状態で一定量の試料ガスを測定系へ送り、こ
れに含まれる燐または硫黄を上記水素化物の状態で検出
し１分析しようとするものである。
法は、還元反応炉中に通気性を有するチタン、ニッケル
、白金またはパラジウム系の還元性触媒を充填し、７０
０〜１０００°Ｃの還元雰囲気中においてこれに試料ガ
スを通し、この過程で同試料ガス中に含まれる燐または
硫黄分を還元し、これらを均一な水素化物に変える。そ
して、この状態で一定量の試料ガスを測定系へ送り、こ
れに含まれる燐または硫黄を上記水素化物の状態で検出
し１分析しようとするものである。
この発明を実施するための装置の一例を示した図面によ
り、上記の点をさらに詳細に説明すると、試料導入口１
側から導入された試料Ｓは。
り、上記の点をさらに詳細に説明すると、試料導入口１
側から導入された試料Ｓは。
先ず高温の還元反応炉２へ送られ、ここで還元される。
次いでこの還元反応炉２において気相状態となった試料
ガスは、同還元反応炉ｌを含む還元雰囲気の循環路３に
おいて循環せしめられ、この間に同試料ガスに含まれる
燐や硫黄分がさらに還元されてＰＨ３やＨ２Ｓといった
均一な水素化物に変えられる。
ガスは、同還元反応炉ｌを含む還元雰囲気の循環路３に
おいて循環せしめられ、この間に同試料ガスに含まれる
燐や硫黄分がさらに還元されてＰＨ３やＨ２Ｓといった
均一な水素化物に変えられる。
上記循環路３において、試料ガスは、循環ポンプ１４に
より循環せしめられるが、還元反応炉２を出た試料ガス
は、先ず冷却器４へ送られ。
より循環せしめられるが、還元反応炉２を出た試料ガス
は、先ず冷却器４へ送られ。
ここで水分が除去される。次いでこの試料ガスは、切替
コック５で切り替えられる乾燥器６または７を通って、
さらに乾燥された後、定容ループ８を通り、上記還元反
応炉２へ戻る。この場合、循環路３にば、ボンベ９から
適量の水素ガスが導入され、その中が還元雰囲気状態に
維持される。
コック５で切り替えられる乾燥器６または７を通って、
さらに乾燥された後、定容ループ８を通り、上記還元反
応炉２へ戻る。この場合、循環路３にば、ボンベ９から
適量の水素ガスが導入され、その中が還元雰囲気状態に
維持される。
こうして試料ガス中の燐または硫黄が均一な水素化物に
変えられたら、上記循環路３から一定量の試料ガスを取
り出して、これを炎光光度検出器等の測定系１０へ送る
。即ち１図示の場合は、上記循環状態から、切替コック
１１を切り替えると、定容ループ８が循環路３がら切り
離され、測定系１０への試料移送路側へと接続されるタ
メ、ボンベ１２から供給されるヘリウム等のキャリアガ
スによって、上記定容ループ８に残された一定容積の試
料ガスが測定系１ｏへ送られる。
変えられたら、上記循環路３から一定量の試料ガスを取
り出して、これを炎光光度検出器等の測定系１０へ送る
。即ち１図示の場合は、上記循環状態から、切替コック
１１を切り替えると、定容ループ８が循環路３がら切り
離され、測定系１０への試料移送路側へと接続されるタ
メ、ボンベ１２から供給されるヘリウム等のキャリアガ
スによって、上記定容ループ８に残された一定容積の試
料ガスが測定系１ｏへ送られる。
このとき、必要な場合は、試料ガス中の燐または硫黄を
もう一つの還元反応炉１３を通して還元させる。
もう一つの還元反応炉１３を通して還元させる。
測定系１０では、試料ガス中に含まれていた全ての燐ま
たは硫黄分がＰＨ３またはｌ−１２３といった水素化物
に均一化されて送られてくるため。
たは硫黄分がＰＨ３またはｌ−１２３といった水素化物
に均一化されて送られてくるため。
これをカラムにかけて分離することにより、上記試料ガ
ス中の燐や硫黄を水素化物の状態で検出し１分析を行う
ことができる。
ス中の燐や硫黄を水素化物の状態で検出し１分析を行う
ことができる。
この発明では、こうした測定装置におい°乙上記還元反
応炉２に通気性を有するチタン、ニッケル、白金または
パラジウム系の還元性触媒１５を充填し、これに上記試
料ガスを７００〜１０５（１℃の温度下で通過させる。
応炉２に通気性を有するチタン、ニッケル、白金または
パラジウム系の還元性触媒１５を充填し、これに上記試
料ガスを７００〜１０５（１℃の温度下で通過させる。
上記金属の還元性触媒では、成る特定のｌｌ′、！Ｌ度
で水素、酸素または水蒸気と選択的に反応することが知
られており１例えばチタンの場合では。
で水素、酸素または水蒸気と選択的に反応することが知
られており１例えばチタンの場合では。
先ず３５０〜５００℃の温度域では１次のように水素と
反応する。
反応する。
Ｔ ｉ ＋Ｈ２−ＩＴ ｉ Ｈ２
この反応によって生成するチタンの水素化物は、不安定
なもので、これより高い温度域において水素を放出し５
強い還元促進作用を示すようになり、７００〜１０５０
℃の温度域では９次のように酸素や水蒸気と反応する。
なもので、これより高い温度域において水素を放出し５
強い還元促進作用を示すようになり、７００〜１０５０
℃の温度域では９次のように酸素や水蒸気と反応する。
Ｔｉ＋０２ →Ｔ ｉ Ｏｘ
Ｔ ｉ ＋ｌ（２０−＋Ｔ ｉ Ｏｘ ＋ Ｈ２そこで
上記温度下の還元雰囲気中で、チタン触媒１５に燐の化
合物２例えばその酸化物を含む試料ガスを通過さセると
、上記還元反応炉２において次のような反応が起こり、
上記化合物が急速に還元される。
上記温度下の還元雰囲気中で、チタン触媒１５に燐の化
合物２例えばその酸化物を含む試料ガスを通過さセると
、上記還元反応炉２において次のような反応が起こり、
上記化合物が急速に還元される。
Ｔｉ＋Ｈ２０＋ＰＯａ→ＴｉＯｘ＋Ｐｌ（：＋なお、こ
の反応は、硫黄化合物を含む試料ガスを通した場合も同
様にして起こる。
の反応は、硫黄化合物を含む試料ガスを通した場合も同
様にして起こる。
この還元反応は、きわめて安定しており、このため試料
ガスが還元循環路３を循環する過程で、これに含まれる
燐や硫黄が急速に還元される。そして、この場合の安定
した還元促進作用により、上記循環路３中に未反応物や
中間生成物を残さないので、試料ガスに含まれる全ての
燐や硫黄分が水素化物へと変えられ、従って測定系へは
高度に均一化された燐や硫黄を含む試料ガスを送ること
ができる。
ガスが還元循環路３を循環する過程で、これに含まれる
燐や硫黄が急速に還元される。そして、この場合の安定
した還元促進作用により、上記循環路３中に未反応物や
中間生成物を残さないので、試料ガスに含まれる全ての
燐や硫黄分が水素化物へと変えられ、従って測定系へは
高度に均一化された燐や硫黄を含む試料ガスを送ること
ができる。
上記は、チタン系触媒と酸化物の反応を示しているが、
このよな反応は、ニッケル、白金及びパラジウム系の触
媒においても同様にし一〇起こり、さらに有機化合物に
対しても同様の化学的作用がなされる。
このよな反応は、ニッケル、白金及びパラジウム系の触
媒においても同様にし一〇起こり、さらに有機化合物に
対しても同様の化学的作用がなされる。
なお、上記還元性触媒１５は、試料ガスの循環を妨げな
いよう通気性の良好なものが適当で。
いよう通気性の良好なものが適当で。
例えば海綿状や繊維状の組織を持つものが、１、い。
以上の点からこの発明によれば、試料ガスに含まれる全
ての燐や硫黄化合物を早急に水素化物に変えて均一化す
ることができる。特に、自機態の燐や窒素を一旦酸化さ
せずに還元することができることから２分析の９１率化
と精度の向上を図ることができる等、所期の目的を達成
することができる。
ての燐や硫黄化合物を早急に水素化物に変えて均一化す
ることができる。特に、自機態の燐や窒素を一旦酸化さ
せずに還元することができることから２分析の９１率化
と精度の向上を図ることができる等、所期の目的を達成
することができる。
図面は、この発明による方法を実施するための装置の一
例を示すフローシートである。 １−試料導入口 ２−還元反応炉 ３−循環路 １〇−測定系 １５−還元性触媒 Ｓ〜試料 特許出願人 株式会社 化 研 代理人 弁理士 北條和由
例を示すフローシートである。 １−試料導入口 ２−還元反応炉 ３−循環路 １〇−測定系 １５−還元性触媒 Ｓ〜試料 特許出願人 株式会社 化 研 代理人 弁理士 北條和由
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、還元反応炉に燐または硫黄もしくはこれらの化合物
を含む試料を導入して、これを還元すると共に、上記還
元反応炉を含む還元雰囲気の循環路中に試料ガスを循環
させ°０同試料ガス中の燐または硫黄分を均一な水素化
物に変えた後、同循環路から一定量の試料ガスを取り出
して測定系へ送り、同試料ガス中に含まれる燐または硫
黄を水素化物の状態で検出し１分析するようにした燐及
び硫黄の分析方法において、還元反応炉中に通気性を有
するチタン、ニッケル。 パラジウムまたは白金系の還元性触媒を充填し。 ７００〜１０５０℃の温度においてこれに試料ガスを通
し、この過程で上記燐または硫黄を還元し。 これを水素化物へ変えるようにしたことを特徴とする燐
及び硫黄の分析方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20879883A JPS60100760A (ja) | 1983-11-07 | 1983-11-07 | 燐及び硫黄の分析方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20879883A JPS60100760A (ja) | 1983-11-07 | 1983-11-07 | 燐及び硫黄の分析方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60100760A true JPS60100760A (ja) | 1985-06-04 |
Family
ID=16562289
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP20879883A Pending JPS60100760A (ja) | 1983-11-07 | 1983-11-07 | 燐及び硫黄の分析方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60100760A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6224143A (ja) * | 1985-07-24 | 1987-02-02 | Kaken:Kk | 燐及び硫黄の分析方法及び装置 |
| WO1995000842A1 (en) * | 1993-06-22 | 1995-01-05 | The University Of Newcastle | Electrochemical sensor |
| JP2012088056A (ja) * | 2010-10-15 | 2012-05-10 | Horiba Ltd | 触媒を用いた分析装置 |
| JP2014139563A (ja) * | 2012-12-18 | 2014-07-31 | Daiki Rika Kogyo Kk | 濃度測定装置 |
-
1983
- 1983-11-07 JP JP20879883A patent/JPS60100760A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6224143A (ja) * | 1985-07-24 | 1987-02-02 | Kaken:Kk | 燐及び硫黄の分析方法及び装置 |
| WO1995000842A1 (en) * | 1993-06-22 | 1995-01-05 | The University Of Newcastle | Electrochemical sensor |
| JP2012088056A (ja) * | 2010-10-15 | 2012-05-10 | Horiba Ltd | 触媒を用いた分析装置 |
| JP2014139563A (ja) * | 2012-12-18 | 2014-07-31 | Daiki Rika Kogyo Kk | 濃度測定装置 |
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