JPS59778B2 - ヒソ オ テイリヨウスル ホウホウ - Google Patents
ヒソ オ テイリヨウスル ホウホウInfo
- Publication number
- JPS59778B2 JPS59778B2 JP5505574A JP5505574A JPS59778B2 JP S59778 B2 JPS59778 B2 JP S59778B2 JP 5505574 A JP5505574 A JP 5505574A JP 5505574 A JP5505574 A JP 5505574A JP S59778 B2 JPS59778 B2 JP S59778B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- arsenic
- hydrogen arsenide
- teiryousuru
- hohou
- hiso
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired
Links
- 229910052785 arsenic Inorganic materials 0.000 claims description 26
- RQNWIZPPADIBDY-UHFFFAOYSA-N arsenic atom Chemical compound [As] RQNWIZPPADIBDY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 26
- RBFQJDQYXXHULB-UHFFFAOYSA-N arsane Chemical compound [AsH3] RBFQJDQYXXHULB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 16
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 13
- 239000013078 crystal Substances 0.000 claims description 12
- 229910000070 arsenic hydride Inorganic materials 0.000 claims 1
- 238000000151 deposition Methods 0.000 claims 1
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 238000005979 thermal decomposition reaction Methods 0.000 description 5
- 238000011088 calibration curve Methods 0.000 description 4
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 4
- HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N Zinc Chemical compound [Zn] HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 3
- NLKNQRATVPKPDG-UHFFFAOYSA-M potassium iodide Chemical compound [K+].[I-] NLKNQRATVPKPDG-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- 238000002798 spectrophotometry method Methods 0.000 description 3
- 229910052725 zinc Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000011701 zinc Substances 0.000 description 3
- JUJWROOIHBZHMG-UHFFFAOYSA-N Pyridine Chemical compound C1=CC=NC=C1 JUJWROOIHBZHMG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000000498 cooling water Substances 0.000 description 2
- 230000010355 oscillation Effects 0.000 description 2
- TXUICONDJPYNPY-UHFFFAOYSA-N (1,10,13-trimethyl-3-oxo-4,5,6,7,8,9,11,12,14,15,16,17-dodecahydrocyclopenta[a]phenanthren-17-yl) heptanoate Chemical compound C1CC2CC(=O)C=C(C)C2(C)C2C1C1CCC(OC(=O)CCCCCC)C1(C)CC2 TXUICONDJPYNPY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910021626 Tin(II) chloride Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000002835 absorbance Methods 0.000 description 1
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 description 1
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 1
- 239000011324 bead Substances 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- 239000003638 chemical reducing agent Substances 0.000 description 1
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 1
- 125000004435 hydrogen atom Chemical class [H]* 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 239000012528 membrane Substances 0.000 description 1
- UMJSCPRVCHMLSP-UHFFFAOYSA-N pyridine Natural products COC1=CC=CN=C1 UMJSCPRVCHMLSP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000004445 quantitative analysis Methods 0.000 description 1
- NSVHDIYWJVLAGH-UHFFFAOYSA-M silver;n,n-diethylcarbamodithioate Chemical compound [Ag+].CCN(CC)C([S-])=S NSVHDIYWJVLAGH-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 239000001119 stannous chloride Substances 0.000 description 1
- 235000011150 stannous chloride Nutrition 0.000 description 1
- 238000007738 vacuum evaporation Methods 0.000 description 1
- 239000002351 wastewater Substances 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Landscapes
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
- Investigating Or Analyzing Materials By The Use Of Ultrasonic Waves (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は微量のヒ素の定量法に関する。
従来微量のヒ素の定量分析方法としては吸光光度法が一
般に用いられている。
般に用いられている。
吸光光度法の一例としてのジエチルジチオカルバミン酸
銀法（以下ＤＤＣＡｇ法と略記する）によるヒ素の定量
方法は次のとおりである。ヒ素を含む浴液をヒ化水素発
生装置にとり、硫酸（１＋１）１８ｍｅと塩酸（１＋１
）２ｍι及び水を加えて約４Ｏｍｌとし、これにヨウ化
カリ溶液（２０％）１５ｍｌと塩化第１錫溶液（４０％
）５ゴを加えたのち、砂状亜鉛５θを加えてヒ化水素を
発生させ、ＤＤＣＡｇピリジン溶液（Ｏ、５％）５ｍｌ
の入つた吸収管に導入しヒ化水素を吸収させる。
銀法（以下ＤＤＣＡｇ法と略記する）によるヒ素の定量
方法は次のとおりである。ヒ素を含む浴液をヒ化水素発
生装置にとり、硫酸（１＋１）１８ｍｅと塩酸（１＋１
）２ｍι及び水を加えて約４Ｏｍｌとし、これにヨウ化
カリ溶液（２０％）１５ｍｌと塩化第１錫溶液（４０％
）５ゴを加えたのち、砂状亜鉛５θを加えてヒ化水素を
発生させ、ＤＤＣＡｇピリジン溶液（Ｏ、５％）５ｍｌ
の入つた吸収管に導入しヒ化水素を吸収させる。
約１時間放置して吸収を完全にしたのち、この吸収液の
吸光度を分光光度計により測定し、検量線からヒ素の重
量を求める。この様に吸光光度法では加える試薬の濃度
範囲が限定されており、操作も複雑で熟練を要し、分析
時間も長くかかる欠点がある。
吸光度を分光光度計により測定し、検量線からヒ素の重
量を求める。この様に吸光光度法では加える試薬の濃度
範囲が限定されており、操作も複雑で熟練を要し、分析
時間も長くかかる欠点がある。
本発明の目的はこれらの欠点を排除し、安価な装置と簡
単な操作で微量のヒ素を迅速に定量する方法を提供する
にある。
単な操作で微量のヒ素を迅速に定量する方法を提供する
にある。
この発明のヒ素の定量方法は、ヒ化水素として分離した
ヒ素を加熱分解して、金属膜電極付の水晶振動子に付着
させ、この付着物が水晶振動子の共振周波数を変化せし
めることを利用した方法である。
ヒ素を加熱分解して、金属膜電極付の水晶振動子に付着
させ、この付着物が水晶振動子の共振周波数を変化せし
めることを利用した方法である。
ヒ化水素の発生方法としては一般に知られている如く、
ヒ素を含む溶液に塩酸を加えて酸性とし、還元剤、例え
は砂状亜鉛を添加する方法がある。
ヒ素を含む溶液に塩酸を加えて酸性とし、還元剤、例え
は砂状亜鉛を添加する方法がある。
またヒ化水素は２３０℃以上に加熱することにより分解
することができる。ヒ素の付着量に比例する水晶振動子
の共振周波数変化は、例えは検出用の水晶振動子から生
じる発振と、制御電源内に組込まれた別の水晶発振器及
び可変ＬＣ発振器から生じる基準発振の間でビードを取
るなどの方法により検出される。なお周知の真空蒸着の
水晶式膜厚制御装置をそのまま用いることも可能である
。次に図面を参照して本発明の実施例について説明する
。第１図は本発明の実施に際し用いたヒ化水素加熱分解
分析装置の一実施例の断面図である。
することができる。ヒ素の付着量に比例する水晶振動子
の共振周波数変化は、例えは検出用の水晶振動子から生
じる発振と、制御電源内に組込まれた別の水晶発振器及
び可変ＬＣ発振器から生じる基準発振の間でビードを取
るなどの方法により検出される。なお周知の真空蒸着の
水晶式膜厚制御装置をそのまま用いることも可能である
。次に図面を参照して本発明の実施例について説明する
。第１図は本発明の実施に際し用いたヒ化水素加熱分解
分析装置の一実施例の断面図である。
ヒ素を含む約２規定の塩酸溶液１００ｍｌをヒ化水素発
生装置にとり、砂状亜鉛２ｙを加えてヒ化水素を発生さ
せる。発生したヒ化水素１はヒ化水素発生装置（図示し
てない）に連結された導入管２を通つて加熱分解室３に
導入される。この加熱分解室内で約５００℃に加熱され
たヒ化水素はヒ素と水素に分解され、ヒ素は水晶振動子
４の表面に形成してある金属膜電極１０上に付着する。
この金属膜電極付き水晶振動子４は冷却水６により冷却
されており、分解されたヒ素の付着効率を上げると共に
、温度上昇による周波数の変動を抑制する。ヒ素付着前
後の周波数を周波数カウンター（図示してない）により
測定し周波数の変化を求め、検量線からヒ素の量を求め
た。上述の操作により廃水中のヒ素を定量するに要する
時間は約２０分間であつた。第２図は上述の分析装置で
得られたヒ素の検量線を示した図であり、横軸は溶液１
００ｍ１申のヒ素の重量（μ９）を、また縦軸には周波
数の変化を示してある。
生装置にとり、砂状亜鉛２ｙを加えてヒ化水素を発生さ
せる。発生したヒ化水素１はヒ化水素発生装置（図示し
てない）に連結された導入管２を通つて加熱分解室３に
導入される。この加熱分解室内で約５００℃に加熱され
たヒ化水素はヒ素と水素に分解され、ヒ素は水晶振動子
４の表面に形成してある金属膜電極１０上に付着する。
この金属膜電極付き水晶振動子４は冷却水６により冷却
されており、分解されたヒ素の付着効率を上げると共に
、温度上昇による周波数の変動を抑制する。ヒ素付着前
後の周波数を周波数カウンター（図示してない）により
測定し周波数の変化を求め、検量線からヒ素の量を求め
た。上述の操作により廃水中のヒ素を定量するに要する
時間は約２０分間であつた。第２図は上述の分析装置で
得られたヒ素の検量線を示した図であり、横軸は溶液１
００ｍ１申のヒ素の重量（μ９）を、また縦軸には周波
数の変化を示してある。
第２図に示された如く、この分析装置によるヒ素の定量
は０．５μ９／１００ｍ１まで可能であつた。またこの
分析装置で用いた水晶振動子は周波数の変化が１００Ｋ
Ｈｚまで使用できるため約５ワまでのヒ素の定量に応用
できた。これは２５μ９程度の微量ヒ素の定量をくり返
し２００回できることを示している。このように本発明
は簡単な操作により微量のヒ素を繰り返し短時間に定量
できる特徴を有づるものである。
は０．５μ９／１００ｍ１まで可能であつた。またこの
分析装置で用いた水晶振動子は周波数の変化が１００Ｋ
Ｈｚまで使用できるため約５ワまでのヒ素の定量に応用
できた。これは２５μ９程度の微量ヒ素の定量をくり返
し２００回できることを示している。このように本発明
は簡単な操作により微量のヒ素を繰り返し短時間に定量
できる特徴を有づるものである。
第１図は本発明に係る方法に用いられるヒ化水素加熱分
解装置の実施例の切断正面図であり、第２図はヒ素の検
量線である。 なお図面において、１はヒ化水素、２はヒ化水素導入管
、３は加熱分解室、４は水晶振動子、５は排気口、６は
冷却水、７は絶縁板、８はスプリング、９は電極、１０
は金属膜電極、１１はヒータである。
解装置の実施例の切断正面図であり、第２図はヒ素の検
量線である。 なお図面において、１はヒ化水素、２はヒ化水素導入管
、３は加熱分解室、４は水晶振動子、５は排気口、６は
冷却水、７は絶縁板、８はスプリング、９は電極、１０
は金属膜電極、１１はヒータである。
Claims (1)
- １ ヒ素の水素化物を発生させ、これを加熱分解し、分
解されたヒ素を水晶振動子の表面に付着させ、該水晶振
動子の共振周波数変化を測定してヒ素を定量する方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5505574A JPS59778B2 (ja) | 1974-05-17 | 1974-05-17 | ヒソ オ テイリヨウスル ホウホウ |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5505574A JPS59778B2 (ja) | 1974-05-17 | 1974-05-17 | ヒソ オ テイリヨウスル ホウホウ |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS50147791A JPS50147791A (ja) | 1975-11-27 |
| JPS59778B2 true JPS59778B2 (ja) | 1984-01-09 |
Family
ID=12987982
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5505574A Expired JPS59778B2 (ja) | 1974-05-17 | 1974-05-17 | ヒソ オ テイリヨウスル ホウホウ |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59778B2 (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS55137354U (ja) * | 1979-03-23 | 1980-09-30 | ||
| JPS55137353U (ja) * | 1979-03-23 | 1980-09-30 | ||
| JP4889076B2 (ja) * | 2005-04-14 | 2012-02-29 | アサ電子工業株式会社 | インジケータランプ |
-
1974
- 1974-05-17 JP JP5505574A patent/JPS59778B2/ja not_active Expired
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS50147791A (ja) | 1975-11-27 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Krongelb et al. | Use of Paramagnetic‐Resonance Techniques in the Study of Atomic Oxygen Recombinations | |
| Winterbottom et al. | Diffusional contribution to the total flow from a Knudsen cell | |
| Ogilvie | The vibrational fundamentals and structure of triatomic radicals formed by photolytic hydrogen-atom reactions: formyl, nitrosyl hydride and hydroperoxyl | |
| Blount et al. | Spectroelectrochemical measurements of second-order catalytic reaction rates using signal averaging | |
| Cheikh Sid Ely et al. | Low temperature rate coefficients for the reaction CN+ HC3N | |
| Sageev et al. | Condensation rate of water on aqueous droplets in the transition regime | |
| Martin | Towards a laboratory strategy for the study of heterogeneous catalysis in stratospheric ozone depletion | |
| JPS59778B2 (ja) | ヒソ オ テイリヨウスル ホウホウ | |
| Birk et al. | Electrochemical studies of rapid photolytic processes. Theoretical and experimental evaluation of potentiostatic analysis in flash photolyzed solutions | |
| CN210982353U (zh) | 一种水中惰性气体分离装置 | |
| Peleg | Voltammetric determination of water in molten alkali nitrates | |
| Deakin et al. | Kinetic study of electronically excited iodine atoms, I (5p52P12), by time-resolved atomic absorption I (5p4 6s (2P32)← 5p5 (2P120)) at λ= 206.23 nm | |
| Dickinson et al. | Formation of ozone by optically excited mercury vapor | |
| Gale et al. | Vibrational energy transfer in hydrogen liquid and its isotopes | |
| Hogan et al. | A measurement of the rate constant for the reaction O+ O2+ O2→ O3+ O2 | |
| Haimovich et al. | Electronic Spectrum of IO− in Solution | |
| Connelly et al. | Kinetics of Excited Molecules: I. Ketene | |
| Schilowitz et al. | Time-resolved study of mercury atom production and removal following the photolysis of HgBr2 at 193 nm | |
| Dobbins | Precursor photoexcitation and photoionization of argon in shock tubes | |
| Chiltz et al. | Rate of Decomposition of Azomethane in a Shock Tube | |
| Gordon et al. | The Photolysis of Methyl Bromide1 | |
| Dauerman et al. | Thermal decomposition of oxygen difluoride in a flow system | |
| Liu et al. | Laser measurements of the H atom+ ozone rate constant at mesospheric temperatures | |
| Newman et al. | Currents Limited by Gas Solubility | |
| CN112578056A (zh) | 一种水中惰性气体分离装置及其控制方法 |