JPS5973724A - 液滴検出装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、極細管を流れる液体の流量を測デしたシ、或
いは液体が極細管を流出し始めた時機を確認する場合な
どに用いられる液滴検出装置に関し、更に詳述すると、
液滴の検出に光ファイバを使用することによ）、極微量
の液滴をも検出し得＼このため例えば分析試料液をルー
プ内に一定量採取する際の試料採取終了の検知などに好
適に用いられる液滴検出装置に関する。

従来、液体の流量を測定する方法としては、液体流量の
多い場合は種々の測定法が採用されてい−るが、流量の
少ない場合、特に流量が極微量の場合には液を一定量た
めて重量測定する方法が採用されている。しかし、この
方法は測定に長時間を要する上、液をためている間の流
量の変化が正確に把握し難い等の欠点がある。

また従来、液滴検出方法としてドロップカウントによる
流量測定の方法も知られているが、従来のこの種のもの
は液滴の検出に光センサ−、羽車等金用いているもので
、液滴の容量がせいぜい６５μを程度以上のものしか検
出し得す、それより微小の液滴は検出し得ない問題があ
シ、また設置場所が非常に狭い場合には設置し齢＜、極
微量の分析試料液を自動サンプリングする場合のサンブ
リング検・釦機構などの用途には適合しないものであっ
た。

本発明は上記事情に鑑みなされたもので、５μを程度の
極微量の液滴をも確実に検出し得、従って極細管から滴
下する極微量の液滴を滴々にカウントし得るので、極細
管を流れる液体流柵、液体が極細管から流出し始める時
機などを測定、検知でき、しかも非常に狭い測定場所に
も支障なく設置でき、このため極微量の分析試料液を自
動サンプリングする場合のサンプリング検知機構等とし
て好適に用いられる液滴検出装置を提供することを目的
とする。

即ち、本発明は上記目的を達成するため、光源部と、一
端がこの光源部に接続されていると共に、他端が光放射
端をなし、前記光源部力・ら発せられた光を光放射端に
伝送して、この光放射端から元金放射する光フアイバケ
ーブルと、’）′Ｃ，Ｎ変化金検知する光検出部と、及
び一端がこの光検出部に接続されていると共に、他端が
光入射端をなして前記光放射端と所定間隔離間して対向
配置さｆｔ、この光入射端で受光した前記光放射端から
の光を前記光検知部に伝送する光フアイバケーブルとを
具備させ、かつ前記光放射端及びブＣ入射端をそれぞれ
縦横０．５〜３酎の大きさ１で形成して、前記光放射端
と光入射端との間に形成された液滴通過空隙部に液滴が
通過することによシ、前記光入射端への入射光量が変化
し、前記光検出部がこの光量変化を検知して液滴を検知
するよう構成したものである。

以下、本発明の一実施例につき図面を参照して説明する
。

第１図は本発明の一実施例に係る液滴検出装置を示すも
ので、この検出装置１は、光源部２に光フアイバケーブ
ル３の一端が接続されてなる発光部４と、光検出部５に
光フアイバケーブル６の一端が接続されてなる受光測定
部７とから構成されている。

前記光源部２は、発光ダイオード、半導体レーザ等の適
宜な発光素子を具備し、連続的もしくは間欠的に光を発
するように構成されていると共に、この光源部２からの
光がケーブル３の光ファイバに伝達され、この光ファイ
バが光を伝送するようになっている。

また、前記光検出部５は、アバランシュ・ホトダイオー
ド、ホトダイオード等の適宜な受光素子を具備し、その
ケーブル６の光ファイバによって伝送された光を受光し
、光の明暗を検知して電気的オンオフ信号に変換するよ
う構成されている。

前記発光部４のケーブル３の光フアイバ他端部は光放射
端８をなしていると共に、受光測定部７のケーブル６の
光フアイバ他端部は光入射端９をなし、これら光放射端
８と光入射端９とは互に所定間隔離間して対向配置され
、これによシ光放射端８と光入射端９との間に液滴通過
空隙部１０が形成されておシ、前記光源部２から発した
光がケーブル３の光ファイバによシ伝送されると共に、
その光放射端８から放射され、液滴通過空隙部１０を通
って光入射端９に入射し、この光入射端９で受光された
光がケーブル６の光ファイバＫ　Ｌｐ光検出部５に伝送
されるようになっている。なお、第１図中１１．１２は
それぞれ光放射端８、光入射端９を所定位隨に固定する
ための固定部材であり、液滴の大きさ等に応じ両端８，
９は互に離間距離変史可能に配置される。なおまた、光
放射端８、光入射端９はそれぞれ研摩し得、更に光放射
端８と光入射端９との間にレンズを配設するなどのこと
もできる。

ここで、前記光放射端８及び光入射端９はそ・れぞれ正
方形状、長方形状、円状、楕円状等の適宜な形状に形成
され、縦横それぞれ（例えば正方形状の場合は名−辺、
長方形状の場合は長辺及び短辺、円形状の場合は直径、
楕円状の場合は長径及び短径等）０５〜３　ａｍの範囲
の大きさになるように形成されている。

前記液滴通過空隙部ｌＯの上方には、液滴流出機構１３
が配設されている。この流出機構１３は液体が流通する
バイア’１４の末端に極微細管１５が連結しているもの
で、ノぐイノ１４を流れてきた液体が極微細管１５を通
り、その開口端で液滴１６となυ、前記液滴通過空隙部
１０を通って落下し得るようになっている。

上述した液滴検出装置１は、その側冗時において、液滴
流出機構１３からの液滴１６が液滴通過空隙部１０を通
過し、ていない状態にある場合は、光源部２から発した
光がそのケーブル３の光ファイバを伝送され、光放射端
８から放射されると共に、液滴通過空隙部１０を通って
その全光量が光入射端９に入光し、ケーブル６の光ファ
イバにニジその光が光検出部５に伝送され、これにょシ
光検出部５が前記光入射端９に光放射端８からの光の全
光量が入光しているということを検知しているものであ
るが、液滴１６が液滴通過空隙部１０を通過すると、光
放射端８からの光が液滴１６に吸収、散乱され、光入射
端９に対する入光光量が変化し、その変化を光検出部５
が検知することによシ、液滴１６の通過が検知されるも
のである。

従って、このように液滴１６の通過全検知することによ
り、例えは前記・ぐイブ１４を液体がθ１すれ、極微細
管１５より液滴が流出した時機を的確に検知することが
でき、光検出部５から液滴検知信号を電磁パルプ等に発
して前記パイプ１４を液体が流通することを停止させた
シ、或いは光検出部５に演算部を接続し、液滴１６の通
過滴数をカウントすることによシ、前記パイプ１４（Ｌ
：流れる液体の流量を演算させることもできる。この場
合、液体及び・千イグ１４、極微細管１５の物性や温度
伯仲等から滴下される液滴１６の体Ｏｊが求まるので、
通過滴数と時間との関係から流量が演粉できるものであ
る。′ｉた、液滴１６の通過間隔をチャート化すること
によシ、流量変化を検出することもできる。

前記液滴検出装置１によれば、光ファイバにニジ光の放
射、入射が行なわれ、縦横０．５〜３ｍ＋の放射端８、
入射端９において分解能が高く、極めて細い光ビームを
伝達し得て、５μを程度の極微量な液滴全も検出し得る
ものであ）、また光の放射、入射は光フアイバケーブル
３，６の光フアイバ端部で行なわれ、このように検出端
の構造が光フアイバケーブル３，６の端部を対向配置さ
せるだけの簡単なしかも縦横０．５〜３市の大きさの非
常に容積の小さいものであると共に、光フアイバケーブ
ル３．６は屈曲自在であシ、細いものでもあるので、液
滴測定場所が狭くともそこに検出端、即ち光フアイバケ
ーブル３，６．端部（光放射端８、光入射端９）を設置
し得て、液滴検出を支障なく行なうことができ、しかも
光源部２、光検出部５は別の邪魔にならない場所に設置
できるものである。しかもこの場合、光放射端８、光入
射端９間の離間距離は液滴の大きさ等に応じ、自由にし
かも簡単に変更し得、取シ扱いが非常に簡便であシ、液
滴も効果的に検出し得るものである。

従りて、この液滴検出装置１は、極微量の分析試料液を
自動サンプリングする場合のサンプリング検知機構等と
して有効に使用される。

第２図はその一例を示すもので、前記液滴検出装置１を
分析試料液自動サンブリング機構に組み込んだ例である
。即ち、この自動サンプリング機Ｓは、窒素、ヘリウム
等の加圧ガスが封入され、所定時間間隔毎に開閉される
パルプ１７を介装するチューブ１８を有する加圧ガスゲ
ンペ１９と、この加圧ガスボンベ１９に電動回転軸２０
を介して連結された上下動可能なシリンジ２１と、第１
〜第６通路口２２ａ＝ｆ’ｉ有し、所定時間間隔におい
て自動切換え可能でその切摸えにょシ所定の通路口間を
連結させる六方コック２２と、この六方コック２２の第
１通路０２２ａにフィルター２３及び前記回転軸２０を
順次介して接続された上下動可能なシリンジ２４と、六
方コック２２の第２通路口２２ｂと第５通路口２２ｅと
の間に設けられた一定量の試料を貯えるルーズ２５と、
一端が第６通路ロ２２ｆに連通ずるチューブ２６の他端
の下方に配設された排液容器２７と、吸込口が窒素ガス
、ヘリウム圧縮空気等の加圧ガス或いはメタノール、水
等の溶媒を収容する流体容器２８内部とチューブ２９會
介して連通ずると共に、圧縮空気、溶媒等の加圧流体を
送出する送出口がチューブ３０′ｆｆ：介して前記六方
コ、り２２の第３通路口２２ｃと連通ずる加圧ポンプ等
の加圧流体送出機構３１と、一端が六方コック２２の第
４通路口２２ｄと接続すると共に、他端が分析装置の試
料導入管３２と接続するチューブ３３と、前記両シリン
ジ２１．２４の近くに配設された乾燥用容器３４と、及
びメタノール、水等の所定の溶媒が貯えられた溶媒容器
３５と開閉弁３６を介して連結され、この溶媒容器３５
から送られた溶媒を内部に収容した洗浄用容器３７とか
らなるもので、前記液滴検出装置１は、その光放射端８
と光入射端９がチーーブ２６他端の直下に液滴通過空隙
部１０を形成するように配置されると共に、光検出部５
が六方コック２２の図示していない切換機構に接続され
、光検出ｓ５が液滴を検出１−た場合に六方コック２２
に切換信号を与えるようになっているものである。

このサンブリング機構において、試料容器３８から試料
を分取する場合ね、まず六方フック２２が切換わり、図
中六方コック２２内に実線で示したように第１通路口２
２ａと第２通路口２２ｂ、第３通路口２２ｃと第４通路
ロ２２ｄ１第５通路ロ２２ｅ（！：第６通路口２２ｆと
の間がそれぞれ連通する。この状態において、ボンベ１
９に連結されたシリンジ２１、六方コック２２と接続す
るシリンジ２４がそれぞれ下降し、試岑４容器３８内蚤
チー突き入って試料容器３８内の試料液中に浸漬される
。（−して、ボンベ１９のパルプ１７が開き、ボンベ１
９内の加圧ガスが一方のシリンジ２１内を通って試料容
器ｐ内に導入される。これにニジ、加圧ガスの圧力によ
って試料液が他方のシリンジ２４からフィルター２３を
通シ、ここで試料液中の固形微粒子が除去された後、第
１通路口２２ａ。

第２通路口２２ｂを順次通ってループ２５内に一定量貯
えられることになる。この場合、試料容器３８から採取
された試料液の余剰分は第５及び第６通路ロ２２ｅ　＊
　ｆ　＋チューブ２６を通って排液容器２７内に廃棄さ
れるものであるが、試料液の余剰分がチューブ２６の他
端部から液滴となって排出されると、液滴検出装置１が
この液滴を検知し、チーーブ２６の他端部から液滴が流
出し始める時点を的確に検知して、光検出部５が六方コ
ック２２の切換機構に信号を゛発し、六方コ、り２２が
切り換わるものである。従って、このようにチューブ２
６からの液滴の流出を検知し、六方コ。

り２２を切シ換えるものであるから、ループ２５内に試
料液が採取されていることが確実に羅認され、このため
ボンベ１９からの加圧ガスの圧力、流量等が変動し、こ
れによって試料容器から流出する試料液の流速が変動し
てループ２５内に試料液が採取される時間が変動しても
、誤まりなくループ２５内に試料液が採取されるもので
ある。また、極微量の試料液を採取する場合、チ＝−ブ
２６などは極微細管にて構成され、そこから流出する液
滴ｆ′ｉ極微量なものになるが、上述したようにこの液
滴検出装置１は５μを程度の液滴でも検知し得るので、
チューブ２６からの液滴を確実に検知し得、かつまたこ
のサンブリング機構全体が狭く、小型に構成されていて
も、支障なく検出端（光放射端８、光入射端９）？、配
装することができるものである。

なお、このようにしてループ２５内に一足量の試料が分
取された後は上述したように六方コック２２が切換わり
、図中ループ２２内に鎖線で示しだように第１通路口２
２ａと第６通路ロ２２ｆ１第２通路口２２ｂと第３通路
ロ２２ｃ１第４通路ロ２２ｄと第５通路口２２ｅとの間
がそれぞれ連通し、またバルブ１７が閉１〜ると共に２
つのシリンジ２１．２４が上昇して試料容器３８から抜
き田され、次いで両シリンジ２１．２４は乾燥用容器３
４内に挿入される。これにより、ループ２５内部が加圧
流体送出機構３１の送出口とチ、−プ３０、第３及び第
２通路口２２ｃ　、ｂをそれぞれ介して連通し、従って
加圧流体送出機ｓ３１からの加圧流体の圧力によってル
ープ２５内の一定量の試料が押し出され、試料は第５通
路口２．２ｅ及び第４通路口２２ｄを順次通シ、チュー
ブ３３から所定の分析装置の試料導入口等３２に送られ
る。

ルーツ２５内の試料を送出した後は六方コック２２が切
シ換わり、六方コック２２の名通路口２２ａ〜ｆが元の
実線で示した状態に連通し、また両シリンジ２１．２４
がそれぞれ乾燥用容器３４から洗浄用容器３７内に挿入
され、容器３７の溶媒に浸漬される。この状態において
ｄ？ンペ１９のバルブ１７が開き、これによシカンベ１
９から加圧ガスが一方のシリンジ２１を通って容器３７
内に導入され、溶媒が他方のシリンジ２４、フィルター
２３、六方コツ・り２２の第１通路ロ２２ａ１ルーツ２
５、第５通路ロ２２ｅ１第６通路ロ２２ｆ１チューブ２
６を順次通って排液容器２７に流れ、これら流通路が前
記溶媒によって洗浄されるが、この場合も液滴検出装置
１がチューブ２６から流出する液滴を確実に検知し、液
滴流出開始時点を検知して六方コック２２を切シ換える
ため、溶媒による前記流通路の洗浄が不足したシ、逆に
洗浄過剰によシ溶媒が無駄に消費することが防止される
ものである。

なお、前記サンプリング機構は、最後に六方コック２２
の名通路口２２ａ＝ｆが再び鎖線で示した状態に連通ず
るように六方コック２２が切シ換わシ、両シリンジ２１
．２４が空の乾燥用容器３４内に挿入され、ボンベ１９
内の加圧ガスが一方のシリンジ２１から乾燥用容器３４
、他方のシリンジ２４、フィルター２３、第１及び第６
通路口２２ａ、ｆを順次流れて、他方のシリンジ２４、
フィルター２３が乾燥されると共に、流体容器２８から
の加圧流体がルーツ２５内を流れて分析装置の試料導入
口等３２に送られるものであり、従って、このような洗
浄、乾燥工程において、他方のシリンジ２４、フィルタ
ー２３、ループ２５等が洗浄されるため、試料容器３８
がらの試料分取を繰シ返す場合に、試料分取誤差が非常
に少なくなるものであシ、また、分析装置の試料導入管
等３２には上述したサイクルの間中所定の加圧流体を連
続的に送ることができるため、特にガスクロマトグラフ
ィー、液体クロマトグラフィー等の自動機器分析を連続
的に行なう場合に非常に有利なものであゐ〇 以上詳述したように、本発明は光源部と、一端がこの光
源部に接続されていると共に、他端が光放射端をなし、
前記光源部から発せられた光を光放射端に伝送して、こ
の光放射端から光を放射する光フアイバケーブルと、光
量変化を検知する光検出部と、及び一端がこの光検出部
に接続されていると共に、他端が光入射端をなして前記
光放射端と所定間隔離間して対向配置され、この光入射
端で受光した前記光放射端からの光を前記光検知部に伝
送する光ノア２イパケーブルとを具備し、前記光放射端
及び光入射端をそれぞれ縦横０．５〜３ｓ＋＋ｎの大き
さに形成してなル、前記光放射端と光入射端との間に形
成された液滴通過空隙部に液滴が通過することによシ、
前記光入射端への入射光ｌが変化し、前記光検出部がこ
の光量変化を検知して液滴を検知するよう構成したこと
によシ、ビームが細く分解能が高い砧いて５μを程度の
非常に微量な液滴を検出することができ、また検出端が
発光部の光フアイバケーブルの端部と受光測定部の光フ
アイバケーブルの端部とを対向配置することによシ構成
され、その構造が簡単で容積が小さいので非常に狭い場
所でも検出端を支障なく配置し得、しかも検出端への光
の伝送、検出端からの光の伝送は屈曲自在な光フアイバ
ケーブルで表されるので、光源部、光検出部は自由に配
置し得、このため狭い測定場所等に設置する場合の利点
は非常に太きいものである。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の一実施例を示す概略側面図、第２図は
同側を組み込んだ分析試料液自動サンプリング機構の略
ブロック図である。 １・・・液滴検出装置、２・・・光源部、３・・・光フ
ァイバ）ｒ　　７’　Ａ、　、５・・・光検出部、６・
・・光フアイバケーブル、８・・・光放射端、９・・・
光入射端、１ｏ・・・液滴通過空隙部、１６・・・液滴
。 出１ｉｉ１ｉ人　　ライオン杯式会社 林式会社　桶谷梢個

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １、光源部（２）と、一端がこの光源部（２）に接続さ
   れていると共に、他端が光放射端（８）をなし、前記光
   源部（２）から発せられた光を光放射端（８）に伝送し
   て、この光放射端（８）から光を放射する光フアイバケ
   ーブル（３つと、光量変化を検知する光検出部（５）と
   、及び一端がこの光検出部（５）に接続されていると共
   に、他端が光入射端（９）ｔ−なして前記光放射端（８
   ）と所定間隔離間して対向配置され、この光入射端（９
   ）で受光した前記光放射端（８）からの光を前記光検知
   部（５）に伝送する光フアイバケーブル（６）とを具備
   し、前記光放射端（８）及び光入射端（９）をそれぞれ
   縦横０５〜３騨の大きさに形成してなり、前記光放射端
   （８）と光入射端（９）との間に形成された液滴通過空
   隙部（１０）に液滴（１６）が通過することにｊシ、前
   記光入射端（９）への入射光量が変化し、前記光検出部
   （５）がこの光量変化を検知して液滴（１６）を検知す
   るよう構成したことを特徴とする液滴検出装置。