JPS5944756A - 質量分析装置 - Google Patents
質量分析装置Info
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- JPS5944756A JPS5944756A JP57155269A JP15526982A JPS5944756A JP S5944756 A JPS5944756 A JP S5944756A JP 57155269 A JP57155269 A JP 57155269A JP 15526982 A JP15526982 A JP 15526982A JP S5944756 A JPS5944756 A JP S5944756A
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- sample
- tungsten
- heating current
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- H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
- H01J49/00—Particle spectrometers or separator tubes
- H01J49/02—Details
- H01J49/10—Ion sources; Ion guns
- H01J49/16—Ion sources; Ion guns using surface ionisation, e.g. field-, thermionic- or photo-emission
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- H01J49/0009—Calibration of the apparatus
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- H—ELECTRICITY
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- H01J49/00—Particle spectrometers or separator tubes
- H01J49/02—Details
- H01J49/04—Arrangements for introducing or extracting samples to be analysed, e.g. vacuum locks; Arrangements for external adjustment of electron- or ion-optical components
- H01J49/0459—Arrangements for introducing or extracting samples to be analysed, e.g. vacuum locks; Arrangements for external adjustment of electron- or ion-optical components for solid samples
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- H01J49/0468—Arrangements for introducing or extracting samples to be analysed, e.g. vacuum locks; Arrangements for external adjustment of electron- or ion-optical components with means for heating or cooling the sample
- H01J49/049—Arrangements for introducing or extracting samples to be analysed, e.g. vacuum locks; Arrangements for external adjustment of electron- or ion-optical components with means for heating or cooling the sample with means for applying heat to desorb the sample; Evaporation
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- Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)
- Electron Tubes For Measurement (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、質量分析装置の一１１１１１定法である電界
脱離（以下Ｆｌ）と称する）イオン化法を行なう場合、
儀にＦＤミリマス等、測定ザンプルと標準サンプルの同
時測定を可能とする質量分析装置に関するものである。
脱離（以下Ｆｌ）と称する）イオン化法を行なう場合、
儀にＦＤミリマス等、測定ザンプルと標準サンプルの同
時測定を可能とする質量分析装置に関するものである。
Ｆ’Ｄイオン化法は、イオン化の難しい峻揮発生物質や
、熱分解し易＜ ＞ｌｆｔ常のイオン化法では測定しに
くい物質に対して有効な一例定法であり、また、分子イ
オンを測定できる場合が多く、分子量のＭＨなどに利用
できる面もある。＠１図にてＦＤイオン化法の原理図を
示す。イオン化室１に導入されたエミッタ２は１ミツタ
加熱ｔに源４により加熱される。この際 ホイスカに吸
着されている試料は、高電界の作用で試料分子のｍ子が
引抜かれてイオン化され、この分子イオンがエミッタ２
から遊離１〜、エミッタ２と対向電極５間に印加されて
いる電位差により加速され、レンズ成極３により収速し
、質基分析部へと送出される。
、熱分解し易＜ ＞ｌｆｔ常のイオン化法では測定しに
くい物質に対して有効な一例定法であり、また、分子イ
オンを測定できる場合が多く、分子量のＭＨなどに利用
できる面もある。＠１図にてＦＤイオン化法の原理図を
示す。イオン化室１に導入されたエミッタ２は１ミツタ
加熱ｔに源４により加熱される。この際 ホイスカに吸
着されている試料は、高電界の作用で試料分子のｍ子が
引抜かれてイオン化され、この分子イオンがエミッタ２
から遊離１〜、エミッタ２と対向電極５間に印加されて
いる電位差により加速され、レンズ成極３により収速し
、質基分析部へと送出される。
前記エミッタ２Ｑ：１１、ｊ；Ｉｓ ２図に示すように
、支柱７にタングステン８を張り、高真空Ｆで単結晶成
長を行ないホイスカ全作る。該エミッタ２に（１１、接
点６４通し、１、エミッタ′１［Ｌ流が流され、ボイス
力に吸着している試料を加熱ｊ−る。このような単一張
線の場合、試料としては一種稙であり、加熱電流の増減
も一工程しか採用できないものである。
、支柱７にタングステン８を張り、高真空Ｆで単結晶成
長を行ないホイスカ全作る。該エミッタ２に（１１、接
点６４通し、１、エミッタ′１［Ｌ流が流され、ボイス
力に吸着している試料を加熱ｊ−る。このような単一張
線の場合、試料としては一種稙であり、加熱電流の増減
も一工程しか採用できないものである。
ここで、このような質量１分析装槓ヲ用いでミリマス測
定ど称される従来の精密質計数測定の一例を示ず。未知
試料と内部標準となる標準試料を混合させたうえで、同
一条件Ｆでデータ収（４３を・行なうと、第３図に示す
ように未知試料のスペクトル（図中時間Ｔ８に出現）を
はさんで内部標準スペクトル（時間Ｉｌｌ、 、 ｌ１
ｌｈ、 ｌ１ｌｅ、 Ｔｄに出現）がｆｌられる。内部
漂準試オ・１の各出現時間に現われた八′＜りｌ・ルの
精密質量数（Ｍ−、Ｍｂ 、Ｍ−。
定ど称される従来の精密質計数測定の一例を示ず。未知
試料と内部標準となる標準試料を混合させたうえで、同
一条件Ｆでデータ収（４３を・行なうと、第３図に示す
ように未知試料のスペクトル（図中時間Ｔ８に出現）を
はさんで内部標準スペクトル（時間Ｉｌｌ、 、 ｌ１
ｌｈ、 ｌ１ｌｅ、 Ｔｄに出現）がｆｌられる。内部
漂準試オ・１の各出現時間に現われた八′＜りｌ・ルの
精密質量数（Ｍ−、Ｍｂ 、Ｍ−。
Ｍｄ）Ｖよ既にわかっており、これらのパラメータ金１
史い、第３図（ｉ））に示すような関係に対し、−Ｆ制
式に基づき未知試料の出現時間Ｔ８におけるスペクトル
の精密Ｊ（置数を内挿バ１算にて算出する。
史い、第３図（ｉ））に示すような関係に対し、−Ｆ制
式に基づき未知試料の出現時間Ｔ８におけるスペクトル
の精密Ｊ（置数を内挿バ１算にて算出する。
（ッかしながら、この場合、標準試料と未知試料は同一
条件Ｆで得られたスペクトルでないと誤差が犬とな９、
実際上使用できないものであった。
条件Ｆで得られたスペクトルでないと誤差が犬とな９、
実際上使用できないものであった。
また、試料によってなよ、標準試料と未知試料全混合さ
せた。嚇合、化学反応金起こし、測定ができなくなるも
のである。さらに、標準試料のエミッタ上昇割合と、未
知試料の同上昇割合が違う場合、各々の試料に合ったエ
ミッタ、上昇を行なわせないと最適なスペクトルが１（
Ｊられないものである。
せた。嚇合、化学反応金起こし、測定ができなくなるも
のである。さらに、標準試料のエミッタ上昇割合と、未
知試料の同上昇割合が違う場合、各々の試料に合ったエ
ミッタ、上昇を行なわせないと最適なスペクトルが１（
Ｊられないものである。
本発明の目的ｔ、１、このようｆｒ、−＄情に基づいて
なされたものであり、内部標１ｐ試料と測定試料の同時
測定をしな＆ＪれＱ、１゛ならない場合の測定を可能と
し、かつ標準試料と測定試料の加熱ＦＥ流が異なる用台
にも対処できる′１］ｊ片；−片板−置ｆ”（、ｒｃ提
供するものである。
なされたものであり、内部標１ｐ試料と測定試料の同時
測定をしな＆ＪれＱ、１゛ならない場合の測定を可能と
し、かつ標準試料と測定試料の加熱ＦＥ流が異なる用台
にも対処できる′１］ｊ片；−片板−置ｆ”（、ｒｃ提
供するものである。
このような目的を達成°する／ヒめに、本発明は、ＦＤ
エミッタの張線を多段にし、かつ該張線の加熱屯流金各
々制？ｆｌｌ可能とすることにより、混合できないＮＩ
Ｌ料の同時測定や、イオン化するのに差のある物質の同
時測定全行なうものである。
エミッタの張線を多段にし、かつ該張線の加熱屯流金各
々制？ｆｌｌ可能とすることにより、混合できないＮＩ
Ｌ料の同時測定や、イオン化するのに差のある物質の同
時測定全行なうものである。
以下、実施例を用いて本ツｊチ明を鮮細に説明する。
第４図は本発明による質１′１１分析装置の一実施例に
用いられるエミッタの一実廁例金示す構成図である。同
図において、２一つのタングステン１５および１６がそ
れぞれ独立に支柱７に張設されており、このように措成
されたエミッタ＆：１：、第５図に示す回路に組まれる
。マイクロコンピュータ９の出力な」、マルチプレクサ
１０に入力され、このマルチプレクサ１０からの各出力
りエミツタ加熱′亀流ｍｆ保持回路１１、エミッタ加熱
電流発生回路１３を経て前記タングステン１５に印加さ
れ、またエミッタ加熱電流値保持回路１２、エミッタ加
熱電流発生回路１４を経て前記タングステン１６に印加
されるようになっている。
用いられるエミッタの一実廁例金示す構成図である。同
図において、２一つのタングステン１５および１６がそ
れぞれ独立に支柱７に張設されており、このように措成
されたエミッタ＆：１：、第５図に示す回路に組まれる
。マイクロコンピュータ９の出力な」、マルチプレクサ
１０に入力され、このマルチプレクサ１０からの各出力
りエミツタ加熱′亀流ｍｆ保持回路１１、エミッタ加熱
電流発生回路１３を経て前記タングステン１５に印加さ
れ、またエミッタ加熱電流値保持回路１２、エミッタ加
熱電流発生回路１４を経て前記タングステン１６に印加
されるようになっている。
このようなエミッタに対し、そのタングステン１６に分
析しようとする試料ｆ：塗布し、他方のタングステン１
５に精密質量数のわかっている標準試料全塗布゛する。
析しようとする試料ｆ：塗布し、他方のタングステン１
５に精密質量数のわかっている標準試料全塗布゛する。
そしてマイクロコンピュータ９には、予め各タングステ
ンに対する加熱？ｌｉ＋流の上昇割合を・記憶させてい
る。
ンに対する加熱？ｌｉ＋流の上昇割合を・記憶させてい
る。
以ド、第４図会」いて本実施例による質量分析装置を用
いたー測定例を説明する。各試料を塗布したエミッタ２
をイオン化室１にセットし、掃引開始の指示をマイクロ
コンピュータ９に送る。この指示金堂けたマイクロコン
ピュータ９は、予め設定されている割合にしたがい、タ
ングステン１５の加熱′を電流の制御ｌ１ｌ（ｉｌ−始
める。このｆ、４すれは、まずマルヂプレク゛リー１０
′ｆ、エミッタ加熱１孔流値保持回路１１側へ切換え、
該′ＩＩＵ流［直に相当するディジタル値を該保持回路
１１に設定する。この値はただちにエミッタ加熱電流発
生回路１３へ送出後、タングステン１５′＼１共給され
、該タングステン１５を加熱シ２、標準試料をイオン化
する。ついで、マ・ｆクロコンビい一タ９ｅ、ｌ：、マ
ルチプレクサ１゜をエミッタ加熱電流１１〜保持回路１
２側へ切換え、タングステン１６へのＩｔ、流上外削げ
に相当するディジタル値を該保持回路１２へ設定する、
この値はただしにエミッタ加熱％、流発生回路１４へ送
出後、タングステン１６へ供給され、該タングステン１
６を加熱し、未知試料をイオン化する。なお、前記各切
換えはエミッタ加熱の応答に応じて、適宜所定間隔仁゛
行−，ｒ、われるようになっでいる。
いたー測定例を説明する。各試料を塗布したエミッタ２
をイオン化室１にセットし、掃引開始の指示をマイクロ
コンピュータ９に送る。この指示金堂けたマイクロコン
ピュータ９は、予め設定されている割合にしたがい、タ
ングステン１５の加熱′を電流の制御ｌ１ｌ（ｉｌ−始
める。このｆ、４すれは、まずマルヂプレク゛リー１０
′ｆ、エミッタ加熱１孔流値保持回路１１側へ切換え、
該′ＩＩＵ流［直に相当するディジタル値を該保持回路
１１に設定する。この値はただちにエミッタ加熱電流発
生回路１３へ送出後、タングステン１５′＼１共給され
、該タングステン１５を加熱シ２、標準試料をイオン化
する。ついで、マ・ｆクロコンビい一タ９ｅ、ｌ：、マ
ルチプレクサ１゜をエミッタ加熱電流１１〜保持回路１
２側へ切換え、タングステン１６へのＩｔ、流上外削げ
に相当するディジタル値を該保持回路１２へ設定する、
この値はただしにエミッタ加熱％、流発生回路１４へ送
出後、タングステン１６へ供給され、該タングステン１
６を加熱し、未知試料をイオン化する。なお、前記各切
換えはエミッタ加熱の応答に応じて、適宜所定間隔仁゛
行−，ｒ、われるようになっでいる。
このようにしで、＃ＩＴ ５図に示すように、時間とエ
ミッタ’Ｉｉ ｉ’ｂ；の上！１制餌１ヲ各タングスデ
ンに対シて行なうことにより、−掃引後は、各試ｔ＋に
最適な測定条件下でｆ’）られるべきスペクトルの混合
され／ヒスベクトルがｆｌＩられるようになる。
ミッタ’Ｉｉ ｉ’ｂ；の上！１制餌１ヲ各タングスデ
ンに対シて行なうことにより、−掃引後は、各試ｔ＋に
最適な測定条件下でｆ’）られるべきスペクトルの混合
され／ヒスベクトルがｆｌＩられるようになる。
このようにして得られるスペクトルｔよ、エミッタ加熱
ｉＳ、流の制御を除いて全て同一条件下で測定されたも
のでめり、このスペクトル内の既知の標準試相金内部標
準スペクトルとして使い、測定しようとしている試料の
スペクトルの精密質量敷金捕間計算により算出すること
ができる。
ｉＳ、流の制御を除いて全て同一条件下で測定されたも
のでめり、このスペクトル内の既知の標準試相金内部標
準スペクトルとして使い、測定しようとしている試料の
スペクトルの精密質量敷金捕間計算により算出すること
ができる。
なお、補間計算は４本の既知のスペクトルにはさ゛まれ
た未知のスペクトルに対し、ラグランジェの内挿計詩、
により算出するものであり、これらのスペクトルは、同
一条件下で得られたものであることから、精密質量数金
求める上でｌ！＠差が極めて少なくなる。
た未知のスペクトルに対し、ラグランジェの内挿計詩、
により算出するものであり、これらのスペクトルは、同
一条件下で得られたものであることから、精密質量数金
求める上でｌ！＠差が極めて少なくなる。
以上述べたことから明らかなように、本発明によれは、
混合できない試料全同時にイオン化し、同一条件下でＦ
Ｄのスペクトルを得ることができる。また、各試料を吸
着させたタングステンを各各制呻できるため、各試料の
最適条件下での測定が可能とすることができる。
混合できない試料全同時にイオン化し、同一条件下でＦ
Ｄのスペクトルを得ることができる。また、各試料を吸
着させたタングステンを各各制呻できるため、各試料の
最適条件下での測定が可能とすることができる。
第１図は従来のｉ’ Ｊ）イオン化法におけるｌＰＡ理
を示す図、第２図は従来の（はｉｊ 、ｉ）・折装置に
おけるエミッタの構造例を示す図、第３図（ａ）、 （
ｂ）は、精密質臆数を求める際の内部椋準試料と未知試
料のスペクトルの補間関係を示す図、第４図は本発明に
よる質は分析装置にお・けるエミッタの４肯造の一実施
例を示す図、第５図は本発明による質Ｕ″分析装置の一
実り−レ１１示す図と、この’Ａ’Ｊ量分析装置の制０
１（ｌによりイリられる重合スペクトルの生成過程を示
す図でわる。 １・・・イオン化室、２・・・エミッタ、３・・・レン
ズ″＠ｔ４Ｍ、４・・・エミッタ加熱′区諒、５・・・
対向°電極、８，１５゜１６・・・タングステン、９・
・・マイクロコンピュータ、１０・・・マルチプレクー
ｐ、ｉｉ、ｉ２・・・エミッタ加熱電流値保持回ｌｌ！
６．１３，１４・・・エミッタ加熱電流発生回路。 痒 １ 囚 々 ↓ 第２目 ＄３ 図 ぴ）
を示す図、第２図は従来の（はｉｊ 、ｉ）・折装置に
おけるエミッタの構造例を示す図、第３図（ａ）、 （
ｂ）は、精密質臆数を求める際の内部椋準試料と未知試
料のスペクトルの補間関係を示す図、第４図は本発明に
よる質は分析装置にお・けるエミッタの４肯造の一実施
例を示す図、第５図は本発明による質Ｕ″分析装置の一
実り−レ１１示す図と、この’Ａ’Ｊ量分析装置の制０
１（ｌによりイリられる重合スペクトルの生成過程を示
す図でわる。 １・・・イオン化室、２・・・エミッタ、３・・・レン
ズ″＠ｔ４Ｍ、４・・・エミッタ加熱′区諒、５・・・
対向°電極、８，１５゜１６・・・タングステン、９・
・・マイクロコンピュータ、１０・・・マルチプレクー
ｐ、ｉｉ、ｉ２・・・エミッタ加熱電流値保持回ｌｌ！
６．１３，１４・・・エミッタ加熱電流発生回路。 痒 １ 囚 々 ↓ 第２目 ＄３ 図 ぴ）
Claims (1)
- １、 電界脱離イオン化法に使用するＦＤエミッタを具
備するり（量分折装置において、該エミッタの張ａｌヲ
多段に構成し、各張線に対する加熱電流を独立に制御で
きるようにしたことを特徴とする質量分析装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57155269A JPS5944756A (ja) | 1982-09-08 | 1982-09-08 | 質量分析装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57155269A JPS5944756A (ja) | 1982-09-08 | 1982-09-08 | 質量分析装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5944756A true JPS5944756A (ja) | 1984-03-13 |
Family
ID=15602211
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57155269A Pending JPS5944756A (ja) | 1982-09-08 | 1982-09-08 | 質量分析装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5944756A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP3657531A1 (en) * | 2018-11-21 | 2020-05-27 | Jeol Ltd. | Mass spectrometry apparatus, gas chromatograph-mass spectrometry apparatus, and flashing current control apparatus |
-
1982
- 1982-09-08 JP JP57155269A patent/JPS5944756A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP3657531A1 (en) * | 2018-11-21 | 2020-05-27 | Jeol Ltd. | Mass spectrometry apparatus, gas chromatograph-mass spectrometry apparatus, and flashing current control apparatus |
| JP2020085601A (ja) * | 2018-11-21 | 2020-06-04 | 日本電子株式会社 | 質量分析装置、ガスクロマトグラフ質量分析装置及び焼き出し電流制御装置 |
| US11474084B2 (en) | 2018-11-21 | 2022-10-18 | Jeol Ltd. | Mass spectrometry apparatus, gas chromatograph-mass spectrometry apparatus, and flashing current control apparatus |
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