JPS5944756A - 質量分析装置 - Google Patents
質量分析装置Info
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- JPS5944756A JPS5944756A JP57155269A JP15526982A JPS5944756A JP S5944756 A JPS5944756 A JP S5944756A JP 57155269 A JP57155269 A JP 57155269A JP 15526982 A JP15526982 A JP 15526982A JP S5944756 A JPS5944756 A JP S5944756A
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- sample
- tungsten
- heating current
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- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
- H01J49/00—Particle spectrometers or separator tubes
- H01J49/02—Details
- H01J49/10—Ion sources; Ion guns
- H01J49/16—Ion sources; Ion guns using surface ionisation, e.g. field-, thermionic- or photo-emission
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- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
- H01J49/00—Particle spectrometers or separator tubes
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- H—ELECTRICITY
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- H01J49/00—Particle spectrometers or separator tubes
- H01J49/02—Details
- H01J49/04—Arrangements for introducing or extracting samples to be analysed, e.g. vacuum locks; Arrangements for external adjustment of electron- or ion-optical components
- H01J49/0459—Arrangements for introducing or extracting samples to be analysed, e.g. vacuum locks; Arrangements for external adjustment of electron- or ion-optical components for solid samples
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- H01J49/0468—Arrangements for introducing or extracting samples to be analysed, e.g. vacuum locks; Arrangements for external adjustment of electron- or ion-optical components with means for heating or cooling the sample
- H01J49/049—Arrangements for introducing or extracting samples to be analysed, e.g. vacuum locks; Arrangements for external adjustment of electron- or ion-optical components with means for heating or cooling the sample with means for applying heat to desorb the sample; Evaporation
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- Plasma & Fusion (AREA)
- Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)
- Electron Tubes For Measurement (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、質量分析装置の一11111定法である電界
脱離(以下Fl)と称する)イオン化法を行なう場合、
儀にFDミリマス等、測定ザンプルと標準サンプルの同
時測定を可能とする質量分析装置に関するものである。
脱離(以下Fl)と称する)イオン化法を行なう場合、
儀にFDミリマス等、測定ザンプルと標準サンプルの同
時測定を可能とする質量分析装置に関するものである。
F’Dイオン化法は、イオン化の難しい峻揮発生物質や
、熱分解し易< >lft常のイオン化法では測定しに
くい物質に対して有効な一例定法であり、また、分子イ
オンを測定できる場合が多く、分子量のMHなどに利用
できる面もある。@1図にてFDイオン化法の原理図を
示す。イオン化室1に導入されたエミッタ2は1ミツタ
加熱tに源4により加熱される。この際 ホイスカに吸
着されている試料は、高電界の作用で試料分子のm子が
引抜かれてイオン化され、この分子イオンがエミッタ2
から遊離1〜、エミッタ2と対向電極5間に印加されて
いる電位差により加速され、レンズ成極3により収速し
、質基分析部へと送出される。
、熱分解し易< >lft常のイオン化法では測定しに
くい物質に対して有効な一例定法であり、また、分子イ
オンを測定できる場合が多く、分子量のMHなどに利用
できる面もある。@1図にてFDイオン化法の原理図を
示す。イオン化室1に導入されたエミッタ2は1ミツタ
加熱tに源4により加熱される。この際 ホイスカに吸
着されている試料は、高電界の作用で試料分子のm子が
引抜かれてイオン化され、この分子イオンがエミッタ2
から遊離1〜、エミッタ2と対向電極5間に印加されて
いる電位差により加速され、レンズ成極3により収速し
、質基分析部へと送出される。
前記エミッタ2Q:11、j;Is 2図に示すように
、支柱7にタングステン8を張り、高真空Fで単結晶成
長を行ないホイスカ全作る。該エミッタ2に(11、接
点64通し、1、エミッタ′1[L流が流され、ボイス
力に吸着している試料を加熱j−る。このような単一張
線の場合、試料としては一種稙であり、加熱電流の増減
も一工程しか採用できないものである。
、支柱7にタングステン8を張り、高真空Fで単結晶成
長を行ないホイスカ全作る。該エミッタ2に(11、接
点64通し、1、エミッタ′1[L流が流され、ボイス
力に吸着している試料を加熱j−る。このような単一張
線の場合、試料としては一種稙であり、加熱電流の増減
も一工程しか採用できないものである。
ここで、このような質量1分析装槓ヲ用いでミリマス測
定ど称される従来の精密質計数測定の一例を示ず。未知
試料と内部標準となる標準試料を混合させたうえで、同
一条件Fでデータ収(43を・行なうと、第3図に示す
ように未知試料のスペクトル(図中時間T8に出現)を
はさんで内部標準スペクトル(時間Ill、 、 l1
lh、 l1le、 Tdに出現)がflられる。内部
漂準試オ・1の各出現時間に現われた八′<りl・ルの
精密質量数(M−、Mb 、M−。
定ど称される従来の精密質計数測定の一例を示ず。未知
試料と内部標準となる標準試料を混合させたうえで、同
一条件Fでデータ収(43を・行なうと、第3図に示す
ように未知試料のスペクトル(図中時間T8に出現)を
はさんで内部標準スペクトル(時間Ill、 、 l1
lh、 l1le、 Tdに出現)がflられる。内部
漂準試オ・1の各出現時間に現われた八′<りl・ルの
精密質量数(M−、Mb 、M−。
Md)Vよ既にわかっており、これらのパラメータ金1
史い、第3図(i))に示すような関係に対し、−F制
式に基づき未知試料の出現時間T8におけるスペクトル
の精密J(置数を内挿バ1算にて算出する。
史い、第3図(i))に示すような関係に対し、−F制
式に基づき未知試料の出現時間T8におけるスペクトル
の精密J(置数を内挿バ1算にて算出する。
(ッかしながら、この場合、標準試料と未知試料は同一
条件Fで得られたスペクトルでないと誤差が犬とな9、
実際上使用できないものであった。
条件Fで得られたスペクトルでないと誤差が犬とな9、
実際上使用できないものであった。
また、試料によってなよ、標準試料と未知試料全混合さ
せた。嚇合、化学反応金起こし、測定ができなくなるも
のである。さらに、標準試料のエミッタ上昇割合と、未
知試料の同上昇割合が違う場合、各々の試料に合ったエ
ミッタ、上昇を行なわせないと最適なスペクトルが1(
Jられないものである。
せた。嚇合、化学反応金起こし、測定ができなくなるも
のである。さらに、標準試料のエミッタ上昇割合と、未
知試料の同上昇割合が違う場合、各々の試料に合ったエ
ミッタ、上昇を行なわせないと最適なスペクトルが1(
Jられないものである。
本発明の目的t、1、このようfr、−$情に基づいて
なされたものであり、内部標1p試料と測定試料の同時
測定をしな&JれQ、1゛ならない場合の測定を可能と
し、かつ標準試料と測定試料の加熱FE流が異なる用台
にも対処できる′1]j片;−片板−置f”(、rc提
供するものである。
なされたものであり、内部標1p試料と測定試料の同時
測定をしな&JれQ、1゛ならない場合の測定を可能と
し、かつ標準試料と測定試料の加熱FE流が異なる用台
にも対処できる′1]j片;−片板−置f”(、rc提
供するものである。
このような目的を達成°する/ヒめに、本発明は、FD
エミッタの張線を多段にし、かつ該張線の加熱屯流金各
々制?fll可能とすることにより、混合できないNI
L料の同時測定や、イオン化するのに差のある物質の同
時測定全行なうものである。
エミッタの張線を多段にし、かつ該張線の加熱屯流金各
々制?fll可能とすることにより、混合できないNI
L料の同時測定や、イオン化するのに差のある物質の同
時測定全行なうものである。
以下、実施例を用いて本ツjチ明を鮮細に説明する。
第4図は本発明による質1′11分析装置の一実施例に
用いられるエミッタの一実廁例金示す構成図である。同
図において、2一つのタングステン15および16がそ
れぞれ独立に支柱7に張設されており、このように措成
されたエミッタ&:1:、第5図に示す回路に組まれる
。マイクロコンピュータ9の出力な」、マルチプレクサ
10に入力され、このマルチプレクサ10からの各出力
りエミツタ加熱′亀流mf保持回路11、エミッタ加熱
電流発生回路13を経て前記タングステン15に印加さ
れ、またエミッタ加熱電流値保持回路12、エミッタ加
熱電流発生回路14を経て前記タングステン16に印加
されるようになっている。
用いられるエミッタの一実廁例金示す構成図である。同
図において、2一つのタングステン15および16がそ
れぞれ独立に支柱7に張設されており、このように措成
されたエミッタ&:1:、第5図に示す回路に組まれる
。マイクロコンピュータ9の出力な」、マルチプレクサ
10に入力され、このマルチプレクサ10からの各出力
りエミツタ加熱′亀流mf保持回路11、エミッタ加熱
電流発生回路13を経て前記タングステン15に印加さ
れ、またエミッタ加熱電流値保持回路12、エミッタ加
熱電流発生回路14を経て前記タングステン16に印加
されるようになっている。
このようなエミッタに対し、そのタングステン16に分
析しようとする試料f:塗布し、他方のタングステン1
5に精密質量数のわかっている標準試料全塗布゛する。
析しようとする試料f:塗布し、他方のタングステン1
5に精密質量数のわかっている標準試料全塗布゛する。
そしてマイクロコンピュータ9には、予め各タングステ
ンに対する加熱?li+流の上昇割合を・記憶させてい
る。
ンに対する加熱?li+流の上昇割合を・記憶させてい
る。
以ド、第4図会」いて本実施例による質量分析装置を用
いたー測定例を説明する。各試料を塗布したエミッタ2
をイオン化室1にセットし、掃引開始の指示をマイクロ
コンピュータ9に送る。この指示金堂けたマイクロコン
ピュータ9は、予め設定されている割合にしたがい、タ
ングステン15の加熱′を電流の制御l1l(il−始
める。このf、4すれは、まずマルヂプレク゛リー10
′f、エミッタ加熱1孔流値保持回路11側へ切換え、
該′IIU流[直に相当するディジタル値を該保持回路
11に設定する。この値はただちにエミッタ加熱電流発
生回路13へ送出後、タングステン15′\1共給され
、該タングステン15を加熱シ2、標準試料をイオン化
する。ついで、マ・fクロコンビい一タ9e、l:、マ
ルチプレクサ1゜をエミッタ加熱電流11〜保持回路1
2側へ切換え、タングステン16へのIt、流上外削げ
に相当するディジタル値を該保持回路12へ設定する、
この値はただしにエミッタ加熱%、流発生回路14へ送
出後、タングステン16へ供給され、該タングステン1
6を加熱し、未知試料をイオン化する。なお、前記各切
換えはエミッタ加熱の応答に応じて、適宜所定間隔仁゛
行−,r、われるようになっでいる。
いたー測定例を説明する。各試料を塗布したエミッタ2
をイオン化室1にセットし、掃引開始の指示をマイクロ
コンピュータ9に送る。この指示金堂けたマイクロコン
ピュータ9は、予め設定されている割合にしたがい、タ
ングステン15の加熱′を電流の制御l1l(il−始
める。このf、4すれは、まずマルヂプレク゛リー10
′f、エミッタ加熱1孔流値保持回路11側へ切換え、
該′IIU流[直に相当するディジタル値を該保持回路
11に設定する。この値はただちにエミッタ加熱電流発
生回路13へ送出後、タングステン15′\1共給され
、該タングステン15を加熱シ2、標準試料をイオン化
する。ついで、マ・fクロコンビい一タ9e、l:、マ
ルチプレクサ1゜をエミッタ加熱電流11〜保持回路1
2側へ切換え、タングステン16へのIt、流上外削げ
に相当するディジタル値を該保持回路12へ設定する、
この値はただしにエミッタ加熱%、流発生回路14へ送
出後、タングステン16へ供給され、該タングステン1
6を加熱し、未知試料をイオン化する。なお、前記各切
換えはエミッタ加熱の応答に応じて、適宜所定間隔仁゛
行−,r、われるようになっでいる。
このようにしで、#IT 5図に示すように、時間とエ
ミッタ’Ii i’b;の上!1制餌1ヲ各タングスデ
ンに対シて行なうことにより、−掃引後は、各試t+に
最適な測定条件下でf’)られるべきスペクトルの混合
され/ヒスベクトルがflIられるようになる。
ミッタ’Ii i’b;の上!1制餌1ヲ各タングスデ
ンに対シて行なうことにより、−掃引後は、各試t+に
最適な測定条件下でf’)られるべきスペクトルの混合
され/ヒスベクトルがflIられるようになる。
このようにして得られるスペクトルtよ、エミッタ加熱
iS、流の制御を除いて全て同一条件下で測定されたも
のでめり、このスペクトル内の既知の標準試相金内部標
準スペクトルとして使い、測定しようとしている試料の
スペクトルの精密質量敷金捕間計算により算出すること
ができる。
iS、流の制御を除いて全て同一条件下で測定されたも
のでめり、このスペクトル内の既知の標準試相金内部標
準スペクトルとして使い、測定しようとしている試料の
スペクトルの精密質量敷金捕間計算により算出すること
ができる。
なお、補間計算は4本の既知のスペクトルにはさ゛まれ
た未知のスペクトルに対し、ラグランジェの内挿計詩、
により算出するものであり、これらのスペクトルは、同
一条件下で得られたものであることから、精密質量数金
求める上でl!@差が極めて少なくなる。
た未知のスペクトルに対し、ラグランジェの内挿計詩、
により算出するものであり、これらのスペクトルは、同
一条件下で得られたものであることから、精密質量数金
求める上でl!@差が極めて少なくなる。
以上述べたことから明らかなように、本発明によれは、
混合できない試料全同時にイオン化し、同一条件下でF
Dのスペクトルを得ることができる。また、各試料を吸
着させたタングステンを各各制呻できるため、各試料の
最適条件下での測定が可能とすることができる。
混合できない試料全同時にイオン化し、同一条件下でF
Dのスペクトルを得ることができる。また、各試料を吸
着させたタングステンを各各制呻できるため、各試料の
最適条件下での測定が可能とすることができる。
第1図は従来のi’ J)イオン化法におけるlPA理
を示す図、第2図は従来の(はij 、i)・折装置に
おけるエミッタの構造例を示す図、第3図(a)、 (
b)は、精密質臆数を求める際の内部椋準試料と未知試
料のスペクトルの補間関係を示す図、第4図は本発明に
よる質は分析装置にお・けるエミッタの4肯造の一実施
例を示す図、第5図は本発明による質U″分析装置の一
実り−レ11示す図と、この’A’J量分析装置の制0
1(lによりイリられる重合スペクトルの生成過程を示
す図でわる。 1・・・イオン化室、2・・・エミッタ、3・・・レン
ズ″@t4M、4・・・エミッタ加熱′区諒、5・・・
対向°電極、8,15゜16・・・タングステン、9・
・・マイクロコンピュータ、10・・・マルチプレクー
p、ii、i2・・・エミッタ加熱電流値保持回ll!
6.13,14・・・エミッタ加熱電流発生回路。 痒 1 囚 々 ↓ 第2目 $3 図 ぴ)
を示す図、第2図は従来の(はij 、i)・折装置に
おけるエミッタの構造例を示す図、第3図(a)、 (
b)は、精密質臆数を求める際の内部椋準試料と未知試
料のスペクトルの補間関係を示す図、第4図は本発明に
よる質は分析装置にお・けるエミッタの4肯造の一実施
例を示す図、第5図は本発明による質U″分析装置の一
実り−レ11示す図と、この’A’J量分析装置の制0
1(lによりイリられる重合スペクトルの生成過程を示
す図でわる。 1・・・イオン化室、2・・・エミッタ、3・・・レン
ズ″@t4M、4・・・エミッタ加熱′区諒、5・・・
対向°電極、8,15゜16・・・タングステン、9・
・・マイクロコンピュータ、10・・・マルチプレクー
p、ii、i2・・・エミッタ加熱電流値保持回ll!
6.13,14・・・エミッタ加熱電流発生回路。 痒 1 囚 々 ↓ 第2目 $3 図 ぴ)
Claims (1)
- 1、 電界脱離イオン化法に使用するFDエミッタを具
備するり(量分折装置において、該エミッタの張alヲ
多段に構成し、各張線に対する加熱電流を独立に制御で
きるようにしたことを特徴とする質量分析装置。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP57155269A JPS5944756A (ja) | 1982-09-08 | 1982-09-08 | 質量分析装置 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP57155269A JPS5944756A (ja) | 1982-09-08 | 1982-09-08 | 質量分析装置 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS5944756A true JPS5944756A (ja) | 1984-03-13 |
Family
ID=15602211
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP57155269A Pending JPS5944756A (ja) | 1982-09-08 | 1982-09-08 | 質量分析装置 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS5944756A (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP3657531A1 (en) * | 2018-11-21 | 2020-05-27 | Jeol Ltd. | Mass spectrometry apparatus, gas chromatograph-mass spectrometry apparatus, and flashing current control apparatus |
-
1982
- 1982-09-08 JP JP57155269A patent/JPS5944756A/ja active Pending
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP3657531A1 (en) * | 2018-11-21 | 2020-05-27 | Jeol Ltd. | Mass spectrometry apparatus, gas chromatograph-mass spectrometry apparatus, and flashing current control apparatus |
JP2020085601A (ja) * | 2018-11-21 | 2020-06-04 | 日本電子株式会社 | 質量分析装置、ガスクロマトグラフ質量分析装置及び焼き出し電流制御装置 |
US11474084B2 (en) | 2018-11-21 | 2022-10-18 | Jeol Ltd. | Mass spectrometry apparatus, gas chromatograph-mass spectrometry apparatus, and flashing current control apparatus |
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