JPS5938801B2 - 物質の抽出、分離装置 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は物質の抽出、分離装置に関する。

更に詳しくは、本発明は互いに混和しない軽重２液相に
対する分配係数の差異によつて、複数種の物質を含有す
る流動性物質、例えば、溶液中から、該複数種の物質を
、軽重２液相に、分配せしめ、向流多段抽出により分別
、抽出、分離する装置に関する。従来、互に混和しない
２液相に対する物質の分配係数を利用して抽出分離ある
いは精製を行なう方法で、比較的多量の試料を取り扱え
るものとして向流分配法が知られている。

この向流分配法は、原理的には分液ロードを多数連結し
たものと考えることができるが、これには次の如き欠点
がある。１）特殊な形の分液ロードを多数必要とする。

２）機械的な振盪攪拌をくり返すために、相当大きな動
力を消費する振盪装置を必要とし、また相の分離に要す
る時間が大である。

３）各分配管内に相当の空間を必要とするため空間利用
率が悪く、また空気中の酸素により酸化されるような物
質の取り扱いは困難となる。

４）振盪の際２液相が乳化する場合には、それらの分離
が困難である。

５）上層すなわち軽い方の相しか移動させることができ
ない。

また、向流分配法に比べさらに大容量の試料を特殊な分
液ロードを使用することなく処理できる方法としては、
向流多段抽出が知られている。

この向流多段抽出においては、濃度の低くなつた原溶媒
は新しい溶剤と接触するため少ない溶剤を用いて高い抽
出率を得ることができ、種々の装置が具体化されている
が、（ミキサセトラ型、多孔板塔型等）いずれも装置内
で液滴の分散合一をくり返させるものであるため次のよ
うな欠点を有している。ｌ）機械的、強制的に相分散を
行なわせるため、装置内に攪拌装置や棚段を多数必要と
し装置が複雑になる。

２）各段ごとに分散相の合−または累積を行なわせるた
めのスペースを必要とし、したがつて装置全体が大きく
なり所要面積が広くなる。

３）相分散の際２液相が乳化する場合には、それらの分
離が困難である。

４）ミキサセトラ型では混合用の動力が比較的大きい。

また、２液相の比重差の小さい場合や、粘度の高いもの
に対して有効なものとして遠心力の作用によつて液を微
粒化し、分散させて２液相を混合接触させる遠心式抽出
装置が用いられているが、この装置も、１）装置が極め
て複雑になるためコストが高く、また運転に要する動力
が大きい。

２）一般に毎分２０００〜５０００回転で行なわれるた
め操作中の危険性が高く、取り扱いも煩雑になりやすい
。

などの欠点を有している。

本発明は、これら従来技術の欠点を極めて簡易な手段に
より克服し、物質を分別、抽出、単離する装置を提供せ
んとするものであるが、かかる簡便な手段により上記の
目的を達成し得ることは驚くべきことである。

本発明を詳細に説明すると、本発明に係る装置は、中央
部に、被処理物質すなわち、複数種の物質を含有する流
動性物質、例えば溶液、懸濁液などを供給する供給口を
有し、また、両端に各２個の抽出液出入口を有し、内部
が中心部位に開口部のある隔壁で仕切られた複数個の隔
室を有する管（第１図参照）を、管の長さ方向を軸とし
て回転せしめるようにして直立させることなく回転手段
と係合してなるものであるが、上記の管の両端の各２個
の出入口のいずれか一方は比重の重い抽出液相（重液）
の輸送に用いられ、他の一方は比重の軽い抽出液相（軽
液）の輸送に用いられる。

上記の各２個の出入口を有する管の好ましい例としては
中空二重管がある。これを、さらに態様例を示す添付図
面をもつて説明すると、本発明の装置を使用する際には
、前記の管は、第４図に示す如く、水平に対し、ある選
択された角度θをもつて定置せしめる。

本発明の装置を使用する際には、軽重２液相の向流を行
わなければならないから、管が直立した状態であるとあ
まり意味がない。

第４図において、角度θをもつて定置された管１の低位
にある端部（第４図では管の左端）にとりつけた中空二
重管４の内側の管（第１図では右端Ｄに相当する）５か
ら軽液を、また、管１の上端にとりつけた中空二重管４
′の内側の管（第１図Ｂに相当する）から重液を、それ
ぞれ管１内に送り込む。

送り込まれた軽重両液は管１内で、比重差により、軽液
は上方に向つて、重液は下方に向つて移動する。一方、
複数種の物質を含有する流動性物質（被処理物質）を、
供給口７から管１内に送り込む。管１は回転手段と係合
され、操作中、回転軸６を軸として回転している。回転
している管内において、被処理物質中の「軽液に対して
分配係数の大きい物質」は軽液に分配し、一方、［重液
に対して分配係数の大きい物質」は重液に分配する。軽
重両液は、比重差により、それぞれ上下各方向に移動す
るが、管内には多数の隔室３が設けられているから、結
局、管内では向流多段抽出が行かれることになる。

上方に移動した軽液は中空二重管４′の外側の管（第１
図Ａに相当する）から、また、下方に移動した重液は中
空二重管４の外側の管（第１図Ｃに相当する）から、そ
れぞれ流出する。したがつて、これら軽重両液を回収す
ることにより、物質の分別抽出を行うことができる。こ
の分別抽出においては、分別抽出の目的に応じて、溶媒
系の種類、軽重２液相の各送入量（流速）、管の長さ及
び隔室の数、管の回転速度等が選択される。選択にあた
つては、これらを正確に予測する場合には、向流多段抽
出に関するＣ．Ｒ．Ｂａｒｔｅｌｓらの式 ） が用いられる。

ここでＰｓ，Ｑｓは軽液、重液中の流出率、Ｅは抽出係
数、Ｎ，ｍは各軽重液流出側の実効段数を示す（Ｃｈｅ
ｍ．Ｅｎｇ．ＰｒＯｇｒｅｓｓ，４５，５８９（１９４
９），）前述の管１の内部は開口部５のある隔壁２によ
つて一定の間隔に仕切られた複数個の隔室３を有する。

第１図のイ，口方向の断面図（第１図）において隔壁の
開口部５は本発明の目的を達成する範囲内において、管
の客中心部位にあることを必要とするが、その形状は任
意であり、特定の形状に限定されない。開口部の大きさ
は、管１内で軽重２液相の向流が可能な大きさで任意に
定められる。一般に界面張力の大きい溶媒系を用いる場
合には、より小さい溶媒系の場合に比し、開口部の大き
さも大きいことが必要となる。隔室３は、多段抽出効果
を得るために設けられているもので最適の条件では、２
個ないし３個の隔室で分液ロード１個による１回の抽出
に相当する効率（理論段数の値）が得られる。

したがつて、隔室の数が多い方が分離効率もしくは抽出
効率がよく、管の一定単位長さにおいては隔壁間の間隔
の狭い方がよいことになる。各隔室間の隔壁は溶質の管
の長さ方向への拡散を防ぐ作用をもつ。

本発明に係る装置は管内２液相の接触界面積を増大させ
る目的で管自身を回転させることを一特徴とするもので
あるが、回転手段の好ましい例はモーターによる回転装
置であり、それとの連結が一般的である。

回転手段との係合方法としては通常モーターに連動した
回転軸に固定する方法または管自身を軸にして回転する
方法が取られる。第１図に示した如き管を用いて２液相
を向流させる際の送液の方法には、通常は次のごとき方
法がとられる。すなわち、あらかじめ管（第１図および
第２図１）に軽液を満たしておき、それを傾斜をもたせ
た回転軸６に固定し、（第２図参照）つぎに入口Ｂから
重液を送り込む。重液は、各隔室内に一定量の軽液を残
して下方へ移行し、出口Ｃから流出する。同時に入口Ｄ
から送られた軽液は出口Ａから流出し、管１内では２液
相の向流が成立する。この際、系全体を回転させること
により、分離・抽出の効率が増大する。管内両液の移動
は比重差によつて行なわれる。したがつて、隔壁開口部
５を大きくすれば早い流速が得られる。管内２液相量の
比率は管の傾斜角θ、開口部の大きさおよび流速などに
よつて影響される。本発明の目的を達成するためには、
軽重２液相の向流をはかるため管を定置する際の傾斜角
θは９０度よりも小さい角度とする。

（管を直立させない）。この傾斜角度θは用いようとす
る２液相の種類、管の回転速度および流速に応じて定め
られる。例えば比重差の少ない２液相を用いた場合や速
い回転速度と速い流速で操作する場合には傾斜角度θを
大きくする。管を回転することによつて得られる効果は
、管内のいずれか一方の相が管内壁の材質に親和性を示
し、その表面を膜状に湿潤させることにより２液相の接
触界面積が増大し、この界面は管を回転することにより
たえず新しい面と面との接触を図ることができる結果、
相の相互分散を行なうことなく抽出効率があげられるも
のである。

本発明の装置は、稼動中は、管１が回転しているから、
回転中の二重管（もしくは三重管）内の各流通路に対す
る軽重両液の送入および流出（回収）、被処理物質の供
給には、それに適した手段が必要とされる。

すなわち、回転する管の固定部への接続部分において、
抽出液（軽重両液）の送入、流出、被処理物質の供給を
行うための各流通路への接続手段がそれである。その１
例として＆亀第３図１，に示す如き接続手段が用いられ
る。第３図１は回転する二重管と固定部との接続を行う
手段の１例を示すものであり、第３図は同じく回転する
三重管と固定部との接続を行う手段の１例を示すもので
ある。固定部９にとりつけられたパツキング８は管を回
転可能に支持し、かつ、二重管の外管もしくは三重管の
最外管および外側から二番目の管をシールするＯリング
である。固定部９には：重管もしくは三重管の各流通路
に通する各液相の流通路が設けられている。例えば、第
３図１に示された接続手段を第２図のハーモ路は第２図
のＡに通じ、同じくＢ′で示された流通路は、Ｂに通す
ることとなる。同様に第３図に示された接続手段を第４
図のＦの部分で使用すれば、Ｃ′はＣＩＩＣＤ′はＤに
、ドはＥにそれぞ通することとなる。因みに、第２図は
管１をθの角度で傾斜せしめた際に管の低い方の端部に
三重管を用いて、被処理物質をＥの通路から供給口７に
導く場合を示すものであり、第４図は、管の高い方の端
部に三重管を用いて、被処理物質をＥの通路から供給口
７に導く場合を示すものである。このように被処理物質
の供給は、いずれの位置からでも行うことができ特定さ
れない。以上、述べた如く、本発明に係る装置は軽重２
液相の向流により、極めて高い効率をもつて物質の分別
、抽出、分離を行なうことができるものであるが本発明
により以下の如き利点がもたらされる。

１）従来の向流分配法のごとく特殊で複雑な器具を必要
としない。

２）装置内に攪拌装置を有しないので装置の構成が極め
て単純である。

３）相分散を行なわせないので比較的乳化しやすい系に
対しても用いることができる。

４）分散相の合一のためのスペースと時間が不要で、し
たがつて装置全体が小規模になり、操作時間が短縮され
る。

５）装置内はすべて液相でみたされるので空気中の酸素
によつて変質するような試料に対しても用いることがで
きる。

６）遠心式抽出装置のごとく運転に大きな動力を必要と
せず、操作中の危険はほとんどない。

７）被処理物質（抽出、分離対象物）を連続して供給す
ることができるので、連続的抽出、分離、精製が可能で
ある。

８）本装置二台以上を連結して使用することによつて混
合物中のある一定範囲の分配係数値の物質を分離するこ
とが可能である。

９）軽重２液相の流速比を調節することによつて特定の
物質の移動方向および移動の程度を任意に選択すること
ができる。

１０）カラム内２液相の接触界面積は管の内径に伴つて
大きくなるので、効率をそれほど低下せずにスケールア
ツプすることができる。

１１）装置の製作は極めて簡単かつ安価になし得る。

本発明の装置は、２液相間への分配係数に差がある物質
の分離抽出にすべて適用することができるが、物質の分
配係数が他の共存物の影響を受けにくいことから、多量
の物質中から微量成分を抽出する場合に、有効に使用す
ることができる。また泡立ち易い物質、空気との接触に
よつて変性しやすい物質、例えばタンパク質溶液など生
体試料からの活性物質の抽出、抗生物質、アミノ酸、ペ
プチド、ビタミン、ホルモン、各種化学薬品、工業用材
料、その他各種有機物質の分別、抽出、分離、精製に極
めて有効に用いることができる。次に本発明の実施例を
掲げるが、本発明の装置は、この実施例を参考として先
に詳述した如き、技術思想に基づき、あらゆる場合に利
用、実施することができる。実施例 中央に被処理物質供給口７を有する内径１９藺、長さ１
５００藺の硬質ガラス管１（第１図参照）の内部に、中
央に直径５．５ＴＩ！Ｊｌの孔をあけたふつ素樹脂製の
隔壁２（第１図１参照）によつて約１０ｕ間隔に仕切つ
た隔室３（第１図参照）を形成したものを用い、その管
の両端には中空二重管４をさし込んだふつ素樹脂製の栓
を装着する。

ベンゼン：酢酸：０．１Ｎ一塩酸２：２：１混合液の上
相（軽液）１０（第４図参照）および下相（重液）１１
（第４図参照）を抽出液として用いる。あらかじめ軽液
を満たした管を約１０度に傾斜させた回転軸６に固定す
る。つぎに管下端の中空二重管の内管Ｄ（第２図参照）
を軽液送液用のポンプ１１０（第４図参照）に連結し、
外管Ｃは閉鎖しておく。管上端の内管Ｂ（第２図参照）
を重液送液用のポンプ１１１（第４図参照）に連結して
ポンプを作動すると、重液は各隔室内に一定量の軽液を
残して下方へ充填され、置換した軽液は上端の外管Ａ（
第２図参照）から流出する。重液が最下段の隔室まで充
填されたならば下端の外管Ｃ（第２図参照）を開き軽液
送液用のポンプ１１０（第４図参照）を作動させる。つ
ぎに回転軸６を回転させながら、供給口７にＤＮＰ−ア
ミノ酸を供給した。回転軸を毎分１００回転させながら
、上記軽重２液相の送入量を同じくして、ＤＮＰ−グル
タミン酸とＤＮＰ−ロイシンの等量混合物０．５ｆを軽
液５０ｍｅに溶解した液５ｄを供給した場合、およびＥ
（第２図参照）を通して毎時１．０ｍｅを連続して供給
した場合いずれも管上端Ａ（第２図参照）から流出する
軽液中にはＤＮＰ−ロイシンのみが含有され、管下端Ｃ
（第２図参照）から流出する重液中のＤＮＰ−グルタミ
ン酸にはＤＮＰ−ロイシンの夾雑はなく両者は完全に分
離された。

また重液の送入量を毎分１．１７６ｍｅ、軽液を毎分０
．４０４ｍ１．送人しながらＤＮＰ−フエニルアラニン
とＤＮＰ−ロイシンの等量混合物（両者の分離係数は１
．２２である）０．５７を上記軽液５０ｍｅに溶解した
溶液を毎時０．８Ｔ！Ｚｌ．供給したとき、管上端から
得られるＤＮＰ−ロイシンの純度は９５．９４％であり
、管下端から得られたＤＮＰ−フエニルアラニンは８６
．４４％の純度であつた。尚試料（被処理物質）の損失
は全く認められない。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明に係る装置に用いる２液相向流用管の一
態様例の断面図である。 第１図は第１図１のイーロ部分の縦断面図である。第２
図１は第１図に示す管を軸６に設着した膜式図であり、
傾斜角θで傾斜して定着してある。第２図は第２図１の
イーロ部分の縦断面図であり、３重管の各液流通路はＣ
，Ｄ，Ｅで示される。第３図は、回転する管の各液流通
路からの、液状物の出入をはかる接続部の１例を示す断
面図である。第４図は、本発明の装置の１態様例（稼動
中）を示す断面膜式図である。１・・・・・・管（本体
）、２・・・・・・隔壁、３・・・・・・隔室、４，４
／・・・・・・中空二重管、５・・・・・・隔壁開口部
、６・・・・・・回転軸、７・・・・・・被処理物質供
給口、８・・・・・・パツキング（０−リング）。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １ 互に混和しない２液相に対する分配係数の差異によ
   り、複数種の物質を含有する流動性物質中から、物質を
   分別、抽出する装置であつて、中央部に被処理物質であ
   る前記流動性物質を導入する供給口と両端に各２個の抽
   出液出入口を有し、内部が中心部位に開口部のある隔壁
   で仕切られた複数個の隔室を有する管を、管の長さ方向
   を軸として回転せしめるようにして直立させることなく
   回転手段と係合してなることを特徴とする物質の抽出、
   分離装置。