JPS5920363A - Powder coating composition - Google Patents
Powder coating compositionInfo
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- JPS5920363A JPS5920363A JP12955382A JP12955382A JPS5920363A JP S5920363 A JPS5920363 A JP S5920363A JP 12955382 A JP12955382 A JP 12955382A JP 12955382 A JP12955382 A JP 12955382A JP S5920363 A JPS5920363 A JP S5920363A
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Abstract
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、粉体特性が優れたポリエチレン系粉体塗装用
組成物に関する。DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION The present invention relates to a polyethylene powder coating composition having excellent powder properties.
高圧法ポリエチレン樹脂は安価で大量に入手でき、性能
的には、機械的性質、耐水性、耐候性、耐薬品性、電気
絶縁性等に優れ、しかも無毒性で加工性に富んだ樹脂で
あるため、流動浸漬法、静電塗装法等の粉体産装用樹脂
として広く使用されている。また高圧法ポリエチレン樹
脂塗膜は被塗物を保護防食する点で優れているが、各種
の色に着色して被塗物を装飾する点でも優れている。High-pressure polyethylene resin is inexpensive and available in large quantities, and in terms of performance, it has excellent mechanical properties, water resistance, weather resistance, chemical resistance, electrical insulation, etc., and is also non-toxic and highly processable. Therefore, it is widely used as a powder industrial resin for fluidized dipping methods, electrostatic coating methods, etc. In addition, high-pressure polyethylene resin coatings are excellent in protecting and preventing corrosion of objects to be coated, but they are also excellent in decorating objects by coloring them in various colors.
しかしながら、ポリエチレン樹脂粉末を粉体塗装用とし
て用いる場合、樹脂自身の物性が優れていることのみな
らず、粉末の粉体特性が優れていなければならない。例
えば流動浸漬法に使用する場合、粉体特性が悪いと、空
気を通しても良好な流動層は得られず、かくして得られ
る粉膜は不均一なものとなる。また、静電塗装法におい
ても、粉体特性が悪いと、粉末貯槽より塗装用ガンへの
移送が困難になるばかシでなく、帯電した粒子が均一に
付着せず優れた塗膜が得られない。However, when polyethylene resin powder is used for powder coating, not only the physical properties of the resin itself must be excellent, but also the powder characteristics of the powder must be excellent. For example, when used in a fluidized dipping method, if the powder properties are poor, a good fluidized bed cannot be obtained even when air is passed through, and the resulting powder film will be non-uniform. In addition, in the electrostatic coating method, if the powder properties are poor, it is difficult to transfer the powder from the powder storage tank to the coating gun, and the charged particles do not adhere uniformly, making it difficult to obtain a good coating film. do not have.
粉体塗装用ポリエチレノ4例脂粉末を得る方法は顔料を
練込着色後に化学粉砕、冷凍粉砕、常温機械粉砕等の粉
砕手段で得る方法が一般的である。The general method for obtaining polyethylene 4-basin powder for powder coating is to knead and color the pigment and then obtain it by pulverizing means such as chemical pulverizing, freezing pulverizing, or room-temperature mechanical pulverizing.
化学粉砕では、粉体特性の良好な粉末が得られるが、残
存溶媒による臭気、物性劣化及び、溶剤を使用するだめ
のコストアップ等の問題点がある。Chemical pulverization can yield powder with good powder properties, but there are problems such as odor caused by residual solvent, deterioration of physical properties, and increased costs due to the use of solvents.
冷凍粉砕では、粉体特性の良好な粉末が得られるが、液
体窒素を多量に使用するためコストアップがさけられな
い。常温機械粉砕では、比較的安価に粉砕できるが、で
きた粉末は繊維状のヒゲを有する粉体特性の悪いもので
ある。また、ある種の滑剤の使用により、粉体特性の良
好な粉末が機械粉砕によっても得られるが、塗膜界面へ
の滑剤のブリードが問題となる。Freeze pulverization yields powder with good powder properties, but increases costs due to the use of a large amount of liquid nitrogen. Although mechanical grinding at room temperature can be carried out relatively inexpensively, the resulting powder has fibrous whiskers and has poor powder properties. Furthermore, by using a certain type of lubricant, a powder with good powder properties can be obtained by mechanical pulverization, but bleeding of the lubricant to the coating film interface becomes a problem.
そこで本発明者等は、かかる粉砕で得られた粉体の粉体
流動性を向上した粉体塗装用樹脂組成物について鋭意研
究した結果本発明に到達した。Therefore, the inventors of the present invention have arrived at the present invention as a result of intensive research into a resin composition for powder coating that improves the powder fluidity of the powder obtained by such pulverization.
すなわち本発明は、
(A) 粉体のかさ密度が0.25〜o、ss t/
cC。That is, in the present invention, (A) the bulk density of the powder is 0.25 to o, ss t/
cC.
(B) 粉体の安息角が25〜45゜(C) 粉体
の粒径は500μ以下で、平均粒径が70〜250 μ
、
(D) 粉体の形状が球状もしくは楕円状もしくは、
これらに類する形状であって、明確な辺、稜および糸状
ないしひげ状物を本質的に含まないこと、
tE+ 粉体は懸濁重合もしくは、気相重合で製造さ
れたものであること、
からなるエチレン−αオレフィン共重合体の粉体〔A3
10〜70重量部と、溶融均一化されたポリエチレンも
しくはエチレン−αオレフィン共重合体を500μ以下
に粉末化してなる粉体〔8390〜30重量部とからな
る≠携粉体塗装用組成物に関するものである。(B) The angle of repose of the powder is 25 to 45 degrees. (C) The particle size of the powder is 500 μ or less, and the average particle size is 70 to 250 μ.
(D) The shape of the powder is spherical or elliptical, or
It has a shape similar to these, and is essentially free of clear edges, edges, and filamentous or whisker-like materials, and the tE+ powder is produced by suspension polymerization or gas phase polymerization. Ethylene-α olefin copolymer powder [A3
10 to 70 parts by weight and 8390 to 30 parts by weight of a powder obtained by powdering a melted and homogenized polyethylene or ethylene-α olefin copolymer to a size of 500μ or less ≠ Concerning a powder coating composition It is.
本発明において、エチレン−αオレフイン共重合体粉体
〔A〕とは、エチレンを50モル%以上含有するαオレ
フィンとの共重合体の粉体であって、αオレフィンとし
てはたとえば、プロピレン、ブテン、ペンテン、4−メ
チルペンテン−1、ヘキセン、オクテン等がある。In the present invention, the ethylene-α-olefin copolymer powder [A] is a powder of a copolymer with an α-olefin containing 50 mol% or more of ethylene, and examples of the α-olefin include propylene, butene, etc. , pentene, 4-methylpentene-1, hexene, octene, etc.
これらのエチレン−αオレフィン共重合体粉体CA’l
lはαオレフィンが2種以上の共重合体であって4よい
し、エチレン−αオレフィン共重合体の2種以上の混合
物であってもよい。また、αオレフィンとしては、4−
メチルペンテ/−1、ヘキセン、オクテン等の高級なα
オレフィンの方が塗MESCR性が良好な点で望ましい
。かかる共重合体粉体(A)は、遷移金属触媒を用いる
気相重合、懸濁重合等の方法で製造できる。またかかる
粉体(A)は、重合により製造される粉体が好−止しい
が、重合により製造された粉体を破砕した粉体、または
かかる粉体を分級した粉体でもよい。These ethylene-α olefin copolymer powders CA'l
l may be a copolymer of two or more types of α-olefins, or may be a mixture of two or more types of ethylene-α-olefin copolymers. In addition, as α-olefin, 4-
High-grade α such as methylpente/-1, hexene, octene, etc.
Olefins are preferable because they have better coating MESCR properties. Such copolymer powder (A) can be produced by a method such as gas phase polymerization or suspension polymerization using a transition metal catalyst. The powder (A) is preferably a powder produced by polymerization, but it may also be a powder obtained by crushing a powder produced by polymerization, or a powder obtained by classifying such a powder.
本発明において、かかる共重合体粉体[A)の密度は、
0.910〜0.935 t/ccの範囲にあり、好ま
しくは0.910〜0.930 rz心の範囲が好まし
い。In the present invention, the density of the copolymer powder [A) is
It is in the range of 0.910 to 0.935 t/cc, preferably in the range of 0.910 to 0.930 rz center.
上記共重合体のメルトインデックス(MI )は、5〜
1009710mの範囲にあり、より好丑しくけ、10
〜5Qt/1Qsd*の範囲が好ましい。The melt index (MI) of the above copolymer is 5 to
It is within the range of 1,009,710 m, and is more favorable, 10
A range of ˜5Qt/1Qsd* is preferable.
上記共重合体粉体〔A〕のかさ密度は、0.25〜0.
55f/CCの範囲にあり、より好ましくは、0.35
〜0.45の範囲が好ましい。上記範囲よりもかさ密度
が高い場合は、本発明の他の粉体特性を満足しながら製
造する9、ことは実質的に困難となってくる。The bulk density of the copolymer powder [A] is 0.25 to 0.
In the range of 55f/CC, more preferably 0.35
A range of 0.45 is preferred. If the bulk density is higher than the above range, it becomes substantially difficult to manufacture the powder while satisfying the other powder properties of the present invention.
また上記範囲よりかさ密度が低い場合は、作業性が低下
すると共に、塗膜にピンホールが発生したり、色調にム
ラが生じたり、平滑性が低下して好ましくない。If the bulk density is lower than the above range, the workability will be lowered, pinholes will occur in the coating film, the color tone will be uneven, and the smoothness will be lowered, which is not preferable.
上記共重合体粉体の安息角は、25〜45°の範囲にあ
り、より好捷しくは、25〜40°の範囲が好ましい。The angle of repose of the copolymer powder is preferably in the range of 25 to 45 degrees, more preferably in the range of 25 to 40 degrees.
45°を超える場合は、粉体の流動性が悪くなり、本発
明粉体の流動性の改良が充分でない。If the angle exceeds 45°, the fluidity of the powder deteriorates, and the fluidity of the powder of the present invention is not sufficiently improved.
また25°未満の場合、本発明の他の粉体特性を満足し
ながら製造することは困難となってくる。Further, if the angle is less than 25°, it becomes difficult to manufacture the powder while satisfying the other powder characteristics of the present invention.
本発明においては、粉体の粒度分布はJIS−Z880
1のふるいを使用したふるい残分試験方法(JIS
KOO69)によって規定される該試験法によって累積
分布曲線が得られる。この累積分布曲線から累積分布の
50パーセント値の径、すな力ち50チ粒径を平均粒径
として求める。上記共重合体粉体〔A)の粒径は500
μ以下で、平均粒径が70〜250μの範囲にある。よ
り好ましくは300μ以下で、平均粒径が100〜25
0μの範囲が好ましい、−。In the present invention, the particle size distribution of the powder is JIS-Z880.
Sieve residue test method using No. 1 sieve (JIS
The test method defined by KOO69) provides a cumulative distribution curve. From this cumulative distribution curve, the diameter of the 50 percent value of the cumulative distribution, that is, the 50% particle diameter is determined as the average particle diameter. The particle size of the above copolymer powder [A] is 500
μ or less, and the average particle size is in the range of 70 to 250 μ. More preferably 300 μ or less and an average particle size of 100 to 25
A range of 0μ is preferred, −.
上記範囲より粒径が大きい場合は、塗膜の平滑性が損な
われたね、色調にム2が生じて好ましくなく、小さい場
合は、塗膜の厚みムシが発生したり、色調のムラが生じ
て好ましくない。If the particle size is larger than the above range, the smoothness of the coating film will be impaired and the color tone will be uneven, which is undesirable. Undesirable.
本発明においては、かかる共重合体粉体(A)の形状が
第1図写真の如く球状もしくは楕円状もしくはこれらに
類する形状であって、明確な辺、稜および糸状ないしひ
げ状物を本質的に含まないことが必要である。ペレット
を常温で機械粉砕して得られる粉体には、第2図の写真
の如く糸状ないしひげ状物が少なからず含まれており、
粉体粒子の形状も引きちぎられたような複雑な形状を示
す。またペレットを液体窒素温度で冷凍粉砕して得られ
る粉体は、糸状ないしひも状物の量が少ないが、粉体粒
子は明確な辺や稜が現はれてくる。In the present invention, the shape of the copolymer powder (A) is spherical, elliptical, or similar as shown in the photograph in FIG. It is necessary that it not be included in The powder obtained by mechanically crushing pellets at room temperature contains a considerable amount of thread-like or whisker-like substances, as shown in the photograph in Figure 2.
The shape of the powder particles also shows a complicated shape that looks like it has been torn off. In addition, the powder obtained by freezing and pulverizing pellets at liquid nitrogen temperature has a small amount of thread-like or string-like substances, but the powder particles have clear edges and edges.
粉体粒子の形状がこのように複雑な場合は、本発明の粉
体の流動性改良効果は発現しない。If the powder particles have such a complicated shape, the effect of improving the fluidity of the powder of the present invention will not be exhibited.
か\る共重合体粉体(A)は各種の着色剤によって着色
されていてもよいし、着色せずにそのまま使用してもよ
い。また、か\る共重合体粉体[A)は、ジベンジリデ
ンソルビトール及び/またはその核置換体0.1〜1.
0重量部及び抗酸化剤0.1〜1.0重量部を含んでい
てもよい。The copolymer powder (A) may be colored with various colorants, or may be used as it is without being colored. Further, the copolymer powder [A) contains dibenzylidene sorbitol and/or its nuclear substituted product of 0.1 to 1.
0 parts by weight and 0.1 to 1.0 parts by weight of an antioxidant.
本発明において、溶融均一化されたポリエチレンモジく
はエチレン−αオレフイン共重合体粉体〔B〕において
、ポリエチレンとは、高圧法で製造されるポリエチレン
およびエチレンを50モルチ以上含有するエチレンとビ
ニルエステル、アクリルエステル、アクリル酸等のビニ
ルモノマーとの共重冶体、エチレンとアクリル酸共重合
体の部分金属塩からなるいわゆるアイオノマー樹脂も含
まれる。In the present invention, in the melted and homogenized polyethylene module or ethylene-α olefin copolymer powder [B], polyethylene refers to polyethylene produced by a high-pressure method and ethylene and vinyl esters containing 50 molti or more of ethylene. , acrylic esters, copolymers with vinyl monomers such as acrylic acid, and so-called ionomer resins made of partial metal salts of ethylene and acrylic acid copolymers.
また、溶融均一化されたポリエチレンもしくはエチレン
−αオレフイン共重合体粉体〔B〕において、エチレン
−αオレフィン共重合体とは、遷移金属触媒を用いて重
合されるエチレンを50モルチ以上含有するαオレフィ
ンとの共重合体であって、αオレフィンとしては、たと
えばプロピレン、フテン、ペンテン、4−メチルペンテ
ン−1、ヘキセン、オクテン等がある。かかる共重合体
は、溶液重合、気相重合、懸濁重合、高圧重合器内での
重合等の方法で製造できる。In addition, in the melted and homogenized polyethylene or ethylene-α olefin copolymer powder [B], the ethylene-α olefin copolymer is an α-olefin copolymer containing 50 moles or more of ethylene that is polymerized using a transition metal catalyst. It is a copolymer with an olefin, and examples of the α-olefin include propylene, phthene, pentene, 4-methylpentene-1, hexene, and octene. Such copolymers can be produced by methods such as solution polymerization, gas phase polymerization, suspension polymerization, and polymerization in a high-pressure polymerization vessel.
さらに、溶融均一化されたとは、押出機等で溶融混練さ
れたペレットをいう。これら溶融均一化されたポリエチ
レンまたはエチレン−αオレフイン共重合体粉体[B)
は、1種単独でもよいし、ビニルモノマーおよび、αオ
レフィンが2種以上の共重合体であってもよいし、2種
類以上の混合物であってもよい。Furthermore, the expression "melted and homogenized" refers to pellets that have been melt-kneaded using an extruder or the like. These melted and homogenized polyethylene or ethylene-α olefin copolymer powders [B]
may be used alone, may be a copolymer of two or more types of vinyl monomer and α-olefin, or may be a mixture of two or more types.
上記、溶融均一化されたポリエチレンもしくはエチレン
−αオレフィン共重合体の密しハ、0.910〜0.9
35 y/cr、の範囲にあり、より好ましくは0.9
10〜0.930 t/cbの範囲が好ましい。Densification of the above melted homogenized polyethylene or ethylene-α olefin copolymer, 0.910 to 0.9
35 y/cr, more preferably 0.9
A range of 10 to 0.930 t/cb is preferred.
また、かかるポリエチレンもしくはエチレン−αオレフ
イン共重合体粉体(B)のMIは5〜100’/10
=の範囲にあり、より好ましくは10〜50t/10朗
の範囲が好捷しい。Further, the MI of such polyethylene or ethylene-α olefin copolymer powder (B) is 5 to 100'/10
=, more preferably 10 to 50 t/10 ton.
か\るポリエチレンまたはエチレン−αオレフイン共重
合体粉体[B]は各種の着色剤によって新色されていて
もよく、またジベンジリデンソルビ1−ル及び/また汀
ヤの少直侠坏0.1〜1.0頁霊部、及び抗酸化剤0.
1〜1.0重量部を含有していてもよい。The polyethylene or ethylene-α-olefin copolymer powder [B] may be colored with various colorants, and may be colored with dibenzylidene sorbyl and/or Tateya's Shojikyuken 0. 1 to 1.0 pages, and antioxidants 0.
It may contain 1 to 1.0 parts by weight.
本発明において、上記溶融均一化されたポリエチレンも
しくはエチレン−αオレフイン共重合体粉体[B)は、
接着性を付与するために不飽和カルボン酸もしくはその
酸無水物で上記共重合体をグラフト変性することが望ま
しい。不飽和カルボン酸もしくは、その酸無水物として
は、たとえばアクリル酸、メタクリル酸、マレイン酸、
7マール酸、イタコン酸、無水マレイン酸、無水イタコ
ン酸等が可能であり、特に無水マレイン酸が好ましい。In the present invention, the melted and homogenized polyethylene or ethylene-α-olefin copolymer powder [B) is
In order to impart adhesive properties, it is desirable to graft-modify the above copolymer with an unsaturated carboxylic acid or its acid anhydride. Examples of unsaturated carboxylic acids or their acid anhydrides include acrylic acid, methacrylic acid, maleic acid,
Possible examples include 7maric acid, itaconic acid, maleic anhydride, and itaconic anhydride, with maleic anhydride being particularly preferred.
これらは1種単独でもよいし2種以上の混合物であって
もよい。また、グラフト効率を向上するために、上記以
外のビニルモノマーたとえばスチレン、酢酸ビニル、ア
クリル酸エステル、メタクリル酸エステル、1,2ポリ
ブタジエン等の液状ゴム等を併用できる。上記の不飽和
カルボン酸もしくはその酸無水物の使用量はポリエチレ
ンもしくはエチレン−αオレフィン共重合体に対して0
.01〜3重量%、より好ましくは0.03〜2重量%
の範囲にある。上記範囲よりも変性量が少い場合は接着
性の改善効果は乏しく、また上記範囲よりも多い場合は
接着性は飽和して、かえって耐熱性等が低下して好まし
くない。These may be used alone or in a mixture of two or more. Further, in order to improve the grafting efficiency, vinyl monomers other than those mentioned above, such as styrene, vinyl acetate, acrylic ester, methacrylic ester, liquid rubber such as 1,2 polybutadiene, etc. can be used in combination. The amount of the above unsaturated carboxylic acid or its acid anhydride used is 0 for polyethylene or ethylene-α-olefin copolymer.
.. 01-3% by weight, more preferably 0.03-2% by weight
within the range of When the amount of modification is less than the above range, the effect of improving adhesion is poor, and when it is more than the above range, the adhesion is saturated and heat resistance etc. are rather deteriorated, which is not preferable.
なお、不飽和カルボン酸もしくはその酸無水物でグラフ
ト変性されたポリエチレンもしくはエチレン−αオレフ
ィン共重合体を調整するには各種の方法が可能である。Note that various methods can be used to prepare polyethylene or ethylene-α-olefin copolymer graft-modified with unsaturated carboxylic acid or its acid anhydride.
その一つは上記ポリエチレンもしくはエチレン−αオレ
フィン共重合体、不飽和カルボン酸もしくはその酸無水
物、ラジカル発生剤必要に応じてその他の添加剤を同時
に混合して溶融反応する方法があり、他の方法としては
適当な溶媒中に溶解ないし懸濁している、上記ポリエチ
レ/もしくはエチレン−αオレフィン共重合体に、不飽
和カルボン酸もしくは七の酸無水物、ラジカル発生剤、
必要に応じてその他の添加剤を添加して反応させる方法
等がある。また、上記ポリエチレンモジくハエチレンー
αオレフィン共重合体は全部が変性されていてもよいし
、変性されたポリエチレンもしくはエチレン−αオレフ
ィン共重合体と未変性のポリエチレンもしくはエチレン
−αオレフィン共重合体の混合物であってもよいO
上記、溶融均一化されたポリエチレンもしくはエチレン
−αオレフイン共重合体粉体(B)は顔料その他添加剤
等と共に単軸もしくは多軸の押出機、バンバリーミキサ
−1熱ロール等の混合機を用いて、加熱溶融混練した後
、常温粉砕、冷凍粉砕等の機械粉砕で粉末化する方法が
簡便である。また、適当な溶媒を用いて化学粉砕で粉末
化する場合には、上記各成分を溶媒中で混合した後粉末
化することも可能である。One method is to simultaneously mix the above-mentioned polyethylene or ethylene-α-olefin copolymer, unsaturated carboxylic acid or its acid anhydride, radical generator, and other additives as necessary, and conduct a melt reaction. The method is to add an unsaturated carboxylic acid or anhydride, a radical generator, to the polyethylene/or ethylene-α olefin copolymer dissolved or suspended in a suitable solvent,
There is a method of adding other additives and reacting as necessary. Further, the above polyethylene modified ethylene-α-olefin copolymer may be entirely modified, or a mixture of modified polyethylene or ethylene-α-olefin copolymer and unmodified polyethylene or ethylene-α-olefin copolymer. The above-mentioned melted and homogenized polyethylene or ethylene-α-olefin copolymer powder (B) is processed together with pigments and other additives in a single-screw or multi-screw extruder, Banbury mixer 1 hot roll, etc. A simple method is to heat, melt, knead, and then pulverize by mechanical pulverization such as cold pulverization or frozen pulverization using a mixer. Furthermore, in the case of powdering by chemical pulverization using a suitable solvent, it is also possible to mix the above-mentioned components in a solvent and then powderize.
上記溶融均一化されたポリエチレンもしくはエチレン−
αオレフイン共重合体粉体(B)のがさ密度は0.25
〜o、ss y/cr、の範囲にあり、より好ましくは
0.30〜o、4sr/cr:、の範囲が好ましい。ま
た、上記粉体〔B〕の安、@角は25〜45°の範囲に
あり、より好ましくは25°〜4o0の範囲が好ましい
。The above melted homogenized polyethylene or ethylene
The bulk density of α-olefin copolymer powder (B) is 0.25
~o, ssy/cr, more preferably 0.30~o, 4sr/cr. Further, the angle of the powder [B] is in the range of 25 to 45°, more preferably in the range of 25° to 4o0.
上記粉体〔B〕の粒径は500μ以下、より好ましくは
300μ以下であることが好1しく、平均粒径は50〜
250μの範囲が好ましい。The particle size of the powder [B] is preferably 500μ or less, more preferably 300μ or less, and the average particle size is 50~
A range of 250μ is preferred.
本発明の粉体塗装用組成物は、上記エチレン−αオレフ
イン共重合体粉体[A]と、溶融均一化されたポリエチ
レンもしくはエチレン−αオレフイン共重合体粉体(B
)とを混合することで得られる。The powder coating composition of the present invention comprises the above-mentioned ethylene-α-olefin copolymer powder [A] and melted and homogenized polyethylene or ethylene-α-olefin copolymer powder (B).
) can be obtained by mixing.
混合の方法としては、タンブラ−、リボンプレンダー、
ヘンシェルミキサー等の如き通常用いられる方法が可能
である。特にヘンシェルミキサーの如き高速流動混合機
で充、分に混合することが望ましい。混合の割合は、上
記粉体[A) 10〜70重量部、上記粉体(B) 9
0〜30重量部の範囲にある。Mixing methods include tumbler, ribbon blender,
Commonly used methods such as Henschel mixer etc. are possible. In particular, it is desirable to thoroughly mix the ingredients using a high-speed fluid mixer such as a Henschel mixer. The mixing ratio is 10 to 70 parts by weight of the above powder [A] and 9 parts by weight of the above powder (B).
It is in the range of 0 to 30 parts by weight.
上記範囲より粉体(A)が少ない場合は、塗膜の色調の
改善や粉体特性の改善が充分でない。上記範囲より粉体
〔A〕が多い場合は、塗膜の色ムラが発生したり、〔B
〕に比して(A)の塗膜の光沢や人面肌が異なる場合は
外観上不均一になる。特に、奥行き感のある塗膜外観を
得るには、(A)が20〜70重量部、CB、lが80
〜30重量部が好ましく、より好ましくは、(A)が3
0〜60重量部、CB)が70〜40重量部が好捷しい
。When the amount of powder (A) is less than the above range, the color tone of the coating film and the powder properties are not sufficiently improved. If the amount of powder [A] is higher than the above range, uneven coloring of the coating film may occur, or [B
] If the gloss or human skin of the coating film of (A) is different from that of (A), the appearance will be non-uniform. In particular, in order to obtain a coating film appearance with a sense of depth, (A) should be 20 to 70 parts by weight, and CB and l should be 80 parts by weight.
~30 parts by weight is preferred, more preferably (A) is 3 parts by weight.
0 to 60 parts by weight, and 70 to 40 parts by weight of CB) are preferable.
更に本発明において、塗膜ESCR、光沢および異種粉
体が塗膜上で均一化して見えるようにして、奥行き感の
ある色相を得るためにエチレン−αオレフイン共重合体
粉末〔A〕及び溶融均一化されたポリエチレンもL<i
dエチレン−αオレフイン共重合体粉体〔B〕の少なく
とも一方に、ジベンジリデンソルビトールおよび/また
はその核置換体および抗酸化剤を添加することが好まし
い。Furthermore, in the present invention, ethylene-α olefin copolymer powder [A] and melt uniformity are used in order to obtain coating film ESCR, gloss, and dissimilar powders to appear uniform on the coating film, and to obtain a hue with a sense of depth. L<i>
It is preferable to add dibenzylidene sorbitol and/or its nuclear substituted product and an antioxidant to at least one of the d-ethylene-α-olefin copolymer powder [B].
本発明で使用されるジベンジリデンンルビ)−ルは、化
学式
%式%)
で表わされ、またジベンジリデンソルビトールの核置換
体としてはメチル基、エチル基、プロピル基、イソプロ
ピル基、ブチル基、メトキシ基、エトキシ基、プロポキ
シ基、ブトキシ基、ハロゲン、等の核置換体が可能であ
る。これらは1種単独でもよいし、2種以上を混合して
使用してもよい。The dibenzylidene rubyol used in the present invention is represented by the chemical formula % formula %), and the nuclear substituents of dibenzylidene sorbitol include methyl group, ethyl group, propyl group, isopropyl group, butyl group, Nuclear substituents such as methoxy, ethoxy, propoxy, butoxy, halogen, etc. are possible. These may be used alone or in combination of two or more.
本発明においてジベンジリデンソルビトールおよび/ま
たはその核置換体の使用割合は、上記粉体〔A〕及び〔
B〕の合計100重量部に対して、少なくても一方に0
.1〜1.0重量部の範囲が好捷しく、より好ましくは
0.2〜0.6重量部の範囲にある。In the present invention, the proportion of dibenzylidene sorbitol and/or its nuclear-substituted product used in the above powder [A] and [
B], for a total of 100 parts by weight, at least one of them contains 0
.. A preferable range is 1 to 1.0 parts by weight, more preferably a range of 0.2 to 0.6 parts by weight.
上記使用割合が上記範囲よりも少い場合は塗膜の光沢、
平滑性、奥行感及びESCR性の改イへ効率は乏しく、
また多い場合は塗膜の光沢、平滑性、奥行感及びESC
R性の改善効果は飽和してくると共に塗膜表面にブリー
ドして塗膜外観を損なう為好ましくない。If the above usage ratio is less than the above range, the gloss of the coating film,
Improvements in smoothness, depth, and ESCR performance are inefficient,
In addition, if there is a large amount, the gloss, smoothness, depth, and ESC of the coating film
The effect of improving R properties becomes saturated and bleeds onto the surface of the coating film, impairing the appearance of the coating film, which is not preferable.
本発明における抗酸化剤としては、たとえばオクタデシ
ル3− (3’、 5’ジターシヤリブチル4′ヒドロ
キシフエニル)グロピオネート、テトラキス〔メチレン
−(3,5−ジターシャリブチル4ヒドロキシハイドロ
シンナメート)〕メタン、2.2’−メチ1/ンビス(
4−メチル−6−ターシャリブチルフェノール)、4.
4’−ブチリデンビス(3−メチル−6−ターシャリブ
チルフェノール)、4.4′−チオビス(3−メチル−
6−ターシャリブチルフェノール)、2.6−ジターシ
ャリブチル−p−クレゾール等のフェノール系抗酸化剤
、ジラウリルチオジプロピオネート、ジラウリルチオジ
プロピオネート%のイオウ系抗酸化剤、テトラキス(2
,4−ジターシャリブチルフェニル)4.4’−ビフエ
ニレンジフオスフオナイト、トリス(2,4−ジターシ
ャリブチルフェニル)フォスファイト等のリン系抗酸化
剤等が挙げられる。特にフェノール系抗酸化剤が好まし
い。Examples of the antioxidant in the present invention include octadecyl 3-(3', 5' ditertiarybutyl 4' hydroxyphenyl) glopionate, tetrakis[methylene-(3,5-ditertiarybutyl 4hydroxyhydrocinnamate)] Methane, 2,2'-methy1/bis(
4-methyl-6-tert-butylphenol), 4.
4'-Butylidenebis(3-methyl-6-tert-butylphenol), 4,4'-thiobis(3-methyl-
6-tert-butylphenol), phenolic antioxidants such as 2.6-di-tert-butyl-p-cresol, dilaurylthiodipropionate, sulfur-based antioxidants such as dilaurylthiodipropionate%, tetrakis (2
, 4-ditertiarybutylphenyl) 4,4'-biphenylene diphosphonite, tris(2,4-ditertiarybutylphenyl) phosphite, and the like. Particularly preferred are phenolic antioxidants.
これらの抗酸化剤は1種単独でもよいし、2種以上を混
合して使用してもよい。These antioxidants may be used alone or in combination of two or more.
本発明において上記抗酸化剤の使用割合は、上記粉体〔
A〕及びCB)の合計100重量部に対して少なくとも
一方に0.1〜1.oi量部、より好ましくは062〜
0.8重量部の範囲にあり、さらに好ましくは0.3〜
0.6重す部の範囲にある。上記範囲よりも抗酸化剤の
使用割合が少い場合はESCR性で代走される塗膜物性
低下が大きく、多い場合は塗膜物性の改善効果は飽和し
てくると共に、塗膜表面にブリードして塗膜外観を損な
う為、好ましくない。In the present invention, the proportion of the antioxidant used in the powder [
A] and CB) in a total of 0.1 to 1. oi parts, more preferably 062~
It is in the range of 0.8 parts by weight, more preferably 0.3 to 0.3 parts by weight.
It is in the range of 0.6 parts. If the proportion of antioxidant used is lower than the above range, the physical properties of the coating film will be greatly reduced due to ESCR property, and if it is too large, the effect of improving the physical properties of the coating film will be saturated, and it will bleed onto the coating film surface. This is not desirable because it impairs the appearance of the paint film.
ジベンジリデンソルビトール及びもしくは、その核置換
体及び抗酸化剤は各々単独で添加してもよいが、併用が
好ましい。また上記添加剤は重合ヨリ得うれ−たエチレ
ン−αオレフイン共重合体粉体〔A〕及び溶融均一化さ
れたポリエチレンもしくはエチレン−αオレフイン共重
合体粉体(Bl VrC対してどちらか一方へ添加して
もよいし、両方へ添加してもよい。特に粉体(A)、[
13’lの異種粉体が塗膜上で均一化して見えるように
するためには、両者に上記添加剤を配合添加しておくこ
とが望ましいが、CB)に対して粉体〔A〕の使用量が
少い場合は粉体〔B〕に添加するだけでも塗膜は均一化
して見え、かつESCR、光沢の改善効果は得られる。Although dibenzylidene sorbitol and/or its nuclear substituted product and antioxidant may be added individually, it is preferable to use them in combination. The above additives are added to either the ethylene-α-olefin copolymer powder obtained by polymerization [A] and the melted and homogenized polyethylene or ethylene-α-olefin copolymer powder (Bl VrC). or may be added to both.In particular, powder (A), [
In order to make 13'l of different types of powder look uniform on the coating film, it is desirable to mix and add the above additives to both powders [A] to CB). If the amount used is small, the coating film will appear uniform and the ESCR and gloss will be improved by simply adding it to the powder [B].
添加方法は溶融均一化されたポリエチレンもしくはエチ
レン−αオレフイン共重合体粉体〔B〕テは溶融均一化
する時、顔料練込時または不飽和カルボン酸もしくはそ
の酸無水物でグラフト変性する際に添加してもよいし、
粉砕後に単独又はエチレン−αオレフイン共重合体粉体
(A)と同時に添加してもよい。The method of addition is to melt and homogenize the polyethylene or ethylene-α-olefin copolymer powder [B] at the time of melting and homogenizing, at the time of pigment kneading, or at the time of graft modification with unsaturated carboxylic acid or its acid anhydride. You can also add
After pulverization, it may be added alone or simultaneously with the ethylene-α olefin copolymer powder (A).
本発明の粉体塗装用組成物には上記の組成以外に紫外線
吸収剤、帯電防止剤、滑剤、増粘剤、塗装助剤、難燃剤
、充填剤その他の添加剤を添加することもできる。In addition to the above composition, the powder coating composition of the present invention may contain ultraviolet absorbers, antistatic agents, lubricants, thickeners, coating aids, flame retardants, fillers, and other additives.
本発明の粉体塗装用組成物は、流動浸漬法、静電塗装法
、静電流浸法、溶射法、散布法、回転成形法等の各種の
粉体塗装法により、金属、セラミックその他の素材を塗
装することができる。被塗装物には、エポキシ系、ウレ
タン系その他のプライマーが施されていてもよいし、化
成処理、サンドブラストその他の下地処理がなされてい
てもよい。The powder coating composition of the present invention can be applied to metals, ceramics, and other materials by various powder coating methods such as fluidized dipping, electrostatic coating, electrostatic current dipping, thermal spraying, spraying, and rotational molding. can be painted. The object to be coated may be coated with an epoxy-based, urethane-based, or other primer, or may be subjected to a chemical conversion treatment, sandblasting, or other surface treatment.
本発明組成物を用いて粉体塗装を行なう場合の塗装条件
は、各種粉体塗装法で一般に行なわれている条件で行な
われるが、好ましくは本発明組成物の温度を1度は20
0℃以上の温度にするのが好ましく、より好ましくは2
30℃以上の温度にするのが好ましい。The coating conditions for powder coating using the composition of the present invention are those commonly used in various powder coating methods, but preferably the temperature of the composition of the present invention is 20 degrees.
The temperature is preferably 0°C or higher, more preferably 2
Preferably, the temperature is 30°C or higher.
本発明の粉体塗装用組成物を使用して塗装した塗膜の厚
みは用途によって異なるが30μ〜3藺程度であり、通
常100μ〜IUの範凹が多く適用される。The thickness of a coating film coated using the powder coating composition of the present invention varies depending on the application, but is approximately 30 μm to 3 μm thick, and is usually in the range of 100 μm to IU.
以下に実施例により本発明を説明する。The present invention will be explained below with reference to Examples.
なお、実施例、匪軟例中の部、係はそれぞれ重量部、重
量%を示す。In addition, parts in Examples and Soft Examples indicate parts by weight and weight %, respectively.
また、本発明の粉体を規定する諸性質は、以下の方法に
より測定したものである。Further, the various properties that define the powder of the present invention were measured by the following methods.
密 度 : ASTM D1505メ
ルトインデックス : ASTM D1238かさ
密度 : ASTM D1895
安 息 角 : 注入法により測定した。Density: ASTM D1505 Melt index: ASTM D1238 Bulk density: ASTM D1895 Angle of repose: Measured by injection method.
粒度分布 : JIS KOO69
実施例1−1〜3、比較例1−1〜3
MI 15 r/lo=、密度0.930 r/cc、
粉体のかさ密度0.4217匁、安息角36°、粒径が
500μより細かくて平均粒径が約150μであり、形
状が球形r近く、ひげ状物を実質的に含まない懸濁重合
法により得られたエチレン−ブテン−1共重合体粉体1
00部とジベンジリデンソルビトール0.4部、抗酸化
剤としてテトラキス〔メチレン−(3,5−ジターシャ
リブチル4ビトロキシハイドロシンナメート))メタン
04部をヘンシェルミキサーを用いて混合し粉体〔A〕
を得た〇
一方、上記共重合体粉体100重量部に、カーボンブラ
ック1.5部、ジベンジリデンソルビトール0.4部、
抗酸化剤としてテトラキス〔メチレン−(3,5−ジタ
ーシャリブチル4ヒドロキシノ1イドロシンナメート)
〕メタン0.4部を押出機で溶融混練して得られたペレ
ットを常温で機械粉砕して、粒径が500μよりも細か
くて平均粒径が約130μ、かさ密度0.33 fμ、
安息角42°の黒色粉体CB)を得た。Particle size distribution: JIS KOO69 Examples 1-1 to 3, Comparative Examples 1-1 to 3 MI 15 r/lo=, density 0.930 r/cc,
A suspension polymerization method in which the bulk density of the powder is 0.4217 momme, the angle of repose is 36°, the particle size is finer than 500μ, the average particle size is about 150μ, the shape is nearly spherical, and there is substantially no whiskers. Ethylene-butene-1 copolymer powder 1 obtained by
00 parts of dibenzylidene sorbitol, 0.4 parts of dibenzylidene sorbitol, and 04 parts of tetrakis[methylene-(3,5-ditertiarybutyl 4-bitroxyhydrocinnamate)]methane as an antioxidant were mixed using a Henschel mixer to form a powder [A]. ]
On the other hand, to 100 parts by weight of the above copolymer powder, 1.5 parts of carbon black, 0.4 parts of dibenzylidene sorbitol,
Tetrakis [methylene-(3,5-ditertiarybutyl 4-hydroxyno-1-hydrocinnamate)] as an antioxidant
] Pellets obtained by melt-kneading 0.4 parts of methane in an extruder are mechanically pulverized at room temperature, and the particle size is finer than 500μ, the average particle size is about 130μ, and the bulk density is 0.33 fμ.
A black powder CB) having an angle of repose of 42° was obtained.
上記粉体[A]および〔B〕を第1衣に記載の配合比で
ヘンシェルミキサーを用いて混合し、粉体塗装用粉体を
得た。この粉体を用いて、流動浸漬法により、厚さ0.
8所1長さ150闘、幅701!Jlの銅板テストパネ
ル(JIS G3141 )に岸さ0.3部mの塗膜
を形成した。なお、流動浸漬の条件は底面積200cJ
の円柱状流動槽に、1Kliの粉末を入れ、鋼板の予熱
350℃で4分、流動浸漬時間2秒、後加熱200℃で
3分で行なった。The above powders [A] and [B] were mixed using a Henschel mixer at the blending ratio described in the first coating to obtain a powder for powder coating. Using this powder, the fluidized dipping method was used to obtain a thickness of 0.
8 places 1 length 150 fights, width 701! A coating film with a thickness of 0.3 parts m was formed on a JIS copper plate test panel (JIS G3141). The conditions for fluidized immersion are a bottom area of 200 cJ.
1 Kli powder was placed in a cylindrical fluidized tank, and the steel plate was preheated at 350°C for 4 minutes, fluidized immersion time was 2 seconds, and post-heated at 200°C for 3 minutes.
塗膜性能、粉体特性のF価を以下のようにして行なった
。Coating film performance and F number of powder properties were determined as follows.
■接′着性:塗股に10部幅の切り込みを入れ90°剥
離試験を行なった。チャック
スピード50 m、m/馴
■塗膜ESCR性:塗装したテストノくネルをn=10
關 で180°曲けて、50℃、0.5%アンタロツク
スCo630水溶液に浸漬して、クラックが発生するま
での時
間を測定した。n=6 で行ない内3
個にクラックが発生するまでの時間、
■光 沢: ASTM D52360°−60゜■色ム
ラ二目視で色ムラを判定 ○=均一、X=不均一
0色の奥行き感:目視で判定 〇−奥行感がおる。 X
=奥行き感がない。■Adhesion: A 90° peel test was performed by making a 10-part width cut in the coating. Chuck speed 50 m, m/familiarity ■ Paint film ESCR property: Painted test nozzle n = 10
The sample was bent 180 degrees at the angle, immersed in a 0.5% Antalox Co630 aqueous solution at 50℃, and the time until cracks appeared was measured. Time until cracks occur in 3 out of 3 pieces when n=6, ■Gloss: ASTM D52360°-60° ■Color unevenness Determine color unevenness with a second glance ○=Uniform, X=Uneven 0 Color depth feeling : Visually determined 〇 - There is a sense of depth. X
= No sense of depth.
■流動浸漬流動化空気量:均一な流動状態なる最近の空
気量
その結果を第1衣に示す。■Fluidization immersion fluidization air amount: Recent air amount for uniform fluidization The results are shown in the first column.
実施例2及び比較例2
MI 17 r/10馴、密度0.925 t/ct
の気相重合法により得られたエチレンープテンーエ共重
合体粉体を粗粉砕、分級して、かさ密度o、43y//
cC1安息角35°、わ“1径が500μより細かくて
、平均粒径が約150μであり、形状が球形に近く、ひ
げ状物を実質的に含脣ない粉体100部とジベンジリデ
ンソルビトール04部、抗酸化剤としてテトラキス〔メ
チレン−(3,5−ジターシャリブチル−4ヒドロキシ
ハイドロシンナメート)〕メタン0.4部とをヘンシェ
ルミキサーを用いて混合し粉体〔A〕を得た。Example 2 and Comparative Example 2 MI 17 r/10 standard, density 0.925 t/ct
The ethylene-butene copolymer powder obtained by the gas phase polymerization method was coarsely pulverized and classified to give a bulk density of o, 43y//
cC1 100 parts of powder with an angle of repose of 35°, a diameter of less than 500μ, an average particle size of about 150μ, a shape close to a sphere, and substantially free of whiskers, and dibenzylidene sorbitol 04 1 part, and 0.4 part of tetrakis[methylene-(3,5-ditertibutyl-4-hydroxyhydrocinnamate)]methane as an antioxidant were mixed using a Henschel mixer to obtain powder [A].
一方、無水マレイン酸0.1%がグラフト変性されてな
るMI 20 f710 馴、密度0.923 t/c
Cの溶液重合法エチレンーオクテンー1共重合体100
部とチタンホワイト1.7部、ジベンジリデンソルビト
ール0.4部、抗酸化剤としてテトラキス〔メチレン−
(a、S−ジターシャリブチル4ヒドロキシノ1イドロ
シンナメート)〕メタン0.4部とを押出機を用いて溶
融混練して得られたペレットを常温で機械粉砕して、粒
径が500μよりも細かくて平均粒径が約isoμ、か
さ密度0.311匁安息角43゜の白色粉体〔B〕を得
た。On the other hand, MI 20 f710, which is made by graft modification of 0.1% maleic anhydride, has a density of 0.923 t/c.
C solution polymerized ethylene-octene-1 copolymer 100
1.7 parts of titanium white, 0.4 parts of dibenzylidene sorbitol, and tetrakis[methylene-
(a, S-ditertiarybutyl 4-hydroxyno-hydrocinnamate)] Pellets obtained by melt-kneading 0.4 parts of methane using an extruder are mechanically crushed at room temperature to obtain a particle size of 500μ or more. A white powder [B] was obtained which was very fine and had an average particle size of about isoμ, a bulk density of 0.311, and an angle of repose of 43°.
上記粉体(jlおよび〔B〕を第1衣に記載の配合比で
ヘンシェルミキサーを用いて混合し、粉体塗装用粉体を
得た。この粉体を用いて、実施例1と同様に流動浸漬法
により評価を行なった。その結果を第1表に示す。The above powders (jl and [B] were mixed using a Henschel mixer at the mixing ratio described in the first coating to obtain a powder for powder coating. Using this powder, the same procedure as in Example 1 was carried out. Evaluation was carried out by the fluidized immersion method.The results are shown in Table 1.
実施例3
M I 20 r/xo、、Agp密度0.923 y
/cr−の気相重合法により得られたエチレン−ブテン
−1共重合体粉体を粗粉砕分級して、かさ密度0.41
t/cc、安息角35°、粒径が500μより細かく
て平均粒径が約180η7であり、形状が球状に近くひ
げ状物を実質的に含まない粉体100部と、ジベンジリ
デンソルビトール0.4部、抗酸化剤としてテトラキス
〔メチレン−(a、S−ジターシャリブチル4ヒドロキ
シハイドロシンナメート)〕メタン0.4部とをヘンシ
ェルミキサーを用いて混合し粉体〔A〕を得た。Example 3 M I 20 r/xo, Agp density 0.923 y
The ethylene-butene-1 copolymer powder obtained by the gas phase polymerization method of /cr- was coarsely crushed and classified to have a bulk density of 0.41.
t/cc, angle of repose 35°, particle size finer than 500μ, average particle size about 180η7, spherical in shape and substantially free of whiskers, 100 parts of powder, and 0.0 parts of dibenzylidene sorbitol. Powder [A] was obtained by mixing 0.4 parts of tetrakis[methylene-(a, S-ditertiarybutyl 4-hydroxyhydrocinnamate)]methane as an antioxidant using a Henschel mixer.
一方、MI 20 f710 m、 密度0.919
y/ct:、の高圧法ポリエチレン100部とシアニ
ンブルー1部、抗酸化剤としてn−オクタデシルa −
(3’、5’ジターシヤリブチル4ヒドロキシフエニル
)プロピオネ−) 0.4部とを押出機を用いて溶融混
練して得られたペレットを常温で粉砕して粒径が500
μよりも細かくて平均粒度が約180μ、かさ密度0.
332/頷、安息角42°の青色粉体〔B〕を得た。On the other hand, MI 20 f710 m, density 0.919
y/ct: 100 parts of high-pressure polyethylene, 1 part of cyanine blue, and n-octadecyl a- as an antioxidant.
(3', 5' ditertiary butyl 4 hydroxyphenyl) propione) 0.4 parts and melt-kneaded using an extruder, the resulting pellets were crushed at room temperature to a particle size of 500.
It is finer than μ, with an average particle size of about 180μ and a bulk density of 0.
332/ Nod, a blue powder [B] with an angle of repose of 42° was obtained.
上記粉体[A’)および〔B〕を第1表に記載の配合比
でヘンシェルミキサーを用いて混合し、粉体塗装用粉体
を得た。この粉体を用いて、実施例1と同様に流動浸漬
法により評価を行なった。その結果を第1衣に示す。The above powders [A') and [B] were mixed using a Henschel mixer at the blending ratio shown in Table 1 to obtain a powder for powder coating. Using this powder, evaluation was performed by the fluidized dipping method in the same manner as in Example 1. The results are shown in Figure 1.
比較例3
実施例1において、懸濁重合法により得られたエチレン
−ブテン−1共重合体粉体(A)の代りにMI ls
y/lo =、密度o、qaor/cc、粉体のかさ密
度0.28r/CC1安溶角49°粒径は500μ
よりも細かくて平均粒径が約60μであり、形状が球形
も含まれているが不均一な形状が多い粉体特性を有する
懸濁重合法により得られたエチレン−ブテン−1共重合
体粉体を用いる以外は実施例1と同様に行なった。Comparative Example 3 In Example 1, MI ls was used instead of the ethylene-butene-1 copolymer powder (A) obtained by the suspension polymerization method.
y/lo =, density o, qaor/cc, bulk density of powder 0.28r/CC1 melt angle 49° particle size is 500μ
Ethylene-butene-1 copolymer powder obtained by a suspension polymerization method, which has a finer particle diameter of about 60μ, and has powder characteristics that include spherical shapes but often non-uniform shapes. The same procedure as in Example 1 was conducted except that a body was used.
その結果は第1弐に示す。The results are shown in Part 2.
実施例4
実施例1−2において粉体〔A〕および粉体〔B〕中の
ジベンジリデンソルビトールおよびテトラキス〔メチレ
ン−(3,5−ジターシャリブチル4ヒドロキシハイド
ロシンナメート)〕メタンを添加しない他は、実施例1
−2と同様に行ない、艶消し状の塗膜が得られた。Example 4 In Example 1-2, dibenzylidene sorbitol and tetrakis[methylene-(3,5-ditertiarybutyl 4-hydroxyhydrocinnamate)]methane in powder [A] and powder [B] were not added. is Example 1
A matte coating film was obtained in the same manner as in -2.
その結果を第1表に示す。The results are shown in Table 1.
比較例4
MI 2817m、密度0.915 y/cr、の高圧
法ポリエチレン100部とチタンホワイト1,5部、抗
酸化剤としてテトラキス〔メチレン−(3,5−ジター
シャリブチル4ヒドロキシハイドロシンナメート)〕メ
タン0.4部とを押出機を用いて溶融混糾して得られた
ペレットを常温で機械粉砕して、粒径が500μよりも
細くて平均粒度が約180μ、かさ密度o、ao y/
lcc 、安息角44°の白色粉体を得た。Comparative Example 4 100 parts of high-pressure polyethylene with an MI of 2817 m and a density of 0.915 y/cr, 1.5 parts of titanium white, and tetrakis[methylene-(3,5-ditertiarybutyl 4-hydroxyhydrocinnamate)] as an antioxidant. ] Pellets obtained by melt-mixing 0.4 parts of methane using an extruder are mechanically pulverized at room temperature to produce particles with a particle size smaller than 500μ, an average particle size of about 180μ, and a bulk density o, ao y. /
A white powder with an angle of repose of 44° was obtained.
この粉体を用いて実施例1と同様VC流動浸漬したとこ
ろ流動化空気量が53 N17mと悪かった。When this powder was subjected to VC fluidization immersion in the same manner as in Example 1, the amount of fluidized air was 53 N17m, which was poor.
以下余白Margin below
第1図は、本発明に用いられるポリエチレン粉体〔A〕
の走査型電子顕微鏡写真(倍率50倍)、第2図はペレ
ットを機械粉砕して得られた粉体[B)の走査型電子顕
微鏡写真(倍率30倍)を示す。
特許出願人 旭化成工業株式会社Figure 1 shows polyethylene powder [A] used in the present invention.
Fig. 2 shows a scanning electron micrograph (magnification: 30x) of the powder [B] obtained by mechanically crushing the pellets. Patent applicant: Asahi Kasei Industries, Ltd.
Claims (1)
5秒匁、(B) 粉体の安息角が25〜45°、(C
) 粉体の粒径は500μ以下で、平均粒径が70〜
250 μ、 (D) 粉体の形状が球状、楕円状もしくはこれらに
類する形状であって、明確な辺、稜および糸状ないしひ
げ状物を本質的に含まないこと、 (E) 粉体は懸濁重合もしくは、気相重合で製造さ
れたものであること、 カラするエチレン−αオレフィン共重合体の粉体〔ムコ
10〜フ0重量部と、溶融均一化されたポリエチレンも
しくはエチレン−αオレフィン共重合体を500μ以下
に粉末化してなる粉体[B)90〜30重量部とからな
る粉体塗装用組成物2 粉体[B)が、不飽和カルボン
酸もしくはその酸無水物0.01〜3重量%で全量もし
くは一部が、グラフト変性されてなる特許請求の範囲第
1項記載の粉体塗装用組成物 λ 粉体(B)が、密度0.910〜0.935秒匁、
MI5〜Zoo y/1o =、かさ密度0.25〜0
.5597効、安息角25〜45°、粒径500μ以下
で平均粒径70〜250μである特許請求の範囲第1項
及び第2項記載の粉体塗装用組成物 4、 粉体(A)及び/または粉体CBIが、ジベンジ
リデンンルビトールおよび/または、その核置換体0.
1〜1.0重量部、および抗酸化剤0.1〜1.0重量
部を含有してなる特許請求の範囲第1項及び第2項記載
の粉体塗装用組成物 5 不飽和カルボン酸もしくはその酸無水物が無水マレ
イン酸である特許請求の範囲第2項記載の粉体塗装用組
成物[Claims] 1. (A) The bulk density of the powder is 0.25 to 0.5.
5 seconds momme, (B) The angle of repose of the powder is 25 to 45°, (C
) The particle size of the powder is 500μ or less, and the average particle size is 70~
250μ, (D) The powder is spherical, elliptical or similar in shape and is essentially free of distinct edges, edges and filaments or whiskers; (E) The powder is free Powder of dry ethylene-α-olefin copolymer [10 to 0 parts by weight of Muco and melted homogenized polyethylene or ethylene-α-olefin copolymer] must be produced by turbid polymerization or gas phase polymerization. Powder coating composition 2 consisting of 90 to 30 parts by weight of powder [B] obtained by pulverizing a polymer to a size of 500 μm or less Powder [B) contains 0.01 to 0.01 to 0.01 to 300% of an unsaturated carboxylic acid or its acid anhydride The powder coating composition λ according to claim 1, wherein the powder (B) has a density of 0.910 to 0.935 seconds momme,
MI5~Zoo y/1o =, bulk density 0.25~0
.. Powder coating composition 4 according to claims 1 and 2, which has an effect of 5597, an angle of repose of 25 to 45 degrees, a particle size of 500 μ or less and an average particle size of 70 to 250 μ; Powder (A); The powder CBI contains dibenzylidene rubitol and/or its nuclear substituted product 0.
Powder coating composition 5 according to claims 1 and 2, comprising 1 to 1.0 parts by weight of an unsaturated carboxylic acid and 0.1 to 1.0 parts by weight of an antioxidant. or the powder coating composition according to claim 2, wherein the acid anhydride is maleic anhydride.
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JP12955382A JPS5920363A (en) | 1982-07-27 | 1982-07-27 | Powder coating composition |
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JP12955382A JPS5920363A (en) | 1982-07-27 | 1982-07-27 | Powder coating composition |
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JPS5920363A true JPS5920363A (en) | 1984-02-02 |
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JP12955382A Pending JPS5920363A (en) | 1982-07-27 | 1982-07-27 | Powder coating composition |
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- 1982-07-27 JP JP12955382A patent/JPS5920363A/en active Pending
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