JPS59197838A - リンの定量分析方法 - Google Patents
リンの定量分析方法Info
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- JPS59197838A JPS59197838A JP7264183A JP7264183A JPS59197838A JP S59197838 A JPS59197838 A JP S59197838A JP 7264183 A JP7264183 A JP 7264183A JP 7264183 A JP7264183 A JP 7264183A JP S59197838 A JPS59197838 A JP S59197838A
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Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/75—Systems in which material is subjected to a chemical reaction, the progress or the result of the reaction being investigated
- G01N21/76—Chemiluminescence; Bioluminescence
- G01N21/766—Chemiluminescence; Bioluminescence of gases
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- Physics & Mathematics (AREA)
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- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は還元気化気相化学発光分析装置に関するもので
あり、特に液体試料中に含まれる極微量のリンの定量分
析を行うための新規な分析法を提供するものである。
あり、特に液体試料中に含まれる極微量のリンの定量分
析を行うための新規な分析法を提供するものである。
従来、この種の分析法としてはＩＣｐ発光分析法、また
はリンモリブデン醗青法がよく知られていたが、前者は
ｐｐｂレベルの極２ｊ＆量分析は不可能であり、また後
者の場合は試料中に含まれるリンをすべてリン酸イオン
Ｐ Ｏ−、の形態にそろえるための前処理が不可欠であ
るという欠点があった本発明は以上の欠点をすみやかに
除去するためのきわめて効果的な手段を提供するもので
あり、試料中のリンを高温の炭素によりホスフィンに還
元して形態をそろえ、オゾンとの反応で生ずる化学発光
を除去するという構成分とっている。以下図面と共に本
発明によるリンの分析装置の好適な実施例について説明
する。
はリンモリブデン醗青法がよく知られていたが、前者は
ｐｐｂレベルの極２ｊ＆量分析は不可能であり、また後
者の場合は試料中に含まれるリンをすべてリン酸イオン
Ｐ Ｏ−、の形態にそろえるための前処理が不可欠であ
るという欠点があった本発明は以上の欠点をすみやかに
除去するためのきわめて効果的な手段を提供するもので
あり、試料中のリンを高温の炭素によりホスフィンに還
元して形態をそろえ、オゾンとの反応で生ずる化学発光
を除去するという構成分とっている。以下図面と共に本
発明によるリンの分析装置の好適な実施例について説明
する。
図面１において、符号１及び２で示されたものは、ヘリ
ウムと酸素のガスボンベを意味し、３は内容ｆｊｌ ５
０ ｍ Ａ程度の円筒状ガラス容器からなるルレ化器で
、底部に超音波振動板４がはりつけである。４σは？Ｙ
Ｊ記超音波振動板を駆動するための電源であり、５はガ
ラス流量計である。６は加熱炭素管で」二部にホスフィ
ン補集用の円錐状石英管をのせている。この詳細は第２
図に示しである。７は生成したホスフィンから水分を除
失するための脱水管であり、常時ドライアイス・エタノ
ールに浸しである。８は、ホスフィンを一時的に濃縮す
るためのトラップであり、Ｕ字形をしたガラス管からな
り、液体窒素を満たした容器に浸しである。９は、ホス
フィンとオゾンとを反応させる反応管であり、ガラスの
三重円筒構造をとって、反応がずみやかにかつ効果的に
進行する構成になっている。円筒部の一端は右英窓ガラ
スがはりつけてあり、反応管内で生ずる化学発光を損失
なく検出器に伝える働きをしている。１０は、光電子増
信管を収納した暗箱であり、前記反応管９で生じた化学
発光以外の光が洩れこまない構造となっている。１１は
、液体試料を前記霧化器乙に導くためのペリスタルチッ
クポンプ、１２は前記加熱炭素管６で示した炭素管を高
温加熱するための電源、１６は前記反応管９の反応管へ
導き入れるオゾンを酸素からつくり出すためのオゾン発
生器である。１４は前記暗箱１０に収納された光電子増
倍管でとらえられた光子を計測するためのカウンター及
び前記光電子増倍管の電源である。１５は、前記光電子
増倍管を冷却するための電子冷却装置であり、前記暗箱
１０ごと低温に保っている。１６はレコーダを意味し、
前記カウンターで計測された値に比例するシグナルを記
録する。各々の構成因子は図面に示されている如く、相
互にプラスチック管で連結され、ガス及び液体が洩れな
いようになっている。なお、前記霧化器３．加熱炭素管
６、暗箱１０及びオゾン発生器１３は冷却水により過熱
を防ぐ構造となっている。
ウムと酸素のガスボンベを意味し、３は内容ｆｊｌ ５
０ ｍ Ａ程度の円筒状ガラス容器からなるルレ化器で
、底部に超音波振動板４がはりつけである。４σは？Ｙ
Ｊ記超音波振動板を駆動するための電源であり、５はガ
ラス流量計である。６は加熱炭素管で」二部にホスフィ
ン補集用の円錐状石英管をのせている。この詳細は第２
図に示しである。７は生成したホスフィンから水分を除
失するための脱水管であり、常時ドライアイス・エタノ
ールに浸しである。８は、ホスフィンを一時的に濃縮す
るためのトラップであり、Ｕ字形をしたガラス管からな
り、液体窒素を満たした容器に浸しである。９は、ホス
フィンとオゾンとを反応させる反応管であり、ガラスの
三重円筒構造をとって、反応がずみやかにかつ効果的に
進行する構成になっている。円筒部の一端は右英窓ガラ
スがはりつけてあり、反応管内で生ずる化学発光を損失
なく検出器に伝える働きをしている。１０は、光電子増
信管を収納した暗箱であり、前記反応管９で生じた化学
発光以外の光が洩れこまない構造となっている。１１は
、液体試料を前記霧化器乙に導くためのペリスタルチッ
クポンプ、１２は前記加熱炭素管６で示した炭素管を高
温加熱するための電源、１６は前記反応管９の反応管へ
導き入れるオゾンを酸素からつくり出すためのオゾン発
生器である。１４は前記暗箱１０に収納された光電子増
倍管でとらえられた光子を計測するためのカウンター及
び前記光電子増倍管の電源である。１５は、前記光電子
増倍管を冷却するための電子冷却装置であり、前記暗箱
１０ごと低温に保っている。１６はレコーダを意味し、
前記カウンターで計測された値に比例するシグナルを記
録する。各々の構成因子は図面に示されている如く、相
互にプラスチック管で連結され、ガス及び液体が洩れな
いようになっている。なお、前記霧化器３．加熱炭素管
６、暗箱１０及びオゾン発生器１３は冷却水により過熱
を防ぐ構造となっている。
第２図は、前記加熱炭素管乙の詳細を示したものであり
、符号２０で示される内径５．５ ｍ 、外径６ ｍｉ
ｎ 、長さ５ｃ１ｎの炭素管は炭素ホルダー２１によっ
てベースに固定される。前記炭素ホルダー２１は真ちゅ
う製のベース板２２，２３にねじこみ式にはめこまれて
おり、接触抵抗を最小にしている。上部ベース板２２及
び下部べ一２板２３の間は、窒化ホウ素製の絶ん゛ζ板
２４及び２５と中央部具ちゅう板２６で支えられており
、電気的には完全に絶縁されている。前記、炭素管２０
の中央部付近は、１５００〜２０００°Ｃ程度の高温に
なるため、ベース保護の窒化ホウ緊の円筒２７で囲まれ
ている。２８．２９及び６０で示されているものは、冷
却水の通路であり、３１及び３２は外部に露出した炭素
管２０の頭部が酸化されることを防ぐためのシースガス
の通路である。ベース全体は、電極３３．３４と共に絶
縁材のスクリューねじ３５．５６により固定されている
。霧化した試料ｋ」試料導入口６７より入って前記１に
よりリンは高温雰ｔｉｌｔ気下で還元され、ろ８よりホ
スフィンとなって運ばれていく構造になっている。
、符号２０で示される内径５．５ ｍ 、外径６ ｍｉ
ｎ 、長さ５ｃ１ｎの炭素管は炭素ホルダー２１によっ
てベースに固定される。前記炭素ホルダー２１は真ちゅ
う製のベース板２２，２３にねじこみ式にはめこまれて
おり、接触抵抗を最小にしている。上部ベース板２２及
び下部べ一２板２３の間は、窒化ホウ素製の絶ん゛ζ板
２４及び２５と中央部具ちゅう板２６で支えられており
、電気的には完全に絶縁されている。前記、炭素管２０
の中央部付近は、１５００〜２０００°Ｃ程度の高温に
なるため、ベース保護の窒化ホウ緊の円筒２７で囲まれ
ている。２８．２９及び６０で示されているものは、冷
却水の通路であり、３１及び３２は外部に露出した炭素
管２０の頭部が酸化されることを防ぐためのシースガス
の通路である。ベース全体は、電極３３．３４と共に絶
縁材のスクリューねじ３５．５６により固定されている
。霧化した試料ｋ」試料導入口６７より入って前記１に
よりリンは高温雰ｔｉｌｔ気下で還元され、ろ８よりホ
スフィンとなって運ばれていく構造になっている。
次に、以上のような構成における本発明によるリンのｊ
′λ元気化気相化学発光分析装置を作動させる賜金につ
いて述べる。
′λ元気化気相化学発光分析装置を作動させる賜金につ
いて述べる。
リン酸イオンを含む試料溶液を、前記第１図の１１に示
したペリスタルチックポンプにより霧化器６内へ正確に
２０ ｍ を導入する。炭素管６に電源１２から直流電
圧をかけて加熱し、超音波振動板４を作動させる。第１
図のヘリウムガス流量を２００１′／、第２図の酸素ガ
ス流量を９００勿ｗノ ”′４□に設定し、霧化した試料を炭素管乙に導入する
。生成したホスフィンガスを炭素管６上にのせた円錐状
石英管を経て捕集し、脱水管７にて脱水したのち、液体
窒素トラップ８内で凝結捕集する。１分間凝結捕集した
のち、トラップごと液体窒素を満たした容器から引きあ
げ、ただちに水槽に浸す。この操作により捕集されてい
たホスフィンは高密度のガスとなって第１図の反応管９
内へ導入され、オゾンと反応して化学発光を生ずる。
したペリスタルチックポンプにより霧化器６内へ正確に
２０ ｍ を導入する。炭素管６に電源１２から直流電
圧をかけて加熱し、超音波振動板４を作動させる。第１
図のヘリウムガス流量を２００１′／、第２図の酸素ガ
ス流量を９００勿ｗノ ”′４□に設定し、霧化した試料を炭素管乙に導入する
。生成したホスフィンガスを炭素管６上にのせた円錐状
石英管を経て捕集し、脱水管７にて脱水したのち、液体
窒素トラップ８内で凝結捕集する。１分間凝結捕集した
のち、トラップごと液体窒素を満たした容器から引きあ
げ、ただちに水槽に浸す。この操作により捕集されてい
たホスフィンは高密度のガスとなって第１図の反応管９
内へ導入され、オゾンと反応して化学発光を生ずる。
化学発光量は、ホスフィン量と正確に比例するので、レ
コーダ１６に記録されたシグナル値を読みとることによ
り、試料中のリンの定量分析が行われる。
コーダ１６に記録されたシグナル値を読みとることによ
り、試料中のリンの定量分析が行われる。
本発明によるリンの還元気化気相化学発光分析装置は、
以上のような構成と作用を備えているたメ、リンの８ｐ
ｐｂが検出限界として得られ、従来の工ＣＰ発光分析法
より１桁近く感度が向上する。さらにあらゆる形態９化
学種のリンに対しても適用可能であるため、リンモリブ
デン酸青法による吸光反分析のような複雑な試料の前処
理を必要」としない。さらに、試料中に含まれる他元素
の影響についても、従来の分析法に比べ軽ジすることが
できるようになった。
以上のような構成と作用を備えているたメ、リンの８ｐ
ｐｂが検出限界として得られ、従来の工ＣＰ発光分析法
より１桁近く感度が向上する。さらにあらゆる形態９化
学種のリンに対しても適用可能であるため、リンモリブ
デン酸青法による吸光反分析のような複雑な試料の前処
理を必要」としない。さらに、試料中に含まれる他元素
の影響についても、従来の分析法に比べ軽ジすることが
できるようになった。
図面は本発明による還元気化気相化学発光分析装置ｊを
示ずもので、第１図は全体構成を示すブロック４ｒ′構
成図、第２図は第１図における要部の拡大断面図である
。 １・・・・・ヘリウムボンベ ２・・・・・・ガスボンベ ３・・・・・・霧化器 ４・・・・・・超音波振動板 ４σ・・・′電源 ５・・・・・・カラス流５士計 ６・・・・・・加熱炭素管 ７・・・・・・脱水管 ８・・・・・・トラップ ９・・・・・・反応管 １０・・・暗 箱 １１・・・ペリスタルチックポンプ １２・・・電源 １３・・・オゾン発生器 １４・・・電源 １５・・・電子冷却装置 １６・・・レコーダ ２０・・・炭素管 ２１・・・炭素ホルダー ２２．２３・・・・・・ベース板 ２４ 、２’５・・・・・・絶縁板 ２６・・・・・・中央部真ちゅう板 ２８．２９，３０・・・・・−・通 路３３．３４・・
・・・・電 極 ３７・・・・・・試料導入口 である。
示ずもので、第１図は全体構成を示すブロック４ｒ′構
成図、第２図は第１図における要部の拡大断面図である
。 １・・・・・ヘリウムボンベ ２・・・・・・ガスボンベ ３・・・・・・霧化器 ４・・・・・・超音波振動板 ４σ・・・′電源 ５・・・・・・カラス流５士計 ６・・・・・・加熱炭素管 ７・・・・・・脱水管 ８・・・・・・トラップ ９・・・・・・反応管 １０・・・暗 箱 １１・・・ペリスタルチックポンプ １２・・・電源 １３・・・オゾン発生器 １４・・・電源 １５・・・電子冷却装置 １６・・・レコーダ ２０・・・炭素管 ２１・・・炭素ホルダー ２２．２３・・・・・・ベース板 ２４ 、２’５・・・・・・絶縁板 ２６・・・・・・中央部真ちゅう板 ２８．２９，３０・・・・・−・通 路３３．３４・・
・・・・電 極 ３７・・・・・・試料導入口 である。
Claims (1)
- 液体試料を霧化するための超音波霧化器と、高温に加熱
された円筒状炭素管と、試料からＡ（分を除去するだめ
の脱水管と、脱水気化された試料とオゾンを反応させる
反応管と、反応器内で発光した光を検知するだめの光検
出器と力）ら成り、ＩＪンを含む液体試料を前記超音波
霧化器により霧として、ｊＪ’Ｊ記高温炭素管内全通過
させて・１ＪンをホスフィンＶＣＦａ元したのち、脱水
してオゾンと前記反）芯管内で反応させ、生じる化学発
光量を前記光検出器により検出するようにした構）茂よ
りなることを特徴とする菰元気化気相化学発光分析装置
。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7264183A JPS59197838A (ja) | 1983-04-25 | 1983-04-25 | リンの定量分析方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7264183A JPS59197838A (ja) | 1983-04-25 | 1983-04-25 | リンの定量分析方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59197838A true JPS59197838A (ja) | 1984-11-09 |
| JPH0369062B2 JPH0369062B2 (ja) | 1991-10-30 |
Family
ID=13495208
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7264183A Granted JPS59197838A (ja) | 1983-04-25 | 1983-04-25 | リンの定量分析方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59197838A (ja) |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5142516A (en) * | 1974-08-17 | 1976-04-10 | Basf Ag | Jikikiokusochono toratsukuichiseigyohoho |
| JPS5233906U (ja) * | 1975-08-30 | 1977-03-10 | ||
| JPS5742843A (en) * | 1980-07-01 | 1982-03-10 | Bayer Ag | Colorimetry apparatus for trace gas |
-
1983
- 1983-04-25 JP JP7264183A patent/JPS59197838A/ja active Granted
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5142516A (en) * | 1974-08-17 | 1976-04-10 | Basf Ag | Jikikiokusochono toratsukuichiseigyohoho |
| JPS5233906U (ja) * | 1975-08-30 | 1977-03-10 | ||
| JPS5742843A (en) * | 1980-07-01 | 1982-03-10 | Bayer Ag | Colorimetry apparatus for trace gas |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0369062B2 (ja) | 1991-10-30 |
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