JPS5858151A - イオン交換樹脂を使用し逆洗を伴う近似向流収着方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明の属する技術分野は流体流れ成分の固層吸着分離
である。更に詳しくは、イオン交換樹脂から成る吸着剤
を使用して炭水化物水溶液から炭水化物を分離する方法
に関する。

ある種のイオン交換樹脂は流体混合物から成分の分離に
、特に炭水化物水溶液から炭水化物の分離に使用される
ことは分離技術において知られている。このような技術
の例は米国特許第４β２５，５５７号；同第４，０２２
，６３７号；同第３，９２８，１９３号；同第３，８１
７，７８７号；同第３．８０６．３６３号；同第３，６
９２，５８２号；同第３，４１６，９６１゛号：同第６
，１８４，３３４号；同第３，１７４，８７６号；同第
６，０４４，９０６号；同第６，０４４，９０４号；お
よび同第２，８１３，８１０号である。従来技術の方法
で使用されている通常のイオン交換樹脂はジビニルベン
ゼンで架橋されたポリスチレンスルホネートカチオン交
μ樹脂のアルカリ金属およびアルカリ土類金（・減塩で
ある。樹脂層を定期的に逆洗して均一充填１７あるいは
カラム内樹脂粒径な均一にしく米国特許第３，９２８，
１９３号）または蓄積された汚染物を除去すること等（
米国特許第３．４１６，９６１号）も従来技術で公知で
ある。

結晶性アルミノ珪酸塩あるいはゼオライトの粒子からな
る固体無機収着剤と接触することにより炭水化物の跨体
供給混合物から液相で炭水化物を連続的に分離する近似
移動床の原理も米国特許第４．１５７，２６７号からの
従来技術により知られている。近似移動床は吸着剤のカ
ラムを通して液体流れの導入および引き抜き用の種々の
点を定期的に進めることにより作用する。

発明者は近似移動床の構成に逆洗システムを組み入れる
ことによりイオン交換樹脂の使用を可能にする方法を発
見した。

従って本発明の幅広い目的はイオン交換樹脂からなる吸
着剤を使用して選択成分と１あるいはそれ以上の非選択
成分からなる供給混合物から選択成分を分離する方法を
提供することである。さらに詳しくは、本発明の目的は
イオン交換樹脂の逆洗が連続的に行われる近似移動床プ
ロセスを提供することである。より詳しくは、本発明の
目的は炭水化物水溶液からなる流体供給混合物から成分
を分離するこのような方法を使用することである。

要約すると、大発明は１具体例においてラフィネート成
分よりも抽出成分に対【、てより大きな選択度を有する
イオン交換樹脂からなる吸着剤を使用して抽出成分とラ
フィネート成分とから成る流体供給混合物から抽出成分
を分離する方法である。

本方法は次の工程： 該カラムは少なくとも吸着帯域、精製帯域、および脱着
帯域を含み、前記各々の帯域はそこにおいて生じる別々
の分離機能を有する分離帯域がらなり、該カラムは逆洗
が行われる逆洗帯域をも含み、該帯域は該カラムの両端
の帯域が接続された状態で連続して相互に接続されて該
帯域の連続した結合を与えており、該分離帯域での該流
体流れは単一方向でありかつ該逆洗帯域での流体流れは
該単一方間と反対の方向であり； （ｂｌ　　該帯域の上流境界における供給入力流れと該
帯域の下流境界におけるラフィネート出方流れとの間に
位置する吸着剤により明示される該カラムの該吸着帯域
を維持し； （Ｃ１該単一方間に関して上流で該吸着帯域に最も近い
分離帯域として該精製帯域を維持し、該精製帯域は該精
製帯域の上流境界における抽出物出方流れと該精製帯域
の下流境界における該供給入力流れとの間に位置する吸
着剤により明示されており； （ｄｌ　　該単一方間に関し該精製帯域のすぐ上流の脱
着帯域を維持し、該脱着帯域は該脱着帯域の上流境界に
おける脱着剤入力流れと該脱着帯域の下流境界における
該抽出物出力流れとの間に位置する吸着剤により明示さ
れ； （ｅ）　　該単一方間に関し該カラムへの該供給入力流
れのすぐ上流の啓逆洗帯域を維持し、該逆洗帯域は該逆
洗帯域の上流境界における該供給入力流れと該逆洗帯域
の下流境界における逆洗出力流れとの間に位置する吸着
剤により明示され；（ｆ）　　該供給混合物を吸着条件
で該吸着帯域に送り該吸着帯域で該吸着剤により該抽出
成分の選択吸着を行いおよび該吸着帯域からラフィネー
ト出力流れを引き抜き； （ｇｌ　　脱着剤物質を脱着条件で該脱着帯域に送り該
脱着帯域で吸着剤から該抽出成分を置換し；（ｈｌ　　
該抽出成分と脱着剤物質とからなる抽出物出力流れを該
脱着帯域から引き抜き： 国　該逆洗帯域から該逆洗出力流れを引き抜き；および Ｕ）　　周期的に吸着剤の該カラムを列して該吸着帯域
の流体流れに関し下流方間に供給入力流れ、ラフィネー
ト出力流れ、脱看斧」入力流れ、抽出物出力流れ、およ
び逆洗出力流れを進めて該吸着剤を通して帯域を移動さ
せかつ抽出物出力流れとラフィネート出力流れを生成さ
ること からなる。

他の具体例において、本発明はラフィネート成分よりも
抽出成分に対してより大きな選択度を有するイオン交柳
樹脂からなる吸着剤を使用することにより抽出成分と１
あるいはそれ以上のラフィネート成分からなる流体供給
混合物から抽出成分を分離する方法であり次の工程： （ａ）　　吸着剤のカラムを通して流体流れを維持し、
該カラムは少なくとも吸着帯域、精製帯域、脱着帯域お
よび緩衝帯域を含み、前記各々の帯域はそこにおいて生
じる別々の分離機能を有する分離帯域からなり、該カラ
ムは逆洗が行われる逆洗帯域をも含み、該帯域は該カラ
ムの両端の帯域が接続された状態で連続して相互に接続
されて該帯域の連続した結合を与えており、該分離帯域
での該流体流れは単一方間でありかつ該逆洗帯域での流
体流れは該単一方向と反対の方間であり；（ｂ）　　該
帯域の上流境界における供給入力流れと該帯域の下流境
界におけるラフィネート出力流れとの間に位置する吸着
剤により明示される該カラム′の該吸着帯域を維持し； （Ｃ１該皐一方間に関して該吸着帯域のすぐ上流で該精
製帯域を維持し、該精製帯域は該精製帯域の上流境界に
おける抽出物出力流れと該精製帯域の下流境界における
該供給入力流れとの間に位置する吸着剤により明示され
ており； （ｄ）　　該単一方間に関し該精製帯域のすぐ上流の脱
着帯域を維持し、該脱着帯域は該脱着帯域の上流境界に
おける脱着剤入力流れと該脱着帯域の下流境界における
該抽出物出力流れとの間に位置する吸着剤により明示さ
れ； （ｅｌ　　該単一方間に関し上流で該脱着帯域に最も近
い分離帯域としての該緩衝帯域を維持し、該緩衝帯域は
該緩衝帯域の下流境界における脱着剤入力流れと該緩＃
帯域の上流境界におけるラフィネート出力流れとの間に
位置する吸着剤として明示され； （ｆ）　　該単一方間に関し該カラムへの該脱着剤入力
流れのすぐ上流の該逆洗帯域を維持し、該逆洗帯域は、
該逆洗帯域の上流境界における該脱着剤入力流れと該逆
洗帯域の下流境界における逆洗出力流れとの間に位置す
る吸着剤により明示され；（ｇ＋　　該供給混合物を吸
着条件で該吸着帯域に送り該吸着帯域で該吸着剤により
該抽出成分の選択吸着を行いおよび該吸着帯域からラフ
ィネート出力流れを引き抜き； （ｈｌ　　脱着剤物質を脱着条件で該脱着帯域に送り該
脱着帯域で吸着剤から該抽出成分を置換し；（ｉｌ　　
該抽出成分と脱着剤物質とからなる抽出物出力流れを該
脱着帯域から引き抜き； （Ｊ）該逆洗帯域から該逆洗出力流れを引き抜き；およ
び （ｋｌ　　周期的に吸着剤の該カラムを辿して該吸着帯
域の流体流れに関し下流方間に供給入力流れ、ラフィネ
ート出力流れ、脱着剤入力流れ、抽出物出力流れ、およ
び逆洗出力流れを進めて該吸着剤を通して帯域をｇ＝さ
せかつ抽出物出力流れとラフィネート出力流れを生成さ
ること からなる、。

本発明の他の目的および具体例は供給混合物、吸着剤、
脱着剤物質および操作条件についての詳細を包含してお
り、これら全ては本発明の各々の面の議論の中で以下に
開示されている。

最初に明ａＪｔを通して使用されている種々の用語を定
義することは本発明の方法の操作、目的および利点を明
確にするうえで役立つであろう。

供給混合物は本発明の方法により分離される１あるいは
１以上の抽出成分と１あるいは１以上のラフィネート成
分を含む混合物である。用語”供給流れ”は本発明の方
法で使用される吸着剤に送る供給混合物の流れを示して
いる。

＋１抽出成分”は吸着剤によってより選択的に吸着され
る化合物あるいは化合物の種類であり一方”ラフィネー
ト成分”は選択的にむしろ吸着されない化合物あるいは
化合物の種類である。本発明の方法の１具体例において
、ケトースは抽出成分であリアルドースはラフィネート
成分である。用語７脱着剤物質”は抽出成分を脱着する
ことができる物質を一般に意味してもよい。用語”説着
剤流れ”あるいは”　ＩＩＲ着剤入力流れ１１は脱着剤
物質が吸着剤を通過する流れを示している。用語”ラフ
ィネート流れ”あるいは”ラフィネート出力流れ”はラ
フィネート成分が吸着剤から取り除かれる流れを意味し
ている。ラフィネート流れの組成は実質的に１００％の
脱着剤物質から実質的に１００係のラフィネート成分ま
で変化してもよい。

用語”抽出物流れ”あるいは”抽出物出力流れ”は脱着
剤物質により脱着された抽出物質が吸着剤から取り除か
れる流れを意味してよい。同様に、抽出物流れの組成は
実質的に１００係の脱着剤物質から実質的に１ｏｏｉの
抽出成分へと変化してよい。分離プロセスからの少なく
とも一部の抽出物流れおよび好ましくは少なくとも一部
のラフィネート流れは分離手段、代表的には分留器ある
いは蒸発器へと送られ、そこで少な（とも一部の脱着剤
物質は分離されて抽出生成物とラフィネート生成物が生
じる。用語“抽出生成物１および”ラフィネート生成？
！ｌｌ′は抽出物流れおよびラフィネート流れにおいて
見られるより高濃襄で抽出成分とラフィネート成分をそ
れぞれ含む本発明の方法により製造された生成物を意味
する。使用される供給混合物の組成および操作条件に依
存して、本発明の方法の１具体例においては、高純度の
フラクトース生成物あるいは高純度のグルコース生成物
（あるいは両者）は抽出生成物あるいはラフィネート生
成物として調製される。ここで使用される用語”高純度
１は抽出生成物の抽出成分濃度あるいはラフィネート生
成物のラフィネート成分濃度は少なくとも５０壬であり
より好ましくは約７５壬あるいはそれ以上であり、これ
らの数値は生成物流れで総抽出成分とラフィネート成分
とのパーセントとして表わされている。本発明の方法に
より高純度の抽出生成物あるいはラフィネート生成物（
あるいは両者）を高回収率で得ることが着されるわけで
はなく、ラフィネート成分が吸着剤により全く吸着され
ないというわけではないことを認識するであろう。それ
故、ラフィネート成分量の変化は抽出物流れで現れても
よ（、同様に、抽出成分量の変化はラフィネート流れで
現れてもよい。そこで抽出物流れとラフィネート流れは
特定の流れにおいて現れる抽出成分とラフィネート成分
との揖度比により互いにかつ供給混合物からさらに区別
される。さらに詳しくは、抽出成分と選択的により吸着
されないラフィネート成分との濃度比はラフィネート流
れにおいて最も低く、供給流れにおいて次に最も高くそ
して抽出流れにおいて最も高いであろう。同様に、選択
的により吸着されないラフィネート成分と選択的により
吸着される抽出成分との濃度比はラフィネート流れにお
いて最も高く、供給混合物では次に高く、そして抽出流
れにおいて最も低いであろう。

吸着剤の用語”選択細孔体積１は供給混合物から抽出成
分を選択的に吸着する吸着剤の体積として定義される。

吸着剤の用語”非選択空隙体積”は供給混合物から抽出
成分を選択的に保持しない吸着剤の体積である。この体
積は吸着部位と吸着剤粒子間の間ｐ１２間とを含まない
吸着剤の９洞を含んでいる。選択細孔体積および非選択
空隙体積は一般に容量で示され与えられた吸着剤量に対
し効率的な操作を行うために操作帯域に供給されるに要
する適切な流体の流量を決定するうえで重要である。吸
着前が本発明の１具体例で使用されている操作帯域（以
下で定義され記載される）に１入る“とその選択細孔体
積と共に非選択空隙体積はその帯域に入る、非選択空隙
体積はその中の流体を置換するために同流方向で吸着剤
へと同一の帯域へ送るべき流体量を決定するために利用
される。もし帯域に入る流体の流量がその帯域に入る吸
着剤物質の非選択空隙体積流量よりも小ざ（・ならば、
吸着剤により帯域内で液体の正味の同郷がある。この正
味の同併は吸着剤の非選択空隙体積に存在する流体であ
るので、多くの場合その流体は選択的に保持されない供
給成分からなる。ある場合には選択細孔体積内で吸着部
位に対して抽出物質とラフィネート物質との間に競争が
あるので吸着剤の選択細孔体積はある場合には吸着剤を
取り囲む流体から一部のラフィネート物質を吸着しても
よい。抽出物質に関し多葉のラフィネート物質が吸着剤
を取り囲むと、ラフィネート物質は吸着剤により吸着さ
れることが十分なほど競争できる。

用語”逆洗７は操作帯域で使用されると吸着剤の一部で
生じる流体流れのガロからそこにおいて周期的に流体流
れの方間の反対になることを意味する。

本発明の方法に供給される代表的な供給混合物はケトー
スとアルドース−の水溶液からなる。供給混合物は１以
上のケトースと１以上のアルドースを含んでもよく、代
表的には供給混合物は１つのケトースと１つのアルドー
スを各々約０．５　重ｔ　％ない【７約′５０重量係の
濃度でさらに好ましくは約１ないし約１５重鴬係で含む
であろう。本発明の方法ハアルドペントースからケトベ
ントースヲ分離するために使用されてよくしかしさらに
代表的にはアルドヘキソースからケトヘキソースを分離
するために使用されるであろう。よ（知られたケトヘキ
ソースはフラクトース（レブロース）トノルボースであ
り；よく知られたアルドヘキソースはグルコース（デキ
ストロース）、マノースオヨびガラクトースであり一方
あまり知られていないアルドヘキソースはグロース、グ
ロース、アロース、アルドロースおよびイドースである
。ヘキンースを含有する好ましい供給混合物は転化糖の
水溶液であり、これはサッカロースが酸性物質により加
水分解されて等モル量のフラクトースとグルコースにな
るときに形成される。他の好ましい供給混合物はグルコ
ース溶液の酵素異性化により製造される高フラクトース
（代表的には約４０〜４５Ｑｂ７５クトース）コーンシ
ロップの水溶液テある。

種々の従来技術による吸着分離方法で使用されている脱
着剤物質は用いられる操作の型式のような因子に依存し
て変化する。選択的に吸着されたるスイング−ベッド（
ｓｗｉｎｇ−ｂｅｄ）方式において脱着Ｍｌの選択は臨
界的でなくメタン、エタン等の気体炭化水素あるいは窒
素または水素などの他の種類の気体からなる脱着剤物質
は高温ある−いは減圧下もしくは両条件下で使用され効
果的に吸着剤から吸着された供給成分をパージしてよい
。しかし、ゼオライト吸着剤を使用しかつ液相を確保す
るために実質的に一定の圧力および温度で一般に操作さ
れる吸着分離プロセスにおいては、依存スる脱着剤物質
はいくらかの臨界値を満足させるために分別して選ばれ
なければならない。第１に、脱着剤物質は以下の吸着サ
イクルで抽出成分が脱着剤物質と置櫓することを過度に
妨げるほど強力に吸着されることな（かなりの質量流量
で吸着剤から吸着された抽出成分を置換しなければなら
ない。選択度の言葉で表わすと（以下でよ、り詳しく議
論される）、吸着剤はラフィネート成分に関して脱着剤
物質に対してよりも全ての抽出成分に対してより選択的
であることが好ましい。第２に、脱着剤物質は特定の吸
着剤および特定の供給混合物の抽出およびラフィネート
成分と両室しなければならない。さらに詳細には、脱着
剤物質はラフィネート成分に関し抽出成分に対する吸着
剤の臨界選択度を減少させあるいは破壊してはならない
。

付は加えると、脱着剤物質は抽出成分あるいはラフィネ
ート成分と化学的に反応したりあるいはこれらの化学反
応を引き起すべきではない。抽出物流れとラフィネート
流れの両者は代表的には脱着剤物質との混合物で吸着剤
から除去され脱着剤物質および抽出成分またはラフィネ
ート成分を含むあらゆる化学反応は抽出生成物またはラ
フィネート生成物あるいは両者の純度を低下させるであ
ろう。ラフィネート流れと抽出流れの両者は代表的には
脱着剤物質を含んでいるので、脱着剤物質は本方法に送
られる供給混合物から容易に分離できる付加的な物質で
あるべきだ。抽出物流れとラフィネート流れに含まれて
いる脱着剤物質の少なくとも一部を分離する方法がなけ
れば、抽出生成物中の抽出成分濃度およびラフィネート
生成物中のラフィネート成分濃度はあまり冒（なく、脱
着剤物質はプロセス内での再利用に役立たないであろう
。脱着剤物質の少な（とも一部は蒸留あるいは蒸発によ
り抽出流れとラフィネート流れから分離は予期されるが
逆浸透などの他の分離方法も単独であるいは蒸留または
蒸発と組み合わせて使用されてもよい。ラフィネートお
よび抽出生成物は本発明の１具体世１であるので、食料
品は人間の消費用に予定され、脱着剤物質もまた非毒性
であるべきだ。最後に、脱着剤物質は好ましくはすぐに
投置ちそれ故価格面で埋にかなっている物質でもあるべ
きだ。

本発明の炭水化物分離例においてＰＨが約６．５ないし
８，０の水はこれらの基準を満足し本発明の方法に対し
適したかつ好ましい脱着剤物質であることを発明者は発
見ｌ−だ。さらにはＰＨ約６．５ないし約１５の水が好
ましくさらにもつと好ましくはＰＨ７，，２０，２の水
である。吸着剤によるケトースの吸着、アルドースから
なるラフィネート流れの除去、ｒＪ＆着剤からケトース
の脱着および抽出物流れの除去の全ては代表的に脱着剤
物質の存在下で生じるので脱着剤のＰ　Ｈは重要である
。もし脱着剤物質が非常に酸性またはアルカリ性である
ならば徴糖類の化学反応は促進されかっケトース生成物
またはアルドース生成物または両者の純度を低下させる
反応生成物が生じる。付は加えると、ケトース生成物あ
るいはアルドース生成物の収率はケトースまたはアルド
ースが受けた化学反応の度合いにより減少するであろう
。例えば、酸性媒体の存在下でグルコースは重縮合を受
けて少糖類の混合物を産出し、その大部分は二糖類のゲ
ンチオビオースとインマルトースからなる。アルカ１１
性溶液におけるグルコースの基本的な反応は他のケトー
ス、マンノース、糖酸、およびより少ない割合で生じる
分解生成物をともないフラクトースへの部分的な転位で
ある。６種類の単糖類であるグルコース、マンノースお
よびフラクトースの間で平衡に達するまでグルコースの
アルカリ性溶液は化学反応を受けるであろう。同一の平
衡混合物はアルカリ性グルコース溶液のかわりにアルカ
リ性マンノース溶液あるいはアルカリ性フラクトース溶
液で開始することによっても達成される。この現象の説
明は全て６種類の糖に共通のエシル構造の形成に基いて
いる。このようなエノル化による相互転化はあらゆる組
のα−位異性アルドースと対応するケトースで生じる。

不斉炭素原子αでの配置を除いてアルデヒド基と同じで
ある２つのアルドースは”α−位異性糖１である。アル
ドヘキノースのα−位異性対はアロースとアルドロース
、グルコースとマンノース、グルコースとイドース、オ
ヨびガラクトースとタロースである。

水のＰＨは他の因子に加えて水源に依存して当然に幅広
く変化する。しかし、所望される水のＰＨを維持しかつ
制御する方法は水処理技術分野における当業者には周知
である。このような方法は一般に水酸化す）　ＩＪウム
などのアルカリ化合物あるいは塩化水素酸などの酸化合
物を所望されるＰＨを達成し維持するに十分なだけの量
を水に加えることからなる。

吸着剤のある種の特徴は、もし選択吸着グロセスの連続
操作に絶対的に必要というのでなければ、非常に望まし
いことを従来技術は認めてきた。このような特徴は等し
く本発明の方法に重要である。

このような特徴は、吸着剤体積当り抽出成分のある体積
の吸着容量；ラフィネート成分と脱着剤物質に関し抽出
成分の選択吸着；そして吸着剤へおよび吸着剤からの抽
出成分の十分に早い吸着および膜着速度、抽出成分の特
定の体積を吸着する吸着剤の容量はもちろん必要であり
：このような容量がないと吸着剤は吸着分離用として使
用できない。さらに、抽出成分に対して吸着剤の容量が
高いほど吸着剤はより良い。特定の吸着剤の容量が大き
いと特定の仕込み速度の供給混合物に含まれている既知
濃度の抽出成分−を分離するに必要とされる吸着剤量を
減少させることができる。ある吸着分離で必要とされる
吸着剤量の減少は分離プロセスの価格を低下させる。吸
着剤の良好な当初の容量が分離プロセスで実際に使用し
ている間ある程度の経済的に所望される寿命を越えて維
持されることがＮ委である。第二に必要な吸着剤の特徴
は吸着剤が供給物の成分を分離する能力である；あるい
は他の言葉では、吸着剤が他の成分と比較して１式分に
対して吸着選択度（１３）を有することである。比選択
度は他の成分と比較して１供給底分に対して表わされる
のみでな（あらゆる供給混合物の成分と脱着剤物質との
間でも表わされる。明細書を通して使用される選択度（
ｆ３１は平衡条件において未吸着箱での２成分の比に対
する吸着用の前記と同一の２成分の比として定義される
。比選択度は以下の１式で示される。

１式 ここにおいてＣとＤは体積パーセントで表わされる供給
物の２成分であり添字ＡとＵは吸着用と未吸着箱をそれ
ぞれ表わす。吸着剤床を通過する供給物の組成が吸着剤
床と接触した後にも変化しない時平衡条件は定められた
。他の言葉では、未吸着箱と吸着用の間で生じる物質の
移動はなかった。

２成分の選択度が１．０に近づくと他の成分に関し吸着
剤による１成分の優先吸着はない：それらの成分はお互
いにほぼ同じ程度に共に吸着される（あるいは吸着され
ない）。（Ｂｌが１よりも小さくあるいは大きくなると
他の成分に関して１成分に対し吸着剤による優先吸着が
ある。１成分Ｃの成分りに対する吸着剤による選択度を
比較すると、１より大きい（ｒ３１は吸着剤のなかで成
分Ｃの優先吸着を示している。１より小さい回は成分Ｃ
により富む未吸着相と成分りにより富む吸着相を残して
成分りが優先的に吸着されることを示すであろう。

理想的に、吸着剤は脱着剤物質に関し抽出成分に対して
約０．９ないし約１．６に等しい選択度をもつべきであ
りその結果、抽出成分は脱着剤物質のかなりの流量で脱
着され抽出成分は次の吸着工程ですぐに脱着剤物質を置
換することができる。ラフィネート成分から抽出成分の
分離が理論的に可能である間ラフィネート成分に関して
抽出成分に対する吸着剤の選択度は１より大きい時、こ
のような選択度は２、Ｏの値に近（あるいは越えること
が好まれる。比揮発度と同様に、ラフィネート成分分離
はより容易に達成する。ラフィネート成分に関し抽出成
分に対する吸着沖」の選択度が高いと使用される吸着剤
の量は少量でよい。こうして、本方法の最適性能におい
て吸着剤は両選択度の要求を満たさなければならない；
脱着剤物質に関し抽出成分に対するその選択度は約０．
９ないし土６であるべきでありラフィネート成分に関し
て抽出成分に対するその選択度は約２．０またはより犬
であるべきで、かつ好まＬ　＜は１０，０またはより犬
である。第６の重要な特徴は供給混合物中の抽出成分の
交換速度であり、あるいは他の言葉では、抽出成分の比
脱着速度である。この特徴は吸着剤から抽出成分を回収
するためのプロセスで使用される脱着剤物質の量に直接
的に関係する；交換速度が早いと抽出成分を除去するた
めに必要とされる脱着剤量が減少しそれ故プロセスの運
転費が低減する。より早い交換速度では、より少量の脱
着剤物質がプロセスを通して使用されそしてプロセスで
の再利用のために抽出物流れから分離される。

特定の供給混合物と脱着剤物質で種々の吸着剤を試験し
て吸着剤の特徴である吸着容量、選択度および交換速度
を測定するために動的試験装置は使用される。本装置は
室の囲いあった両側に入口部と出口部を有する容積約７
３ｃｃの吸着剤室からなる。その部屋は温度制御手段の
中に含まれそして、付は加えると、圧力制御装置を使用
してあらかじめ定められた一定圧力で操作する。屈折計
、偏光計およびクロマトグラフなどの定量および定性解
析装置を部屋の出口系統に付けて吸着剤室を去る流出流
れの１あるいはそれ以上の成分を定量的に検知しあるい
は定性的に決定するために使用する。この装置および次
の一般的手法を使用して成し遂げられるパルス試験を用
いて種々の吸着剤系における選択度および他のデータを
決定する。

吸着剤室に特定の脱着剤物質を通すこと虻より吸着剤は
その脱着剤物質と平衡になるように満たされる。はどよ
い時間、既知濃度のトレーサーおよび脱着剤で希釈され
た特定の一ケトースまたはアルドースあるいは両者を含
有する供給物のパルスを数分間にわたり注入する。脱宥
剤流れを再開し、液−固クロマトグラフ操作でトレーサ
ーとケトースおよびアルドースが溶離される。流出物を
装置の運転中に解析してもよ（さもなくば定期的に流出
物を集めその後解析装置と展開された対応する成分ピー
クの包絡緋の軌跡により別々に解析してもよい。

試験により導かれる情報から吸着剤の性能は空隙体積、
抽出成分あるいはラフィネート成分に対する保持体積、
他の成分に関し１成分に対する選択度、およびＩＩ’ｉ
Ｍ剤による抽出成分の脱着速度の表現で評価される。抽
出成分あるいはラフィネート成分の保持体積は抽出成分
あるいはラフィネート成分のビーク包絡線とトレーザー
成分あるいは他のある既知参照点のピーク包絡線との中
心間距離により特徴づけられてもよい。保持体積は前記
ピーク包絡線間の距離により表わされるこの時間間隔の
間に注入される脱着剤の立方センチメートルで示される
体積によって表現される。ラフィネート成分に関し抽出
成分に対する選択度向は抽出成分ノヒーク包絹線とトレ
ーサーのピーク包絡線（あるいは他の参照点）との中心
間距離とラフィネート成分のピーク包絡線とトレーサー
のピーク包絡線との対応する中心間距離上の比により特
徴づけられてもよい。脱着剤による抽出成分の交換速度
は中間強度でのピーク包絡線の幅により一般に特徴づけ
られる。ピーク幅が狭いほど脱着速度は早い。脱Ｍ速度
はまたトレーサーのピーク包絡線の中心と正に脱着され
た抽出成分の消失地点との間の距離により特徴づけられ
る。この距離は再びこの時間間隔の間注入される脱着剤
の体積である。

さらに有望な吸着系を評価しかつこの種のデータを実際
の分離プロセスに移すために連続向流液β１接触装置で
最良のシステムの実際の試験を必要とする。このような
装置の一般的な操作原理は以前に記載されかつブラウグ
トン（Ｂｒａｕｇｈｔｏｎ　）の米国特許第２，９８５
，５８９で見られ、これはここにおいて含まれる。これ
らの原理を利用している特定の゛実験室規模の装置はデ
ロセッ）　（ｄｅＲｏｓｓｅｔ）これはここにおいて含
まれる。その装置は多吸着床内の分配器に付けられた多
数の出入点を有し回転分配バルブで終る多吸涜床からな
る。与えられたバルブ位置で、供給物と脱着剤は２箇所
の出入点から導がれラフィネート流れと抽出物流れは２
箇所以上から引き抜かれる。残り全ての出入点は休止し
ており分配バルブの付随が１指標によす進行すると全て
の作動位置が１床Ｐコより進行するであろう。これは吸
着剤が物理的に液体流れと同流の方間に移動する条件に
近似する。上記吸着剤試験装置および吸着質１１評価技
術に関する付加的な説明はエージニー、テロセット、ア
ール、ダブリュ、ニュジール（Ｎｅｕｚ　ｉ　ｌ　）　
、デー、ジェー、コラス（Ｋｏｒｏｕｓ）　＋およびデ
ー、エイチ、ロスパック（１（ｏｓｂａｃｋ）　　によ
り１９７１４Ｅ３月２８日から４月２日にカリフォルニ
ア州ロスアンゼルスのアメリカ化学協会で発表された論
文“吸着にょるｃ８芳香族の分離”で見られる。

本発明の方法で使用される代表的な吸着剤はイオン交換
使脂床で有機および無機物質をクロマトグラフにより分
離する技術で普通に使用されるあらゆる吸着剤を含んで
もよい。適した樹脂は架橋剤を含有するベンゼン核がス
ルホン化したカチオン交換樹脂のアルカリ金属塩および
アルカリ土類金に塩を含む。フラクトースとグルコース
の混合物からフラクトースを分離するうえで使用する好
ましい樹脂はカルシウムイオンでイオン交換され約４．
０重ｉｔ−％のジビニルベンゼンで架橋されている。そ
の樹脂粒径は好ましくは約２０ないし約４０メツシユの
範囲である。

本発明は固定吸着床よりも大きな分離効率を有すると知
られておりそれ故選択される同流移動床あるいは近似移
動床同流流れ系を使用する。移動床あるいは近似移動床
プロセスにおいて抽出物およびラフィネート流れの生成
と供給物および脱着削流れの連続的使用との両者を許容
する吸、脱着操作が連続的に起っている。本発明の方法
の好ましく・１具体例は近似移動床同流流れ系として従
来技術で既知であることを利用する。このような流れ系
の操作原理および手順は米国製ｆｆ第２，９８５，５８
９号に記載されておりこれはここにおいて含まれる。

このような系において吸着剤室の下方へと多数の液体出
入点が連続的に移動することはその部屋に含まれる吸着
剤を上方へと移動することに近似する。本発明において
、あらゆる時に唯一゛５箇所の出入系統のみが活動して
いる；供給入力流れ、脱着剤入口流れ、ラフィネート出
口流れ、抽出物出口流れおよび逆洗出口流れの出入系統
である。吸Ｎ剤の充填床の空隙体積を占有する液体の移
動はこの近似される固体吸着剤の上方への移動に一致す
る。だから同流接触は維持され、ポンプにより吸着剤室
の下方へと液体流れが供給されてもよい。

作動している液体出入点がサイクルを通して移動するに
つれて、すなわち、部屋の上部から底部へと、部屋の循
環ポンプは異なる流量を要する異なる帯域を通して移動
する。計画された流量制御器がこれらの流量を設定しあ
るいは調節するために用意されてもよい。

作動中の液体出入点は吸着剤室を別々の帯域へと効率的
に分割し、各々の帯域は異なる機能を有する。本発明の
方法のこの具体例では、ある場合には任意の第４の帯域
が使用されるかもしれないが、本方法を使用するために
６つの別々の操作あるいは分離帯域が存在することが一
般に必要である。

吸着帯域、帯域１は上流境界における供給入口流れと下
流境界におけるラフィネート出口流れとの間に位置する
吸着剤として定義される。この帯域では、供給原料は吸
着剤と接触し、抽出成分は吸着され、そしてラフィネー
ト流れが引き抜かれる。帯域１を通しての一般的な流れ
は帯域に送る供給物流れから帯域の外へ出るラフィネー
ト流れであるので、この帯域での流れは供給物入口流れ
からラフィネート出口流れへと進むときに下流方間であ
ると考えられろ。

帯域１での流体流れに関してすぐ上流は精製帯域、帯域
２である。精製帯域は上流境界での抽出物出口流れと下
流境界−での供給物入口流れとの間の吸着剤として定義
される。帯域２で起こる基本吸着剤の移動により帯域２
に運ばれたあらゆるラフィネート物質を置逆することお
よび吸着剤の選択細孔体積内で吸着されあるいは吸着剤
粒子の表面で吸着されたあらゆるラフィネート物質を脱
着することである。帯域３を去る抽出物流れの一部の物
質を帯域２の上流境界、すなわち抽出物出口流れで帯域
２に送りラフィネート物質の置換を行うことにより精製
は達成される。帯域２における物質の流れは抽出物出口
流れから供給物入口流れへと下流方向である。

帯域２の流体流れに関し帯域２のすぐ上流は脱着帯域あ
るいは帯域５である。脱着帯域は上流境界での脱着剤と
下流境界での抽出物出口流れとの間の吸着剤として定義
される。脱着帯域の機能はこの帯域に送る脱着剤物質に
より前の運転サイクルにおいて帯域１で供給物との以前
の接触中に吸着剤に吸着された抽出成分をｔｔ→φする
ことである。

帯域５での流体流れは木質的に帯域１および２と同じ流
れ方間である。

ある場合には、緩崗帯域４からなる分離帯域は利用され
、この帯域は、以下で議論される情況に依存しているの
だが、任意であるかあるいは必須である。上流境界にお
けるラフィネート出口流れと下流境界における脱着剤入
口流れとの間の吸着剤として定義されるこの帯域は、も
し使用するならば、帯域６への流体流れに関しすぐ上流
に位置する。帯域１から除去されるラフィネート流れの
一部は帯域４に送られてその帯域にある脱着剤物質をそ
の帯域の外へかつ脱着帯域へと置換するので帯域４は脱
着工程で利用される脱着剤の量を維持するために利用さ
れるであろう。帯域４は十分な吸着剤を含みその結果帯
域１の外に送られ帯域４に入るラフィネート流れのラフ
ィネート物質が帯域乙に入ってそのため帯域６から除去
される抽出物流れを汚染することを防ぐことができる。

第４の任意の帯域が利用されない場合には帯域１から帯
域６へ通過するラフィネート流れに存在するかなりの楡
のラフィネート物質がある時、帯域１から帯域６への流
れが直接停止されるように帯域１から帯域４へと送られ
るラフィネート流れは注意深（監視されなければならな
い、その結果抽出物出口流れは汚染されない。帯域４の
流体流れは木質的に帯域１．２および乙の流れと同じ方
間である。

吸着剤の固定床を通して入力および出力流れの周期的な
進行は逐次的方法で多岐管内のバルブが操作される多岐
管方式を利用することにより成し遂げられ、人力および
出力流れを移動してそれにより同流万人で固体板Ｍ剤に
関し流体を流れさせる。流体に関し固体吸着剤の同流流
れを行うことができる他の操作方式は回転円板バルブの
使用を含み、ここにおいて入力および出力流れはそのバ
ルブと出入系統に接続されており、これらのバルブと系
統を通して供給入力流れ、抽出物出力流れ、脱着剤入口
流れ、ラフィネート出力流れおよび逆洗出力流れの送液
は吸着床を浦して同一方同に進行する。多岐管の配列お
よび円板バルブの両者は従来技術で知られている。詳細
には、逆洗を行うために変形した後にこの操作で利用で
きる回転円板バルブは米国特許！３，０４０，７７７号
および同第６，４２２，８４８号で見られる。前記両特
許はここにおいて含まれ、これらの特許は固定源からの
種々の入力および出力流れの適した進行を困難な（達成
することのできる回転型接続バルブを開示している。特
定のバルブ位置は部屋の液体出入点の特定の場所に対応
するであろう。

各々の移動あるいは進行の間の時間は１バルブ時間“と
言われる。カラムの特定の点からその点に戻るための周
期的進行に要する時間は７サイクル時間”といわれる。

′サイクル１は各サイクル時間の通過によりあるいはカ
ラム全体を通して各々の死金な進行により光成される。

全ての入力あるいは出力流れが同時に使用されることは
必要でなく、事実、多くの場合い（つかの流れは閉ざさ
れた一方他の流れは物質の入力あるいは出力を行ってい
る。本発明の方法を実施するために利用できる装置は種
々の入力あるいは出力流れが付けられかつ連続操作を行
うために交互におよび周期的に移動することのできる入
力ある紗された一連の個々の床をも含むことができる。

ある場合には、接続導管は洲常の操作の間物質がプロセ
スの中に入りあるいは外に出る導管として機能しない移
動タッグに接続されてもよい。

ルな（とも一部の抽出物出刃流れが分離手段に入りここ
でルなくとも一部の脱着剤物質は分離されて脱着剤物質
の減少濃度を含む抽出生成物を生成することは予期され
る。好ましくは、木刀法の操作に必要ではないが、少な
くとも一部のラフィネート出力流れも分離手段に送られ
ここで少なくとも一部の脱着剤物質が分離されてプロセ
スで再利用される脱着耐流れおよび脱着剤物質の減少濃
度を含むラフィネート生成物を得てもよい。分離手段は
代表的には分留カラムあるいは蒸発器であろう、それら
の設計および運転は分離技術において公知である。

近似移動床同流プロセスの流れ体系の更なる説明につい
てはデー、ビー、ブラウグトンの米１Ｎ’％許第２，９
８５，５８９号および１９６９年４月２日に東児で開催
された化学工学協会第３４年令でデー、ビー、ブラウグ
トンによる論文１連続吸着グロセスー新分離技術”を参
照されたい。これらの文献はここにおいて含まれる。

吸着室あるいは床で使用される吸着剤がイオン交換樹脂
であると無機の非変形件固体粒子の形で吸Ｎ剤を利用す
る公知技術の近似移動床プロセスにはない問題が現れる
。この問題は樹脂の傾向により引き起こされるのであり
、液体が樹脂を通して押されると、形状が変化して密に
なりこれにより吸着剤粒子間の間隙空間の体積が減少す
る。このような傾向は樹脂床を通しての圧力降下におい
て時間の増加とともに劇的にかつ指数関数的に生じ、今
までその問題に対処するために最終的には運転の中止を
必要としていた。

逆洗は分離帯域として床が運転中である時に生じる上記
使脂圧密を逆にして、それにより床の次の逆洗を通して
送られる液体流れの開始時に床にまたがる圧力降下を減
少させることができる点で樹脂の逆洗は必須であること
を発明者は観察した。

発明者は近似移動床プロセスで使用される吸着カラム内
の樹脂を連続的に逆洗する方法を発見した。

その方法は近似移動床体系と適合しかつ独特に統合する
。こうして本発明は冊遇する圧力降下σ）維持を達成す
る。

樹脂を連続的に逆洗する木刀１２．：は操作帯域あるい
は分離帯域とは呼ばれない逆洗帯域の形で移動床体系に
組み入れられる。緩衝帯域４が必要とされ（そうでなけ
れば５悦着テ１１１の抽出４勿によるラフィネート流れ
の汚染が起るであろう）、がつ逆洗帯域が帯域ろでσ）
流体流れに関し帯域３のすぐ上流に位置する場合に逆洗
を脱着剤物質で行なっても゛よい。その場合の逆洗帯域
は上７７Ｌ境界における脱着剤入口と下流境界における
逆洗出口流れとの間の吸着剤として定義されるであろう
（″上流”および”下＃ＬＬ′は逆洗帯域での流体流れ
に関する）。

緩衝帯域４が任意でありかつ逆洗帯域は帯域１の流体流
れに関し帯域１σ）すぐ上流に位置する場合には逆洗は
供給物質で行われてもよい。そこで逆洗帯域は上流境界
における供給物入口流れと下流境界における逆洗出口流
れとの間の吸着剤として定義されるであろう。全ての場
合に逆洗帯域での流体流れは帯域１．２．３および４の
流れとは反対方間であることに注意することは重要であ
る（質問において帯域４はあるものと仮定する）。

与えられた帯域での流れ方向はその帯域であるいはそれ
を横切ってこの帯域から去るあるいはこの帯、域に加わ
る液体量により固定されかつ制御されろ。脱着剤物質よ
りもむしろ供給物質は好ましい逆洗用物質であり、特に
供給混合物が炭水化物の水溶液からなりそして脱着剤物
質が水からなるときである。この選択に対する１つの理
由は供給混合物の粘度がより高いことが逆洗帯域にわた
ってより高い圧力降下をもたらし、それにより逆洗の浮
き上り効果あるいは”毛羽立ち（ｆｌｕｆｆｉｎｇ）　
”効果を強めることである。他の理由は床内の樹脂粒子
の再分配を促進する供給物質の存在により樹脂が縮む仲
間にあることである。

液相操作と気相操作の両者は多（の吸着分離プロセスで
使用されてよいが、樹脂が低温であることを必要とする
ためおよび気相操作よりも次相操作で得られろ抽出生成
物の方がより収率が高いために本方法では液相操作が請
求される。吸着条件は湛Ｉｆ範囲約２０℃ないＩ７約２
　［）　Ｏ”Ｃを含み好ましくは約２０°Ｃないし約１
０　［１’にであり、モして液相を確保するため圧力範
囲は約犬惣圧ないし約５００　ｐｓｉｇ（約６５ｋｇ／
ｃｍ”、ゲージ圧）で、好ましくは約犬気Ｈ−ないし約
２５０　ｐｓｉｇ（約１７５ｋｇ／ｃｍ’、ゲージ圧）
である。脱着条件は吸着条件で便用される湿度および圧
力と同一の範囲を含むであろう。

本発明の方法を利用することのできる装置規模はパイロ
ットプラント規模の装置（ｆ！ｌえび発明者の譲受人の
米国特許２Ｊ３，７０６，８１２号を見よ）ないし商業
規模の装置まで変化ｔ２てよくそして１時間当り叔ＣＣ
の少量から１時間当り幾千ガロンまでの流量で変化［−
てよい。

以下の説明する具体例は本方法の１具体例の流れ系統を
説明しかつ図を述べるために与えられる。

具体例およびヌ１はここに添付された特許請求の範囲を
不当にＨｉｌｌ限するものではない、第１図はイオン交
換樹脂を含みかつ吸着帯域１、精製帯域２、脱看帯域３
、緩衝帯域４および逆洗帯域５を有する吸着カラムを示
している。図は１つのバルブ設定に対して現われる種々
の入力および出力流れの位置を表わしている。入力およ
び出力流れは祝着剤入ロライン６、抽出物出口ライン７
、逆洗出口ライン８、供給物流れ入口ライン９およびラ
フィネート出口ライン１０を経由送られる。新鮮な供給
混合物をライン１５を経由して供給混合物仕入タンク１
４に送りそこからライン９を経由して供給流れをカラム
に送る。ライン１２を辿して所望される流れ方向が図に
示されたような方向であるときはポンプ１１とライン１
２を経由し、あるいは、ライン１２での所望される流れ
方間が前記と反対方間であるときはライン１２（部分的
に破線で示されている）とポンプ１３を経由して液体流
れの閉鎖回路はカラムを通して維持され、この回路は各
サイクルの１つのバルブ位置に対ｔ、て生じる。図で示
された具体例において、供給物質は逆洗として使用され
る。記載されているバルブ設定に対して各帯域での流れ
方向も図に示きれている。

以下の表は各帯域での代表的な流量および”正味流れ１
および”総体流れ”の両者の用語（帯域を曲■７ての流
れに関し）で説明されているノ＜ルブ設定におけるカラ
ムの人力流れおよび出力流れを示している。

総体流れは例示されている特定のバルブ設定において静
止床（５ｔａｔｉｃ　ｂｅｄ）で観察される実際の液体
流れである。正味流れは帯域１．２．３および、４での
液体の総体流れと反対の方図に見かけ上移動する床の空
隙に含まれる液体髪説明して（・る。

帯域での流れに関し正の値は図で示されているようにカ
ラムの上部から底部への流れ方間を示す。

負の値は前記と反対方間の流れを示す。正の流れは′下
流流れとみなされ、負の流れは上流流れとみなされろ。

空隙循環速度（近似移動床）＝４４０ 入力−出力流れ 脱着剤（ライン６）　　　　　　１９０抽出物（ライン
７）　　　　　　　１３０逆　洗（ライン８　）　　　
　　　５９０供給流れ（ライン９）　　　　　　　６９
０ラフイネート（ライン１０）　　　　　　　　１６０
閉鎖回路（ライン１２）　　　　　　　　４３０供給混
合？！Ｉ（ライン１５）　　　　　　　１００帯域 緩　衝（帯域４）　　　　　−１０４３０説　着（帯域
３　）　　　　　１８０　　　　　６２０精　＃（帯域
２）５０４９０ 逆　洗（帯域５）　　　　−”５４０　　　　−１００
吸　着（帯域１）　　　　１５０　　　　５９０説明さ
れている具体例において逆洗の液体は最も都合よくライ
ン８から供給混合物仕込タンクへの流れであろう。新鮮
な供給混合物は連続的にそ混合物と同じ成分の供給流れ
（その差は脱着剤での希釈による）はライン９を経由し
てタンク１４からカラムへと注入されるであろう。

入力および出力点がカラムの下流へと進むにつ゛れて、
逆洗帯域は、ポンプ１１が止まってポンプ１３が始動す
る時に、各サイクルの１つのバルブ人定に対［７てカラ
ムの底部にあるであろう。このようなことがそのバルブ
設定において逆洗帯域での必要な負の流れを可能にする
であろう。ポンプ１６の必要性は逆洗帯域に対して総体
流れを送ることができるだけであるので、ポンプ１３の
容量の必要性はポンプ１１の容量の一部であるのみであ
る。

【図面の簡単な説明】

第１ν１は本発明の１具体例を示す系統図である。 １・・・・・・吸着帯域　２・・・・・・精製帯域３・
・・・・・脱着帯域　４・・・・・・緩価帯域５・・ｉ
・・・逆先帯域 特許用’ｔｔ　人　　ニーオーピー・インコーｔ−ルー
テ・ンド′第１頁の続き ０発　明　者　ドナルド・ベドーズ・ブロートン アメリカ合衆国イリノイ州エバ ンストン・ヒンマン・アベニュ １６３９ ０発　明　者　ロナルド・ジーン・フイツケルアメリカ
合衆国イリノイ州ロー ゼル・イースト・パイン・スト リート１１

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １）次の工程： （ａ＋　　吸着剤のカラムを通して流体流れを維持し、
   該カラムは少なくとも吸着帯域、精製帯域、および脱着
   帯域を含み、前記各々の帯域はそこにおいて生じる別々
   の分離機能を有する分離帯域がらなり、該カラムは逆洗
   が行われる逆洗帯域をも含み、該帯域は該カラムの両端
   の帯域が接続された状態で連続して相互に接続されて該
   帯域の連続した結合を与えており、該分離帯域での該流
   体流れは単一方向でありかつ該逆洗帯域での流体流れは
   該単一方向と反対の方向であり； （ｂ）　　該帯域の上流境界における供給入力流れと該
   帯域の下流境界におけるラフィネート出力流れとの間に
   位置する吸着剤により明示・される該カラムの該吸着帯
   域を維持し； （Ｃ）　　該単一方向に関して上流で該吸着帯域に最も
   近い分離帯域として該精製帯域を維持し、該精製帯域は
   該精製帯域の上流境界における抽出物出力流れと該精製
   帯域の下流境界における該供給入力流れとの間に位置す
   る吸着剤により明示されており； （ｄ）　　該単一方向に関し該精製帯域のすぐ上流の脱
   着帯域を維持し、該脱着帯域は該脱着帯域の上流境界に
   おける脱着剤入力流れと該脱着帯域の下流境界における
   該抽出物出力流れとの間に位置する吸着剤により明示さ
   れ； （ｅ＋　　ｗ単一方向に関し該カラムへの該供給入力流
   れのすぐ上流の該逆洗帯域を維持し、該逆洗帯域は該逆
   洗帯域の上流境界における該供給入力流れと該逆洗帯域
   の下流境界における逆洗出力流れとの間に位置する吸着
   剤により明示され；（ｆｌ　　該供給混合物を吸着条件
   で該吸着帯域に送り該吸着帯域で該吸着剤により該抽出
   成分の選択吸着を行いおよび該吸着帯域からラフィネー
   ト出力流れを引き抜き； （ｇ）　　脱着剤物質を脱着条件で該脱着帯域に送り該
   脱着帯域で吸着剤から該抽出成分を置換し；（ｈｌ　　
   該抽出成分と脱着剤物質とからなる抽出物出力流れを該
   脱着帯域から引き抜き；（ｉｌ　　該逆洗帯域から該逆
   洗出力流れを引き抜き；および （Ｊ）周期的に吸着剤の該カラムを通して該吸着帯域の
   流体流れに関し下流方向に供給入力流れ、ラフィネート
   出力流れ、脱着剤入力流れ、抽出物出力流れ、および逆
   洗出力流れを進めて該吸着剤を通して帯域を移動させか
   つ抽出物出力流れとラフィネート出力流れを生成さるこ
   と からなり、ラフィネート成分に対し゛てよりも抽出成分
   に対してより大きな選択度を有するイオン交換樹脂から
   なる吸着剤を使用して該抽出成分と該ラフィネート成分
   とからなる流体供給混合物から該抽出成分を分離する方
   法。 ２）該脱着帯域のすぐ上流の緩衝帯域からなる付加的な
   分離帯域を維持する工程を含み、該緩衝帯域は該緩衝帯
   域の下流境界における脱着剤入カド出力流れとの間に位
   置する吸着剤として明示されていることを特徴とする特
   Ｗｆ請求の範囲第１項記載の方法。 ３）該イオン交換樹脂が架橋剤を含有するベンゼン核が
   スルホン化したスチレンカチオン交換樹脂のアルカリ金
   属あるいはアルカリ土類金属の塩であることを特徴とす
   る特許請求の範囲第１項記載の方法。 ４）該塩がカルシウム塩からなることを特徴とする特許
   請求の範囲第５項記載の方法。 ５）該イオン交換樹脂の粒径が約２０ないし約４０メツ
   シユの範囲であることを特徴とする特許請求の範囲第３
   項記載の方法。 ６）該架橋剤がジビニルベンゼンからなることを特徴と
   する特許請求の範囲第６項記載の方法。 ７）該イオン交換樹脂に含まれる該架橋剤の含量は約４
   重量係であることをｖｊ、ｇｉとする特許請求の範囲第
   ６項記載の方法。 ８）該流体供給混合物は炭水化物の水溶液からなること
   を特徴とする特許請求の範囲第１項記載の方法。 ９）該炭水化物がフラクトースとグルコースとからなる
   特、ｆ（：請求の範囲第８項記載の方法。 １０）該抽出成分がフラクトースからなりおよび該ラフ
   ィネート成分がグルコースから−なることを特徴とする
   特許請求の範囲第９項記載の方法。 １１）該脱着剤が水からなることを特徴とする特許請求
   の範囲第８項記載の方法。 １２）次の工程： （ａｌ　　吸着剤のカラムを通して流体流れを維持し、
   該カラムは少なくとも吸着帯域、精製帯域、脱着帯域お
   よび緩衝帯域を含み、前記各々の帯域はそこにおいて生
   じる別々の分離機能を有する分離帯帯域からなり、該カ
   ラムは逆洗が行われる逆洗帯域をも含み、該帯域は該カ
   ラムの両端の帯域が接続された状聾で連続して相互に接
   続されて該帯域の連続した結合を与えており、該分離帯
   域での該流体流れは単一方間でありかつ該逆洗帯域での
   流体流れは該単一方向と反対の方間であり；（ｂｌ　　
   ｄ帯域の上滝境寮における供給人力流れと該帯域の下流
   境界におけるラフィネート出力流れとの間に位置する吸
   着剤により明示される該カラムの該吸眉帝域を維持し； （Ｃ）　　該単−万同に関して該吸着帯域のすぐ上流で
   該精製帯域を維持し、該精製帯域は該精製帯域の上流境
   界における抽出物出力流れと該精製帯域の下流境界にお
   ける該供給入力流れとの間に位置する吸着剤により明示
   されており； （ｄｌ　　該単一方間に関し該精製帯域のすぐ上流の脱
   着帯域を維持し、該脱着帯域は該脱着帯域の上流境界に
   おける脱着剤入力流れと該脱着帯域の下流境界における
   該抽出物出力流れとの間に位置する吸着剤により明示さ
   れ； （ｅｌ　　該単一方間に関し上流の該脱着帯域に最も近
   い分ｉ＋８「帯域と［７ての該緩衝帯域を維持し、該緩
   衝帯域は該緩衝帯域の下流境界における脱着剤入力流れ
   と該緩衝帯域の上流境界におけるラフィネート出力流れ
   との間に位置する吸着剤として明示され： （ｆｌ　　該単−万同に関し該カラムへの該脱着剤入力
   流れのすぐ上流の該逆洗帯域を維持し、該逆洗帯域は該
   逆洗帯域の上流境界における該脱着剤入力流れと該逆洗
   帯域の下流境界における逆洗出力流れとの間に位置する
   吸着剤により明示され；（ｇ）　　該供給混合物を吸着
   条件で該吸着帯域に送り該吸着帯域で該吸着剤により該
   抽出成分の選択吸着を行いおよび該吸着帯域からラフィ
   ネート出力流れを引き抜き； （ｈ）　　１１Ｇ２着剤物質を脱着条件で該脱着帯域に
   送り該脱着帯域で吸着剤から該抽出成分を置換し；（ｉ
   ）　　該抽出成分と脱着剤物質とからなる抽出物出力流
   れを該脱着帯域から引き抜き；（ｊｌ　　該逆洗帯域か
   ら該逆洗出力流れを引き抜き；および （ｋ）　　周期的に吸着剤の該カラムを通して該吸着帯
   域の流体流れに関し下流１同に供給入力流れ、ラフィネ
   ート出力流れ、脱着剤入力流れ、抽出物出力流れ、およ
   び逆洗出力流れを雇めて該吸着剤を通して帯域を移動さ
   せかつ抽出物出力流れとラフィネート出力流れを生成さ
   ること からなり、ラフィネート成分に対してよりも抽出成分に
   対してより大きな選択度を有するイオン交換樹脂からな
   る吸着剤を使用して該抽出成分と１あるいは１以上のラ
   フィネート成分とからなる流体供給混合物から該抽出成
   分を分離する方法。 １６）該イオン交換樹脂が架橋剤を含有するベンゼン核
   がスルホン化したスチレンカチオン交換樹脂のアルカリ
   金属あるいはアルカリ土類金属の塩であることを特徴と
   する特許請求の範囲第１２項記載の方法。 １４）該塩がカルシウム塩からなることを特徴とする特
   許請求の範囲第１６項記載の方法。 １５）該イオン交換樹脂の粒径が約２０ないし約４０メ
   ツシユの範囲であることを特徴とする特許請求の範囲第
   １５項記載の方法。 １６）該架橋削がジビニルベンゼンからなることを特徴
   とする特許請求の範囲第１６項記載の方法。 １７）該イオン交換樹脂に含まれる該架橋剤の含量は約
   ４重量係であることを特徴とする特許請求の範囲第１６
   項記載の方法。− １８）該流体供給混合物は炭水化物の水溶液からなるこ
   とを特徴とする特許請求の範囲第１２項記載の方法。 １９）該炭水化物がフラクトースとグルコースとからな
   る＃５訂請求の範囲第１８項記載の方法。 ２０）該抽出成分がフラクトースからなりおよび該ラフ
   ィネート成分がグルコースからなることを特徴とする特
   許請求の範囲第１９項記載の方法。 ２１）該脱着剤が水からなることを特徴とする特許請求
   の範囲第１８項記載の方法。 ３゜