JPS5836734B2 - 迅速水分測定方法 - Google Patents
迅速水分測定方法Info
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- JPS5836734B2 JPS5836734B2 JP3402977A JP3402977A JPS5836734B2 JP S5836734 B2 JPS5836734 B2 JP S5836734B2 JP 3402977 A JP3402977 A JP 3402977A JP 3402977 A JP3402977 A JP 3402977A JP S5836734 B2 JPS5836734 B2 JP S5836734B2
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- tetrachloride
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Landscapes
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は迅速水分測定方法、とくに固状、粉体状あるい
は粘稠物質中の水分を迅速且つ正確に測定する方法に関
するものである。
は粘稠物質中の水分を迅速且つ正確に測定する方法に関
するものである。
従来より水分の測定方法は枚挙にいとまがないほど多種
多様にわたって存在する。
多様にわたって存在する。
しかしとくに固状、粉体状あるいは粘稠物質を迅速且つ
正確に測定する方法には一長一短があり、迅速、正確に
水分を測定し得る方法は意外にも少ない。
正確に測定する方法には一長一短があり、迅速、正確に
水分を測定し得る方法は意外にも少ない。
例えば真空によりあるいは加熱により水分を系外に放出
し、物質を乾燥し、乾燥物質の重量を秤量して水分を算
出する方法に於では、（１）真空法では、真空を得るに
は比較的高価な設備、装置を必要とし、物質の乾燥には
時間を要し、時には乾燥剤等の補助剤の使用が必要とな
り且つ水分以外の易揮発性分が蒸発し、さらには乾燥物
質の秤量を大気中で行うことができない等の欠点があり
、（２）加熱法では、なるべく早く水分を物質から蒸発
排出させるためには相当な高温を必要とし、そのため物
質が高温により一部変質あるいは分解の可能性があるの
で加熱温度の管理を要する場合が多く、易揮発性分が蒸
発し、さらに乾燥物質の秤量が大気中で行えない場合が
多い等の欠点がある。
し、物質を乾燥し、乾燥物質の重量を秤量して水分を算
出する方法に於では、（１）真空法では、真空を得るに
は比較的高価な設備、装置を必要とし、物質の乾燥には
時間を要し、時には乾燥剤等の補助剤の使用が必要とな
り且つ水分以外の易揮発性分が蒸発し、さらには乾燥物
質の秤量を大気中で行うことができない等の欠点があり
、（２）加熱法では、なるべく早く水分を物質から蒸発
排出させるためには相当な高温を必要とし、そのため物
質が高温により一部変質あるいは分解の可能性があるの
で加熱温度の管理を要する場合が多く、易揮発性分が蒸
発し、さらに乾燥物質の秤量が大気中で行えない場合が
多い等の欠点がある。
本発明による迅速水分測定方法は上記の如き欠点を排除
するとともに、さらに積極的な改良を加えたものであり
、その要旨とするところは、四塩化炭素及び水と３成分
系共沸混合物をつくる非水溶不燃性塩素化炭化水素に四
塩化炭素を加えて２成分系共沸混合物を調製し、該混合
物に水分を測定すべき被検体を添加し、ついで該混合液
を加熱蒸溜し、溜出液から分離した水分量を測定する迅
速水分測定方法に存し、好ましくは四塩化炭素と四塩化
エチレンあるいは四塩化炭素と四塩化エタンの２成分系
共沸混合物に被検体を加えた際の３成分系共沸混合物の
沸点が１０５乃至１１５℃である方法に存する。
するとともに、さらに積極的な改良を加えたものであり
、その要旨とするところは、四塩化炭素及び水と３成分
系共沸混合物をつくる非水溶不燃性塩素化炭化水素に四
塩化炭素を加えて２成分系共沸混合物を調製し、該混合
物に水分を測定すべき被検体を添加し、ついで該混合液
を加熱蒸溜し、溜出液から分離した水分量を測定する迅
速水分測定方法に存し、好ましくは四塩化炭素と四塩化
エチレンあるいは四塩化炭素と四塩化エタンの２成分系
共沸混合物に被検体を加えた際の３成分系共沸混合物の
沸点が１０５乃至１１５℃である方法に存する。
以下に本発明方法を添附図面の装置により詳細に説明す
る。
る。
３００ＣＣ容の丸底フラスコ１中に四塩化炭素及び水と
３成分系共沸混合物をつくる非水溶不燃性塩素化水素、
好ましくは四塩化エチレンあるいは四塩化エタンに四塩
化炭素を加えた２成分系共沸混合物２を１００乃至１５
０ＣＣ（四塩化炭素：四塩化エチレン＝７ＣＣ：ＩＯＯ
ＣＣ、四塩化炭素二四塩化エタン＝３ ７ＣＣ： １
０ ０ＣＣの割合にそれぞれ混合するのが好ましい）を
加え、このフラスコ１中にさらに水分を測定すべき被検
体３を５乃至１５ｇ（含水重量）添加する。
３成分系共沸混合物をつくる非水溶不燃性塩素化水素、
好ましくは四塩化エチレンあるいは四塩化エタンに四塩
化炭素を加えた２成分系共沸混合物２を１００乃至１５
０ＣＣ（四塩化炭素：四塩化エチレン＝７ＣＣ：ＩＯＯ
ＣＣ、四塩化炭素二四塩化エタン＝３ ７ＣＣ： １
０ ０ＣＣの割合にそれぞれ混合するのが好ましい）を
加え、このフラスコ１中にさらに水分を測定すべき被検
体３を５乃至１５ｇ（含水重量）添加する。
かかる被検体及び２成分系共沸混合物を添加した３ ０
０ＣＣ容の丸底フラスコ１に蒸溜による溜出ガス上昇
管４、冷却による溜出液降下管５及び溜出液貯管６を一
体化した部分を図示の如く接続し、この部分の一方上部
に防湿用カルシウム管８を接続せしめた冷却管７、さら
に他方上部に水分計測管９をそれぞれ図示の如くに接続
し、計測管９上部のコツク１０を開き、溜出ガス上昇管
４と溜出液貯管６とを連結する管に位置するコック１１
を閉じる。
０ＣＣ容の丸底フラスコ１に蒸溜による溜出ガス上昇
管４、冷却による溜出液降下管５及び溜出液貯管６を一
体化した部分を図示の如く接続し、この部分の一方上部
に防湿用カルシウム管８を接続せしめた冷却管７、さら
に他方上部に水分計測管９をそれぞれ図示の如くに接続
し、計測管９上部のコツク１０を開き、溜出ガス上昇管
４と溜出液貯管６とを連結する管に位置するコック１１
を閉じる。
カくシてフラスコ１の下部を加熱すると、フラスコ内容
混合液は１１０℃附近で共沸し、その溜出ガスはガス上
昇管４を上昇し、冷却管〔上部にカルシウム管８が接続
されて防湿されている〕中にてガスは冷却されて溜出液
となり、溜出液降下管５を降下し、溜出液貯管６に到り
、その量が次第に増加し、計測管９内を上昇する。
混合液は１１０℃附近で共沸し、その溜出ガスはガス上
昇管４を上昇し、冷却管〔上部にカルシウム管８が接続
されて防湿されている〕中にてガスは冷却されて溜出液
となり、溜出液降下管５を降下し、溜出液貯管６に到り
、その量が次第に増加し、計測管９内を上昇する。
計測管には図示の如くに目盛が附され、その上部をＯ点
として置く。
として置く。
溜出液貯管６に達した溜出液は比重差により（２成分混
合液の比重は水に比し大であり、且つ非水溶性である）
、比重の軽い水分は上層として分離し、計測管内を上昇
し、ついで計測管の目盛Ｏ点に到達する。
合液の比重は水に比し大であり、且つ非水溶性である）
、比重の軽い水分は上層として分離し、計測管内を上昇
し、ついで計測管の目盛Ｏ点に到達する。
０点に水相が到達したら直ちに計測管９上部のコック１
０を閉じ、逆にコツク１１を開いてさらに加熱蒸溜を継
続すると、余剰の溜出液中水分のみ計測管に向って上昇
分離し、２成分系混合液はコック１１を通って、再び丸
底フラスコ中に戻される。
０を閉じ、逆にコツク１１を開いてさらに加熱蒸溜を継
続すると、余剰の溜出液中水分のみ計測管に向って上昇
分離し、２成分系混合液はコック１１を通って、再び丸
底フラスコ中に戻される。
かくの如くにして加熱蒸留を約２０分間行なうと被検体
中の水分は前述の２成分系共沸混合物とともに３戒分系
共沸混合物を構成し、３成分が１つの沸点で蒸溜され、
前述の如き経過で計測管中に溜出分離される。
中の水分は前述の２成分系共沸混合物とともに３戒分系
共沸混合物を構成し、３成分が１つの沸点で蒸溜され、
前述の如き経過で計測管中に溜出分離される。
被検体中の水分はかくの如くにしてすべて系外に分離さ
れるが、一応蒸溜は３０分間続けて終了させるのが好ま
しく、これにより計測管に於ける水分の分離増のないこ
とを確認し得る。
れるが、一応蒸溜は３０分間続けて終了させるのが好ま
しく、これにより計測管に於ける水分の分離増のないこ
とを確認し得る。
計測管の目盛りは上部をＯ点とし、下方に向って目盛さ
れ、それにより水分量を読み取る。
れ、それにより水分量を読み取る。
本発明による迅速水分測定方法は従来法に比較して下記
の如き利点特徴を有する。
の如き利点特徴を有する。
（１）媒液が水と３戒分系共沸混合物をつくるので、水
だけの分溜を行う必要がない。
だけの分溜を行う必要がない。
（２）媒液が水に不溶であり、従って溜出後媒液と水が
完全に分離する。
完全に分離する。
（３）媒液の比重が水よりきわめて大きいので、水相が
上部となり、分離水相を容易に計測管に捕果し得る。
上部となり、分離水相を容易に計測管に捕果し得る。
（４）媒液の割合を選択することにより共沸温度が自由
に選択できるので、被検体の変質、分解のおそれがない
。
に選択できるので、被検体の変質、分解のおそれがない
。
（５） 媒液が完全に不燃性であるので、火災のおそ
れが全くない。
れが全くない。
以上の如き諸利点、特徴があるが、本発明方法に於では
、とくに共沸温度を１０５乃至１１５℃にすることが好
ましい。
、とくに共沸温度を１０５乃至１１５℃にすることが好
ましい。
共沸温度が低すぎると蒸溜温度が低く、溜出ガス上昇管
を極端に短かくする必要があり、装置構或上好ましくな
く、共沸温度が高すぎると被検体の変質、分解のおそれ
が生ずる。
を極端に短かくする必要があり、装置構或上好ましくな
く、共沸温度が高すぎると被検体の変質、分解のおそれ
が生ずる。
尚、本発明方法を実施する装置はすべてガラス製であり
、その各部の接続はユニバーサル・ジョイントであるの
が好ましい。
、その各部の接続はユニバーサル・ジョイントであるの
が好ましい。
以下に実施例を示し、本発明をさらに説明する。
実施例 １
四塩化炭素二四塩化エチレン−７：１００（容量）の媒
液１３０ＣＧを３ ０ ０ｃＣ容丸底フラスコに採り、
さらに市販の白砂糖１０．９を秤量して上記フラスコ中
に加え、添附図面に示す如く装置を組み立て、コツク１
１を閉じ、コック１０を開いて加熱蒸溜を開始すると、
１１０℃で共沸し、冷却管にて冷却された溜出液が溜出
液貯管にたまり、水分が計測管を上昇し、その上面が計
測管の日盛り０点に達したら、コック１０を閉じ、コッ
ク１１を開いてさらに蒸溜を続ける。
液１３０ＣＧを３ ０ ０ｃＣ容丸底フラスコに採り、
さらに市販の白砂糖１０．９を秤量して上記フラスコ中
に加え、添附図面に示す如く装置を組み立て、コツク１
１を閉じ、コック１０を開いて加熱蒸溜を開始すると、
１１０℃で共沸し、冷却管にて冷却された溜出液が溜出
液貯管にたまり、水分が計測管を上昇し、その上面が計
測管の日盛り０点に達したら、コック１０を閉じ、コッ
ク１１を開いてさらに蒸溜を続ける。
３０分後に蒸溜を終了し、計測管に捕集した水分を測定
すると、その量は０．７６ＣＧであった。
すると、その量は０．７６ＣＧであった。
従って本実施例に使用した市販の白砂糖の含水率は７．
６％であった。
６％であった。
実施例 ２
蜂蜜５ｇを採取し、実施例１と同様に操作し、水分を測
定した結果、その含水率は２２．２％であった。
定した結果、その含水率は２２．２％であった。
添附図面は本発明による方法を実施するための装置の１
例を示す概略図である。 尚、図示された主要部と符号との対応関係は以下の通り
である。 １・・・・・・丸底フラスク、２・・・・・・２戒分系
共沸混合物乃至媒液、３・・・・・・被検体、４・・・
・・・溜出ガス上昇管、５・・・・・・溜出液降下管、
６・・・・・・溜出液貯管、Ｔ・・・・・・冷却管、８
・・−・・・カルシウム管、９・・・・・・計測管、１
０，１１・・・・・・コック。
例を示す概略図である。 尚、図示された主要部と符号との対応関係は以下の通り
である。 １・・・・・・丸底フラスク、２・・・・・・２戒分系
共沸混合物乃至媒液、３・・・・・・被検体、４・・・
・・・溜出ガス上昇管、５・・・・・・溜出液降下管、
６・・・・・・溜出液貯管、Ｔ・・・・・・冷却管、８
・・−・・・カルシウム管、９・・・・・・計測管、１
０，１１・・・・・・コック。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 四塩化炭素及び水と３成分系共沸混合物をつくる非
水溶不燃性塩素化炭化水素に四塩化炭素を加えて２成分
系共沸混合物を調製し、該混合物に水分を測定すべき被
検体を添加し、ついで該混合液を加熱蒸溜し、溜出液か
ら分離した水分量を測定することを特徴とする迅速水分
測定方法。 ２ 特許請求の範囲１記載の方法に於で、蒸溜に於ける
溜出温度が１０５乃至１１５℃であることを特徴とする
方法。 ３ 特許請求の範囲１あるいは２記載の方法に於で、非
水溶不燃性塩素化炭化水素が四塩化エチレンあるいは四
塩化エタンであることを特徴とする方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3402977A JPS5836734B2 (ja) | 1977-03-29 | 1977-03-29 | 迅速水分測定方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3402977A JPS5836734B2 (ja) | 1977-03-29 | 1977-03-29 | 迅速水分測定方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS53120498A JPS53120498A (en) | 1978-10-20 |
| JPS5836734B2 true JPS5836734B2 (ja) | 1983-08-11 |
Family
ID=12402923
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3402977A Expired JPS5836734B2 (ja) | 1977-03-29 | 1977-03-29 | 迅速水分測定方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5836734B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS55147653U (ja) * | 1979-04-09 | 1980-10-23 |
-
1977
- 1977-03-29 JP JP3402977A patent/JPS5836734B2/ja not_active Expired
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS53120498A (en) | 1978-10-20 |
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