JPS5829807A - スチレン系共重合物の連続製造法 - Google Patents
スチレン系共重合物の連続製造法Info
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- JPS5829807A JPS5829807A JP12781981A JP12781981A JPS5829807A JP S5829807 A JPS5829807 A JP S5829807A JP 12781981 A JP12781981 A JP 12781981A JP 12781981 A JP12781981 A JP 12781981A JP S5829807 A JPS5829807 A JP S5829807A
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- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
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- B01J8/08—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with moving particles
- B01J8/10—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with moving particles moved by stirrers or by rotary drums or rotary receptacles or endless belts
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- B01J8/18—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with fluidised particles
- B01J8/24—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with fluidised particles according to "fluidised-bed" technique
- B01J8/36—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with fluidised particles according to "fluidised-bed" technique with fluidised bed through which there is an essentially horizontal flow of particles
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- B01J8/382—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with fluidised particles according to "fluidised-bed" technique with fluidised bed containing a rotatable device or being subject to rotation or to a circulatory movement, i.e. leaving a vessel and subsequently re-entering it with a rotatable device only
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- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
- B01J2219/18—Details relating to the spatial orientation of the reactor
- B01J2219/182—Details relating to the spatial orientation of the reactor horizontal
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- Combustion & Propulsion (AREA)
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- Polymerisation Methods In General (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、スチレン系共重合物、特にスチレン−アクリ
ルニトリル共重合物の連続製造法に関するものである・ スチレン−アクリロニトリル共重合物（以下ＡＳ樹脂と
略す）は、樹脂に含まれるアクリロニトリル（以下ＡＮ
と略す）の量が多い程、塗装、真空蒸着等の用途に用い
る場合の耐溶剤性を主とした耐薬品性にすく゛れている
が、スチレンモノマー（以下８Ｍと略す）の反応性はＡ
Ｎに比べて高いため、重合初期には８Ｍの多いポリマー
が生成し易曵、重合末期にはＡＮの多いポリマーが生成
し易い、かかるポリマーの組成の不均一化は、ポリマー
の機械的性質及び熱安定性を阻害し、また、ＡＮ合有量
が多くなるとポリマーが着色し易くなるといった問題が
ある。
ルニトリル共重合物の連続製造法に関するものである・ スチレン−アクリロニトリル共重合物（以下ＡＳ樹脂と
略す）は、樹脂に含まれるアクリロニトリル（以下ＡＮ
と略す）の量が多い程、塗装、真空蒸着等の用途に用い
る場合の耐溶剤性を主とした耐薬品性にすく゛れている
が、スチレンモノマー（以下８Ｍと略す）の反応性はＡ
Ｎに比べて高いため、重合初期には８Ｍの多いポリマー
が生成し易曵、重合末期にはＡＮの多いポリマーが生成
し易い、かかるポリマーの組成の不均一化は、ポリマー
の機械的性質及び熱安定性を阻害し、また、ＡＮ合有量
が多くなるとポリマーが着色し易くなるといった問題が
ある。
従来技術におけるＡ８樹脂の製造法としては、例えば特
公昭４１−１９５１２号公報に示されているように、初
期重合をバルク重合で行ない、重合率ｌＯ〜４５％の範
囲で懸濁重合へ移行させてビーズ状重合体°を得る方法
があるが、この方法はＡＮが懸濁相である水に溶解して
乳化状１合物を生しるため１粒子径が不均一で着色し易
畷、かつ熱安定性の悪い、４ｇリマーしか得られないと
いう欠点がある。
公昭４１−１９５１２号公報に示されているように、初
期重合をバルク重合で行ない、重合率ｌＯ〜４５％の範
囲で懸濁重合へ移行させてビーズ状重合体°を得る方法
があるが、この方法はＡＮが懸濁相である水に溶解して
乳化状１合物を生しるため１粒子径が不均一で着色し易
畷、かつ熱安定性の悪い、４ｇリマーしか得られないと
いう欠点がある。
また、特公昭５２−２１５５２号に示された製造法は、
塔弐の連続バルク重合法を採用しているが、重合の進行
に伴う重合液粘度の増大に対しては・重合の進行につれ
て操作濃度を段階的に上げ、またポリマー組成の間層に
対しては、予備重合器から基或の重合器へ供給する際に
不足し易い８Ｍを添加することで対処している。しかし
ながら、操作濃度に勾配をつけると、機械的性質が悪化
する上、不足８Ｍの追添加が１回だけでは、ポリマー組
成の均一化を達成し得ないことは明らかである・ 上記した以外にも、特公昭５１−２８６７６号公報、特
開昭４８−１７５８４号公報、特開昭４９−１０７３９
号公報等において連続バルク重合法によるムＳ樹脂の製
造法が示されているが、ポリマー中のＡＮ組成比の調整
方法および圧力、温度等の操作条件などＡｓ樹脂製造に
関する固有の問題については示されていない。
塔弐の連続バルク重合法を採用しているが、重合の進行
に伴う重合液粘度の増大に対しては・重合の進行につれ
て操作濃度を段階的に上げ、またポリマー組成の間層に
対しては、予備重合器から基或の重合器へ供給する際に
不足し易い８Ｍを添加することで対処している。しかし
ながら、操作濃度に勾配をつけると、機械的性質が悪化
する上、不足８Ｍの追添加が１回だけでは、ポリマー組
成の均一化を達成し得ないことは明らかである・ 上記した以外にも、特公昭５１−２８６７６号公報、特
開昭４８−１７５８４号公報、特開昭４９−１０７３９
号公報等において連続バルク重合法によるムＳ樹脂の製
造法が示されているが、ポリマー中のＡＮ組成比の調整
方法および圧力、温度等の操作条件などＡｓ樹脂製造に
関する固有の問題については示されていない。
また、高品質のポリマーを得るためには、重合反応中に
おける重合液の温度を適切に制御する必要があり、特に
連続バルク重合では重合灰地の進行に伴なりて急激に重
合液粘度が増大し１重合液からの除熱が甚だしく困難と
なるため、液温を一定に制御することが大きな課題とな
っている。
おける重合液の温度を適切に制御する必要があり、特に
連続バルク重合では重合灰地の進行に伴なりて急激に重
合液粘度が増大し１重合液からの除熱が甚だしく困難と
なるため、液温を一定に制御することが大きな課題とな
っている。
従来技術による高粘度液からの除熱方法は１間接冷却法
と直接冷却法に大別され、間接冷却法としては例えば特
開昭４９−１０７３９５号公報に示されているように、
重合液相に重合液と密度の興なる非溶剤冷媒を攪拌共存
させて冷媒に重合熱等を吸収させ、冷媒と重合液とを密
度差によって分離した後、冷媒のみ反応器外に抜き出し
て冷却し、再び反応器内に循環させる方法があるが、こ
の方法では重合液温の制御は容あであるが、重合液と冷
媒（好ましくは水）との密度差による分離が事実上困難
であ番ハ安定した連続運転が−しく、仲にＡ８樹脂等の
共重合のようにＡＮがかなりの水溶性を持ち、ホモポリ
マーを形成してポリマーの品質を低下させるような場合
には不適当である。
と直接冷却法に大別され、間接冷却法としては例えば特
開昭４９−１０７３９５号公報に示されているように、
重合液相に重合液と密度の興なる非溶剤冷媒を攪拌共存
させて冷媒に重合熱等を吸収させ、冷媒と重合液とを密
度差によって分離した後、冷媒のみ反応器外に抜き出し
て冷却し、再び反応器内に循環させる方法があるが、こ
の方法では重合液温の制御は容あであるが、重合液と冷
媒（好ましくは水）との密度差による分離が事実上困難
であ番ハ安定した連続運転が−しく、仲にＡ８樹脂等の
共重合のようにＡＮがかなりの水溶性を持ち、ホモポリ
マーを形成してポリマーの品質を低下させるような場合
には不適当である。
これに対しに接冷却法には１反応器内部を減圧下におき
、１合液中から未反応単量体や溶剤を蒸発させて、その
蒸発潜熱により除熱な行なう方法がある・この方法は蒸
発潜熱により重合液を直接冷却するので除熱能力が大き
く、かっ液温制御が容易であるが、減圧操作により反応
液内部から蒸発が起る発泡現象のため、反応器内の気相
部に重合液が飛散・付着して熱劣化、熱分解し１重合液
の品質に悪影響を与えること１発泡によって反応器の容
積効率が低下すること、共重合の場合低沸点の単量体の
蒸発により、重合液中の単量体組成比が変化して組成分
布の広い共重合体ができること等の欠点がある。
、１合液中から未反応単量体や溶剤を蒸発させて、その
蒸発潜熱により除熱な行なう方法がある・この方法は蒸
発潜熱により重合液を直接冷却するので除熱能力が大き
く、かっ液温制御が容易であるが、減圧操作により反応
液内部から蒸発が起る発泡現象のため、反応器内の気相
部に重合液が飛散・付着して熱劣化、熱分解し１重合液
の品質に悪影響を与えること１発泡によって反応器の容
積効率が低下すること、共重合の場合低沸点の単量体の
蒸発により、重合液中の単量体組成比が変化して組成分
布の広い共重合体ができること等の欠点がある。
上述した他に、特公昭５２−２２９７３号公報に示され
ているように、横型反応器の軸方向の複数個のノズルよ
り６ ＩＩ→液濃で蒸発する同重合液。
ているように、横型反応器の軸方向の複数個のノズルよ
り６ ＩＩ→液濃で蒸発する同重合液。
単量体、および溶剤より低沸点を持つ非溶剤（好まし曵
は水）を適量重合液自由表面に散布蒸発させて重合液濃
な制御する方法がある。この方法の場合、Ａ８樹脂のよ
うに水より沸点の低いＡＮを含む共重合の場合には、Ａ
Ｎの蒸発により単量体組成比が変化するため、適用不可
能である。
は水）を適量重合液自由表面に散布蒸発させて重合液濃
な制御する方法がある。この方法の場合、Ａ８樹脂のよ
うに水より沸点の低いＡＮを含む共重合の場合には、Ａ
Ｎの蒸発により単量体組成比が変化するため、適用不可
能である。
本発明は、上述した従来技術における問題点を解決して
所定温度で重合反応を行わせながら８Ｍ／ＡＮ組成此の
一定なＡ８樹脂を得ることを目的としもので、予備重合
したスチレンとアクリロニトリルの重合液を長手方向の
一端より重合液を供給し他端より高重合物として取出す
横型連続重合機に供給して連続的に塊状重合を行なわせ
ながら、前記重合機の長芋方向複数個所よりそれぞれ所
定流量のスチレンを重合液中に添加して重合物組成を１
１！１すると共に、Ｍ記重合機の長手方向上部複数個所
よりそれぞれ所定流量のアクリロニトリルを重合液表面
に散布蒸発させて除熱することを特徴としたものである
。
所定温度で重合反応を行わせながら８Ｍ／ＡＮ組成此の
一定なＡ８樹脂を得ることを目的としもので、予備重合
したスチレンとアクリロニトリルの重合液を長手方向の
一端より重合液を供給し他端より高重合物として取出す
横型連続重合機に供給して連続的に塊状重合を行なわせ
ながら、前記重合機の長芋方向複数個所よりそれぞれ所
定流量のスチレンを重合液中に添加して重合物組成を１
１！１すると共に、Ｍ記重合機の長手方向上部複数個所
よりそれぞれ所定流量のアクリロニトリルを重合液表面
に散布蒸発させて除熱することを特徴としたものである
。
以下５本発明の一実施例を区画によって説明する・図に
おいて、ｌは例えば特公昭５０−２１５１４号公報に示
されたような高粘度物質の反応に適した横型連続重合機
で、長手方向の一端には重合液入口ノズル２が、他端に
は最終重合液の出口ノズル３および揮発物出口ノズル４
がそれぞれ設けられている。また重合機ｌの下部には長
手方向の複数個所に８Ｍ入ロノズル５が設けられており
、重合ｓ！ｌの上部には長手方向の複数個所に重合液表
面に散布するＡＮ入口ノズル６が設けられている・７は
コンデンサー、８は８ＭとＡＮとを重合機！に供給する
前に予備重合する予備重合槽、９は例えば特公昭４６−
２６３８０号公報に示されたような高粘度液の脱揮処理
に適した縦型の薄膜薫５１１１で１上部に入口ノズルｌ
Ｏが、下部にレシーバタンク１１および揮発物出口ノズ
ル１２がそれぞれ設けられている。１３はコンデンサー
である。
おいて、ｌは例えば特公昭５０−２１５１４号公報に示
されたような高粘度物質の反応に適した横型連続重合機
で、長手方向の一端には重合液入口ノズル２が、他端に
は最終重合液の出口ノズル３および揮発物出口ノズル４
がそれぞれ設けられている。また重合機ｌの下部には長
手方向の複数個所に８Ｍ入ロノズル５が設けられており
、重合ｓ！ｌの上部には長手方向の複数個所に重合液表
面に散布するＡＮ入口ノズル６が設けられている・７は
コンデンサー、８は８ＭとＡＮとを重合機！に供給する
前に予備重合する予備重合槽、９は例えば特公昭４６−
２６３８０号公報に示されたような高粘度液の脱揮処理
に適した縦型の薄膜薫５１１１で１上部に入口ノズルｌ
Ｏが、下部にレシーバタンク１１および揮発物出口ノズ
ル１２がそれぞれ設けられている。１３はコンデンサー
である。
所定の割合で予備重合槽８に供給された８ＭとＡＮは、
１１０Ａ−１４５℃の液温に制御されながら攪拌されて
共重合反応を行ない５重合率３０〜６０％で取出されて
重合液入口ノズル２より重合機ｌ内に供給される０重合
５！１内に供給さ−れた重合液は、ＳＭとＡＮの反応性
比が大きく興なるため、重合の進行にしたがって原料単
量体の組成比が変化するが、この組成比の変化量に応じ
てそれぞれ調節された流量の８Ｍを８Ｍ入ロノズル５よ
り重合液中に添加混合することにより、重合Ｉｌｌ内に
おける８Ｍ／ＡＮ組成比をはぼ一定に調整することがで
き、出口ノズル３より共重合組成が一定の最終重合液と
して取出される。一方、ＡＮ入口ノズル６より重合の進
行にしたがって生ずる重合熱、攪拌熱に相当する顕熱お
よび蒸発潜熱を持つ流量のＡＮを重合液表面に散布し、
設定温度がＡＮの沸点になるように重合機１内圧力を調
整することにより、散布ＡＮ全量を蒸発させて重合熱。
１１０Ａ−１４５℃の液温に制御されながら攪拌されて
共重合反応を行ない５重合率３０〜６０％で取出されて
重合液入口ノズル２より重合機ｌ内に供給される０重合
５！１内に供給さ−れた重合液は、ＳＭとＡＮの反応性
比が大きく興なるため、重合の進行にしたがって原料単
量体の組成比が変化するが、この組成比の変化量に応じ
てそれぞれ調節された流量の８Ｍを８Ｍ入ロノズル５よ
り重合液中に添加混合することにより、重合Ｉｌｌ内に
おける８Ｍ／ＡＮ組成比をはぼ一定に調整することがで
き、出口ノズル３より共重合組成が一定の最終重合液と
して取出される。一方、ＡＮ入口ノズル６より重合の進
行にしたがって生ずる重合熱、攪拌熱に相当する顕熱お
よび蒸発潜熱を持つ流量のＡＮを重合液表面に散布し、
設定温度がＡＮの沸点になるように重合機１内圧力を調
整することにより、散布ＡＮ全量を蒸発させて重合熱。
攪拌熱を除熱することができ、蒸発したＡＮは揮発物出
口ノズル４より取出され、コンデンサー７で凝縮されて
再び散布ＡＮとして循環使用される。
口ノズル４より取出され、コンデンサー７で凝縮されて
再び散布ＡＮとして循環使用される。
この場合、重合Ｉｌｌ内は１１０〜１４５℃に制御し、
出口ノズル３より取出される最終重合液の重合率は、＊
Ｘ蒸発器９の脱揮能力と重合機ｌの適用粘度域の均衡か
ら７５〜８５％が望ましい。
出口ノズル３より取出される最終重合液の重合率は、＊
Ｘ蒸発器９の脱揮能力と重合機ｌの適用粘度域の均衡か
ら７５〜８５％が望ましい。
しかして、重合′ｌｌ１１で重合を完了した単量体残量
１５〜２５重量％の重合液は、入口ノズル１０より薄膜
蒸発Ｍ９内に供給され、回転する攪拌翼により攪拌され
て蒸発器９内壁に薄膜を形成しなが′ら下方に移送され
、内壁より熱を受けて揮発物を脱揮された後レシーバタ
ンク１１を経て取出され、揮発物出口ノズル１２より取
出された揮発物はコンデンサー１３で凝縮されて再び原
Ｎ８Ｍとして循環使用される。この場合、レシーバタン
ク１１内圧力を１ ｔｏｒｒ前後に保持することにより
、残留単量体を約２００ ｐｐｍ Ｊ：ｊ下とすること
ができる・まだ、薄膜蒸発器９内における重合液の平均
滞留時間は約５分と短かいので、重合液の熱分解、熱劣
化は生しない。
１５〜２５重量％の重合液は、入口ノズル１０より薄膜
蒸発Ｍ９内に供給され、回転する攪拌翼により攪拌され
て蒸発器９内壁に薄膜を形成しなが′ら下方に移送され
、内壁より熱を受けて揮発物を脱揮された後レシーバタ
ンク１１を経て取出され、揮発物出口ノズル１２より取
出された揮発物はコンデンサー１３で凝縮されて再び原
Ｎ８Ｍとして循環使用される。この場合、レシーバタン
ク１１内圧力を１ ｔｏｒｒ前後に保持することにより
、残留単量体を約２００ ｐｐｍ Ｊ：ｊ下とすること
ができる・まだ、薄膜蒸発器９内における重合液の平均
滞留時間は約５分と短かいので、重合液の熱分解、熱劣
化は生しない。
本発明は以上述べたように、予備重合したスチレンとア
クリロニトリルの重合液を横型連続重合機に供給して連
続的に塊状重合を行なわせながら、前記重合機の長芋方
向複数個所よりそれぞれ所定流量のスチレンを重合液中
に添加して重合物組成を調整するようにしたものである
から、８Ｍ／ＡＮ組成の一定なＡ８樹脂を得ることがで
きると共に、前記重合機の長手方向上部複数個所よりそ
れぞれ所定流量のアクリロニトリルを重合液表面に散布
蒸発させて除熱するようにしたものであるから、重合液
温を一定濃度に制御して重合反応を行なわせることがで
き、品質の均一なＡｓ樹脂を連続的に製造することがで
きる。
クリロニトリルの重合液を横型連続重合機に供給して連
続的に塊状重合を行なわせながら、前記重合機の長芋方
向複数個所よりそれぞれ所定流量のスチレンを重合液中
に添加して重合物組成を調整するようにしたものである
から、８Ｍ／ＡＮ組成の一定なＡ８樹脂を得ることがで
きると共に、前記重合機の長手方向上部複数個所よりそ
れぞれ所定流量のアクリロニトリルを重合液表面に散布
蒸発させて除熱するようにしたものであるから、重合液
温を一定濃度に制御して重合反応を行なわせることがで
き、品質の均一なＡｓ樹脂を連続的に製造することがで
きる。
実施例
重合物組成：８Ｍ／ＡＮ＝６０／４Ｇ
予備重合槽 重合機 蒸発器
操作濃度（ｔ） １４０ １４０ ２５０操作圧
力（Ｉｓ／ｍ”Ｇ） １．４ １．４ １
ｔｏｒｒ撞拌翼回転数（ｒ、弘ｍ） −−１２０
重合液流量 ２０ＩＱＩ／ｈ 製品重合物の物性 引張強さ ＝７．７即／− 伸 び ＝２．４嘔 ＩＺｏｄ衝撃強さ： ２．３ ｈ、ｃａ／ｃＩＬ熱変形
濃度 ：１０４℃ 曲げ強さ ：１２４／ｊ 曲げ弾性率 ：３８”ｌＱ！／−
力（Ｉｓ／ｍ”Ｇ） １．４ １．４ １
ｔｏｒｒ撞拌翼回転数（ｒ、弘ｍ） −−１２０
重合液流量 ２０ＩＱＩ／ｈ 製品重合物の物性 引張強さ ＝７．７即／− 伸 び ＝２．４嘔 ＩＺｏｄ衝撃強さ： ２．３ ｈ、ｃａ／ｃＩＬ熱変形
濃度 ：１０４℃ 曲げ強さ ：１２４／ｊ 曲げ弾性率 ：３８”ｌＱ！／−
図面は本発明によるスチレン系共重合物の連続製造方法
の一実施例を示す系統図である。 ｌ・・・・・・横型連続重合機、２・・・・・・重合液
入口ノズル、３・・・・・・出口ノズル、４．１２・・
・・・・揮発物出口ノズル、５・・・・・・８Ｍ入ロノ
ズル、６・・・・・・ＡＮ入ロノズル、７．１３・・・
・・・コンデンサー、８・・・・・・予備重合槽、９・
・・・・・薄膜蒸発器、１０・・・・・・入口ノズル、
１１・・・・・・レシーバタンク
の一実施例を示す系統図である。 ｌ・・・・・・横型連続重合機、２・・・・・・重合液
入口ノズル、３・・・・・・出口ノズル、４．１２・・
・・・・揮発物出口ノズル、５・・・・・・８Ｍ入ロノ
ズル、６・・・・・・ＡＮ入ロノズル、７．１３・・・
・・・コンデンサー、８・・・・・・予備重合槽、９・
・・・・・薄膜蒸発器、１０・・・・・・入口ノズル、
１１・・・・・・レシーバタンク
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、予備重合したスチレンと１クリロニトリルの重合液
を長手方向の一端より重合液を供給し他端より高重合物
として取出す横型連続重合機に供給して連続的に塊状重
合を行なわせながら、前記重合機の長手方向複数個所よ
りそれぞれ所定流量のスチレンを重合液中に添加して重
合物組成を調整すると共に、前記重合機の長手方向上部
複数個所よりそれぞれ所定流量のアクリロニトリルを重
合液表面に散布蒸発させて除熱することを特徴とするス
チレン系共重合物の連続製造法。 ２、 前記重合機より取出した重合液を薄膜蒸発器に導
入して残留単量体を除去することを特徴とする特許請求
の範囲第１項記載のスチレン系共重合物の連続製造法。 ３・ １ｆｆｌ！重合機より取出す重合液の重合度を７
５〜８５％としたことを特徴とする特許請求の範囲第２
項記載のスチレン系共重合物の連続製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12781981A JPS5829807A (ja) | 1981-08-17 | 1981-08-17 | スチレン系共重合物の連続製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12781981A JPS5829807A (ja) | 1981-08-17 | 1981-08-17 | スチレン系共重合物の連続製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5829807A true JPS5829807A (ja) | 1983-02-22 |
| JPS6121562B2 JPS6121562B2 (ja) | 1986-05-28 |
Family
ID=14969441
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP12781981A Granted JPS5829807A (ja) | 1981-08-17 | 1981-08-17 | スチレン系共重合物の連続製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5829807A (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0373172A (ja) * | 1989-05-24 | 1991-03-28 | Takuma Co Ltd | ごみピット内の自動消火装置 |
-
1981
- 1981-08-17 JP JP12781981A patent/JPS5829807A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6121562B2 (ja) | 1986-05-28 |
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