JPS5823714B2 - Manufacturing method of sheathed heater - Google Patents

Manufacturing method of sheathed heater

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JPS5823714B2
JPS5823714B2 JP51081237A JP8123776A JPS5823714B2 JP S5823714 B2 JPS5823714 B2 JP S5823714B2 JP 51081237 A JP51081237 A JP 51081237A JP 8123776 A JP8123776 A JP 8123776A JP S5823714 B2 JPS5823714 B2 JP S5823714B2
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JP
Japan
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silicone resin
sheathed heater
mgo
resin
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JP51081237A
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JPS536938A (en
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伊藤博道
岩井静克
小野孝
成尾昇
前田嘉昭
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Panasonic Holdings Corp
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Matsushita Electric Industrial Co Ltd
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Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、シーズヒータに用いる酸化マグネシウム(M
gO)等の電気絶縁耐熱材料粉末の処理と、それを用い
たシーズヒータに関するものである。
Detailed Description of the Invention The present invention provides magnesium oxide (M
The present invention relates to processing of electrically insulating heat-resistant material powder such as gO) and a sheathed heater using the same.

一般にシーズヒータは、第1図に示すように外筐体を構
成する金属パイプ1の内部に、端子棒2が接続されたコ
イル状電熱線3を装備し、その間に電気絶縁耐熱材料粉
末4を充填している。
Generally, a sheathed heater is equipped with a coiled heating wire 3 to which a terminal bar 2 is connected inside a metal pipe 1 constituting an outer casing, as shown in FIG. It is filling.

従来、上記電気絶縁耐熱材料粉末4として酸化マグネシ
ウム(MgO)が広く用いられているが、この酸化マグ
ネシウム(MgO)は、水に対する反応性があり、従っ
てこれを用いたシーズヒータは、耐防湿性に劣る欠点が
あった。
Conventionally, magnesium oxide (MgO) has been widely used as the electrically insulating heat-resistant material powder 4, but this magnesium oxide (MgO) is reactive with water, so a sheathed heater using it has moisture resistance. It had some disadvantages.

そのため、酸化マグネシウム(MgO)の個々の粒子表
面をシリコンコーティングする方法が提案されているが
、具体性に乏しいものであった。
Therefore, a method of coating the surface of each particle of magnesium oxide (MgO) with silicon has been proposed, but the method lacks specificity.

本発明は上述の問題点に鑑みてなされたもので、以下実
施例にもとづいて説明する。
The present invention has been made in view of the above-mentioned problems, and will be described below based on examples.

すなわち本発明は、電融マグネシア(MgO)の粉末で
、40〜80メツシユのものが20〜50係、80〜1
00メツシユのものが20〜40係、100〜150メ
ツシユのものが20〜40係、150〜200メツシユ
のものが5〜15%、200〜325メツシユのものが
5〜20係の粒度構成のパウダーの、個々の表面に、シ
リコーン樹脂をコーティングしたものを用いるか、ある
いは予めコーティングされている電融マグネシア(Mg
O)粒子と、コーティングされていない上記粒度構成の
電融マグネシア(MgO)の粒子を混合して用いるもの
である。
That is, in the present invention, the powder of fused magnesia (MgO) is 40 to 80 mesh, 20 to 50 mesh, 80 to 1 mesh.
Powder with particle size composition of 00 mesh is 20 to 40, 100 to 150 mesh is 20 to 40, 150 to 200 mesh is 5 to 15%, and 200 to 325 mesh is 5 to 20. The individual surfaces of the
O) particles and uncoated fused magnesia (MgO) particles having the above particle size structure are mixed and used.

〔実施例 ■〕[Example ■]

上記した前者の場合の電融マグネシア(MgO)に、以
下の組成の樹脂溶液を塗布、浸漬、混合などの処置を施
す。
In the former case described above, the fused magnesia (MgO) is subjected to treatments such as coating, dipping, and mixing with a resin solution having the following composition.

樹 脂:メチル系シリコン樹脂、シリコンオイル
、メチルフェニル シリコンオイル、シリコンフ ニス等。
Resin: Methyl silicone resin, silicone oil, methylphenyl silicone oil, silicone varnish, etc.

100〜150重量部 ト ルエン:600〜1000重量部 PA (イツ、。100-150 parts by weight Toluene: 600-1000 parts by weight P.A. (That's it.

07e/ −/Lz) ” ” 0〜300重量部触
重量部課:若 干 他 0 〃 この際、樹脂の重量比は、0.2〜5係になるようにし
、全ての粒子表面に、均一にコーティングされるように
行なう。
07e/-/Lz) ” ” 0 to 300 parts by weight Parts by weight: Some others 0 At this time, the weight ratio of the resin should be 0.2 to 5 parts, and the resin should be applied uniformly to all particle surfaces. Do so so that it is coated.

これらの処置の後、80〜150°Cで1〜30分の乾
燥を行ない、次に、前処理として、1208C〜250
℃の範囲で、10分以上加熱する。
After these treatments, drying is performed at 80-150°C for 1-30 minutes, and then as a pretreatment, drying is performed at 1208°C-250°C.
Heat for 10 minutes or more at ℃ range.

(実施の一例では、180°C11時間)。(11 hours at 180° C. in one example).

その後、半硬化した粉体を、再度粉体化したあとで、シ
ーズヒータとして、金属等よりなるパイプ1に充填し、
その後、ローリング、スェージング等により減径する。
After that, the semi-hardened powder is powdered again and then filled into a pipe 1 made of metal etc. as a sheathed heater.
After that, the diameter is reduced by rolling, swaging, etc.

その後、後処理として、樹脂が硬化する温度で(150
〜600℃の温度範囲)熱処理する。
After that, as a post-treatment, the temperature at which the resin hardens (150
~600°C) heat treatment.

一例として、150℃で4時間→200°Cで2時間→
250°G、 2時間→320°C,2時間→450
°03分以内、といった具合に、1500C〜600°
Cの温度範囲で、上記の様な、バッチシステムで少なく
とも2回以上の熱処理を行なうか、あるいは、連続炉で
あれば、0.1°C/分10°C/分の昇温速度で、徐
々に加熱硬化させる。
As an example, 4 hours at 150°C → 2 hours at 200°C →
250°G, 2 hours → 320°C, 2 hours → 450
1500C to 600° within 3 minutes
Heat treatment is carried out at least twice in a batch system as described above in the temperature range of C, or at a heating rate of 0.1 °C/min and 10 °C/min in a continuous furnace. Gradually heat and harden.

この硬化のポイントは、80〜150℃の乾燥で、吸着
水と、低沸溶剤を飛散させ、120°C〜250°Cの
前処理の際に、反応の脱水縮合で生成する水(H2o)
を飛散させ、更に、150〜600°Cの後処理で、残
っている、脱水縮合で生成する水(H2O)と、R−O
Hの形になっている、アルコール分を飛散させる。
The key to this curing is drying at 80-150°C to scatter adsorbed water and low-boiling solvents, and during pre-treatment at 120°C-250°C, water (H2O) generated by dehydration condensation in the reaction.
The remaining water (H2O) produced by dehydration condensation and the R-O
Disperses the alcohol content, which is in the shape of an H.

その時、徐々に温度を上げてゆくか、あるいは、少なく
とも2回以上の熱処理をするのは、反応生成物が、一度
に多量に発生し、シーズヒータ内部で炭化するのを防止
するためである。
At this time, the reason why the temperature is gradually raised or the heat treatment is performed at least twice is to prevent a large amount of reaction products from being generated at once and carbonizing inside the sheathed heater.

更に、もう一つの目的は、電融マグネシア(MgO)個
々の表面に、均一に、シリコン樹脂が分散するのを助け
るためである。
Furthermore, another purpose is to help the silicone resin to be uniformly dispersed on the individual surfaces of the fused magnesia (MgO).

更にもう一つの目的はシーズヒータ内部のできているM
g。
Yet another purpose is the M formed inside the sheathed heater.
g.

粒子間の空隙部を樹脂分で埋めるのを助けるた冴である
It helps fill the voids between particles with resin.

この様な熱処理をすることで、初めに加えた、シリコン
樹脂を含む溶液の溶媒分は完全に飛散しシリコン樹脂の
有機基は、当初の量より、概略115〜415に減少し
ている。
By performing such heat treatment, the solvent content of the silicone resin-containing solution added at the beginning is completely dispersed, and the number of organic groups in the silicone resin is reduced to about 115 to 415 from the initial amount.

ここで、あら力じめ、不安定な有機分を飛散させている
わけで支り、このことは、シーズヒータ使用時に、不安
斤な樹脂分が発生することを防止するのに、きわゾて有
効である。
Here, unstable organic components are dispersed beforehand, which is extremely important in preventing unstable resin components from being generated when using a sheathed heater. It is valid.

〔実施例 ■〕[Example ■]

実施例Iで述べた成分よりなる溶液で処理さt。 treated with a solution consisting of the components described in Example I.

た、電融マグネシア(MgO)粉末に、処理されていな
い、電融マグネシア(MgO)粉末を加える。
Additionally, untreated fused magnesia (MgO) powder is added to the fused magnesia (MgO) powder.

ここで、この場合の濃度は、 樹 脂 :メチル系シリコン樹脂、シリコンオイ
ル、メチルフェ ニルシリコンオイル、シリ コンワニス等 200〜500重量部 トルエン ニア00〜1000重量部 PA (イソプ。
Here, the concentrations in this case are: Resin: 200 to 500 parts by weight of methyl silicone resin, silicone oil, methylphenyl silicone oil, silicone varnish, etc. Toluene: 00 to 1000 parts by weight PA (isopropylene).

パノー、L、):100〜300重量部触 媒 :若
干 他 // のように、実施例Iより濃度を濃くする。
Panaud, L.): 100 to 300 parts by weight Catalyst: Some others // The concentration is higher than in Example I.

電融マグネシア(MgO)表面にコーティングされる有
機分の比率は、電融マグネシア(MgO)の重量に対し
、シリコン樹脂が、5〜1oowt%となるようにする
The ratio of the organic component coated on the surface of the fused magnesia (MgO) is such that the silicone resin is 5 to 10wt% based on the weight of the fused magnesia (MgO).

その後、実施例■に述べた加熱処理をして、粉体化され
た、電融マグネシア(MgO)に対し、重量比50係以
上の比率で、処理の施されていない、電融マグネシアを
加える。
Thereafter, untreated fused magnesia is added to the fused magnesia (MgO) that has been heat-treated and powdered as described in Example ① at a weight ratio of 50 parts or more. .

混合の後、全電融マグネシア(MgO)重量に対する、
シリコン樹脂の比率を、0.1〜5優になるようにする
After mixing, based on the total fused magnesia (MgO) weight,
The ratio of silicone resin is set to 0.1 to 5%.

その後、さらに120°C〜250°Cで10分以上の
加熱を行ない、その後実施例Iと同く、充填→減径耐加
熱の処理を同一条件で行なう。
Thereafter, heating is further performed at 120° C. to 250° C. for 10 minutes or more, and then, as in Example I, the process of filling → diameter reduction and heat resistance is performed under the same conditions.

なお、第2図は、上述の方法による本発明と、MgO粉
のみをパイプ内に充填したもの、およびMgO粉に単に
樹脂を混合したものとの恒温恒湿中での耐湿性を比較し
た図であり、aは本発明品、bはMglのみのもの、C
はMgO+樹脂を混合したものである。
In addition, Figure 2 is a diagram comparing the moisture resistance of the present invention according to the above-mentioned method, a pipe filled with only MgO powder, and a pipe simply mixed with MgO powder in a constant temperature and humidity environment. where a is a product of the present invention, b is a product containing only Mgl, and C
is a mixture of MgO and resin.

また第3図は、同上者ヒー!の通電初期の絶縁抵抗の低
下を示すものである。
Also, Figure 3 shows the same person as Hee! This shows the decrease in insulation resistance at the initial stage of energization.

以上の説明から明らかなように本発明に基づくシーズヒ
ータ及び、MgO+シリコーン樹脂と混合し加熱したシ
ーズヒータ等のものに比べ、コーティングが均一にかつ
十分なされるためはるかに優れた耐湿性を維持する。
As is clear from the above description, compared to the sheathed heater based on the present invention and the sheathed heater mixed with MgO + silicone resin and heated, it maintains far superior moisture resistance because the coating is uniform and sufficient. .

又、熱処理により樹脂分を115〜415に減少させる
ことで不安定な樹脂分が飛び、そのため従来ヒータにみ
られた加熱初期におきる絶縁抵抗の落ち込みを防止でき
る。
In addition, by reducing the resin content to 115 to 415 through heat treatment, the unstable resin content is removed, thereby preventing the drop in insulation resistance that occurs in the early stages of heating, which occurs in conventional heaters.

なお、熱処理により樹脂分が115以下になると耐湿性
が失われ、逆に樹脂分が415以上であると、通電によ
り樹脂分が炭化して絶縁劣化する。
Note that if the resin content becomes 115 or less due to heat treatment, moisture resistance will be lost, and conversely, if the resin content is 415 or more, the resin content will be carbonized by energization and the insulation will deteriorate.

【図面の簡単な説明】[Brief explanation of the drawing]

第1図は一般的なシーズヒータの断面図、第2図は本発
明品と従来品の恒温恒湿時の経過時間と絶縁抵抗の関係
を示す特性図、第3図は同通電初期の状態を示す図であ
る。
Figure 1 is a cross-sectional view of a typical sheathed heater, Figure 2 is a characteristic diagram showing the relationship between the elapsed time and insulation resistance of the inventive product and the conventional product at constant temperature and humidity, and Figure 3 is the initial state of energization. FIG.

Claims (1)

【特許請求の範囲】 1 メチル基系シリコーン樹脂にキシレンあるいはトル
エン、ないしアセトンとイソプロパツール等を加えた溶
剤を、塗布、浸漬等により、シリコーン樹脂分が0.2
〜5係になるように電融マグネシア粉末にコーディング
を施し、その後半硬化させたのち、再度粉体化し、それ
を充填、減径した後、150°C〜600°Cの温度範
囲で加熱硬化させ、有機分を当初の115〜415に減
少させることを特徴とするシーズヒータの製造方法。 2 メチル基系シリコーン樹脂にキシレンあるいはトル
エン、ないしアセトンとイソプロパツール等を加えた溶
剤を、塗布、浸漬等により、シリコーン樹脂分が5〜1
oowt%になるように電融マグネシア粉末にコーティ
ングされた電融マグネシア粉末とコーティングされてい
ない電融マグネシアとを混合し、全マグネシア重量に対
するシリコーン樹脂分が0.2〜5係になるようにして
充填し、減径した後、150°C〜600°Cの温度範
囲で加熱硬化させ、有機分を当初の115〜415に減
少させることを特徴とするシーズヒータの製造方法。
[Scope of Claims] 1. The silicone resin content is reduced to 0.2 by coating, dipping, etc. in a solvent prepared by adding xylene, toluene, or acetone and isopropanol to a methyl-based silicone resin.
Coating is applied to the electrofused magnesia powder so that it has a ratio of ~5, and then it is hardened in the second half, then it is powdered again, filled with it, the diameter is reduced, and then it is heated and cured in a temperature range of 150°C to 600°C. A method for manufacturing a sheathed heater, characterized in that the organic content is reduced to an initial level of 115 to 415. 2. Apply a solvent such as xylene, toluene, or acetone and isopropanol to a methyl-based silicone resin, and reduce the silicone resin content by 5 to 1.
The coated electrofused magnesia powder and the uncoated electrofused magnesia are mixed so that the amount of the silicone resin is 0.2 to 5 parts based on the total magnesia weight. A method for producing a sheathed heater, which comprises filling the heater, reducing the diameter, and then heating and curing it at a temperature range of 150°C to 600°C to reduce the organic content to an initial level of 115 to 415.
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JPS536938A JPS536938A (en) 1978-01-21
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH01102011U (en) * 1987-12-28 1989-07-10

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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS4864532A (en) * 1971-12-08 1973-09-06
JPS5076787A (en) * 1974-09-28 1975-06-23

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