JPS58213616A - イルメナイト浸出残「さ」を原料とする炭化チタンの製造法 - Google Patents
イルメナイト浸出残「さ」を原料とする炭化チタンの製造法Info
- Publication number
- JPS58213616A JPS58213616A JP57093991A JP9399182A JPS58213616A JP S58213616 A JPS58213616 A JP S58213616A JP 57093991 A JP57093991 A JP 57093991A JP 9399182 A JP9399182 A JP 9399182A JP S58213616 A JPS58213616 A JP S58213616A
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- graphite
- leaching residue
- ilmenite
- residue
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、イルメナイトの塩酸あるいは硫酸によるアッ
プグレーディング浸出工程から排出される浸出残渣中の
ＴｉＯ□と各種炭素材等を原料とする、炭化チタン粉末
または炭化チタンとグラファイトの混合粉末粒子の製造
法に関するものである。
プグレーディング浸出工程から排出される浸出残渣中の
ＴｉＯ□と各種炭素材等を原料とする、炭化チタン粉末
または炭化チタンとグラファイトの混合粉末粒子の製造
法に関するものである。
本発明の主たる目的は、従来浸出残渣として特に活用さ
れることなく廃棄されていた、イルメナイトの塩酸ある
いは硫酸浸出工程から排出される浸出残渣中の微粒のル
チル型Ｔ、Ｏを主と２ するＴｉ化合物の新らしい有効利用法の一つとして、特
に前処理工程において残渣中に含まれるＳｉＯ□、Ｃｒ
□０３などの不純物を除去することなく、高温高真空下
で炭化、脱酸素反応を行なわせ研摩材あるいは耐摩耗材
として優れた性質を示す微粒の炭化チタン粉末、あるい
はこれに潤滑性を付加した産物として炭化チタンおよび
グラファイト混合粉末の製造法を開発することである。
れることなく廃棄されていた、イルメナイトの塩酸ある
いは硫酸浸出工程から排出される浸出残渣中の微粒のル
チル型Ｔ、Ｏを主と２ するＴｉ化合物の新らしい有効利用法の一つとして、特
に前処理工程において残渣中に含まれるＳｉＯ□、Ｃｒ
□０３などの不純物を除去することなく、高温高真空下
で炭化、脱酸素反応を行なわせ研摩材あるいは耐摩耗材
として優れた性質を示す微粒の炭化チタン粉末、あるい
はこれに潤滑性を付加した産物として炭化チタンおよび
グラファイト混合粉末の製造法を開発することである。
イルメナイトの浸出残渣Ｐよ、ルチル型ＴｉＯ□を主と
するＴｉ化合物の他にＦｅ□０３．ＳｉＯ２，Ａｌ２Ｏ
３゜Ｃｒ□０３などの未反応成分を含゛み、一般に極め
て微粒である。
するＴｉ化合物の他にＦｅ□０３．ＳｉＯ２，Ａｌ２Ｏ
３゜Ｃｒ□０３などの未反応成分を含゛み、一般に極め
て微粒である。
浸出残渣は、中和後適当なｐ過動剤を加えてｐ過水洗し
、廃棄しているのが現状である。その成分組成は原料イ
ルメナイトの産地、成分組成、浸出条件などにより可成
り広範囲に変化するものであるが一例として、マレー産
イルメナイトと豪州量イルメナイトを７：４で混合した
ものの硫酸浸出残渣の組成を示せば次の通りである。
、廃棄しているのが現状である。その成分組成は原料イ
ルメナイトの産地、成分組成、浸出条件などにより可成
り広範囲に変化するものであるが一例として、マレー産
イルメナイトと豪州量イルメナイトを７：４で混合した
ものの硫酸浸出残渣の組成を示せば次の通りである。
硫酸浸出残渣組成例（重量％）
’ｒ１ｏ２： ４３．１４％、 Ｆ、０３： １６．
３６％＋ ８１０２ ： ７．６２％Ａｌ２Ｏ３：
０．７２％＋ Ｃｒ２ ｏ３： ０−０６％このよう
にＴ、Ｏ３品位は高く、その有効利用が望まれるが、浸
出残渣中の組成成分がいずれも金属酸化物であり、しか
も極めて微粒であるだめ、たとえば浮選法のような微粒
の選別法として知られる方法を適用しても浮Ａ精鉱ある
いは尾鉱中にＴ、０□を十分高い品位で回収することは
きわめて困難である。しかし資源の枯渇にともなう低品
位化への道を歩む現在、この浸出残渣を廃棄することは
資源の有効利用の立場から考えても適切ではない。
３６％＋ ８１０２ ： ７．６２％Ａｌ２Ｏ３：
０．７２％＋ Ｃｒ２ ｏ３： ０−０６％このよう
にＴ、Ｏ３品位は高く、その有効利用が望まれるが、浸
出残渣中の組成成分がいずれも金属酸化物であり、しか
も極めて微粒であるだめ、たとえば浮選法のような微粒
の選別法として知られる方法を適用しても浮Ａ精鉱ある
いは尾鉱中にＴ、０□を十分高い品位で回収することは
きわめて困難である。しかし資源の枯渇にともなう低品
位化への道を歩む現在、この浸出残渣を廃棄することは
資源の有効利用の立場から考えても適切ではない。
一方現在炭化チタンは高純度のＴｉＯ□鉱物すなわちル
チル（金紅石）またはアナターゼ（鋭錐石）を原料鉱物
として、これを還元炭化することによっ一般にＴ・０の
炭化反応は ２ ’ｒ４０２（１） ＋ ３Ｃ（８） ＝ Ｔ、Ｃ（８）
＋ ２ＣＯ（ｇ） （１）で表わされるものである
。この反応は平衡論的には可成シ低温度から進行すると
考えられるが、工業的な製造を目的とする場合には速度
論的な観点から、たとえば十数百度の高温を用いること
が必要である。もしこのような高温領域で他の酸化物た
とえばＳ１０□ある龜はＣｒ２Ｏ３などを系外に除去す
ることが可能であるならば、イルメナイトの浸出残渣を
出発原料として高純度の炭化チタンを製造することが可
能になる。
チル（金紅石）またはアナターゼ（鋭錐石）を原料鉱物
として、これを還元炭化することによっ一般にＴ・０の
炭化反応は ２ ’ｒ４０２（１） ＋ ３Ｃ（８） ＝ Ｔ、Ｃ（８）
＋ ２ＣＯ（ｇ） （１）で表わされるものである
。この反応は平衡論的には可成シ低温度から進行すると
考えられるが、工業的な製造を目的とする場合には速度
論的な観点から、たとえば十数百度の高温を用いること
が必要である。もしこのような高温領域で他の酸化物た
とえばＳ１０□ある龜はＣｒ２Ｏ３などを系外に除去す
ることが可能であるならば、イルメナイトの浸出残渣を
出発原料として高純度の炭化チタンを製造することが可
能になる。
式（１）の反応によシ炭化チタンが製造されるとすれば
、反応に必要なＣ１０比はモル比で１．５になるはずで
あるが、このような条件下でＴｉＯ２の炭化を行うなら
ば必らず炭素が生成物中に残存するようになる。この反
応に添加する炭素材としては反応活性度の強い無定形の
炭素であっても、グラファイトであってもよい、が高温
反応であるため直接反応にあずからなかった余剰の炭素
分は、生成物中ではグラファイトの形をとる。
、反応に必要なＣ１０比はモル比で１．５になるはずで
あるが、このような条件下でＴｉＯ２の炭化を行うなら
ば必らず炭素が生成物中に残存するようになる。この反
応に添加する炭素材としては反応活性度の強い無定形の
炭素であっても、グラファイトであってもよい、が高温
反応であるため直接反応にあずからなかった余剰の炭素
分は、生成物中ではグラファイトの形をとる。
実際の反応において前記式（１）の化学量的混合を必要
としない理由としては、 （１）還元初期の低温で、かつ酸素ポテンシャルが高い
ＴｉＯ３と炭素とが反応するときには、反応生成物は式
（１）に示したごと＜ＣＯではなくむしろＣＯ２として
脱ガスされる。
としない理由としては、 （１）還元初期の低温で、かつ酸素ポテンシャルが高い
ＴｉＯ３と炭素とが反応するときには、反応生成物は式
（１）に示したごと＜ＣＯではなくむしろＣＯ２として
脱ガスされる。
（２）還元過程で生成されるＴｉＯが揮発性であるため
酸素が余分に除去される、などの理由が考′えもれる。
酸素が余分に除去される、などの理由が考′えもれる。
このように低級酸化物が揮発性であることは、他のＳｉ
やＣｒの酸化物の場合も同様であり、これら不純物の低
級酸化がＴｉＯに比して低温度でおこるだめ、それら元
素の除去が可能になる。
やＣｒの酸化物の場合も同様であり、これら不純物の低
級酸化がＴｉＯに比して低温度でおこるだめ、それら元
素の除去が可能になる。
これらの推論を支持する実験結果としては、イルメナイ
トの硫酸浸出残渣を残渣中のＴｉＯ２に比してモル比で
Ｃ１０が１．４５になるように電極用高純度グラファイ
ト粉末を加え、４００ｋｇ／ｃｍの加圧下にて成形した
ものを１９００℃、 １０ Ｔｏｒｒで１時間反応さ
せると、２８．３２ｗｔ％の炭素および残留酸素３９０
ｐｐｍを含有した炭化チタンとグラファイトの混合生成
物が得られる。この生成物のＸ線回折像を示すと第１図
の如くである。
トの硫酸浸出残渣を残渣中のＴｉＯ２に比してモル比で
Ｃ１０が１．４５になるように電極用高純度グラファイ
ト粉末を加え、４００ｋｇ／ｃｍの加圧下にて成形した
ものを１９００℃、 １０ Ｔｏｒｒで１時間反応さ
せると、２８．３２ｗｔ％の炭素および残留酸素３９０
ｐｐｍを含有した炭化チタンとグラファイトの混合生成
物が得られる。この生成物のＸ線回折像を示すと第１図
の如くである。
この図に明らかなように炭化チタンおよびグラファイト
相以外のＸ線回折ピークはみもれない。事実この生成物
を発光分光分析した結果は、極く微量のＳｉ、 Ｃｒ、
Ｖ、 Ｚｒ、 Ｂ、 Ｆ８． Ａ、ｌ、および２゜の
存在が認められるだけで、残渣中に存在した不純物が殆
んど完全に系外に除去されたことを示している。
相以外のＸ線回折ピークはみもれない。事実この生成物
を発光分光分析した結果は、極く微量のＳｉ、 Ｃｒ、
Ｖ、 Ｚｒ、 Ｂ、 Ｆ８． Ａ、ｌ、および２゜の
存在が認められるだけで、残渣中に存在した不純物が殆
んど完全に系外に除去されたことを示している。
理論的には原子量比でＣ／Ｔｉ ＞ ０．９５にて炭化
チタンとグラファイトの混合相が生成し、Ｃ／Ｔ二０．
５３〜０．９５の範囲では炭化チタンの単相になること
が知られている。
チタンとグラファイトの混合相が生成し、Ｃ／Ｔ二０．
５３〜０．９５の範囲では炭化チタンの単相になること
が知られている。
同一残渣をＣ１０モル比で１．３５になるように加圧成
形し、温度１６００℃１０ ’Ｔｏｒｒで２時間還元炭
化すると第２図に示すように炭化チタンの単相が生成さ
れる。この場合にもたとえばＳｉＣや他の不純物の炭化
物および酸化物のＸ線回折ピークは認められない。
形し、温度１６００℃１０ ’Ｔｏｒｒで２時間還元炭
化すると第２図に示すように炭化チタンの単相が生成さ
れる。この場合にもたとえばＳｉＣや他の不純物の炭化
物および酸化物のＸ線回折ピークは認められない。
以下実施例によって本発明を説明する。
実施例１
出発原料として、イルメナイトの硫酸浸出残渣の水洗、
濾過、乾燥した産物および市販の電極用グラファイト粉
末（９９，９９％、 ２００ｍｅｓｈ）を使用した。前
者はＴｉ ０２：４３．１４％ｔ Ｆｅ ：１１．４４
％。
濾過、乾燥した産物および市販の電極用グラファイト粉
末（９９，９９％、 ２００ｍｅｓｈ）を使用した。前
者はＴｉ ０２：４３．１４％ｔ Ｆｅ ：１１．４４
％。
Ａｌ２Ｏ３：０．７２％、Ｃｒ２Ｏ３：０．０６％ を
含有するものである。浸出残渣中に含有される ＴｉＯ
２のＯを基準としてモル比でＣ１０＝ １．４８になる
ようにグラファイトを混合し、３００ｋｇ／Ｃｍ２の圧
力下で柱状に成形する。この際使用した乾燥残渣は９２
．５９ ｇ。
含有するものである。浸出残渣中に含有される ＴｉＯ
２のＯを基準としてモル比でＣ１０＝ １．４８になる
ようにグラファイトを混合し、３００ｋｇ／Ｃｍ２の圧
力下で柱状に成形する。この際使用した乾燥残渣は９２
．５９ ｇ。
ると炭素含量６２．４２ ａｔ％残留酸素３６０ ｐｐ
ｍの調熟色の生成物が得られた。この生成物をＸ線回折
法により相同定した結果はＴｉＣとグラフアイｉＣ トの混合物であり牙の格子定数４．３３０８犬を得た。
ｍの調熟色の生成物が得られた。この生成物をＸ線回折
法により相同定した結果はＴｉＣとグラフアイｉＣ トの混合物であり牙の格子定数４．３３０８犬を得た。
実施例２
実施例１と同じ出発原料を用いＣ１０モル比１．４２に
なるようにグラファイトを添加後混合成形し、１９００
℃、 １０ Ｔｏｒｒで１時間還元炭化を行った。その
結果得られた生成物は６１．７７ ａｔ％の炭素を含有
し、残留酸素２５０ ｐｐｍの調熟色粉末である。Ｘ線
による相同定の結果はこの生成物がＴｉＣとグラファイ
トの混合物であることを示している。得られたＴｉＣの
格子定数は４．３３０５＾であった。
なるようにグラファイトを添加後混合成形し、１９００
℃、 １０ Ｔｏｒｒで１時間還元炭化を行った。その
結果得られた生成物は６１．７７ ａｔ％の炭素を含有
し、残留酸素２５０ ｐｐｍの調熟色粉末である。Ｘ線
による相同定の結果はこの生成物がＴｉＣとグラファイ
トの混合物であることを示している。得られたＴｉＣの
格子定数は４．３３０５＾であった。
実施例３
実施例１と同じ出発原料を用いＣ１０モル比１．３５に
なるようにグラファイトを添加後、混合成形し、１６０
０℃１Ｏ−４Ｔｏｒｒで２時間還元炭化を行い、調熟色
の粒子生成物を得た。Ｘ練和同定の結果は格子定数４．
ａ３ｏ３ＡのＴｉＣ単相の生成を示す。生成物の炭素含
量は４６．０６ ａｔ％残留酸素は３７４ Ｐｐｍであ
った。
なるようにグラファイトを添加後、混合成形し、１６０
０℃１Ｏ−４Ｔｏｒｒで２時間還元炭化を行い、調熟色
の粒子生成物を得た。Ｘ練和同定の結果は格子定数４．
ａ３ｏ３ＡのＴｉＣ単相の生成を示す。生成物の炭素含
量は４６．０６ ａｔ％残留酸素は３７４ Ｐｐｍであ
った。
第１図は本発明より得られた炭化チタンとグラファイト
混合粉末のＸ線回折図である。第２図は本発明より得ら
れた炭化チタン粉末のＸ線回折図である。 慨 ＼
＼蒙λば ｒ ＋４ ４ ＋
”２θメソどρにシ チ１１５４恵−２！号−、ヵ 式） ％式％］ 特許庁長官 后２し’ ；！’ｋｌ夫 殿１、事件の
表示 ３、補正をする者 事件との関係 出願人 ４、代理人 住 所 東京都港区虎ノ門二丁目８番１号（虎の門型’
！（’Ｌル）５、補正命令の日附
混合粉末のＸ線回折図である。第２図は本発明より得ら
れた炭化チタン粉末のＸ線回折図である。 慨 ＼
＼蒙λば ｒ ＋４ ４ ＋
”２θメソどρにシ チ１１５４恵−２！号−、ヵ 式） ％式％］ 特許庁長官 后２し’ ；！’ｋｌ夫 殿１、事件の
表示 ３、補正をする者 事件との関係 出願人 ４、代理人 住 所 東京都港区虎ノ門二丁目８番１号（虎の門型’
！（’Ｌル）５、補正命令の日附
Claims (1)
- イルメナイトの硫酸または塩酸浸出残渣を乾２．０とな
るような量で加えて圧縮成形し、真空炉中で温度１，４
００℃〜２，７００℃の範囲内で高真空下で炭化するこ
とにより、不純物含量のレベルの低い炭化チタンまたは
炭化チタンとグラファイトの混合物の粉末粒子を得るこ
とを特徴とする炭化チタンの製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57093991A JPS58213616A (ja) | 1982-06-03 | 1982-06-03 | イルメナイト浸出残「さ」を原料とする炭化チタンの製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57093991A JPS58213616A (ja) | 1982-06-03 | 1982-06-03 | イルメナイト浸出残「さ」を原料とする炭化チタンの製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS58213616A true JPS58213616A (ja) | 1983-12-12 |
| JPH0142883B2 JPH0142883B2 (ja) | 1989-09-18 |
Family
ID=14097863
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57093991A Granted JPS58213616A (ja) | 1982-06-03 | 1982-06-03 | イルメナイト浸出残「さ」を原料とする炭化チタンの製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS58213616A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105567970A (zh) * | 2016-01-05 | 2016-05-11 | 北京科技大学 | 一种钛铁矿制备的碳化钛及冶炼工艺、及其应用 |
| CN109019601A (zh) * | 2018-08-24 | 2018-12-18 | 攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司 | 利用硫酸法钛白酸解残渣制备碳化渣的方法 |
-
1982
- 1982-06-03 JP JP57093991A patent/JPS58213616A/ja active Granted
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105567970A (zh) * | 2016-01-05 | 2016-05-11 | 北京科技大学 | 一种钛铁矿制备的碳化钛及冶炼工艺、及其应用 |
| CN109019601A (zh) * | 2018-08-24 | 2018-12-18 | 攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司 | 利用硫酸法钛白酸解残渣制备碳化渣的方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0142883B2 (ja) | 1989-09-18 |
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