JPS58200160A - ガスクロマトグラフの試料導入装置 - Google Patents

ガスクロマトグラフの試料導入装置

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JPS58200160A
JPS58200160A JP8310182A JP8310182A JPS58200160A JP S58200160 A JPS58200160 A JP S58200160A JP 8310182 A JP8310182 A JP 8310182A JP 8310182 A JP8310182 A JP 8310182A JP S58200160 A JPS58200160 A JP S58200160A
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JP
Japan
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sample
gas
sample introduction
insert
fitting
Prior art date
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Pending
Application number
JP8310182A
Other languages
English (en)
Inventor
Takae Ikeda
池田 孝栄
Shigeyoshi Kawazoe
川副 重義
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Hitachi Ltd
Original Assignee
Hitachi Ltd
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Publication date
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Publication of JPS58200160A publication Critical patent/JPS58200160A/ja
Pending legal-status Critical Current

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    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02Column chromatography
    • G01N30/04Preparation or injection of sample to be analysed
    • G01N30/16Injection

Landscapes

  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Sampling And Sample Adjustment (AREA)

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本、41#Iはガスクロマイトグラフの試料4入偵置に
係り、糟に、ガラスアンプルを用iた試料4人装置に関
するもので参る。
熱分解ガスクロマトグラフィーは試料を加熱してその発
生ガス倉キャリアガス中に導入し、カラムによって成分
を分−した後そのガスa直を検出してガスクロマトグラ
フを水め発生ガスを分析するものでるる。この場合問題
となるのは、試料の熱分解ガス倉キャリアガスに乗せて
導入する技術であり、従来は熱分解炉を備え九ガスクロ
マトグラフを用いて行っていた。即ち、午−ヤリアガス
を流し乍ら熱分解炉内に小量の試料を導入して瞬時的に
熱分解させて導入していた。
このように熱分解炉を用いてキャリアガスを流し乍ら導
入する方法はガスクロマトグラフと熱分解炉を接続する
配Uに試料成分が付着する恐れがあるので保温する必要
がある。また、この方法では熱分解に長時間を喪すると
きはその成分のクロマトクラム上のピークがブロードと
なって不正確になるという欠点金もっていたう これを改善するためにキャリアガスの流れを伴出して十
分に加熱して分解させた後に流出導入する方法が用“い
られるようになった。しかし、この方法では分解ガスに
よる内圧が上昇してガス洩れ全生じ易くなり、0す/グ
等を用いた封止は1蟻になり金属シール等を用iたil
[111fliな装置を必要とするという欠点をもって
いた。
ま九、試料をガラスアンプル中に封入して試料導入部に
仲人して加熱分解し、その後アングルの一部を破ってア
ンプル中の分解ガスをガスサンプラー等に導入してから
ガスクロマトグラフに注入−する方法もある。しかしこ
の方法はガラスアンプル内とガスサンプラー内の真空度
を^めて置かないと、空気等の巨大なピークが記録され
、微小量の分解気体の分析摺度を低下させる。更にこの
方法では曖縮性のガスが途中の通路に付着し易いので、
ガラスアングル、ガスサンプラー及びこれらとガスクロ
マトグラフとを接続する配管系統を同atの温度に加熱
して置く必要がある等の欠点をもっている。なお、分解
ガスの注入量を知るには圧力を測定しているが、高温で
の圧力測定は複雑・高画な構造の装置を使用しなければ
ならない。
本発明は従来技術の欠点を解消し、比較的簡単な小形な
構造でアンプル中の試料分解ガスを高精     1直
に分析することができるガスクロマトグラフの試料導入
装置を提供することを目的とし、その特徴とするところ
は、キャリアゴ;14入管を下部細面に接続しキャリア
ガスのカラム入口を下端に設けてヒータブロックに埋設
し丸管状の試料導入金具と、この試料導入金具の内部に
収容し底部に小孔を設けると共に上部側壁に複数個の通
気孔を設け、試料を封入したガラスアンプルを収容する
インサートと、このインサートの上部開口端に装着した
スペーサおよび試料導入金具の上端に嵌合させたゴムバ
ッキングを押えるために試料導入金具の上部外面に形成
した才λじに螺合させた押え金具と会有し、インサート
の内部に収容した剛体がガラスアンプルに衝突させて破
壊することによシ、試料を加熱分解して生じた気体を力
2ムへ導入するごとく構成したことにある。
第1図は本発明の一実権例である試料導入装置の断面図
である。カラム人口12とキャリアガス導入管11とを
形成した試料導入金具9はヒータブロック10中にJI
I投固定されている。この試料導入金具9内に底部に孔
を形状した管状のインサート6が挿入され、その中には
試料8を封入したガラスアングル7が収容されている。
インサート6の上部に#′i複aiiitの横孔が設け
られ、その上部はスベー?5を嵌合させている。このス
ベー?5の上部にはゴムバッキング3が設置され、上記
インサート6゜スベーt5と共に試料導入金具9の・I
l状部内に収容されている。なお、この試料導入金具9
の上部外側には肩ねじを設けて6〕、この雄ねじに螺合
・rる押え金A4によって上記ゴムバッキング3t−押
え付けている。更に、ゴムバッキング3.スベーt5の
中心孔を貫通して押棒2が挿入され、その上端には押−
1を着説町簡に取)付けている。
この様に構成された試料導入W&置の作動につい゛【次
に説明する。キャリアガスはキャリアガス導入管11よ
如入って試料導入金具9の内面とインサート6の外面と
の閏を上昇し、インサート6の上部に設けた複数1の孔
よジインサート6内に入る。このキャリアガスはガラス
アンプル7の周囲をALしインサート6の底の孔を通っ
て試料導入金具9よりカラム人口12に流出する。また
、ヒータブロック10は試料8を分解気化させるIlf
まで上昇させているので、これに堀設している試料導入
金具9の下部とその中のインサート6は上記温度まで上
昇している。即ち、ガラスアンプル7中の試料8は熱分
解し、ガラスアンプル7内には試料分解ガスが充満して
いる。
次に実験者が押頭lを押圧すると押棒2の下端がガラス
アンプル7を破壊するので、ガラスアンプル7内の試料
分解ガスFi中ヤリアガスによってカラム人口12に運
ばれる。この試料分解ガスは短時間にキャリアガスで稀
釈されることなくカラムに導入されるので、カラム内で
分離されて流出する各成分の検出記録ピークはシャープ
で分解能が良好である。
斯くしてl試料の分析を終了し次の試料を分析する時は
、キャリアガスの流れを停止させ丸後で押え金具4を逆
方向に回転させ、試料導入金具9よシ押え金具4を分離
させる。すの後はゴムバッキング3.スペーサ5と共に
インサート6f:!iP棒2と一緒に引き出し、インサ
ート6内のガラスアンプル7の破片を取り出して清掃す
る。
次の試料を収容し九ガラスアンプル7は清掃ずみのイン
サート6内に収容し、僅かに引き出した状態の押棒2を
取り付けたスペーサ5.ゴムパラ中ング34rインサー
ト6の上部に装着し、試料導入金具9に挿入する。その
後は押え金具4を回転してゴムバンキング3を押え、ガ
ラスアングル7を加熱する。なお、と−ドブロックxo
tvmmljA度はガラスアンプル7内の試料8を分解
させる温度が得られるように昇1させており、ガラスア
ンプル7を破壊する時はガスクロマトグラフに何等のピ
ークも検出されない状態となってから奥行するものとす
る。
夷喝例1 81図の装置を日立ガスクロマトグラフ663謔に装着
し、シリコームゴムを試料8として分析した例を次に述
べる。まず、シリコーンゴム0. IVを秤量して直径
4mmのガラスキャピラリー管に充填し、真空go、o
lfflorr tで威圧して封管し、義さ約3Qmm
のガラスアンプル7を得た。
このガラスアングル7を2000で100RrklJ加
熱して試料8中の揮発成分を分離させた。
このガラスアンプル7を第1図のように試料導入金具9
内にe、1iIL、モレキュラシープ5Aを充填し九カ
ラムを用いてヘリウムをキャリアとし、光電1i111
検出器(PID)で測定し丸。その結果は第1表の実施
例(A)に示しである。
従来例1 従来のガラスアンプルとガスサンプラーを用いた場合は
上記シリコーンゴム10fを秤量し、直径3Qmm、長
さ200mmのガラス管に入れ、真空度0.0ITor
rまで減圧して頭部を封管したガラスアンプルをまず作
製し丸。この大形のガラスアンプルを2000で100
時間加熱して揮発成分を分解させた。このガラスアンプ
ルを実施例1と同じガスクロマトグラフに取り付けであ
る回転切換方式のガスサンプラに接続する。ガスサンプ
ラの計量管の容積を2mtとし、ガスサンプラとガラス
アンプル頭部との配管を減圧状111にする。
次に、ガラスアンプルの頭部を破)ガスサンプラ内に分
解ガスを導入し、このときの圧力を測定する。そしてガ
ステンプラ内の分解ガスをキャリアガスによってカラム
内に導入し、ガスクロマトグラフを優先。その結果を!
s1表の従来例(B)として示して6る。
tllX 嬉1表に依れば、従来例(B)はガスナンプラの真空J
[Kよって雰囲気の0* 、 N*のガス成分慮が異っ
ていることが知れる。しかし、分解ガスのH3とCO#
i変化していない。即ち、01゜N、(D足量緒釆が真
空度で異っているのはガスサンプラ内に排気されないで
残っている雰囲気中のo、 e Nl量が加算されたた
めである。これt減少させるには、ガスサンプラの真空
度を高めることが必要であるが、そのようにすると装置
が複雑になる。1九、配管系統を加熱保温しないと凝縮
性ガスが付着して誤差が大きくなる。
本実施例の試料導入装置は、試料を所定のガラスアング
ルに収容してα01Torr;ilmに減圧し九t&I
融封管し、このガラスアングルを試料導入金具に収容し
てキャリアガスを流し乍ら加熱して試料を分解気化させ
先後、押棒を押し込んでガラスアングルを破壊すること
によシ、分解能の−れたクロマトグラフを得て高精度な
分析が可能と     1なるという効果が得られる。
上記夷廁列はガラスアンプル7を41/12に#L込む
ことによって破壊しているが、試料導入金具9を画直に
設置し、押棒2の代シに垂踵を引っかけ九金具を用い、
何等かの方法で@踵を落下させてガラスアンプル7を破
壊するようにすることもできる。この場合電磁石を用い
て外側から−1を上昇させ、落丁時は磁力を解消させる
ようにする方法も含まれる。なお、この磁力を利用する
方法は外気とは完全に遮断された所で行うことかで自る
ので、気密洩れの心配はなくよシ正確な実験が可能とな
る。
その池の実施例としては、注入口が1ilrfJに設け
ておるようなガスクロマトグラフの場合、例えば日立0
63!1iのような装置は、iil踵落下法によってガ
ラスアンプルを破壊することが1iIIIAである。
そこでat図の押412を先端部とスペーサ5との間に
コイル状のばねを介在させ、普段はばねを圧縮して置き
、ばねを急速に伸長させてガラスアンプル7を破壊する
方法も実瑚化することが可能である。
本発明のガスクロマトグラフの試料導入装置は、比較的
簡単で小形の構成でガラスアンプル中の試料を気化し、
高稽藏の分析を行うことができるという効果が得られる
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明の一実施例である試料導入装置のtR面
図である。 1・・・押L 2・・・押L a・・・ゴムバッキング
、4・・・押え構成、5・・・スペーサ、6・・・イン
サート、7・・・ガラスアングル、8・・・試料、9・
・・試料導入金具、1G・・・ヒータブロック、11・
・・平ヤリアガス導入−牛ヤダア広入U ゛−

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1、 キャリアガス導入管を下部mmに接続しキャリア
    ガスのカラム入口を下端に設けてヒータブロックに堀設
    した管状の試料導入金具と、この試料導入金具の内部に
    収容し底部に小孔を設けると共に上部側壁に複数個の通
    気孔を設け、試料を新入したガラスアンプルを収容する
    インサートと、このインテートの上sR口端に装着した
    スベーナおよび上記試料導入金具の上端に嵌合させたゴ
    ムバッキングを押えるために上記試料導入金具の上部外
    面に形成したねじに4合させた押え金具とを有し、上記
    インサートの内部に収容した剛体を上記ガラスアンプル
    に衝突させて破壊することにより、上記試料を加熱分解
    して生じ九気体を力2ムへ導入するごとく構成し九こと
    をI!Ii黴とするガスクロマトグラフの試料導入装置
    。 2 上記インサート内部に収容し九剛体が、上記ゴムバ
    ッキングと上記スベーtとを貫通させて移−9御に仲人
    した金属鋼の押棒でるる特許請求の範dijllJJa
    d−のガスクロマトグラフの試料導入装置。 & 上記インナート内dlK収容し九一体が、通常時は
    電磁石によって待ち上げられているが上記電di石への
    通鴫倉停止し九時は4Fする肩片でるる特許請求の一一
    第1項紀−のガスクロマトグラフの試料4人装置。 也 上記イン1−)内部に収容した剛体が瀘−的に圧−
    しえ4性体の先端に堆ル付け、この弾性体を解凍したと
    龜は上記ガラスアングルに衝突する金4体で66特許−
    求の範−第1項記載のガスクロマトダラ7の試料4入偵
    置。
JP8310182A 1982-05-19 1982-05-19 ガスクロマトグラフの試料導入装置 Pending JPS58200160A (ja)

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JP8310182A JPS58200160A (ja) 1982-05-19 1982-05-19 ガスクロマトグラフの試料導入装置

Applications Claiming Priority (1)

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JP8310182A JPS58200160A (ja) 1982-05-19 1982-05-19 ガスクロマトグラフの試料導入装置

Publications (1)

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JPS58200160A true JPS58200160A (ja) 1983-11-21

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ID=13792796

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JP8310182A Pending JPS58200160A (ja) 1982-05-19 1982-05-19 ガスクロマトグラフの試料導入装置

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JP (1) JPS58200160A (ja)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107192768A (zh) * 2017-03-29 2017-09-22 江苏力维检测科技有限公司 气相色谱仪自动进样系统及自动进样方法

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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107192768A (zh) * 2017-03-29 2017-09-22 江苏力维检测科技有限公司 气相色谱仪自动进样系统及自动进样方法

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