JPS58195778A - 一酸化炭素の製造方法 - Google Patents

一酸化炭素の製造方法

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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、水素、−酸化炭素及びメタンから基本的に成
り窒素を不純物として含有するガス流を低温で分解し、
窒素を不純物として含有する一酸化炭素部分（フラクシ
ョン）を取得し、−酸化炭素の一部は工程の冷却需要を
カバーするために循環させ、残りは生成物として取出す
ことにより、上記ガス流から一酸化炭素を製造する方法
に関するっ 一酸化炭素は一般に、天然ガスの接触分解又は石炭或い
は重油の部分ガス化によって製造されろうこれらの工程
によって取得した合成ガスから、付随ガス、基本的には
水素及びメタンが、低温分解によって分１１１１−ａれ
るっ装人源料に大量の窒素が含、： まれていると、゛合成ガスに混入する窒素のために低温
分解が抑−“される。従って、例えば天然ガス１．１ の蒸気改質に上□゛邊天然ガスの生成に際して、窒素が
天然ガスに約２％以上含有されていることは有害である
、 窒素含量が高くなる場合としては、特に装入原料がガス
状の、例えば天然ガス又は窒素含有精油所ガスのような
原料である場合である。窒素によって生ずる問題４解決
するための種々の可能性が知られている。第１に、窒素
含量が一般に少い特別の場合には、窒素含有装入ガスの
分解の代りに油又は石炭の、ガス化工程を利用すること
ができる。この方法には、装入原料が異なることのほか
に製造原価の点で必ずしも有利ではないという欠点があ
る。即ちガス化法は、−酸化炭素の生産量が１時間約５
００ＯＮｆｆ／より少い設備においては一般にコスト高
になる。別の可能性は、−酸化炭素中の成る妥当な限度
内にある窒素含量を無視することである　しかしこの簡
巣な方法には、−酸化炭素の処理工程が困難にかつコス
ト高になるという欠点がある。別の可能性は、分解前に
装入ガスを窒素分離工程に付すことにあるっしかしこの
方法には分解前に第２の低温分解を必要とし、それに対
応して予備洗浄工程を行うため、余分のコストがかかる
。また低温分解の代りに洗浄工程によりガス流から一酸
化炭素を取得することもできる。
しかしこのための既知工程に使用する洗浄ガスは、毒性
、腐食性があり、特に２次洗浄などの高価な処理が必要
になろう 窒素含有天然ガスから一酸化炭素を製造する際に窒素を
天然ガスの分解前に除去することも、リンデ報文「テヒ
ニツク・ウントφヴイツセンシャフト」第６６冊、第３
〜５頁、１９７６年発行により知られている。
本発明の課題は、窒素を含有しない一酸化炭素の製造を
特別に簡巣な方法で可能となるように、この項の冒頭に
述べた形式の製造方法を改良することにある、 この課題は本発明によれば、窒素を不純物として含む一
酸化炭素を精留により一酸化炭素と、−酸化炭素を含有
する窒素部分とに分解し、循環させた一酸化炭素によシ
精留塔のサンプ（溜り）を加熱し、該精留塔のサンプに
おいて得た液状の一酸化炭素は減圧後に該精留塔の塔頂
冷却に用いることによって解決される。
このように、本発明の提案は、窒素−一酸化炭素の分解
を精留によって行うことにある。この分解は両成分の沸
騰挙動が非常に似ているため、その分離に多くのコスト
を要し、経済的でないと考えられていた　しかし驚くべ
きことに、比較的容易に取付けできる一酸化炭素の循環
路をガス分解自体の冷却需要だけでなく本発明による窒
素−一酸化炭素の分離にも使用した場合には、窒素の精
留分離が比較的容易に実現されることが見出された。
本発明による製造方法は、種々のガス分解法列えば部分
凝縮による分溜化又はメタン洗浄との組合せに適合され
る、 メタン洗浄は一般に高圧で、例えば１０．２〜７１．４
Ｋｔ／−＋Ｊ　（１０〜７０パール）の圧力で、時：１ にはそれよりも低い圧力又は高い圧力で行われる１ ”ｉｌ［Ｉｒｉ　ｌ　ｐ　＞ｏ＠ａｏす：・、＊ａ’ｂ
ｅｘｉ＊９Ｇ、６’によりも少し高くするっこの工程を
できるだけ少い量の洗浄剤により実施し、できるだけ純
粋な水素流を引出すために、洗浄温度をできるだけ低い
温度に選定する、水素は一般に少量の（１〜２モルチの
オーダーの）メタンを通常はなおも含有している。これ
祉洗浄塔中のメタンの蒸気圧に帰着される。洗浄塔のサ
ンプから引出された液は、洗浄液として用いられるメタ
ンの＃１かに、窒素と、−酸化炭素と、粗ガス中に含有
されたメタンとを含有している、洗浄メタンの再生は通
常は減圧の下に、特に約２．０４〜６．０６Ｖ４／ｄ（
２〜６パール）例えば２．５５Ｋｔ／ｆｆｌ　（２，５
パール）の圧力の下に行う、また再生圧力までの減圧は
屡々２工程で行い、主に溶存水素から成る第１減圧工程
において脱ガスされた成分を分離して一酸化炭素生成物
から隔離するようにする。
再生塔の塔頂から引出された一酸化炭素（粗ガスに含ま
れた窒素を含有している）は、本発明の製造方法によれ
ばｌ：ｊ・再生塔の圧力の下に、窒素−一酸化炭素の精
留：４．、、に導かれる。従ってとの精留１１゜ 塔は、２．０４〜３．０６匂／−（２〜６パール）例え
ば２．５５に＃／、ｊ（２，５バール）の圧力範囲にお
いて作動する。この圧力の下では、従来は直接再加熱さ
れ、循環流圧縮機に導かれていた、循環される露点温度
の一酸化炭素が利用可能になる。即ちこの一酸化炭素は
熱媒体として、精留塔のサンプに導かれ、この目的のた
めに直接にガスとしてサンプに供給される、適切なサン
プ温度は絶対温度８７〜９６°Ｋ例えば絶対温度９１′
にである。サンプから引出された純−酸化炭素は膨張さ
れ、塔頂凝縮器に冷却媒体として導かれる。膨張の場合
に一般に使用可能な圧力降下は一般にわずか１．０２〜
２．０４縁／−（１〜２バール）であるが、これは、周
囲温度まで加熱した後に普通は大気圧よりもなお少し高
い圧力において圧縮機の吸込み側に膨張−酸化炭素を導
く必要があるためである。吸込み圧力が大気圧以下の圧
縮機を使用すると、液状−酸化炭素の膨張において利用
し得る圧力差はたしかに大きくなるが、圧縮機の安全装
置の構造がコスト高になる。減圧の際に利用可能な圧力
差によって、ポンプを用いずに液状−酸化炭素のレベル
を所定量だけ上昇させることができる、自重に打勝つた
めのこのレベル差は、例えば１．０２　Ｋｇ／ｃｄ（１
バール）の減圧の場合に、約１２ｍになる。このことか
ら、補助ポンプを使用しない限り、個別の場合について
精留塔の最大建築構造高さを設定できる。
膨張したサンプ部分を介した冷却によって、精留塔の塔
頂に、絶対温度８０〜８７°に範囲の温度が維持される
。膨張したサンプ生成物の普が塔頂の冷却に不充分であ
る限り、例えば循環用の貯留タンクからの補助の液状−
酸化炭素を、サンプ生成物と同じ圧力まで膨張させてサ
ンプ生成物に混合する。塔頂からは、−酸化炭素を不純
物としてなお含有している窒素富化ガスが引出されるっ
この溜升は例えば燃料ガスとして使用し得ろう約５５モ
ル嘩の一酸化炭素を不純物として含有する窒素溜分を精
留塔の塔頂から引出すように、いろいろの精留条件を相
互に対し整合させると有利であることが判明しているっ 本発明の製造方法により一酸化炭素から分離し得る９素
量は、工程の境界条件に依存し、これらの条件から計算
される。メタン洗浄が例えば約１４．５に４／ｃｄ　（
１４バール）の圧力で行われ、冷動作用が一酸化炭素の
膨張に伴う仕事によっても支持される場合には、再生塔
の塔頂生成物中の窒素約９モルチが分離され得る。これ
は改質すべき天然ガス中の同量の窒素に相当している。
−酸化炭素のタービン膨張を使用する場合には、窒素の
含有量がこれにより高くなっても差支えない。
本発明の好ましい実施態様によれば、洗浄媒体の再生に
使用される一酸化炭素−メタン精留塔は、塔頂において
、液状の一酸化炭素の循環流によって冷却される。この
工程形態は、従来は液状−酸化炭素が塔頂に直接供給さ
れていたのに対し塔頂の冷却が一酸化炭素により間接的
に行われる点で、従来の再生方法と相違している。本発
明による間接冷却は、液状の一酸化炭素の添加により精
留に導かれるガスの量が増大す為と共に、このガス量中
の窒素含量が減少するた→、一層有利である。
本発明の別の有利な実施態様によれば、負荷され九洗浄
媒体の２段減圧に際しての脱ガス成分の分離は、分留塔
において行われる。比較的ｌ」・形の分留塔のこの構成
は、簡巣な分離器を用いた場合に比べて、液からの水素
の分離が容易になるため、窒素−一酸化炭素精留塔は負
荷されない（塔頂の露点降下）っ精留塔のサンプは洗浄
メタン及び（又は）循環される一酸化炭素により加熱さ
れ、その塔頂は循環路から引出された液状の一酸化炭素
によって冷却される丸め、−酸化炭素の損失が減少する
。
次に本発明の製造方法を実施する装置を示した図面を参
照して更に説明する。
第１図に示した実施例において、天然ガスの蒸気改質に
より生成させた分解ガス（水素７０．５４モル−１−酸
化炭素２４．６９モルチ、メタン６．４９モル−及び窒
素ｔ　２８モルチを含有する）は、配管１を経て供給さ
れる。この分解ガスは、窒素５モル−を含有す本・天然
ガスの蒸気改質により生成させたものであ暮・。本発明
の製造方法によれば、９閣１： 重含有量が約１５モルチまでの天然ガスが一般に用いら
れる。装入ガスの窒素含有量がこれよりも高い場合には
、蒸気改質の前に窒素を分離することが、本発明による
方法より更に経済的に有利であるっ 装入ガスは　圧力１４．３Ｋｔ／ｃＩｉ（１４バール）
及び温度６６℃において、配管１を経て供給される。こ
のガスは熱交換器２．６において、冷めたい分解生成物
との熱交換によって、絶対温度９２’Ｋに冷却され、分
解ガスに含まれる。メタン及び−酸化炭素はこの際に相
当凝縮する。２相混合物はメタン洗浄塔４の下部に導か
れる。洗浄塔４では、配管５を経て洗浄塔４の上部域に
導かれる液状メタンによって、−酸化炭素が、残留ガス
から除去される。洗浄塔４の塔頂からは　メタン約１．
５モルチ、窒素０．２モルチ及び−酸化炭素１０　ｐｐ
ｍを含むのみの洗浄された水素が配管６を経て取出され
る。この水素溜分け、熱交換器６において加熱され、次
にタービン７において膨張して冷却仕事をし、熱交換器
２．６において再び加熱された彼、配管８を経て、生成
水素として排出される。
全量の一酸化炭素、主要量の窒素及び少量の溶存水素を
含む洗浄メタンは、洗浄塔４のサンプから取出され、弁
９において約４．　Ｉ　Ｋｔ／ｆｆｌ　　（４）（−ル
）の圧力まで膨張するっ洗浄ガス中に溶存している水素
と、平衡条件に対応して、−酸化炭素、窒素及びメタン
とが、その際に脱ガスされろうほぼ等量の水素及び−酸
化炭素を含有する脱ガス成分は、分離器１０において分
離され、弁１１において膨張し、熱交換器２．６におい
て加熱された後、燃料ガス部分として、配管１２を経て
取出される。
本発明の別の実施例によれば、圧力１．５３　ｋ／−（
１，５バール）、絶対温度８６°にの循環−酸化炭・素
に上り塔頂が絶対温度８６°にの温度に冷却される小形
の精留塔が分離器１０の代りに用いられる、それにより
燃料ガス中の一酸化炭素分は４０モル嗟以下に減少する
。
分離器１０又は対応の精留塔において取得された液は、
２つの部分流に分けられ、弁１３．１４において２．５
５　Ｋｆ／−（２，５バール）に減圧される。弁１６中
において膨張した部分流は、熱交換器６中において蒸発
した後、再生塔１５に供給される。弁１４中において膨
張した部分流は、上記部分流よりも数床上方で再生塔１
５に直接供給される。再生塔１５は塔頂凝縮器３１とサ
ンプ加熱器２４とを有し、これらは−酸化炭素の循環流
にメタン洗浄のための洗浄剤として会費なメタンは、配
管５を経て分流され、熱交換器６において適冷され、再
び洗浄塔４に導入される。過剰なメタンは弁１７におい
て膨張し、分離器１ｏがら分流された燃料ガス部分に添
加されるっ再生塔１５の塔頂生成物は、−酸化炭素９５
．０５モモル係窒素４．８モル係、メタン０．１モル係
及び水素０．０５モル係の混合物である、このガスは圧
力降下分を無視す］− れば同一の２．６　Ｋｆ／ｍ　（２，５バ、−ル）の圧
力にお：・：５．。
いて駆動される精留塔１８の東１１ニー域に供給される
、残留水素と一酸化炭素約３５−１”１１→とを含有す
る窒素は、精留塔１８の塔頂から配管１９により引出さ
れ、燃料ガス部分に添加される、精留塔１８のサンプで
は、純−酸化炭素が引出され、弁２０において１．５３
Ｋｆ／ｄ　（１，５バール）に減圧され、その際に絶対
温度９０．５’Ｋから絶対温度８５°Ｋに冷却され、精
留塔１８の塔頂凝縮器２１において蒸発する。冷却損失
分を補うだけの少量の液体−酸化炭素は弁２２を経て窒
素−一酸化炭素部分流に供給されろう 精留塔１８のサンプから取出式れる一酸化炭素（生成物
としての一酸化炭素と、循環されるものとを含む）は、
凝縮器２１中において蒸発した後、適冷される液体−酸
化炭素と熱交換され、次に熱交換器２において加熱され
るっ一酸化炭素は、１．１２に４／ｊ　（１，１パール
）の圧力で圧縮機２５に供給され、この圧縮機からは生
成物としての−、：□ 酸化炭素が適当な圧力段から取出される。循環さ１ れるべき−酸化炭素は、３０．６Ｋｆ／ｉ　（３０パー
ル）に圧縮され、蒜交換器２において冷却され、□、、
１ 再生塔１５のサンプ、、卆熱器２４において凝縮され、
次に熱交換器２６において、加熱すべき一酸化炭素との
熱交換によって適冷され　−酸化炭素貯留容器２７にお
いて２．．５５　Ｋｇ／ｃｊ　（２，５バール）に減圧
される。各々の冷却段にはこの液状の一酸化炭素が供給
される。一方の部分流は配管２８．２９及び弁６０を経
て熱交換器６に至り、そこで蒸発し、別の部分流は配管
２８．３２及び弁６６を経て洗浄塔冷却器６４に到達す
る。両方の一酸化炭素部分流は熱交換器６，６４中にお
いて蒸発した後、再び合流し、配管６５を経て２．５５
Ｋｆ／−（２６５バール）の圧力で取出されるっこのガ
スは、配管６６を経て引出される分離器２７からの減圧
ガスと混合され、配管６７を経て高熱の蒸気として精留
塔１８のサンプに供給される　−酸化炭素貯留容器２７
から配管２８によって取出される液状−酸化炭素の別の
部分流は、弁６８において、１．５３Ｋｆ／ｃ１ｄ（１
，５バール）の圧力に減圧され、再生蒸発器１５の塔頂
の熱交換器６１の冷却材として用いられる。蒸発した一
酸化炭素は、精留塔１８の凝縮器２１において蒸発した
生成物としてのメタン及び循環されるメタンに混合され
、加熱され死後、再び一酸化炭素の圧縮機２５に導かれ
る。
第２図に示した製造装置は、メタン分離部を備えていな
いため、少量のメタンを含有する混合ガスの調製に特に
適合している、 水素２９７モルモル係素４．２モル俤、メタン０．１モ
ル係及び−酸化炭素６６モモル係含有する一酸化炭素富
化ガスは、配管３９を経て供給をれる。
このガスは、大体において水素と一酸化炭素とを含有す
る混合物の冷めたい開放循環流と、合流点４０において
合流して混合され、圧縮機４１において圧縮されるっ混
合υスは熱交換器４２．４３において絶対温度約７８°
Ｋに冷却され、その際に一酸化炭素富化凝縮物が生成さ
れ、これが分離器４４において分離される。分離器４４
から配管４５を経て引出された凝縮物は、弁４６によっ
て約１．５３Ｋｆ／−（１，５バール）に減圧され、別
の分離器４７に導かれる 分離器４７からの液相は、−酸化炭素と窒素との混合物
から成っている。この液の分流は配管４８を経て引出さ
れ、冷めたい開放循環路に導かれる。
この循環路には分離器４７から配管４９を経て膨張ガス
が供給されると共に、膨張タービン５２（このタービン
では、分離器４４から供給され熱交換器４３．４２にお
いて加熱された水素富化ガス相が膨張し冷却仕事をする
）の排出流５１の部分流５０が供給される。配管４８，
４９．５０を通る混合物は、非常に低い温度にある冷却
媒体でト・す、熱交換器４３．４２において、冷却すべ
き工程流との熱交換によって゛加熱され、最終的に合流
点４０において粗ガスに混合されるっ 分離器４７からの主要流は、ポンプ５６により約２．６
５　Ｋｆ／ｃｊ　（２，６パール）の子方に昇圧され、
配管５４を経て熱交換器４６に導かれ、そこで加熱され
、次に熱交換器４２において部分的に蒸発し、配管５５
を経て窒素分離塔５６に導かれ、そこで膨張する。塔５
６の塔頂生成物は窒素部分であり、配管５７を経て引出
され、残留ガス配管５８１１１１（□ （ｐ−２ｙ５２５゛ら０排轡、、：＠　５１も流ｔＬ７
．　）　Ｋ＃給される。分離塔５６は冷　たい−酸化炭
素流を配管５９を介し送入して加熱する　この−酸化炭
素流は、液状の一酸化炭素生成物流と共に配管６０によ
シ分離塔５６から排出される。このサンプ生成物の一部
は弁６１において１．５３Ｋｇ／ｃｔＩｉ（１，５パー
ル）に減圧され、配管６２により分離塔５６の塔頂凝縮
器６３に導かれ、そこで蒸発するっ蒸発した低圧の一酸
化炭素は、配管６４を経て熱交換器６５に導かれ、−酸
化炭素の循環流との熱交換によって加熱される。蒸発し
た一酸化炭素の部分流は、分離塔５６からのサンプ生成
物の残り部分（弁６７において膨張され、配管６８を経
て引出される）と、配管６６により混合される、との溜
升は熱交換器４２において、補助の冷却媒体として用い
られ、加熱された後、配管６９を経て、熱交換器６５中
において加熱された部分流と合流し、−酸化炭素圧縮器
７０に導かれる、圧縮器７０：１□ の適切な圧縮段からは一酸化炭素生成物が配管７１を経
て取出さ４るっ循環に導かれる部分は、配管７２を経て
引出され、熱交換器６５に導かれ、そこで冷却された後
、再び分離塔５６に供給される。
【図面の簡単な説明】
第１図はメタン洗浄と組合せて本発明による一酸化炭素
の生成を行う装置を示す系統図、第２図は部分蒸発と組
合せて本発明による一酸化炭素の生成を行う装置を示す
系統図であろう 符号の説明 ２．３，２３，４２，４３．６５・・・熱交換器、４・
・・メタン洗浄塔、７．５２・・・膨張タービン、１ｏ
。 ４４．４７・・・分離器、１５・・・再生塔　１６．５
３・・・ポンプ、１８・・・Ｎｔ−Ｃｏ精留塔、２１．
３１・・・塔頂凝縮器、２４・・・サンプ加熱器、２５
．４１゜７０・・・圧縮機、２７・・・ｃｏ貯留容器、
５４．６３・・・冷却器、５６・・・Ｎ７分離塔。 代理人　　弁理士　　木　村　三　朗

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １）水素、−酸化炭素及びメタンから基本的に成シ窒素
    を不純物として含有するガス流を、低温で分解し、窒素
    を不純物として含有する一酸化炭素溜分を取得し、−酸
    化炭素の一部は工程の冷却需要をカバーするために循環
    させ、残りを生成物として取出すことによシ、上記ガス
    流から一酸化炭素を製造するに当り、窒素を不純物とし
    て含む一酸化炭素を精留により一酸化炭素と、−酸化炭
    素を含有する窒素部分とに分解し、循環させた一酸化炭
    素によシ精留塔のサンプを加熱し、該精留塔のサンプに
    おいて得た液状−酸化炭素は減圧後に該精留塔の塔頂冷
    却に用いることを特徴とする製造方法。 ２）ガス状の一酸化炭素との直接熱交換によって精留塔
    のサンプを加熱することを特徴とする特許請求の範囲第
    １項記載の製造方法。 ３）　　２．０４〜３．０６　Ｋｇ　／ｃｅｌｌの圧力
    において精留を行うことを特徴とする特許請求の範囲第
    １項又は第２項記載の製造方法っ ４）液状−酸化炭素を１．０２〜２．０４Ｋｔ／ｃｄの
    圧力まで膨張させることを特徴とする特許請求の範囲第
    ６項記載の製造方法、 ５）絶対温度８０〜９６°にの温度で精留を行うことを
    特徴とする特許請求の範囲第１〜４項のいずれか１項記
    載の製造方法。 ６）約６５モル−の−酸化炭素を不純物として含有する
    窒素部分が精留塔の塔頂において引出されるように、精
    留条件を互に整合させることを特徴とする特許請求の範
    囲第１〜５項のいずれか１項記載の製造方法、 ７）上記ガス流をメタン洗浄によって分解し、このメタ
    ン洗浄に際して、−酸化炭素、メタン及び窒素を液状メ
    タンにより上記ガス流から洗浄し、負荷された洗浄液の
    再生によって、窒素を不純物として含有する一酸化炭素
    を取得し、負荷された洗浄液の再生を一酸化炭素一メタ
    ン分離塔において行い、この−酸化炭素−メタン精留塔
    の塔頂を液状の一酸化炭素循環流との間接熱交換によっ
    て冷却することを特徴とする特許請求の範囲第１〜６項
    のいずれか１項記載の製造方法。 ８）負荷された洗浄液の再生をメタン洗浄よりも低い圧
    力において行い、再生圧力までの減圧は２段階で行い、
    第１回の減圧段階の後に、脱ガス成分を分離し残留ガス
    として取出すことを特徴とする特許請求の範囲第７項記
    載の製造方法。 ９）脱ガス成分の分離を分離塔において行うことを特徴
    とする特許請求の範囲第８項記載の製造方法、 １０）分離塔の塔頂を液状の一酸化炭素により冷却し、
    そのサンプをメタン笈び（又は）循環される一酸化炭素
    により加熱す′不ことを特徴とする特許請求０範′ｆ！
    ′＠９ｍ記し、ｅ！”法・１１）−酸化炭素及び窒素　
    含有する＃組物が生成する部分凝縮によってガス流を分
    解することを特徴とする特許請求の範囲第１〜６項のい
    ずれが１項記載の製造方法、
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