JPS58133307A - 超微粒子の製法 - Google Patents
超微粒子の製法Info
- Publication number
- JPS58133307A JPS58133307A JP1327282A JP1327282A JPS58133307A JP S58133307 A JPS58133307 A JP S58133307A JP 1327282 A JP1327282 A JP 1327282A JP 1327282 A JP1327282 A JP 1327282A JP S58133307 A JPS58133307 A JP S58133307A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- wall
- evaporation chamber
- inert gas
- ultrafine
- ultrafine particles
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
- B22F9/02—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes
- B22F9/12—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from gaseous material
Landscapes
- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、不活性ガス雰囲気中で材料ｖｓ発することに
より行なう超微粒子の製法に関するものである。
より行なう超微粒子の製法に関するものである。
一般に、金属超微粒子（１μ冨以下）を作製するために
不活性ガス雰囲気中で行なう金属の蒸発方法は、真空に
弓１″′いた容器中に、ヘリウム。
不活性ガス雰囲気中で行なう金属の蒸発方法は、真空に
弓１″′いた容器中に、ヘリウム。
アルゴン、キセノン等の不活性ガスを規定圧力導入し、
抵抗加熱法、レーザ加熱法、電子線加熱法等の手段によ
り、目的の金属を規定温度に加熱して蒸発させ、金属の
超微粒子から成る金属の煙を作っ【、蒸発室の壁に付着
した超微粒子を採集する方法を用いる。
抵抗加熱法、レーザ加熱法、電子線加熱法等の手段によ
り、目的の金属を規定温度に加熱して蒸発させ、金属の
超微粒子から成る金属の煙を作っ【、蒸発室の壁に付着
した超微粒子を採集する方法を用いる。
以下、従来技術の金属超微粒子の作製方法の一例を１図
面にしたがって説明し、従来技術の問題点な明確にする
。
面にしたがって説明し、従来技術の問題点な明確にする
。
金属超微粒子は、マグネシウム、不活性〃スはヘリウム
で、タングステンボートで抵抗加熱により蒸発した例で
ある。第１図は、装置の概略図で、超微粒子の作製の手
順は１次のごとくである。まず、蒸発ｉ１１を４Ｘ１０
／’ａ まで拡散ポンプ２で排気し１次に蒸発室の−（
ルプ′３を閉じ、所定圧５Ｘ１０２−五５ Ｘ １０’
７’ａの不活性ガスをガスボンベ４からパルプ５を通
して導入した後゛、ガラスハーメチックシール６により
ペルジャーの壁７に真空シールされたフィラメント用リ
ード線８ｖ通して導電性の支柱９に固定したタングステ
ンボート１０の両端に所定の電圧を加えて＃に抗加熱蒸
発し、その時生成した超微粒子から成る煙１１が蒸発室
１の壁に付着したも゛のを採集する。
で、タングステンボートで抵抗加熱により蒸発した例で
ある。第１図は、装置の概略図で、超微粒子の作製の手
順は１次のごとくである。まず、蒸発ｉ１１を４Ｘ１０
／’ａ まで拡散ポンプ２で排気し１次に蒸発室の−（
ルプ′３を閉じ、所定圧５Ｘ１０２−五５ Ｘ １０’
７’ａの不活性ガスをガスボンベ４からパルプ５を通
して導入した後゛、ガラスハーメチックシール６により
ペルジャーの壁７に真空シールされたフィラメント用リ
ード線８ｖ通して導電性の支柱９に固定したタングステ
ンボート１０の両端に所定の電圧を加えて＃に抗加熱蒸
発し、その時生成した超微粒子から成る煙１１が蒸発室
１の壁に付着したも゛のを採集する。
この従来の方法では１作製した超微粒子から成る金属の
煙は、蒸発室内の不活性ガスの対流により移動し、蒸発
室の内壁に付着し、蒸発源からの輻射熱により、付着壁
面で超微粒子同志の融合、焼結が起こり１個々の粒子の
分散性が不完全となり１粒径のバラツキが大きくなる欠
点がある。加えて、壁に付着した粒子を採集する場合に
は、内壁からこすり取る必要があり。
煙は、蒸発室内の不活性ガスの対流により移動し、蒸発
室の内壁に付着し、蒸発源からの輻射熱により、付着壁
面で超微粒子同志の融合、焼結が起こり１個々の粒子の
分散性が不完全となり１粒径のバラツキが大きくなる欠
点がある。加えて、壁に付着した粒子を採集する場合に
は、内壁からこすり取る必要があり。
作業性が悪い。
材料を超微粒子にすることＫより、その物理的・化学的
・電気的・光学的な物性が、バルクの物質と異ることを
利用するためには、ぜひとも粒径がそろい１粒子の分散
性のよい超微粒子を効率よく作製、採集する方法が必要
である。
・電気的・光学的な物性が、バルクの物質と異ることを
利用するためには、ぜひとも粒径がそろい１粒子の分散
性のよい超微粒子を効率よく作製、採集する方法が必要
である。
本発明の目的は、上記の超微粒子の粒径がギろい、各々
の粒子の分散性がよい超微粒子を効。
の粒子の分散性がよい超微粒子を効。
率よく作製し、採集するための方法を提供する′もので
ある。
ある。
本発明は、不活性ガス中で行なう蒸発により°。
を不活性ガスの融点以下に冷却して、蒸発室の内壁に不
活性ガスの膜を形成し、１ａ気しながら低圧不活性ガス
中で不活性ガスの腰上に材料を蒸発させることにより、
粒径のそろった超微粒子を得ることができる。蒸発後、
蒸発室の壁から不活性ガスＹ昇華させることにより、超
微粒子を効率よく容易に採集することが可能である。
活性ガスの膜を形成し、１ａ気しながら低圧不活性ガス
中で不活性ガスの腰上に材料を蒸発させることにより、
粒径のそろった超微粒子を得ることができる。蒸発後、
蒸発室の壁から不活性ガスＹ昇華させることにより、超
微粒子を効率よく容易に採集することが可能である。
キセノンガスを液体窒素温度に冷却して、固化膜を作り
、拡散ポンプで排気しながら、αジαの一定の低圧状態
で、固化したキセノンガス面に。
、拡散ポンプで排気しながら、αジαの一定の低圧状態
で、固化したキセノンガス面に。
金を蒸着し、次に、キセノンを昇華させることにより１
粒径のバラツキの少ない分散性のよい金の超微粒子な作
製可能な方法の一例を、以下図面にしたがって説明する
。
粒径のバラツキの少ない分散性のよい金の超微粒子な作
製可能な方法の一例を、以下図面にしたがって説明する
。
超微粒子作製の手順は、４２図に示した装置により、ま
ずステンレス製のｌＡ発Ｗｉ １ ｗ ４Ｘ１０″ＰＩ
ｘｔで拡散ポンプ２で排気し、液体窒素１５ｖ液体窒素
容器１４に蒸発室の壁１５が完全に浸るまで。
ずステンレス製のｌＡ発Ｗｉ １ ｗ ４Ｘ１０″ＰＩ
ｘｔで拡散ポンプ２で排気し、液体窒素１５ｖ液体窒素
容器１４に蒸発室の壁１５が完全に浸るまで。
入れ、蒸発室の壁１５をキセノンの融点−１１１９υ。
以下まで冷却し、超微粒子採集用シャッター１４を閉じ
、次に蒸発室のパルプ５ｖ閉じ、キセノ。
、次に蒸発室のパルプ５ｖ閉じ、キセノ。
ンをガスボンベ４からバルブ５を違して蒸発室。
１へ導入し、蒸発室の壁１５の内壁にキセノンの。
固化膜を形成する。再び蒸発室のバルブ５を開。
き拡散ポンプ２で排気を継続すると、蒸発室１゜０真空
度はキセノンの蒸気圧と拡散ポンプ２の７排気能力の関
係によって決まり、はぼＱＪ Ｐａに。
度はキセノンの蒸気圧と拡散ポンプ２の７排気能力の関
係によって決まり、はぼＱＪ Ｐａに。
保たれる。この状態でガラスハーメチックシール６によ
り蒸発室の壁１５に真空シールされたフィラメント用リ
ード＠８を違して導電性の支柱９に固定したタングステ
ンボート１０の両端に所定の電圧を加えて金１７を抵抗
加熱蒸発すると。
り蒸発室の壁１５に真空シールされたフィラメント用リ
ード＠８を違して導電性の支柱９に固定したタングステ
ンボート１０の両端に所定の電圧を加えて金１７を抵抗
加熱蒸発すると。
蒸発した金の蒸気および超微粒子は、蒸発室の壁１５の
表面に形成されたキセノンの固化膜で急激に潜熱を５ば
われるため、ただ）Ｖｃ無蒸着よび凝結する。その結果
、蒸発源のタングステンホード１０カラの輻射熱による
キセノン付着面での超微粒子同志の融合を防ぐことがで
き１粒径のバラツキの少ない分散性のよい金・の超微粒
子を作成することができる。この場合、材料の蒸。
表面に形成されたキセノンの固化膜で急激に潜熱を５ば
われるため、ただ）Ｖｃ無蒸着よび凝結する。その結果
、蒸発源のタングステンホード１０カラの輻射熱による
キセノン付着面での超微粒子同志の融合を防ぐことがで
き１粒径のバラツキの少ない分散性のよい金・の超微粒
子を作成することができる。この場合、材料の蒸。
発速度を制御することにより、超微粒子の粒径。
の制御（１０〜５ｏｏｊ ）も容易に可能である。
蒸発終了後、バルブ３を閉じ、液体窒素容器１４゜から
液体ｓｌ素１３を液体窒素取り出しバルブ１８を開吃て
取り出し、蒸発室の壁＋５ｖキセノンの沸点−１’０８
．１υ以上にすることにより、キセノンが昇華して。
液体ｓｌ素１３を液体窒素取り出しバルブ１８を開吃て
取り出し、蒸発室の壁＋５ｖキセノンの沸点−１’０８
．１υ以上にすることにより、キセノンが昇華して。
キセノン中およびその表面の金の超微粒子が蒸発。
室め壁１５から剥離して分解し、超微粒子採集用シ。
ヤッター１６を開けることにより蒸発室１の下部に０リ
ング１９Ｖ介して真空シールされた取りはずし可能な超
微粒子採集容器２０へ金の超微粒子が落下し、容易に超
微粒子を採集することが可能となる。
ング１９Ｖ介して真空シールされた取りはずし可能な超
微粒子採集容器２０へ金の超微粒子が落下し、容易に超
微粒子を採集することが可能となる。
以上述べた如く１本発明によれば、不活性ガス中で行な
う蒸発により超微粒子ン作製する方法において、蒸発室
の壁を該不活性ガスの融点以下に冷却して、該蒸発室の
内壁に該不活性ガスの固化膜を形成し、拡散ポンプで排
気しながら低ガス圧下で材料を不活性ガスの固化膜上に
蒸着させることＫより１粒径のバラツキの少ない分散性
のよい超微粒子を得−ることかできる。
う蒸発により超微粒子ン作製する方法において、蒸発室
の壁を該不活性ガスの融点以下に冷却して、該蒸発室の
内壁に該不活性ガスの固化膜を形成し、拡散ポンプで排
気しながら低ガス圧下で材料を不活性ガスの固化膜上に
蒸着させることＫより１粒径のバラツキの少ない分散性
のよい超微粒子を得−ることかできる。
蒸発後、蒸発室の壁から、該超微粒子の付着した不活性
ガスを昇華させることにより、超微粒。
ガスを昇華させることにより、超微粒。
子を効率よく、容易に採集することが可能であ。
る。
第１図は、従来の超微粒子作製に用いている装置の概略
図、第２図は、蒸発室の壁を液体窒素温度に冷却可能に
し、超微粒子採集容器を設けた超微粒子作製装置の一例
の概略図である。 １・・・ステンレス製蒸発室 ２・・・拡散ポンプ ３・・・メインパルプ ４・・・不活性ガスのボンベ ５・・・不活性ガス導入用バルブ ６・・・ガラスハーメチックシール ７・・・ペルジャー壁 ８・・・フィラメント用リード線 ９・・・ステンレス製支柱 １０・・・タングステンボート １１・・・超微粒子から成る値 １２・・・真空針 １５・・・液体窒素 １４・・・液体窒素容器 １５・・・ステンレス製蒸発室の壁 １６・・・超微粒子採集用シャッター １７・・・金 １Ｂ・・・液体窒素取り出しバルブ １９・・・０リング ２０・・・超微粒子採集容器。
図、第２図は、蒸発室の壁を液体窒素温度に冷却可能に
し、超微粒子採集容器を設けた超微粒子作製装置の一例
の概略図である。 １・・・ステンレス製蒸発室 ２・・・拡散ポンプ ３・・・メインパルプ ４・・・不活性ガスのボンベ ５・・・不活性ガス導入用バルブ ６・・・ガラスハーメチックシール ７・・・ペルジャー壁 ８・・・フィラメント用リード線 ９・・・ステンレス製支柱 １０・・・タングステンボート １１・・・超微粒子から成る値 １２・・・真空針 １５・・・液体窒素 １４・・・液体窒素容器 １５・・・ステンレス製蒸発室の壁 １６・・・超微粒子採集用シャッター １７・・・金 １Ｂ・・・液体窒素取り出しバルブ １９・・・０リング ２０・・・超微粒子採集容器。
Claims (1)
- ｔ 材料を不活性ガス雰囲気中で蒸発することにより行
なう、材料の超微粒子作製法において、蒸発室の壁な不
活性ガスの融点以下に冷却して蒸発室の内壁に不活性ガ
スの固化膜を形成し、排気しながら不活性ガスの固化膜
上へ、材料を蒸発させることＶ％黴とする超微粒子の製
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1327282A JPS58133307A (ja) | 1982-02-01 | 1982-02-01 | 超微粒子の製法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1327282A JPS58133307A (ja) | 1982-02-01 | 1982-02-01 | 超微粒子の製法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS58133307A true JPS58133307A (ja) | 1983-08-09 |
Family
ID=11828575
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1327282A Pending JPS58133307A (ja) | 1982-02-01 | 1982-02-01 | 超微粒子の製法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS58133307A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60204810A (ja) * | 1984-03-27 | 1985-10-16 | Nippon Sanso Kk | 金属超微粒子の製造方法とその装置 |
| JPS62112711A (ja) * | 1985-11-11 | 1987-05-23 | Mitsubishi Heavy Ind Ltd | 超微粒子の製造回収法 |
| JP2014527123A (ja) * | 2011-08-01 | 2014-10-09 | ザ ユニバーシティ オブ バーミンガム | 粒子集合体の製造方法 |
-
1982
- 1982-02-01 JP JP1327282A patent/JPS58133307A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60204810A (ja) * | 1984-03-27 | 1985-10-16 | Nippon Sanso Kk | 金属超微粒子の製造方法とその装置 |
| JPS62112711A (ja) * | 1985-11-11 | 1987-05-23 | Mitsubishi Heavy Ind Ltd | 超微粒子の製造回収法 |
| JP2014527123A (ja) * | 2011-08-01 | 2014-10-09 | ザ ユニバーシティ オブ バーミンガム | 粒子集合体の製造方法 |
| US10233545B2 (en) | 2011-08-01 | 2019-03-19 | The University Of Birmingham | Method for producing particulate clusters |
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