JPH1172971A

JPH1172971A - 液体現像剤

Info

Publication number: JPH1172971A
Application number: JP10183827A
Authority: JP
Inventors: John W Spiewak; ダブリュー．スピーウェイクジョン; Mary Ann Machonkin; アンマコンキンメアリー; David H Pan; エイチ．パンデイビッド; Scott D Chamberlain; ディー．チャンバーリンスコット; Christopher M Knapp; エム．ナップクリストファー
Original assignee: Xerox Corp
Current assignee: Xerox Corp
Priority date: 1997-06-30
Filing date: 1998-06-30
Publication date: 1999-03-16
Also published as: EP0889370A1; US5783349A

Abstract

(57)【要約】【課題】制御又は調節可能な粒子帯電を可能とし、優
れた反射光学濃度（ＲＯＤ）を備え、正帯電した液体現
像剤の提供。【解決手段】無極性液体、樹脂、着色剤（必要な場
合）、帯電配向剤、及び必要に応じて帯電制御剤を含ん
だ液体現像剤であって、帯電配向剤が、リン酸エステル
の混合物無極性液体溶解性有機アルミニウム複合体を含
む液体現像剤により上記課題を解決する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、全般的に液体現像
剤組成物及びそれによって得られた優れた現像画像に関
し、特に針(Stylus)が画像パターンを誘電受光装置に提
供或いは描写する画像印刷プロセスのエレクトログラフ
ィー画像に関する。更に詳細には、本発明は特定の帯電
配向剤(charging directors)を含んだ液体現像剤に関す
る。本発明は、特に正帯電した液体現像剤に関し、この
正帯電された液体現像剤は、無極性液体、任意に含んで
よく、含むのが好ましい着色剤（顔料、染料、或いはそ
れらの混合液など）、任意に含んでよい帯電制御剤（ポ
リ（エチレンオキシド−ｂ−プロピレンオキシド）ブロ
ックコポリマー（ＰＥＯ：ＰＰＯ）、並びに（１）リン
酸−エステル混合物と、（２）アルキル化サリチル酸の
アルミニウム塩、例えばヒドロキシビス［３，５−ジ−
tert−ブチルサリチリック］アルミネート（米国特許第
５，５６３，０１５号参照）との混合体を有してなる帯
電配向剤を有してなる。この現像剤は、改善した画像品
質を有する現像及び画像生成を含めて、特に４色、４パ
スのイオノグラフィー現像システム（ゼロックス・カラ
ーグラフ8900(Xerox ColorgrafX 8900) プリンタ等）
に関して、多くの利点を有する。本発明において、現像
された画像は高品質で優れた解像度を有する。更に詳細
には、反射光学濃度（ＲＯＤ）を高くすることが可能な
ため、高彩度画像の生成が可能となる。従って、例えば
一定量の着色剤によるインクのＲＯＤを最大限にでき
る。ある態様における本発明の現像剤は、約１．３〜約
１．４の優れた反射光学濃度（ＲＯＤ）を有する画像を
提供する。反射光学濃度を更に高くすると、所望の色が
より深くより鮮やかであるか、又はより広がりを有する
画像を提供する。

【０００２】

【従来の技術】米国特許第５，５６３，０１５号には、
アルキル化サリチル酸のアルミニウム塩，例えば、ヒド
ロキシビス［３，５−ジ−tert−ブチルサリチリック］
アルミネート、又は、アルキル化サリチル酸のアルミニ
ウム塩の混合物、例えば、ヒドロキシビス［３，５−ジ
−tert−ブチルサリチリック］アルミネート及びエンフ
ォスＰＳ−９００（EMPHOS PS-900（商標））が開示さ
れている。

【０００３】

【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、制御
或いは調整された粒子帯電が可能な液体現像剤を提供
し、例えば上記のように画像の反射光学濃度を最大限に
することによって画像品質を最適化することである。

【０００４】更に、本発明の目的は、帯電配向剤の所定
の混合物として選択される正帯電した液体現像剤を提供
することである。

【０００５】更に、本発明の目的は、現像画像が有する
汚れ、解像度の欠乏及び濃度の欠乏などの欠陥を除去す
るか、或いは最低限にする正帯電した液体現像剤を提供
することである。

【０００６】また、本発明の目的は、優れた反射光学濃
度（ＲＯＤ）を備え、正帯電した液体現像剤を提供し、
現像画像を向上させることでもある。

【０００７】更に、本発明の目的は、優れた画像特性を
可能にし、樹脂（ELVAX など）に基づいたカラー現像剤
の正帯電を促進する液体現像剤を提供することである。

【０００８】

【課題を解決するための手段】本発明は、無極性液体、
樹脂、任意の着色剤、帯電配向剤、及び必要に応じて帯
電制御剤を含んだ液体現像剤であって、前記帯電配向剤
は、リン酸エステルＩ、II及びIII 並びに化学式IVの無
極性液体溶解性有機アルミニウム複合体、その水和物又
はその混合物の混合体を有してなる液体現像剤を提供す
る。

【化５】

【化６】（式中、Ｒ₁は水素及びアルキルからなる群から選択さ
れ、ｎは約１〜約６の数を表す。）又、本発明は、下記のリン酸エステルＩ、II及びIII 、
並びに下記式IV無極性液体溶解性有機アルミニウム複合
体、その水和物又はその混合物を有してなる混合体を提
供する。

【化７】

【化８】（式中、Ｒ₁は水素及びアルキルからなる群から選択さ
れ、ｎは約１〜約６の数を表す。）

【０００９】

【発明の実施の形態】ある形態において、本発明は、無
極性液体、任意の着色剤（顔料、染料、又はその混合
物）、樹脂又はポリマー（熱可塑性樹脂が好ましい）、
任意の帯電制御剤（ＰＥＯ：ＰＰＯ帯電制御剤）、及び
帯電配向剤に関する。帯電配向剤は、（１）不飽和リン
酸エステル（エチル−オレイルリン酸ジエステル及びオ
レイルリン二酸エステル）と飽和エチルリン二酸エステ
ルの混合物、及び（２）アルキル化サリチル酸のアルミ
ニウム塩、例えば、ヒドロキシビス［３，５−ジ−tert
−ブチルサリチリック］アルミネート、又は（１）及び
アルキル化サリチル酸のアルミニウム塩、例えば、ヒド
ロキシビス［３，５−ジ−tert−ブチルサリチリック］
アルミネート及びエンフォスPS-900（商標（米国特許第
５，５６３，０１５号参照））の混合物、の混合体を有
してなる。

【００１０】更に詳細には、本発明は正帯電した液体現
像剤に関する。正帯電された液体現像剤は、無極性液
体、熱可塑性樹脂粒子、任意のトリブロックコポリマー
帯電制御剤、任意の帯電補助剤、任意の着色剤（詳細に
は顔料）、並びに、ペトロライト化学(Petrolite Chem
icals)からX-8057として得られるリン酸エステルＩ、及
び下記式の無極性液体溶解性有機アルミニウム複合体I
V、その水和物又はその混合物を有してなる帯電配向剤
を有してなる。

【化９】ここで、Ｒ₁は水素及びアルキルからなる群から選択さ
れ、ｎは約１〜約６の数を表す。

【００１１】本発明に関しての重要点は、例えば形成
後、液体現像剤混合体に加えることのできる帯電配向剤
混合物の選択にある。３種までのリン含有成分が、ペト
ロライト社(Petrolite Corporation)より市販入手可能
なリン酸エステル混合物を含有する。これらの３種類の
リン成分の化学式は、例えば以下の通りである。化学式
Ｉにおいて、例えば少なくとも約８０モル％存在する
か、又は約８０モル％を越えて存在し、特に、例えば約
８５〜約９５モル％存在する。成分II及びIII を例えば
約２０モル％未満で存在するのが好ましく、特に例えば
約５〜約１５モル％存在する。ある形態において成分II
I は存在しなくてもよい。つまり、この成分は約０％で
あってもよい。

【００１２】X-8057成分Ｉ：

【化１０】＞80.00 モル％−エチルーオレイルリン一酸ジエステル
(Ethyl-Oleyl Phosphoric Monoacid Diester)即ち、＞8
4.56 重量％

【００１３】X-8057成分II：

【化１１】オレイルリン二酸モノエステル(Oleyl Phosphoric Diac
id Monoester)

【００１４】X-8057成分III ：

【化１２】エチルリン二酸モノエステル(Ethyl Phosphoric Diacid
Monoester)成分II及びIII について＜20.00 モル％即
ち、＜15.44 重量％

【００１５】８０モル％、或いは更に詳細には、８０モ
ル％を越えるとは80.56 重量％を越えることに相当し、
約２０モル％未満とは15.44 重量％未満に相当する。分
子量は、例えば、Ｉが376. 522ｇ／モル、IIが348.468
ｇ／モル、III が126.052 ｇ／モルである。

【００１６】モル％から重量％に変換するには、３種類
の成分、Ｉ、II、及びIII のモル総数が1.00であり、Ｉ
が８５モル％存在し、成分IIが１５モル％のうちの６７
モル％、及び成分III が１５モル％のうちの３３モル％
存在すると仮定すると、Ｉは、0.8500モル×376.522 ｇ
／モル＝320.044 ｇであって、IIが１５モル％×0.67＝
10.05 モル％であり、従って、0.1005モル×348.468 ｇ
／モル＝35.021ｇとなり、III は１５モル％×３３＝4.
95モル％となるので、0.0495モル×126.052 ｇ／モル＝
6.240 ｇとなる。重量％は３成分の総和、即ち320.44ｇ
と35.021ｇと6.240 ｇをたした361.305 ｇを、一成分の
重量に割って求められる。更に詳細には、（成分Ｉの重
量％）＝320.044 ÷361.305 ×100 で、88.58 ％とな
る。成分IIとIII にも類似した計算を施し、この例の場
合、IIは9.69重量％で、III は、1.73重量％となる。

【００１７】帯電配向剤の例としては本明細書に示した
ものであり、指示剤混合体は、例えば、不飽和エチル−
オレイルリン酸ジエステルＩを約80.1モル％〜約99.9モ
ル％、及び飽和エチルリン二酸モノエステルと不飽和状
態のオレイルリン二酸モノエステルとの混合物を約０．
１モル％〜約19.9モル％含む。ある形態で除外される成
分でなければ、不飽和状態のオレイルリン二酸モノエス
テルが主に用いられる。前述の成分Ｉ、II及びIII は帯
電配向剤成分の約１０〜９０重量％を構成し、無極性溶
解性有機アルミニウム複合体IV、即ちアルミニウム含有
帯電配向剤（ヒドロキシビス［３，５−ジ−tert−ブチ
ルサリチリック］アルミネート一水和物で、Alohasの略
称で知られる）で、帯電配向剤混合体の約９０〜約１０
重量％から成る。帯電配向剤混合体の好適な範囲は、２
種又は３種のリン含有帯電配向剤成分Ｉ、II及びIII を
約３０〜約７０重量％、並びに溶解性有機アルミニウム
複合体帯電配向剤成分を約７０％〜約３０重量％含み、
より好ましくは、Ｉ、II、及びIII の量の範囲が約４０
％〜約６０％重量％、並びにIVが約６０〜約４０重量％
であるのがよい。

【００１８】X-8057リン酸エステル組成は主に、例えば
不飽和アルキルエステル成分Ｉが約８０モル％以上であ
ると考えられる。これと比較して、エンフォスPS-900
（商標）リン酸エステル成分は、飽和分岐鎖アルキルエ
ステル成分であるイソトリデシル基で全てが構成されて
いる。アルキル鎖の長さが炭素１２個を越えると、その
ような長さのアルキル鎖を含んだ分子は結晶化する傾向
にあり、液体キャリアとして選択された脂肪族炭化水素
混合物中で不溶性となる。このような液体現像剤に不溶
性の物質は、帯電配向剤成分として有効に使用できない
ため、ある形態において、リン酸エステル帯電配向剤成
分の長鎖アルキル基を分岐及び／又は不飽和状態にして
結晶化と不溶化を回避するか、又は最小限にし、アルキ
ル鎖を一定の画像形成システムの帯電配向剤として更に
適切なものとする。X-8057は、この不飽和状態を有し、
結晶化及び脂肪族炭化水素不溶化を防ぐか、又は最小限
にする。

【００１９】帯電配向剤成分のリン酸エステル中で主な
エステル成分Ｉ（少なくとも約８０モル％）として選択
されうるその他の不飽和Ｃ１８リン酸エステル基にはリ
ノレイル、リノレニル、バセニシル、及びエライドシル
(elaidcyl)が挙げられ、それぞれ、９，１２−オクタデ
カジエニル、９，１２，１５−オクタデカトリエニル、
トランス−１１−オクタデセニル、及びトランス−９−
オクタデセニルとしても知られている。

【００２０】選択した場合、任意に含めてもよい、様々
な帯電制御剤を用いることができる。例えば、ポリ（エ
チレンオキシド−ｂ−プロピレンオキシド−ｂ−エチレ
ンオキシド）トリブロックコポリマー（化学式（ＣＨ₂
−ＣＨ₂−Ｏ）_x−（ＣＨ₂−ＣＨＣＨ₃−Ｏ）_y−
（ＣＨ₂−ＣＨ₂−Ｏ）_x（式中ｘとｙは、それぞれの
ブロック或いはセグメントにおいてエチレンオキシドと
プロピレンオキシドの反復単位の平均数を示す））等で
ある。帯電制御剤の有効量として、例えば固形分の約
０．１〜約１０重量％が選択される。

【００２１】また、任意の帯電制御剤が存在する場合に
は、米国特許第５，６２７，００２号に示されているシ
クロデキストリンを選択してもよい。

【００２２】本発明の現像剤に選択される無極性液体キ
ャリア或いは成分の例として、効果的な粘度、例えば約
０．５〜約５００センチポイズ、好ましくは約１〜約２
０センチポイズであって、抵抗率が５×１０⁹ohm ／ｃ
ｍ或いはそれ以上、例えば５×１０¹³などである液体が
挙げられる。選択される液体は、分岐鎖脂肪族炭化水素
であるのが好ましい。イソパール（ISOPAR（登録商
標））シリーズ（エクソン社(Exxon Corporation)製）
の無極性液体も又、本発明の現像剤に用いることができ
る。これらの炭化水素液体は非常に高純度のイソパラフ
ィン系炭化水素のフラクションの狭い部分であると考え
られる。例えば、イソパールＧ（登録商標）の沸点域は
約１５７℃〜約１７６℃、イソパールＨ（登録商標）の
沸点域は約１７６℃〜約１９１℃、イソパールＫ（登録
商標）の沸点域は約１７７℃〜約１９７℃、イソパール
Ｌ（登録商標）の沸点域は約１８８℃〜約２０６℃、イ
ソパールＭ（登録商標）の沸点域は約２０７℃〜約２５
４℃、イソパールＶ（登録商標）の沸点域は約２５４．
４℃〜約３２９．４℃である。イソパールＬ（登録商
標）は約１９４℃の中間沸点を有し、イソパールＭ（登
録商標）は、自動発火温度３３８℃を有する。イソパー
ルＧはタグ密閉式(Tag closed cup method) で測定した
引火点４０℃、イソパールＨ（登録商標）はASTM D-56
法で測定した引火点５３℃、及びイソパールＬ（登録商
標）はASTM D-56法で測定した引火点６１℃、及びイソ
パールＭ（登録商標）はASTM D-56法で測定した引火点
８０℃をそれぞれ有する。本発明のある態様として、選
択される液体は一般的に知られているもので１０⁹ohm
−ｃｍを越えた電気体積抵抗と３．０以下の誘電率を有
するべきである。更に、ある態様において、２５℃での
蒸気圧は１０Torr未満であるべきである。

【００２３】イソパール（登録商標）シリーズの液体が
本発明の液体現像剤分散体として使用されるのに好まし
い無極性の液体となりうるが、粘度及び抵抗率の本質的
な特性はその他の適切な液体で満たすことができる。特
に、エクソン社から得られるノルパール（NORPAR（登録
商標））、フィリップ石油社(Phillips Petroleum Comp
any)から得られるソルトロル(SOLTROL（登録商標）) シ
リーズ、シェル石油(Shell Oil Company) から得られる
シェルソル（SHELLSOL（登録商標））が選択されうる。
更に、特に示されていないその他の液体も、本発明の態
様として選択されてよいと考えられる。

【００２４】本発明の現像剤に用いられる液体の量は様
々であり、例えば現像剤分散体の総重量の約８５〜約9
9.9％、好ましくは約９０％〜９９％であるが、その他
の有効量を選択することができる。ある態様として、現
像剤の樹脂、着色剤（顔料）、及び帯電制御添加剤含有
物を含んだ全固形分は、例えば、約０．１〜約１５重量
％、好ましくは約０．３〜１０重量％、より好ましくは
約０．５〜約１０重量％であるのがよい。

【００２５】典型的な好適なバインダー、特に熱可塑性
樹脂を有効量で、本発明の液体現像剤に選択することが
できる。この場合の有効量は、例えば、熱可塑性樹脂、
顔料及び帯電制御物質、並びにある態様としてトナーを
構成しうるその他の成分を有してなる現像剤固形分の約
99.9％〜約４０％、好ましくは約８０％〜約５０％の範
囲内であるのがよい。一般的に、現像剤固形分には顔料
及び帯電制御剤のような熱可塑性樹脂着色剤が含まれ
る。樹脂の例としては、ポリエステル、特に市販入手可
能で、米国特許第３，５９０，０００号（その開示を全
て本明細書に参照として含む）に参照されたスパー(SPA
R)ポリエステル；ゲルを約１０〜約４０％の量で含む反
応性押出ポリエステル、及びゲルをその他の量で含む反
応性押出ポリエステル、又は実質的にゲルを含まない反
応性押出ポリエステル（米国特許第５，３７６，４９４
号（その開示は全て本明細書に参照として含まれる）を
参照のこと）；エチレンビニルアセテート(EVA) コポリ
マー（ELVAX 樹脂、イー・アイ・デュポン・ド・ヌムー
ルアンドカンパニー(E. I. DuPont de Nemours and
Company, Wilmington, Delaware)）、アクリル酸及び
メタクリル酸からなる群から選択されたα−，β−エチ
レン様不飽和酸とエチレンとのコポリマー；エチレン
（８０〜99.9％）のコポリマー，又はアクリル酸又はメ
タクリル酸（２０〜０．１％）／メタクリル酸又はアク
リル酸のアルキル（Ｃ１〜Ｃ５）エステル（０．１〜２
０％）のコポリマー；ポリエチレン；ポリスチレン；ア
イソタクチックポリプロピレン（結晶性）；ベークライ
ト（BAKELITE（登録商標））DPD 6169、DPDA 6182ナチ
ュラル（NATURAL （商標））（ユニオンカーバイド社(U
nionCarbide Corporation, Stanford, Connetcicut)）
として得られるエチレンアクリル酸エチルシリーズ；DQ
DA 6832ナチュラル７（ユニオンカーバイド社）のよう
なエチレン酢酸ビニル樹脂；サーリン（SURLYN（登録商
標））イオノマー樹脂（イー・アイ・デュポン社）；又
はこれらのブレンド物；ポリエステル；ポリビニルトル
エン；ポリアミド；スチレン／ブタジエンコポリマー；
エポキシ樹脂；アクリル樹脂（即ち、アクリル酸又はメ
タクリル酸と、少なくとも１つのアクリル酸又はメタク
リル酸のアルキルエステル（アルキルは１〜２０炭素原
子である）の少なくとも１つとのコポリマー，例えばメ
チルメタクリレート（５０〜９０％）／メタクリル酸
（０〜２０％）／アクリル酸エチルへキシル（１０〜５
０％）；エルバサイト（ELVACITE（登録商標））アクリ
ル樹脂（イー・アイ・デュポン社）を含むその他のアク
リル樹脂；又はそれらのブレンド物が挙げられる。

【００２６】本発明の液体現像剤は、ある態様として、
樹脂粒子に分散した着色剤を任意で含めてもよく、そう
であるのが好ましい。顔料又は染料、及びその混合物の
ような着色剤を存在させて潜像を可視化するのが好まし
い。着色剤には、顔料、染料、その混合物、染料の混合
物、及び顔料の混合物などが含まれる。

【００２７】着色剤、好ましくは顔料は、有効量、例え
ば、現像剤に含まれた固形物の総重量の約０．１〜約６
０％、好ましくは約１０〜約５０％、ある態様では約４
０％でトナーに存在しうる。使用される着色剤の量は現
像剤の用途によって変化するであろう。選択され得る着
色剤の例として、例えばキャボット社(Cabot Corporati
on) から得られるカーボンブラック、米国特許第５，２
２３，３６８号（この開示はすべて本明細書に参照とし
て含まれる）に例示された着色剤であるファイナルピン
ク（FINAL PINK（商標））、ＰＶファーストブルー（PV
FAST BLUE（商標））；シアン、マゼンタ、及びイエロ
ーなどの着色剤；他の既知の着色剤、特に顔料などが挙
げられる。着色剤を用いない場合、その組成物は感光性
レジストなどに対して選択することができる。

【００２８】Ｉ、II、III 、及びIVの帯電配向剤混合体
は様々な有効量で、含まれる。例えば、約0.001 〜約５
重量％又は部、好ましくは約0.005 〜約１重量％又は部
である。また、混合体は、混合物IVの一成分として、ジ
−tert−ブチルサリチル酸アルミニウム；ヒドロキシビ
ス［３，５−ジ−tert−ブチルサリチリック］アルミネ
ート；ヒドロキシビス［３，５−ジ−tert−ブチルサリ
チリック］アルミネート一水和物、２水和物、３水和物
又は４水和物；ヒドロキシビス［サリチリック］アルミ
ネート；ヒドロキシビス［モノアルキルサリチリック］
アルミネート；ヒドロキシビス［ジアルキルサリチリッ
ク］アルミネート；ヒドロキシビス［トリアルキルサリ
チリック］アルミネート；ヒドロキシビス［テトラアル
キルサリチリック］アルミネート；ヒドロキシビス［ヒ
ドロキシナフトエ酸］アルミネート；ヒドロキシビス
［モノアルキル化ヒドロキシナフトエ酸］アルミネー
ト；ビス［ジアルキル化ヒドロキシナフトエ酸］アルミ
ネート（アルキルは炭素原子を１〜約６個含むものが好
ましい）；ビス［トリアルキル化ヒドロキシナフトエ
酸］アルミネート（アルキルは炭素原子を１〜約６個含
むものが好ましい）；又はビス［テトラアルキラートヒ
ドロキシナフトエ酸］アルミネート（アルキルは炭素原
子を１〜約６個含むものが好ましい）など、を含む。

【００２９】トナー粒子帯電を更に高め、トナー粒子の
移動度及び移動寛容度(Transfer latitude) を高めるた
めに、帯電補助剤をトナー粒子に加えることができる。
例えば、ステアリン酸アルミニウム、ステアリン酸マグ
ネシウム、オクタン酸アルミニウム又はオクタン酸マグ
ネシウムなどの金属石けん、シリカ、アルミナ、及びチ
タニアなどの酸化物のような微粒度酸化物、パラトルエ
ンスルホン酸、及びポリリン酸などの補助剤を添加する
ことができる。このような種類の補助剤はトナーの帯電
性を高めることにより、粒子帯電性を高め、即ち電気泳
動易動度を高め、画像現像及び転写を向上させて、向上
したソリッド領域被覆と解像度によって更に優れた画像
品質を提供することを可能にする。補助剤は、現像剤固
形物の総量の約０．１％〜約１５％、好ましくは、約３
％〜約７％の量でトナー粒子に添加することができる。

【００３０】本発明の液体静電現像剤は、種々の方法で
調製することができる。例えば、熱可塑性樹脂、任意の
帯電制御剤、及び着色剤を無極性液体に混合し、得られ
た混合物が、例えば固形物の約３０〜約６０重量％とな
るようにし、混合物を約４０℃〜約１１０℃の温度で加
熱し、均一な分散液を形成し、現像剤の総固形物濃度を
約１０〜約３０重量％に減少させるのに十分量の無極性
液体を更に加え、分散液を約１０℃〜約３０℃に冷却
し、X-8057リン酸エステル混合体Ｉ、II、III 、並びに
アルミニウム複合体IV、帯電配向剤組成物を分散液に加
え、分散液を希釈する工程により調製することができ
る。

【００３１】以下の実施例において、トナー粒子のサイ
ズは、約０．１〜約３．０μｍ、好ましくは約０．５〜
約１．５μｍの範囲内であった。粒度は、ホリバ製作所
(Horiba Instruments,Inc., Irvine, CA) が生産するホ
リバ(Horiba)CAPA-500遠心自動粒子分析器で測定した。
総現像剤帯電量（Ｑ（μＣ））は、直列コンデンサー法
を用いて測定した。全てのサンプルの帯電量を４００ボ
ルトで０．０５秒間測定した。

【００３２】液体現像剤の電気的特性をこの直列コンデ
ンサー法を用いて再検査することができる。直列コンデ
ンサー法は、例えば、”漏れた(leaky) ”コンデンサー
に認められる一部導電性の物質の誘電緩和時間を測定す
るために広く定着している方法である（米国特許第５，
４５９，０７７号を参照し、この開示は全て本明細書に
参照として含まれる）。

【００３３】２つの直列のコンデンサーを使用すること
ができる。一方は、受光体(photoreceptor) に相当する
誘電性マイラー(MYLAR) （登録商標）で、他方は、液体
（インク）の層であった。二つのコンデンサーを一定の
バイアス電圧で維持したが、インク層にかかる電圧は、
その内部の帯電粒子が移動するにつれて減衰した。イン
ク層にかかる電圧の減衰は、外部電流の測定によって観
察することができた。インク層の組成物に依存して、減
衰は帯電された種(Species) の動きをリアルタイムで反
映した。

【００３４】マイラー（登録商標）及びインク層の誘電
体の厚みに関する知識と共に相互に展開された理論的な
分析の適用、印加したバイアス電圧及び観察された電流
により、全ての収集帯電量（Ｑ）を測定することができ
る。

【００３５】

【実施例】

（コントロール１）シアン液体トナー濃縮物及び現像剤：コントロール１Ａ：シアン液体トナー濃縮物（以下に示
す27803-46で調製した27803-7 ）：ＰＶファーストブル
ー（商標）５０％及びエルバックス２００Ｗ（ELVAX 20
0W（商標））樹脂５０％（以降、重量％）。ＣＣＡ（帯
電制御添加剤、帯電制御又は補助剤）なし。

【００３６】コントロール１Ｂ：シアン液体現像剤（27
846-16-2）：トナー固形物４％及び５０／１ヒドロキシ
ビス［３，５−ジ−tert−ブチルサリチリック］アルミ
ネート一水和物：エンフォスPS-900（商標）（重量比
１：１）帯電配向剤。

【００３７】コントロール１Ａ：（27803-46）シアント
ナー（現像剤）濃縮物：エルバックス２００Ｗ（商標）（イー・アイ・デュポン
社より入手可能。）135.0 ｇ，シアン顔料ＰＶファース
トブルー（商標）（ヘキスト社 (Hoechst-Celanese) ）
135.0 ｇ，イソパールＬ（エクソン社）405 ｇを、直径
4.76mm（0.1857インチ）のカーボンスチールのボールを
入れたユニオンプロセス１Ｓ(Union Process 1S)アトリ
ッター（ユニオンプロセス社(Union Process Company,
Akron, Ohio)）に加えた。アトリッタージャケットに蒸
気を通すことによってアトリッターの内容物を約７０〜
約７５℃（以降摂氏温度）に熱しながら、得られた混合
物をアトリッター中，150 rpm で２時間微粉砕した。ア
トリッターでの２時間の加熱処理の後、イソパールＧ，
675 ｇをアトリッターに加え、アトリッタージャケット
に冷たい水道水を送り込み、アトリッターの内容物を約
２３℃に冷却した。この２時間の冷却粉砕工程中、アト
リッターの攪拌速度を250rpmに維持した。アトリッター
の内容物を金属格子に通過させてアトリッター中の分散
体をスチールボールから分離し、更にスチールボールを
イソパールＧ，約300 ｇですすいでスチールボールに付
着した残留液体トナー濃縮物を収集した。このバッチの
シアンコントロール濃縮物の現像剤固形物濃度は14.674
重量％であった。

【００３８】コントロール２Ａ：（27803-7 ）シアント
ナー濃縮物：シアン液体トナー濃縮物を上記の工程によって４バッチ
分生成し、１つにしてコントロール１Ａシアン液体トナ
ー濃縮物にした。固形物15.691％を含有したシアンコン
トロール現像剤濃縮物１Ａを使用してコントロールシア
ン液体現像剤を配合した。コントロール１Ｂを５０／１
ヒドロキシビス［３，５−ジ−tert−ブチルサリチリッ
ク］アルミネート一水和物とエンフォスPS-900（商標）
の帯電配向剤混合物で帯電させた。

【００３９】コントロール１Ｂ：（27846-16-2）シアン
液体現像剤：上記シアンコントロールトナー濃縮物２Ａ，713.79ｇ
（固形分15.691％）に、イソパールＧ，1899.54 ｇとコ
ントロールＩＢ．コントロール帯電配向剤溶液186.67ｇ
（固形分３％）、とを加えた。即ち、イソパールＧにヒ
ドロキシビス［３，５−ジ−tert−ブチルサリチリッ
ク］アルミネート一水和物：エンフォスPS-900（商標）
（重量比１：１）、を添加し、コントロール１Ｂシアン
液体現像剤の帯電配向剤レベルを50.0mg／ｇ（トナー固
形分）にした。コントロール１Ｂシアン液体現像剤を配
合し、トナー固形物がトナー樹脂及び顔料を含有した
４．０重量％のトナー固形物４．０重量％［（713.79
ｇ）×（0.15691)＝トナー固形分112.00ｇ，（液体現像
剤重量2800ｇ中）］を生成した。シアンコントロール１
Ｂ液体現像剤のプリントテストを、平衡帯電が十分に成
された帯電後（帯電配向剤を添加した時から）１７日目
に行った。プリントテストの結果をゼロックスカラーグ
ラフＸ8954(Xerox ColorgrafX 8954) ワイドフォーマ
ットプリンタに得た。結果を実施例IIの表１に示す。

【００４０】（実施例Ｉ）ヒドロキシビス［３，５−ジ−tert−ブチルサリチリッ
ク］アルミネート一水和物帯電配向剤：ヒドロキシビス
［３，５−ジ−tert−ブチルサリチリック］アルミネー
ト一水和物合成及びそれを用いた帯電配向剤溶液配合：帯電配向剤合成Ｉ：高温下におけるヒドロキシビス
［３，５−ジ−tert−ブチルサリチリック］アルミネー
ト一水和物の合成：

【００４１】ＮａＯＨ１２ｇ（０．３モル）と水５００
ｍｌの混合溶液に３，５−ジ−tert−ブチルサリチル酸
５０ｇ（０．２モル）を加えた。得られた混合液を６０
℃に熱して酸を溶解した。硫酸アルミニウム（Ａｌ
₂（ＳＯ₄）₃．１８Ｈ₂Ｏ）33.37 ｇ（０．０５モ
ル）を６０℃に加熱しながら水２００ｍｌに溶解して第
２の溶液を調製した。サリチル酸ナトリウム塩を含んだ
前者（第１）の溶液を、後者（第２）の硫酸アルミニウ
ム塩溶液に攪拌しながら素早く滴下した。溶液の添加が
完了してから反応溶液を更に５〜１０分間６０℃で攪拌
し、約２５℃の室温に冷却した。次に、混合液を濾過
し、集めた固形物ヒドロキシビス（３，５−tert−ブチ
ルサリチリック）アルミネート一水和物を水で洗浄し、
用いた洗浄用水の酸度が約５．５となるまで行った。生
成物を真空オーブンで１６時間、１１０℃で乾燥し、５
２ｇ（0.096 モル、即ち理論値の９６％）の上記の一水
和物の白い粉末（融点＞３００℃）を生成した。ヒドロ
キシビス（３，５−ジ−tert−ブチルサリチリック）ア
ルミネート一水和物約５０ｇのサンプルを、真空オーブ
ンで更に２４時間１００℃で乾燥した後、カール・フィ
ッシャー(Karl-Fischer)滴定法で水和物の水に付いて定
量分析したところ、サンプルは水２．１重量％を含有し
た。一水和物について計算した理論値は、水３．２重量
％であった。

【００４２】上記の生成物ヒドロキシビス（３，５−ジ
−tert−ブチルサリチリック）アルミネート一水和物の
赤外分光により出発原料であるジ−tert−ブチルサリチ
ル酸がピークを持たないことが分かった。又、3660ｃｍ
^-1におけるＡｌ−ＯＨバンド及び水和水のピークが共に
存在することが分かった。ヒドロキシアルミネート複合
体のＮＭＲ分析を、カーボン、水素、及びアルミニウム
について行い、スペクトルは全て上記で生成したヒドロ
キシ一水和物と一致した。Ｃ₃₀Ｈ₄₁Ｏ₇Ａｌの元素分析の計算値：Ｃ，66.25 ；
Ｈ，7.62；Ａｌ，5.52．Ｃ₃₀Ｈ₄₁Ｏ₇Ａｌ．１Ｈ₂Ｏの元素分析の計算値：Ｃ，
64.13 ；Ｈ，7.74；Ａｌ，4.81．元素分析の観測値：Ｃ，64.26 ；Ｈ，8.11；Ａｌ，4.6
7．

【００４３】帯電配向剤合成II：室温でのヒドロキシビ
ス［３，５−ジ−tert−ブチルサリチリック］アルミネ
ート一水和物の合成：二つの溶液の混合とそれに続く攪拌を約２５℃の室温で
行った以外は、上記の帯電配向剤合成Ｉの手順を繰り返
した。帯電配向剤合成Ｉの工程と同様に、生成物を単離
し、乾燥し、上記のヒドロキシアルミニウム複合体水和
物と同様にＩＲで確認した。

【００４４】ヒドロキシビス［３，５−ジ−tert−ブチ
ルサリチリック］アルミネート一水和物に基づいた帯電
配向剤溶液の配合：（実施例ＩＡ）イソパールＧ中のヒドロキシビス［３，
５−ジ−tert−ブチルサリチリック］アルミネート一水
和物及びエンフォスPS-900（重量比１：１）による帯電
配向剤溶液（27632-75-1）。

【００４５】３ガロンのナルゲン(Nalgene) 高密度ポリ
エチレンカーボイ中のヒドロキシビス［３，５−ジ−te
rt−ブチルサリチリック］アルミネート一水和物の粉末
84.00 ｇに、イソパールＧ，2716ｇを加えることによ
り、ヒドロキシビス［３，５−ジ−tert−ブチルサリチ
リック］アルミネート一水和物（上記の室温帯電配向剤
合成II手順により）とエンフォスPS-900（商標）（ウィ
ッコ化学(Witco Chemical) ）の約３％溶液を室温下で
イソパールＧ中に調製した。その直後に、あらかじめ計
量されたエンフォスPS-900（商標），84.00 ｇをカーボ
イに加え、更にイソパールＧ，2716ｇを加えた。カーボ
イの内容物を手動で浸とうし、コントロール１Ｂで示し
たシアン現像剤の帯電に使用する前に、この帯電配向剤
溶液を周囲条件で約８週間保管した。

【００４６】（実施例ＩＢ）イソパールＧ中のヒドロキ
シビス［３，５−ジ−tert−ブチルサリチリック］アル
ミネート一水和物及びX-8057（重量比１：１）による帯
電配向剤溶液（27846- 9）。まず、本明細書中に示した
化学式ＩのX-8057を10.00 ｇ含んだX-8057−イソパール
Ｇ溶液を生成し、成分Ｉ、II、及びIII と共にイソパー
ルＧ，313.30ｇに溶解して、ヒドロキシビス［３，５−
ジ−tert−ブチルサリチリック］アルミネート一水和物
（上記の室温帯電配向剤合成IIの手順によるもの）及び
X-8057（ペトロライト社）の約６％溶液を室温でイソパ
ールＧ中で調製した。得られたX-8057−イソパールＧ溶
液を５００ｍｌのナルゲン高密度ポリエチレンボトル中
のアロハス粉末(Alohas powder) ，10.00 ｇに加えた。
この帯電配向剤溶液を、実施例IIＢで示したシアン現像
剤の帯電に使用する前に周囲条件（約２５〜約３５℃）
下で１週間継続して磁気により攪拌した。

【００４７】（実施例II）シアン液体トナー濃縮物及び現像剤：実施例IIＡ：シアン液体トナー濃縮物（27803-7)：ＰＶ
ファーストブルー（商標）顔料５０％及びエルバックス
２００Ｗ（商標）樹脂５０％及びＣＣＡは使用せず。

【００４８】実施例IIＢ：シアン液体現像剤（27846-16
-1）：トナー固形物４％及び５０／１ヒドロキシビス
［３，５−ジ−tert−ブチルサリチリック］アルミネー
ト一水和物：X-8057（重量比１：１）帯電配向剤。

【００４９】（実施例IIＡ）（27803-7)シアントナー濃縮物：コントロール１Ａで生
成したものと同一のシアン現像剤濃縮物を実施例IIＡで
使用した。シアン実施例IIＡ現像剤濃縮物は、トナー固
形物15.691％を含み、これを使って実験シアン液体現像
剤、即ち、実施例IIＢで５０／１ヒドロキシビス［３，
５−ジ−tert−ブチルサリチリック］アルミネート一水
和物：X-8057帯電配向剤を帯電させるものを配合した。

【００５０】（実施例IIＢ）（27846-16-1) シアン液体現像剤：上記実施例IIＡシア
ントナー濃縮物713.79ｇ（固形分15.691％）に、イソパ
ールＧ，1992.88 ｇ及び実施例ＩＢ帯電配向剤溶液93.3
3 ｇを加え、イソパールＧ中に、ヒドロキシビス［３，
５−ジ−tert−ブチルサリチリック］アルミネート一水
和物：X-8057（重量比１：１）（固形分６％）を得て、
本実施例IIＢシアン液体現像剤の帯電配向剤のレベルを
５０mg／ｇ（トナー固形分）とした。実施例IIＢシアン
液体現像剤を配合し、トナー樹脂及び顔料を含んだトナ
ー固形物４．０重量％［（713.79ｇ）×（0.15691 ）＝
トナー固形分112.00ｇ（液体現像剤2800ｇ中）］を生成
した。

【００５１】実験シアン（実施例IIＢ）液体現像剤及び
コントロールのシアン液体現像剤（コントロール１Ｂ）
のプリントテスト結果を共にゼロックスカラーグラフ89
54ワイドフォーマットプリンタで得て、マクベスＲＤ91
8(Macbeth RD918)反射率濃度計で測定した反射光学濃度
データ（ＲＯＤｓ）と共に表１に示す。コントラスト３
５〜４０％（約１２０〜１２５ボルトの範囲内の入力電
圧を印加しながら）、及び処理速度２インチ／秒又は４
インチ／秒（レクサム6262(Rexham 6262) ペーパー速
度）をプリンタに設定した。帯電配向剤成分であるヒド
ロキシビス［３，５−ジ−tert−ブチルサリチリック］
アルミネート一水和物は表１においてAlohasの省略形で
示した。実施例IIＢシアン液体現像剤のプリントテスト
を、平衡帯電が完全に成された帯電後（帯電配向剤を加
えた時から）１８日目に行った。これらの液体現像剤の
平衡帯電レベルは室温（２２〜２３℃）で約４〜８日放
置した後に起こった。平衡帯電とは、プリント作業後４
〜８日目に同じ条件において更にプリントした場合に表
１の反射光学濃度（ＲＯＤｓ）が実験誤差（＋或いは−
0.02光学濃度単位）の範囲内で一定を保ったことを意味
する。

【００５２】

【表１】

【００５３】表１の結果は、処理速度２インチ／秒及び
４インチ／秒の双方において、シアン液体現像剤である
実施例IIＢ［５０／１のAlohas:X-8057 （重量比１：
１）を含有する］が、コントロールシアン液体現像剤で
あるコントロール１Ｂ［同量の制御帯電配向剤であるAl
ohas：エンフォスPS-900（商標）（重量比１：１）を含
有する］よりも更に高レベルで帯電されていたことを示
している。つまり、液体現像剤の配合及びプリントパラ
メタは同じであるので、X-8057リン酸エステル成分Aloh
as帯電配向剤成分の混合体が存在することにより、実験
シアン液体現像剤において更に高いトナー帯電が可能に
なった。この帯電レベルの上昇により、ゼロックスコー
ポレーションカラーグラフＸ8954ワイドフォーマットプ
リンタにプリントした場合に、更に高い反射光学濃度を
有するシアン画像を現像することが可能になった。肉眼
で観察されるように、高密度画像はよりいっそうの彩度
を有した。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者デイビッドエイチ．パンアメリカ合衆国 14625 ニューヨーク州ロチェスターウエストフィールドコモンズ 10 (72)発明者スコットディー．チャンバーリンアメリカ合衆国 14502 ニューヨーク州マセドンデューベリーレーン 3429 (72)発明者クリストファーエム．ナップアメリカ合衆国 14450 ニューヨーク州フェアポートランベスループ 38

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】無極性液体、樹脂、任意の着色剤、帯電
配向剤、及び必要に応じて帯電制御剤を含んだ液体現像
剤であって、前記帯電配向剤はリン酸エステルＩ、II及
びIII 、並びに化学式IVの無極性液体溶解性有機アルミ
ニウム複合体、その水和物又はその混合物の混合体を有
してなる液体現像剤。【化１】【化２】（式中、Ｒ₁は水素及びアルキルからなる群から選択さ
れ、ｎは約１〜約６の数を表す。）
【請求項２】前記混合体が、Ｉ、II及びIII を約１〜
約９９部、及びIVを約９９〜約１部含み、着色剤が存在
し、且つＩが約８０モル％存在し、約２０モル％中にII
及びIII がそれぞれ存在し、且つ前記現像剤が正帯電し
た、請求項１記載の液体現像剤。
【請求項３】前記混合体が、Ｉ、II、及びIIIを約５
０部、及びIVを約５０部含んだ、請求項１記載の液体現
像剤。
【請求項４】前記混合体がエチル−オレイルリン一酸
ジエステルであるＩ、オレイルリン二酸モノエステルで
あるII、及びエチルリン二酸モノエステルであるIII を
含み、Ｉが約８０モル％を越える量で存在し、II及びII
I が約２０モル％未満の量で存在する、請求項１記載の
液体現像剤。
【請求項５】式IVの化合物が、ヒドロキシビス［３，
５−ジ−tert−ブチルサリチリック］アルミネート、又
はその水和物である請求項１記載の現像剤。
【請求項６】下記のリン酸エステルＩ、II及びIII 、
並びに下記式IV無極性液体溶解性有機アルミニウム複合
体、その水和物又はその混合物を有してなる混合体。【化３】【化４】（式中、Ｒ₁は水素及びアルキルからなる群から選択さ
れ、ｎは約１〜約６の数を表す。）