JPH11510568A - フラッシュ紡糸オレフィンポリマーから作られるシートの多孔度を改質するための方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 本発明は、フラッシュ紡糸プレキシ繊維状フィルム−フィブリルウェブ及びこのようなウェブから作られる、紡糸接合された不織シートの生成特性を改質するためのシステム及び方法に関する。特に、このシステムは詳細に設計された落下室（２４）装置を含み、そこにおいては、ポリマー及び紡糸剤の溶液が紡糸オリフィス（２６）において紡糸されるのに先立って落下室（２４）中で単一相溶液から二相溶液に遷移する。前記方法は、落下室（２４）の形状を変えてウェブ及びそれから作られるシート生成物の特性を変えることを含んで成る。

Description

【発明の詳細な説明】 フラッシュ紡糸オレフィンポリマーから作られる シートの多孔度を改質するための方法 本出願は、１９９５年７月２８日に出願された米国特許仮出願第６０／００１ ，６２６号の利益を請求する。 発明の分野 本発明は、オレフィンポリマーをフラッシュ紡糸すること（ｆｌａｓｈ ｓｐ ｉｎｎｉｎｇ）に関し、そして更に特別にはオレフィンポリマーをフラッシュ紡 糸しそして接合すること（ｂｏｎｄｉｎｇ）によってシートを作る方法に関する 。 発明の背景 Ｔｙｖｅｋ^(R)というスパンボンドされた（紡糸接合された）（ｓｐｕｎｂｏ ｎｄｅｄ）オレフィンを作る方法においては、Ｅ．Ｉ．ｄｕ Ｐｏｎｔ ｄｅ Ｎｅｍｏｕｒｓ ａｎｄ Ｃｏｍｐａｎｙ（ＤｕＰｏｎｔ）は、高い温度及び圧 力でエチレンポリマー及び紡糸剤の単一相溶液を生成させる。この単一相溶液を 落下室中に方向付けて、一相がポリマーに富んだ相でありそして他の一相が紡糸 剤に富んだ相であるところの二相溶液を生成させる。落下室から直ちに、この溶 液を紡糸オリフィスを通してもっとずっと低い圧力及び温度の領域中に方向付け ると、その結果紡糸剤はフラッシュ蒸発されそしてプレキシ繊維状物質のフィブ リル化された（ｆｉｂｒｉｌｌａｔｅｄ）ストランドが生成される。 多くのＤｕＰｏｎｔの特許中で述べられているように、前記方法は、 その後で、ストランドをウェブに平坦化すること、及びコンベヤーを横切って前 後の振動パターンでウェブを方向付けることを含む。他のストランドは、重ねて 、プレキシ繊維状フィルム−フィブリルウェブの未接合シートを生成させる隣の ステーション又は紡糸パックで紡糸される。シートは、典型的には、コンベヤー ベルトの上で固められ、そしてその後で種々の出願のために特に有用なシート材 料を作る他の仕上げステップを与えられる。Ｂｌａｄｅｓらへの米国特許第３， ０８１，５１９号、Ｂｌａｄｅｓらへの第３，２２７，７８４号、Ｓｔｅｕｂｅ ｒへの第３，１６９，８９９号、Ａｎｄｅｒｓｏｎらへの第３，２２７，７９４ 号、Ｂｒｅｔｈａｕｅｒらへの第３，８５１，０２３号、Ｍａｒｓｈａｌｌへの 第５，１２３，９８３号、及び米国特許出願連番第０８／３６７，３６７号は、 このような材料を作るための方法の多数の面を述べていて、そして参照によって 本明細書中に加入される。 Ｔｙｖｅｋ^(R)を作る方法において記されているであろうように、それは、現 在は、ＣＦＣ紡糸剤によって作られる。ＣＦＣ物質の使用が禁止されるであろう 故に、ＤｕＰｏｎｔは、前記方法からＣＦＣ類を排除するために製造の方法を改 訂した。しかしながら、これは、大変な（ｄａｕｎｔｉｎｇ）仕事であることが 証明された。現在では、ＤｕＰｏｎｔは、紡糸剤として通常のペンタン炭化水素 を利用する製造方法を開発している。開発試験の間に、試験設備において作られ たシート材料の多孔度は、慣用の紡糸剤によって作られた材料よりももっとずっ と多孔性であることが見い出された。従来の多孔度によって最も良く役立つ、Ｔ ｙｖｅｋ^(R)のための多数の応用が存在するので、このシステムを多孔性のより 少ないシート生成物を供給するために変更しなければならない。 従って、本発明の一つの目的は、所望の特性及び特徴を有するシート生成物を 供給するための上で記した問題を克服することである。 本発明のもう一つの目的は、シート材料の特性及び特徴を改質する又は改変す る能力を有する方法及びシステムを提供することである。 発明の要約 上述の目的は、フラッシュ紡糸されたプレキシ繊維状フィルム−フィブリルウ ェブの層から作られた、スパンボンドされたオレフィンシートを製造するための 一方法によって達成される。この方法は、高い圧力及び温度で紡糸剤を含むオレ フィンポリマーの単一相溶液を生成させること、そして次に少なくとも一つの落 下室中の溶液の圧力を低下させて二相溶液を生成させることを含んで成る。次に 、この二相溶液を複数の紡糸オリフィスを通して流して、紡糸剤をフラッシュ蒸 発させそしてプレキシ繊維状フィルム−フィブリルウェブを生成させる。これら のフィルム−フィブリルウェブをコンベヤーの上に載せて所定の領域中の特性を 有する不織（ｎｏｎｗｏｖｅｎ）シート材料を生成させる。この方法は、特に、 落下室中の比較的高い規模の再循環を誘発させるステップを含む。 落下室中に比較的高い規模の再循環を誘発させることは、落下室の長さを減ら す挿入物、落下室中の減速角度を変える挿入物、約６対１未満の長さ対径の比を 有する落下室、及び落下室を通って流れる溶液に関する滞留時間の範囲を広げる 幾何学的変更又は流れ変更挿入物を供給することを含む種々の技術によって達成 することができる。 図面の簡単な説明 本発明は、本発明の詳細な説明によって一層容易に理解されるであろう。従っ て、幾つかの図面を本明細書に添付し、そしてそれらを以下に 簡単に説明する。 図１は、シート生成物の生成を図示する、紡糸槽内の単一の紡糸パックの全体 的な略水平立面断面図であり、 図２は、落下室中へのそしてそれを通るポリマー溶液の通路を図示する、紡糸 パック内のブロックの拡大断面図であり、 図３は、“三分の二”落下挿入物と名目上呼ばれる、異なるサイズの落下挿入 物がブロック中に位置付けられて、落下室のために異なる形状を与える、図２と 類似の図であり、 図４は、“半長”落下挿入物と名目上呼ばれる、第二の異なるサイズの落下挿 入物がブロック中に位置付けられて、落下室のために第三の異なる形状を与える 、図３と類似の図であり、 図５は、図２中の、“全長”落下挿入物と名目上呼ばれる、落下挿入物の拡大 断面図であり、 図６は、図３中に図示した三分の二落下挿入物の図５と類似の図であり、 図７は、図４中に図示した半長落下挿入物の図５と類似の図であり、 図８は、紡糸ブロックの端継手の断面図であり、 図９は、図２及び５中で示したような、その中に全長落下挿入物を有する紡糸 パックによって製造されたウェブの写真像であり、 図１０は、図３及び６中で示したような、その中に三分の二落下挿入物を有す る紡糸パックによって製造されたウェブの写真像であり、 図１１は、図４及び７中で示したような、その中に半長落下挿入物を有する紡 糸パックによって製造されたウェブの写真像であり、そして 図１２は、動いているコンベヤーベルトの上に単一の紡糸パックによっ て下置きされた単一のウェブの帯の平面写真像である。 好ましい態様の詳細な説明 ここで図面を参照して説明すると、その中でファイバウェブＷがフラッシュ紡 糸されそしてシートＳへと成形される紡糸槽１０が図示されている。紡糸槽１０ の図は説明の目的のために極めて略式かつ断片的である。番号１２によって全体 として示した略式図示の紡糸パックは、ファイバウェブＷを紡糸する方法におけ る紡糸槽１０内に位置付けられている。Ｔｙｖｅｋ^(R)シート材料を製造する方 法は、一緒に積み重ねられるべき他のウェブＷを紡糸しそして下に置く、紡糸槽 １０中に配列されている紡糸パック１２と類似の多数の付加的な紡糸パックの使 用を含むことが理解されなければならない。 紡糸パック１２は、導管２０を通して紡糸パック１２に供給されるポリマー溶 液からウェブを紡糸する。ポリマー溶液は、単一相溶液であるように、高い温度 及び圧力で供給される。次に、ポリマー溶液は、落下オリフィス２２を通して落 下室２４中へ入れられる。落下オリフィス２２を通して圧力降下があり、その結 果溶液は少しより低い圧力になる。このより低い圧力において、単一相溶液は二 相溶液になる。二相溶液の第一相は、比較的低いポリマー濃度を有する第二相の ポリマー濃度と比較して高いポリマー濃度を有する。このシステムは、溶液中の ポリマーのパーセントが重量を基にしてそして紡糸剤に依存して１０％より少し 小さいから２５％より過剰までであるように作動する。かくして、ポリマーに富 んだ相は、多分まだ比較重量基準でポリマーよりももっと紡糸剤を有する。観察 を基にすると、ポリマーに富んだ相は連続的な相であるように見える。 落下室２４から、二相ポリマー溶液は、紡糸オリフィス２６を通って出て、そ してずっと低い温度及び圧力にある紡糸槽１０に入る。このような低い圧力及び 温度においては、紡糸剤がポリマーから蒸発又はフラッシュし、その結果ポリマ ーは直ちにプレキシ繊維状フィルム−フィブリルウェブへと成形される。ウェブ Ｗは非常に高い速度で紡糸オリフィス２６を出て、そしてそらせ板３０に衝突す ることによって平らにされる。そらせ板３０は、更に、平らにされたウェブを紡 糸オリフィスの軸に対してほぼ９０度である経路（一般には図面中で下向き）に 沿って方向代えをする。上で記した特許のようなその他のＤｕＰｏｎｔの特許中 に述べられているように、そらせ板３０は高速で回転し、そしてウェブＷをコン ベヤーベルト１５の幅方向に前後の動きで振動せしめるための表面輪郭を有する 。 もし各々のウェブＷが、ベルトを広くカバーする、全体としてサイン曲線のパ ターンの小片を生成させるならば、それは理想的である。しかしながら、現実の 実際においては、ウェブがコンベヤーベルト１５の上に配列されるパターンには かなりのランダムさが存在する。紡糸槽中の乱流に加えて、コンベヤーベルト上 でウェブを効果的に“ダンス”せしめる、多くの動的な力がウェブ上に存在する 。加えて、ウェブは、時々、幅が約１〜８又はそれ以上のインチのネットのよう な離れて広がった“スパイダ（ｓｐｉｄｅｒ）ウェブ”から１インチ未満のスト ランドのような糸へとつぶれる傾向がある。かくして、パターンの中には、幅広 く打ち開かれてベルトをどっさりカバーする部分も存在するが、一方他の部分は コンベヤーベルトの薄いストリップだけをカバーするに過ぎない。図１２中に見 られるように、単一のウェブによって成形された小片は、 充填されていない多くの穴又は部分を含む。図１２における実施例は、速度領域 の上方部分に近い１分あたり３００ヤードで動かされた。この領域は、広くは、 １分あたり約２５〜５００又はそれ以上である。図１２から、落下はウェブ小片 の、小片の至る所に分布された幾つかの開いた部分を有するそれ自体の上への幾 らかの上載せを含むことが明らかであるはずである。しかしながら、ベルト速度 が遅ければ遅いほど、小片はそれだけより良く充填される。 上で記したように、シート材料は、多数の紡糸パックのウェブから生成される 。かくして、ウェブ小片は、そらせ板３０と衝突するウェブの速度及びそらせ板 の回転速度に依存して、多数の他の紡糸パックのウェブ小片と重なる。そらせ板 ３０の回転速度は、好ましくは、一般的に１秒あたり６０〜１５０サイクルの速 度で生成されているウェブの完全な振動をもたらし、そしてウェブ小片は最後に は約１〜３フィート幅となる。紡糸パックは、好ましくは、コンベヤー方向（又 は機械方向）に沿って互い違いの形状で配列され、その結果各々の紡糸パックは 、次の最も近い紡糸パックから横方向（ベルトに対して幅方向）にオフセットさ れ得る。明らかに、シート生成物Ｓは、多くの重なるウェブ小片から生成される であろう。 紡糸槽１０の端では、シートは、非常にゆるやかに一緒にくっついたファイバ のバットの形を有する。バットをニップローラ１６の下を走らせて、それをシー ト生成物Ｓへと固めて、そして次にそれをロール１７の上に巻き上げる。次に、 シート生成物Ｓを仕上げ設備へと取り出し、そこで材料の最終用途に依存する各 種の方法をそれに施すことができる。殆どのＴｙｖｅｋ^(R)シートの最終用途は 、完全に接合された（ｆｕｌ ｌｙ ｂｏｎｄｅｄ）シート商品のためである。殆どの人々は、封筒及び家屋覆 い（ｈｏｕｓｅｗｒａｐ）によって完全接合されたシートと接触するようになる 。完全不織シートは、シート生成物Ｓを加熱されたロールの上でプレスすること によってシート生成物Ｓから生成される。加熱は、ウェブが不透明な品質を維持 しながらかなりの強度及び靭性（ｔｏｕｇｈｎｅｓｓ）を有するシートを形成す るための圧力下で一緒に接合するような（最終シート生成物の所望の特性に依存 する）所定の温度で維持する。例えば、Ｔｙｖｅｋ^(R)シートは、その引裂強さ 及び引張強さのために注目される。ＤｕＰｏｎｔはまた、Ｔｙｖｅｋ^(R)シート のその多くのスタイルの剥離強さ、破裂強さ、静水頭、破壊強さ、及び伸び率を 測定している。不幸なことに、ある種の品質を得るためには、他の品質を最後に は妥協することになる。例えば、剥離強さは、より高い接合温度によって改善さ れる。何故ならば、シートの中央部分が完全に加熱されるようになり、そしてそ れ故、シートの表面領域にそれだけより完全に接合されるようになるからである 。しかしながら、加熱は、フィブリルの高度に配向された分子構造を収縮させる 傾向があり、そしてフィブリルの表面積は減少する。より低い表面積は不透明度 を減らし、そしてＴｙｖｅｋ^(R)シートは一層半透明になる。 上で記したように、ＤｕＰｏｎｔが探究し、モニターし、そしてそうでなけれ ば種々の最終用途の要求及び目的のために常に最適化することに興味があるＴｙ ｖｅｋ^(R)シートの多くの特徴が存在する。例えば、完全に接合されたシートの 障壁特性は多くの応用において重要であり、それ故Ｇｕｒｌｅｙ Ｈｉｌｌ法に よって多孔度を測定する。ＣＦＣ紡糸剤に関する多年の経験及び新しい紡糸剤の 商業化に関する最近の集中 的な探究において、ＤｕＰｏｎｔのエンジニアは、紡糸プロセスにおいて生成さ れるウェブが非常に細かく多数のフィブリルを有する時には、Ｇｕｒｌｅｙ Ｈ ｉｌｌ多孔度は上昇すること（シートがより低い多孔性であることを意味する） に気が付いた。これは、他の技術を使用して作られた不織シート例えばスパンボ ンドされそして溶融吹込成形された繊維から作られたシートと一致する。加えて 、Ｄａｒｃｙの法則が、織物中の繊維の径を基にして織物の多孔度の科学的予言 を提供する。Ｄａｒｃｙの法則は非常に込み入っていてそしてこの特許において 説明することは困難であるが、Ｄａｒｃｙの法則はまた、繊維が小さければ小さ いほど、細孔もそれだけより小さく、そしてシートはそれだけ多孔性がより少な いことも予言することを言えば十分であろう。かくして、予期されるように、よ り細い繊維サイズでは多孔度は減少する。 新しい紡糸剤によってＴｙｖｅｋ^(R)シート材料を作る期待での実験作業によ って、Ｇｕｒｌｅｙ Ｈｉｌｌ多孔度値は、ある種の最終用途製品のために望ま れるよりも低いことが見い出された。より高いＧｕｒｌｅｙ Ｈｉｌｌを得る一 つの方法はより小さいフィブリルサイズを求めることであることは、ＤｕＰｏｎ ｔにおける関係者の経験であった。元のウェブのフィブリルサイズはＣＦＣシス テムと極めて匹敵していて、そしてそれはむしろ十分にフィブリル化された（小 繊維化された）ウェブ（より細いサイズ及びより多くの結束点の多くの多くのフ ィブリルから成る）となるであろうと信じられていた。システムのための非常に 多数の可能な条件を試験する多数の試験を行った。以前には探索されなかったパ ラメータを変えるその他の試験も行った。 改変された条件の一つは、落下室の長さであった。落下室の長さをそ の標準的な径を維持しながら減らす場合には、より少ないそしてより大きいフィ ブリルであるように見えるものを有するウェブが製造されることが見い出された 。これらのウェブは、“束ねられたフィブリル”として特徴付けることができる 部分を含んでいた。束ねられたフィブリルは時としては大きなフィブリルである ように見え、そして時としては束ねられたフィブリルが手によって開かれるのを 防止する極端に短い結束点を有して、すべてのタイプの実証できるフィブリル化 又は特徴付けを明らかにする一般的なサイズのフィブリルから成るように見えた 。ＤｕＰｏｎｔ社内の一般的な知恵に従うと、このようなウェブは、元の形状で 製造されたものよりもなお低いＧｕｒｌｅｙ Ｈｉｌｌ多孔度値を有することが 予測された。このような貧弱に見えるウェブに対しては殆ど注意が払われなかっ た。しかしながら、完全性のために、貧弱にフィブリル化されたウェブを試験の ために接合した。 驚くべきことに、これらの貧弱にフィブリル化されたウェブから作られたシー トのＧｕｒｌｅｙ Ｈｉｌｌ多孔度値はかなりより高いことが見い出された。こ の発見をすると、予期せぬ現象をより良く理解しそして更に重要なことには新し い方法から製造及び販売のための最適なシート生成物を得るために、一層の試験 及び実験を行ってきた。 上で述べたように、本発明は、部分的には、落下室の形状を変えることによっ てＧｕｒｌｅｙ Ｈｉｌｌ多孔度値を調節することに関する。しかしながら、コ スト効果的なやり方で高い圧力及び温度で動く小さな一個の装置中の落下室の長 さを調節するためのシステムを設計することは、簡単な仕事ではない。本発明に おいては、紡糸ブロックの中に備えられる一組又は各種の挿入物の製作によって この問題を解決した。幾つ かの落下オリフィスは、落下オリフィスを収容するためのそして、特に、落下オ リフィスを落下室の長さ２４を変えるような場所に位置付けるための装置を含む 。 特に図２を参照して説明すると、紡糸ブロック４０は管状通路４２を含む。そ の左端に取り付けられているのは、全体として番号５０によって示した紡糸オリ フィス組立体であり、これはねじ、ボルト又はその他の適切な手段によって紡糸 ブロック４０に取り付けられている。紡糸ブロック４０の他端の隣には、上で述 べたようなプレキシ繊維状フィルムーフィブリルウェブへと紡糸する直前のポリ マーー溶液の通過のための紡糸ブロック４０の管状通路４２と整列させるために 配置された曲がった管状通路４５を有する接続ブロック４４がある。下り脚接続 体４６は、接続ブロック４４の上部の上に接続されて配置されていて、そして曲 がった管状通路４５と同様に整列されている通路４７を含む。 ここで図２及び５の両方を参照して説明すると、落下挿入物６０が、紡糸ブロ ック４０及び接続ブロック４４の境界面でそれらのそれぞれ通路４２及び４５内 に備えられている。落下挿入物６０は、その中に落下オリフィス２２を有する落 下オリフィスプレート６１（図５中に最も良く見られる）を含む。落下オリフィ スプレート６１は、好ましくは、紡糸ブロック４０及び接続ブロック４４が接触 するところの界面４１と又はそれに近く方向付けられている。落下挿入物６０は 、ねじ又はその他の適切な手段によって取り付けられている二つの部分６０Ａ及 び６０Ｂから成る。落下オリフィスプレート６１は、好ましくは、挿入物の部分 ６０Ａ又は６０Ｂの片方の中の窪みの中に座り、そしてもう一つの挿入物の部分 によって窪みの中に保持されている。落下オリフィスプレート ６１は、現在は、４３０ステンレススチールから作られているが、またその他の 硬くそして強靭な材料例えばその他のステンレススチール又はその他の適切な金 属、タングステンカーバイド及びその他のセラミックから作ることもできる。タ ングステンカーバイド落下オリフィスプレートは、本当に、好ましい装置である と信じられる。 落下オリフィスプレート６１のどちらの側の上にも、挿入物６０は、オリフィ ス２２を通るポリマー溶液を次第に加速しそして落下室中のポリマーを減速する ためにテーパ付きの壁部分を含む。落下加速壁６２は、好ましくは、挿入物６０ の軸６３に対して約３０°の収束角を含むけれども、約１５°〜約９０°の範囲 の角度が、本発明のシステムのために適切な結果を適切に与えることができる。 本質的に同じ結果を得るためには、形状は、実際には、もっとずっと複雑に、例 えば連続的曲線、一連の引き続くテーパ若しくは曲線、又は幾つかのその他の形 になり得るので、テーパの角度は、一般的な又は大体の又は平均の術語として考 えられるべきであることを認識しなければならない。落下加速壁６２と同様なや り方で、同様にテーパを付けられている落下減速壁６４がある。落下減速壁６４ は、本当に、加速壁６２のために上で述べたものと類似のやり方で、表面のため の組み合わせの形状から成ることができ、そして軸６３に対する角度の表現は、 外観によって又は落下室を通って動く溶液に対する物理的作用によって示したよ うに、テーパ付き形状と実質的に似ている多数の形状をカバーすることを意図し ている。 今後の議論の目的のために、落下室２４は、全体として、落下オリフィスプレ ート６１の内部表面から、その中に紡糸オリフィス２６を含む紡糸オリフィスプ レート５１（図８を参照せよ）の内部表面への通路４２ のその部分として規定されている。かくして、図２及び５中の装置に関しては、 落下室２４は全長落下室である。図３、４、６及び７中の実施例においては、落 下室は全長未満の落下室である。 ここで図３及び６を参照して説明すると、挿入物７０が紡糸ブロック４０中で 挿入物６０に置き換わっていることに注目しなければならない。挿入物７０は、 挿入物６０よりもかなり長く、そして最も注目すべきは、紡糸オリフィスプレー ト５１にもっとかなり近い場所に落下オリフィスプレート７１を有する。かくし て、挿入物７０を有する落下室は、全長落下室よりも長さがかなり短い。この形 状の落下室は、全長落下室の長さの約三分の二である。簡単かつ明瞭のために、 本明細書中では以後、挿入物６０を全長挿入物と呼ぶ。同様に、本明細書中では 以後、挿入物７０を三分の二挿入物と呼ぶ。 三分の二挿入物７０、及び紡糸パック１２の内部の生じる形状の説明を続ける と、三分の二挿入物は。全長挿入物６０の減速壁６４と比較して減速壁７４のた めのもっと劇的なテーパ角度を有する。三分の二挿入物７０の減速壁７４は、軸 ７３に対して約６０°又は更に好ましくは約５０°〜約７５°の範囲である。し かしながら、広い角度は望ましいシート特性をもたらしがちであること、及び９ ０°までのそしてそれを越える角度も適切である可能性があることが信じられる 。例えば、皮下注射針に似ていてそして１８０°の有効角度を有するオリフィス プレートは、落下室の長さを減らすことによって得られる効果と類似の効果をも たらしがちである。範囲のもう一方の端においては、この角度は、約５度の下限 をＤｕＰｏｎｔによって使用される特定の（ｇｉｖｅｎ）慣用的な寸法とする、 落下室の長さ及び径を与えるように（ｇｉｖｅｎ）機 械的に可能な限り小さく配置することができる。 ここで図４及び７に移ると、三分の二挿入物７０と同様に、落下室の有効長さ を減らす半長挿入物８０が図示されている。半長挿入物８０はまた、軸８３に対 して平坦又は約９０°である減速壁８４を含む。半長挿入物の代わりの形は、上 で述べた三分の二落下形状と類似の減速壁の種々の角度を含み得る。 シート生成物に関するＧｕｒｌｅｙ Ｈｉｌｌ多孔度値に影響するもう一つの 要因は、シート中に含まれている層の数である。層の数の影響は、ウェブの層の 集積的な影響を確認するための実験を行うまでは認識されていなかった。この議 論のためには、多数の術語を明確に理解することが重要である。“ウェブ”とい う術語は、単一の紡糸オリフィスから出るフラッシュ紡糸されたプレキシフィラ メントの連続的なストランドを意味するために使用されそしてそのように意図さ れてきた。“帯”又は“ウェブ帯”という術語は、コンベヤーベルトに対して幅 方向に前後のパターンで動いているコンベヤーベルト又は類似のデバイスの上に ウェブが置かれた時に形成されるような配列のウェブを意味することを意図され ている。ウェブの“流れ（ｓｗｅｅｐ）”は、ウェブ帯の、前後パターンの片方 の端部から他の側に全体として延びる部分である。帰り“流れ”は、ウェブ帯を 後ろに横切って反対方向に延びる流れである。かくして、ウェブ帯の振動するパ ターンの完全なサイクルを形成するためには二つの“流れ”が必要である。 シートの構造に関して続けると、シートの厚さは多数の個々の流れによって形 成され、これらの流れのあるものは同じウェブからの後続の流れであり、そして これらの他のものは後続の又は先行のウェブからであ ることを理解しなければならない。所定の基本重量（単位面積の織物あたりの重 量）のシート生成物を生成させるためには、各々の紡糸パックからの繊維製造の 速度を比較的一定に保持し、そして所望の基本重量をもたらすためにコンベヤー の速度を制御する。しかしながら、一つおきに紡糸ステーションを停止しそして コンベヤーを通常のベルト速度の半分で走らせる場合には、すべてのパックを運 転しそしてコンベヤーベルトを全速度で動かすことによって生成されたシートよ りもシートの多孔性が少ないことが見い出された。同じ基本重量を有するこれら の二枚のシートは、シートの厚みを形成する同じ数の流れを有すると信じられる 。しかしながら、流れはウェブの半分の数からである。かくして、異なるウェブ の流れの間の相互作用とは異なる、同じウェブからの次々の流れの間の何らかの 相互作用が存在し、それが異なる多孔度を有する生成シートを与えるに違いない ことが推定される。 この現象に関して数種の理論が議論されてきた。現在では、最も普遍的に受け 入れられている理論は、ウェブが紡糸された直後には、ウェブの粘着性の幾つか のタイプが存在するということである。この理論のための論理的なサポートは、 次の後続のウェブの流れが先行のウェブと接触するようになるためにかかる時間 と比較して、第一流れの上に下置きされているウェブの第二流れの間には短い時 間の継続時間があるということである。粘着性が存在する場合には、ウェブは、 接合されたシートにおいて、より高いＧｕｒｌｅｙ Ｈｉｌｌ多孔度値が達成さ れるやり方で、お互いに相互作用するか又はくっつく。シート生成物ＳのＧｕｒ ｌｅｙ Ｈｉｌｌ多孔度値は、それが紡糸槽中で生成された直後に最高であるこ とを多分記さなければならない。シート生成物が接合される時 には、フィブリルは収縮し、それによってシート生成物を開きそしてそれを一層 多孔性にする傾向がある。しかしながら、より少ないウェブ帯（同じ基本重量を 有する）によって生成されたシート生成物は、接合後により高いＧｕｒｌｅｙ Ｈｉｌｌ多孔度値を維持する。この現象は、より小さな規模の試験システムがよ り少ない数のウェブ帯でもって製造するように設計されている場合には、大規模 な商業的製造を見越しての稼働試験に関して複雑さを生み出した。 ある種の最終用途のために、より少ない浸透性のシート生成物を製造すること が望ましい時には、上の理論を基にして、システムはシート生成物を作るために より少ない紡糸パックを使用する。しかしながら、より少ない紡糸パックは、製 造システムに関するより低い生産性を意味する。かくして、一定の品質を達成す るためには、生産性を犠牲にしなければならない。最高の可能な生産性で運転し ながらより高いＧｕｒｌｅｙ Ｈｉｌｌ多孔度値を得るためには、コンベヤーベ ルト上でちょっとより長い間、信頼される粘着性を保留するウェブを作ることが 望ましいであろう。 もっとより早くに述べた改質された落下室の議論に立ち返ると、このような形 状によって製造されたウェブは、Ｇｕｒｌｅｙ Ｈｉｌｌ多孔度を利するために 理論武装された幾らかの粘着性を保留する可能性があることが要約された。特に 、ウェブの筋のある部分は、今や、大きなフィブリルではないと信じられ、むし ろ実際は、それらの中に小量の紡糸剤を保持するやり方で一緒に集められた小さ なフィブリルの集まりであり、他の形状よりも長い瞬間の間、幾らかの粘着性を 保留する。かくのごとく、落下室を通って流れる溶液の動力学は、高いＧｕｒｌ ｅｙ Ｈｉｌ ｌ多孔度値を得る一つの鍵になる方法であろう。事実、他の匹敵する方法によっ て得られたものよりも高いＧｕｒｌｅｙ Ｈｉｌｌ多孔度値が達成された。 動力学は落下室を通る流れ回りに集中し、その結果滑らかで連続的な流れが確 立される場合には、ウェブは十分にフィブリル化されるがより低いＧｕｒｌｅｙ Ｈｉｌｌ多孔度を有すると信じられる。しかしながら、すべての溶液が落下室 中で同じ滞留時間を有するわけではなく、むしろ落下室中の溶液に関する滞留時 間の範囲が存在すると信じられる。言い換えると、溶液の幾らかの部分は落下室 を通って素早く流れ、一方溶液の他の部分はもっと遅い速度で落下室を通って動 く。落下室の異なる形状につれて、滞留時間の範囲は拡がり又は狭まる。上で述 べた三分の二及び半長挿入物によっては、二相溶液は、より広い範囲の滞留時間 が達成される、落下室中での流れ特徴を取る。より広い範囲の滞留時間は、作り 出されるウェブの諸部分が粘着性を持つようにせしめると信じられ、そしてこの 粘着性がまたシート生成物中のより高いＧｕｒｌｅｙ Ｈｉｌｌ多孔度値を作り 出すと信じられる。再循環の規模という術語はまた、滞留時間の範囲を意味する ために使用される。例えば、落下室中の再循環のより高い規模は、溶液が落下室 中の滞留のより広い範囲を有することを意味する。これは、溶液がそれを通って 素早く動く落下室内のゾーン、及び他の動的な力が溶液を紡糸オリフィスに向か ってそしてそれを通って動くようにせしめるまでは、溶液がのろのろ進みそして 戻りさえし得る他の部分が存在すると信じられるからである。このような動力学 が本当に起こっていることを確認するために開発された試験手順はまだ存在しな かった。しかしながら、理論を基にして、再循環の規 模を増す落下室の幾何形状は多孔性のより少ないシート生成物を与えるであろう と信じられる。再循環の規模を増すための技術の例は、落下オリフィスの長さ対 径の比を減らすこと、落下室内の減速角度を増すこと、又はさもなければ落下室 を通る溶液の流れの諸部分を遅くすることである。 以下は、サンプルのためのデータを収集するための試験手順の一般的な議論で ある：Ｇｕｒｌｅｙ Ｈｉｌｌ試験方法 Ｇｕｒｌｅｙ Ｈｉｌｌ試験方法は、気体状物質のためのシート材料の遮断（ ｂａｒｒｉｅｒ）強さの尺度である。特に、それは、一定の圧力傾斜が存在する 材料の領域を通ってある容積の気体が流れるのにどれぐらいかかるかの尺度であ る。 Ｇｕｒｌｅｙ Ｈｉｌｌ多孔度は、Ｌｏｒｅｎｔｚｅｎ ＆ Ｗｅｔｔｒｅ モデル １２１Ｄ デンソメーターを使用してＴＡＰＰＩ Ｔ−４６０ ｏｍ− ８８に従って測定される。この試験は、約４．９インチの水圧下で１インチ径の サンプルを通って１００立方センチメートルの空気が押し出される時間を測定す る。結果は秒単位で表され、そして通常はＧｕｒｌｅｙ秒と呼ばれる。ＡＳＴＭ は、Ａｍｅｒｉｃａｎ Ｓｏｃｉｅｔｙ ｏｆ Ｔｅｓｔｉｎｇ Ｍａｔｅｒｉ ａｌｓを指し、そしてＴＡＰＰＩは、Ｔｅｃｈｎｉｃａｌ Ａｓｓｏｃｉａｔｉ ｏｎ ｏｆ Ｐｕｌｐ ａｎｄ Ｐａｐｅｒ Ｉｎｄｕｓｔｒｙを指す。引裂 引裂強さはＥｌｍｅｎｄｏｒｆ引裂強さを意味し、そして織物中に切られる引 裂を伝播させるために必要とされる力の尺度である。舌タイプ の引裂をシート中で続けるために必要とされる平均の力は、それを固定された距 離を通して引き裂く際になされる仕事を測定することによって決定される。試験 器は、振り子が、最大位置エネルギーを有して、挙げられた出発位置にある時に 、固定されたクランプと整列されるクランプを有するセクター形の振り子から成 る。標本をクランプ中に固定し、そしてクランプの間の標本中に切られた切れ目 によって引裂を開始する。次に、振り子を解放し、そして動くジョーが固定され たジョーから動いて離れるにつれて標本が引き裂かれる。Ｅｌｍｅｎｄｏｒｆ引 裂強さは、ＴＡＰＰＩ−Ｔ−４１４ ｏｍ−８８及びAＳＴＭ Ｄ １４２４に 従って測定される。破断時の伸び シートの破断時の伸びは、ストリップ引張試験における破損（破断）に先立っ てシートが伸びる量の尺度である。１．０インチ（２．５４ｃｍ）幅のサンプル を、一定速度の延長引張試験器例えばＩｎｓｔｒｏｎテーブルモデル試験器の、 ５．０インチ（１２．７ｃｍ）離して設定した二本のクランプ中に装着する。連 続的に増加する荷重を、破損まで２．０ｉｎ／ｍｉｎ（５．０８ｃｍ／ｍｉｎ） のクロスヘッド速度でサンプルに加える。測定値は、破損に先立っての伸びのパ ーセントで与えられる。この試験は、全体として、ＡＳＴＭ Ｄ１６８２−６４ に従う。 上で述べた試験手順に従って、シート生成物における変化の効果を示すために 多数のサンプルに関してデータを収集した。すべてのシートは、ｎ−ペンタン紡 糸剤中の２０％（重量による）ポリエチレンを落下室中の１５００ｐｓｉの圧力 及び１７５℃の温度で１秒あたり約１フィートの落下室を通る供給速度で紡糸す ることによって作られた。全長サイズ の落下室は、長さが約４．５８インチそして径が０．６１５インチである。それ 故、長さ対径の比は約７．４５対１である。三分の二落下は長さが２．９インチ であり、そして半長落下は長さが２．６８インチであり、そして両方とも全長落 下室のように０．６１５インチの径を有する。生じる落下室の長さ対径の比は、 それぞれ約４．７１５及び４．３６である。紡糸槽を３．５５インチ（ゲージ） の水圧及び約５０〜５５℃の温度で閉じた。シート生成物を、５１ｐｓｉの飽和 スチームを含むＰａｌｍｅｒボンダー中で接合した。シートは約２８インチ幅、 約１．７ｏｚ．／ｓｑ．ｙｄ．であり、そして６つの分かれたウェブによって作 られている。 上述の説明は、本発明及びその好ましい実施態様を開示しそして述べることを 意図している。それは、本発明又は本出願を基にして授けられる特許によって与 えられる保護の範囲を限定することを意図しない。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (81)指定国 ＥＰ(ＡＴ，ＢＥ，ＣＨ，ＤＥ， ＤＫ，ＥＳ，ＦＩ，ＦＲ，ＧＢ，ＧＲ，ＩＥ，ＩＴ，Ｌ Ｕ，ＭＣ，ＮＬ，ＰＴ，ＳＥ)，ＣＡ，ＪＰ，ＫＲ (72)発明者 マーシヤル，ラリー・レイ アメリカ合衆国バージニア州23838−5257 チエスターフイールド・ウオーターフアウ ルフライウエイ8950

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １． フラッシュ紡糸されたプレキシ繊維状フィルム−フィブリルウェブの層 から作られた、スパンボンドされたオレフィンウェブを製造するための方法であ って、高い圧力及び温度で紡糸剤を含むオレフィンポリマーの単一相溶液を生成 させること、落下室中の溶液の圧力を低下させて二相溶液を生成させること、並 びに複数の紡糸オリフィスを通るように二相溶液を方向付けて紡糸剤をフラッシ ュ蒸発させそしてプレキシ繊維状フィルム−フィブリルウェブを生成させること 、フィルム−フィブリルウェブをコンベヤーの上に載せて所定の領域中の特性を 有する不織シート材料を生成させることを含んで成り、そして落下室中の比較的 高い規模の再循環を誘発させるステップを含む方法。 ２． 比較的高い規模の再循環を誘発させるステップが落下室の長さを減らす ために紡糸パック中に落下挿入物を設置することによって落下室の形状を変える ことを含んで成る、請求の範囲第１項に記載の方法。 ３． 形状を変えるステップが落下室の断面積を減らすことを含まない、請求 の範囲第２項に記載の方法。 ４． 比較的高い規模の再循環を誘発させるステップが、落下室の減速壁の角 度を変える挿入物を紡糸パック中に設置することを含んで成る落下室の形状を変 えることを含んで成る、請求の範囲第１項に記載の方法。 ５． 紡糸槽と、高い圧力及び温度で紡糸溶液を受けるための前記槽内の紡糸 パックと、二相分離の領域に入る曇り点圧力よりも低い落下圧力でポリマー溶液 を保持するための手段とを含むプレキシ繊維状ウェブ をフラッシュ紡糸するためのシステムであって、落下圧力でポリマーを保持する ための手段が落下オリフィスを含む挿入物を含み、そしてシステムが各種のこの ような挿入物を含むが、ここである種の挿入物は前記各種の挿入物のもう一つの ものとは異なる落下室長さを与えるであろうシステム。 ６． 前記各種の挿入物中の少なくとも二つの挿入物がそれらの中に落下オリ フィスを有する全体として平坦なオリフィスプレートを収容していて、そして選 択の際の種々の挿入物が前記紡糸オリフィスとは異なる距離となるようなオリフ ィスプレートのための収容を提供する、請求の範囲第５項に記載のシステム。 ７． 前記挿入物の各々が、各種の挿入物が種々の減速角度の壁を含むように 、ポリマーが落下オリフィスを通って流れた後で減速するための減速角度を有す る落下室中の前記の平坦なオリフィスプレートの隣の減速壁を更に含む、請求の 範囲第５項に記載のシステム。 ８． フラッシュ紡糸されたプレキシ繊維状フィルム−フィブリルウェブの層 から作られた、スパンボンドされたオレフィンウェブを製造するための方法であ って、高い圧力及び温度で紡糸剤を含むオレフィンポリマーの単一相溶液を生成 させること、落下室中の溶液の圧力を低下させて二相溶液を生成させること、並 びに複数の紡糸オリフィスを通るように二相溶液を方向付けて紡糸剤をフラッシ ュ蒸発させそしてプレキシ繊維状フィルム−フィブリルウェブを生成させること 、フィルム−フィブリルウェブをコンベヤーの上に載せて所定の領域中の特性を 有する不織シート材料を生成させることを含んで成り、そして落下室の形状を変 えてそれによって変えられた特性を有するシート材料を得ることによって シートの特性を変えるステップを含む方法。 ９． 落下室の形状を変えるステップが落下室の長さを減らすために紡糸パッ クの中へ落下挿入物を設置することを含んで成る、請求の範囲第８項に記載の方 法。 １０． 形状を変えるステップが落下室の断面積を減らすことを含まない、請 求の範囲第９項に記載の方法。 １１． 落下室の形状を変えるステップが落下室の減速壁の角度を変える挿入 物を紡糸パックの中に設置することを含んで成る、請求の範囲第８項に記載の方 法。 １２． 紡糸槽と、高い圧力及び温度で紡糸溶液を受けるための前記槽内の紡 糸パックと、二相分離の領域に入る曇り点圧力よりも低い落下圧力でポリマー溶 液を保持するための紡糸パックを伴った落下室とを含むプレキシ繊維状ウェブを フラッシュ紡糸するためのシステムであって、落下室が約６対１未満の長さ対径 の比を有するシステム。 １３． 高い圧力及び温度でポリマー及び紡糸剤の単一相紡糸溶液を生成させ ること、落下オリフィスを通る溶液の圧力を少なくとも溶液が落下室中で二相溶 液を生成するのを可能にするように低下させること（ここで落下室は約６対１未 満の長さ対径の比を有する）、並びに二相溶液を紡糸オリフィスを通して流して プレキシ繊維状ウェブを紡糸することを含んで成る、プレキシ繊維状ウェブをフ ラッシュ紡糸するための方法。