JPH1143399A - Production of mullite whisker - Google Patents
Production of mullite whiskerInfo
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- JPH1143399A JPH1143399A JP19687997A JP19687997A JPH1143399A JP H1143399 A JPH1143399 A JP H1143399A JP 19687997 A JP19687997 A JP 19687997A JP 19687997 A JP19687997 A JP 19687997A JP H1143399 A JPH1143399 A JP H1143399A
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明は、繊維強化金属（Ｆ
ＲＭ）、繊維強化重合体（ＦＲＰ）、繊維強化セラミッ
クス（ＦＲＣ）等に用いるのに適したムライトウィスカ
ーの製造方法に関するものである。The present invention relates to a fiber reinforced metal (F)
RM), fiber reinforced polymer (FRP), fiber reinforced ceramics (FRC) and the like.
【０００２】[0002]
【従来の技術】重合体、金属、セラミックスといった代
表的な材料において、適当な微粒子や繊維状物質をフィ
ラーとして複合させることにより、材料の強度及び耐熱
性を向上させる手法は非常に一般的であり、またこの用
途に用いるための各種フィラーが開発されてきている。
しかしながら、特に高温下でのハンドリングが要求され
るセラミックスや金属に適したフィラーは、ＳｉＣやＳ
ｉ3 Ｎ4 といった数種類のフィラーに限定されており、
これらのフィラーは、コスト面や機能面において様々な
問題点を有している。2. Description of the Related Art It is very common to improve the strength and heat resistance of typical materials such as polymers, metals and ceramics by combining appropriate fine particles or fibrous substances as fillers. Various fillers have been developed for use in this application.
However, fillers particularly suitable for ceramics and metals that require handling at high temperatures include SiC and S
limited to several types of fillers, such as i 3 N 4
These fillers have various problems in cost and function.
【０００３】ムライトセラミックスは、耐熱性及び耐食
性において優れており、古くから耐火構造材や陶磁器等
に利用されてきている。ムライトウィスカーは、このよ
うなムライトの針状結晶であり、セラミックスや金属の
物性に近く、また物性の温度による変化が比較的小さい
ため、繊維強化セラミックスや繊維強化金属用のフィラ
ーとして、近年検討が重ねられている。しかしながら、
その合成の困難さから、ほとんど実用化に至っていない
のが現状である。[0003] Mullite ceramics are excellent in heat resistance and corrosion resistance, and have long been used for refractory structural materials, ceramics, and the like. Mullite whiskers are needle-like crystals of such mullite, close to the physical properties of ceramics and metals, and have relatively small changes in physical properties due to temperature.Therefore, mullite whiskers have recently been studied as fillers for fiber-reinforced ceramics and fiber-reinforced metals. Are stacked. However,
At present, it has hardly been put to practical use due to the difficulty of its synthesis.
【０００４】ムライトウィスカーの合成方法としては、
様々な方法が検討されている。例えば、特公平１−２１
２２９９号公報では、ＳｉＯ2 源とＡｌ2 Ｏ3 源を含む
原料に、ＡｌＦ3 を添加し焼成することによりバルクウ
ィスカーを合成する方法が提案されている。この方法に
よれば、ＡｌＦ3 を添加しない場合に比べ、かなり低い
温度の焼成でムライトウィスカーを合成することが可能
である。しかしながら、繊維強化セラミックスや繊維強
化金属などに用いるフィラーとして適したサイズのウィ
スカーを得るためには、１２００℃以上の高温における
焼成が必要である。また、特開平３−２６１７００号公
報では、ＳｉＯ2 源とＡｌ2 Ｏ3 源を含む原料に炭素を
添加する方法が提案されており、この方法によれば解繊
の容易なバルクウィスカーを得ることが可能であるが、
やはり１２００℃程度の高温での焼成が必要となる。As a method of synthesizing mullite whiskers,
Various methods are being considered. For example, Tokuho 1-21
Japanese Patent No. 2299 proposes a method of synthesizing bulk whiskers by adding AlF 3 to a raw material containing a SiO 2 source and an Al 2 O 3 source and firing it. According to this method, mullite whiskers can be synthesized by firing at a considerably lower temperature than when AlF 3 is not added. However, firing at a high temperature of 1200 ° C. or more is necessary to obtain a whisker having a size suitable as a filler used for fiber-reinforced ceramics and fiber-reinforced metals. Japanese Patent Application Laid-Open No. 3-261700 proposes a method of adding carbon to a raw material containing a SiO 2 source and an Al 2 O 3 source. According to this method, a bulk whisker that can be easily defibrated is obtained. Is possible, but
Again, firing at a high temperature of about 1200 ° C. is required.
【０００５】[0005]
【発明が解決しようとする課題】以上のように、従来の
製造方法では、１２００℃程度あるいはそれ以上の高温
での焼成が必要であり、設備コスト面及びランニングコ
スト面において実用化の妨げになっていた。As described above, in the conventional manufacturing method, firing at a high temperature of about 1200 ° C. or more is required, which hinders practical use in terms of equipment costs and running costs. I was
【０００６】また、最近は、繊維強化用途のフィラーと
してだけでなく、移動通信機器の一般化による電子材料
用途にもムライトウィスカーの応用範囲が広がりつつあ
り、安価でかつ簡便な合成方法が望まれている。[0006] Recently, the application range of mullite whiskers is expanding not only as fillers for fiber reinforced applications but also for electronic materials due to the generalization of mobile communication equipment, and an inexpensive and simple synthesis method is desired. ing.
【０００７】本発明の目的は、１０００℃以下の低温
で、繊維強化用途等として適したムライトウィスカーを
製造することができるムライトウィスカーの製造方法を
提供することにある。An object of the present invention is to provide a method for producing a mullite whisker which can produce a mullite whisker suitable for fiber reinforcement at a low temperature of 1000 ° C. or lower.
【０００８】[0008]
【課題を解決するための手段】請求項１に記載の発明
は、Ａｌ2 Ｏ3 源とＳｉＯ2 源とをＡｌ2 Ｏ3 ／ＳｉＯ
2 ＝０．３〜０．７（モル比）の比率で含むシリカ・ア
ルミナ原料に、ＡｌＦ3をシリカ・アルミナ原料に対し
５〜３５重量％添加し、ＦｅもしくはＦｅを含有する化
合物をシリカ・アルミナ原料に対しＦｅ換算で１〜２０
重量％添加し、さらに炭素もしくは炭素を含有する化合
物をシリカ・アルミナ原料に対しＣ換算で５〜２０重量
％添加し、これを７００〜９５０℃の温度で焼成するこ
とを特徴としている。Means for Solving the Problems The invention according to claim 1
Is AlTwoOThreeSource and SiOTwoSource and AlTwoOThree/ SiO
Two= 0.3 to 0.7 (molar ratio)
AlF for Lumina raw materialThreeTo silica and alumina raw materials
Fe or Fe-containing with addition of 5 to 35% by weight
The compound is 1 to 20 in terms of Fe with respect to the silica / alumina raw material.
% By weight, and carbon or a compound containing carbon
5 to 20 weight of the material in terms of C with respect to the silica / alumina raw material
% And calcined at a temperature of 700 to 950 ° C.
It is characterized by.
【０００９】請求項２に記載の発明は、Ａｌ2 Ｏ3 源と
ＳｉＯ2 源とをＡｌ2 Ｏ3 ／ＳｉＯ 2 ＝０．３〜０．７
（モル比）の比率で含むシリカ・アルミナ原料に、Ａｌ
Ｆ3をシリカ・アルミナ原料に対し５〜３５重量％添加
し、ＷもしくはＷを含有する化合物をシリカ・アルミナ
原料に対しＷ換算で１〜２０重量％添加し、これを７０
０〜９５０℃の温度で焼成することを特徴としている。According to a second aspect of the present invention, the AlTwoOThreeSource
SiOTwoSource and AlTwoOThree/ SiO Two= 0.3-0.7
(Molar ratio) to the silica / alumina raw material
FThree5-35% by weight based on silica / alumina raw material
And W or a compound containing W is silica-alumina
1 to 20% by weight in terms of W is added to the raw material,
It is characterized by firing at a temperature of 0 to 950 ° C.
【００１０】請求項３に記載の発明は、請求項１または
請求項２に記載の方法により製造されたことを特徴とす
るムライトウィスカーである。ウィスカーとは、一般に
は特定形状の針状単結晶を意味する用語であるが、本明
細書においては針状多結晶体、針状非晶質体を含めて用
いる。According to a third aspect of the present invention, there is provided a mullite whisker manufactured by the method according to the first or second aspect. Whisker is a term that generally means a needle-shaped single crystal having a specific shape, but in this specification, a needle-shaped polycrystal and a needle-shaped amorphous body are used.
【００１１】以下、請求項１、請求項２、及び請求項３
に共通の事項については、「本発明」として説明する。
本発明において用いるシリカ・アルミナ原料は、Ａｌ2
Ｏ3 源とＳｉＯ2 源とをＡｌ2 Ｏ3 ／ＳｉＯ2 ＝０．３
〜０．７（モル比）の比率で含んでいる。このようなシ
リカ・アルミナ原料として、特に好ましくは、カオリン
が用いられる。また、場合によっては、Ａｌ2 Ｏ3 源と
ＳｉＯ2 源とを上記比率となるように混合し、シリカ・
アルミナ原料としてもよい。Hereinafter, claims 1, 2 and 3 will be described.
Are described as “the present invention”.
The silica-alumina raw material used in the present invention is Al 2
The O 3 source and the SiO 2 source were converted to Al 2 O 3 / SiO 2 = 0.3
０．７0.7 (molar ratio). Kaolin is particularly preferably used as such a silica-alumina raw material. In some cases, the Al 2 O 3 source and the SiO 2 source are mixed so as to have the above ratio, and silica
Alumina raw material may be used.
【００１２】ＳｉＯ2 源としては、焼成時にＳｉＯ2 と
なる得るような化合物ならばどのような化合物であって
もよく、例えば、Ｓｉ（ＯＣＨ3 ）4 、Ｓｉ（ＯＣ2 Ｈ
5 ） 4 等のアルコキシドと、オルトケイ酸化合物、シリ
カゲル、シリカゾルなどが挙げられる。SiOTwoThe source was SiO 2 during firing.TwoWhen
What kind of compound is possible
For example, Si (OCHThree)Four, Si (OCTwoH
Five) FourAlkoxide, orthosilicate compound, silicon
Kagel, silica sol and the like can be mentioned.
【００１３】Ａｌ2 Ｏ3 源としては、焼成時にＡｌ2 Ｏ
3 となり得るような化合物であればどのような化合物で
も用いることができ、例えば、Ａｌ（ＮＯ3 ）3 ・９Ｈ
2 Ｏ、ＡｌＣｌ3 等のアルミニウム塩、Ａｌ（ＯＣ3 Ｈ
7 ）3 等のアルコキシド、Ａｌ（ＯＨ）3 、ベーマイ
ト、アルミナゲル、アルミナゾル、γ−アルミナなどが
挙げられる。[0013] As the Al 2 O 3 source, Al 2 O during firing
If compounds as it may be 3 can also be used in any compound, e.g., Al (NO 3) 3 · 9H
Aluminum salts such as 2 O and AlCl 3 , Al (OC 3 H
7 ) Alkoxides such as 3 , Al (OH) 3 , boehmite, alumina gel, alumina sol, and γ-alumina.
【００１４】本発明において用いるシリカ・アルミナ原
料のＡｌ2 Ｏ3 ／ＳｉＯ2 の比率を上記比率の範囲内と
することにより、針状結晶の良好なムライトウィスカー
を得ることができる。By setting the ratio of Al 2 O 3 / SiO 2 of the silica / alumina raw material used in the present invention within the above range, a good mullite whisker of needle-like crystals can be obtained.
【００１５】本発明においては、上記シリカ・アルミナ
原料に、ＡｌＦ3 をシリカ・アルミナ原料に対し５〜３
５重量％添加する。ＡｌＦ3 の添加量が５重量％未満で
あると、繊維強化用として適した形状のムライトウィス
カーを得ることができない傾向にある。またＡｌＦ3 の
添加量が３５重量％を超えると、ムライトの高温合成に
おける中間生成物であるトパーズの結晶が反応生成物中
に多量に混在するようになる。この生成したトパーズ
は、１０００〜１３００℃で徐々にＳｉＯ2 とムライト
になるため、製品の使用温度を考慮すると、このような
トパーズが多量に含まれることは好ましくない。In the present invention, AlF 3 is added to the silica-alumina raw material in an amount of 5 to 3 times the silica-alumina raw material.
Add 5% by weight. If the amount of AlF 3 is less than 5% by weight, mullite whiskers having a shape suitable for fiber reinforcement tend not to be obtained. If the amount of AlF 3 exceeds 35% by weight, a large amount of topaz crystals, which are intermediate products in the high-temperature synthesis of mullite, will be mixed in the reaction product. The resulting Topaz, to become gradually SiO 2 and mullite at 1000 to 1300 ° C., in consideration of the use temperature of the product, is undesirable that such topaz contains a large amount.
【００１６】請求項１に記載の発明においては、Ｆｅも
しくはＦｅを含有する化合物をシリカ・アルミナ原料に
対しＦｅ換算で１〜２０重量％添加する。また、炭素も
しくは炭素を含有する化合物をシリカ・アルミナ原料に
対しＣ換算で５〜２０重量％添加する。これらの添加量
が上記範囲から外れると、繊維強化用として適した形状
のムライトウィスカーを製造することができなくなる。According to the first aspect of the present invention, Fe or a compound containing Fe is added to the silica-alumina raw material in an amount of 1 to 20% by weight in terms of Fe. Further, carbon or a compound containing carbon is added in an amount of 5 to 20% by weight in terms of C with respect to the silica / alumina raw material. If the amount of these additives is out of the above range, it becomes impossible to produce mullite whiskers having a shape suitable for fiber reinforcement.
【００１７】Ｆｅとしては、例えば、Ｆｅ粉末を用いる
ことができ、Ｆｅを含有する化合物としては、例えば、
ＦｅＯ、Ｆｅ（ＯＨ）2 、ＦｅＦ2 、ＦｅＣＯ3 、Ｆｅ
2 Ｏ 3 、ＦｅＯ（ＯＨ）、ＦｅＦ3 、ＦｅＣ、Ｆｅ
2 Ｃ、Ｆｅ3 Ｃ、Ｆｅ（ＮＯ3 ） 3 、Ｆｅ2 （ＳＯ4 ）
3 等が挙げられる。As Fe, for example, Fe powder is used.
Examples of the compound containing Fe include, for example,
FeO, Fe (OH)Two, FeFTwo, FeCOThree, Fe
TwoO Three, FeO (OH), FeFThree, FeC, Fe
TwoC, FeThreeC, Fe (NOThree) Three, FeTwo(SOFour)
ThreeAnd the like.
【００１８】炭素としては、例えば、活性炭やアセチレ
ンブラック、ハーネスブラック、ケッチェンブラック、
黒鉛粉等が挙げられ、炭素を含有する化合物としては、
エポキシ樹脂、ウレア樹脂、メラミン樹脂等の加熱によ
り炭化し得る有機物を例示できる。Examples of carbon include activated carbon, acetylene black, harness black, Ketjen black,
Graphite powder and the like, as a compound containing carbon,
Organic substances that can be carbonized by heating, such as epoxy resins, urea resins, and melamine resins, can be exemplified.
【００１９】請求項２に記載の発明においては、Ｗもく
しはＷを含有する化合物をシリカ・アルミナ原料に対し
Ｗ換算で１〜２０重量％添加する。この添加量が上記範
囲から外れると、繊維強化用として適した形状のムライ
トウィスカーを製造することができなくなる。Ｗとして
は、例えば、Ｗ粉末が挙げられ、Ｗを含有する化合物と
しては、例えば、ＷＣ、Ｗ2 Ｃ、ＷＯX 、Ｗ（ＣＯ）6
等を例示できる。In the second aspect of the present invention, W or a compound containing W is added in an amount of 1 to 20% by weight in terms of W to the silica-alumina raw material. If the amount is out of the above range, mullite whiskers having a shape suitable for fiber reinforcement cannot be produced. Examples of W include W powder, and examples of compounds containing W include, for example, WC, W 2 C, WO X , and W (CO) 6.
Etc. can be exemplified.
【００２０】本発明においては、シリカ・アルミナ原料
に上記所定の成分を添加した後、７００〜９５０℃の温
度で焼成している。焼成温度がこれより低くなると、繊
維強化用として適した形状のムライトウィスカーを製造
することができなくなり、また焼成温度が高くなり過ぎ
ると、１０００℃以下の低温で繊維強化用として適した
ムライトウィスカーを製造するという本発明の目的が達
成されなくなる。In the present invention, after the above-mentioned predetermined components are added to the raw material of silica-alumina, firing is performed at a temperature of 700 to 950 ° C. If the firing temperature is lower than this, mullite whiskers of a shape suitable for fiber reinforcement cannot be produced, and if the firing temperature is too high, mullite whiskers suitable for fiber reinforcement at a low temperature of 1000 ° C. or less can be obtained. The purpose of the invention of manufacturing is no longer achieved.
【００２１】本発明において、焼成時間については、生
成するムライトウィスカーの形状や収率にさほど影響が
なく、ムライトウィスカー生成の反応速度は非常に早い
ものであるので特に限定されないが、焼成反応器や反応
炉の形状によっては若干の差が見られるので、数時間程
度の焼成時間とすることが好ましい。In the present invention, the firing time is not particularly limited because the shape and the yield of the mullite whiskers to be produced are not so affected and the reaction rate of mullite whisker generation is very fast. Since a slight difference is seen depending on the shape of the reaction furnace, it is preferable to set the firing time to about several hours.
【００２２】請求項１に記載の発明では、Ｆｅもしくは
Ｆｅを含有する化合物及び炭素もしくは炭素を含有する
化合物を添加している。また請求項２に記載の発明で
は、ＷもしくはＷを含有する化合物を添加している。請
求項１に記載の発明及び請求項２に記載の発明において
は、これらの金属化合物を均一に固溶した針状結晶のム
ライトウィスカーが生成するため、低い焼成温度で、選
択的に針状結晶として成長させることができ、大きなア
スペクト比を有し、かつ大きな繊維径を有するムライト
ウィスカーを製造することができる。すなわち、６００
〜７００℃の低温で部分的な針状結晶の成長が始まり、
これによって、繊維長１〜２０μｍ、繊維径０．０５〜
２μｍ程度のムライトウィスカーを得ることができる。
また、本発明によれば、３０〜８０重量％の良好な収率
でムライトウィスカーを得ることができる。In the first aspect of the present invention, Fe or a compound containing Fe and carbon or a compound containing carbon are added. Further, in the invention described in claim 2, W or a compound containing W is added. According to the first and second aspects of the present invention, needle-shaped mullite whiskers in which these metal compounds are uniformly dissolved are generated, so that the needle-shaped crystals can be selectively formed at a low firing temperature. And a mullite whisker having a large aspect ratio and a large fiber diameter can be produced. That is, 600
At a low temperature of ~ 700 ° C, partial needle crystal growth begins,
Thereby, the fiber length is 1 to 20 μm and the fiber diameter is 0.05 to
Mullite whiskers of about 2 μm can be obtained.
Further, according to the present invention, mullite whiskers can be obtained with a good yield of 30 to 80% by weight.
【００２３】また、請求項１に記載の発明では、Ｆｅも
しくはＦｅを含有する化合物と、炭素もしくは炭素を含
有する化合物を併用しているが、これは、Ｆｅ3 Ｃの形
態でムライトウィスカーの製造工程において効果を及ぼ
しているものと推察される。In the first aspect of the present invention, Fe or a compound containing Fe is used in combination with carbon or a compound containing carbon. This is because of the production of mullite whiskers in the form of Fe 3 C. It is presumed that the process has an effect.
【００２４】[0024]
【発明の実施の形態】以下に示す原料調製工程（Ａ）に
おいて、表１及び表２に示す組成の原料を調製し、以下
に示す調製工程（Ｂ）で、表１及び表２に示す反応温度
及び焼成時間で焼成した後、以下に示す粉砕工程（Ｃ）
で粉砕して、実施例及び比較例の試料を得た。BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION In the raw material preparation step (A) shown below, raw materials having the compositions shown in Tables 1 and 2 are prepared, and in the preparation step (B) shown below, the reaction shown in Tables 1 and 2 is carried out. After firing at the temperature and firing time, the following pulverizing step (C)
To obtain samples of Examples and Comparative Examples.
【００２５】Ａ．原料調製工程 シリカ・アルミナ原料として、市販のカオリン粉末（平
均粒径１５μｍ）を用い、表１及び表２に示す原料組成
となるように、ＡｌＦ3 粉末（ステラケミファ株式会社
製、粒子径１５μｍ）、活性炭粉末（平均粒径１０〜３
０μｍ）、Ｆｅ粉末（平均粒径１６μｍ）、及びＷ粉末
（平均粒径１４μｍ）をアルミナ乳鉢を用いて均一色と
なる程度に混合し原料とする。A. Raw Material Preparation Step A commercially available kaolin powder (average particle size: 15 μm) was used as a silica / alumina raw material, and AlF 3 powder (manufactured by Stella Chemifa Corporation, particle size: 15 μm) so as to have the raw material composition shown in Tables 1 and 2. , Activated carbon powder (average particle size 10-3
0 μm), Fe powder (average particle diameter 16 μm), and W powder (average particle diameter 14 μm) are mixed to a uniform color using an alumina mortar to obtain raw materials.
【００２６】Ｂ．焼成工程 原料調製工程（Ａ）で調製した原料を、１５ｃｃの蓋付
きアルミナるつぼに１０．０ｇ仕込み、シリコニット電
気炉にて表１及び表２に示す温度及び時間で焼成した
後、室温まで自然冷却する。B. Firing Step 10.0 g of the raw material prepared in the raw material preparation step (A) is charged into a 15 cc alumina crucible with a lid, fired in a siliconitic electric furnace at the temperatures and times shown in Tables 1 and 2, and then naturally cooled to room temperature. I do.
【００２７】Ｃ．粉砕工程 焼成工程（Ｂ）で得られた焼成物をガラス乳鉢にて粉砕
する。C. Grinding Step The fired product obtained in the firing step (B) is ground in a glass mortar.
【００２８】[0028]
【表１】 [Table 1]
【００２９】[0029]
【表２】 [Table 2]
【００３０】以上のＡ〜Ｃの工程により得られた試料に
ついて、Ｘ線回折により生成成分を同定し、電子顕微鏡
観察により生成したウィスカーの平均的な形状を測定し
た。Ｘ線回折試験では、ムライト、トパーズ及びクリス
トバライトについてそれぞれ同定し、以下の基準で同定
結果を示した。With respect to the samples obtained in the above steps A to C, the components produced were identified by X-ray diffraction, and the average shape of the whiskers produced was measured by observation with an electron microscope. In the X-ray diffraction test, mullite, topaz and cristobalite were respectively identified, and the identification results were shown based on the following criteria.
【００３１】 ×：ほとんどピークは認められない △：弱くブロードなピークが認められる ○：通常のピークが認められる ◎：顕著にシャープなピークが認められる×: Almost no peak is observed Δ: A weak broad peak is observed ○: A normal peak is observed ◎: A remarkably sharp peak is observed
【００３２】また、電子顕微鏡観察では、生成したウィ
スカーの繊維長及び繊維径を測定し、測定結果を表３及
び表４に示した。また、得られた試料についてウィスカ
ー収率を測定した。ウィスカー収率は、１０重量％のＨ
Ｆ水溶液に、得られた生成物を浸漬し、生成物中のトパ
ーズ及びクリストバライトを溶出させ、ムライト結晶の
みを残し、ムライト結晶の乾燥重量を測定することによ
り算出した。表３及び表４には、以下の基準で評価した
結果を示した。In observation with an electron microscope, the fiber length and fiber diameter of the whiskers produced were measured, and the measurement results are shown in Tables 3 and 4. The whisker yield of the obtained sample was measured. The whisker yield is 10% by weight of H
The obtained product was immersed in an aqueous solution of F to elute topaz and cristobalite in the product, leaving only the mullite crystals, and calculating the dry weight of the mullite crystals. Tables 3 and 4 show the results evaluated based on the following criteria.
【００３３】 ×：５重量％未満の収率 △：５〜３０重量％の収率 ○：３０〜６０重量％の収率 ◎：６０重量％以上の収率×: yield of less than 5% by weight Δ: yield of 5 to 30% by weight ：: yield of 30 to 60% by weight ◎: yield of 60% by weight or more
【００３４】[0034]
【表３】 [Table 3]
【００３５】[0035]
【表４】 [Table 4]
【００３６】表３と表４との比較から明らかなように、
本発明に従う実施例１〜８においては、繊維長が長く、
かつ繊維径の太い、繊維強化用として適した形状を有す
るムライトウィスカーが得られている。また、１０００
〜１３００℃の加熱でＳｉＯ 2 とムライトになる、トパ
ーズの生成も少ないことがわかる。As is clear from the comparison between Table 3 and Table 4,
In Examples 1 to 8 according to the present invention, the fiber length is long,
It has a large fiber diameter and has a shape suitable for fiber reinforcement.
Mullite whiskers are obtained. Also, 1000
SiO by heating at ~ 1300 ° C TwoAnd become mullite, Topa
It can be seen that the generation of dose is small.
【００３７】[0037]
【発明の効果】本発明によれば、７００〜９５０℃の低
い温度で、繊維強化用等として適した寸法形状を有する
ムライトウィスカーを製造することができる。従って、
繊維強化金属、繊維強化重合体、繊維強化セラミックス
等に用いることができるムライトウィスカーを、実用的
に収率よく得ることができ、従来の設備コスト面及びラ
ンニングコスト面等の問題を解消し、安価にかつ簡便に
実用的なムライトウィスカーを生産することができる。According to the present invention, mullite whiskers having dimensions and shapes suitable for fiber reinforcement and the like can be manufactured at a low temperature of 700 to 950 ° C. Therefore,
Mullite whiskers that can be used for fiber-reinforced metals, fiber-reinforced polymers, fiber-reinforced ceramics, etc. can be obtained practically in good yields, eliminating the problems of conventional equipment costs and running costs, etc. A practical mullite whisker can be produced easily and easily.
Claims (3)
3 ／ＳｉＯ2 ＝０．３〜０．７（モル比）の比率で含む
シリカ・アルミナ原料に、ＡｌＦ3 をシリカ・アルミナ
原料に対し５〜３５重量％添加し、ＦｅもしくはＦｅを
含有する化合物をシリカ・アルミナ原料に対しＦｅ換算
で１〜２０重量％添加し、さらに炭素もしくは炭素を含
有する化合物をシリカ・アルミナ原料に対しＣ換算で５
〜２０重量％添加し、これを７００〜９５０℃の温度で
焼成することを特徴とするムライトウィスカーの製造方
法。1. An Al 2 O 3 source and a SiO 2 source are connected to an Al 2 O
Fe or a compound containing Fe by adding AlF 3 to a silica-alumina raw material containing 3 / SiO 2 = 0.3 to 0.7 (molar ratio) in an amount of 5 to 35% by weight based on the silica-alumina raw material Is added to the silica-alumina raw material in an amount of 1 to 20% by weight in terms of Fe, and carbon or a compound containing carbon is added to the silica-alumina raw material in an amount of 5% in terms of C.
A method for producing mullite whiskers, characterized by adding about 20% by weight and firing at a temperature of 700 to 950 ° C.
3 ／ＳｉＯ2 ＝０．３〜０．７（モル比）の比率で含む
シリカ・アルミナ原料に、ＡｌＦ3 をシリカ・アルミナ
原料に対し５〜３５重量％添加し、ＷもしくはＷを含有
する化合物をシリカ・アルミナ原料に対しＷ換算で１〜
２０重量％添加し、これを７００〜９５０℃の温度で焼
成することを特徴とするムライトウィスカーの製造方
法。2. An Al 2 O 3 source and a SiO 2 source are connected to Al 2 O
W / W-containing compound by adding AlF 3 to a silica-alumina raw material containing 3 / SiO 2 = 0.3 to 0.7 (molar ratio) in an amount of 5 to 35% by weight based on the silica-alumina raw material To the silica / alumina raw material in terms of W
20. A method for producing mullite whiskers, comprising adding 20% by weight and firing the mixture at a temperature of 700 to 950C.
造されたことを特徴とするムライトウィスカー。3. A mullite whisker produced by the method according to claim 1.
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107986812A (en) * | 2017-12-12 | 2018-05-04 | 武汉钢铁有限公司 | A kind of preparation method of in-situ self-toughening zirconia-mullite composite diphase material |
-
1997
- 1997-07-23 JP JP19687997A patent/JP4041841B2/en not_active Expired - Fee Related
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