JPH11352033A - ルテニウムまたはバナジウムの分析方法 - Google Patents
ルテニウムまたはバナジウムの分析方法Info
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- JPH11352033A JPH11352033A JP10160334A JP16033498A JPH11352033A JP H11352033 A JPH11352033 A JP H11352033A JP 10160334 A JP10160334 A JP 10160334A JP 16033498 A JP16033498 A JP 16033498A JP H11352033 A JPH11352033 A JP H11352033A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】電気化学キャパシター（スーパーエナジーキャ
パシター）の電極材料中のルテニウムおよびバナジウム
を短時間で精度よく定量分析する方法を提供する。 【解決手段】カーボン担持ルテニウム電極、バナジウム
電極を塩酸または王水により溶液化し、ろ過残さを加熱
灰化した後更に酸により溶解し、その溶液をプラズマ発
光分析法によって定量分析する。ルテニウム酸化物とバ
ナジウム酸化物の混合酸化物を炭酸カリウムナトリウム
とをアルカリ融剤として、溶融した後、塩酸を用いて水
溶液を調製し、その溶液をプラズマ発光分析法によって
定量分析する。プラズマ発光分析法の測定波長として、
ルテニウムの場合は２４０．２７２ｎｍまたは２６７．
８７６ｎｍ、バナジウムの場合は２９２．４０２ｎｍま
たは３１１．０７１ｎｍを用いる。
パシター）の電極材料中のルテニウムおよびバナジウム
を短時間で精度よく定量分析する方法を提供する。 【解決手段】カーボン担持ルテニウム電極、バナジウム
電極を塩酸または王水により溶液化し、ろ過残さを加熱
灰化した後更に酸により溶解し、その溶液をプラズマ発
光分析法によって定量分析する。ルテニウム酸化物とバ
ナジウム酸化物の混合酸化物を炭酸カリウムナトリウム
とをアルカリ融剤として、溶融した後、塩酸を用いて水
溶液を調製し、その溶液をプラズマ発光分析法によって
定量分析する。プラズマ発光分析法の測定波長として、
ルテニウムの場合は２４０．２７２ｎｍまたは２６７．
８７６ｎｍ、バナジウムの場合は２９２．４０２ｎｍま
たは３１１．０７１ｎｍを用いる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、例えば、電気化学
キャパシターの電極として用いられるカーボン担持ルテ
ニウム電極またはバナジウム電極、或いは酸化ルテニウ
ムと酸化バナジウムとの酸化物電極中のルテニウムまた
はバナジウムの分析方法に関する。
キャパシターの電極として用いられるカーボン担持ルテ
ニウム電極またはバナジウム電極、或いは酸化ルテニウ
ムと酸化バナジウムとの酸化物電極中のルテニウムまた
はバナジウムの分析方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】バッテリーなどの蓄電デバイス分野にお
いて、パワー密度が数倍高く、劣化が少ないなどの従来
のバッテリーにはなかった特徴を持つ電気二重層キャパ
シターが注目され、その様々な応用例が展開されてい
る。この電気二重層キャパシターは導電体（電極）と電
解液の界面においてイオンの分極によりできるものであ
り、イオンの移動のみで物質の溶出析出がないため、電
極の劣化が少なく、信頼性も高く、長期間にわたりメン
テナンスが不要とされている。
いて、パワー密度が数倍高く、劣化が少ないなどの従来
のバッテリーにはなかった特徴を持つ電気二重層キャパ
シターが注目され、その様々な応用例が展開されてい
る。この電気二重層キャパシターは導電体（電極）と電
解液の界面においてイオンの分極によりできるものであ
り、イオンの移動のみで物質の溶出析出がないため、電
極の劣化が少なく、信頼性も高く、長期間にわたりメン
テナンスが不要とされている。
【０００３】現在では、電気二重層キャパシターよりエ
ネルギー密度の点で更に進んだ電気化学キャパシター
（スーパーエナジーキャパシターともよばれ、以後ＳＥ
Ｃと略記する）の開発が盛んに行われている。電気二重
層キャパシターが電荷の分離により蓄電するのに対し
て、ＳＥＣは電気化学反応による反応物質の自由エネル
ギーの増加として電荷を蓄積すると考えられている。従
って、ＳＥＣは、バッテリーと異なって、界面の反応の
みに関与しているといわれている。
ネルギー密度の点で更に進んだ電気化学キャパシター
（スーパーエナジーキャパシターともよばれ、以後ＳＥ
Ｃと略記する）の開発が盛んに行われている。電気二重
層キャパシターが電荷の分離により蓄電するのに対し
て、ＳＥＣは電気化学反応による反応物質の自由エネル
ギーの増加として電荷を蓄積すると考えられている。従
って、ＳＥＣは、バッテリーと異なって、界面の反応の
みに関与しているといわれている。
【０００４】ＳＥＣの電極としては、カーボンに担持さ
れたルテニウム（以下Ｒｕと記す）またはバナジウム
（以下Ｖと記す）にフッ素樹脂の粉末を加えてシート状
にした電極や、チタン（以下Ｔｉと記す）などの金属基
板に塗布された状態のＲｕ−Ｖ系酸化物の電極が適当と
されている。蓄積電荷量などの特性や効果を評価するた
めには、電極材料の組成による違いを把握することが極
めて重要であり、Ｒｕ、Ｖ或いはそれらの酸化物を迅速
に精度よく定量分析する方法が求められている。特に、
電極材料の性状、構造等がまだ多様である現状において
は、分析試料の前処理方法を含め、一般化されうる分析
方法が求められている。
れたルテニウム（以下Ｒｕと記す）またはバナジウム
（以下Ｖと記す）にフッ素樹脂の粉末を加えてシート状
にした電極や、チタン（以下Ｔｉと記す）などの金属基
板に塗布された状態のＲｕ−Ｖ系酸化物の電極が適当と
されている。蓄積電荷量などの特性や効果を評価するた
めには、電極材料の組成による違いを把握することが極
めて重要であり、Ｒｕ、Ｖ或いはそれらの酸化物を迅速
に精度よく定量分析する方法が求められている。特に、
電極材料の性状、構造等がまだ多様である現状において
は、分析試料の前処理方法を含め、一般化されうる分析
方法が求められている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】ＲｕとＶの標準的な分
析方法は、日本分析化学会編の分析化学便覧〔改訂四版
(1991)〕に述べられている。その内容は、金属Ｒｕと金
属Ｖについて酸による溶液化後、吸光光度法，原子吸光
法等を適宜適用し、主成分または微量成分としてのＲ
ｕ、Ｖを検出し、定量分析する方法が述べられているだ
けであって、多様な分析試料の状態によってそれぞれ異
なる分析方法を網羅しているわけではない。
析方法は、日本分析化学会編の分析化学便覧〔改訂四版
(1991)〕に述べられている。その内容は、金属Ｒｕと金
属Ｖについて酸による溶液化後、吸光光度法，原子吸光
法等を適宜適用し、主成分または微量成分としてのＲ
ｕ、Ｖを検出し、定量分析する方法が述べられているだ
けであって、多様な分析試料の状態によってそれぞれ異
なる分析方法を網羅しているわけではない。
【０００６】金属Ｒｕ、その合金および酸化物は、一般
の酸に不溶解性であり、分解には過酸化ナトリウム（Ｎ
ａ2 Ｏ2 ）、水酸化ナトリウム（Ｎａ2 ＯＨ）や硝酸カ
リウム（ＫＮＯ3 ）などの酸化剤を併用したアルカリ融
解法が、また酸化ルテニウム（ＲｕＯ4 ）の蒸留による
分離法が知られている。しかし、Ｒｕは液性により酸化
数変化などを起しやすく溶媒抽出なども不安定になり、
安定して行える良好な分解溶液化の方法がない。特に、
カーボンなどの炭化物が共存する場合の一般化された分
解の方法は知られていない。
の酸に不溶解性であり、分解には過酸化ナトリウム（Ｎ
ａ2 Ｏ2 ）、水酸化ナトリウム（Ｎａ2 ＯＨ）や硝酸カ
リウム（ＫＮＯ3 ）などの酸化剤を併用したアルカリ融
解法が、また酸化ルテニウム（ＲｕＯ4 ）の蒸留による
分離法が知られている。しかし、Ｒｕは液性により酸化
数変化などを起しやすく溶媒抽出なども不安定になり、
安定して行える良好な分解溶液化の方法がない。特に、
カーボンなどの炭化物が共存する場合の一般化された分
解の方法は知られていない。
【０００７】金属Ｖについては、硝酸などの酸に可溶解
性である。しかしやはり、カーボンなどの炭化物が共存
する場合の分析の方法は、知られていない。さらに、Ｒ
ｕとＶを含む酸化物については酸に不溶解性とされてお
り、分析試料の溶液化の方法を見出さなければならな
い。本発明はこのような状況に鑑みてなされ、その目的
は電極材料等に含まれるＲｕおよびＶの分析に最適な試
料調製法と高精度な定量化の方法とからなる分析方法を
提供することにある。
性である。しかしやはり、カーボンなどの炭化物が共存
する場合の分析の方法は、知られていない。さらに、Ｒ
ｕとＶを含む酸化物については酸に不溶解性とされてお
り、分析試料の溶液化の方法を見出さなければならな
い。本発明はこのような状況に鑑みてなされ、その目的
は電極材料等に含まれるＲｕおよびＶの分析に最適な試
料調製法と高精度な定量化の方法とからなる分析方法を
提供することにある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】上述の目的を達成するた
め本発明は、カーボンに担持されたルテニウムまたはバ
ナジウムの定量分析において、試料を酸で溶解溶液化す
る工程と、不溶解物を焼成後再度酸による分解をして回
収する工程と、得られた溶液中のルテニウム量またはバ
ナジウム量をプラズマ発光分析によって求める定量工程
とからなるものとする。特に、酸として、塩酸または王
水を用いるのがよい。
め本発明は、カーボンに担持されたルテニウムまたはバ
ナジウムの定量分析において、試料を酸で溶解溶液化す
る工程と、不溶解物を焼成後再度酸による分解をして回
収する工程と、得られた溶液中のルテニウム量またはバ
ナジウム量をプラズマ発光分析によって求める定量工程
とからなるものとする。特に、酸として、塩酸または王
水を用いるのがよい。
【０００９】カーボンに担持された試料を溶解し、更に
残さを焼成して灰化後に再溶解することによって、残さ
中の微量成分も完全に回収し、回収率を高められる。安
定なルテニウム酸化物は、硝酸や塩酸等の通常の酸に溶
解しないが、金属Ｒｕは、王水、または空気を含む塩酸
に溶解する。また、安定なバナジウム酸化物は酸、アル
カリに溶け、金属Ｖはふっ酸、硝酸、王水、熱硫酸には
溶けるとされている［いずれも理化学辞典（第三版）岩
波書店参照］。
残さを焼成して灰化後に再溶解することによって、残さ
中の微量成分も完全に回収し、回収率を高められる。安
定なルテニウム酸化物は、硝酸や塩酸等の通常の酸に溶
解しないが、金属Ｒｕは、王水、または空気を含む塩酸
に溶解する。また、安定なバナジウム酸化物は酸、アル
カリに溶け、金属Ｖはふっ酸、硝酸、王水、熱硫酸には
溶けるとされている［いずれも理化学辞典（第三版）岩
波書店参照］。
【００１０】ルテニウム酸化物は、カーボンによって簡
単に還元されるので、塩酸で溶解できるようになる。一
方、安定なバナジウム酸化物はカーボンによる還元は困
難であるが、酸化物として酸、アルカリに溶ける、また
金属Ｖは王水に溶けるので、上記の処理で溶液化でき、
ルテニウム（Ｒｕ），バナジウム（Ｖ）のプラズマ発光
分析法の適用が可能になる。
単に還元されるので、塩酸で溶解できるようになる。一
方、安定なバナジウム酸化物はカーボンによる還元は困
難であるが、酸化物として酸、アルカリに溶ける、また
金属Ｖは王水に溶けるので、上記の処理で溶液化でき、
ルテニウム（Ｒｕ），バナジウム（Ｖ）のプラズマ発光
分析法の適用が可能になる。
【００１１】少なくともルテニウム酸化物とバナジウム
酸化物の一方を含む酸化物中のルテニウムまたはバナジ
ウムの定量分析において、酸化物をアルカリ融剤ととも
に加熱融解する工程と、酸による溶液化を行う工程と、
得られた溶液中のルテニウム量および／またはバナジウ
ム量をプラズマ発光分析によって求める定量工程とから
なるものとする。
酸化物の一方を含む酸化物中のルテニウムまたはバナジ
ウムの定量分析において、酸化物をアルカリ融剤ととも
に加熱融解する工程と、酸による溶液化を行う工程と、
得られた溶液中のルテニウム量および／またはバナジウ
ム量をプラズマ発光分析によって求める定量工程とから
なるものとする。
【００１２】安定なルテニウム酸化物は、酸に溶解しな
いが、アルカリ融剤とともに加熱融解すれば、、酸によ
る溶液化ができる。特に、炭酸カリウムナトリウムを用
いてアルカリ融解することにより、ＲｕとＶからなる混
合酸化物は、炭酸ガスを放出して溶融し、その後に加え
る塩酸は、融剤の炭酸塩を分解して塩酸酸性として試料
溶液の安定化に効果がある。
いが、アルカリ融剤とともに加熱融解すれば、、酸によ
る溶液化ができる。特に、炭酸カリウムナトリウムを用
いてアルカリ融解することにより、ＲｕとＶからなる混
合酸化物は、炭酸ガスを放出して溶融し、その後に加え
る塩酸は、融剤の炭酸塩を分解して塩酸酸性として試料
溶液の安定化に効果がある。
【００１３】ルテニウム量を発光分析によって求める定
量工程において、測定波長として２４０．２７２ｎｍま
たは２６７．８７６ｎｍを用い、バナジウム量を発光分
析によって求める定量工程において、測定波長として２
９２．４０２ｎｍまたは３１１．０７１ｎｍを用いるの
がよい。それらの波長は、線強度が大きいだけでなく、
近接線が無く分光干渉を低減できるので、他の発光線に
比べて最も感度の高い分析が可能になる。
量工程において、測定波長として２４０．２７２ｎｍま
たは２６７．８７６ｎｍを用い、バナジウム量を発光分
析によって求める定量工程において、測定波長として２
９２．４０２ｎｍまたは３１１．０７１ｎｍを用いるの
がよい。それらの波長は、線強度が大きいだけでなく、
近接線が無く分光干渉を低減できるので、他の発光線に
比べて最も感度の高い分析が可能になる。
【００１４】
【発明の実施の形態】ＳＥＣの電極としては、Ｒｕおよ
びＶを担持したカーボン粉末に四フッ化エチレン樹脂を
加えてシート状にしたものや、チタンなどの金属基板に
Ｒｕ−Ｖ系酸化物粉末を塗布したものがあり、以下、こ
れらの材料ごとに溶液化、および定量化する本発明の実
施の形態を図面を参照しながら説明する。 ［実施例１］カーボン担持Ｒｕの分析 ［１−１］試料調製 図１は、本発明に係るカーボン担持Ｒｕ電極試料中のＲ
ｕの定量分析のための試料調製から分析にいたる手順を
示す流れ図である。
びＶを担持したカーボン粉末に四フッ化エチレン樹脂を
加えてシート状にしたものや、チタンなどの金属基板に
Ｒｕ−Ｖ系酸化物粉末を塗布したものがあり、以下、こ
れらの材料ごとに溶液化、および定量化する本発明の実
施の形態を図面を参照しながら説明する。 ［実施例１］カーボン担持Ｒｕの分析 ［１−１］試料調製 図１は、本発明に係るカーボン担持Ｒｕ電極試料中のＲ
ｕの定量分析のための試料調製から分析にいたる手順を
示す流れ図である。
【００１５】試料は、Ｒｕを担持したカーボン粉末に四
フッ化エチレン樹脂を加えてシート状にしたカーボン電
極である。担持方法は、四塩化ルテニウム溶液をアルカ
リ処理しておこなった。Ｘ線回折をおこなったところ、
アモルファス状態であり、Ｒｕの低級酸化物が混ざって
いると考えられる。カーボン担持Ｒｕ電極の１０〜５０
ｍｇ（本実施例では２０ｍｇ）を正確に秤量する。秤量
した試料を容量１００ｍｌのビーカーに移し、試薬の塩
酸（ＨＣｌ３５％含有）５ｍｌを加える。、ビーカーの
蓋には所定の時計皿を用いる。
フッ化エチレン樹脂を加えてシート状にしたカーボン電
極である。担持方法は、四塩化ルテニウム溶液をアルカ
リ処理しておこなった。Ｘ線回折をおこなったところ、
アモルファス状態であり、Ｒｕの低級酸化物が混ざって
いると考えられる。カーボン担持Ｒｕ電極の１０〜５０
ｍｇ（本実施例では２０ｍｇ）を正確に秤量する。秤量
した試料を容量１００ｍｌのビーカーに移し、試薬の塩
酸（ＨＣｌ３５％含有）５ｍｌを加える。、ビーカーの
蓋には所定の時計皿を用いる。
【００１６】１００℃のホットプレート上で加熱を１０
分間行い、その後室温まで冷却（放置）する。次いで、
約１５ｍｌの純水を加えて、ろ過操作を行う。ガラス製
ロートに、ろ紙（Ｎｏ．５Ｂ、直径９ｃｍ）をセットし
ておき、容量１００ｍｌのメスフラスコを受器とする。
ろ過・洗浄は純水約５ｍｌで３回行う。
分間行い、その後室温まで冷却（放置）する。次いで、
約１５ｍｌの純水を加えて、ろ過操作を行う。ガラス製
ロートに、ろ紙（Ｎｏ．５Ｂ、直径９ｃｍ）をセットし
ておき、容量１００ｍｌのメスフラスコを受器とする。
ろ過・洗浄は純水約５ｍｌで３回行う。
【００１７】さらに、カーボンを含む残さを磁製ルツボ
（容量約２０ｍｌ）に移し、ガスバーナーで加熱し灰化
する。次いで、８００℃に設定した電気炉で約６０分間
加熱し灰化する。冷却後の残さの灰化物に塩酸を３ｍｌ
加えて加熱分解し、冷却後、前記のろ液と合わせて全量
１００ｍｌに定容する。
（容量約２０ｍｌ）に移し、ガスバーナーで加熱し灰化
する。次いで、８００℃に設定した電気炉で約６０分間
加熱し灰化する。冷却後の残さの灰化物に塩酸を３ｍｌ
加えて加熱分解し、冷却後、前記のろ液と合わせて全量
１００ｍｌに定容する。
【００１８】安定なルテニウム酸化物は、硝酸や塩酸等
の通常の酸に溶解しないが、カーボンによって簡単に還
元され、王水、または空気を含む塩酸に徐々に溶けると
されている。従って、金属Ｒｕと酸化物が混在していた
としても、上記の操作でほぼ完全に回収されていると考
えられる。これで、Ｒｕのプラズマ発光（ＩＣＰ）分析
試料液が完成する。この分析試料の溶液化の調製は約１
時間以内で完了することができる。 ［１−２］分析装置と定量分析のための基準化 図２は、本発明の分析方法で使用した、プラズマ発光分
析装置の構成図である。
の通常の酸に溶解しないが、カーボンによって簡単に還
元され、王水、または空気を含む塩酸に徐々に溶けると
されている。従って、金属Ｒｕと酸化物が混在していた
としても、上記の操作でほぼ完全に回収されていると考
えられる。これで、Ｒｕのプラズマ発光（ＩＣＰ）分析
試料液が完成する。この分析試料の溶液化の調製は約１
時間以内で完了することができる。 ［１−２］分析装置と定量分析のための基準化 図２は、本発明の分析方法で使用した、プラズマ発光分
析装置の構成図である。
【００１９】この分析計は、高周波電源部３４、試料導
入部３２、光源部３１、分光部３５、測光部３６および
データ処理部３７からなり、光源部にアルゴンガス３８
が送られ励起温度が６０００〜８０００Ｋの高温のアル
ゴンプラズマが用いられる。試料液は、試料導入部のネ
ブライザー（霧吹型）からプラズマ炎中に導入して発光
させ、発光線は分光器で分光し測定線の選別を行って光
電子増倍管３６で光電検出が行われる。溶液化された灰
化物の試料液３３が準備されてＲｕ（或いはＶ）の発光
線が測定される。
入部３２、光源部３１、分光部３５、測光部３６および
データ処理部３７からなり、光源部にアルゴンガス３８
が送られ励起温度が６０００〜８０００Ｋの高温のアル
ゴンプラズマが用いられる。試料液は、試料導入部のネ
ブライザー（霧吹型）からプラズマ炎中に導入して発光
させ、発光線は分光器で分光し測定線の選別を行って光
電子増倍管３６で光電検出が行われる。溶液化された灰
化物の試料液３３が準備されてＲｕ（或いはＶ）の発光
線が測定される。
【００２０】プラズマ発光分析における感度の低下や妨
害になる干渉には次に示すような４つの事項が知られて
いる。 物理干渉−−試料液の粘性、表面張力、密度などの物
理的性質の変化によるもの 化学干渉−−試料液中の難解離性化合物の生成などの
化学的性質の変化によるもの イオン化干渉−−試料液中にアルカリ金属類などイオ
ン化しやすい元素が多く含まれているときプラズマ内の
イオン化平衡が変化するもの 分光干渉−−プラズマガス成分やプラズマ中の他の分
子や原子による発光スペクトルが目的とする分析スペク
トルと重なって分析測定に影響することによるもの 〜項は、試料調製時の試薬の種類と量が関係する。
後述のように、前記分析試料調製時に用いた融剤と塩酸
の量を管理して、標準試料液に対しても分析試料と同等
量を添加し、液組成の整合をおこなって用いるようにし
たため分析上の干渉は除外されている。
害になる干渉には次に示すような４つの事項が知られて
いる。 物理干渉−−試料液の粘性、表面張力、密度などの物
理的性質の変化によるもの 化学干渉−−試料液中の難解離性化合物の生成などの
化学的性質の変化によるもの イオン化干渉−−試料液中にアルカリ金属類などイオ
ン化しやすい元素が多く含まれているときプラズマ内の
イオン化平衡が変化するもの 分光干渉−−プラズマガス成分やプラズマ中の他の分
子や原子による発光スペクトルが目的とする分析スペク
トルと重なって分析測定に影響することによるもの 〜項は、試料調製時の試薬の種類と量が関係する。
後述のように、前記分析試料調製時に用いた融剤と塩酸
の量を管理して、標準試料液に対しても分析試料と同等
量を添加し、液組成の整合をおこなって用いるようにし
たため分析上の干渉は除外されている。
【００２１】また項については、分析波長を選択する
ことで影響を避けることができる。図３（ａ）は、本実
施例に係るＲｕの分析波長選定時の発光スペクトルであ
る。本実験では、検討の結果Ｒｕ（２４０．２７２ｎｍ
または２６７．８７６ｎｍ）を使うこととした。Ｒｕの
発光線としては、他に２４５．６５７ｎｍの線がある
が、図に見られるように近接線があるので採用しなかっ
た。２４０．２７２ｎｍまたは２６７．８７６ｎｍは近
接線がなく、分析に適当である。すなわち、この波長を
選択することによって、分光干渉がなく分析できる。
ことで影響を避けることができる。図３（ａ）は、本実
施例に係るＲｕの分析波長選定時の発光スペクトルであ
る。本実験では、検討の結果Ｒｕ（２４０．２７２ｎｍ
または２６７．８７６ｎｍ）を使うこととした。Ｒｕの
発光線としては、他に２４５．６５７ｎｍの線がある
が、図に見られるように近接線があるので採用しなかっ
た。２４０．２７２ｎｍまたは２６７．８７６ｎｍは近
接線がなく、分析に適当である。すなわち、この波長を
選択することによって、分光干渉がなく分析できる。
【００２２】分析方法の主な測定条件を表１に示す。
【００２３】
【表１】 定量分析のための標準試料液としては、適当な濃度の試
薬（塩化Ｒｕ）の水溶液を調製する。但し、分析試料と
同じ条件とするため、８％の塩酸が加えられている。そ
の標準試料液のプラズマ発光分析の発光強度を測定し、
直線回帰計算により定数を求めて、Ｒｕの定量分析のた
めの検量線を作成する。電極中のＲｕの量はｐｐｍレベ
ルで存在することが推定される。この量を評価するた
め、標準試料液中のＲｕ濃度は０．１〜１００ｐｐｍレ
ベルで行った。
薬（塩化Ｒｕ）の水溶液を調製する。但し、分析試料と
同じ条件とするため、８％の塩酸が加えられている。そ
の標準試料液のプラズマ発光分析の発光強度を測定し、
直線回帰計算により定数を求めて、Ｒｕの定量分析のた
めの検量線を作成する。電極中のＲｕの量はｐｐｍレベ
ルで存在することが推定される。この量を評価するた
め、標準試料液中のＲｕ濃度は０．１〜１００ｐｐｍレ
ベルで行った。
【００２４】図３（ａ）は、標準試料液について得られ
た検量関係を示す線図の例で、分析波長２６７．８７６
ｎｍでのＲｕの検量線図である。直線性の良好な検量線
が得られている。この時の実験式は次の通りで、濃度の
単位はｍｇ／Ｌすなわちｐｐｍである。 Ｘ（Ｒｕ）＝6.0266×10-6y - 4.982 ×10-3 濃度と発光強度の相関係数＝0.999 ここでｙは発光強度である。試料中のＲｕ濃度と発光強
度との相関係数は０．９９９で極めて良好であることが
わかる。
た検量関係を示す線図の例で、分析波長２６７．８７６
ｎｍでのＲｕの検量線図である。直線性の良好な検量線
が得られている。この時の実験式は次の通りで、濃度の
単位はｍｇ／Ｌすなわちｐｐｍである。 Ｘ（Ｒｕ）＝6.0266×10-6y - 4.982 ×10-3 濃度と発光強度の相関係数＝0.999 ここでｙは発光強度である。試料中のＲｕ濃度と発光強
度との相関係数は０．９９９で極めて良好であることが
わかる。
【００２５】［１−３］定量分析精度 調合組成を５．００ｍｇ／Ｌとした標準試料液につい
て、プラズマ発光強度の測定を行い、図４（ａ）に示し
た検量線を適用して繰り返し分析精度の検討を行った結
果を表２に示す。
て、プラズマ発光強度の測定を行い、図４（ａ）に示し
た検量線を適用して繰り返し分析精度の検討を行った結
果を表２に示す。
【００２６】
【表２】 標準試料液でのＲｕ濃度の繰り返し分析精度は、変動係
数で０．６％以下で良好である。これから定量分析自体
の精度は、極めて高いことがわかる。
数で０．６％以下で良好である。これから定量分析自体
の精度は、極めて高いことがわかる。
【００２７】［１−４］電極中のＲｕの定量分析 表３は、電極中のＲｕの定量分析結果であり、単位は、
（ｍｇ／Ｌ）である。
（ｍｇ／Ｌ）である。
【００２８】
【表３】 繰り返し分析精度は、変動係数で０．６％以下で良好で
ある。これから溶液化の工程を含め本発明の分析方法の
精度が極めて高いことがわかる。
ある。これから溶液化の工程を含め本発明の分析方法の
精度が極めて高いことがわかる。
【００２９】このＲｕ量をもとの０．０２００ｇの電極
に対する含有量に換算すると、１．５０（質量）％とな
る。また、カーボンに担持した他のＲｕ電極にも適用し
た結果、Ｒｕ濃度について、１〜５％の値が得られた。 ［実施例２］カーボン担持Ｖの分析 ［２−１］試料の調製 図３は、本発明に係るカーボン担持Ｖ電極中のＶの定量
分析のための試料調製から分析にいたる手順を示す流れ
図である。
に対する含有量に換算すると、１．５０（質量）％とな
る。また、カーボンに担持した他のＲｕ電極にも適用し
た結果、Ｒｕ濃度について、１〜５％の値が得られた。 ［実施例２］カーボン担持Ｖの分析 ［２−１］試料の調製 図３は、本発明に係るカーボン担持Ｖ電極中のＶの定量
分析のための試料調製から分析にいたる手順を示す流れ
図である。
【００３０】試料は、カーボン粉末に四フッ化エチレン
樹脂を加えてシート状にしたカーボン電極である。担持
方法は、バナジン酸アンモン溶液をアルカリ処理してお
こなった。Ｘ線回折をおこなったところ、アモルファス
状態でありＶの低級酸化物が混ざっていると考えられ
る。カーボン担持Ｖ電極の１０〜５０ｍｇ（本実施例で
は２０ｍｇ）を正確に秤量する。秤量した試料を容量１
００ｍｌのビーカーに移し、試薬の塩酸（ＨＣｌ ３５
％含有）４．５ｍｌと硝酸（ＨＮＯ3 ６５％含有）１．
５ｍｌの王水を加える。ビーカーの蓋には所定の時計皿
を用いる。
樹脂を加えてシート状にしたカーボン電極である。担持
方法は、バナジン酸アンモン溶液をアルカリ処理してお
こなった。Ｘ線回折をおこなったところ、アモルファス
状態でありＶの低級酸化物が混ざっていると考えられ
る。カーボン担持Ｖ電極の１０〜５０ｍｇ（本実施例で
は２０ｍｇ）を正確に秤量する。秤量した試料を容量１
００ｍｌのビーカーに移し、試薬の塩酸（ＨＣｌ ３５
％含有）４．５ｍｌと硝酸（ＨＮＯ3 ６５％含有）１．
５ｍｌの王水を加える。ビーカーの蓋には所定の時計皿
を用いる。
【００３１】約１００℃のホットプレート上で加熱を１
０分間行い、その後室温まで冷却（放置）する。次い
で、約１５ｍｌの純水を加えて、ろ過操作を行う。ガラ
ス製ロートに、ろ紙（Ｎｏ．５Ｂ、直径９ｃｍ）をセッ
トしておき、容量１００ｍｌのメスフラスコを受器とす
る。ろ過・洗浄は純水約５ｍｌで３回行う。さらに、カ
ーボンを含む残さを磁製ルツボ（容量約２０ｍｌ）に移
し、ガスバーナーで加熱し灰化する。次いで、８００℃
に設定した電気炉で約６０分間加熱し灰化する。
０分間行い、その後室温まで冷却（放置）する。次い
で、約１５ｍｌの純水を加えて、ろ過操作を行う。ガラ
ス製ロートに、ろ紙（Ｎｏ．５Ｂ、直径９ｃｍ）をセッ
トしておき、容量１００ｍｌのメスフラスコを受器とす
る。ろ過・洗浄は純水約５ｍｌで３回行う。さらに、カ
ーボンを含む残さを磁製ルツボ（容量約２０ｍｌ）に移
し、ガスバーナーで加熱し灰化する。次いで、８００℃
に設定した電気炉で約６０分間加熱し灰化する。
【００３２】冷却後の残さの灰化物に王水を３ｍｌ加え
て加熱分解し、冷却後、前記のろ液と合わせて全量１０
０ｍｌに定容する。安定なバナジウム酸化物はカーボン
による還元は困難であるが、酸化物として酸、アルカリ
に溶けるとされている。また金属Ｖはふっ酸、硝酸、王
水、熱硫酸には溶ける。従って、金属Ｖと酸化物が混在
していたとしても、上記の操作でほぼ完全に回収されて
いると考えられる。。
て加熱分解し、冷却後、前記のろ液と合わせて全量１０
０ｍｌに定容する。安定なバナジウム酸化物はカーボン
による還元は困難であるが、酸化物として酸、アルカリ
に溶けるとされている。また金属Ｖはふっ酸、硝酸、王
水、熱硫酸には溶ける。従って、金属Ｖと酸化物が混在
していたとしても、上記の操作でほぼ完全に回収されて
いると考えられる。。
【００３３】これで、Ｖのプラズマ発光（ＩＣＰ）分析
試料液が完成する。この分析試料の溶液化の調製は約１
時間以内で完了することができる。 ［２−２］分析装置と定量分析のための基準化 分析装置は、図２の発光分光分析装置を使用する。図３
（ｂ）は、Ｖの分析波長選定時の発光スペクトルであ
る。本実験では、検討の結果Ｖ（２９２．４０２ｎｍま
たは３１１．０７１ｎｍ）を使うこととした。
試料液が完成する。この分析試料の溶液化の調製は約１
時間以内で完了することができる。 ［２−２］分析装置と定量分析のための基準化 分析装置は、図２の発光分光分析装置を使用する。図３
（ｂ）は、Ｖの分析波長選定時の発光スペクトルであ
る。本実験では、検討の結果Ｖ（２９２．４０２ｎｍま
たは３１１．０７１ｎｍ）を使うこととした。
【００３４】Ｖの発光線としては、他に３１０．２３０
ｎｍの線があるが、図に見られるように近接線があるの
で採用しなかった。２９２．４０２ｎｍまたは３１１．
０７１ｎｍは近接線がなく、分析に適当である。すなわ
ち、この波長を選択することによって、分光干渉がなく
分析できる。分析方法の主な測定条件としては波長以外
は、表１と同じとした。
ｎｍの線があるが、図に見られるように近接線があるの
で採用しなかった。２９２．４０２ｎｍまたは３１１．
０７１ｎｍは近接線がなく、分析に適当である。すなわ
ち、この波長を選択することによって、分光干渉がなく
分析できる。分析方法の主な測定条件としては波長以外
は、表１と同じとした。
【００３５】定量分析のための標準試料液としては、適
当な濃度の試薬（バナジン酸アンモン）の水溶液を調製
する。但し、分析試料と同じ条件とするため、９容量％
の王水が加えられている。その標準試料液のプラズマ発
光分析の発光強度を測定し、直線回帰計算により定数を
求めて、Ｖの定量分析のための検量線を作成する。電極
中のＶの量はｐｐｍレベルで存在することが推定され
る。この量を評価するため、標準試料液中のＶ濃度は
０．１〜１００ｐｐｍレベルで行った。上記のように決
めた測定条件でＶの発光線の強度から、直線回帰計算に
より定数を求めて、検量線を作成した。
当な濃度の試薬（バナジン酸アンモン）の水溶液を調製
する。但し、分析試料と同じ条件とするため、９容量％
の王水が加えられている。その標準試料液のプラズマ発
光分析の発光強度を測定し、直線回帰計算により定数を
求めて、Ｖの定量分析のための検量線を作成する。電極
中のＶの量はｐｐｍレベルで存在することが推定され
る。この量を評価するため、標準試料液中のＶ濃度は
０．１〜１００ｐｐｍレベルで行った。上記のように決
めた測定条件でＶの発光線の強度から、直線回帰計算に
より定数を求めて、検量線を作成した。
【００３６】図４（ｂ）は、標準試料液について得られ
た検量関係を示す線図の例で、分析波長３１１．０７１
ｎｍでのＶの検量線を示す。直線性の良好な検量線が得
られた。この時の実験式は次の通りで、濃度の単位はｍ
ｇ／Ｌすなわちｐｐｍである。 Ｘ（Ｖ）＝6.5139×10-7y - 1.063 ×10-4 濃度と発光強度の相関係数＝0.999 ここでｙは発光強度である。試料中のＶ濃度と発光強度
との相関係数は０．９９９で極めて良好であることがわ
かる。
た検量関係を示す線図の例で、分析波長３１１．０７１
ｎｍでのＶの検量線を示す。直線性の良好な検量線が得
られた。この時の実験式は次の通りで、濃度の単位はｍ
ｇ／Ｌすなわちｐｐｍである。 Ｘ（Ｖ）＝6.5139×10-7y - 1.063 ×10-4 濃度と発光強度の相関係数＝0.999 ここでｙは発光強度である。試料中のＶ濃度と発光強度
との相関係数は０．９９９で極めて良好であることがわ
かる。
【００３７】［２−３］定量分析精度 調合組成を３０．０ｍｇ／Ｌとした標準試料液につい
て、プラズマ発光強度の測定を行い、図４（ｂ）に示し
た検量線を適用して繰り返し分析精度の検討を行った結
果を表４に示す。
て、プラズマ発光強度の測定を行い、図４（ｂ）に示し
た検量線を適用して繰り返し分析精度の検討を行った結
果を表４に示す。
【００３８】
【表４】 標準試料液でのＶ濃度の繰り返し分析精度は、変動係数
で０．６％以下で良好である。これから定量分析自体の
精度は、極めて高いことがわかる。
で０．６％以下で良好である。これから定量分析自体の
精度は、極めて高いことがわかる。
【００３９】［２−４］Ｖの定量分析 溶液化の工程を含め前記の確立した方法をカーボン担持
Ｖ試料に適用した。表５は、Ｖの定量分析結果であり、
単位は、（ｍｇ／Ｌ）である。
Ｖ試料に適用した。表５は、Ｖの定量分析結果であり、
単位は、（ｍｇ／Ｌ）である。
【００４０】
【表５】 繰り返し分析精度は、変動係数で０．８％以下で良好で
ある。これから溶液化の工程を含め本発明の分析方法の
精度が極めて高いことがわかる。
ある。これから溶液化の工程を含め本発明の分析方法の
精度が極めて高いことがわかる。
【００４１】このＶ量をもとの０．０２００ｇの電極に
対する含有量に換算すると、１０．０（質量）％とな
る。また、カーボンに担持した他のＶ電極にも適用した
結果、Ｖ濃度について、５〜３０％の値が得られた。 ［実施例３］Ｒｕ−Ｖ系酸化物の分析 ［３−１］試料の調製 図６は、本発明に係るＲｕ−Ｖ系酸化物（ＲｕＯ2 −Ｖ
ＯX ）中のＲｕ、Ｖの定量分析のための試料調製から分
析にいたる手順を示す流れ図である。
対する含有量に換算すると、１０．０（質量）％とな
る。また、カーボンに担持した他のＶ電極にも適用した
結果、Ｖ濃度について、５〜３０％の値が得られた。 ［実施例３］Ｒｕ−Ｖ系酸化物の分析 ［３−１］試料の調製 図６は、本発明に係るＲｕ−Ｖ系酸化物（ＲｕＯ2 −Ｖ
ＯX ）中のＲｕ、Ｖの定量分析のための試料調製から分
析にいたる手順を示す流れ図である。
【００４２】金属基板のＲｕ−Ｖ系酸化物付電極は、Ｔ
ｉの薄板に塩化ルテニウムとバナジン酸アンモンを付着
させ、空気中約４５０℃の熱処理を経て作製された。分
析用のＲｕＯ2 −ＶＯX 混合酸化物は、金属基板からこ
そげた黒色の粒状物である。その１０〜２０ｍｇ（本実
施例では１０ｍｍｇ）を正確に秤量する。秤量した試料
を容量約３０ｍｌの白金ルツボに移し、融剤の炭酸カリ
ウムナトリウム（ＮａＫＣＯ3 ）を１ｇ秤り取って白金
ルツボ内で混合する。
ｉの薄板に塩化ルテニウムとバナジン酸アンモンを付着
させ、空気中約４５０℃の熱処理を経て作製された。分
析用のＲｕＯ2 −ＶＯX 混合酸化物は、金属基板からこ
そげた黒色の粒状物である。その１０〜２０ｍｇ（本実
施例では１０ｍｍｇ）を正確に秤量する。秤量した試料
を容量約３０ｍｌの白金ルツボに移し、融剤の炭酸カリ
ウムナトリウム（ＮａＫＣＯ3 ）を１ｇ秤り取って白金
ルツボ内で混合する。
【００４３】次に、ガスバーナー上で約３〜５分加熱溶
融する。さらに、溶融を完全にするため、８００℃に設
定した電気炉で約１５分間加熱する。その後、室温まで
冷却（放置）する。次に、白金ルツボを予め準備した容
量２００ｍｌのビーカーに移し、希塩酸（ＨＣｌ １０
％含有）５ｍｌを加え、さらに純水を３０ｍｌ加えて約
１分間煮沸し、炭酸ガスを除去して溶液化する。
融する。さらに、溶融を完全にするため、８００℃に設
定した電気炉で約１５分間加熱する。その後、室温まで
冷却（放置）する。次に、白金ルツボを予め準備した容
量２００ｍｌのビーカーに移し、希塩酸（ＨＣｌ １０
％含有）５ｍｌを加え、さらに純水を３０ｍｌ加えて約
１分間煮沸し、炭酸ガスを除去して溶液化する。
【００４４】冷却後、試料液を全量１００ｍｌに定容化
する。これで、ＲｕとＶのプラズマ発光（ＩＣＰ）分析
試料液が完成する。Ｒｕ−Ｖ系の安定な酸化物は酸に不
溶解性であるため、アルカリ溶融法を採用した。融剤の
適用には、試料の溶解性，比較的低融点で融解するこ
と，少ない使用量で融解できることなどの特性が求めら
れる。種々検討した結果、Ｒｕ−Ｖ系酸化物試料の溶融
分解には炭酸塩がよいと考え、炭酸カリウムナトリウム
（ＮａＫＣＯ3 ）を用いた。この融剤を適用した特徴
は、酸化物に対して酸化ナトリウム（Ｎａ2 Ｏ）と酸化
カリウム（Ｋ2 Ｏ）が化合し、二酸化炭素を発生して融
解が行われる複分解作用と溶解性塩の生成作用にある。
融解後は希塩酸によって溶液化でき、溶液状態で加熱し
て炭酸ガスを除去し、分析試料液とした。
する。これで、ＲｕとＶのプラズマ発光（ＩＣＰ）分析
試料液が完成する。Ｒｕ−Ｖ系の安定な酸化物は酸に不
溶解性であるため、アルカリ溶融法を採用した。融剤の
適用には、試料の溶解性，比較的低融点で融解するこ
と，少ない使用量で融解できることなどの特性が求めら
れる。種々検討した結果、Ｒｕ−Ｖ系酸化物試料の溶融
分解には炭酸塩がよいと考え、炭酸カリウムナトリウム
（ＮａＫＣＯ3 ）を用いた。この融剤を適用した特徴
は、酸化物に対して酸化ナトリウム（Ｎａ2 Ｏ）と酸化
カリウム（Ｋ2 Ｏ）が化合し、二酸化炭素を発生して融
解が行われる複分解作用と溶解性塩の生成作用にある。
融解後は希塩酸によって溶液化でき、溶液状態で加熱し
て炭酸ガスを除去し、分析試料液とした。
【００４５】この試料溶液についてＲｕとＶの発光強度
の測定から定量分析を行うことができる。 ［３−２］分析装置と定量分析のための基準化 分析装置は、図２の発光分光分析装置を使用する。条件
は表１の通りで、本実施例では、Ｒｕ（２４０．２７２
ｎｍまたは２６７．８７６ｎｍ）およびＶ（２９２．４
０２ｎｍまたは３１１．０７１ｎｍ）を使うこととし
た。
の測定から定量分析を行うことができる。 ［３−２］分析装置と定量分析のための基準化 分析装置は、図２の発光分光分析装置を使用する。条件
は表１の通りで、本実施例では、Ｒｕ（２４０．２７２
ｎｍまたは２６７．８７６ｎｍ）およびＶ（２９２．４
０２ｎｍまたは３１１．０７１ｎｍ）を使うこととし
た。
【００４６】検量線も実施例１、実施例２のものを使用
することにした。 ［３−３］ＲｕとＶの定量分析精度 図６に示した試料調製法で調製した試料液に整合させた
標準液について前記のプラズマ発光強度の測定を行い、
図４（ａ）、（ｂ）に示した検量線を適用して繰り返し
分析精度の検討を行った結果を表６に示す。但し、分析
試料と同じ条件とするため、炭酸カリウムナトリウムと
５容量％の塩酸が加えられている。
することにした。 ［３−３］ＲｕとＶの定量分析精度 図６に示した試料調製法で調製した試料液に整合させた
標準液について前記のプラズマ発光強度の測定を行い、
図４（ａ）、（ｂ）に示した検量線を適用して繰り返し
分析精度の検討を行った結果を表６に示す。但し、分析
試料と同じ条件とするため、炭酸カリウムナトリウムと
５容量％の塩酸が加えられている。
【００４７】
【表６】 標準試料液でのＶ濃度の繰り返し分析精度は、変動係数
で０．８％以下で良好である。これから定量分析自体の
精度は、極めて高いことがわかる。
で０．８％以下で良好である。これから定量分析自体の
精度は、極めて高いことがわかる。
【００４８】［３−４］Ｒｕ、Ｖの定量分析 溶液化の工程を含め前記の確立した方法をＲｕ−Ｖ系酸
化物試料に適用した。表７は、Ｒｕ、Ｖの定量分析結果
であり、単位は、（ｍｇ／Ｌ）である。
化物試料に適用した。表７は、Ｒｕ、Ｖの定量分析結果
であり、単位は、（ｍｇ／Ｌ）である。
【００４９】
【表７】 繰り返し分析精度は、変動係数で０．８％以下で良好で
ある。これから溶液化の工程を含め本発明の分析方法の
精度が極めて高いことがわかる。
ある。これから溶液化の工程を含め本発明の分析方法の
精度が極めて高いことがわかる。
【００５０】このＲｕ、Ｖ量をもとの０．０１００ｇの
Ｒｕ−Ｖ系酸化物に対する含有量に換算すると、それぞ
れ４．０１（質量）％、２．５０（質量）％となる。ま
た、他のＲｕ−Ｖ系酸化物電極にも適用した結果、Ｒ
ｕ、Ｖ濃度について、それぞれ１〜１０％、５〜３０％
の値が得られた。
Ｒｕ−Ｖ系酸化物に対する含有量に換算すると、それぞ
れ４．０１（質量）％、２．５０（質量）％となる。ま
た、他のＲｕ−Ｖ系酸化物電極にも適用した結果、Ｒ
ｕ、Ｖ濃度について、それぞれ１〜１０％、５〜３０％
の値が得られた。
【００５１】
【発明の効果】以上説明したように本発明によれば、電
気化学キャパシターの電極材料としてカーボンに担持さ
れて用いられるルテニウムまたはバナジウム、金属基板
に塗布されて用いられるルテニウム酸化物とバナジウム
酸化物の混合酸化物中のルテニウムとバナジウムを定量
する分析方法において、酸による溶解、あるいは炭酸カ
リウムナトリウムのようなアルカリ融剤と共に加熱溶融
した後、塩酸を加える方法により、試料ごとに最適化な
方法で溶液化し、その試料液をプラズマ発光分析するこ
とにより、短時間で精度よくルテニウムまたはバナジウ
ム量を定量できることを示した。
気化学キャパシターの電極材料としてカーボンに担持さ
れて用いられるルテニウムまたはバナジウム、金属基板
に塗布されて用いられるルテニウム酸化物とバナジウム
酸化物の混合酸化物中のルテニウムとバナジウムを定量
する分析方法において、酸による溶解、あるいは炭酸カ
リウムナトリウムのようなアルカリ融剤と共に加熱溶融
した後、塩酸を加える方法により、試料ごとに最適化な
方法で溶液化し、その試料液をプラズマ発光分析するこ
とにより、短時間で精度よくルテニウムまたはバナジウ
ム量を定量できることを示した。
【００５２】特に、プラズマ発光分析法の測定波長とし
て、ルテニウムの場合は２４０．２７２ｎｍまたは２６
７．８７６ｎｍ、バナジウムの場合は２９２．４０２ｎ
ｍまたは３１１．０７１ｎｍを用いることにより、類似
元素が共存する場合においてもその影響を受けず精度よ
く定量分析ができる。本発明の分析方法は、電気化学キ
ャパシターの電極材料の評価以外にも、ルテニウムとバ
ナジウムを定量する分析方法として様々な用途に適用で
きる極めて実用的な方法と言える。
て、ルテニウムの場合は２４０．２７２ｎｍまたは２６
７．８７６ｎｍ、バナジウムの場合は２９２．４０２ｎ
ｍまたは３１１．０７１ｎｍを用いることにより、類似
元素が共存する場合においてもその影響を受けず精度よ
く定量分析ができる。本発明の分析方法は、電気化学キ
ャパシターの電極材料の評価以外にも、ルテニウムとバ
ナジウムを定量する分析方法として様々な用途に適用で
きる極めて実用的な方法と言える。
【図１】カーボン担持Ｒｕ電極の試料調製から定量分析
までの手順を示す流れ図
までの手順を示す流れ図
【図２】プラズマ発光分析装置の構成図
【図３】（ａ）はプラズマ発光分析におけるＲｕのスペ
クトル図、（ｂ）はＶのスペクトル図
クトル図、（ｂ）はＶのスペクトル図
【図４】（ａ）は標準溶液を用いたＲｕの検量線図、
（ｂ）は標準溶液を用いたＶの検量線図
（ｂ）は標準溶液を用いたＶの検量線図
【図５】カーボン担持Ｖ電極の試料調製から定量分析ま
での手順を示す流れ図
での手順を示す流れ図
【図６】Ｒｕ−Ｖ混合酸化物電極の試料調製から定量分
析までの手順を示す流れ図
析までの手順を示す流れ図
31...プラズマ炎 32...ネブライザー（霧吹型） 33...試料液 34...高周波電源 35. ..分光器 36...検出器（光電子増倍管） 37. ..データ処理部 38...アルゴンガス
Claims (6)
- 【請求項１】カーボンに担持されたルテニウムまたはバ
ナジウムの定量分析において、試料を酸で溶解する工程
と、不溶解物を焼成後再度酸による分解をして回収する
工程と、得られた溶液中のルテニウム量またはバナジウ
ム量をプラズマ発光分析によって求める定量工程とから
なることを特徴とするルテニウムまたはバナジウムの分
析方法。 - 【請求項２】酸として、塩酸または王水を用いることを
特徴とする請求項１記載のルテニウムまたはバナジウム
の分析方法。 - 【請求項３】少なくともルテニウム酸化物とバナジウム
酸化物の一方を含む酸化物中のルテニウムまたはバナジ
ウムの定量分析において、酸化物をアルカリ融剤ととも
に加熱融解する工程と、酸による溶液化を行う工程と、
得られた溶液中のルテニウム量および／またはバナジウ
ム量をプラズマ発光分析によって求める定量工程とから
なることを特徴とするルテニウムまたはバナジウムの分
析方法。 - 【請求項４】アルカリ融剤として、炭酸カリウムナトリ
ウムを用い、酸として、塩酸を用いることを特徴とする
請求項３記載のルテニウムまたはバナジウムの分析方
法。 - 【請求項５】ルテニウム量を発光分析によって求める定
量工程において、測定波長として２４０．２７２ｎｍま
たは２６７．８７６ｎｍを用いることを特徴とする請求
項１ないし４のいずれかに記載のルテニウムの分析方
法。 - 【請求項６】バナジウム量を発光分析によって求める定
量工程において、測定波長として２９２．４０２ｎｍま
たは３１１．０７１ｎｍを用いることを特徴とする請求
項１ないし４のいずれかに記載のバナジウムの分析方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10160334A JPH11352033A (ja) | 1998-06-09 | 1998-06-09 | ルテニウムまたはバナジウムの分析方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10160334A JPH11352033A (ja) | 1998-06-09 | 1998-06-09 | ルテニウムまたはバナジウムの分析方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH11352033A true JPH11352033A (ja) | 1999-12-24 |
Family
ID=15712737
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10160334A Pending JPH11352033A (ja) | 1998-06-09 | 1998-06-09 | ルテニウムまたはバナジウムの分析方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH11352033A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2627854C1 (ru) * | 2016-10-10 | 2017-08-14 | Федеральное бюджетное учреждение науки "Федеральный научный центр медико-профилактических технологий управления рисками здоровью населения" (ФБУН "ФНЦ медико-профилактических технологий управления рисками здоровью населения") | Способ количественного определения алюминия, ванадия, вольфрама, железа, кадмия, кобальта, магния, марганца, меди, никеля, свинца, стронция, титана, хрома, цинка в атмосферном воздухе методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой |
| JP2020076701A (ja) * | 2018-11-09 | 2020-05-21 | オルガノ株式会社 | バナジウム定量方法 |
-
1998
- 1998-06-09 JP JP10160334A patent/JPH11352033A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2627854C1 (ru) * | 2016-10-10 | 2017-08-14 | Федеральное бюджетное учреждение науки "Федеральный научный центр медико-профилактических технологий управления рисками здоровью населения" (ФБУН "ФНЦ медико-профилактических технологий управления рисками здоровью населения") | Способ количественного определения алюминия, ванадия, вольфрама, железа, кадмия, кобальта, магния, марганца, меди, никеля, свинца, стронция, титана, хрома, цинка в атмосферном воздухе методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой |
| JP2020076701A (ja) * | 2018-11-09 | 2020-05-21 | オルガノ株式会社 | バナジウム定量方法 |
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